CN116609317A - 锂离子电池化成的评测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于电池化成领域，具体涉及一种锂离子电池化成的评测方法，包括下述步骤：1)将待测电池按照预设流程进行化成；2)取与待测电池相同批次的新鲜电池作为参电池采用参比流程进行化成；3)对步骤1)中化成后的待测电池以及步骤2)中的化成后的参比样本进行充分放电后，拆解取样进行锂元素含量的测定；4)比较步骤1)化成后的待测电池的负极锂含量X1以及步骤2)中的化成后的参比样本的负极锂含量X2。本申请的电池化成质量评测方法，通过将电池化成质量与负极中的锂含量的关系进行分析，并通过与参比电池进行对比分析，判断电池化成过程中SEI膜成膜的稳定性以及充分性，从而为电池性能改进提供依据和指导。
Description
技术领域
本发明属于电池化成领域，具体涉及一种锂离子电池化成的评测方法。
背景技术
锂离子电池因具有能量密度高、循环性能好、绿色无污染等优点，广泛应用于数码产品、电动汽车及储能领域，这也导致对锂离子电池的性能要求越来越高。
在锂离子电池制备过程中，化成是一道重要的工序，化成即对注液后的电池首次进行充电，形成固体电解质界面膜(SEI)的过程。不同的化成工艺形成的SEI膜有所不同，SEI膜的形态影响电池的综合性能，特别是电池的循环性能。传统的小电流预充方式有助于稳定的SEI膜形成，但是长时间的小电流或高截止电压充电会导致形成的SEI膜阻抗增大，从而影响电池的循环、倍率等性能。同时，小电流充电导致的长时间化成工序，会导致生产效率低下，增加锂离子电池的生产成本。
发明内容
本发明的目的在于提供一种锂离子电池化成的评测方法。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种锂离子电池化成的评测方法，包括下述步骤：
1)将待测电池按照预设流程进行化成；
2)取与待测电池相同批次的新鲜电池作为参电池采用参比流程进行化成；
3)对步骤1)中化成后的待测电池以及步骤2)中的化成后的参比样本进行充分放电后，拆解取样，取负极粉料进行锂元素含量的测定；
4)比较步骤1)化成后的待测电池的负极锂含量X1以及步骤2)中的化成后的参比样本的负极锂含量X2；当X1＞X2时，待测电池的化成方式较正常流程参比电池的SEI膜成膜更充分；反之，则正常流程参比电池SEI膜成膜比待测电池的化成方式更充分。
对另一只与步骤1)同样的待测电池和另一只与步骤2)中同样的参比电池进行短期循环测试；然后充分放电，拆解取样，得到短期循环后的待测电池负极锂含量X3以及短期循环后的参比电池的负极锂含量X4，当(X3-X1)>(X4-X2)时，则正常流程参比电池较待测电池的化成方式SEI膜成膜更稳定，反之则正常流程参比电池SEI膜成膜比待测电池的化成方式更稳定。
步骤4)中负极锂含量的测试方式为：
s1)将刮下来的负极粉料分别做好标记并进行称重，待测电池负极片负极粉料的重量为m1，参比电池负极片负极粉料重量为m2；
s2)样品消解定容处理：在上述步骤s1)负极粉料中分别加入盐酸和去离子水对其进行加热消解，并过滤定容；
s3)对步骤s2)中加热消解处理后的样本进行锂含量的测定。
对另一只与步骤1)同样的待测电池和另一只步骤2)中同样的参比电池进行短期循环测试后负极锂含量；然后充分放电、拆解取样，并进行负极锂含量的测试；
具体包括下述步骤：s1)将刮下来的负极粉料分别做好标记进行称重，短期循环测试后待测电池负极片负极粉料的重量为m3，短期循环测试后参比电池负极片的负极粉料重量为m3；
s2)样品消解定容处理：在上述步骤s1)负极粉料加入盐酸和去离子水对其进行加热消解，并过滤定容；
s3)对步骤s2)中加热消解处理后的样本进行锂含量的测定。
步骤s3)中利电感耦合等离子体发射光谱仪ICP对定容后的溶液进行锂元素含量的测定。
步骤1)中m1、m2两个重量的相对差值均不超过1％。m1、m2的相对误差为(m1-m2)/m1；相对误差的设置是为了在后续的测试中，可以以同样的标准进行，避免由于m1、m2的相对误差较大，对后续锂元素含量测量步骤产生影响。
步骤1)中m1、m2、m3、m4中每两个重量的相对差值均不超过1％，同上。
步骤2)中参比流程进行化成的步骤为：以0.05-2C(如0.5C、0.8C或1.5C等)恒流充至电压达到3.8-4.5V(如3.8V、4.0V、或4.2V等)，再以3.8-4.5V(如3.8V、4.0V、或4.2V)恒压方式充至电流降至0.05C-1C(如0.05C、0.8C或1C等)，0.3-5C(如0.3C、2C或5C等)放电至电压达到2.5-3.0V(如2.5V、2.8V或3V等)；
