CN116605890A - 氢氧化钠与三胺尾气直接碳化法生产纯碱或小苏打工艺 - Google Patents
氢氧化钠与三胺尾气直接碳化法生产纯碱或小苏打工艺 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了氢氧化钠与三胺尾气直接碳化法生产纯碱或小苏打工艺，解决现有技术三胺尾气分离能耗高、处理成本高的问题。本发明的工艺以过量的烧碱液为原料，先直接在以液相为连续相的1#碳化塔中吸收三胺尾气中的CO2，生成氢氧化钠和碳酸钠的混合溶液，同时分离出三胺尾气中的氨气；混合溶液再直接在以液相为连续相的2#碳化塔中与CO2气体反应，生成碳酸氢钠晶浆，进一步处理得到高品质纯碱或小苏打产品。本发明利用过量的离子膜烧碱液，以液相连续相反应，固定三胺尾气中的CO2，从而分离出三胺尾气中的氨气使其成为副产品，固定的CO2转化为高品质纯碱或小苏打产品，具有很强的实用意义和工业推广价值。
Description
技术领域
本发明属于化工技术领域，具体涉及氢氧化钠与三胺尾气直接碳化法生产纯碱或小苏打工艺。
背景技术
三胺尾气是三聚氰胺生产中排放的尾气，其中含有氨和CO2，两种组分的氨碳摩尔比为1.0～4.0。三胺尾气中的氨作为一种有毒和重要污染物质，排放量一直严格限制，同时，在目前减碳大时代背景下，二氧化碳排放也成为关注焦点，因此，三胺尾气如何合理并低能耗回收利用成为三聚氰胺生产中的重要环节。常规采用三胺尾气与CO2气提法跟尿素装置联产，三胺装置的尾气处理是将尾气吸收成氨水，然后送至尿素联产装置，经过中压解吸后，氨和二氧化碳气体送入尿素中压吸收塔。另外，三胺尾气可用于联产纯碱和氯化铵或者碳酸氢铵产品，也是目前国内对三胺尾气进行综合利用的较好选择。特别是联产纯碱和氯化铵的应用，利用三胺尾气联产纯碱和氯化铵降低了处理三胺尾气的成本。上述处理方法虽然降低了三胺生产能耗和制造成本，但在纯碱生产中却遇到了一些生产难题。如纯碱生成的核心设备碳化塔结疤速度快，操作周期短；结晶质量变差、变细，碳化塔制碱过程恶化对纯碱后续的过滤、煅烧等车间产生影响严重，从而导致纯碱生产能耗上升。基于上述技术难题，目前此类工厂只能采取小规模三胺生产能力与大规模联碱装置配套，使三胺生产过程中产生的三胺尾气只作为补充气辅助用于纯碱和/或氯化铵生产，以此降低三胺尾气对纯碱正常生产的影响，但是这样就限制了三胺配套联碱生产技术的发展。并且，采取小规模三胺生产能力与大规模联碱装置配套生产虽然可有效利用三胺生产尾气，但由于纯碱正常生产的原料限制，以及氯根离子的引入，导致所生产出的纯碱品质很难提高，仅能生产出工业品质纯碱，限制了其所生产出纯碱的附加值。目前高品质纯碱随着电子行业及高端光伏玻璃的广泛引用，市场需求日益增加。
对于三胺尾气回收利用，目前除了上述技术方法外，还可以采用对三胺尾气进行氨碳分离技术进行回收利用，通过全部分离或部分分离，以便分别回收利用三胺尾气中的氨气和二氧化碳气。但是，目前氨碳分离技术均需消耗蒸汽和动力电从而导致三胺尾气回收成本增加。有数据显示，按照氨分离效率99％计，每吨三胺尾气进行氨碳分离所消耗的动力电约100KW、蒸汽约4.4吨，能耗成本高企。
因此，设计一种能够合理并低能耗回收利用三胺尾气以生产出高品质纯碱，同时还能有效分离出其中氨气的生产工艺，成为所属技术领域技术人员亟待解决的技术问题。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：采用氢氧化钠与三胺尾气直接碳化法生产纯碱或小苏打工艺，以解决上述相关技术问题。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
