CN106153432B - 量热测试过程中反应物的混合方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种量热测试过程中反应物的混合方法，主要解决现有技术中仪器内存在穿过容器壁的活动元件、需要翻转容器的问题。本发明通过采用一种量热测试过程中反应物的混合方法，包括样品池、样品池盖、下样品池、上样品池及上样品池底部敏感元件，量热测试前的初始状态，下样品池与上样品池相互隔离，样品池盖位于样品池顶部的技术方案较好地解决了上述问题，可用于量热测试中。

Description

量热测试过程中反应物的混合方法

技术领域

本发明涉及一种量热测试过程中反应物的混合方法。

背景技术

热分析技术是在程序温度(指等速升温、等速降温、恒温或步级升温等)控制下测量物质的物理性质随温度变化，用于研究物质在某一特定温度时所发生的热学、力学、声学、光学、电学、磁学等物理参数的变化，由此进一步研究物质的结构和性能之间的关系、研究反应规律、制订工艺条件等。热分析技术应用非常广泛，涉及例如无机、有机、高分子化学、生物医学、材料工程、煤炭与石油制品、电子用品等多个领域，测量对象往往是反应热、熔点、比热、相图、玻璃化转变温度、反应动力学等等。

热分析测试的对象一般有两类：单一物质的相变热、分解热和多种物质的混合热、化学反应热等。分析中常常涉及两种物质混合后的热效应测试，或者需要在分析过程中混合两种物料引发或终止反应。为了防止物料逸出影响测试的准确性，通常要求这种混合过程是在与环境隔绝的情况下进行。

目前，在封闭体系中实现物料混合的方法主要有两种(CN 104122133A在量热测试中实现样品混合的装置和方法)，一种是利用活动物件的动作打破隔离层(如用检测刺穿薄膜，或用推杆挤碎玻璃等)实现原本分离的两种物质的混合(CN 2510839Y一种热量计用加样装置)，另一种是通过翻转整个容器，利用重力作用使物质流动后混合。对于前者来说，活动元件的存在可能导致密封失效，且活动物件本身的热容会影响测试结果；对于后者来说，仪器的设计将因此而复杂化。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是现有技术中仪器内存在穿过容器壁的活动元件、需要翻转容器的问题，提供一种新的量热测试过程中反应物的混合方法。该方法具有仪器内不存在穿过容器壁的活动元件、不需要翻转容器的优点。

为解决上述问题，本发明采用的技术方案如下：一种量热测试过程中反应物的混合方法，在量热反应池中进行反应物的混合，所述量热反应池包括样品池、样品池盖、下样品池、上样品池及上样品池底部敏感元件，样品池盖位于样品池顶部，量热测试前的初始状态，下样品池与上样品池相互隔离；量热测试时，上样品池底部敏感元件能够分离，使下样品池、上样品池连通，实现下样品池反应物、上样品池反应物的自动混合；其中，所述上样品池底部敏感元件为压力敏感元件、温度敏感元件或磁性敏感元件中的一种。

上述技术方案中，优选地，上样品池底部敏感元件为压力敏感元件时，上样品池设有气体入口，压力敏感元件为不耐压薄膜或弹性体。

上述技术方案中，优选地，上样品池底部敏感元件为温度敏感元件时，上样品池设有加热探针；向加热探针供电提高其尖端温度，温度敏感元件在温度到达一定值后从上样品池底部脱落或破裂，使上样品池中反应物与下样品池中物质混合，温度敏感元件为对温度敏感的薄膜或熔点较低的晶体。

上述技术方案中，优选地，上样品池底部敏感元件为磁性敏感元件时，上样品池底部设有磁性元件，样品池顶部设有磁铁；当测试开始而需要反应物混合时，移除所述磁铁，磁性元件从上样品池底部分离，使上样品池中反应物与下样品池中物质混合。

