CN116617147A - 一种皮肤舒缓修复组合物及其制备方法 - Google Patents
一种皮肤舒缓修复组合物及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明属于护肤品领域，尤其涉及一种皮肤舒缓修复组合物及其制备方法，包括组分：紫茉莉提取物、白茶提取物、赤芝提取物、银耳多糖、水解海绵、乳化剂、乳化稳定剂、胶质。本发明能够有效的改善皮肤肤质，提高舒适感，缓和皮肤不适，消退泛红等功能。本发明制备成的产品形状为胶质颗粒，在消费者使用的的过程中会因为涂抹的压力导致破碎，使得内容物能够直接的与皮肤接触从而发挥正常的护肤效果。而胶质颗粒的状态能够与其他的需要暂时互相独立存放不接触的成分共存；使得护肤品的配方思路更多样化。
Description
技术领域
本发明属于护肤品领域，尤其涉及一种皮肤舒缓修复组合物及其制备方法。
背景技术
敏感性皮肤是皮肤的亚健康状态，主要特征为皮肤的耐受阈值降低，容易受各种内外因素的刺激出现瘙痒感、灼烧感、刺激感、干燥感或紧绷感等不适的感觉，偶尔伴有红斑、脱屑等。
造成肌肤敏感的因素主要包括：(1)干燥缺水：皮肤表层水分缺失后，皮肤会出现粗糙、瘙痒、干裂、脱屑等问题；如长期缺少，皮肤会出现皲裂导致屏障受损，影响肌肤健康；(2)外界污染：紫外线、汽车尾气、空气中的粉尘、微生物等外界不良环境的刺激，短期容易引发色素沉淀、水油失衡以及敏感刺激反应；长期容易造成皮肤内部胶原过度流失、细胞受损、肌肤免疫力变弱，进而加速肌肤的老化进程；(3)不良的护肤方式：过度地清洁肌肤以及消毒产品的使用，容易影响肌肤表面菌群的平衡，过度的去角质容易造成肌肤屏障受损，长期不规则的使用激素类药物；消费者长期使用含激素的化妆品会对激素产生依赖，一旦停用则会诱发皮肤非化脓性炎症反应而导致接触性皮炎，出现面部毛细血管扩张性红斑、丘疹、面部皮肤萎缩、酒糟鼻样皮疹和色素沉着等现象，即是激素性依赖皮炎。(4)生理原因：自身新陈代谢降低、身体免疫力下降，导致皮肤耐受力降低、皮肤细胞更易受外界刺激，产生泛红、发热、瘙痒、刺痛、红疹等不适现象的产生。
目前市面上以舒缓、修复为主要功效的护肤品其主要有效成分为甘草酸二钾、红没药醇、积雪草苷等；此类成分应用历史较为悠久，故在部分消费者的使用效果上出现耐受而导致效果不足；目前需要开发新的成分以满足此类消费者的需求。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明目的在于提供一种有效地舒缓和修复肌肤的含有多种天然植物提取物成分的护肤组分及其制备方法。
为实现上述目的，本发明提供一种皮肤舒缓修复组合物，包括以下质量份数的组分：
具体地，所述乳化剂包括以下中的至少一种：月桂酸聚山梨酯、羟丙基甲基纤维素、聚山梨酯、辛酸/癸酸三酸甘油酯、聚乙烯醇、硬脂酸聚山梨酯。
具体地，所述乳化稳定剂包括以下中的至少一种：甘露聚糖、甘油脂肪酸酯、菊粉月桂基氨基甲酸酯。
具体地，所述胶质包括以下中的至少一种：琼脂、明胶、卡拉胶、可得然胶。
具体地，所述水解海绵来自蜂海绵；长度为50um-700um。
具体地，所述紫茉莉提取物、白茶提取物、赤芝提取物、银耳多糖、水解海绵、乳化剂、乳化稳定剂被包裹在胶质中。
本发明还提供上述皮肤舒缓修复组合物的制备方法，包括以下步骤：
(1)按质量份准备各原料；
(2)将紫茉莉提取物、白茶提取物、赤芝提取物、银耳多糖、水解海绵、乳化剂、乳化稳定剂、胶质混合，得混合相；
(3)混合相射入冷却相中形成颗粒，将颗粒分离；得皮肤舒缓修复组合物。
具体地，所述冷却相以下中的至少一种：
硅油、环聚二甲基硅氧烷、矿物油、植物油。
本发明的制备方法通过将各种有效成分包裹在胶质内；并通过冷却相与胶质不相容的物理特性，将胶质冷却凝固成细小胶质颗粒；其胶质颗粒的大小可以通过射入时的管口中设置的孔径所控制。
本发明中：
紫茉莉提取物为紫茉莉(MIRABILIS JALAPA)提取物，英文名称为MIRABILISJALAPA EXTRACT；CBNumber：CB2962355。
