CN116632213B - 一种高克容量的改性石墨负极材料及其制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及石墨负极材料技术领域，具体地说，涉及一种高克容量的改性石墨负极材料及其制备工艺。其包括石墨和特定改性剂，其中特定改性剂成分为：改性剂A，含量为10‑30wt％；改性剂B；含量为5‑20wt％；该高克容量的改性石墨负极材料及其制备工艺中，通过添加特定改性剂和优化制备工艺，实现了高克容量的表现；改性石墨负极材料的制备方法能够使石墨与改性剂形成稳定的复合结构，提高了充放电容量，从而实现高能量密度的储能装置；同时，能够提高材料的结构稳定性和充放电性能，延长了负极材料的循环寿命，增强了储能装置的可靠性。

Description

一种高克容量的改性石墨负极材料及其制备工艺
技术领域
本发明涉及石墨负极材料技术领域，具体地说，涉及一种高克容量的改性石墨负极材料及其制备工艺。
背景技术
目前的储能装置普遍使用锂离子电池作为电源，在锂离子电池中石墨负极材料是主要的负极材料。然而，传统石墨负极材料存在一些问题，限制了储能装置的性能和可靠性，主要包括以下方面：
1、有限的克容量：传统石墨负极材料的充电容量较低，一般在150-360mAh/g的范围内；相对较低的克容量限制了储能装置能够储存的能量量，导致储能装置的功率密度和能量密度相对较低。
2、容量衰减：传统石墨负极材料在充放电过程中容易出现容量衰减的问题；充放电循环会导致负极材料结构的损耗和电解液中锂离子的迁移，这使得负极材料的储存能力逐渐减弱，从而导致容量衰减现象的发生，这会缩短储能装置的使用寿命。
3、循环寿命短：由于容量衰减的问题，传统石墨负极材料的循环寿命相对较短，随着充放电循环次数的增加，负极材料的容量会逐渐降低，导致电池的总体性能下降，这限制了储能装置的可靠性和使用寿命。
举例来说，当锂离子电池应用于便携式电子设备时，如智能手机，充电电池容量限制了电池使用时间；此外，容量衰减和循环寿命短可能导致手机电池性能下降，需要更频繁地充电或更换电池。
鉴于此，需要一种高克容量的、循环寿命高的改性石墨负极材料及其制备工艺来改善现有技术的不足。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高克容量的改性石墨负极材料及其制备工艺，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，一方面，本发明提供一种高克容量的改性石墨负极材料，包括石墨和特定改性剂，其中特定改性剂成分为：
改性剂A，含量为10-30wt％；
改性剂B；含量为5-20wt％。
作为本技术方案的进一步改进，所述改性剂A包括石墨烯和磷酸铁锂，所述石墨烯含量为8-25wt％，磷酸铁锂含量为2-5wt％。
作为本技术方案的进一步改进，所述改性剂B包括碳化硅纤维和纳米纤维素，所述碳化硅纤维含量为4-15wt％，纳米纤维素含量为1-10wt％。
另一方面，本发明提供了一种用于上述中任意一项所述的高克容量的改性石墨负极材料的制备工艺，包括以下步骤：
S1、石墨原料处理：选择纯度高的天然石墨作为原料，并进行磨碎、筛分和洗涤处理，以去除杂质，使石墨的纯度达到99％以上；
S2、在处理后的石墨中逐渐添加特定改性剂A和改性剂B；
S3、将经过改性剂添加的石墨进行热处理：首先进行高温热解，将石墨复合材料置于高温炉中，使石墨发生结构变化和表面功能化，随后进行碳化处理，促进改性剂与石墨之间的化学反应和结合；
S4、经过热处理的石墨复合材料进行细化处理；
S5、经过细化处理的石墨复合材料进行成型和烘干。
优选的，所述S3中，高温炉温度为800-1000℃，持续时间2-3h。
优选的，所述S3中，碳化处理温度为1000-1200℃，持续时间4-5h。
优选的，所述S4中，细化处理的具体方法：采用球磨技术，将材料置于球磨机中进行球磨处理，时间为1-5h；随后采用超声处理，将材料置于超声波浴中进行超声处理，时间为10-30min。