优选的，以0.2C恒流充至电压达4.2V，再以4.2V恒压方式充至电流降至0.05C，1C放电至电压达到2.5V；需要指出的是，本申请的参比流程通常为现有的成熟的化成工艺，并不局限于文中例举的实例，其目的是为了和预设流程的化学工艺进行比较，从而判断预设流程的化成工艺的质量与现有的成熟的化成工艺的优劣，也可以在一定程度上反应优劣的程度。参比流程也可以为其他测试的程式，其设定的目的是为了比较预审流程以及参比流程的化成工艺的优劣。
短期循环测试的步骤为：将待测电池和参比电池进行5-20次循环测试，循环测试的次数以能够区别待测电池以及参比电池为准，并不局限于5-20次，通常5-20次循环可以对其进行区分。
以0.5C-1C放电至截止电压，静置15-60min，再以0.2C-0.3C放电至截止电压，静置15-60min，再以0.02-0.1C放电至截止电压；
优选的，以0.5C放电至截止电压2.5V，静置30min，再以0.2C放电至截止电压2.5V，静置30min，再以0.05C放电至截止电压2.5V。
同样的，充分放电的步骤也不局限于本申请中的实例，只要能够完成充分放电，且待测电池与参比电池以同样的程式进行即可。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本申请的锂离子电池化成的评测方法，通过将锂离子电池进行化成的化成工艺的质量与化成后的负极中的锂含量的关系进行分析，并通过与参比电池进行对比分析，判断锂离子电池化成过程中SEI膜成膜的稳定性以及充分性，从而为锂离子电池性能改进提供依据和指导，所需时间短，效率高。
附图说明
图1为本申请的实施例中的待测电池以及参比电池的长期循环的测试图。
具体实施方式
为了使本技术领域的技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合实施例对本发明作进一步的详细说明。
在本实施例中，测试样本为21700圆柱型锂离子实验电池，1C容量为5.0Ah。电池测试设备为常规的充放电仪，本实施例中采用设备为Arbin BT2000充放电系统。
锂离子电池化成的评测方法,包括下述步骤：
1)将2只待测电池按照以下实验流程进行化成，0.3C＝1.5A恒流充至电压达到4.2V，再以4.2V恒压方式充至电流降至0.05C＝0.25A，1C＝5.0A放电至电压达到2.5V。
2)另取2只与待测电池相同批次的新鲜电池作为参比电池，按照正常流程进行化成，0.2C＝1.0A恒流充至电压达到4.2V，再以4.2V恒压方式充至电流降至0.05C＝0.25A，1C＝5.0A放电至电压达到2.5V；
3)取待测电池与参比电池各1只分别进行充分放电，以0.5C放电至截止电压2.5V，静置30min，再以0.2C放电至截止电压2.5V，静置30min，再以0.05C放电至截止电压2.5V。然后对电池进行拆解，取10cm负极片作为待测样本以及参比样本。
4)将剩余另外1只待测电池和1只参比电池进行短期循环测试，具体为进行10次循环测试(0.5C＝2.5A恒流充至电压达到4.2V，再以4.2V恒压方式充至电流降至0.05C＝0.25A，休眠15分钟，1C＝5.0A放电至电压达到2.5V，休眠15分钟。以上为1次循环)，然后充分放电，以0.5C放电至截止电压2.5V，静置30min，再以0.2C放电至截止电压2.5V，静置30min，再以0.05C放电至截止电压2.5V。然后对电池进行拆解，取10cm负极片作为短期循环后的待测样本以及短期循环后的参比样本。
5)对测试样本进行消解处理及锂含量的测定：
s1)对步骤3)和步骤4)获得的待测样本、参比样本以及短期循环后的待测样本以及短期循环后的参比样本进行刮粉，将刮下来的负极粉料分别做好标记并于干净的烧杯中进行称重，分别为m1(待测样本)＝0.4045g，m2(参比样本)＝0.4019g，m3(短期循环后的待测样本)＝0.4005g，m4(短期循环后的参比样本)＝0.3988g。
s2)样品消解定容处理：在上述步骤1)负极烧杯中加入5mL盐酸和去离子水对其进行加热消解，过滤定容于50mL容量瓶中。
s3)对消解处理后的样本进行锂含量的测定：利用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP)对定容后的溶液进行锂元素含量的测定，测试结果记为Li 1(待测样本)＝6345ppm，Li2(参比样本)＝6528ppm，Li3(短期循环后待测样本)＝16165ppm，Li4(短期循环后参比样本)＝15489ppm。
s4)评测电池的化成质量：
对于待测电池，其负极中锂元素含量(6345ppm)小于参比电池中锂元素含量(6528ppm)，说明参比电池化成过程中SEI膜成膜更充分。
