CN116622436A - 一种同步提取金枪鱼鱼油和胶原蛋白肽的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种同步提取金枪鱼鱼油和胶原蛋白肽的生产方法，包括拣选金枪鱼鱼皮、切丁直径为0.1‑2cm、预煮、一次分离提取油相A、打浆、酶解、二次分离提取油相B、清液B灭酶、清液C脱色、浓缩和喷雾干燥后，得到金枪鱼胶原蛋白肽。该方法中，采用两次分离提取金枪鱼粗油的工艺，出油率高，鱼油氧化少，酸价低，鱼油品质高；经过两次提油后，金枪鱼粗油得率≥5.5%，提取率≥95%；同时实现金枪鱼鱼油和金枪鱼胶原蛋白肽的高效提取，避免了金枪鱼鱼油资源的浪费，实现金枪鱼鱼皮的高值化利用，减少了环境污染。
Description
技术领域
本发明涉及从鱼皮中提取鱼油和胶原蛋白肽技术领域，具体涉及一种同步提取金枪鱼鱼油和胶原蛋白肽的生产方法。
背景技术
金枪鱼是我国水产加工行业的一种重要经济鱼类，尤其是超低温金枪鱼在加工过程中会产生大量的鱼头、鱼骨、鱼皮、血合肉等副产物，其中的鱼皮含有20%左右的蛋白质和6%左右的鱼油，可用于制备金枪鱼胶原蛋白肽和提取金枪鱼油。
目前，已有金枪鱼胶原蛋白肽制备工艺的文献报道，如酸碱脱脂工艺，该工艺中，普遍采用一定浓度的NaOH或NaCO3溶液浸泡鱼皮，将鱼皮表面的鱼油脱除，然后用盐酸等对鱼皮进行中合处理，脱脂过程中会产生大量含油的酸碱废水，该脱脂工艺使用大量的酸碱，既造成鱼油资源浪费，又会带来环境污染问题；有机溶剂脱脂是采用乙醇、乙醚或异丙醇在一定温度下浸泡鱼皮，达到脱除鱼皮中油脂的目的，该类有机溶剂属挥发性物质，且乙醚和异丙醇都有一定毒性，该方法既增加工艺的复杂性，又存在易燃易爆安全风险，还存在有机溶剂残留等问题，增加产品的不安全性；脂肪酶脱脂是利用脂肪酶在一定pH和温度下可将鱼皮中的脂肪分解为甘油和脂肪酸达到脱除的目的，该方法脱脂效果好，但工艺复杂，生产周期和成本增加，鱼油资源未能得到充分利用，而且分解后的甘油和脂肪酸可能会影响胶原蛋白肽的得率和纯度；可见，虽然有关于金枪鱼鱼皮前处理过程的研究，但是都存在不足，且在使用上述方法制备金枪鱼胶原蛋白肽时，无法同时得到金枪鱼鱼油产品，可见，该工艺的实用性较差。
金枪鱼鱼油是目前已知所有鱼油中DHA含量最高的一种鱼油，粗油的市场售价大约为2.5万元/吨，精制油5万元/吨，均高于其他品种的鱼油，因此，在利用金枪鱼鱼皮制备胶原蛋白肽过程中高效提取金枪鱼鱼油是非常有必要。
可见，提供一种能够同时得到金枪鱼胶原蛋白肽和鱼油的方法对金枪鱼鱼皮资源化利用来说具有重要意义。
发明内容
针对现有技术的上述不足，本发明提供了一种同步提取低酸价金枪鱼鱼油和胶原蛋白肽的生产方法，该方法主要包括切丁、预煮、一次分离、打浆、酶解、二次分离、清液灭酶、脱色、浓缩和喷雾干燥。该方法中，首先采用两次离心分离提取金枪鱼粗油的工艺，其中，第一次提油是在预煮后提油，有效避免了鱼油乳化问题，提高油相A出品率；第二次提油是在酶解液灭酶前先分离提油，因此得到的油相B未经高温灭酶，有效避免了高温灭酶处理造成的鱼油氧化问题。金枪鱼鱼皮经两次提油后，粗油得率≥5.5%，提取率≥95%，粗油过氧化值和酸价都较低。第二次提油（二次分离）后的清液B再经灭酶处理后得到的清液C，经脱色、浓缩和喷雾干燥后可制备金枪鱼胶原蛋白肽；本发明利用金枪鱼鱼皮可同时提取金枪鱼鱼油和金枪鱼胶原蛋白肽两种高附加值的金枪鱼制品，避免金枪鱼鱼油资源的浪费，实现金枪鱼鱼皮的高值化利用，同时减轻对环境的污染。
