CN116608677A - 烧结设备及复合金属粒子改性磷酸铁锂正极材料制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种烧结设备及复合金属粒子改性磷酸铁锂正极材料制备方法，涉及制备磷酸铁锂正极材料技术领域，烧结设备包括气氛炉、连接桥、第一输送台和匣钵。气氛炉包括炉仓，炉仓仓底设有基座，基座设有多个插槽，炉仓两侧设有多个螺栓锁紧机构，用于驱动螺栓并锁住仓门；第一输送台架设于操作台上，操作台顶部设有第一滑轨，第一输送台设有多个滑槽；连接桥包括滑块和多个插板，多个插板同一端连接于滑块，插板滑动配合于对应的滑槽，滑块连接第一滑轨，当连接桥在第一滑轨作用下延伸时用于对接插槽，插板顶面、第一输送台台面、基座顶面齐平，用于输送匣钵。本方案可将匣钵推送至炉仓内，并实现螺栓的自动拧紧或拆卸。

Description

烧结设备及复合金属粒子改性磷酸铁锂正极材料制备方法

技术领域

本发明涉及制备磷酸铁锂正极材料技术领域，尤其涉及一种烧结设备及复合金属粒子改性磷酸铁锂正极材料制备方法。

背景技术

锂离子电池主要由四个部分组成，分别为：正极、负极、隔膜和电解液。磷酸铁锂作为锂离子电池的正极部分，充放电时，锂离子通过在正极、负极之间不断往返脱嵌从而实现能量的转换。与钴酸锂、锰酸锂、三元正极材料等相比，磷酸铁锂的橄榄石晶体结构决定了其结构稳定性、电化学循环性能、安全性能等更优，并且由于其环境友好性，已被广泛研究并且进入实际规模化生产应用阶段，在当今巨大的市场需求下，磷酸铁锂电池技术也得到了不断发展和更新。

然而，磷酸铁锂电子导电率及离子扩散速率较低，在高倍率放电的情况下，锂离子无法完全进行迁移，电池的极化现象就会增大，导致其倍率性能变差，这也极大地限制了磷酸铁锂在实际中的应用。

另外，磷酸铁锂制备工艺中，先将原料进行混合形成前驱体粉末，前驱体粉末装入匣钵后，再将匣钵放入气氛炉中进行烧结，问题在于：需要人工搬运匣钵并将其放置于气氛炉内；炉仓的仓门开闭都需要人工；关闭炉仓的仓门后，人工拧紧多个螺栓，从而将仓门与气氛炉紧固连接。上述过程中，需要消耗较多人力和时间成本，限制了产品的整体生产速率。

发明内容

为解决现有技术不足，本发明提供一种烧结设备及复合金属粒子改性磷酸铁锂正极材料制备方法，烧结设备可以将匣钵推送至炉仓内，可以实现螺栓的自动拧紧或拆卸；制备方法可以提升磷酸铁锂的倍率性能。

为了实现本发明的目的，拟采用以下方案：

一种烧结设备，包括气氛炉、连接桥、第一输送台和匣钵。

气氛炉包括炉仓，炉仓仓底设有基座，基座朝向仓口方向设有多个插槽，炉仓的两侧设有多个螺栓锁紧机构，用于驱动螺栓并锁住仓门；

第一输送台架设于操作台上，操作台顶部设有第一滑轨，第一输送台朝向炉仓方向设有多个滑槽；

连接桥包括滑块和多个插板，多个插板同一端连接于滑块顶部，插板滑动配合于对应的滑槽，滑块设于第一输送台下方，且滑块连接第一滑轨，当连接桥在第一滑轨作用下延伸时用于对接插槽，插板顶面、第一输送台台面、基座顶面齐平，用于输送匣钵。

进一步的，仓门设置为自动密封门，自动密封门上下滑动设于炉仓仓口，气氛炉顶部设有升降组件，自动密封门顶部通过倒L型杆连接于升降组件，自动密封门两侧设有侧板，炉仓仓口两侧设有密封竖槽，仓口底部设有与密封竖槽相连通的密封横槽，仓口顶部设有密封板，自动密封门紧贴密封板，侧板滑动配合于密封竖槽，自动密封门底部与密封横槽匹配。