赤芝提取物为赤芝(GANODERMA LUCIDUM)提取物，英文名称为GANODERMA LUCIDUM(MUSHROOM)EXTRACT；CAS号：223751-82-4。
白茶提取物英文名称为White Tea Extract，购自武汉市恒沃科技有限公司。
银耳多糖为银耳(TREMELLA FUCIFORMIS)子实体提取物，CAS号：778577-37-0。
水解海绵，英文名称为HYDROLYZED SPONGE，CBNumber：CB8961552；即海绵骨针，能够刺入角质层，打开皮肤屏障，并且长时间滞留于皮肤的角质层里，形成大量持续存在的微通道，从而提高大分子的吸收。
因而，水解海绵促进了肌肤对上述提取物的吸收，提高了肌肤对营养物质的有效利用率，二者间相互促进，达到了一加一大于二的效果，具有预料不到的效果。
海绵骨针作用在皮肤后，皮肤的角质层屏障可逐渐自愈，不会对皮肤造成伤害。
天然植物提取物属于高活性的天然活性分子，易被氧化和分解，添加胶质能够将活性分子包裹形成细小的颗粒，提高活性分子的稳定性，保证能够被肌肤充分的吸收。
本发明发现自由基会激活TRPV1产生过敏反应，而白茶提取物、赤芝提取物、紫茉莉提取物和银耳多糖的复配组合物能够靶点性下调TRPV1炎症受体，有效的达到修护舒缓功效。
本发明具有以下有益效果：
1.天然紫茉莉提取物作为本发明的重要组分能够有效的改善皮肤肤质，提高护肤品使用者的舒适感，该提取物能够缓和皮肤不适，消退因过敏而生成的泛红，强固肌肤并抵御外界侵害，维持肌肤表层微生态系统平衡。
2.白茶提取物含有丰富的茶多酚，能有效的消除氧化自由基，修复皮肤的损伤。
3.银耳多糖可吸附和结合大量水分，应用在本发明中起到了帮助肌肤保水的功能。
4.赤芝提取物具有丰富的灵芝多糖肽、灵芝多肽、灵芝三萜、灵芝多糖等活性营养物质，具有抗衰老、抗氧化、保湿、美白、修复等作用。
5.上述植物提取物的复配，能够达到协同增效的效果；同时配合水解海绵和胶质，极大的提高了肌肤对营养物质的透皮吸收率，更为有效的利用，能在更小的添加量情况下达到相同的效果。
6.本发明制备成的产品形状为胶质颗粒，在消费者使用的的过程中会因为涂抹的压力导致破碎，使得内容物能够直接的与皮肤接触从而发挥正常的护肤效果。而胶质颗粒的状态能够与其他的需要暂时互相独立存放不接触的成分共存；使得护肤品的配方思路更多样化。
具体实施方式
为更好地说明本发明的目的、技术方案和有益效果，下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明。需说明的是，下述实施所述方法是对本发明做的进一步解释说明，不应当作为对本发明的限制。实施例中和对比例中所使用的原料均可通过市售得到。
下列实施例和对比例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件，或按照制造厂商所建议的条件。除非另外说明，否则百分比和份数按重量计算。
一、实施例和对比例的制备
皮肤舒缓修复组合物的制备，包括以下步骤：
(1)按表1质量份准备各原料；
(2)将紫茉莉提取物、白茶提取物、赤芝提取物、银耳多糖、水解海绵、乳化剂、乳化稳定剂、胶质搅拌混合并加热，至均匀无固体无挥发状态，得混合相；
其中水解海绵为蜂海绵海绵骨针；80wt％以上为长度80-100μm；99wt％的长度在50-700μm范围内。
(3)将冷却相冷却至≤0℃且在凝固点以上；混合相射入冷却相中形成颗粒，将颗粒利用筛网捞出；得皮肤舒缓修复组合物实施例1-4和对比例1-2六组样品。
表1
二、样品稳定性测试
1、耐热测试：恒温培养箱调节到40℃，将前述制取的六组样品，每个组样品取三支装于透明玻璃瓶中，装样量为20ml/瓶，封口后置于恒温培养箱内，三个月后取出，恢复至室温，观察外观变化。
2、耐寒测试：恒温培养箱调节到-10℃，将前述制取的六组样品，每组样品取三支装于透明玻璃瓶中，装样量为20ml/瓶，封口后置于恒温培养箱内，三个月后取出，恢复至室温，观察外观变化。