本发明的技术方案如下：
一种同步提取金枪鱼鱼油和胶原蛋白肽的生产方法，过程如下：
（1）金枪鱼鱼皮：拣选无腐烂变质的金枪鱼鱼皮，备用；
（2）切丁：将金枪鱼鱼皮切成直径0.1-2cm左右的小丁；
（3）预煮：将切成小丁的金枪鱼鱼皮输送至预煮锅中，添加鱼皮重量1-5倍软化水，并加热至55-95℃，预煮5-30分钟，期间每隔5分钟搅拌1分钟；
（4）一次分离：用离心机分离上层漂浮的金枪鱼粗油，离心机转速3500-8500rpm，分层，收集油相A，油相A为金枪鱼粗油，将油相A转入密封容器并充氮保存；
（5）打浆：将清液A和沉淀A一起打浆，得到浆液，并泵入酶解罐；
（6）酶解：调整酶解罐中浆液温度为45-65℃，加入步骤（3）金枪鱼鱼皮重量0.05-1%的复合蛋白酶酶解，酶解时间4-6小时。其中，复合蛋白酶包括中性蛋白酶、胰蛋白酶和风味蛋白酶，中性蛋白酶的酶活单位为100000U/g、胰蛋白酶的酶活单位为4000U/g、风味蛋白酶的酶活单位为20000U/g；
（7）二次分离：酶解结束后立即进行二次分离，即用离心机对酶解液进行分离，分别收集油相B、清液B和沉淀B，其中，油相B与油相A合并，沉淀B收集后单独处理，对清液B进行灭酶处理；采用此工艺的优点是酶解后的二次分离，收集油相B（粗油脂），然后单独对清液B灭酶处理；由于油相B未经高温灭酶工序，鱼油氧化反应少，酸价更低；
（8）灭酶：将分离得到的清液B高温灭酶，得到清液C；
将清液C经脱色、浓缩和喷雾干燥后，得到金枪鱼胶原蛋白肽。
本发明中，采用两次提油，具体如下：
一次分离，即第一次提油后，得到油相A：采用金枪鱼鱼皮切小丁后预煮，此时大部分鱼油会上浮到预煮液表层，较容易分离提取，一次提油率较高；且金枪鱼油仅经过预煮工艺处理，加工周期短，氧化反应少，酸价低，鱼油品质较高；
本发明选择预煮后第一次提油，而未在打浆后提油，其目的是避开打浆环节，这是由于打浆过程中，打浆机的高速旋转，促进鱼油、鱼蛋白和水发生乳化反应，形成稳定的水包油乳化体系，导致即使在较高离心转速下也不能对鱼油实现有效分离，严重影响提油率；
二次分离，即第二次提油：二次分离针对酶解液进行，酶解过程能够将大分子蛋白降解为小分子蛋白、肽和氨基酸，同时将与蛋白结合在一起的少量鱼油释放出来，便于二次提取；
本发明采用酶解过程结束后立即进行二次离心分离，分别收集油相B、清液B和沉淀B，其中，油相B与油相A合并，沉淀B收集后单独处理，清液B单独进行灭酶处理；采用该工艺的目的是酶解释放出来的粗油相B未经高温灭酶工序，鱼油氧化反应少，酸价更低；
因此，本发明采用两次提油工艺，即预煮后第一次提取大部分油脂（油相A），第二次提取少部分酶解释放的油脂（油相B）；鱼皮经第一次提油后剩余的鱼油相对较少（≤10%），且酶解过程采用全封闭环境处理，鱼油氧化不明显，第二次提取鱼油的过氧化值和酸价也符合国家标准要求。