进一步的，自动密封门关闭时，密封竖槽侧壁、侧板对应位置处设有多个螺纹孔，螺栓锁紧机构通过支撑架连接于气氛炉，包括依次连接的驱动件、第一伸缩杆和装配块，装配块朝向密封竖槽的一端设有装配槽，螺栓一端设有连接头，连接头配合于装配槽并通过螺栓螺母件固定连接。

进一步的，烧结设备还包括转移机构，用于将炉门挡火砖放置于炉仓内或者从炉仓内取出，炉门挡火砖外壁设有两个夹持槽，转移机构包括底座、两个夹板、调控箱、第二伸缩杆，底座设于第一输送台、气氛炉之间，底座顶部并排设有两个第二滑轨，第二滑轨的方向与第一滑轨垂直，两个第二滑轨分别连接立杆、托板，立杆、托板之间通过连杆相连，第二伸缩杆设于立杆顶部，其活动端连接调控箱，调控箱用于调控两个夹板的开合，夹板用于夹持炉门挡火砖，炉门挡火砖底部支撑于托板。

一种复合金属粒子改性磷酸铁锂正极材料制备方法，包括以下步骤：

S1、主料混合：将铁源、磷源、锂源三种主料加入去离子水中，控制组分重量锂/铁为1.0~1.1，铁/磷为0.965~0.990，搅拌均匀；

S2、加碳源：碳源添加量为主料总重量8%~20%；

S3、掺杂：同时加入不同的金属掺杂粒子，其中锂位掺杂加入量为0.1%~0.5%，铁位掺杂加入量为0.1%~0.5%；

S4、分散：加入易溶于水的分散剂，加入量为主料重量的5%~10%；

S5、乳化：所有原材料加入后进行充分乳化，时间40min~90min，控制乳化料粒径D50≤6μm、D100≤50μm；

S6、砂磨：控制砂磨料D50为300nm~500nm，粒径分布图为单峰；

S7、喷塔干燥：进风温度220℃~260℃，出风温度90℃~110℃，离心频率30Hz~50Hz，转速16000rpm~18000rpm，控制喷物料D50为15μm~30μm，喷物料碳含量4%~6%；

S8、烧结：将喷塔干燥得到的大小颗粒按照不同比例混合均匀后，利用上述烧结设备进行烧结，具体烧结方法是：

利用第一滑轨移动滑块，进而将多个插板延伸至基座的多个插槽内；将大小颗粒混合后装入匣钵中，匣钵放置于第一输送台台面后，利用人工或者推动机构将匣钵沿着第一输送台、连接桥移动至炉仓内；连接桥脱离基座并复位；仓门封闭炉仓后，螺栓锁紧机构驱动螺栓并锁住仓门；

S9、粉碎：烧结后进行气流粉碎，控制D50为0.8μm~1.6μm、D100为6μm~20μm，粒径分布图为双峰。

进一步的，步骤S8中封闭炉仓的方法是：利用升降组件使自动密封门两侧的侧板沿着密封竖槽向下移动，直到自动密封门底部接触密封横槽，且自动密封门移动过程中始终紧贴密封板。

进一步的，步骤S8中锁住自动密封门的方法是：自动密封门封闭炉仓仓口后，多个螺栓锁紧机构同时运行，通过驱动件、第一伸缩杆相互配合使螺栓旋进密封竖槽侧壁、侧板对应的螺纹孔。

进一步的，步骤S8中，连接桥复位后，且在仓门关闭之前，利用转移机构将炉门挡火砖放置于炉仓内，具体方法是：将炉门挡火砖放置于托板上，通过第二伸缩杆、调控箱的相互配合使两个夹板先插入两个夹持槽内，再进行夹持固定；通过第二滑轨同步移动立杆、托板，进而将炉门挡火砖移动至仓口处；第二伸缩杆伸长以使炉门挡火砖移动至炉仓内，且炉门挡火砖内壁紧贴基座；夹板松开炉门挡火砖，第二伸缩杆缩短并复位。