优选的，所述S5中，成型和烘干的具体方法：采用压制工艺，将材料放入模具中进行压制，形成负极材料。随后将成型的负极材料置于烘箱中进行烘干，温度为80-120℃。
与现有技术相比，本发明的有益效果：
1、该高克容量的改性石墨负极材料及其制备工艺中，通过添加特定改性剂和优化制备工艺，实现了高克容量的表现；改性石墨负极材料的制备方法能够使石墨与改性剂形成稳定的复合结构，提高了充放电容量，从而实现高能量密度的储能装置；同时，能够提高材料的结构稳定性和充放电性能，延长了负极材料的循环寿命，增强了储能装置的可靠性。
2、该高克容量的改性石墨负极材料及其制备工艺中，通过添加特定的改性剂A和改性剂B，采用机械混合和湿法浸渍的方式实现改性剂与石墨的均匀分散；经过热处理和细化处理，形成了稳定的复合结构，提高了材料的颗粒分布和结构特性，有助于提高负极材料的性能和稳定性。
附图说明
图1为本发明的整体流程框图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明实施例提供一种高克容量的改性石墨负极材料，包括石墨和特定改性剂，其中特定改性剂成分为：
改性剂A，含量为10-30wt％；
改性剂B；含量为5-20wt％；
改性剂A包括石墨烯和磷酸铁锂，石墨烯含量为8-25wt％，磷酸铁锂含量为2-5wt％；石墨烯是一个由单层碳原子构成的二维材料，具有极高的导电性、机械强度和化学稳定性，将石墨烯与石墨复合，可以提高石墨负极材料的导电性和电储存容量；磷酸铁锂是一种钙钛矿结构的正极材料，具有较高的锂离子储存容量和良好的热稳定性。将磷酸铁锂用作石墨负极材料改性剂，可以提高石墨的电化学性能和循环寿命；
改性剂B包括碳化硅纤维和纳米纤维素，碳化硅纤维含量为4-15wt％，纳米纤维素含量为1-10wt％；碳化硅纤维具有优异的高温稳定性和机械性能，在800-1200℃的高温下仍能保持稳定结构，将碳化硅纤维与石墨复合，可以提高石墨负极材料的能量密度和耐高温性能；纳米纤维素是从植物细胞壁中提取的纤维素纳米颗粒，具有高比表面积、优异的机械性能和生物可降解性，通过将纳米纤维素与石墨复合，可以提高材料的克容量和循环稳定性。
根据图1所示，本发明实施例还提供了用于制备上述一种高克容量的改性石墨负极材料的制备工艺，具体步骤如下：
(1)石墨原料处理：选择纯度高的天然石墨作为原料，并进行磨碎、筛分和洗涤处理，以去除杂质，使石墨的纯度达到99％以上。
(2)在处理后的石墨中逐渐添加特定改性剂A和改性剂B；通过机械混合和湿法浸渍的方式，将改性剂A和改性剂B充分均匀地分散在石墨颗粒中。
(3)将经过改性剂添加的石墨进行热处理：首先进行高温热解，将石墨复合材料置于高温炉中，在800-1000℃下保持2-3h，使石墨发生结构变化和表面功能化；随后进行碳化处理，在1000-1200℃下保持4-5h，促进改性剂与石墨之间的化学反应和结合，形成稳定的复合结构。
(4)经过热处理的石墨复合材料进行细化处理：采用球磨技术，将材料置于球磨机中进行球磨处理，时间为1-5h，以改善材料的颗粒分布和结构特性；随后采用超声处理，将材料置于超声波浴中进行超声处理，时间为10-30min，进一步提高材料的分散性和均一性。
(5)经过细化处理的石墨复合材料进行成型和烘干：采用压制工艺，将材料放入模具中进行压制，形成具有一定形状和尺寸的负极材料；随后将成型的负极材料置于烘箱中进行烘干，温度为80-120℃，使其完全干燥。
本发明中，通过添加特定改性剂和优化制备工艺，实现了高克容量的表现；改性石墨负极材料的制备方法能够使石墨与改性剂形成稳定的复合结构，提高了充放电容量，从而实现高能量密度的储能装置；
其次，传统石墨负极材料容易发生容量衰减和循环寿命短等问题，而本发明通过特定改性剂的添加和优化工艺的控制，能够提高材料的结构稳定性和充放电性能，延长了负极材料的循环寿命，增强了储能装置的可靠性；
