CN104122133A - 在量热测试中实现样品混合的装置和方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种在量热测试中实现样品混合的装置和方法，主要解决现有技术中仪器设计复杂、高压下密封容易失效、热分析结果不准确的问题。本发明通过采用一种在量热测试中实现样品混合的装置，包括外样品池、内样品池、倒U型弯管、铁芯树脂块、样品池盖子、磁块及提升杆，外样品池顶部安装样品池盖子，盖子上部设有内螺纹空腔，磁块旋入内螺纹空腔中，内样品池固定于外样品池内，内样品池底部安装有倒U型弯管，两端管口均向下，其中一端管口穿过内样品池底面，与内样品池底面以下的空间连通，另一端管口与内样品池底面不接触及其方法的技术方案较好地解决了上述问题，可用于量热测试中实现两种样品的混合。

Description

在量热测试中实现样品混合的装置和方法

技术领域

本发明涉及一种在量热测试中实现样品混合的装置和方法。

背景技术

热分析技术能快速准确地测定物质的晶型转变、熔融、升华、吸附、脱水、分解等变化，对无机、有机及高分子材料的物理及化学性能方面，是重要的测试手段。热分析技术在物理、化学、化工、冶金、地质、建材、燃料、轻纺、食品、生物等领域得到广泛应用。

CN201080025839.0涉及一种热分析装置，其带有试样室，在其中包含有试样载体和加热装置以及惰性气体，其中，此外包含有用于产生朝向试样载体的惰性气体流动的用于惰性气体的流动装置和用于将残余氧气从惰性气体中除去的吸气装置，该吸气装置在惰性气体流动中在流动方向上布置在试样载体之前在其附近。

热分析中可能会涉及到两种物质混合后的热效应测试，考虑到准确测试反应热效应需要防止样品容器中物料逸出，一般会希望这种混合过程是在与环境隔绝的情况下进行，同时样品容器也面临内部高压的情况，因此理想的样品混合方式应保证密封面能耐高压，而且保证样品混合时及混合后样品容器与外界完全隔离。

传统的实现混合的方法有两种：第一种方法是通过穿过样品容器承压壁面的杆状活动部件的动作(如刺穿薄膜或玻璃)实现样品混合，这种方式存在两个问题：一是由于活动部件的存在导致高压下的密封失效，影响量热结果；二是活动部件出入会导致部件本身的热容效应而影响热分析结果。第二种方法是通过翻转整个样品容器，使样品容器中的两种物质通过重力作用流出后实现混合，这种方式使得仪器的设计较为复杂。

本发明有针对性的解决了该问题。

发明内容

本发明所要解决的技术问题之一是现有技术中仪器设计复杂、高压下密封容易失效、热分析结果不准确的问题，提供一种新的在量热测试中实现样品混合的装置。该装置用于量热测试中的样品混合中，具有仪器设计简单、高压下密封不失效、热分析结果准确的优点。本发明所要解决的技术问题之二是提供一种与解决技术问题之一相对应的在量热测试中实现样品混合的方法。

为解决上述问题之一，本发明采用的技术方案如下：一种在量热测试中实现样品混合的装置，包括外样品池、内样品池、倒U型弯管、铁芯树脂块、样品池盖子、磁块及提升杆，外样品池顶部安装样品池盖子，样品池盖子的上部设有内螺纹空腔，磁块旋入所述内螺纹空腔中，磁块上端固定有提升杆，内样品池固定于外样品池内，内样品池与外样品池的连接处为非气密性设计，内样品池底部安装有倒U型弯管，两端管口均向下，其中一端管口穿过内样品池底面，与内样品池底面以下的空间连通，另一端管口与内样品池底面不接触。

上述技术方案中，优选地，所述内样品池底部通过焊接或螺纹连接的方式安装倒U型弯管。

上述技术方案中，优选地，提升杆通过磁力吸附在样品池盖子底面的一块或多块外部包裹惰性材料的铁磁性物品；所述铁磁性物品为铁芯树脂块，测试初期吸在样品池盖子底面。

上述技术方案中，优选地，所述内样品池底面高于外样品池的液面高度。

上述技术方案中，优选地，所述样品池盖子为非铁磁性材质。

为解决上述问题之二，本发明采用的技术方案如下：一种在量热测试中实现样品混合的方法，包括如下步骤：(1)将外样品池中装入样品，内样品池开口向上固定在外样品池中；(2)在内样品池中滴加样品，使其液面接近但不得超过倒U型弯管的顶端；(3)在样品池盖子顶部旋入磁块和提升杆，将铁芯树脂块放置到样品池盖子的底面，让磁块产生的磁场将其吸附住；(4)将安装了磁块、磁块提升杆和铁芯树脂块的样品池盖子旋紧在外样品池的顶部，将安装好的外样品池整体放入到量热仪中；(5)在需要实现两种样品混合时，通过磁块提升杆的旋转和提升将磁块取出量热仪，铁芯树脂块掉落到内样品池中，内样品池中样品液位升高后通过倒U型弯管虹吸流入到下方的外样品池中，实现样品的混合。

上述技术方案中，优选地，所述内样品池液面保持水平状态。

本发明提出了一种在量热测试中实现样品混合的装置，还提出了一种在量热测试中实现两种样品混合的方法，能够在满足样品池耐压要求的前提下，实现在量热过程中的任意时间点将两种样品进行混合，可用于测试两种样品混合的热效应，取得了较好的技术效果。