3、常温测试：将前述制取的六组样品，每组样品取三支装于透明玻璃瓶中，装样量为20ml/瓶，封口后常温下放置6个月后，观察精华液的外观变化。
耐热测试、耐寒测试、常温测试均未观察到溶解、液化、变色等现象，保持原来外观。
三、人体皮肤斑贴测试
将前述制备获得的六组样品利用外力将颗粒压碎后再参照《2022化妆品安全技术规范》中的人体皮肤斑贴实验。
分别于30min(待压痕消失后)、24h和48h按标准观察皮肤反应，并记录观察结果，见表2。
表2人体安全性测试结果
| 编号\时间 | 30min | 24h | 48h |
| 实施例1 | 0级，30人 | 0级，30人 | 0级，30人 |
| 实施例2 | 0级，30人 | 0级，30人 | 0级，30人 |
| 实施例3 | 0级，30人 | 0级，30人 | 0级，30人 |
| 实施例4 | 0级，30人 | 0级，30人 | 0级，30人 |
| 对比例1 | 0级，30人 | 0级，30人 | 0级，30人 |
| 对比例2 | 0级，30人 | 0级，30人 | 0级，30人 |
四、对MMP-1表达的抑制测试
研究证明，紫外线辐射的表皮角质形成细胞释放出细胞因子，可间接促进真皮成纤维细胞的MMP-1表达。而MMP-1可降解多型的胶原明胶及蛋白多糖，是使皮肤出现皱缩、无弹性等老化症状的原因之一；故通过测试前述制备的六组样品对MMP-1的抑制率来评估这些样品对紫外线损伤的修复效果。
将成纤维细胞接种到12孔细胞培养板中，每个孔含有0.75×105个细胞，并且在无血清培养基中饥饿培养24小时。用PBS冲洗经饥饿培养的细胞，并且用紫外光处理(40mJ)。然后，在48小时内，向细胞中加入经过破碎后的测试样品2次。用试剂盒(BIOTRAK，RPN2610)测量培养基中分离的MMP-1。通过计算MMP-1的表达抑制率来评估对紫外线损伤的修复效果，结果如表3所示。
计算公式如下：
抑制率＝(A-B)/A×100％
A：未添加测试样品，但经紫外照射后MMP-1的表达量。
B：添加测试样品经紫外照射后MMP-1的表达量。
表3对MMP-1表达的抑制率
| 编号 | 浓度(v/v％) | 体积(μl) | 抑制率(％) |
| 实施例1 | 3 | 50 | 29.4 |
| 实施例2 | 3 | 50 | 30.1 |
| 实施例3 | 3 | 50 | 28.9 |
| 实施例4 | 3 | 50 | 29.6 |
| 对比例1 | 3 | 50 | 29.3 |
| 对比例2 | 3 | 50 | 15.5 |
注：表3中，浓度为测试样品的浓度，其余为生理盐水。
五、III型胶原蛋白的合成促进测试
胶原蛋白的生成，可以增厚细胞外基质，修复损伤肌肤，可以用于评价对损伤皮肤的修复能力。
0.25％FBS和250μM抗坏血酸磷酸镁的DMEM培养基进行培养基交换，分别加入上述六组样品。培养三天后，回收培养基上清，离心分离，测定所得上清中的III型胶原蛋白。
关于细胞中III型胶原蛋白的生物合成能力的评价方法是采用“RIA-gnost PIIIP(PIIIP)测定试剂盒”测定上清液中分泌的III型胶原蛋白的末端肽(ProcollagentypeIII-peptide：简称为PIIIP)的含量。通过III型胶原蛋白的合成促进率进而评估这些样品的皮肤修复能力的强弱。
计算公式如下：
促进率＝(A-B)/B×100％
A：添加测试样品后的III型胶原蛋白生成量
B：未添加测试样品的III型胶原蛋白生成量
表4 III型胶原蛋白的合成促进率
| 编号 | 浓度(v/v％) | 体积(μl) | 促进率(％) |
| 实施例1 | 3 | 50 | 37.3 |
| 实施例2 | 3 | 50 | 38.1 |
| 实施例3 | 3 | 50 | 37.8 |
| 实施例4 | 3 | 50 | 37.3 |
| 对比例1 | 3 | 50 | 37.1 |
