CN116622123A - 利用磷酸酯类离子液体分离废旧涤棉制备再生纤维素纤维/薄膜的方法 - Google Patents

利用磷酸酯类离子液体分离废旧涤棉制备再生纤维素纤维/薄膜的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种利用磷酸酯类离子液体回收废旧涤棉织物制备再生纤维素纤维/薄膜的方法,包括以下步骤:将磷酸酯类离子液体与共溶剂、预处理后的涤棉混合,在一定的温度下溶解;所得产物经真空脱泡、过滤后,滤液制备再生纤维素纤维/膜,用共溶剂或磷酸酯类离子液体和水将过滤剩余织物进行冲洗,分离过程使用的磷酸酯类离子液体和共溶剂可循环利用。本发明操作方法简单,溶剂均可回收,涤棉溶解率90.0~99.9%,得到的再生纤维素纤维断裂强度:1.0~2.3 cN/dtex,伸长率:5%~17%,再生纤维素膜纵向抗张强度:20~27 N/mm,横向抗张强度:10~17 N/mm。

Description

利用磷酸酯类离子液体分离废旧涤棉制备再生纤维素纤维/ 薄膜的方法
技术领域
本发明涉及废旧纺织品回收利用领域,具体涉及一种利用磷酸酯类离子液体分离废旧涤棉制备再生纤维素纤维/再生纤维素薄膜的方法。
背景技术
涤棉是指涤纶(聚对苯二甲酸乙二醇酯,PET)与棉的混纺织物的统称,采用65%-67%涤纶和35%-33%的棉花混纱线织成的纺织品,俗称“的确良”,是制作衣物的常用材料。随着经济发展以及人口的不断增长,全球纺织品产量逐年增多,2020年世界纤维年产量约为1.1亿吨,因此带来的废旧纺织品对环境的压力也日趋增大。自20世纪80年代以来,废旧纺织品的回收重新被一些纺织工业发达国家重视起来,而我国在20世纪90年代也开始了相应的研究。2020年,我国废旧纺织品生产总量约有3000万吨,并且还以每年10%的增速增加,其中,涤棉类织物的占比高达76%,但其回收利用率仅仅不足15%,大量的废旧纺织品被当作垃圾掩埋、焚烧,造成大量的二氧化碳排放以及严重的资源浪费和环境污染。另外,据国际回收局的研究表明:每重复利用1千克废旧纺织物,可以降低排放3.6千克的CO2,节约6000升水,减少使用0.3千克的化肥和0.2千克的农药。降低CO2排放水平,提升能源利用效率和构建绿色低碳循环发展经济体系成为了国家经济社会发展的主要目标。因此,纺织业实现废旧纺织品的大规模高效循环利用,对缓解资源紧张和节能减排都具有重要的现实和社会意义。
废旧涤棉织物回收利用主要通过降解或溶解涤棉织物中的一个组分进行分离。一种方法是将废旧涤棉中的涤纶醇解,氨解或水解,保留棉纤维组分,但这些方法通常需要高温高压条件,对设备要求较高。另一种方法是降解或溶解废旧涤棉中的棉纤维,保留涤纶组分。中国专利CN102199310A中利用N-甲基吗啉-N氧化物(NMMO)溶解废旧涤棉中的棉纤维,实现涤棉分离,但是该方法存在纤维素溶液粘度大、难分离及再生纤维素降解严重等问题。近几年来,离子液体作为高效绿色溶剂的研究得到了快速的发展。主要是因为相比于其他的普通有机溶剂,离子液体表现出了一系列的优异性能:几乎没有蒸气压,结构可设计,热稳定性好等,这样不仅有效避免了普通有机溶剂在使用过程中由于挥发而造成的环境污染。中国专利CN104130425A中利用羧酸型离子液体与辅助溶剂制备再生纤维素材料,明显改善再生纤维素制品的韧性,但醋酸根类离子液体合成方法较为复杂且稳定性相对较差;CN106146877A中利用阴离子为卤素和醋酸根离子的离子液体和水在真空状态下对棉纤维组份选择性溶解并分别回收涤纶与棉,但专利中卤素类离子液体对设备具有较大的腐蚀性且得到的再生纤维素降解较为严重,同时,离子液体溶解废旧涤棉后普遍存在纤维素溶液粘度大、难以将其与涤纶分离的问题。