本发明提供的氢氧化钠与三胺尾气直接碳化法生产纯碱或小苏打工艺，所述工艺包括以液相为连续相反应的预碳化和碳化过程，具体包括如下步骤：
步骤1、预碳化：将三胺尾气和过量的烧碱液送入1#碳化塔内，利用过量的离子膜烧碱液连续地与三胺尾气在1#碳化塔中逆流接触，以液相为连续相反应，通过烧碱液与三胺尾气中的CO2气体的反应，固定尾气中的CO2于溶液中，三胺尾气中的氨气从1#碳化塔顶部排出并经液沫捕集后后得到氨气产品；1#碳化塔底生成氢氧化钠和碳酸钠的混合溶液；
步骤2、碳化：将氢氧化钠和碳酸钠的混合溶液送至2#碳化塔的顶部，与2#碳化塔底部进入的CO2气体在2#碳化塔中逆流接触发生反应生成碳酸氢钠悬浮液；
步骤3、将碳酸氢钠悬浮液稠厚出稠厚液；
步骤4、将稠厚液进行固液分离出滤饼；
步骤5、将滤饼精制后得到纯碱或小苏打产品，冷却、包装；
所述1#碳化塔和2#碳化塔均为液相连续相反应器。
进一步地，所述步骤1中，过量的烧碱液从1#碳化塔顶部进入1#碳化塔内，三胺尾气从1#碳化塔内底部进入1#碳化塔内，烧碱液和三胺尾气中的CO2在1#碳化塔内逆流接触反应。
进一步地，三胺尾气的氨碳摩尔比为1.0～4.0。
进一步地，烧碱液为20％wt～70％wt离子膜烧碱液；优选地，烧碱液为32％wt离子膜烧碱液。
进一步地，稠厚产生的溢流液与固液分离产生的滤液合并后，再与步骤2中氢氧化钠和碳酸钠的混合溶液混合后一并送入2#碳化塔内与CO2反应。
本发明的一种实施方式中，溢流液与滤液合并后经过膜分离得到提浓循环液和脱盐水，其中，提浓循环液与氢氧化钠和碳酸钠的混合溶液混合后进入2#碳化塔内与CO2反应，脱盐水则送界区外重复利用。
本发明的另一种实施方式中，溢流液与滤液合并后，一部分与氢氧化钠和碳酸钠的混合溶液混合后送入2#碳化塔内与CO2反应，另一部分送至食品级小苏打生产系统生产食品级小苏打。
本发明的部分实施例中，所述步骤5中，将滤饼煅烧后所得纯碱产品。
进一步地，CO2气体经压缩后再送入2#碳化塔内；优选地，煅烧所产生的炉气与CO2气体共同压缩后送入2#碳化塔内；优选地，炉气依次经过除尘和冷凝净化后再与CO2气体一起压缩后送入2#碳化塔内；优选地，冷凝后的冷凝液作为固液分离的洗涤液。
本发明的另一部分实施例中，所述步骤5中，将滤饼干燥后得到小苏打产品；优选地，氢氧化钠和碳酸钠的混合溶液经过蒸馏或空气扫吹以除去其中溶解的氨气后再送入2#碳化塔内与CO2反应。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明以离子膜烧碱为原料，吸收三胺尾气，直接碳化法生产高品质纯碱和小苏打产品，实现三胺尾气的二氧化碳气体的再利用，并同时分离出三胺尾气中的氨气作为副产品，具有很强的实用意义和工业推广价值。
本技术路线中的碳化塔悬浮液固液分离后的滤液循环利用，整个生产工艺过程实现零废液外排。循环的滤液可以利用膜分离技术浓缩，或者将部分滤液作为原料以耦合配套生产食品级小苏打产品，皆可有效的解决因闭路循环生产高品质纯碱或者小苏打产品导致的母液膨胀问题。