上述技术方案中，更优选地，压力敏感元件为不耐压薄膜时，不耐压薄膜为厚度在0.01-0.05mm之间的延展性低的塑料薄膜，压力敏感元件为弹性体，弹性体为塑料板。

上述技术方案中，更优选地，温度敏感的薄膜为熔点或熔化范围在目标混合温度附近的塑料薄膜，熔点较低的晶体为低熔点合金。

上述技术方案中，更优选地，磁性元件为钕铁硼磁铁或铝镍钴磁铁。

本专利涉及一种量热测试过程中反应物的混合方法，主要目的是为了对克服普通量热池加样设计中密封失效及避免容器翻转的问题。与现有技术相比，本专利通过压力、温度或磁场等特定外部参数的变化引发混合的发生，取消了现有技术中仪器内存在穿过容器壁的活动元件，避免了现有技术中翻转容器的需求，取得了较好的技术效果。

附图说明

图1图1压力引发型自动混合样品池；

图1中，1样品池盖；2上样品池；3上样品池底部压力敏感元件；4下样品池；5上样品池气体入口。

图2温度引发型自动混合样品池；

图2中，1样品池盖；2上样品池；3上样品池底部温度敏感元件；4下样品池；5上样品池内加热探针。

图3磁场引发型自动混合样品池方案之一：初始状态；

图4磁场引发型自动混合样品池方案之一：混合状态；

图5磁场引发型自动混合样品池方案之二：初始状态；

图6磁场引发型自动混合样品池方案之二：混合状态。

图3-图6中，1样品池盖；2上样品池；3上样品池底部磁性元件；4下样品池；5磁铁；6混合后溶液。

下面通过实施例对本发明作进一步的阐述，但不仅限于本实施例。

具体实施方式

【实施例1】

一种量热测试过程中反应物的混合方法(如图1)，包括样品池、样品池盖、下样品池、上样品池、上样品池底部压力敏感元件和上样品池气体入口。上样品池可以为预留了下样品池加样通道的固定在样品池内部的结构，也可以为可拆卸的活动结构。在初始状态下，上下样品池相互隔离、各自气密，分别加入待混合的物质后盖上样品池盖。当测试开始后需要二者混合时，通过上样品池气体入口向上样品池中通入气体(优选地，所述气体可以为比热容较小的惰性气体)，压力敏感元件在上样品池压力达到一定值后从上样品池底部脱落或破裂，使上样品池中反应物与下样品池中物质混合。压力敏感元件可以为PE超薄薄膜；压力敏感元件与上样品池底部的连接方式可以为粘合等。如在混合前下样品池内压力已经开始上升，则调整上样品池压力使之始终与下样品池压力相同以避免不预期的混合。

在压力引发型自动混合样品池中实现两种样品混合的方法，如图1所示，包括如下步骤：

1)将样品装入下样品池，上样品池放入样品池中；

2)将样品装入上样品池，使其液面低于上样品池内凹部分上缘；

3)拧紧量热池盖。控制量热仪开始升温控制和测量程序。当需要二者混合时，通过上样品池气体入口通入氮气。

4)当氮气到达一定压力后，压力敏感元件破裂，上下样品池内液体实现混合。

【实施例2】

一种量热测试过程中反应物的混合方法(如图2)，包括样品池、样品池盖、下样品池、上样品池、上样品池底部温度敏感元件和上样品池加热探针。上样品池可以为预留了下样品池加样通道的固定在样品池内部的结构，也可以为可拆卸的活动结构。在初始状态下，上下样品池相互隔离、各自气密，分别加入待混合的物质后盖上样品池盖。当测试开始后需要二者混合时，通过向加热探针供电提高其尖端温度，温度敏感元件在温度到达一定值后从上样品池底部脱落或破裂，使上样品池中反应物与下样品池中物质混合。温度敏感元件可以为对温度敏感的薄膜(如PP薄膜)或玻璃化温度或熔点较低的晶体(如低熔点合金)。压力敏感元件与上样品池底部的连接方式可以为焊接、螺纹连接或粘合等。如在混合下样品池内温度已有所上升，则可在实验前在温度敏感性材料下方放置一层隔热材料。为了避免加热探针同时加热上样品池内液体影响量热结果，可以将探针放置在陶瓷或其它隔热材料的套管内，只令其尖端与温度敏感性材料直接接触。