发明内容
针对现有技术中存在的问题,本发明提出了一种利用磷酸酯类离子液体回收废旧涤棉制备再生纤维素纤维/薄膜的方法,采用合成方法简单、稳定性好、低粘度的磷酸酯类离子液体和共溶剂复配,常压下高效溶解棉纤维的同时降低了纤维素溶液的粘度,得到轻微降解的再生纤维素,弥补了现有技术中使用离子液体的缺点,解决了纤维素溶液与涤纶难分离、再生纤维素降解严重等问题。
为解决上述技术问题,本发明采用以下技术方案:
一种利用磷酸酯类离子液体回收废旧涤棉制备再生纤维素纤维/膜的方法,包括以下步骤:
(1)废旧涤棉进行消毒、脱色、干燥、粉碎等预处理;
(2)将预处理的涤棉原料与磷酸酯类离子液体混合或将预处理的涤棉原料与磷酸酯类离子液体和共溶剂混合,在一定的条件下进行涤棉溶解分离;
(3)将步骤(2)所得的混合物经过过滤,得到的纤维素溶液进行真空脱泡,采用干喷-湿法纺丝制备再生纤维素纤维,或者采用流延法制备纤维素薄膜;
(4)步骤(3)中过滤得到的剩余织物用共溶剂或磷酸酯类离子液体和水进行洗涤,剩余织物洗涤、干燥后可作为工业生产的原料,并且冲洗用的共溶剂或磷酸酯类离子液体可以用于废旧涤棉织物的分离。
进一步,所述步骤(1)中废旧涤棉中棉纤维的聚合度在300~1000,废旧涤棉中涤纶的分子量在15000~23000。
进一步,所述步骤(1)中预处理方法包括,废旧涤棉织物首先进行消毒和脱色处理,与20~50 g/L的双氧水或次氯酸钠混合,固液质量比为1:(10~30),处理温度为50~90℃,处理时间为15~80 min,处理后的涤棉织物在80~100 ℃温度下干燥3~6 h。粉碎后的涤棉织物为0.2~1.5 cm2左右的块状。
进一步,所述步骤(2)中磷酸酯类离子液体为1-R2-3-R1-咪唑磷酸二甲(或乙,丁)酯, 1-R2-1,5-二氮杂双环[4 .3 .0]-5壬烯磷酸二甲(或乙,丁)酯,中的任意1种或至少2种的组合,其中R1=CnH2n+1,n取值1~8, R2=CmH2m+1, m取值1~8 (n ,m均取正整数)。
进一步,所述步骤(2)中磷酸酯类离子液体为1-乙基-3-甲基咪唑磷酸二乙酯、1-乙基-3-甲基咪唑磷酸二甲酯、1,5-二氮杂双环[4.3.o]壬-5-烯磷酸二乙酯和1,3-二乙基咪唑磷酸二乙酯等。
进一步,所述步骤(2)中共溶剂包括DMSO、DMF。
进一步,所述步骤(2)中将预处理的涤棉原料与磷酸酯类离子液体混合时,涤棉原料、磷酸酯类离子液体的质量比为(0.1~0.3):(1~5),所述步骤(2)中预处理的涤棉原料与磷酸酯类离子液体和共溶剂混合时,涤棉原料、磷酸酯类离子液体和共溶剂的质量比为(0.1~0.3):(1~5):1。
进一步,所述步骤(2)中溶解温度为60~110℃,溶解时间为3~6h,机械搅拌速度为80~150r/min。
进一步,所述步骤(2)中涤棉溶解率达到了90.0~99.9%,再生纤维素降解率约为2~10%。
进一步,所述再生纤维素纤维断裂强度:1.0~2.3 cN/dtex,伸长率:5%~17%,再生纤维素薄膜纵向抗张强度:20~27 N/mm,横向抗张强度:10~17 N/mm。