优选的，在步骤（1）中，金枪鱼鱼皮为新鲜金枪鱼鱼皮和/或冷冻鱼皮。
优选的，在步骤（2）中，使用不锈钢刀对金枪鱼鱼皮切丁。
优选的，在步骤（3）中，金枪鱼鱼皮与软化水的重量比为1:1；加热至75℃，预煮20分钟，期间每隔5分钟搅拌1分钟。
优选的，在步骤（4）中，离心机转速6000rpm。
优选的，在步骤（6）中，所述中性蛋白酶、胰蛋白酶和风味蛋白酶的重量比为3:1:2。
在步骤（7）中,酶解结束后立即进行二次分离，分别收集油相B、清液B和沉淀B，仅对清液B进行灭酶处理。
优选的，在步骤（8）中，将分离得到的清液B温度提高至85-100℃，保持5分钟的灭酶处理，得到清液C。
优选的，所述脱色，用活性炭对清液C脱色处理。
优选的，所述浓缩，用浓缩设备将脱色液浓缩至固形物含量为25-30%。
优选的，所述喷雾干燥：利用喷雾干燥机将浓缩液喷雾制备粉末状金枪鱼胶原蛋白肽，经包装后即为成品。
相对于现有技术，本发明的有益效果在于：
1、本发明实现了同一方法中同时制备金枪鱼胶原蛋白肽和金枪鱼油两种高附加值产品；
采用金枪鱼鱼皮切丁并预煮后一次分离提油和酶解后二次分离提油的鱼油提取工艺，可高效提取金枪鱼鱼皮中的鱼油，鱼油提取率较高，提取的粗鱼油中DHA≥25%，EPA≥6%，多元不饱和脂肪酸≥35%，酸价≤10（KOH）g/100g，碘值≥150g/100g，茴香胺值≤25，粗鱼油品质较好；
鱼皮提油后，经打浆、酶解、脱色、浓缩和喷雾干燥等工序可制备金枪鱼胶原蛋白肽，制得的产品中低聚肽含量为≥90%，羟脯氨酸含量为≥7%，分子量小于1000D的低聚肽含量为≥95%，分子量主要集中在360D-620D，生物利用率高。
2、本发明采用两次分离提取金枪鱼粗油的工艺，出油率高，鱼油氧化少，酸价低，品质高；尤其是直接将酶解液离心分离粗油，然后仅对酶解清液进行灭酶处理，粗鱼油未经高温灭酶处理，经过两次提油后，金枪鱼粗油得率≥5.5%，粗油提取率≥95%。
3、本发明在提取金枪鱼胶原蛋白肽的同时可实现金枪鱼鱼油的高效提取，避免了金枪鱼鱼油资源的浪费，实现了金枪鱼鱼皮的高值化利用，减少对环境的污染。
4、与现有技术相比，本发明的方法中不使用酸碱、有机溶剂和脂肪酶，使得该方法具有工艺简便易操作、生产成本低，无环境污染、无有机溶剂残留、无易燃易爆安全风险和资源浪费等问题。采用一步工艺可实现金枪鱼鱼皮胶原蛋白肽和低酸价金枪鱼鱼油的同时生产，既实现了金枪鱼鱼皮的最大化资源利用，又实现了金枪鱼鱼油和胶原蛋白肽的最大化提取。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明中的技术方案，下面将结合本发明的实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
实施例1（实验室水平）
结合图1，一种同步提取金枪鱼鱼油和胶原蛋白肽的生产方法，过程如下：
（1）金枪鱼鱼皮：拣选无腐烂变质的新鲜金枪鱼鱼皮，取2kg，备用；