进一步的，步骤S1中，铁源为磷酸铁、三氧化二铁、草酸亚铁中的一种或多种，磷源为磷酸铁、磷酸、磷酸锂中的一种或多种，锂源为碳酸锂、磷酸锂中的一种或多种。

进一步的，步骤S2中，碳源为无机碳源或者有机碳源，无机碳源为柠檬酸、淀粉、葡萄糖中的一种或多种，有机碳源为聚乙二醇、聚乙烯醇、聚苯胺中的一种或多种。

进一步的，步骤S3中，锂位掺杂加入五氧化二铌、硝酸钠、氧化铝中的一种或多种，铁位掺杂加入二氧化钛、二氧化锰、氧化镁中的一种或多种。

进一步的，步骤S4中，分散剂为十二烷基硫酸钠或十二烷基苯磺酸钠。

进一步的，步骤S8中，烧结过程为梯度升温，以5℃/min~8℃/min的升温速率从常温升至400℃~500℃后保温3h~5h，再升温至750℃~780℃保温10h~12h，随后降温取出。

本发明的有益效果在于：

1、将铁源、磷源、锂源、碳源、金属掺杂粒子、表面活性剂先进行乳化分散，再经过研磨、喷塔干燥、大小颗粒搭配烧结、粉碎等步骤，得到复合金属粒子掺杂改性磷酸铁锂材料，有效提高了磷酸铁锂的倍率性能。其中大小颗粒搭配烧结得到的成品可以兼具容量跟压实密度，可以提高电极材料的能量密度和循环性能，从而提高电池的循环寿命和安全性。

2、通过自动密封门和升降组件实现仓门的自动开闭，且仓门周侧设置的密封槽和密封板可以提高仓门密封性；通过第一输送台、连接桥、炉仓三者的结构配合便于将匣钵推送至炉仓内；通过多个螺栓锁紧机构可以实现螺栓的自动拧紧或拆卸；此外还可以实现自动放置或取出炉门挡火砖。

附图说明

图1为实施例的制备方法流程图；

图2为实施例的烧结设备结构图；

图3为实施例的连接桥插入炉仓的结构图；

图4为图3中A处局部放大图；

图5为实施例的转移机构结构图；

图6为图5中B处局部放大图；

图7为烧结后的物料电镜图；

附图标记：气氛炉-1、炉仓-11、密封竖槽-111、密封横槽-112、密封板-113、自动密封门-12、侧板-121、升降组件-13、基座-14、插槽-141、炉门挡火砖-15、夹持槽-151、连接桥-2、滑块-21、插板-22、第一输送台-3、操作台-31、第一滑轨-32、滑槽-33、螺栓锁紧机构-4、螺栓-41、连接头-411、装配块-42、转移机构-5、底座-51、第二滑轨-511、托板-52、夹板-53、调控箱-54、第二伸缩杆-55、立杆-56、连杆-57。

实施方式

实施例1

如图2、图3所示，本实施例提供了一种烧结设备，包括气氛炉1、连接桥2、第一输送台3和匣钵。

匣钵是由陶瓷或石墨等耐高温材料制成的容器，具有较高的耐高温性能和较好的化学稳定性。本实施例在现有的气氛炉1基础上，对炉仓11进行改进，并且在炉仓11仓口设置自动密封门12。

具体的，炉仓11仓底设有基座14，基座14朝向仓口方向设有三个插槽141，第一输送台3架设于操作台31上，第一输送台3朝向炉仓11设置，连接桥2交叉滑动配合于第一输送台3，连接桥2延伸时可以插入对应的插槽141，利用连接桥可以实现第一输送台3、炉仓11之间的连接，而且连接桥2顶面、第一输送台3台面、基座14顶面三者齐平，从而保证第一输送台3上的匣钵可以顺利推送至炉仓11内。

更具体的，连接桥2延伸及使用的方式如下：操作台31顶部设有第一滑轨32，第一输送台3朝向炉仓11方向设有三个滑槽33，连接桥2包括滑块21和三个插板22，插板22滑动配合于对应的滑槽33，三个插板2远离炉仓11的一端连接于滑块21顶部，滑块21设于第一输送台3下方，且滑块21连接第一滑轨32，插板22顶面、第一输送台3台面、基座14顶面齐平。使用时，连接桥2在第一滑轨32作用下延伸至插槽141内，并保证插板22端部抵接插槽141内壁，插板22底部紧贴炉仓11仓底；将匣钵放置于第一输送台3，利用人工或者推动机构将匣钵沿着第一输送台3、连接桥2移动至炉仓11内。

