CN116625552B - 一种研究硫化矿伽伐尼作用的微量热测试方法 - Google Patents

一种研究硫化矿伽伐尼作用的微量热测试方法

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Abstract

一种研究硫化矿伽伐尼作用的微量热测试方法，包括如下步骤：(1)测试前的准备；(2)使用微量热测控仪进行测试。采用本发明能够了解不同硫化矿与捕收剂之间的溶解特性以及两种硫化矿物之间伽伐尼作用的存在下对混合矿物与捕收剂之间溶解特性的影响，为硫化矿的浮选分离提供热力学依据。

Description

一种研究硫化矿伽伐尼作用的微量热测试方法
技术领域
本发明涉及选矿技术领域，具体是一种研究硫化矿伽伐尼作用的微量热测试方法。
背景技术
硫化物矿物体系中选择性浸出的过程中，硫化矿物相互接触产生的伽伐尼作用会使导电矿物之间的原电池的形成抑制了某些硫化物的浸出。为了准确验证伽伐尼相互作用，应该同时考虑伽伐尼反应过程的热力学和动力学。事实上，微量热法与不同的分析技术的结合在许多研究应用中是非常有用的。热量的变化总是可以用量热法来测量，且不会受到任何过程的干扰。在缺乏更具体的分析信息的情况下，来自复杂反应系统的非特异性量热信号通常很难在分子水平上解释。量热信号给出了复杂过程的总体描述，这是特定分析信号很少能给出的。传统量热计的应用使得溶液热力学参数的测定具有较高的可靠性和重复性。但是，由于样本量消耗大、灵敏度不够，测量时间长，在测定酶反应动力学或研究其他生物反应方面也不实用，进一步提高灵敏度将需要一个更小的量热计。基于量热法和微机电系统(Micro Electro Mechanical System，MEMS)技术的发展，微量热计被提出并改进了，这是一种基本等温条件下，用于测量微瓦范围内的量热计。微量热计可以解决传统量热计所遇到的问题，现已广泛用于测量和表征溶解、相变、分辨混合和化学/生化反应中的热变化。
伽伐尼相互作用发生在导电矿物的接触表面，而表面溶解是能够反应矿物表面性质的重要内容。微量热法可以测量物质之间溶解、吸附、解吸等变化过程中的热效应，因此微量热法也成为研究了矿物的表面界面反应的重要研究方法之一。然而，目前还未有通过微量热法来研究硫化矿间的伽伐尼作用的相关报道。
发明内容
本发明针对硫化矿浮选体系，提供一种研究硫化矿伽伐尼作用的微量热测试方法。测试了不同硫化矿与捕收剂之间的溶解特性以及两种硫化矿物之间伽伐尼作用的存在下对混合矿物与捕收剂之间溶解特性的影响，能够直观地研究伽伐尼作用后硫化矿在捕收剂丁基黄药或丁铵黑药作用下的溶解微量热特性，为硫化矿的浮选分离提供热力学依据。
本发明通过以下技术方案实现上述目的：一种研究硫化矿伽伐尼作用的微量热测试方法，包括如下步骤：
(1)测试前的准备
称取100mg纯度为95％以上的矿样放入微量热实验样品池的玻璃外管中，随后量取1mL的捕收剂丁基黄药或丁铵黑药置于玻璃内管中；同样量取1mL的捕收剂丁基黄药或丁铵黑药放入参考池玻璃内管中，控制反应温度在298.15K，pH值＝7；
(2)使用微量热测控仪进行测试
微量热实验前开始进行控温，使管内温度与设定温度保持一致后，进行基线的测量与校正，当测量基线保持在稳定的状态下，开始量热程序，反应结束后将电脑中显示的测量结果——反应热数值Q记录下来，随后可关闭量热程序，取出样品池和参考池中的试样，更换后放入量热筒，待测量基线再一次恢复到平稳状态，即可进行下一组微量热实验。样品池与参考池之间的微量热差值即为微量热实验的反应热，其计算公式如下：
Q＝H·A
式中：A为微量热动力学曲线的面积；H为仪器的量热系数，由焦耳效应或标准物质进行标定。
步骤(1)所述矿样为磁黄铁矿、脆硫锑铅矿、磁黄铁矿与脆硫锑铅矿的混合矿物。
步骤(1)所述矿样粒度为45～74μm。
步骤(2)所述捕收剂丁铵黑药或丁基黄药的药剂浓度为20×10-5mol/L。
步骤(2)所述样品池内的矿样各为50mg、粒度为45～74μm的磁黄铁矿和脆硫锑铅矿均匀混合的矿样。
步骤(2)所述参考池与样品池的玻璃内管的捕收剂相同，但参考池玻璃外管无样品。
本发明的优点在于：
微量热研究不同硫化矿与捕收剂之间的溶解特性以及两种硫化矿物之间伽伐尼作用的存在下对混合矿物与捕收剂之间溶解特性的影响，能够直观地研究伽伐尼作用后硫化矿在捕收剂丁基黄药或丁铵黑药作用下的溶解微量热特性，本发明填补伽伐尼作用下矿物的溶解性质对浮选结果影响的研究空白，为硫化矿的浮选分离提供热力学依据。
附图说明
图1为本发明所述的硫化矿伽伐尼作用的微量热测试方法的实验示意图。
图2为本发明所述的硫化矿伽伐尼作用的微量热测试方法的样品池(a)和参考池(b)内部结构示意图。
图3为本发明所述的脆硫锑铅矿未发生伽伐尼作用前分别在丁基黄药和丁铵黑药中的微量热动力曲线。
图4为本发明所述的磁黄铁矿未发生伽伐尼作用前分别在丁基黄药和丁铵黑药中的微量热动力曲线。
图5为本发明所述的脆硫锑铅矿和磁黄铁矿的混合矿物发生伽伐尼作用后分别在丁基黄药和丁铵黑药中的微量热动力曲线。捕收剂浓度为20×10-5mol/L，
图中标记为：脆硫锑铅矿和磁黄铁矿的混合矿物产生伽伐尼作用后在丁铵黑药作用下的微量热动力曲线1，脆硫锑铅矿和磁黄铁矿的混合矿物产生伽伐尼作用后在丁基黄药作用下的微量热动力曲线2。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明的技术方案作进一步说明。
实施例1
本发明所述的研究硫化矿伽伐尼作用的微量热测试方法的一个实例，以测试脆硫锑铅矿在未发生伽伐尼作用时在不同捕收剂下(以丁铵黑药和丁基黄药为例)微量热测试为例，包括如下步骤：