本发明中离子膜液烧碱中含杂质少，以此为原料，经碳化、结晶、煅烧或者干燥、冷却直接可生产出高品质的纯碱或者小苏打产品，且离子膜液烧碱为强碱，可使三胺尾气中的二氧化碳吸收更彻底，得到的氨气纯度高，经处理后可作为产品售卖。此工艺流程减少了原料净化工序，工艺路线较简单，产品质量稳定，纯度高，产品附加值高。
附图说明
图1为本发明流程示意图。
图2为本发明工艺流程简图。
图3为本发明生产高品质纯碱系统图。
图4为本发明生产高品质纯碱和食品级小苏打系统图。
图5为本发明生产高品质小苏打系统图。
图6为本发明生产高品质小苏打和食品级小苏打系统图。
其中，附图标记对应的名称为：
1-压缩装置；2-预混装置；3-膜分离装置；4-1#碳化塔；5-2#碳化塔；6-稠厚装置；7-固液分离装置；8-除尘器；9-冷凝净化器；10-CO2气体输送管；11-氢氧化钠溶液输送管；12-三胺尾气输送管；13-氨气外输管；14-炉气输送管；15-冷凝液外排管；16-脱盐水外输管；17-滤液分流管；18-溢流液循环管；19-滤液循环管；20-混合溶液输送管；21-煅烧炉；22-凉碱器；31-食品级小苏打生产系统；41-干燥装置；
G-三胺尾气；L-悬浮液；M1-烧碱液；G1-炉气；G2-二氧化碳气；G3-氨气；L1-冷凝液；L2-提浓循环液；B-滤饼；L3-溢流液；L4-滤液；L5-稠厚液；L6-氢氧化钠和碳酸钠的混合溶液；C1-高品质纯碱；C3-食品级小苏打；C4-高品质小苏打。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图，对本发明进一步详细说明。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明实施例中三胺尾气的氨碳摩尔比为1.0～4.0。
实施例1
如附图1-3所示，本实施例公开了本发明的氢氧化钠与三胺尾气直接碳化法生产纯碱的工艺，其预碳化步骤和碳化步骤均以液相为连续相反应，具体为：
步骤1、预碳化：将过量的32％wt烧碱液从1#碳化塔4的顶部进入1#碳化塔4内，将三胺尾气G从1#碳化塔4的底部进入1#碳化塔4内，利用过量的离子膜烧碱液M1连续地与三胺尾气G在1#碳化塔4中逆流接触，通过烧碱液与三胺尾气G中的CO2气体的反应，固定尾气中的二氧化碳于溶液中，三胺尾气G中的氨气从1#碳化塔4顶部排出并经液沫捕集后得到氨气产品G3；1#碳化塔底生成氢氧化钠和碳酸钠的混合溶液L6；
步骤2、碳化：将氢氧化钠和碳酸钠的混合溶液L6送至2#碳化塔5的顶部，与2#碳化塔5底部进入的CO2气体G2在2#碳化塔5中逆流接触进行放热反应生成碳酸氢钠悬浮液L；反应的热量由2#碳化塔5下部的冷却器用冷却水间接换热带走，从而利于碳酸氢钠晶核的生长。
步骤3、将碳酸氢钠悬浮液L送入稠厚装置6中，稠厚出稠厚液L5；
步骤4、将稠厚液L5送入固液分离装置7中，进行固液分离，得到滤饼B；
步骤5、将滤饼B送入煅烧炉21中进行煅烧，煅烧产物经凉碱器22冷却后得到高品质纯碱C1。
煅烧产生的炉气G1依次经除尘器8除尘后，再经冷凝净化器9冷凝净化后，送入压缩装置1中，与CO2气体G2混合后经压缩装置1压缩后进入2#碳化塔5中参与反应；冷凝所得的冷凝液L1进入固液分离器6中作为固液分离的洗涤液回收利用。
固液分离产生的滤液L4与稠厚产生的溢流液L3合并，先经过膜分离装置3进行膜分离，得到提浓循环液L2和脱盐水，提浓循环液L2与氢氧化钠和碳酸钠的混合溶液L6在预混装置2中混合后，进入2#碳化塔5内与CO2气体G2反应，脱盐水送界区外重复利用。
