CN116623048A - 新能源汽车用高硬化响应压铸铝合金及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种新能源汽车用高硬化响应压铸铝合金及其制备方法和应用，该合金包括Si：7.0％‑9.5wt％；Mg：0.25‑0.70wt％；Cu：0.05‑0.8wt％；Zn＜2.0wt%、Sn+In<0.18wt％；Zr：0.005‑0.2wt%；B：0.001wt％‑0.2wt％；Ti：0.05‑0.2wt％；Mn+Cr：0.3‑0.7wt％；Fe：0.1‑0.5wt％；Mo：＜0.15wt%；Sr：0.005‑0.2wt％；Ce<0.1wt％、La<0.1wt％，且Ce+La＜0.18wt%；其余杂质的重量百分比之和控制在1.0wt%以下，余量为Al。与现有技术相比，本发明合金优异的力学性能和高硬化特性能满足汽车结构件高强高韧的需求。

Description

新能源汽车用高硬化响应压铸铝合金及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及新能源汽车，具体涉及一种新能源汽车用高硬化响应高强韧结构件压铸铝合金及其制备方法和应用。
背景技术
近年来，随着汽车轻量化发展和压铸工艺技术的改进，采用压铸制备的汽车结构件成为新能源汽车实现轻量化的重要方式。新能源汽车结构件是指汽车中的承载件或受力件，与新能源汽车安全密切相关。而用于汽车的结构件一般具有壁厚薄，尺寸大和结构复杂等特点，通常需具备高的强度和延伸性，这就对铝合金材料性能提出了更高的要求。
新能源汽车结构件普遍采用AlSiMnMg结合热处理来提升材料的强韧性，其中典型应用代表主要有Silafont-36(AlSi9MgMn)，Magsimal-59（AlMg5Si2Mn）高强韧压铸铝合金。Silafont-36(AlSi9MgMn) T6状态下具有较高的屈服强度和延伸率，但需要专门热处理才能显著改善力学性能，如专利CN202111635793.0公开了一种新能源汽车用高强韧压铸铝合金及其制备方法，该合金包括以下重量百分含量的元素Si：8wt％-10wt％；Fe：0.05-0.5wt％；Mn<1.0wt％；Mg：0.1-0.5wt％；Cu：0.1-1.0wt％；Zn<1.0wt％；Ti：0.05-0.2wt％；Sr：0.005-0.05wt％；La+Ce<0.5wt％；Mo<0.1wt％；Sc<0.05wt％；其余杂质的重量百分比之和控制在0.5wt％以下。该发明采用甩带法结合高能球磨制备Al-Ti-C-B、Al-20La+Ce、Al-20Mo和Al-3Sc中间合金非晶粉状，其中Al-Ti-C-B、Al-Mo和Al-Sc作为细化剂和变质剂添加，显著提升材料的延伸率；通过200℃，4h热处理，使得其抗拉强度大于300MPa，屈服强度大于120MPa，延伸率15-20％。在热处理过程中容易出现鼓包变形的缺陷，工艺流程长，成本较高。Magsimal-59（AlMg5Si2Mn）压铸态屈服和延伸较好，但该合金由于Mg含量很高，具有很大的热裂倾向，线收缩率很大，且力学性能对壁厚非常敏感，所以对于壁厚的材料依旧需要类似的时效工艺给予改善，具有局限性。