同时，通过添加特定的改性剂A和改性剂B，采用机械混合和湿法浸渍的方式实现改性剂与石墨的均匀分散；经过热处理和细化处理，形成了稳定的复合结构，提高了材料的颗粒分布和结构特性，有助于提高负极材料的性能和稳定性。
根据不同的原料用量，通过以下具体的实施例来对本发明提供的高克容量的改性石墨负极材料进一步说明。
实施例1
(1)石墨原料处理：选择纯度高的天然石墨作为原料，并进行磨碎、筛分和洗涤处理，以去除杂质，使石墨的纯度达到99％以上。
(2)在处理后的石墨中逐渐添加特定改性剂A和改性剂B；改性剂A中磷酸铁锂的含量为2wt％，石墨烯的含量为8wt％；改性剂B中纳米纤维素的含量为1wt％，碳化硅纤维的含量为4wt％；通过机械混合和湿法浸渍的方式，将改性剂A和改性剂B充分均匀地分散在石墨颗粒中。
(3)将经过改性剂添加的石墨进行热处理：首先进行高温热解，将石墨复合材料置于高温炉中，在800℃下保持2h，使石墨发生结构变化和表面功能化；随后进行碳化处理，在1000℃下保持4h，促进改性剂与石墨之间的化学反应和结合，形成稳定的复合结构。
(4)经过热处理的石墨复合材料进行细化处理：采用球磨技术，将材料置于球磨机中进行球磨处理，时间为1h，以改善材料的颗粒分布和结构特性；随后采用超声处理，将材料置于超声波浴中进行超声处理，时间为10min，进一步提高材料的分散性和均一性。
(5)经过细化处理的石墨复合材料进行成型和烘干：采用压制工艺，将材料放入模具中进行压制，形成具有一定形状和尺寸的负极材料。随后将成型的负极材料置于烘箱中进行烘干，温度为80℃，使其完全干燥。
实施例2
(1)石墨原料处理：选择纯度高的天然石墨作为原料，并进行磨碎、筛分和洗涤处理，以去除杂质，使石墨的纯度达到99％以上。
(2)在处理后的石墨中逐渐添加特定改性剂A和改性剂B；改性剂A中磷酸铁锂的含量为3wt％，石墨烯的含量为17wt％；改性剂B中纳米纤维素的含量为7wt％，碳化硅纤维的含量为13wt％；通过机械混合和湿法浸渍的方式，将改性剂A和改性剂B充分均匀地分散在石墨颗粒中。
(3)将经过改性剂添加的石墨进行热处理：首先进行高温热解，将石墨复合材料置于高温炉中，在900℃下保持2h，使石墨发生结构变化和表面功能化；随后进行碳化处理，在1100℃下保持4h，促进改性剂与石墨之间的化学反应和结合，形成稳定的复合结构。
(4)经过热处理的石墨复合材料进行细化处理：采用球磨技术，将材料置于球磨机中进行球磨处理，时间为3h，以改善材料的颗粒分布和结构特性；随后采用超声处理，将材料置于超声波浴中进行超声处理，时间为20min，进一步提高材料的分散性和均一性。
(5)经过细化处理的石墨复合材料进行成型和烘干：采用压制工艺，将材料放入模具中进行压制，形成具有一定形状和尺寸的负极材料。随后将成型的负极材料置于烘箱中进行烘干，温度为100℃，使其完全干燥。
实施例3
(1)石墨原料处理：选择纯度高的天然石墨作为原料，并进行磨碎、筛分和洗涤处理，以去除杂质，使石墨的纯度达到99％以上。
(2)在处理后的石墨中逐渐添加特定改性剂A和改性剂B；改性剂A中磷酸铁锂的含量为5wt％，石墨烯的含量为25wt％；改性剂B中纳米纤维素的含量为10wt％，碳化硅纤维的含量为15wt％；通过机械混合和湿法浸渍的方式，将改性剂A和改性剂B充分均匀地分散在石墨颗粒中。
(3)将经过改性剂添加的石墨进行热处理：首先进行高温热解，将石墨复合材料置于高温炉中，在1000℃下保持3h，使石墨发生结构变化和表面功能化；随后进行碳化处理，在1200℃下保持5h，促进改性剂与石墨之间的化学反应和结合，形成稳定的复合结构。
(4)经过热处理的石墨复合材料进行细化处理：采用球磨技术，将材料置于球磨机中进行球磨处理，时间为5h，以改善材料的颗粒分布和结构特性；随后采用超声处理，将材料置于超声波浴中进行超声处理，时间为30min，进一步提高材料的分散性和均一性。
(5)经过细化处理的石墨复合材料进行成型和烘干：采用压制工艺，将材料放入模具中进行压制，形成具有一定形状和尺寸的负极材料。随后将成型的负极材料置于烘箱中进行烘干，温度为120℃，使其完全干燥。