（2）切丁：用不锈钢刀切成直径为0.1-0.5cm的小丁，备用；
（3）预煮：将切成小丁的金枪鱼鱼皮移入5L的三角瓶中，添加加入2kg的软化水，并加热至80℃，预煮30分钟，期间每隔5分钟搅拌1分钟，此时，鱼皮中不断有油上浮；
（4）一次分离：将上层油相A和中间清液A倒出，用台式离心机在6000rpm下分离，得到10.5g的油相A，将油相A转入密封容器并充氮保存；离心分离的清液A倒回三角瓶中，备用；
（5）打浆：将清液A倒回三角瓶，与三角瓶内的沉淀A移入高速打浆机内打浆，转入三角瓶中，用少许软化水洗涮打浆机并倒入酶解罐，得到浆液；
（6）酶解：将三角瓶至于50℃的水浴锅中，添加7.5g的复合蛋白酶，酶解4小时，期间每隔20分钟搅拌一次。其中，复合蛋白酶包括中性蛋白酶、胰蛋白酶和风味蛋白酶，中性蛋白酶的酶活单位为100000U/g、胰蛋白酶的酶活单位为4000U/g、风味蛋白酶的酶活单位为20000U/g；中性蛋白酶、胰蛋白酶和风味蛋白酶的重量比为3:1:2；
（7）二次分离：用离心机对酶解液进行分离，离心机转速6000rpm，得到油相B1.7g，清液B 3.45kg（可溶性固形物含量9.8%），沉淀B 500g；
（8）灭酶：将清液B升温至100℃，保持5分钟灭酶，然后用自来水降温至60℃，得到清液C；
（9）脱色：向清液C中加12g活性炭，保持60℃下搅拌30分钟，然后在5000rpm下分离活性炭沉淀物，上清液再抽滤，得3.2kg澄清透明的脱色液；
（10）浓缩：脱色液用旋转蒸发仪浓缩至可溶性固形物为25%，得到浓缩液，备用；
（11）喷雾干燥：利用喷雾干燥机将浓缩液喷雾干燥，得到白色粉末状金枪鱼胶原蛋白肽190g（实验室喷雾干燥机仅有一级旋风分离收集装置，损耗相对稍高），经包装后即为成品。
实施例2（中试水平）
结合图1，一种同步提取金枪鱼鱼油和胶原蛋白肽的生产方法，过程如下：
（1）金枪鱼鱼皮：拣选无腐烂变质的新鲜金枪鱼鱼皮，取2000kg，备用；
（2）切丁：破碎机破碎成直径为0.1-0.5cm的小丁，备用；
（3）预煮：将金枪鱼鱼皮小丁泵入5000L的预煮锅中，添加加入2000kg的软化水，开启预煮锅夹套的蒸汽开关，使物料升温至75℃，预煮20分钟，期间每隔5分钟开启预煮锅的搅拌电机，搅拌1分钟，此时，鱼皮中不断有油上浮；
（4）一次分离：用泵仅将预煮锅中油相A和中间清液A抽出，用碟式分离机在6000rpm下分离，得到100kg的油相A，将油相A转入油桶，充入氮气并封口保存；离心分离的清液A泵回预煮锅内，备用；
（5）打浆：开启预煮锅内的高速剪切机电机，将预煮锅内的清液A和沉淀A打浆，得到浆液；
（6）酶解：将浆液泵入5000L的酶解罐，控制浆液温度为45℃，添加6kg的复合蛋白酶，搅拌均匀，开始计时酶解，通过调节酶解罐夹套热水流量控制酶解罐内物料温度始终保持在45℃，酶解4小时，期间每隔20分钟搅拌一次； 其中，复合蛋白酶包括中性蛋白酶、胰蛋白酶和风味蛋白酶，中性蛋白酶的酶活单位为100000U/g、胰蛋白酶的酶活单位为4000U/g、风味蛋白酶的酶活单位为20000U/g；中性蛋白酶、胰蛋白酶和风味蛋白酶的重量比为3:1:2；