目前也有一些企业和院所开发了一些免热处理高强韧的压铸铝合金，如CN114717455A，CN114411020A，CN103146962A，这些专利通过Si，Mg，Cu，Mn，V，Ni，Cr和稀土的调配提升材料流动性，耐热性和力学性能，但这些合金对于强度的提升有限，且随着强度的提升延伸下降明显，很难同时兼顾强度和延伸。专利CN115094281A利用应用于车身的压铸铝合金结构件在一体化压铸成型后还需要进行车漆的喷涂和烘烤处理，在材料得到高屈服和延伸同时又达到免热处理的目的，但在正常的车身生产流程中，压铸完的产品避免不了运输，加工和仓储过程，无法有效避免铸件合金在室温过程中发生的“停放软化效应”，放置时间会影响烤漆过程中合金的烘烤特性，主要原因是室温下的放置形成的GP区尺寸和密度无法有效成为烤漆过程中的强化相，使得合金在烤漆过程中的硬化速率不明显，无法达到预期的强度和延伸，甚至发生烤漆后性能衰减的特性。同时，专利为保证延伸率对Si，Fe和Mn含量的限定范围控制在较低的水平，但压铸铝合金中Si含量低，合金流动性差，且固液相区间宽，无法保证压铸性也易产生热裂风险，同时Fe和Mn低会使得产品压铸时容易出现粘模和开裂风险，特别是在压铸复杂零件时表现得尤为明显，故在实际应用中具有较大局限性。因此，有必要开发一款免热处理高硬化响应率和压铸性的铝合金，用于复杂结构件的压铸，以满足汽车轻量化市场的需求。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种新能源汽车用高硬化响应压铸铝合金及其制备方法和应用，合金压铸性能优异，且具有极高的硬化响应率，解决现有压铸铝合金需热处理，强韧兼顾性差，硬化响应率低的问题。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：一种新能源汽车用压铸结构件的铝合金，该合金包括Si：7.0％-9.5wt％；Mg：0.25-0.70wt％；Cu：0.05-0.8wt％；Zn<2.0wt％；Sn<0.1wt％、In<0.1wt％，且Sn+In<0.18wt％；Zr：0.005-0.2wt%；B：0.001wt％-0.2wt％；Ti：0.05-0.2wt％；Mn<0.6wt％、Cr<0.1wt％，且Mn+Cr：0.3-0.7wt％；Fe：0.1-0.5wt％；Mo：＜0.15wt%；Sr：0.005-0.05wt％；Ce<0.1wt％、La<0.1wt％，且Ce+La＜0.18wt%；其余杂质的重量百分比之和控制在1.0wt%以下，余量为Al。
进一步地，所述La，Ce，In，Ti和B以纤晶化合金形式添加，所述纤晶化合金由多组元非晶和纳米晶组成，所述纤晶化合金通过行星球磨合金化技术结合真空场辅助烧结法制得。
进一步地，所述的行星球磨合金化技术结合真空场辅助烧结法包括以下步骤：
步骤1：以La，Ce，In，Ti和B中间合金粉为原材料，其成分配比按Al·(5-20)X·(0-5)Re·(0-5)Y进行配重，其中X指代Ti，Re指代La，Ce，In稀土，Y指代B，剩余为Al；混合的多组元合金可根据需要，组元数可单独配比或联合添加配比得到混合合金粉末；
步骤2：混合合金粉末与磨球封入行星球磨罐中机械混合进行球磨，收集后得到设定组元比例的纤晶合金粉；
步骤3：将所制纤晶合金粉预压后放置于真空烧结腔体内，通过上下电极施加压力同时结合脉冲电流，通过焦耳热和脉冲放电进一步加工制得纤晶化合金。
进一步地，行星球磨转速400~450r/min，球料比20~30:1，保护气体为氩气；
进一步地，真空场辅助烧结法中烧结压力200-600Mpa，升温速率30-60℃/min，烧结保温时间10~15min，真空度＜1Pa；
本发明还提供一种新能源汽车用高硬化响应压铸铝合金的制备方法，包括以下步骤：
1）将高纯铝元素投入加热炉，加热至680℃，完全融化保温15-20min；
2）升温至780℃，加入Si、Cu单质和Al-Fe合金，待其完全溶解；