相比于现有技术中人工搬运匣钵并将其放置于气氛炉1的方式，利用人工推送匣钵的方式仍然可以节省很多力气。优选的，利用推动机构自动推送匣钵，推动机构设于匣钵推送方向的上游，包括第三伸缩杆和夹持部，第三伸缩杆的动力源为气缸、油缸或液压，其活动端连接夹持部，匣钵放置于第一输送台3后，第三伸缩杆伸长促使夹持部移动至匣钵处，夹持部夹持匣钵后，第三伸缩杆继续伸长直至匣钵到达炉仓11。注意：匣钵被推送至炉仓11后，先将连接桥2抽离插槽141，然后夹持部再松开匣钵，第三伸缩杆缩短复位。

自动密封门12上下滑动设于炉仓11仓口，具体实现方式如下：如图2、图5所示，气氛炉1顶部设有升降组件13，升降组件13的动力源可以是气缸、油缸或液压，自动密封门12顶部通过倒L型杆连接于升降组件13，自动密封门12两侧设有侧板121，自动密封门12的水平截面为U型，如图3所示，炉仓11仓口两侧设有密封竖槽111，仓口底部设有与密封竖槽111相连通的密封横槽112，仓口顶部设有密封板113，自动密封门12紧贴密封板113，侧板121滑动配合于密封竖槽111，自动密封门12底部与密封横槽112匹配。一方面实现了仓门的自动开闭，另一方面提升了仓门四周的密封性。

更进一步的，炉仓11的两侧各设置两个螺栓锁紧机构4，用于将螺栓41自动拧进自动密封门12。螺栓锁紧机构4实现方式如下：自动密封门12关闭时，密封竖槽111侧壁、侧板121对应位置处设有两个螺纹孔，如图4所示，螺栓锁紧机构4通过支撑架连接于气氛炉1，包括依次连接的驱动件、第一伸缩杆和装配块42，装配块42朝向密封竖槽111的一端设有装配槽，螺栓41一端设有连接头411，连接头411配合于装配槽并通过螺栓螺母件固定连接，驱动件用于转动螺栓41，第一伸缩杆的动力源可以是气缸、油缸或液压，用于伸缩螺栓41。

自动密封门12关闭后，四个螺栓锁紧机构4同时运行，在驱动件和第一伸缩杆和配合下使螺栓41旋进对应的螺纹孔。本实施例中螺栓41与螺栓锁紧机构4连接在一起，以便实现自动拧紧、自动拆卸螺栓41。螺栓41长时间使用后会出现磨损，所以螺栓41通过螺栓螺母件连接于螺栓锁紧机构4，以便进行更换。

上述方案已解决了现有技术中人工开闭仓门、人工搬运匣钵、人工拧螺栓的问题，此外，本实施例还可以解决人工放置或取出炉门挡火砖15的问题，具体实现方式如下：如图2、图5、图6所示，炉门挡火砖15外壁设有两个夹持槽151，转移机构5包括底座51、两个夹板53、调控箱54、第二伸缩杆55，底座51设于第一输送台3、气氛炉1之间，底座51顶部并排设有两个第二滑轨511，第二滑轨511的方向与第一滑轨32垂直，两个第二滑轨511分别连接立杆56、托板52，立杆56、托板52之间通过连杆57相连，第二伸缩杆55水平设于立杆56顶部，第二伸缩杆55的动力源可以是气缸、油缸或液压，其活动端连接调控箱54，调控箱54连接两个夹板53，用于调控两个夹板53的开合，夹板53用于夹持炉门挡火砖15的夹持槽151，炉门挡火砖15底部支撑于托板52，托板52起到进一步稳定炉门挡火砖15的作用。

连接桥2抽离插槽141后，且在自动密封门12关闭之前，第二滑轨511将炉门挡火砖15移动至仓口处，第二伸缩杆55伸长以使炉门挡火砖15移动至炉仓11内，且保证炉门挡火砖15内壁紧贴基座14；夹板53松开炉门挡火砖15，第二伸缩杆55缩短并复位；注意：自动密封门12关闭后，第二滑轨511不需要使夹板53、托板52复位，夹板53、托板52在炉仓11外等待即可，以便在完成烧结后将炉门挡火砖15取出。