本实施例中的1#碳化塔和2#碳化塔均为液相连续相反应器。
本实施例生产出的纯碱C1的纯度为99.9％wt以上，洗水采用一级脱盐水可以控制产品中的氯化物(Cl-)低于5ppm。产品中金属离子的含量从系统设备和管道材料的选择上更易得到控制。
实施例2
如附图1、2和4所示，本实施例公开了本发明的氢氧化钠与三胺尾气直接碳化法生产纯碱的工艺，其预碳化步骤和碳化步骤均以液相为连续相反应，具体为：
步骤1、预碳化：将过量的20％wt烧碱液从1#碳化塔4的顶部进入1#碳化塔4内，将三胺尾气G从1#碳化塔4的底部进入1#碳化塔4内，利用过量的离子膜烧碱液M1连续地与三胺尾气G在1#碳化塔4中逆流接触，通过烧碱液与三胺尾气G中的CO2气体的反应，固定尾气中的二氧化碳于溶液中，三胺尾气G中的氨气从1#碳化塔4顶部排出并经液沫捕集后得到氨气产品G3；1#碳化塔底生成氢氧化钠和碳酸钠的混合溶液L6；
步骤2、碳化：将氢氧化钠和碳酸钠的混合溶液L6送至2#碳化塔5的顶部，与2#碳化塔5底部进入的CO2气体G2在2#碳化塔5中逆流接触进行放热反应生成碳酸氢钠悬浮液L；反应的热量由2#碳化塔5下部的冷却器用冷却水间接换热带走，从而利于碳酸氢钠晶核的生长。
步骤3、将碳酸氢钠悬浮液L送入稠厚装置6中，稠厚出稠厚液L5；
步骤4、将稠厚液L5送入固液分离装置7中，进行固液分离，得到滤饼B；
步骤5、将滤饼B送入煅烧炉21中进行煅烧，煅烧产物经凉碱器22冷却后得到高品质纯碱C1。
煅烧产生的炉气G1依次经除尘器8除尘后，再经冷凝净化器9冷凝净化后，送入压缩装置1中，与CO2气体G2混合后经压缩装置1压缩后进入2#碳化塔5中参与反应；冷凝所得的冷凝液L1进入固液分离器6中作为固液分离的洗涤液回收利用。
固液分离产生的滤液L4与稠厚产生的溢流液L3合并，一部分返回预混装置2，与氢氧化钠和碳酸钠的混合溶液L6混合后进入2#碳化塔5内，与CO2气体G2反应，另一部分送至界外食品级小苏打生产系统31中生产食品级小苏打产品C3。
本实施例中的1#碳化塔和2#碳化塔均为液相连续相反应器。
本实施例，生产出的纯碱C1的纯度为99.9％wt以上，洗水采用一级脱盐水可以控制产品中的氯化物(Cl-)低于5ppm。产品中金属离子的含量从系统设备和管道材料的选择上更易得到控制。
实施例3
如附图1、2和5所示，本实施例公开了本发明的氢氧化钠与三胺尾气直接碳化法生产小苏打的工艺，其预碳化步骤和碳化步骤均以液相为连续相反应，具体为：
步骤1、预碳化：将过量的40％w烧碱液从1#碳化塔4的顶部进入1#碳化塔4内，将三胺尾气G从1#碳化塔4的底部进入1#碳化塔4内，利用过量的离子膜烧碱液M1连续地与三胺尾气G在1#碳化塔4中逆流接触，通过烧碱液与三胺尾气G中的CO2气体的反应，固定尾气中的二氧化碳于溶液中，三胺尾气G中的氨气从1#碳化塔4顶部排出并经液沫捕集后得到氨气产品G3；1#碳化塔底生成氢氧化钠和碳酸钠的混合溶液L6；
步骤2、碳化：将氢氧化钠和碳酸钠的混合溶液L6送至2#碳化塔5的顶部，与2#碳化塔5底部进入的CO2气体G2在2#碳化塔5中逆流接触进行放热反应生成碳酸氢钠悬浮液L；反应的热量由2#碳化塔5下部的冷却器用冷却水间接换热带走，从而利于碳酸氢钠晶核的生长。
步骤3、将碳酸氢钠悬浮液L送入稠厚装置6中，稠厚出稠厚液L5；
步骤4、将稠厚液L5送入固液分离装置7中，进行固液分离，得到滤饼B；
步骤5、将滤饼B送入干燥装置41中进行干燥，所得产物经凉碱器22冷却后得到高品质小苏打C4。