3）降温至750℃，加入Mn，Cr，Zr，Sn对应中间合金以及Al-La-Ce-In-Ti-B纤晶化合金；
4）降温至720℃，依次加入纯Zn，纯Mg金属材料和Al-Sr合金；
5）原料全部熔化后精炼除气，浇铸得到铝合金铸件。
本发明还提供一种新能源汽车用高硬化响应压铸铝合金的应用，将所得铝合金铸件进行压铸成型，制成新能源汽车零部件，压铸成型包括如下步骤：
步骤（5）得到铝合金铸件在750℃再次融化并保温，保温时通入保护性气体与空气隔绝，然后注入压铸模具，抽真空后进行真空模压，得到厚度为3mm的新能源汽车零部件。
压铸时，使用铝合金定量炉进行浇铸，炉子内部安装有除气砖，可对炉内铝汤进行实时除气保护，铝汤浇铸温度690~710℃，压铸模具恒温装置由油温机、水温机、冷水机共同协作完成，油温机导热油比热容大，加热模具温度比较稳定，水温机能迅速带走模温热量，在产品壁厚位置设置高压水冷系统，水冷机则对模温进行快降温。首先油温机设置250~280℃，水温机120~150℃，冷水机配有空气压缩机，可将冷却水恒温在10~30℃，冷水机配备可视化流量计及高压水泵，对模具进行定量高压点冷，在合金凝固瞬间，通过高压点冷装置的冷却水间歇性迅速带走模仁温度，给铸件凝固产生较大的温度梯度，对铸件凝固造成较大过冷度，抑制晶粒生长，提升材料屈服强度。具体实施办法：模具通过油温机和水温机控制模具温度，当压铸机发出压射信号后，定量炉通过气压将铝汤压入压铸机料筒内部，注料完毕后，压射锤头推动铝汤进入模具型腔，锤头对铸件进行增压补缩时，启动高压点冷装置，点冷却水以0.8~1MPa水压通过模仁点冷管路，管路高压水迅速对模仁局部进行冷却，并对厚壁位置在铸件凝固瞬间带走大量热量提升铸件凝固的过冷渡。压射结束后，保压8~10秒，模具打开，顶出系统将铸件顶出，机械手取出产品，放入冷水池进行冷却，压铸结束。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
Si作为压铸铝合金的主要元素，是保证压铸铝合金的流动性的关键，主要原因在于Si的结晶潜热远高于铝，显著提升压铸性能。Si含量过低，共晶组织少，流动性能差，Si含量过高，易导致初晶Si的生成，不利于延伸性的提升。发明人通过验证，Si含量范围控制在7.0％-9.5％wt相对较优。同时通过添加0.005-0.02%wt的Sr对Si进行变质处理，改善Si的形貌分布，0.05-0.2%wt的Ti和0.001-0.2%wt的B元素细化晶粒，提升材料的延伸率。
Mg，Cu作为合金主要强化元素，其强化分为两部分，一部分来源于Mg和Cu的固溶强化提升强度，另一部分来源于元素间相互络合形成的析出相，Q-Al3Cu2Mg9Si7相，β″-Mg5Si6相以及θ-Al2Cu相等时效相在烤漆工艺中会大量析出形核，进一步提升材料的强度，由于Mg和Cu含量的提升会降低材料的延伸率，为兼顾韧性，Mg含量限定在0.25％-0.7％wt，Cu含量限定在0.05-0.8%wt。
Zn，Sn和In添加目的在于提升响应硬化率。Zn的添加可以有效促进Mg ，Si和Cu溶质团簇的形成，刺激溶质团簇GP区向预析出沉淀相的转变，在室温放置过程中形成高密度且分布均匀的溶质团簇，且该些团簇Mg /Si，Cu/Mg比可以作为预析出β″-Mg5Si6相和Q-Al3Cu2Mg9Si7的核心，可有效抑制自然时效带来的软化效应，同时使得所述压铸铝合金在烤漆过程中具有超高的硬化响应速度，在极短时间内就能达到预期的力学性能。发明人通过多次验证，Zn含量限定在＜2.0%wt，过高的Zn含量会导致烤漆过程中的Zn元素的脱溶析出，占用烤漆过程的有效时间从而导致响应速率的降低。Sn室温下与铝基体中空位结合能力极强，形成Sn-空位原子对，抑制Mg、Cu和Si原子与空位结合，抑制合金的自然时效，而烤漆过程Sn-空位结合能力下降，会提供空位促使时效析出相的形成，从而提升硬化响应率。但Sn含量过高易形成Mg2Sn，不利于性能的提升，In作用与Sn类似，起到空位禁锢和释放的作用，故Sn+In含量限定＜0.18%wt。通过Zn，Sn和In三者的协同作用，提供了高的硬化响应率。
