CN116605852A - 一种电子级硝酸的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及无机化工技术领域，尤其涉及一种电子级硝酸的制备方法。本发明提供的制备方法，包括以下步骤：将工业浓硝酸、第一除杂剂溶液和第二除杂剂溶液第一混合进行除杂后，进行蒸馏，将得到的冷凝液和超纯去离子水第二混合，得到标准硝酸溶液；将所述标准硝酸溶液进行真空吹白，得到所述电子级硝酸；所述第一除杂剂溶液中的第一除杂剂为硝酸铵、硝酸银和硝酸钠中的一种或几种；所述第二除杂剂溶液中的第二除杂剂为硝酸钡和/或贵金属硝酸盐。所述制备方法成本低，纯度高。
Description
技术领域
本发明涉及无机化工技术领域，尤其涉及一种电子级硝酸的制备方法。
背景技术
硝酸是重要的化工原料，在无机化工产品的生产中是最基础的原料，是制备硝酸盐和硝酸酯的必要原料。随着化工行业、光伏行业和电子集成元器件行业的不断发展，在金属盐、贵金属盐和电子集成元器件中用的硝酸纯度越来越高。为了达到要求，现有技术中需要进行二次或多次蒸馏，即增加成本和损耗。
发明内容
本发明的目的在于提供一种电子级硝酸的制备方法，所述制备方法成本低，纯度高。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种电子级硝酸的制备方法，包括以下步骤：
将工业浓硝酸、第一除杂剂溶液和第二除杂剂溶液第一混合进行除杂后，进行蒸馏，将得到的冷凝液和超纯去离子水第二混合，得到标准硝酸溶液；
将所述标准硝酸溶液进行真空吹白，得到所述电子级硝酸；
所述第一除杂剂溶液中的第一除杂剂为硝酸铵、硝酸银和硝酸钠中的一种或几种；
所述第二除杂剂溶液中的第二除杂剂为硝酸钡和/或贵金属硝酸盐。
优选的，所述工业浓硝酸的质量浓度为86％～98％。
优选的，所述贵金属硝酸盐为硝酸铑、硝酸铂和硝酸钯中的一种或几种。
优选的，所述工业浓硝酸和第一除杂剂质量比为10000：1；
所述工业浓硝酸和第二除杂剂质量比为10000：0.5。
优选的，所述蒸馏的温度为100～140℃，所述蒸馏的速率为每小时60～70升。
优选的，所述标准硝酸溶液中硝酸的质量浓度为65～75％。
本发明提供了一种电子级硝酸的制备方法，包括以下步骤：将工业浓硝酸、第一除杂剂溶液和第二除杂剂溶液第一混合进行除杂后，进行蒸馏，将得到的冷凝液和超纯去离子水第二混合，得到标准硝酸溶液；将所述标准硝酸溶液进行真空吹白，得到所述电子级硝酸；所述第一除杂剂溶液中的第一除杂剂为硝酸铵、硝酸银和硝酸钠中的一种或几种；所述第二除杂剂溶液中的第二除杂剂为硝酸钡和/或贵金属硝酸盐。本发明通过除杂剂溶解溶液中的杂质，而又不与溶液反应生成新的杂质。例如硝酸钡可以去除硫酸根离子，硝酸钡与硫酸反应生成不溶物质BaSO4，产生白色沉淀，反应方程式为：H2SO4+Ba(NO3)2＝＝BaSO4↓+2HNO3。硝酸银可去除氯离子，当硝酸银遇到氯离子产生不溶于硝酸的白色氯化银沉淀，方程式AgNO3+Cl-＝AgCl↓+NO3 -；真空吹白的作用是硝酸与空气反应去除硝酸中的氮氧化物，吹到溶液为透明色，这样可以达到高纯度硝酸的使用标准，同时降低成本和损耗。
具体实施方式
本发明提供了一种电子级硝酸的制备方法，包括以下步骤：
将工业浓硝酸、第一除杂剂溶液和第二除杂剂溶液第一混合进行除杂后，进行蒸馏，将得到的冷凝液和超纯去离子水第二混合，得到标准硝酸溶液；
将所述标准硝酸溶液进行真空吹白，得到所述电子级硝酸；
所述第一除杂剂溶液中的第一除杂剂为硝酸铵、硝酸银和硝酸钠中的一种或几种；
所述第二除杂剂溶液中的第二除杂剂为硝酸钡和/或贵金属硝酸盐。
在本发明中，若无特殊说明，所有制备原料均为本领域技术人员熟知的市售产品。
本发明将工业浓硝酸、第一除杂剂溶液和第二除杂剂溶液第一混合进行除杂后，进行蒸馏，将得到的冷凝液和超纯去离子水第二混合，得到标准硝酸溶液。
在本发明中，所述工业浓硝酸的质量浓度优选为86％～98％，更优选为88％～96％，最优选为90％～93％。
在本发明中，所述第一除杂剂为硝酸铵、硝酸银和硝酸钠中的一种或几种，更优选为硝酸银；当所述第一除杂剂为上述具体选择中的两种以上时，本发明对上述具体物质的配比没有任何特殊的限定，按任意配比进行混合即可。在本发明中，所述第一除杂剂溶液的质量浓度优选为50％。