本发明将废旧涤棉经过预处理后,使其与磷酸酯类离子液体和共溶剂以一定比例混合,在一定条件下将原料中的棉纤维溶解,再经过过滤、洗涤、干燥等操作,从而实现废旧原料中涤纶与棉的分离,分离过程简单,避免了对环境的污染。溶解过程中使用共溶剂,一方面将促进棉纤维的溶胀;另一方面降低了磷酸酯类离子液体粘度,从而使磷酸酯类离子液体能够与涤棉原料充分接触,显著提高棉溶解率的同时又可使涤纶与纤维素溶液易于分离,溶解、分离过程无需加负压,可绿色、低能耗的实现涤棉分离。另外,磷酸酯类离子液体和共溶剂溶液均可循环利用。
本发明的有益效果是:1、本发明采用的磷酸酯类离子液体具有合成简单、稳定性好、粘度小、对设备腐蚀性小和纤维素溶解效率高等优点。棉溶解率达到了90.0~99.9%,能够更高效的实现涤棉分离。2、本发明采用的磷酸酯类离子液体得到的再生纤维素降解小且基本不会对涤纶造成影响。卤素类离子液体对纤维素的降解率约为25%,而磷酸酯类离子液体对纤维素的降解率为2~10%,采用的磷酸酯类离子液体可显著减小纤维素的降解。3、本发明以磷酸酯类离子液体或磷酸酯类离子液体与共溶剂为溶剂,分离涤棉中的纤维素,进而采用干喷-湿法纺丝法制备再生纤维,或者采用流延法制备纤维素薄膜,具有绿色环保、溶剂可回收、易于工业化等优点。
附图说明
图1为本发明实施例5中涤棉原料的偏光显微镜照片。
图2为本发明实施例5中磷酸酯类离子液体/共溶剂分离涤棉后剩余涤纶的照片。
图3为本发明实施例5中磷酸酯类离子液体/共溶剂-纤维素溶液的偏光显微镜照片。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例,对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有付出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例的利用磷酸酯类离子液体回收废旧涤棉制备再生纤维素方法,包括以下步骤:
(1)将回收的废旧涤棉织物(涤纶65%/棉35%,棉的聚合度为1000,PET分子量为20000)经过消毒、脱色、干燥、粉碎过程进行预处理;具体方法为:将废旧涤棉织物与40 g/L的双氧水或次氯酸钠和水混合,固液质量比为1:10:10,处理温度为60℃,处理时间为60min,处理后的涤棉织物在100 ℃温度下干燥6 h,最后粉碎成1cm2的块状。
(2)取0.4 g预处理后的废旧涤棉原料和10 g 1-乙基-3-甲基咪唑磷酸二乙酯混合,在温度为80 ℃,机械搅拌速度为120 r/min的条件下溶解5 h;
(3)结束后将胶液与剩余的丝束分离,用磷酸酯类离子液体和水先后冲洗过滤后的丝束并干燥得到再生涤纶,将纤维素溶液通过湿法纺丝装置制备再生纤维素纤维,再经过凝固浴、水洗、干燥等步骤后卷绕成筒,或将纤维素溶液采用流延法制备纤维素薄膜。涤棉原料中棉的溶解率为98.9%。
通过测试,所制备的再生纤维素降解率约为3%,再生纤维素纤维断裂强度为 1.68cN/dtex,伸长率为11.2%;再生纤维素膜纵向抗张强度达到了25.5 N/mm,横向抗张强度达到了15.7 N/mm。
实施例2
本实施例的利用磷酸酯类离子液体回收废旧涤棉制备再生纤维素方法,包括以下步骤:
(1)将回收的废旧涤棉织物(涤纶65%/棉35%,棉的聚合度为1000,PET分子量为20000)经过消毒、脱色、干燥、粉碎过程进行预处理;具体方法同实施例1;
(2)取0.4 g预处理后的废旧涤棉原料和10 g1-乙基-3-甲基咪唑磷酸二甲酯混合,在温度为80 ℃,机械搅拌速度为120 r/min的条件下溶解5 h;
