CN116605889A - 一种纯净度高的亚硫酸盐制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纯净度高的亚硫酸盐制备方法,涉及亚硫酸盐制备技术领域,包括以下具体步骤,S1:原料准备阶段:对固体原料硫磺进行粉碎,然后加热熔化、澄清、高效过滤后进行干燥备用;S2:二氧化硫生成阶段;S3:二氧化硫纯化阶段;S4:中和阶段;S5:浓缩阶段;S6:离心干燥阶段。该纯净度高的亚硫酸盐制备方法,本发明通过采用氢氧化钠循环吸收二氧化硫气体,吸收液再用烧碱液中和,生产高纯无水亚硫酸钠工艺,既解决了高浓度烧碱液直接吸收二氧化硫气体其反应剧烈导致体系中局部固体颗粒集中堵塞管道的问题,同时又实现了连续化的生产运行,制得的产品质量能够满足食品级高纯净度亚硫酸钠产品质量指标要求。
Description
技术领域
本发明涉及亚硫酸盐制备技术领域,具体为一种纯净度高的亚硫酸盐制备方法。
背景技术
亚硫酸盐又称亚硫酸钠是一种化学品,亚硫酸钠外观呈白色单斜晶体或粉末状,易溶于水,不溶于乙醇,对眼睛、皮肤、粘膜有刺激作用,可污染水源。受高热分解产生有毒的硫化物烟气;工业上主要用于制亚硫酸纤维素酯、硫代硫酸钠、有机化学药品、漂白织物等,还用作还原剂、防腐剂、去氯剂等;首先亚硫酸盐蒸煮液在--定温度和压力下对植物纤维进行蒸煮是造纸行业的重要制浆方法之一,同时造纸行业也是消耗亚硫酸盐产品最多的行业;其次亚硫酸盐因具有价格低廉、来源方便、与氧反应速度快等特点而被广泛应用于脱除水中的溶解氧;此外亚硫酸盐还用于皮革处理,其具有使皮革柔软、丰满、坚韧,具有防水、抗折、耐磨等性能;另一方面亚硫酸盐是国家允许使用的并且用途广泛的食品添加剂,可用作食品加工的漂白剂、防腐剂、疏松剂、抗氧化剂、护色剂及保鲜剂;同时亚硫酸盐时一种多酚氧化酶活性抑制剂,可有效保护水果和蔬菜的褐变。
现有亚硫酸盐的制备大多是通过二氧化硫纯碱法制成,即其制备过程为:碳酸钠溶液吸收二氧化硫生成碳酸氢钠和亚硫酸钠,碳酸氢钠继续吸收二氧化硫生成亚硫酸钠和亚硫酸氢钠,并释放出二氧化碳,酸性吸收液用氢氧化钠溶液中和生成亚硫酸钠溶液,亚硫酸钠溶液经脱水并干燥得到无水亚硫酸盐。该工艺制得亚硫酸钠虽然技术成熟原料来源丰富,但是由于原料纯碱中含有较高含量的氯化钠,从而影响了产品质量即亚硫酸盐的纯度,另一方该方法设备投资大,连续工艺难度大,且其制备生产过程中有大量废气二氧化碳,进而容易造成环境污染,针对上述问题,需要对现有设备进行改进。
发明内容
本发明的目的在于提供一种纯净度高的亚硫酸盐制备方法,以解决上述背景技术中提出的现有的然技术成熟原料来源丰富,但是由于原料纯碱中含有较高含量的氯化钠,从而影响了产品质量即亚硫酸盐的纯度,另一方该方法设备投资大,连续工艺难度大,且其制备生产过程中有大量废气二氧化碳,进而容易造成环境污染问题。
为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:一种纯净度高的亚硫酸盐制备方法,包括以下具体步骤,
S1:原料准备阶段:
对固体原料硫磺进行粉碎,然后加热熔化、澄清、高效过滤后进行干燥备用;
S2:二氧化硫生成阶段:
对S1处备用的硫磺进行干燥,干燥之后的液硫经硫磺泵输送至焚烧炉内进行焚烧,硫在烧制的过程中将会与焚烧炉内的氧气接触反应,最终生成二氧化硫;
S3:二氧化硫纯化阶段:
对二氧化硫烟气进行降温冷却,并将冷却之后的烟气充入洗涤塔,并利用洗涤塔内的洗涤液对二氧化硫进行洗涤,进而达到提纯的目的;
S4:中和阶段:
对S3阶段提纯之后的二氧化硫进行中和,即将二氧化硫充入以氢氧化钠和水为主的母液(一般为烧碱)中生成亚硫酸钠溶液,并对亚硫酸钠溶液进行搅拌使其PH值调节至7-9;
S5:浓缩阶段:
对亚硫酸钠溶液进行蒸发,并将蒸发之后的溶液排至浓缩器内,然后采用双效连续浓缩工艺蒸出水分,得到含亚硫酸钠结晶的悬浮液;
S6:离心干燥阶段:
S61:对悬浮液进行收集,并将收集的悬浮液物料放入离心机实现固液分离,离心得到的固体即(湿品亚硫酸钠)将进入气流干燥器,气流干燥器将对湿品亚硫酸钠进行干燥,干燥之后即为成品亚硫酸盐。
S62:对离心机分流出的液体即母液进行回收,并将其回用至S4阶段进行循环使用。
优选的,所述S1阶段的加工工序依次为融化、混合、澄清以及过滤,且融化为加热融化,同时加热融化前需要对硫磺进行多级粉碎。
优选的,所述S2阶段的化学方程式为:
S+O2=(点燃)=SO2。
其中,S为硫,O2为氧气,SO2为二氧化硫,点燃为发生反应的必要条件,其含义为硫在氧气中燃烧生成二氧化硫。
优选的,所述S3包括S31浸泡接触降温和S32喷淋纯化,且S31浸泡接触降温工序在S32喷淋纯化之前。
优选的,所述S31和S32阶段的降温纯化流程为:二氧化硫排入洗涤液中进行降温,经过初次降温的二氧化硫将从洗涤液中飘出,接着洗涤塔内的喷淋网将喷出洗涤液对上飘的二氧化硫进行喷淋,洗涤液可将二氧化硫中的三氧化硫去除,从而达到提纯二氧化硫的目的。
优选的,所述S3阶段洗涤液去除三氧化硫的化学方程式为:
SO3+H2O→H2SO4
其中,SO3为三氧化硫,H2O为水,H2SO4为硫酸,其含义为三氧化硫溶于水,产物为硫酸。
优选的,所述S3阶段未降温时的二氧化硫温度值为900-950℃,降温之后的二氧化硫的温度值为100-200℃。
优选的,所述S4阶段的化学方程式为:
2NaOH+SO2→Na2SO3+H2O。
其中,NaOH为氢氧化钠,俗称烧碱也是前文中的母液,SO2为二氧化硫,Na2SO3亚硫酸钠,H2O为水。
优选的,所述S6阶段的干燥即是将化学方程式2NaOH+SO2→Na2SO3+H2O中的生成物中的水即H2O去除,从而即可制备出固体的Na2SO3即亚硫酸盐。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:该纯净度高的亚硫酸盐制备方法,
1.本发明通过氢氧化钠可有效解决现有的通过二氧化硫纯碱法制得亚硫酸钠产品虽然技术成熟,原料来源丰富,但是其生产过程中有大量废气二氧化碳,进而容易造成环境污染的问题,利用氢氧化钠制备亚硫酸钠即亚硫酸盐的过程中不会产生大量二氧化碳,从而可在一定程度上保护环境。
2.本发明通过采用氢氧化钠循环吸收二氧化硫气体,吸收液再用烧碱液中和,生产高纯无水亚硫酸钠工艺,既解决了高浓度烧碱液直接吸收二氧化硫气体其反应剧烈导致体系中局部固体颗粒集中堵塞管道的问题,同时又实现了连续化的生产运行,制得的产品质量能够满足食品级高纯净度亚硫酸钠产品质量指标要求。
3.本发明通过气流干燥器可有效解决干燥物料即湿品亚硫酸钠时因干燥时间长而被外部污染物污染,进而使得亚硫酸钠纯度降低的问题,气流干燥机在进行干燥作用时利用高速流动的热气流使物料悬浮在其中,在气流流动过程中进行干燥,即气流干燥器具有传热系数高,传热面积大,干燥时间短等特点俗称"瞬间干燥”,干燥效率高,从而可在一定程度上避免因物料干燥时间长而被外部污染物污染,进而便于保证亚硫酸盐的纯净度,无水亚硫酸钠产品,综上所述该工艺提高了资源的综合利用效率,解决了高浓度烧碱液直接吸收二氧化硫工艺装置运行不稳定、产品纯度难以保证的难题,可变生产成本比纯碱法低,产品质量能够满足食品级无水亚硫酸钠产品的质量指标要求。
附图说明
图1为本发明亚硫酸盐制备流程示意图;
图2为本发明S1原料准备阶段的准备工序构成示意图;
图3为本发明S3二氧化硫纯化阶段的构成工作流程示意图;
图4为本发明S6离心干燥阶段的构成工作流程示意图;
图5为本发明制成的亚硫酸盐的成分占比图表;
图6为本发明纯碱法和烧碱法的成本对比图表。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