实施例2

如图1所示，本实施例提供了一种复合金属粒子改性磷酸铁锂正极材料制备方法，包括以下步骤：

S1、主料混合：将铁源、磷源、锂源三种主料加入去离子水中，搅拌均匀；其中铁源为磷酸铁、三氧化二铁、草酸亚铁中的一种或多种，磷源为磷酸铁、磷酸、磷酸锂中的一种或多种，锂源为碳酸锂、磷酸锂中的一种或多种，通过控制组分重量锂/铁为1.0~1.1，铁/磷为0.965~0.990，计算各组分的具体用量。

S2、加碳源：碳源作为碳包覆剂，其添加量为主料总重量8%~20%，碳源为无机碳源或者有机碳源，无机碳源为柠檬酸、淀粉、葡萄糖中的一种或多种，有机碳源为聚乙二醇、聚乙烯醇、聚苯胺中的一种或多种。

S3、掺杂：同时加入不同的金属掺杂粒子，分别实现锂位掺杂和铁位掺杂；其中锂位掺杂加入五氧化二铌、硝酸钠、氧化铝中的一种或多种，锂位掺杂加入量为0.1%~0.5%；铁位掺杂加入二氧化钛、二氧化锰、氧化镁中的一种或多种，铁位掺杂加入量为0.1%~0.5%。

S4、分散：分散剂应易溶于水，可以为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠中的一种，加入量为主料重量的5%~10%。

S5、乳化：所有原材料加入后进行充分乳化，乳化时间40min~90min，控制乳化料粒径D50≤6μm、D100≤50μm。

S6、砂磨：乳化完成后进行砂磨，控制砂磨料D50为300nm~500nm，砂磨料粒径分布图应为单峰。

S7、喷塔干燥：砂磨完成后进行喷塔干燥，进风温度220℃~260℃，出风温度90℃~110℃，离心频率30Hz~50Hz，转速16000rpm~18000rpm，控制喷物料粒径D50为15μm~30μm，喷物料碳含量4%~6%。

S8、烧结：将喷塔干燥得到的大小颗粒按照不同比例混合均匀后装入匣钵内，利用实施例1中的烧结设备进行烧结，具体烧结方法是：连接桥2在第一滑轨32作用下延伸至插槽141内，并保证插板22端部抵接插槽141内壁，插板22底部紧贴炉仓11仓底；将匣钵放置于第一输送台3，利用推动机构将匣钵沿着第一输送台3、连接桥2移动至炉仓11内；连接桥2脱离插槽141并复位，推动机构松开匣钵并复位；自动密封门12在升降组件13作用下封闭炉仓11，四个螺栓锁紧机构4同时运行使螺栓41旋进对应的螺纹孔，从而将自动密封门12与气氛炉1紧固连接；开始烧结，烧结过程为梯度升温，以5℃/min~8℃/min的升温速率从常温升至400℃~500℃后保温3h~5h，再升温至750℃~780℃保温10h~12h，随后降温取出。

对烧结后的物料拍摄电镜图，如图7所示，可见一次颗粒300nm~400nm，团聚较少，有利于锂离子的脱嵌，锂离子的脱嵌是指电极材料能够更容易地将锂离子从其结构中释放出来，并在充电时重新将锂离子嵌入其结构中，这种性质对于锂离子电池的性能和循环寿命非常重要。

S9、粉碎：烧结后进行气流粉碎，控制粒径D50为0.8μm~1.6μm、D100为6μm~20μm，粒径分布图应为双峰。

优选的，步骤S8中连接桥2与推动机构都复位后，且在自动密封门12关闭之前，还需要在炉仓11内放置一块用于挡火的炉门挡火砖15，具体方法是：第二滑轨511将炉门挡火砖15移动至仓口处，第二伸缩杆55伸长以使炉门挡火砖15移动至炉仓11内；夹板53松开炉门挡火砖15，第二伸缩杆55缩短并复位。