(1)样品池内部：量取1mL浓度为20×10-5mol/L的丁铵黑药置于玻璃内管中，玻璃外管装有实验的样品，样品粒度为45～74μm的脆硫锑铅矿，反应温度控制在298.15K；
(2)参考池内部：量取1ml浓度为20×10-5mol/L的丁铵黑药置于玻璃内管中，玻璃外管无样品，反应温度控制在298.15K；
(3)将步骤(1)和(2)分别放入金属套管并置于微量热仪中，反应开始后，热流经过微量热测控仪内的转换器(Analog to Digital converter，即A/D变换)，热效应被转换为电效应，传送至最右端的电脑记录软件中，微量热曲线同步显示出来，每一点数值代表这一秒测量的反应热，热谱曲线随时间的变化而变化，当曲线逐渐回归水平时，代表反应趋于稳定或反应结束。微量热实验前开始进行控温，使管内温度与设定温度保持一致后，进行基线的测量与校正。当测量基线保持在稳定的状态下(在计算机显示器中体现为一段平稳的水平直线)，可开始量热程序，反应结束后将电脑中得到的反应热数值Q记录下来，即为脆硫锑铅矿在丁铵黑药作用下的微量热测试数据为24.3mJ，随后可关闭量热程序；
(4)将样品池玻璃内管重新放入为100mg粒度介于45～74μm的脆硫锑铅矿，量取置于玻璃外管的丁基黄药与(1)保持不变，重复上述(1)～(3)步骤，测得到脆硫锑铅矿在丁基黄药作用下的微量热测试数据为45.7mJ。样品池与参考池之间的微量热差值即为微量热实验的反应热，其计算公式如下：
Q＝H·A
式中：A为微量热动力学曲线的面积；H为仪器的量热系数，由焦耳效应或标准物质进行标定。
实施例2
本实施例为本发明所述的硫化矿伽伐尼作用的微量热测试方法的另一个实例，以测试磁黄铁矿未发生伽伐尼作用时在不同捕收剂下(丁铵黑药和丁基黄药为例)的微量热测试为例，包括如下步骤：
(1)样品池内部：量取浓度为20×10-5mol/L的丁铵黑药1mL置于玻璃内管中，玻璃外管装有实验的样品，样品为100mg粒度介于45～74μm的磁黄铁矿，反应温度控制在298.15K；
(2)参考池内部：量取1ml浓度为20×10-5mol/L的丁铵黑药置于玻璃内管中，玻璃外管无样品，反应温度控制在298.15K；
(3)将步骤(1)和(2)分别放入金属套管并置于微量热仪中，反应开始后，热流经过微量热测控仪内的转换器(Analog to Digital converter，即A/D变换)，热效应被转换为电效应，传送至最右端的电脑记录软件中，微量热曲线同步显示出来，每一点数值代表这一秒测量的反应热，热谱曲线随时间的变化而变化，当曲线逐渐回归水平时，代表反应趋于稳定或反应结束。微量热实验前开始进行控温，使管内温度与设定温度保持一致后，进行基线的测量与校正，当测量基线保持在稳定的状态下，所述稳定的状态是指在计算机显示器中体现为一段平稳的水平直线，可开始量热程序，反应结束后将电脑中得到的反应热数值Q记录下来，测量得到磁黄铁矿在丁铵黑药作用下的微量热测试数据为-20.1mJ，随后可关闭量热程序；
(4)将样品池玻璃外管重新放入1ml浓度为20×10-5mol/L的丁基黄药，玻璃内管重新放入为100mg粒度介于45～74μm的磁黄铁矿与步骤(1)保持不变，重复上述步骤(1)～(3)，测得到磁黄铁矿在丁基黄药作用下的微量热测试数据为-24.7mJ。样品池与参考池之间的微量热差值即为微量热实验的反应热，其计算公式如下：
Q＝H·A
式中：A为微量热动力学曲线的面积；H为仪器的量热系数，由焦耳效应或标准物质进行标定。
实施例3
本实施例为本发明所述的硫化矿伽伐尼作用的微量热测试方法，以测试磁黄铁矿与脆硫锑铅矿发生伽伐尼作用后在不同捕收剂下(丁铵黑药和丁基黄药为例)的微量热测试为例，包括如下步骤：
(1)样品池内部：量取浓度为20×10-5mol/L的丁铵黑药1mL置于玻璃内管中，称取为50mg粒度介于45～74μm的磁黄铁矿以及50mg粒度介于45～74μm的脆硫锑铅矿均匀地混在一起，置于玻璃外管中，反应温度控制在298.15K；
(2)参考池内部：量取1mL浓度为20×10-5mol/L的丁铵黑药的A置于玻璃内管中，玻璃外管无样品，反应温度控制在298.15K；
(3)将上述步骤(1)和(2)分别放入套管并置于微量热仪中，反应开始后，热流经过微量热测控仪内的转换器(Analog to Digital converter，即A/D变换)，热效应被转换为电效应，传送至最右端的电脑记录软件中，微量热曲线同步显示出来，每一点数值代表这一秒测量的反应热，热谱曲线随时间的变化而变化，当曲线逐渐回归水平时，代表反应趋于稳定或反应结束。微量热实验前开始进行控温，使管内温度与设定温度保持一致后，进行基线的测量与校正。当测量基线保持在稳定的状态下(在计算机显示器中体现为一段平稳的水平直线)，可开始量热程序，反应结束后将电脑中得到的反应热数值Q记录下来，即可得到磁黄铁矿与脆硫锑铅矿的混合矿物产生伽伐尼作用后在丁铵黑药作用下的微量热测试数据为23.8mJ，随后可关闭量热程序；
(4)将样品池玻璃外管重新放入1mL浓度为20×10-5mol/L的丁基黄药，玻璃内管重新放入为50mg粒度介于45～74μm的磁黄铁矿以及50mg粒度介于45～74μm的脆硫锑铅矿的混合矿物与(1)保持不变，重复上述(1)～(3)步骤，测得到磁黄铁矿与脆硫锑铅矿的混合矿物产生伽伐尼作用后在丁基黄药作用下的微量热测试数据为59.1mJ。样品池与参考池之间的微量热差值即为微量热实验的反应热，其计算公式如下：
Q＝H·A
式中：A为微量热动力学曲线的面积；H为仪器的量热系数，由焦耳效应或标准物质进行标定。