| 对比例2 | 3 | 50 | 16.8 |
表4中，浓度为测试样品的浓度，其余为生理盐水。
六、水分经皮散失(TEWL)测定
TEWL值的高低是评价皮肤屏障功能强弱的一项重要标志。
前述制备的六组样品均用蒸馏水稀释至6wt％后作为测试样品。
选择20-40岁皮肤干燥受试者12名，在受试者双手前臂内侧标记3×3cm2试验区域，同一手臂可以标记多个区域，区域间隔1cm。测试样品和空白对照均随机分布在左右手臂上。使用电容法皮肤测定仪进行受试区域和对照区域的测量。每个区域依照平行测定15次，先测量各测试区域的空白值，然后按照0.5g测试样品/9cm2的用量均匀涂布于试验区内。涂抹分别测量1、2、4小时，受试区域和空白对照区域的皮肤含水量(验证时按此时间测定)。受试部位前2-3天不能使用任何产品(化妆品或外用药品)。测试环境温度控制在25±1℃，相对湿度为40±5％，测试前使用36℃左右的纯净水擦拭受试者双臂，让受试者在测试环境下静坐30min后进行测试。按实验设计分别测得各时段的TEWL值，并计算各个时间点的皮肤水分散失量的减少量。皮肤水分散失量的减少量越大，皮肤屏障修复的效果越好，结果如表5。
计算公式：
皮肤水分散失量的减少量＝[(T0-T1)/T0]×100％
其中T1为各个时间点受试组对应的TEWL，其中T0为各个时间点空白对照组对应的TEWL。
表5皮肤水分散失量的减少量(％)
| 组别\时间 | 1h | 2h | 4h |
| 实施例1 | 25.8 | 23.3 | 19.7 |
| 实施例2 | 24.3 | 22.4 | 18.4 |
| 实施例3 | 25.1 | 22.6 | 18.8 |
| 实施例4 | 24.9 | 22.3 | 18.2 |
| 对比例1 | 24.3 | 21.9 | 17.9 |
| 对比例2 | 21.3 | 19.2 | 15.3 |
七、舒缓效果测试
前述制备的六组样品均用蒸馏水稀释至6wt％后作为测试样品。
选取20-40岁轻微皮肤受损者60名，分为6组，每组10人，受试者症状特点为：干燥、脱皮、痕痒、红斑，且各组之间无显著差异。受试者每天使用一次测试样品，连续使用28天。
1、受试者主观评价
对受试者在使用前和使用28天时进行随机评估。指标分级：0＝恶化，1＝轻微加重，2＝无明显变化，3＝轻微改善，4＝明显改善，5＝无明显症状。
表6皮肤的舒缓效果评价
| 干燥 | 脱皮 | 刺痛 | 红斑 | |
| 实施例1 | 4 | 4 | 3 | 4 |
| 实施例2 | 4 | 4 | 4 | 4 |
| 实施例3 | 4 | 4 | 4 | 4 |
| 实施例4 | 4 | 4 | 4 | 4 |
| 对比例1 | 3 | 2 | 2 | 2 |
| 对比例2 | 2 | 2 | 2 | 2 |
2、仪器客观评价
对受试者使用14天时和使用28天时通过皮肤含水量测试仪、皮肤经皮失水量测试仪、皮肤显微镜VC20，评价其保湿、抗皱、修护等功效。
评价指标：
皮肤水分含量(MMV值)：MMV值表征皮肤水分，MMV值越大，角质层含水量越高。
经皮水分流失(TEWL值)：TEWL值用来评价皮肤屏障功能，是使用产品后考察皮肤屏障的重要参数，其数值越小皮肤经皮失水越少。
光滑度(SEsm值)：通过计算正态分布图的平均宽度和水平与垂直方向上的皱纹的平均宽度得出。SEsm值越小，测量区域越光滑。
皱纹(SEw值)：通过计算水平方向与垂直方向上皱纹的平均数量与平均宽度的比值获得SEw值。SEw值越小，皱纹可视度越低。
计算公式：
14d改善率＝(T14-T0)/T0×100％
28d改善率＝(T28-T0)/T0×100％
T28：28天每组评价指标检测值平均值；
T14：14天每组评价指标检测值平均值；
T0：0天每组评价指标检测值平均值。
评价方法：
使用前后数据对比法。
表7客观仪器评价结果
八、舒缓敏感刺激效果测试