综上，本实施例采用高温固相法，将铁源、磷源、锂源、碳源、金属掺杂粒子、表面活性剂先进行乳化分散，再经过研磨、喷塔干燥、大小颗粒混合烧结、粉碎等步骤，可以得到复合金属粒子掺杂改性磷酸铁锂材料，有效提高了磷酸铁锂的倍率性能。

以上实施例仅用于说明本发明的技术思想及特点，并不表示是唯一的或是限制本发明。本领域技术人员应理解，在不脱离本发明的范围情况下，对本发明进行的各种改变或同等替换，均属于本发明保护的范围。

Claims (10)

1.一种烧结设备，其特征在于，包括气氛炉（1）、连接桥（2）、第一输送台（3）和匣钵；

气氛炉（1）包括炉仓（11），炉仓（11）仓底设有基座（14），基座（14）朝向仓口方向设有多个插槽（141），炉仓（11）的两侧设有多个螺栓锁紧机构（4），用于驱动螺栓（41）并锁住仓门；

第一输送台（3）架设于操作台（31）上，操作台（31）顶部设有第一滑轨（32），第一输送台（3）朝向炉仓（11）方向设有多个滑槽（33）；

连接桥（2）包括滑块（21）和多个插板（22），多个插板（22）同一端连接于滑块（21）顶部，插板（22）滑动配合于对应的滑槽（33），滑块（21）设于第一输送台（3）下方，且滑块（21）连接第一滑轨（32），当连接桥（2）在第一滑轨（32）作用下延伸时用于对接插槽（141），插板（22）顶面、第一输送台（3）台面、基座（14）顶面齐平，用于输送匣钵。

2.根据权利要求1所述的烧结设备，其特征在于，仓门设置为自动密封门（12），自动密封门（12）上下滑动设于炉仓（11）仓口，气氛炉（1）顶部设有升降组件（13），自动密封门（12）顶部通过倒L型杆连接于升降组件（13），自动密封门（12）两侧设有侧板（121），炉仓（11）仓口两侧设有密封竖槽（111），仓口底部设有与密封竖槽（111）相连通的密封横槽（112），仓口顶部设有密封板（113），自动密封门（12）紧贴密封板（113），侧板（121）滑动配合于密封竖槽（111），自动密封门（12）底部与密封横槽（112）匹配。

3.根据权利要求2所述的烧结设备，其特征在于，自动密封门（12）关闭时，密封竖槽（111）侧壁、侧板（121）对应位置处设有多个螺纹孔，螺栓锁紧机构（4）通过支撑架连接于气氛炉（1），包括依次连接的驱动件、第一伸缩杆和装配块（42），装配块（42）朝向密封竖槽（111）的一端设有装配槽，螺栓（41）一端设有连接头（411），连接头（411）配合于装配槽并通过螺栓螺母件固定连接。

4.根据权利要求3所述的烧结设备，其特征在于，烧结设备还包括转移机构（5），用于将炉门挡火砖（15）放置于炉仓（11）内或者从炉仓（11）内取出，炉门挡火砖（15）外壁设有两个夹持槽（151），转移机构（5）包括底座（51）、两个夹板（53）、调控箱（54）、第二伸缩杆（55），底座（51）设于第一输送台（3）、气氛炉（1）之间，底座（51）顶部并排设有两个第二滑轨（511），第二滑轨（511）的方向与第一滑轨（32）垂直，两个第二滑轨（511）分别连接立杆（56）、托板（52），立杆（56）、托板（52）之间通过连杆（57）相连，第二伸缩杆（55）设于立杆（56）顶部，其活动端连接调控箱（54），调控箱（54）用于调控两个夹板（53）的开合，夹板（53）用于夹持炉门挡火砖（15），炉门挡火砖（15）底部支撑于托板（52）。

5.一种复合金属粒子改性磷酸铁锂正极材料制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1、主料混合：将铁源、磷源、锂源三种主料加入去离子水中，控制组分重量锂/铁为1.0~1.1，铁/磷为0.965~0.990，搅拌均匀；