Fe元素可以有效减少压铸过程中的粘模倾向，显著提升产品的压铸性能，但过多的Fe易生成β-Al5FeSi相，该相呈针状，容易割裂基体。通过添加Mn和Cr进行改性，可使长针状的β-Al5 FeSi转变成汉字状的α-Al（Fe，Mn，Cr）Si相，降低提升铁带来的不利影响。通过验证，（Mn+Cr）/Fe比值会影响其改性效果，其比值P控制在0.5~3具有相对最优效果。
通过行星球磨合金化结合场辅助烧结法制备的多组元纤晶合金作为中间合金进行添加。该方法制备的纤晶合金在熔炼时加入铝液后，其组成的非晶合金和纳米晶可以快速且均匀溶解在铝基体中，该过程可以明显减少过程中的吸气，夹杂等出现的风险，并可有效提升形核质点的数量，进一步细化晶粒，综合提升强韧性。通过定量化配比制备的纤晶合金与纯组元非晶合金相比，纤晶合金通过多组元协同方式进行配比，定量化配比不仅可以减少制备时间，而且有利于降低合金晶体化程度，在铝液中也能起到与纯组元非晶相同的作用，在时间和成本上具有优势。
具体实施方式
下面对本发明的实施例作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1-6
一种新能源汽车用高硬化响应压铸铝合金，包括以下表1所述百分含量的成分，余量为铝及不可避免的杂质。
所述的合金材料包括该合金包括
Si：7.0％-9.5wt％；Mg：0.25-0.70wt％；Cu：0.05-0.8wt％；Zn<2.0wt％；Sn<0.1wt％、In<0.1wt％，且Sn+In<0.18wt％；Zr：0.005-0.2wt%；B：0.001wt％-0.2wt％；Ti：0.05-0.2wt％；Mn<0.6wt％、Cr<0.1wt％，且Mn+Cr：0.3-0.7wt％；Fe：0.1-0.5wt％；Mo：＜0.15wt%；Sr：0.005-0.05wt％；Ce<0.1wt％、La<0.1wt％，且Ce+La＜0.18wt%；其余杂质的重量百分比之和控制在1.0wt%以下，余量为Al。
表1为实施例1-6的铝合金中各元素含量表
上述压铸铝合金通过以下方法成型
1.备料：
Si、Cu以单质为原料、Fe以Al-Fe合金为原料；
La，Ce，In，Ti和B通过行星球磨合金化技术结合真空场辅助烧结法制成纤晶合金，具体步骤如下：
步骤1：以Al-20La，AL-20Ce，Al-10In，Ti，B合金粉或纯金属粉为原材料进行配重得到设定元素成分配比的混合金属粉末；
步骤2：混合金属粉末与磨球封入行星球磨罐中机械混合进行球磨，行星球磨转速450r/min，球料比25:1，保护气体为氩气，球磨步骤为工作40min，停放20min，24~48h收集后得到设定组元比例的纤晶合金粉；
步骤3：将所制纤晶合金粉在15MPa压力下预压成型，放入真空烧结腔内，抽真空至真空度＜1Pa；通过上下电极施加300Mpa压力同时结合脉冲电流，按升温速率50℃/min，将真空烧结腔体内温度上升至520℃，烧结保温时间12min，通过焦耳热和脉冲放电进一步加工制得纤晶合金；
2. 压铸铝合金的制备，包括以下步骤：
1）将高纯铝元素投入加热炉，加热至680℃，完全融化保温15-20min；