(3)结束后将胶液与剩余的丝束分离,用磷酸酯类离子液体和水先后冲洗过滤后的丝束并干燥得到再生涤纶,将纤维素溶液通过干喷湿纺纺丝装置制备再生纤维素纤维,再经过凝固浴、水洗、干燥等步骤后卷绕成筒,或将纤维素溶液采用流延法制备纤维素薄膜。涤棉原料中棉的溶解率为97.1%。
通过测试,所制备的再生纤维素降解率约为2%,再生纤维素纤维断裂强度为 1.57cN/dtex,伸长率为11.5%;再生纤维素膜纵向抗张强度达到了24.8 N/mm,横向抗张强度达到了15.2 N/mm。
实施例3
本实施例的利用磷酸酯类离子液体回收废旧涤棉制备再生纤维素方法,包括以下步骤:
(1)将回收的废旧涤棉织物(涤纶65%/棉35%,棉的聚合度为1000,PET分子量为20000)经过消毒、脱色、干燥、粉碎过程进行预处理;具体方法同实施例1;
(2)取0.4 g预处理后的废旧涤棉原料和10 g 1,3-二乙基咪唑磷酸二乙酯混合,在温度为80 ℃,机械搅拌速度为120 r/min的条件下溶解5 h;
(3)结束后将胶液与剩余的丝束分离,用磷酸酯类离子液体和水先后冲洗过滤后的丝束并干燥得到再生涤纶,将纤维素溶液通过干喷湿纺纺丝装置制备再生纤维素纤维,再经过凝固浴、水洗、干燥等步骤后卷绕成筒,或将纤维素溶液采用流延法制备纤维素薄膜。涤棉原料中棉的溶解率为95.3%。
通过测试,所制备的再生纤维素降解率约为6%,再生纤维素纤维断裂强度为 1.58cN/dtex,伸长率为11.6%;再生纤维素膜纵向抗张强度达到了24.5 N/mm,横向抗张强度达到了15.0 N/mm。
实施例4
本实施例的利用磷酸酯类离子液体回收废旧涤棉制备再生纤维素方法,包括以下步骤:
(1)将回收的废旧涤棉织物(涤纶65%/棉35%,棉的聚合度为1000,PET分子量为20000)经过消毒、脱色、干燥、粉碎过程进行预处理;具体方法同实施例1;
(2)取0.4 g的预处理后的废旧涤棉原料和10 g 1,5-二氮杂双环[4.3.o]壬-5-烯磷酸二乙酯混合,在温度为80 ℃,机械搅拌速度为120 r/min的条件下溶解5 h;
(3)结束后将胶液与剩余的丝束分离,用磷酸酯类离子液体和水先后冲洗过滤后的丝束并干燥得到再生涤纶,将纤维素溶液通过干喷湿纺纺丝装置制备再生纤维素纤维,再经过凝固浴、水洗、干燥等步骤后卷绕成筒,或将纤维素溶液采用流延法制备纤维素薄膜。涤棉原料中棉的溶解率为95.6%。
通过测试,所制备的再生纤维素降解率约为7%,再生纤维素纤维断裂强度为 1.53cN/dtex,伸长率为11.8%;再生纤维素膜纵向抗张强度达到了25.1 N/mm,横向抗张强度达到了15.1 N/mm。
实施例5
本实施例的利用磷酸酯类离子液体回收废旧涤棉制备再生纤维素方法,包括以下步骤:
(1)将回收的废旧涤棉织物(涤纶65%/棉35%,棉的聚合度为1000,PET分子量为20000)经过消毒、脱色、干燥、粉碎过程进行预处理;具体方法为:将废旧涤棉织物与40 g/L的双氧水或次氯酸钠和水混合,固液质量比为1:10:10,处理温度为60 ℃,处理时间为60min,处理后的涤棉织物在100 ℃温度下干燥6 h,最后粉碎成1cm2的块状。
(2)取0.4 g预处理后的废旧涤棉原料与10 g共溶剂DMSO、 10 g1-乙基-3-甲基咪唑磷酸二乙酯混合,在温度为80 ℃,机械搅拌速度为120 r/min的条件下溶解5 h;
(3)结束后将胶液与剩余的丝束分离,用共溶剂和水先后冲洗过滤后的丝束并干燥得到再生涤纶,将纤维素溶液通过干喷湿纺纺丝装置制备再生纤维素纤维,再经过凝固浴、水洗、干燥等步骤后卷绕成筒,或将纤维素溶液采用流延法制备纤维素薄膜。涤棉原料中棉的溶解率为99.9%。