（7）二次分离：用离心机对酶解液进行分离，离心机转速6000rpm，得到油相B18kg，与一次分离的油相A合并，共计118kg；同时得到固形物含量为10%的清液B 3500kg，沉淀B 480kg，沉淀B收集后单独处理；
（8）灭酶：向清液罐夹套通入蒸汽使清液升温至100℃，保持5分钟灭酶，然后关闭蒸汽开关，使夹套内通入冷却水将物料降温至65℃，得到清液C；
（9）脱色：向清液C中加15kg活性炭，保持60℃下搅拌30分钟，然后用板框过滤机过滤，得到澄清透明脱色液3350kg；
（10）浓缩：脱色液用双效浓缩蒸发器浓缩至固形物含量为25%，得到浓缩液，备用；
（11）喷雾干燥：利用喷雾干燥机将浓缩液喷雾干燥，得到含水量为4.9%金枪鱼胶原蛋白肽粉约280kg。
样品检测结果：
将实施例2得到的胶原蛋白肽和金枪鱼粗油分别送第三方检测机构检测，检测结果如下：
金枪鱼粗油：DHA 25.11%，EPA 6.49%，多元不饱和脂肪酸36.46%，酸价9.9（KOH）g/100g，碘值198g/100g，茴香胺值22，符合《SC/T 3502-2016鱼油》的行业标准。
金枪鱼胶原蛋白肽：低聚肽91.7%，酸溶蛋白质水解物97.9%，水分4.86%，羟脯氨酸7.96%，分子量小于1000D的低聚肽占比98.7%，符合《GB 31645-2018食品安全国家标准胶原蛋白肽》的国家标准。
结合上述检测结果可知，本发明制备的胶原蛋白肽纯度高、腥味小、速溶性好，低聚肽和羟脯氨酸含量高，且低聚肽分子量主要集中在360D-620D，生物利用率高；提取的金枪鱼粗油中DHA和EPA含量高，进一步精炼提纯后可生产精制鱼油，应用于医药和健康食品行业。
本发明中，步骤（3）和步骤（7）为核心工序；其中，步骤（3）的预煮时间会直接影响到步骤（4）一次分离提取粗油的得率，预煮时间延长会导致鱼油氧化反应加重，酸价升高，鱼油品质下降；而且预煮过程中后期，预煮液中溶出的可溶性蛋白质也会与脂肪发生乳化反应，影响粗油提取率；如果预煮时间过短，鱼皮中的脂肪会析出不彻底，一次分离粗油得率较低，残留的粗油会在打浆过程中发生严重的乳化反应，导致后期酶解过程产生较重的腥味和油脂氧化酸败异味，严重影响到金枪鱼胶原蛋白肽产品的品质；因此，本发明中，控制预煮过程中，加热温度为55-95℃，预煮时间为5-30分钟，且期间每隔5分钟搅拌1分钟；
步骤（7）的二次分离会影响到二次提取金枪鱼粗油（油相B）的品质，现有技术中胶原蛋白肽的提取工艺都是先将酶解液灭酶处理后再离心分离并收集清液，而本发明采取的是先将酶解液离心分离，分别得到粗油（油相B）和清液B，然后仅对清液B进行灭酶处理，粗油（油相B）未经高温灭酶处理，因此，粗油（油相B）氧化少，酸价低，品质好；采用本发明分离粗油后单独对清液灭酶处理，然后用于金枪鱼胶原蛋白肽的生产，制备的产品质量更好，鱼腥味更小。
尽管通过参考优选实施例的方式对本发明进行了详细描述，但本发明并不限于此。在不脱离本发明的精神和实质的前提下，本领域普通技术人员可以对本发明的实施例进行各种等效的修改或替换，而这些修改或替换都应在本发明的涵盖范围内/任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。