附图说明

图1为本发明所述装置的结构示意图。

图1中，1为外样品池；2为内样品池；3为倒U型弯管；4为铁芯树脂块；5为样品池盖子；6为磁块；7为提升杆；8为外样品池样品；9为内样品池样品。

下面通过实施例对本发明作进一步的阐述，但不仅限于本实施例。

具体实施方式

【实施例1】

一种在量热测试中实现两种样品混合的装置，如图1所示，包括外样品池、内样品池、倒U型弯管、铁芯树脂块、样品池盖子、磁块及提升杆；所述的外样品池上部内壁面向内有环状凸出，可以安装内样品池，外样品池顶部安装样品池盖子；所述的内样品池底部通过焊接的方式安装有一根倒U型弯管，内样品池套在外样品池之内，内样品池与外样品池的接触面为非气密性设计，以避免两池子之间产生压力差；所述的倒U型弯管是内样品池的一部分，其两端管口均向下，固定在内样品池底部的管口穿过内样品池底面，与底面以下的空间连通，另一端管口靠近内样品池下壁面，但留有一定缝隙。所述的样品池盖子为非铁磁性材质，安装在外样品池顶部，实现样品池与外界的密封，样品池盖子的上部留有可旋入磁块的带内螺纹的空腔；所述的铁芯树脂块为两块，内部为铁磁性材料，外部包裹惰性材料，可依靠样品池盖子上部安装的磁块产生的磁场吸附在样品池盖子的底面。所述的磁块和提升杆为连接在一起的整体，通过磁块提升杆的旋转和升降，能使磁块固定或远离样品池盖子。

在量热测试中实现两种样品混合的方法，包括如下步骤：

1)将外样品池中装入样品，内样品池开口向上放入到外样品池中；

2)在内样品池中小心地滴加样品，并使其液面接近但不得超过倒U型弯管的顶端，之后须保证样品池不得倾斜；

3)在样品池盖子顶部旋入磁块和磁块提升杆，将铁芯树脂块放置到样品池盖子的底面，让磁块产生的磁场将其吸附柱；

4)将安装了磁块、磁块提升杆和铁芯树脂块的样品池盖子一起旋紧在外样品池的顶部，安装好的外样品池整体包括内样品池、铁芯树脂块、样品池盖子、磁块及磁块提升杆及盛装的两种样品，将其放入到量热仪中；

5)控制量热仪程序升温，在需要实现两种样品混合的时刻，通过磁块提升杆的旋转和提升将磁块取出量热仪，铁芯树脂块掉落到内样品池中，内样品池中样品液位升高后通过倒U型弯管虹吸流入到下方的外样品池中，实现样品的混合。

【实施例2】

按照实施例1的方法和步骤，只是内样品池底部通过焊接的方式安装倒U型弯管，铁芯树脂块为一块。

Claims (7)

1.一种在量热测试中实现样品混合的装置，包括外样品池、内样品池、倒U型弯管、铁芯树脂块、样品池盖子、磁块及提升杆，外样品池顶部安装样品池盖子，样品池盖子的上部设有内螺纹空腔，磁块旋入所述内螺纹空腔中，磁块上端固定有提升杆，内样品池固定于外样品池内，内样品池与外样品池的连接处为非气密性设计，内样品池底部安装有倒U型弯管，两端管口均向下，其中一端管口穿过内样品池底面，与内样品池底面以下的空间连通，另一端管口与内样品池底面不接触。

2.根据权利要求1所述在量热测试中实现样品混合的装置，其特征在于所述内样品池底部通过焊接或螺纹连接的方式安装倒U型弯管。

3.根据权利要求1所述在量热测试中实现样品混合的装置，其特征在于提升杆通过磁力吸附在样品池盖子底面的一块或多块外部包裹惰性材料的铁磁性物品，所述铁磁性物品为铁芯树脂块，测试初期吸在样品池盖子底面。

4.根据权利要求1所述在量热测试中实现样品混合的装置，其特征在于所述内样品池底面高于外样品池的液面高度。

5.根据权利要求1所述在量热测试中实现样品混合的装置，其特征在于所述样品池盖子为非铁磁性材质。

6.权利要求1所述在量热测试中实现样品混合的方法，包括如下步骤：

(1)将外样品池中装入样品，内样品池开口向上固定在外样品池中；

(2)在内样品池中滴加样品，使其液面接近但不得超过倒U型弯管的顶端；

(3)在样品池盖子顶部旋入磁块和提升杆，将铁芯树脂块放置到样品池盖子的底面，让磁块产生的磁场将其吸附住；

(4)将安装了磁块、磁块提升杆和铁芯树脂块的样品池盖子旋紧在外样品池的顶部，将安装好的外样品池整体放入到量热仪中；

(5)在需要实现两种样品混合时，通过磁块提升杆的旋转和提升将磁块取出量热仪，铁芯树脂块掉落到内样品池中，内样品池中样品液位升高后通过倒U型弯管虹吸流入到下方的外样品池中，实现样品的混合。

7.根据权利要求6所述在量热测试中实现样品混合的方法，其特征在于所述内样品池液面保持水平状态。