通过测试,所制备的再生纤维素降解率约为5%,再生纤维素纤维断裂强度为 1.71cN/dtex,伸长率为16.7%;再生纤维素膜纵向抗张强度达到了25.9 N/mm,横向抗张强度达到了15.8 N/mm。
实施例6
本实施例的利用磷酸酯类离子液体回收废旧涤棉制备再生纤维素方法,包括以下步骤:
(1)将回收的废旧涤棉织物(涤纶65%/棉35%,棉的聚合度为1000,PET分子量为20000)经过消毒、脱色、干燥、粉碎过程进行预处理;具体方法同实施例1;
(2)取0.4 g预处理后的废旧涤棉原料,10 g 共溶剂DMF,10 g1-乙基-3-甲基咪唑磷酸二甲酯,在温度为80 ℃,机械搅拌速度为120 r/min的条件下溶解5 h;
(3)结束后将胶液与剩余的丝束分离,用共溶剂和水先后冲洗过滤后的丝束并干燥得到再生涤纶,将纤维素溶液通过干喷湿纺纺丝装置制备再生纤维素纤维,再经过凝固浴、水洗、干燥等步骤后卷绕成筒,或将纤维素溶液采用流延法制备纤维素薄膜。涤棉原料中棉的溶解率为97.9%。
通过测试,所制备的再生纤维素降解率约为2%,再生纤维素纤维断裂强度为 1.68cN/dtex,伸长率为16.4%;再生纤维素膜纵向抗张强度达到了24.9 N/mm,横向抗张强度达到了14.8 N/mm。
实施例7
本实施例的利用磷酸酯类离子液体回收废旧涤棉制备再生纤维素方法,包括以下步骤:
(1)将回收的废旧涤棉织物(涤纶65%/棉35%,棉的聚合度为1000,PET分子量为20000)经过消毒、脱色、干燥、粉碎过程进行预处理;具体方法同实施例1;
(2)取0.4 g预处理后的废旧棉涤原料和5 g共溶剂DMSO、10 g1,3-二乙基咪唑磷酸二乙酯混合,在温度为80 ℃,机械搅拌速度为120 r/min的条件下溶解5 h;
(3)结束后将胶液与剩余的丝束分离,用共溶剂和水先后冲洗过滤后的丝束并干燥得到再生涤纶,将纤维素溶液通过干喷湿纺纺丝装置制备再生纤维素纤维,再经过凝固浴、水洗、干燥等步骤后卷绕成筒,或将纤维素溶液采用流延法制备纤维素薄膜。棉涤原料中棉的溶解率为99.5%。
通过测试,所制备的再生纤维素降解率约为5%,再生纤维素纤维断裂强度为 1.48cN/dtex,伸长率为14.3%;再生纤维素膜纵向抗张强度达到了25.2 N/mm,横向抗张强度达到了15.7 N/mm。
实施例8
本实施例的利用磷酸酯类离子液体回收废旧涤棉制备再生纤维素方法,包括以下步骤:
(1)将回收的废旧涤棉织物(涤纶65%/棉35%,棉的聚合度为1000,PET分子量为20000)经过消毒、脱色、干燥、粉碎过程进行预处理;具体方法同实施例1;
(2)取0.4g预处理后的废旧涤棉原料和10 g共溶剂DMSO、10 g 1,5-二氮杂双环[4.3.o]壬-5-烯磷酸二乙酯混合,在温度为80 ℃,机械搅拌速度为120 r/min的条件下溶解5 h;
(3)结束后将胶液与剩余的丝束分离,用共溶剂和水先后冲洗过滤后的丝束并干燥得到再生涤纶,将纤维素溶液通过干喷湿纺纺丝装置制备再生纤维素纤维,再经过凝固浴、水洗、干燥等步骤后卷绕成筒,或将纤维素溶液采用流延法制备纤维素薄膜。涤棉原料中棉的溶解率为96.7%。
通过测试,所制备的再生纤维素降解率约为5%,再生纤维素纤维断裂强度为 1.52cN/dtex,伸长率为13.2%;再生纤维素膜纵向抗张强度达到了25.5 N/mm,横向抗张强度达到了15.7 N/mm。
实施例9
本实施例的利用磷酸酯类离子液体回收废旧涤棉制备再生纤维素方法,包括以下步骤:
(1)将回收的废旧涤棉织物(涤纶65%/棉35%,棉的聚合度为1000,PET分子量为20000)经过消毒、脱色、干燥、粉碎过程;具体方法同实施例1;
(2)取0.4g的废旧涤棉原料和10 g 1-乙基-3-甲基咪唑磷酸二乙酯混合,在温度为80 ℃,机械搅拌速度为120 r/min的条件下溶解5 h;
(3)结束后将胶液与剩余的丝束分离,用磷酸酯类离子液体和水先后冲洗过滤后的丝束并干燥得到再生涤纶,将纤维素溶液通过干喷湿纺纺丝装置制备再生纤维素纤维,再经过凝固浴、水洗、干燥等步骤后卷绕成筒,或将纤维素溶液采用流延法制备纤维素薄膜。
(4)将过程中得到的凝固浴旋蒸、干燥后得到回收的1-乙基-3-甲基咪唑磷酸二乙酯,将回收的磷酸酯类离子液体重新在上述条件下进行溶解实验,涤棉原料中棉的溶解率为98.8%。
通过测试,所制备的再生纤维素降解率约为3%,再生纤维素纤维断裂强度为 1.70cN/dtex,伸长率为12.6%;再生纤维素膜纵向抗张强度达到了24.6 N/mm,横向抗张强度达到了14.7 N/mm。
实施例10
本实施例的利用磷酸酯类离子液体回收废旧涤棉制备再生纤维素方法,包括以下步骤:
(1)将回收的废旧涤棉织物(涤纶65%/棉35%,棉的聚合度为1000,PET分子量为20000)经过消毒、脱色、干燥、粉碎过程进行预处理;具体方法同实施例1;
(2)取0.4g预处理后的废旧涤棉原料和10g共溶剂DMSO、10g 1-乙基-3-甲基咪唑磷酸二乙酯混合,在温度为80 ℃,机械搅拌速度为120 r/min的条件下溶解5 h;
(3)结束后将胶液与剩余的丝束分离,用共溶剂和水先后冲洗过滤后的丝束并干燥得到再生涤纶,将纤维素溶液通过干喷湿纺纺丝装置制备再生纤维素纤维,再经过凝固浴、水洗、干燥等步骤后卷绕成筒,或将纤维素溶液采用流延法制备纤维素薄膜。
(4)将过程中得到的凝固浴旋蒸、干燥后得到回收的1-乙基-3-甲基咪唑磷酸二乙酯与共溶剂,调整二者比例,将回收的溶剂重新在上述条件下进行溶解实验,涤棉原料中棉的溶解率为99.7%。
通过测试,所制备的再生纤维素降解率约为5%,再生纤维素纤维断裂强度为 1.76cN/dtex,伸长率为16.2%;再生纤维素膜纵向抗张强度达到了25.4 N/mm,横向抗张强度达到了15.6 N/mm。
对比例1
在实施例1的基础上,将实施例1中的离子液体替换为1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐,其余实施方式同实施例1,对其进行性能测试,得出的结果如表1所示。
表1 实施例1及对比例1离子液体分离废旧涤棉制备再生纤维素纤维/薄膜性能测试
对比例2
在实施例5的基础上,将实施例5中的离子液体替换为1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐,其余实施方式同实施例5,对其进行性能测试,得出的结果如表2所示。
表2 实施例5及对比例2离子液体分离废旧涤棉制备再生纤维素纤维/膜性能测试
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种利用磷酸酯类离子液体分离废旧涤棉制备再生纤维素纤维/薄膜的方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)将废旧涤棉依次进行消毒、脱色、干燥、粉碎预处理;
(2)将预处理的涤棉原料与磷酸酯类离子液体混合或将预处理的涤棉原料与磷酸酯类离子液体和共溶剂混合,机械搅拌条件下进行涤棉溶解分离;