表1实施例1-3中改性剂用量
为了验证本发明实施例制备的石墨负极材料具有较高的克容量，通过以下试验例来对本发明实施例提供的高克容量的改性石墨负极材料进行说明。
试验例
本试验例将实施例提供的石墨负极材料和传统负极材料进行对比测试；
一、电池制备：
(1)正负极材料准备：制备正极材料，采用锂离子插层材料，例如LiCoO2、LiFePO4等；同时，按照上述实施例1-3制备改性石墨负极材料，同时选取一个传统的石墨负极；
(2)组装锂离子电池：将正极材料、负极材料和电解液分别涂覆或浸渍到导电剂(如铜箔、铝箔等)上，然后将正负极材料叠放在一起；将组装好的正负极材料和电解液的叠层结构置于铝箔袋或其他密封容器中，并进行密封，制得电池。
二、性能测试
(1)充放电测试：对实施例1-3提供的电池和传统电池进行循环充放电测试，以评估其性能；起始电压为3.0-4.2V；
(2)容量测试：在充放电循环测试完成后，计算石墨负极的容量；
(3)重复测试：进行多次重复测试，并取平均值作为最终结果。
具体检测指标见表2。
表2
根据表2所示，本发明实施例1-3提供的石墨负极材料相较于传统石墨负极材料，具有较高的克容量，其次在重复测试循环1000次后，每次克容量衰减率也远低于传统石墨负极材料；因此可以说明，本发明提供的石墨负极材料通过加入特定改性剂后，对负极材料的高克容量和长循环使用寿命具有较好的影响。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本领域技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的仅为本发明的优选例，并不用来限制本发明，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (6)

1.一种高克容量的改性石墨负极材料，其特征在于：包括石墨和特定改性剂，其中特定改性剂成分为：
改性剂A，含量为10-30wt％；
改性剂B；含量为5-20wt％；
所述改性剂A包括石墨烯和磷酸铁锂；
所述石墨烯含量为8-25wt％，磷酸铁锂含量为2-5wt％；
所述改性剂B包括碳化硅纤维和纳米纤维素；
所述碳化硅纤维含量为4-15wt％，纳米纤维素含量为1-10wt％。
2.一种用于权利要求1中所述的高克容量的改性石墨负极材料的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
S1、石墨原料处理：选择纯度高的天然石墨作为原料，并进行磨碎、筛分和洗涤处理，以去除杂质，使石墨的纯度达到99％以上；
S2、在处理后的石墨中逐渐添加改性剂A和改性剂B；
S3、将经过改性剂添加的石墨进行热处理：首先进行高温热解，将石墨复合材料置于高温炉中，使石墨发生结构变化和表面功能化，随后进行碳化处理，促进改性剂与石墨之间的化学反应和结合；
S4、经过热处理的石墨复合材料进行细化处理；
S5、经过细化处理的石墨复合材料进行成型和烘干。
3.根据权利要求2所述的高克容量的改性石墨负极材料的制备工艺，其特征在于：所述S3中，高温炉温度为800-1000℃，持续时间2-3h。
4.根据权利要求2所述的高克容量的改性石墨负极材料的制备工艺，其特征在于：所述S3中，碳化处理温度为1000-1200℃，持续时间4-5h。
5.根据权利要求2所述的高克容量的改性石墨负极材料的制备工艺，其特征在于：所述S4中，细化处理的具体方法：采用球磨技术，将材料置于球磨机中进行球磨处理，时间为1-5h；随后采用超声处理，将材料置于超声波浴中进行超声处理，时间为10-30min。
6.根据权利要求2所述的高克容量的改性石墨负极材料的制备工艺，其特征在于：所述S5中，成型和烘干的具体方法：采用压制工艺，将材料放入模具中进行压制，形成负极材料；随后将成型的负极材料置于烘箱中进行烘干，温度为80-120℃。
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