对于待测电池，其短期循环前后(Li3-Li 1)负极中锂元素含量差值(9820ppm)大于参比电池中短期循环前后(Li4-Li2)锂元素含量差值(8961ppm)，说明参比电池化成过程中SEI膜成膜更稳定。
并且对同批次步骤1)以及步骤2)的待测电池以及参比电池进行长期循环测试(0.5C＝2.5A恒流充至电压达到4.2V，再以4.2V恒压方式充至电流降至0.05C＝0.25A，休眠15分钟，1C＝5.0A放电至电压达到2.5V，休眠15分钟。以上为1次循环)。循环数据如图1中示出，其中，纵坐标为容量保持率，横坐标为循环次数。参比电池循环性能更好，与上述评测方法结论一致，由图1中可以看出，至少需要100次循环才能区分待测电池以及参比电池，通常循环1次需要四五个小时，100次需要接近一个月的时间，而本申请的实施手段仅需要10次就可以将待测电池与参比电池的化成方案进行确认，时间短，效率高。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种锂离子电池化成的评测方法，其特征在于，包括下述步骤：
1)将待测电池按照预设流程进行化成；
2)取与待测电池相同批次的新鲜电池作为参电池，其采用参比流程进行化成；
3)对步骤1)中化成后的待测电池以及步骤2)中的化成后的参比样本进行充分放电后，拆解取样，取负极粉料进行锂元素含量的测定；
4)比较步骤1)化成后的待测电池的负极锂含量X1以及步骤2)中的化成后的参比样本的负极锂含量X2；当X1＞X2时，待测电池的化成方式较正常流程参比电池的SEI膜成膜更充分；反之，则正常流程参比电池SEI膜成膜比待测电池的化成方式更充分。
2.根据权利要求1所述的锂离子电池化成的评测方法，其特征在于，对另一只与步骤1)同样的待测电池和另一只与步骤2)中同样的参比电池进行短期循环测试；然后充分放电，拆解取样，得到短期循环后的待测电池负极锂含量X3以及短期循环后的参比电池的负极锂含量X4，当(X3-X1)>(X4-X2)时，则正常流程参比电池较待测电池的化成方式SEI膜成膜更稳定，反之则正常流程参比电池SEI膜成膜比待测电池的化成方式更稳定。
3.根据权利要求1所述的锂离子电池化成的评测方法，其特征在于，步骤4)中负极锂含量的测试方式为：
s1)将刮下来的负极粉料分别做好标记并进行称重，待测电池负极片负极粉料的重量为m1，参比电池负极片负极粉料重量为m2；
s2)样品消解定容处理：在上述步骤s1)负极粉料中分别加入盐酸和去离子水对其进行加热消解，并过滤定容；
s3)对步骤s2)中加热消解处理后的样本进行锂含量的测定。
4.根据权利要求3所述的锂离子电池化成的评测方法，其特征在于，对另一只与步骤1)同样的待测电池和另一只步骤2)中同样的参比电池进行短期循环测试后，进行充分放电，拆解取样，并进行负极锂含量的测试；
具体包括下述步骤：s1)将刮下来的负极粉料分别做好标记进行称重，短期循环测试后待测电池负极片负极粉料的重量为m3，短期循环测试后参比电池负极片的负极粉料重量为m3；
s2)样品消解定容处理：在上述步骤s1)负极粉料加入盐酸和去离子水对其进行加热消解，并过滤定容；
s 3)对步骤s2)中加热消解处理后的样本进行锂含量的测定。
5.根据权利要求3或者4所述的锂离子电池化成的评测方法，其特征在于，步骤s3)中利电感耦合等离子体发射光谱仪ICP对定容后的溶液进行锂元素含量的测定。
6.根据权利要求3所述的锂离子电池化成的评测方法，其特征在于，步骤1)中m1、m2两个重量的相对差值均不超过1％。
7.根据权利要求4所述的锂离子电池化成的评测方法，其特征在于，步骤1)中m1、m2、m3、m4中每两个重量的相对差值均不超过1％。
8.根据权利要求1所述的锂离子电池化成的评测方法，其特征在于，步骤2)中参比流程进行化成的步骤为：以0.05-2C恒流充至电压达到3.8-4.5V，再以3.8-4.5V恒压方式充至电流降至0.05C-1C，0.3-5C放电至电压达到2.5-3.0V；
优选的，以0.2C恒流充至电压达4.2V，再以4.2V恒压方式充至电流降至0.05C，1C放电至电压达到2.5V。
9.根据权利要求2或者4所述的锂离子电池化成的评测方法，其特征在于，短期循环测试的步骤为：将待测电池和参比电池进行5-20循环测试，优选的，进行10次循环测试。
10.根据权利要求1或者2所述的锂离子电池化成的评测方法，其特征在于，步骤3)充分放电的步骤为以0.5C-1C放电至截止电压，静置15-60min，再以0.2C-0.3C放电至截止电压，静置15-60min，再以0.02-0.1C放电至截止电压；
优选的，以0.5C放电至截止电压2.5V，静置30min，再以0.2C放电至截止电压2.5V，静置30min，再以0.05C放电至截止电压2.5V。
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