2）升温至780℃，加入Si、Cu单质和Al-Fe合金，待其完全溶解；
3）降温至750℃，加入Mn，Cr，Zr，Sn对应中间合金以及Al-La-Ce-In-Ti-B纤晶化合金；
4）降温至720℃，依次加入纯Zn，纯Mg金属材料和Al-Sr合金；
5）原料全部熔化后精炼除气，浇铸得到铝合金铸件。
3.制备新能源汽车用零部件
将得到的铝合金铸件在750℃再次融化并保温，保温时通入保护性气体氩气与空气隔绝，然后注入定量炉进行浇铸，炉子内部安装有除气砖，可对炉内铝汤进行实时除气保护，铝汤浇铸温度700℃，然后注入压铸模具，该模具由油温机、水温机、冷水机共同协作控温，抽真空后进行真空模压，得到厚度为3mm的压铸铝合金产品，取样并加工成标准拉伸片，进行性能检测。
油温机导热油比热容大，加热模具温度比较稳定，水温机能迅速带走模温热量，在产品壁厚位置设置高压水冷系统，水冷机则对模温进行快降温。其中油温机设置250℃，水温机150℃，冷水机配有空气压缩机，可将冷却水恒温在10~30℃，冷水机配备可视化流量计及高压水泵，对模具进行定量高压点冷，在合金凝固瞬间，通过高压点冷装置的冷却水间歇性迅速带走模仁温度，给铸件凝固产生较大的温度梯度，对铸件凝固造成较大过冷度，抑制晶粒生长，提升材料屈服强度。具体实施办法：模具通过油温机和水温机控制模具温度，当压铸机发出压射信号后，定量炉通过气压将铝汤压入压铸机料筒内部，注料完毕后，压射锤头推动铝汤进入模具型腔，锤头对铸件进行增压补缩时，启动高压点冷装置，点冷却水以0.9MPa水压通过模仁点冷管路，管路高压水迅速对模仁局部进行冷却，并对厚壁位置在铸件凝固瞬间带走大量热量提升铸件凝固的过冷渡。压射结束后，保压9秒，模具打开，顶出系统将铸件顶出，机械手取出产品，防入冷水池进行冷却，压铸结束。
下面对产品性能进行检测，并以商用AlSi10MnMg作为对比，其中压铸态是指压铸后材料未经任何处理；压铸后 烤漆态是指压铸后材料经过烤漆线；室温放置72h烘烤态是指压铸后材料在自然温度下放置72h后再经过烤漆线；本发明中抗拉强度，屈服强度和延伸率的检测按照国标GB/T228.1-2010进行检测。
表2 实施例1-6铝合金以及商用AlSi10MnMg对比性能
可从上述数据可见，与汽车行业结构件常用的AlSi10MnMg相比，实施例1-6综合性能优良，在与对比例屈服接近的情况下具有更高的延伸率和抗拉强度，且室温放置72h后抗拉和屈服性能未发生衰减。综上，本发明所述实施例，具有良好的压铸态性能和烤漆态性能，可满足高强韧汽车结构件的使用要求。材料室温下的放置不会影响材料后续的烤漆态性能，硬化影响明显，可以实际解决目前行业中遇到的铸件强韧性差，烤漆过程性能响应慢等问题，具有广泛的应用价值和经济效益。
以上所述是本发明的优选实施方式，但本发明的保护范围不仅局限于上述实施，凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种新能源汽车用高硬化响应压铸铝合金，其特征在于，Si：7.0％-9.5wt％；Mg：0.25-0.70wt％；Cu：0.05-0.8wt％；Zn<2.0wt％；Sn<0.1wt％、In<0.1wt％，且Sn+In<0.18wt％；Zr：0.005-0.2wt%；B：0.001wt％-0.2wt％；Ti：0.05-0.2wt％；Mn<0.6wt％、Cr <0.1wt％，且Mn+Cr：0.3-0.7wt％；Fe：0.1-0.5wt％；Mo：＜0.15wt%；Sr：0.005-0.05wt％；Ce<0.1wt％、La <0.1wt％，且Ce+La＜0.18wt%；其余杂质的重量百分比之和控制在1.0wt%以下，余量为Al。