在本发明中，所述第二除杂剂为硝酸钡和/或贵金属硝酸盐，优选为硝酸钡；所述贵金属硝酸盐优选为硝酸铑、硝酸铂和硝酸钯中的一种或几种，当所述贵金属硝酸盐为上述具体选择中的两种以上时，本发明对上述具体物质的配比没有任何特殊的限定，按任意配比进行混合即可。在本发明中，所述第二除杂剂溶液的质量浓度优选为25％。
在本发明中，所述工业浓硝酸、第一除杂剂和第二除杂剂的质量比优选为10000：1：0.5。
在本发明中，所述第一混合的过程优选为：将工业浓硝酸加入至高纯铝高位槽中，然后将所述第一除杂剂溶液和第二除杂剂溶液虹吸到所述高纯铝高位槽中。在本发明中，所述第一混合的时间优选≥2h，更优选为2～3h。
在本发明中，第一除杂剂和第二除杂剂配合使用的目的是为了去除不同的杂质，例如，第一除杂剂，除杂剂中的硝酸银与可去除氯离子，当硝酸银遇到氯离子产生不溶于硝酸的白色氯化银沉淀；加入第二除杂剂硝酸钡可以去除硫酸根离子，硝酸钡与硫酸反应生成不溶物质BaSO4，产生白色沉淀。
在本发明中，所述蒸馏的温度优选为100～140℃，更优选为110～130℃，最优选为115～125℃；所述蒸馏的速率优选为每小时60～70升；在本发明中，所述蒸馏优选以除杂后的硝酸溶液蒸完为止。在本发明中，所述蒸馏优选在石英蒸馏柱中进行。所述蒸馏得到的硝酸蒸汽经过冷却器进行冷却，并将冷凝得到的液体流至收集罐。
本发明对所述第二混合的过程没有任何特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的过程进行即可。
在本发明中，所述标准硝酸溶液中硝酸的质量浓度优选为65～75％，更优选为68～70％。
得到标准硝酸溶液后，本发明将所述标准硝酸溶液进行真空吹白，得到所述电子级硝酸。
在本发明中，所述真空吹白的过程中优选接入电子级压缩空气。本发明对所述真空吹白的过程没有任何特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的过程进行即可。
在本发明中，所述真空吹白的作用主要是把废气抽走。
下面结合实施例对本发明提供的电子级硝酸的制备方法进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
在高纯铝高位槽中加入5吨质量浓度为98％的浓硝酸；
将500g分析纯的硝酸银和超纯水混合，得到质量浓度为50％的硝酸银溶液；
将250g分析纯的硝酸钡和超纯水混合，得到质量浓度为25％的硝酸钡溶液；
将所述硝酸银溶液和硝酸钡溶液分别虹吸到所述高纯铝高位槽中进行除杂，所述除杂的温度为常温，时间为2h，将除杂后的浓硝酸自流到石英蒸馏柱中，启动石英蒸馏柱加热，始终保持所述浓硝酸沸腾(温度为120度，连续工作)，将得到的硝酸蒸汽经过冷却器得到的冷凝液流至收集罐中，当达到493升(硝酸的比重为1.42，493升即为700公斤)时设备停止工作，先将300L电子级超纯水打入稀释罐，再将收集罐中的493升硝酸打入稀释罐中，得到质量浓度为70％的硝酸溶标准硝酸溶液；
将所述质量浓度为70％的标准硝酸溶液进行真空吹白至溶液透明，将得到的电子级硝酸转移至硝酸储罐。
将得到的电子级硝酸进行指标检测，测试结果如表1所示：
表1实施例1所述电子级硝酸的性能指标
实施例2
在高纯铝高位槽中加入5吨质量浓度为98％的浓硝酸；
将500g分析纯的硝酸钠和超纯水混合，得到质量浓度为50％的硝酸银溶液；
将250g分析纯的硝酸铑和超纯水混合，得到质量浓度为25％的硝酸钡溶液；
将所述硝酸钠溶液和硝酸铑溶液分别虹吸到所述高纯铝高位槽中进行除杂，所述除杂的温度为常温，时间为2h，将除杂后的浓硝酸自流到石英蒸馏柱中，启动石英蒸馏柱加热，始终保持所述浓硝酸沸腾(温度为120度，连续工作)，将得到的硝酸蒸汽经过冷却器得到的冷凝液流至收集罐中，当达到493升(硝酸的比重为1.42，493升即为700公斤)时设备停止工作，先将300L电子级超纯水打入稀释罐，再将收集罐中的493升硝酸打入稀释罐中，得到质量浓度为70％的标准硝酸溶液；