请参阅图1-6,本发明提供一种技术方案:一种纯净度高的亚硫酸盐制备方法,包括以下具体步骤,
S1:原料准备阶段:
对固体原料硫磺进行粉碎,然后加热熔化、澄清、高效过滤后进行干燥备用;
S2:二氧化硫生成阶段:
对S1处备用的硫磺进行干燥,干燥之后的液硫经硫磺泵输送至焚烧炉内进行焚烧,硫在烧制的过程中将会与焚烧炉内的氧气接触反应,最终生成二氧化硫;
S3:二氧化硫纯化阶段:
对二氧化硫烟气进行降温冷却,并将冷却之后的烟气充入洗涤塔,并利用洗涤塔内的洗涤液对二氧化硫进行洗涤,进而达到提纯的目的;
S4:中和阶段:
对S3阶段提纯之后的二氧化硫进行中和,即将二氧化硫充入以氢氧化钠和水为主的母液(一般为烧碱)中生成亚硫酸钠溶液,并对亚硫酸钠溶液进行搅拌使其PH值调节至7-9;
S5:浓缩阶段:
对亚硫酸钠溶液进行蒸发,并将蒸发之后的溶液排至浓缩器内,然后采用双效连续浓缩工艺蒸出水分,得到含亚硫酸钠结晶的悬浮液;
S6:离心干燥阶段:
S61:对悬浮液进行收集,并将收集的悬浮液物料放入离心机实现固液分离,离心得到的固体即(湿品亚硫酸钠)将进入气流干燥器,气流干燥器将对湿品亚硫酸钠进行干燥,干燥之后即为成品亚硫酸盐。
S62:对离心机分流出的液体即母液进行回收,并将其回用至S4阶段进行循环使用。
S1阶段的加工工序依次为融化、混合、澄清以及过滤,且融化为加热融化,同时加热融化前需要对硫磺进行多级粉碎。
S2阶段的化学方程式为:
S+O2=(点燃)=SO2。
其中,S为硫,O2为氧气,SO2为二氧化硫,点燃为发生反应的必要条件,其含义为硫在氧气中燃烧生成二氧化硫。
S3包括S31浸泡接触降温和S32喷淋纯化,且S31浸泡接触降温工序在S32喷淋纯化之前。
S31和S32阶段的降温纯化流程为:二氧化硫排入洗涤液中进行降温,经过初次降温的二氧化硫将从洗涤液中飘出,接着洗涤塔内的喷淋网将喷出洗涤液对上飘的二氧化硫进行喷淋,洗涤液可将二氧化硫中的三氧化硫去除,从而达到提纯二氧化硫的目的。
S3阶段洗涤液去除三氧化硫的化学方程式为:
SO3+H2O→H2SO4
其中,SO3为三氧化硫,H2O为水,H2SO4为硫酸,其含义为三氧化硫溶于水,产物为硫酸。
S3阶段未降温时的二氧化硫温度值为900-950℃,降温之后的二氧化硫的温度值为100-200℃。
S4阶段的化学方程式为:
2NaOH+SO2→Na2SO3+H2O。
其中,NaOH为氢氧化钠,俗称烧碱也是前文中的母液,SO2为二氧化硫,Na2SO3亚硫酸钠,H2O为水。
S6阶段的干燥即是将化学方程式2NaOH+SO2→Na2SO3+H2O中的生成物中的水即H2O去除,从而即可制备出固体的Na2SO3即亚硫酸盐。
该一种纯净度高的亚硫酸盐制备方法的实际工作过程为,利用设备对固体原料硫磺进行多级粉碎,然后向粉碎之后的硫磺注水加热使其融化,接着对融化之后的硫磺进行澄清,澄清之后对其进行过滤,紧接着硫磺泵将过滤之后的液硫输送至焚烧炉内进行焚烧,液硫焚烧时将会生成烟气二氧化硫和烟气三氧化硫,接着烟气将被风机或者引风机排至洗涤塔内的洗涤池中,洗涤池中的洗涤液将对其进行初次降温,经过降温处理的烟气将会从洗涤池中飘出,于此同时洗涤塔内的喷淋管网喷出的洗涤液将与上飘的烟气再次接触降温,另一方面烟气三氧化硫在与洗涤液接触时将溶于洗涤液中的水,从而即可到达提纯二氧化硫的目的,经洗涤液纯化之后的二氧化硫在抽取设备的驱动下将排至存储有氢氧化钠即烧碱的混合设备中与氢氧化钠进行搅拌中和,直至溶液的PH值达到设定范围,搅拌中和完成之后将溶液排至浓缩器内进行双效浓缩,即采用外加热自然循环与真空负压方式方式进行浓缩,浓缩产物为亚硫酸钠结晶的悬浮液,接着利用离心机将亚硫酸钠结晶的悬浮液进行固液分离,分离出的母液可循环使用,紧接着利用气流干燥器对离心得到的固体即湿品亚硫酸钠进行干燥作业,干燥工序结束后即可得到亚硫酸钠即所述的亚硫酸盐。
尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,对于本领域的技术人员来说,其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种纯净度高的亚硫酸盐制备方法,包括以下具体步骤,其特征在于:
S1:原料准备阶段:
对固体原料硫磺进行粉碎,然后加热熔化、澄清、高效过滤后进行干燥备用;
S2:二氧化硫生成阶段:
对S1处备用的硫磺进行干燥,干燥之后的液硫经硫磺泵输送至焚烧炉内进行焚烧,硫在烧制的过程中将会与焚烧炉内的氧气接触反应,最终生成二氧化硫;
S3:二氧化硫纯化阶段:
对二氧化硫烟气进行降温冷却,并将冷却之后的烟气充入洗涤塔,并利用洗涤塔内的洗涤液对二氧化硫进行洗涤,进而达到提纯的目的;
S4:中和阶段:
对S3阶段提纯之后的二氧化硫进行中和,即将二氧化硫充入以氢氧化钠和水为主的母液(一般为烧碱)中生成亚硫酸钠溶液,并对亚硫酸钠溶液进行搅拌使其PH值调节至7-9;
S5:浓缩阶段:
对亚硫酸钠溶液进行蒸发,并将蒸发之后的溶液排至浓缩器内,然后采用双效连续浓缩工艺蒸出水分,得到含亚硫酸钠结晶的悬浮液;
S6:离心干燥阶段:
S61:对悬浮液进行收集,并将收集的悬浮液物料放入离心机实现固液分离,离心得到的固体即(湿品亚硫酸钠)将进入气流干燥器,气流干燥器将对湿品亚硫酸钠进行干燥,干燥之后即为成品亚硫酸盐。
S62:对离心机分流出的液体即母液进行回收,并将其回用至S4阶段进行循环使用。
2.根据权利要求1所述的一种纯净度高的亚硫酸盐制备方法,其特征在于:所述S1阶段的加工工序依次为融化、混合、澄清以及过滤,且融化为加热融化,同时加热融化前需要对硫磺进行多级粉碎。
3.根据权利要求1所述的一种纯净度高的亚硫酸盐制备方法,其特征在于:所述S2阶段的化学方程式为:
S+O2=(点燃)=SO2。
其中,S为硫,O2为氧气,SO2为二氧化硫,点燃为发生反应的必要条件,其含义为硫在氧气中燃烧生成二氧化硫。
4.根据权利要求1所述的一种纯净度高的亚硫酸盐制备方法,其特征在于:所述S3包括S31浸泡接触降温和S32喷淋纯化,且S31浸泡接触降温工序在S32喷淋纯化之前。
5.根据权利要求4所述的一种纯净度高的亚硫酸盐制备方法,其特征在于:所述S31和S32阶段的降温纯化流程为:二氧化硫排入洗涤液中进行降温,经过初次降温的二氧化硫将从洗涤液中飘出,接着洗涤塔内的喷淋网将喷出洗涤液对上飘的二氧化硫进行喷淋,洗涤液可将二氧化硫中的三氧化硫去除,从而达到提纯二氧化硫的目的。
6.根据权利要求1所述的一种纯净度高的亚硫酸盐制备方法,其特征在于:所述S3阶段洗涤液去除三氧化硫的化学方程式为:
SO3+H2O→H2SO4
其中,SO3为三氧化硫,H2O为水,H2SO4为硫酸,其含义为三氧化硫溶于水,产物为硫酸。
7.根据权利要求1所述的一种纯净度高的亚硫酸盐制备方法,其特征在于:所述S3阶段未降温时的二氧化硫温度值为900-950℃,降温之后的二氧化硫的温度值为100-200℃。
8.根据权利要求1所述的一种纯净度高的亚硫酸盐制备方法,其特征在于:所述S4阶段的化学方程式为:
2NaOH+SO2→Na2SO3+H2O。
其中,NaOH为氢氧化钠俗称烧碱也是前文中的母液,SO2为二氧化硫,Na2SO3亚硫酸钠,H2O为水。
9.根据权利要求1所述的一种纯净度高的亚硫酸盐制备方法,其特征在于:所述S6阶段的干燥即是将化学方程式2NaOH+SO2→Na2SO3+H2O中的生成物中的水即H2O去除,从而即可制备出固体的Na2SO3即亚硫酸盐。
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