固液分离产生的滤液L4与稠厚产生的溢流液L3合并，先经过膜分离装置3进行膜分离，得到提浓循环液L2和脱盐水，提浓循环液L2与氢氧化钠和碳酸钠的混合溶液L6在预混装置2中混合后，进入2#碳化塔5内与CO2气体G2反应，脱盐水送界区外重复利用。
本实施例中的1#碳化塔和2#碳化塔均为液相连续相反应器。
本实施例生产出的小苏打C4的碳酸氢钠(NaHCO3)％为99.5～100.5％，采洗水采用一级脱盐水可以控制产品中的氯化物(Cl-)低于5ppm。产品中金属离子的含量从系统设备和管道材料的选择上更易得到控制。
实施例4
如附图1、2和6所示，本实施例公开了本发明的氢氧化钠与三胺尾气直接碳化法生产小苏打的工艺其预碳化步骤和碳化步骤均以液相为连续相反应，具体为：
步骤1、预碳化：将过量的70％wt烧碱液从1#碳化塔4的顶部进入1#碳化塔4内，将三胺尾气G从1#碳化塔4的底部进入1#碳化塔4内，利用过量的离子膜烧碱液M1连续地与三胺尾气G在1#碳化塔4中逆流接触，通过烧碱液与三胺尾气G中的CO2气体的反应，固定尾气中的二氧化碳于溶液中，三胺尾气G中的氨气从1#碳化塔4顶部排出并进一步气液分离后得到氨气产品G3；1#碳化塔底生成氢氧化钠和碳酸钠的混合溶液L6；
步骤2、碳化：将氢氧化钠和碳酸钠的混合溶液L6送至2#碳化塔5的顶部，与2#碳化塔5底部进入的CO2气体G2在2#碳化塔5中逆流接触进行放热反应生成碳酸氢钠悬浮液L；反应的热量由2#碳化塔5下部的冷却器用冷却水间接换热带走，从而利于碳酸氢钠晶核的生长。
步骤3、将碳酸氢钠悬浮液L送入稠厚装置6中，稠厚出稠厚液L5；
步骤4、将稠厚液L5送入固液分离装置7中，进行固液分离，得到滤饼B；
步骤5、将滤饼B送入干燥装置41中进行干燥，所得产物经凉碱器22冷却后得到高品质小苏打C4。
固液分离产生的滤液L4与稠厚产生的溢流液L3合并，一部分返回预混装置2，与氢氧化钠和碳酸钠的混合溶液L6混合后进入2#碳化塔5内，与CO2气体G2反应，另一部分送至界外食品级小苏打生产系统31中生产食品级小苏打产品C3。
本实施例中的1#碳化塔和2#碳化塔均为液相连续相反应器。
本实施例生产出的小苏打C4的碳酸氢钠(NaHCO3)％为99.5～100.5％，采洗水采用一级脱盐水可以控制产品中的氯化物(Cl-)低于5ppm。产品中金属离子的含量从系统设备和管道材料的选择上更易得到控制。
值得注意的是，根据烧碱液浓度不一致，送至食品级小苏打生产系统的混合液(包括溢流液，滤液，冷凝液)可以相应增减，因此本发明实施例中烧碱液仅是为了描述具体实施例而选择的一个浓度，本发明各实施例同样适用其他浓度的烧碱液，比如20％wt、40％wt、50％wt或70％wt。同样地，本发明的三胺尾气内氨气与CO2的体积比也仅是为了描述具体实施例而选择的一个浓度，本发明各实施例同样适用其他体积比的氨气与CO2混合气。本发明中食品级小苏打系统31仅为平衡系统水平衡耦合装置，可以根据需要更换为饲料级小苏打、环保级小苏打(如脱硫剂)等小苏打产品生产系统。
最后应说明的是：以上各实施例仅仅为本发明的较优实施例用以说明本发明的技术方案，而非对其限制，当然更不是限制本发明的专利范围。但凡在本发明的主体设计思想和精神上作出的毫无实质意义的改动或润色，其所解决的技术问题仍然与本发明一致的，均应当包含在本发明的保护范围之内；另外，将本发明的技术方案直接或间接的运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (10)