2.一种如权利要求1所述新能源汽车用高硬化响应压铸铝合金，所述La，Ce，In，Ti和B以纤晶化合金形式添加，所述纤晶化合金由多组元非晶和纳米晶组成，所述纤晶化合金通过行星球磨合金化技术结合真空场辅助烧结法制得。
3.根据权利要求2所述的一种新能源汽车用高硬化响应压铸铝合金，其特征在于，所述的行星球磨合金化技术结合真空场辅助烧结法包括以下步骤：
步骤1：以La，Ce，In，Ti和B中间合金粉为原材料，其成分配比按Al·(5-20)X·(0-5)Re·(0-5)Y进行配重，其中X指代Ti，Re指代La，Ce，In稀土，Y指代B，剩余为Al；混合的多组元合金可根据需要，组元数单独配比或联合添加配比得到混合合金粉末；
步骤2：混合合金粉末与磨球封入行星球磨罐中机械混合进行球磨，收集后得到设定组元比例的纤晶合金粉；
步骤3：将所制纤晶合金粉预压后放置于真空烧结腔体内，通过上下电极施加压力同时结合脉冲电流，通过焦耳热和脉冲放电进一步加工制得纤晶化合金。
4.根据权利要求3所述的一种新能源汽车用高硬化响应压铸铝合金，其特征在于，行星球磨转速400~450r/min，球料比20~30:1，保护气体为氩气。
5.根据权利要求3所述的一种新能源汽车用高硬化响应压铸铝合金，其特征在于，真空场辅助烧结法中烧结压力200-600Mpa，升温速率30-60℃/min，烧结保温时间10~15min，真空度＜1Pa。
6.一种如权利要求1所述新能源汽车用高硬化响应压铸铝合金的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）将高纯铝元素投入加热炉，加热至680℃，完全融化保温15-20min；
2）升温至780℃，加入Si、Cu单质和Al-Fe合金，待其完全溶解；
3）降温至750℃，加入Mn，Cr，Zr，Sn对应中间合金以及Al-La-Ce-In-Ti-B纤晶化合金；
4）降温至720℃，依次加入纯Zn，纯Mg金属材料和Al-Sr合金；
5）原料全部熔化后精炼除气，浇铸得到铝合金铸件。
7.一种新能源汽车用高硬化响应压铸铝合金的应用，其特征在于，将权利要求6所述方法制得的铝合金铸件进行压铸成型，制成新能源汽车零部件。
8.根据权利要求7所述新能源汽车用高硬化响应压铸铝合金的应用，其特征在于，所述压铸成型包括如下步骤：
将铝合金铸件在750℃再次融化并保温，保温时通入保护性气体与空气隔绝，然后注入压铸模具，抽真空后进行真空模压，得到厚度为3mm的新能源汽车零部件。
9.根据权利要求8所述的一种新能源汽车用高硬化响应压铸铝合金的应用，其特征在于，所述铝合金铸件在定量炉进行浇铸，定量炉内部安装有除气砖，对炉内铝汤进行实时除气保护，铝汤浇铸温度690~710℃；
压铸模具由油温机、水温机、冷水机共同协作控温，其中，油温机设置250~280℃，水温机120~150℃，冷水机配有空气压缩机，将冷却水恒温在10~30℃，冷水机配备可视化流量计及高压水泵，对模具进行定量高压点冷，在合金凝固瞬间，通过高压点冷装置的冷却水间歇性迅速带走模仁温度。
10.根据权利要求9所述的一种新能源汽车用高硬化响应压铸铝合金的应用，其特征在于，当压铸机发出压射信号后，定量炉通过气压将铝汤压入压铸机料筒内部，注料完毕后，压射锤头推动铝汤进入模具型腔，锤头对铸件进行增压补缩时，启动高压点冷装置，点冷却水以0.8~1MPa水压通过模仁点冷管路，压射结束后，保压8~10秒，模具打开，取出产品，冷却，压铸结束。
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