Claims (5)

1.一种研究硫化矿伽伐尼作用的微量热测试方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)测试前的准备
称取100mg纯度为95％以上的矿样放入微量热实验样品池的玻璃外管中，随后量取1mL的捕收剂丁基黄药或丁铵黑药置于玻璃内管中；同样量取1mL的捕收剂丁基黄药或丁铵黑药放入参考池玻璃内管中，控制反应温度在298.15K，pH值＝7；
(2)使用微量热测控仪进行测试
微量热实验前开始进行控温，使管内温度与设定温度保持一致后，进行基线的测量与校正，当测量基线保持在稳定的状态下，开始量热程序，反应结束后将电脑中显示的测量结果——反应热数值Q记录下来，随后可关闭量热程序，取出样品池和参考池中的试样，更换后放入量热筒，待测量基线再一次恢复到平稳状态，即可进行下一组微量热实验，样品池与参考池之间的微量热差值即为微量热实验的反应热，其计算公式如下：
Q＝H·A
式中：A为微量热动力学曲线的面积；H为仪器的量热系数，由焦耳效应或标准物质进行标定。
2.根据权利要求1所述的研究硫化矿伽伐尼作用的微量热测试方法，其特征在于，步骤(1)所述矿样为磁黄铁矿、脆硫锑铅矿、磁黄铁矿与脆硫锑铅矿的混合矿物。
3.根据权利要求1所述的研究硫化矿伽伐尼作用的微量热测试方法，其特征在于，步骤(1)所述矿样粒度为45～74μm。
4.根据权利要求1所述的研究硫化矿伽伐尼作用的微量热测试方法，其特征在于，步骤(2)所述捕收剂丁铵黑药或丁基黄药的药剂浓度为20×10-5mol/L。
5.根据权利要求1所述的研究硫化矿伽伐尼作用的微量热测试方法，其特征在于，所述样品池内的矿样各为50mg、粒度为45～74μm的磁黄铁矿和脆硫锑铅矿均匀混合的矿样。
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