1.氢氧化钠与三胺尾气直接碳化法生产纯碱或小苏打工艺，其特征在于，所述工艺包括以液相为连续相反应的预碳化和碳化过程，具体包括如下步骤：
步骤1、预碳化：将三胺尾气和过量的烧碱液送入1#碳化塔内，利用过量的离子膜烧碱液连续地与三胺尾气在1#碳化塔中逆流接触，以液相为连续相反应，通过烧碱液与三胺尾气中的CO2气体的反应，固定尾气中的CO2于溶液中，三胺尾气中的氨气从1#碳化塔顶部排出并经液沫捕集后得到氨气产品；1#碳化塔底生成氢氧化钠和碳酸钠的混合溶液；
步骤2、碳化：将氢氧化钠和碳酸钠的混合溶液送至2#碳化塔的顶部，与2#碳化塔底部进入的CO2气体在2#碳化塔中逆流接触发生反应，生成碳酸氢钠悬浮液；
步骤3、将碳酸氢钠悬浮液稠厚出稠厚液；
步骤4、将稠厚液进行固液分离出滤饼；
步骤5、将滤饼精制后得到纯碱或小苏打产品，冷却、包装；
所述1#碳化塔和2#碳化塔均为以液相为连续相的反应器。
2.根据权利要求1所述的氢氧化钠与三胺尾气直接碳化法生产纯碱或小苏打工艺，其特征在于，所述步骤1中，过量的烧碱液从1#碳化塔顶部进入1#碳化塔内，三胺尾气从1#碳化塔内底部进入1#碳化塔内，烧碱液和三胺尾气中的CO2在1#碳化塔内逆流接触反应。
3.根据权利要求1所述的氢氧化钠与三胺尾气直接碳化法生产纯碱或小苏打工艺，其特征在于，三胺尾气的氨碳摩尔比为1.0～4.0。
4.根据权利要求1所述的氢氧化钠与三胺尾气直接碳化法生产纯碱或小苏打工艺，其特征在于，烧碱液为20％wt～70％wt离子膜烧碱液；优选为32％wt离子膜烧碱液。
5.根据权利要求1所述的氢氧化钠与三胺尾气直接碳化法生产纯碱或小苏打工艺，其特征在于，稠厚产生的溢流液与固液分离产生的滤液合并后，再与步骤2中氢氧化钠和碳酸钠的混合溶液混合后一并送入2#碳化塔内与CO2反应。
6.根据权利要求5所述的氢氧化钠与三胺尾气直接碳化法生产纯碱或小苏打工艺，其特征在于，溢流液与滤液合并后经过膜分离得到提浓循环液和脱盐水，其中，提浓循环液与氢氧化钠和碳酸钠的混合溶液混合后进入2#碳化塔内与CO2反应，脱盐水则送界区外重复利用。
7.根据权利要求5所述的氢氧化钠与三胺尾气直接碳化法生产纯碱或小苏打工艺，其特征在于，溢流液与滤液合并后，一部分与氢氧化钠和碳酸钠的混合溶液混合后送入2#碳化塔内与CO2反应，另一部分送至食品级小苏打生产系统生产食品级小苏打。
8.根据权利要求1～7任意一项所述的氢氧化钠与三胺尾气直接碳化法生产纯碱或小苏打工艺，其特征在于，所述步骤5中，将滤饼煅烧后所得纯碱产品。
9.根据权利要求8所述的氢氧化钠与三胺尾气直接碳化法生产纯碱或小苏打工艺，其特征在于，CO2气体经压缩后再送入2#碳化塔内；优选地，煅烧所产生的炉气与CO2气体共同压缩后送入2#碳化塔内；优选地，炉气依次经过除尘和冷凝净化后再与CO2气体一起压缩后送入2#碳化塔内；优选地，冷凝后的冷凝液作为固液分离的洗涤液。
10.根据权利要求1～7任意一项所述的氢氧化钠与三胺尾气直接碳化法生产纯碱或小苏打工艺，其特征在于，所述步骤5中，将滤饼干燥后得到小苏打产品；优选地，氢氧化钠和碳酸钠的混合溶液经过蒸馏或空气扫吹以除去其中溶解的氨气后再送入2#碳化塔内与CO2反应。
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