(3)将步骤(2)所得的混合物过滤,得到的纤维素溶液进行真空脱泡,采用干喷-湿法纺丝制备再生纤维素纤维,或者采用流延法制备纤维素薄膜;
(4)步骤(3)中过滤得到的剩余织物用共溶剂或磷酸酯类离子液体和水进行洗涤,剩余织物洗涤、干燥后作为工业生产的原料,冲洗用的共溶剂或磷酸酯类离子液体用于废旧涤棉织物的分离。
2.根据权利要求1所述的利用磷酸酯类离子液体分离废旧涤棉制备再生纤维素纤维/薄膜的方法,其特征在于:所述步骤(1)中废旧涤棉中棉纤维的聚合度为300~1000,涤棉中涤纶的分子量为15000~23000。
3.根据权利要求1所述的利用磷酸酯类离子液体分离废旧涤棉制备再生纤维素纤维/薄膜的方法,其特征在于:所述步骤(1)中预处理方法包括,废旧涤棉织物首先进行消毒和脱色处理,与20~50 g/L的双氧水或次氯酸钠混合,固液质量比为1:(10~30),处理温度为50~90 ℃,处理时间为15~80 min,处理后的涤棉织物在80~100 ℃温度下干燥3~6 h,粉碎后的涤棉织物为0.2~1.5 cm2的块状。
4.根据权利要求1所述的利用磷酸酯类离子液体分离废旧涤棉制备再生纤维素纤维/膜的方法,其特征在于:所述磷酸酯类离子液体为1-R2-3-R1-咪唑磷酸二甲酯、1-R2-3-R1-咪唑磷酸二乙酯、1-R2-3-R1-咪唑磷酸二丁)酯、1-R2-1,5-二氮杂双环[4 .3 .0]-5壬烯磷酸二甲酯、1-R2-1,5-二氮杂双环[4 .3 .0]-5壬烯磷酸二乙酯、1-R2-1,5-二氮杂双环[4 .3.0]-5壬烯磷酸二丁酯中的任意一种或多种,其中R1=CnH2n+1,n取值1~8, R2=CmH2m+1 , m取值1~8 (n ,m均取正整数)。
5.根据权利要求4所述的利用磷酸酯类离子液体分离废旧涤棉制备再生纤维素纤维/薄膜的方法,其特征在于:所述磷酸酯类离子液体为1-乙基-3-甲基咪唑磷酸二乙酯、1-乙基-3-甲基咪唑磷酸二甲酯、1,5-二氮杂双环[4.3.o]壬-5-烯磷酸二乙酯或1,3-二乙基咪唑磷酸二乙酯。
6.根据权利要求1所述的利用磷酸酯类离子液体分离废旧涤棉制备再生纤维素纤维/薄膜的方法,其特征在于:所述步骤(2)中共溶剂包括DMSO、DMF。
7.根据权利要求1所述的利用磷酸酯类离子液体分离废旧涤棉制备再生纤维素纤维/薄膜的方法,其特征在于:所述步骤(2)中将预处理的涤棉原料与磷酸酯类离子液体混合时,涤棉原料、磷酸酯类离子液体的质量比为(0.1~0.3):(1~5),所述步骤(2)中预处理的涤棉原料与磷酸酯类离子液体和共溶剂混合时,涤棉原料、磷酸酯类离子液体和共溶剂的质量比为(0.1~0.3):(1~5):1。
8.根据权利要求1所述的利用磷酸酯类离子液体分离废旧涤棉制备再生纤维素纤维/薄膜的方法,其特征在于:所述步骤(2)中溶解温度为60~110℃,溶解时间为3~6h,机械搅拌速度为80~150r/min。
9.根据权利要求1所述的利用磷酸酯类离子液体分离废旧涤棉制备再生纤维素纤维/薄膜的方法,其特征在于:所述步骤(2)中涤棉溶解率90.0~99.9%,再生纤维素降解率为2~10%。
10.根据权利要求1-9任一所述的方法制备的再生纤维素纤维/薄膜,其特征在于:所述再生纤维素纤维断裂强度:1.0~2.3 cN/dtex,伸长率:5%~17%,再生纤维素薄膜纵向抗张强度:20~27 N/mm,横向抗张强度:10~17 N/mm。
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