在温度引发型自动混合样品池中实现两种样品混合的方法，如图2所示，包括如下步骤：

1)将样品装入下样品池，上样品池放入样品池中；

2)将样品装入上样品池，使其液面低于上样品池内凹部分上缘；

3)拧紧量热池盖。控制量热仪开始升温控制和测量程序。当需要二者混合时，向加热探针5通电，使其温度升高。

4)当探针尖端温度升高至一定值，温度敏感元件破裂，上下样品池内液体实现混合。

【实施例3】

一种量热测试过程中反应物的混合方法(如图3-图6)，包括样品池、样品池盖、下样品池、上样品池、上样品池底部磁性元件和样品池顶部磁铁。上样品池可以为预留了下样品池加样通道的固定在样品池内部的结构，也可以为可拆卸的活动结构。实现混合的方式可以有两种：1)如图3、图4所示，初始状态(图3)下，在磁铁的磁性作用下磁性元件(如铝镍钴磁铁)吸附在上样品池的底部形成上下样品池的相互隔离、各自气密。当测试开始后需要二者混合时，移除磁铁，磁性元件从上样品池底部脱落，使上样品池中反应物与下样品池中物质混合(图4)。2)如附图5、图6所示，初始状态(图5)下，磁性元件在重力作用下位于上样品池的底部，形成上下样品池的相互隔离、各自气密。当测试开始后需要二者混合时，将磁铁移入样品池上方，磁性元件从上样品池底部被吸至上样品池顶部，使上样品池中反应物与下样品池中物质混合(图6)。

在磁场引发型自动混合样品池中实现两种样品混合的方法，以图3、图4为例，包括如下步骤：

1)将样品装入下样品池，上样品池放入样品池中；

2)将磁铁置于样品池上方使磁性元件被吸在上样品池底部，将样品装入上样品池，使其液面低于上样品池内凹部分上缘；

3)拧紧量热池盖。控制量热仪开始升温控制和测量程序。当需要二者混合时，移开磁铁。

4)磁性元件掉入下方液体中，上下样品池内液体实现混合。

显然，与现有技术相比，本专利通过压力、温度或磁场等特定外部参数的变化引发混合的发生，取消了现有技术中仪器内存在穿过容器壁的活动元件，避免了现有技术中翻转容器的需求，取得了较好的技术效果。

Claims (4)

1.一种量热测试过程中反应物的混合方法，在量热反应池中进行反应物的混合，所述量热反应池包括样品池、样品池盖、下样品池、上样品池及上样品池底部敏感元件，样品池盖位于样品池顶部，量热测试前的初始状态，下样品池与上样品池相互隔离；量热测试时，上样品池底部敏感元件能够分离，使下样品池、上样品池连通，实现下样品池反应物、上样品池反应物的自动混合；其中，所述上样品池底部敏感元件为压力敏感元件、温度敏感元件或磁性敏感元件中的一种；上样品池底部敏感元件为压力敏感元件时，上样品池设有气体入口，压力敏感元件为不耐压薄膜或弹性体，当测试开始后需要二者混合时，通过上样品池气体入口向上样品池中通入气体，压力敏感元件在上样品池压力达到一定值后从上样品池底部脱落或破裂，使上样品池中反应物与下样品池中物质混合；上样品池底部敏感元件为温度敏感元件时，上样品池设有加热探针；向加热探针供电提高其尖端温度，温度敏感元件在温度到达一定值后从上样品池底部脱落或破裂，使上样品池中反应物与下样品池中物质混合，温度敏感元件为对温度敏感的薄膜或熔点较低的晶体；上样品池底部敏感元件为磁性敏感元件时，上样品池底部设有磁性元件，样品池顶部设有磁铁；当测试开始而需要反应物混合时，移除所述磁铁，磁性元件从上样品池底部分离，使上样品池中反应物与下样品池中物质混合。

2.根据权利要求1所述量热测试过程中反应物的混合方法，其特征在于压力敏感元件为不耐压薄膜时，不耐压薄膜为厚度在0.01-0.05mm之间的延展性低的塑料薄膜，压力敏感元件为弹性体，弹性体为塑料板，与上样品池底部从下方接合。

3.根据权利要求1所述量热测试过程中反应物的混合方法，其特征在于温度敏感的薄膜为熔点或熔化范围在目标混合温度附近的塑料薄膜，熔点较低的晶体为低熔点合金。

4.根据权利要求1所述量热测试过程中反应物的混合方法，其特征在于磁性元件为钕铁硼磁铁或铝镍钴磁铁。