Claims (10)
1.一种同步提取金枪鱼鱼油和胶原蛋白肽的生产方法，其特征在于，过程如下：
（1）金枪鱼鱼皮：拣选无腐烂变质的金枪鱼鱼皮，备用；
（2）切丁：将金枪鱼鱼皮切成直径0.1-2cm的小丁；
（3）预煮：将切成小丁的金枪鱼鱼皮输送至预煮锅中，添加鱼皮重量1-5倍软化水，并加热至55-95℃，预煮5-30分钟，期间每隔5分钟搅拌1分钟；
（4）一次分离：用离心机分离上层漂浮的金枪鱼粗油，离心机转速3500-8500rpm，分层，收集油相A，油相A为金枪鱼粗油，将油相A转入密封容器并充氮保存；
（5）打浆：将清液A和沉淀A一起打浆，得到浆液，并泵入酶解罐；
（6）酶解：调整酶解罐中浆液温度为45-65℃，加入步骤（3）金枪鱼鱼皮重量0.05-1%的复合蛋白酶酶解，酶解时间4-6小时；其中，复合蛋白酶包括中性蛋白酶、胰蛋白酶和风味蛋白酶，中性蛋白酶的酶活单位为100000U/g、胰蛋白酶的酶活单位为4000U/g、风味蛋白酶的酶活单位为20000U/g；
（7）二次分离：酶解结束后立即进行二次分离，即用离心机对酶解液进行分离，分别收集油相B、清液B和沉淀B，其中，油相B与油相A合并，沉淀B收集后单独处理，对清液B进行灭酶处理；
（8）灭酶：将分离得到的清液B温度提高至85-100℃，进行灭酶处理，得到清液C；
将清液C经脱色、浓缩和喷雾干燥后，得到金枪鱼胶原蛋白肽。
2.如权利要求1所述的同步提取金枪鱼鱼油和胶原蛋白肽的生产方法，其特征在于，在步骤（1）中，金枪鱼鱼皮为新鲜金枪鱼鱼皮和/或冷冻鱼皮。
3.如权利要求1所述的同步提取金枪鱼鱼油和胶原蛋白肽的生产方法，其特征在于，在步骤（2）中，使用不锈钢刀对金枪鱼鱼皮切丁。
4.如权利要求1所述的同步提取金枪鱼鱼油和胶原蛋白肽的生产方法，其特征在于，在步骤（3）中，金枪鱼鱼皮与软化水的重量比为1:1；加热至75℃，预煮20分钟，期间每隔5分钟搅拌1分钟。
5.如权利要求1所述的同步提取金枪鱼鱼油和胶原蛋白肽的生产方法，其特征在于，在步骤（4）中，离心机转速6000rpm。
6.如权利要求1所述的同步提取金枪鱼鱼油和胶原蛋白肽的生产方法，其特征在于，在步骤（6）中，所述中性蛋白酶、胰蛋白酶和风味蛋白酶的重量比为3:1:2。
7.如权利要求1所述的同步提取金枪鱼鱼油和胶原蛋白肽的生产方法，其特征在于，在步骤（8）中，保持5分钟的灭酶处理，得到清液C。
8.如权利要求1所述的同步提取金枪鱼鱼油和胶原蛋白肽的生产方法，其特征在于，所述脱色，用活性炭对清液C脱色处理。
9.如权利要求1所述的同步提取金枪鱼鱼油和胶原蛋白肽的生产方法，其特征在于，所述浓缩，用浓缩设备将脱色液浓缩至固形物含量为25-30%。
10.如权利要求1所述的同步提取金枪鱼鱼油和胶原蛋白肽的生产方法，其特征在于，所述喷雾干燥，利用喷雾干燥机将浓缩液喷雾制备粉末状金枪鱼胶原蛋白肽，经包装后即为成品。
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