S2、加碳源：碳源添加量为主料总重量8%~20%；

S3、掺杂：同时加入不同的金属掺杂粒子，其中锂位掺杂加入量为0.1%~0.5%，铁位掺杂加入量为0.1%~0.5%；

S4、分散：加入易溶于水的分散剂，加入量为主料重量的5%~10%；

S5、乳化：所有原材料加入后进行充分乳化，时间40min~90min，控制乳化料粒径D50≤6μm、D100≤50μm；

S6、砂磨：控制砂磨料D50为300nm~500nm，粒径分布图为单峰；

S7、喷塔干燥：进风温度220℃~260℃，出风温度90℃~110℃，离心频率30Hz~50Hz，转速16000rpm~18000rpm，控制喷物料D50为15μm~30μm，喷物料碳含量4%~6%；

S8、烧结：将喷塔干燥得到的大小颗粒按照不同比例混合均匀后，利用权利要求4的烧结设备进行烧结，具体烧结方法是：

利用第一滑轨（32）移动滑块（21），进而将多个插板（22）延伸至基座（14）的多个插槽（141）内；将大小颗粒混合后装入匣钵中，匣钵放置于第一输送台（3）台面后，利用人工或者推动机构将匣钵沿着第一输送台（3）、连接桥（2）移动至炉仓（11）内；连接桥（2）脱离基座（14）并复位；仓门封闭炉仓（11）后，螺栓锁紧机构（4）驱动螺栓（41）并锁住仓门；

S9、粉碎：烧结后进行气流粉碎，控制D50为0.8μm~1.6μm、D100为6μm~20μm，粒径分布图为双峰。

6.根据权利要求5所述的复合金属粒子改性磷酸铁锂正极材料制备方法，其特征在于，步骤S8中封闭炉仓（11）的方法是：利用升降组件（13）使自动密封门（12）两侧的侧板（121）沿着密封竖槽（111）向下移动，直到自动密封门（12）底部接触密封横槽（112），且自动密封门（12）移动过程中始终紧贴密封板（113）。

7.根据权利要求5所述的复合金属粒子改性磷酸铁锂正极材料制备方法，其特征在于，步骤S8中锁住自动密封门（12）的方法是：自动密封门（12）封闭炉仓（11）仓口后，多个螺栓锁紧机构（4）同时运行，通过驱动件、第一伸缩杆相互配合使螺栓（41）旋进密封竖槽（111）侧壁、侧板（121）对应的螺纹孔。

8.根据权利要求5所述的复合金属粒子改性磷酸铁锂正极材料制备方法，其特征在于，步骤S8中，连接桥（2）复位后，且在仓门关闭之前，利用转移机构（5）将炉门挡火砖（15）放置于炉仓（11）内，具体方法是：将炉门挡火砖（15）放置于托板（52）上，通过第二伸缩杆（55）、调控箱（54）的相互配合使两个夹板（53）先插入两个夹持槽（151）内，再进行夹持固定；通过第二滑轨（511）同步移动立杆（56）、托板（52），进而将炉门挡火砖（15）移动至仓口处；第二伸缩杆（55）伸长以使炉门挡火砖（15）移动至炉仓（11）内，且炉门挡火砖（15）内壁紧贴基座（14）；夹板（53）松开炉门挡火砖（15），第二伸缩杆（55）缩短并复位。

9.根据权利要求5所述的复合金属粒子改性磷酸铁锂正极材料制备方法，其特征在于，步骤S1中，铁源为磷酸铁、三氧化二铁、草酸亚铁中的一种或多种，磷源为磷酸铁、磷酸、磷酸锂中的一种或多种，锂源为碳酸锂、磷酸锂中的一种或多种；步骤S2中，碳源为无机碳源或者有机碳源，无机碳源为柠檬酸、淀粉、葡萄糖中的一种或多种，有机碳源为聚乙二醇、聚乙烯醇、聚苯胺中的一种或多种；步骤S3中，锂位掺杂加入五氧化二铌、硝酸钠、氧化铝中的一种或多种，铁位掺杂加入二氧化钛、二氧化锰、氧化镁中的一种或多种；步骤S4中，分散剂为十二烷基硫酸钠或十二烷基苯磺酸钠。

10.根据权利要求5所述的复合金属粒子改性磷酸铁锂正极材料制备方法，其特征在于，步骤S8中，烧结过程为梯度升温，以5℃/min~8℃/min的升温速率从常温升至400℃~500℃后保温3h~5h，再升温至750℃~780℃保温10h~12h，随后降温取出。