志愿者：选取敏感性皮肤志愿者36名，年龄30～36岁，平均分成6组，每组6人，志愿者面部敏感泛红且乳酸刺痛实验评分2分及以上者。
试验要求：志愿者于试验开始前10天不能使用任何舒敏产品，如化妆品或外用药品或内服保健品等。
试验方法：试验前，进入温度22℃，湿度50％的恒温恒湿房间内静坐30min，实验中按随机表进行半边脸测试，选择受试者鼻唇沟部位进行试验，将10％乳酸溶液，使用50ul滴在直径为0.8cm的单层滤纸上，分别在3min、4min和5min询问受试者刺痛感，按4分法进行评分(0分为没有刺痛感，1分为轻度刺痛，2分为中度刺痛，3分为重度刺痛，分值可根据实际情况取相邻刺痛区间的数值)，记录志愿者的评分作为该侧乳酸刺激评分(A)。
计算公式：
14d变化率＝(A14-A0)/A0×100％
28d变化率＝(A28-A0)/A0×100％
A0：未使用测试样品的每组乳酸刺激评分平均值；
A14：使用测试样品14天后的每组乳酸刺激评分平均值；
A28：使用测试样品28天后的每组乳酸刺激评分平均值。
表8乳酸刺激评分结果
表9乳酸刺激评分变化结果
九、测试结论
1、从表3可以看出，由于银耳多糖不具有抗老作用；对比例2的MMP-1抑制率主要来源于白茶提取物，而跟实施例1、2、3、4和对比例1的数据对比可知，紫茉莉提取物、赤芝提取物和白茶提取物的协同抗老明显优于单独的白茶提取物。
2、从表4可以看出，本发明提供的组合物对III型胶原蛋白的合成具有较好的促进率，同时说明了组合物具有较好的皮肤修复的效果。
3、从表5可以看出，实施例1-4具有较好的皮肤屏障修复效果，使用本发明组合物涂抹在皮肤上4小时依然拥有接近20％的皮肤水分散失较少量，说明该组合物拥有较好的皮肤保湿、控水、修复的功能。
4、从表6可以确定，本发明的组合物对皮肤具有较好的舒缓和修复的效果，能够有效的缓解皮肤干燥、较少脱皮、缓解刺痛和消退泛红。
5、从表7结果可以看出，实施例1和对比例1相比，实施例1对皮肤的保湿、修复、舒缓具有较好的效果，证明天然植物提取物与水解海绵相配合能够有效促进皮肤对天然植物提取物活性分子的吸收。
实施例1-4与对比例2比较的结果可以看出，紫茉莉提取物、白茶提取物、赤芝提取物、银耳多糖具有相互协作、互相促进的作用，达到协同增效的效果。
6、从表9可以看出，白茶提取物、赤芝提取物、紫茉莉提取物和银耳多糖的复配组合物能够有效的改善皮肤敏感，达到修护舒缓功效。
Claims (8)
1.皮肤舒缓修复组合物，其特征在于，以质量份计包括以下组分：
2.根据权利要求1所述的皮肤舒缓修复组合物，其特征在于，所述乳化剂包括以下中的至少一种：月桂酸聚山梨酯、羟丙基甲基纤维素、聚山梨酯、辛酸/癸酸三酸甘油酯、聚乙烯醇、硬脂酸聚山梨酯。
3.根据权利要求1所述的皮肤舒缓修复组合物，其特征在于，所述乳化稳定剂包括以下中的至少一种：甘露聚糖、甘油脂肪酸酯、菊粉月桂基氨基甲酸酯。
4.根据权利要求1所述的皮肤舒缓修复组合物，其特征在于，所述胶质包括以下中的至少一种：琼脂、明胶、卡拉胶、可得然胶。
5.根据权利要求1所述的皮肤舒缓修复组合物，其特征在于，所述水解海绵来自蜂海绵；长度为50um-700um。
6.根据权利要求1-5任一所述的皮肤舒缓修复组合物，其特征在于，所述紫茉莉提取物、白茶提取物、赤芝提取物、银耳多糖、水解海绵、乳化剂、乳化稳定剂被包裹在胶质中。
7.权利要求1-6任一所述的皮肤舒缓修复组合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)按质量份准备各原料；
(2)将紫茉莉提取物、白茶提取物、赤芝提取物、银耳多糖、水解海绵、乳化剂、乳化稳定剂、胶质混合，得混合相；
(3)混合相射入冷却相中形成颗粒，将颗粒分离；得皮肤舒缓修复组合物。
8.根据权利要求7所述的皮肤舒缓修复组合物的制备方法，其特征在于，所述冷却相以下中的至少一种：
硅油、环聚二甲基硅氧烷、矿物油、植物油。
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