将所述质量浓度为70％的标准硝酸溶液进行真空吹白至溶液透明，将得到的电子级硝酸转移至硝酸储罐。
将得到的电子级硝酸进行指标检测，测试结果如表1所示：
表1实施例1所述电子级硝酸的性能指标
| 项目 | 电子级标准(EL级) | 检测指标 |
| 主含量(以HNO3计) | 65-70 | 70％ |
| 色度 | ≦10 | 8 |
| 氯化物(以CI计)(mg/Kg) | ≦80 | 75 |
| 磷酸盐(PO3-4计)(mg/Kg) | ≦200 | 125 |
| 硫酸盐(SO3-4计)(mg/Kg) | ≦500 | 300 |
| 锂(μg/Kg) | ≦100 | 46 |
| 硼(μg/Kg) | ≦100 | 30 |
| 钠(μg/Kg) | ≦100 | 68 |
| 镁(μg/Kg) | ≦100 | 28 |
| 铝(μg/Kg) | ≦100 | 65 |
| 钾(μg/Kg) | ≦100 | 65 |
| 锰(μg/Kg) | ≦100 | 55 |
| 铁(μg/Kg) | ≦100 | 78 |
| 镍(μg/Kg) | ≦100 | 76 |
| 铜(μg/Kg) | ≦100 | 55 |
| 锌(μg/Kg) | ≦100 | 46 |
| 锡(μg/Kg) | ≦100 | 50 |
| 钼(μg/Kg) | ≦100 | 60 |
| 铅(μg/Kg) | ≦100 | 35 |
| 颗粒(≧0.5μm)/(个/mL) | ≦200 | 65 |
实施例3
在高纯铝高位槽中加入5吨质量浓度为98％的浓硝酸；
将500g分析纯的硝酸铵和超纯水混合，得到质量浓度为50％的硝酸银溶液；
将250g分析纯的硝酸铂和超线水混合，得到质量浓度为25％的硝酸钡溶液；
将所述硝酸铵溶液和硝酸铂溶液分别虹吸到所述高纯铝高位槽中进行除杂，所述除杂的温度为常温，时间为2h，将除杂后的浓硝酸自流到石英蒸馏柱中，启动石英蒸馏柱加热，始终保持所述浓硝酸沸腾(温度为120度，连续工作)，将得到的硝酸蒸汽经过冷却器得到的冷凝液流至收集罐中，当达到493升(硝酸的比重为1.42，493升即为700公斤)时设备停止工作，先将300L电子级超纯水打入稀释罐，再将收集罐中的493升硝酸打入稀释罐中，得到质量浓度为70％的标准硝酸溶液；
将所述质量浓度为70％的标准硝酸溶液进行真空吹白至溶液透明，将得到的电子级硝酸转移至硝酸储罐。
将得到的电子级硝酸进行指标检测，测试结果如表1所示：
表1实施例1所述电子级硝酸的性能指标
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种电子级硝酸的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将工业浓硝酸、第一除杂剂溶液和第二除杂剂溶液第一混合进行除杂后，进行蒸馏，将得到的冷凝液和超纯去离子水第二混合，得到标准硝酸溶液；
将所述标准硝酸溶液进行真空吹白，得到所述电子级硝酸；
所述第一除杂剂溶液中的第一除杂剂为硝酸铵、硝酸银和硝酸钠中的一种或几种；
所述第二除杂剂溶液中的第二除杂剂为硝酸钡和/或贵金属硝酸盐。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述工业浓硝酸的质量浓度为86％～98％。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述贵金属硝酸盐为硝酸铑、硝酸铂和硝酸钯中的一种或几种。
4.如权利要求1或3所述的制备方法，其特征在于，所述工业浓硝酸和第一除杂剂质量比为10000：1；
所述工业浓硝酸和第二除杂剂质量比为10000：0.5。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述蒸馏的温度为100～140℃，所述蒸馏的速率为每小时60～70升。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述标准硝酸溶液中硝酸的质量浓度为65～75％。
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