CN116589920A - 一种具有强结合力的有机无机杂化黑色分子吸附涂层及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种有机无机杂化黑色分子吸附涂层及其制备方法，属于黑色分子吸附涂层材料领域。本发明要解决现有黑色吸附涂层在航天器应用期间自身可能会释放气体污染分子，空间环境稳定性较差的问题。本发明方法的步骤如下：对沸石分子筛粉加热处理；然后与黑色无机着色剂、粘结剂混匀干燥后球磨制备黑色粉末；然后与有机粘合剂和无机粘合剂混匀，制成喷涂液，喷涂在表面有底漆的基材上，得到所述涂层。本发明的黑色分子吸附涂层具有良好的吸附能力和杂散光功能，同时充分利用有机无机粘合剂的协同作用，既增加了沸石、黑色着色剂等无机材料与粘合剂之间的结合力，又提高了涂层的空间稳定性。
Description
技术领域
本发明涉及一种具有杂散光控制功能的喷涂型沸石分子吸附涂层的制备方法，属于黑色分子吸附涂层材料技术领域。本发明主要针对航空航天领域，也可用于其他需要收集和控制挥发物污染物的行业，例如，医药生产、化学加工、食品保存、汽车生产、电子制造、激光制造、空气处理系统等。
背景技术
航天科技是一个国家综合国力的重要标志，航天器是探索太空最重要的工具之一。处于高真空环境中的航天器的光学、电子、热控等敏感表面会受到的严重的分子污染，将对其精密载荷性能造成损伤，严重影响航天器的稳定性及使用寿命。航天器有机非金属材料如塑料、粘合剂、润滑剂、环氧树脂等处于高真空环境中释放的挥发性有机气体(VOCs)是空间分子污染的主要来源之一。随着对航天器子系统和仪器的性能要求日益严格，在轨分子污染控制也变得越来越重要。为解决这一问题，NASA戈达德太空飞行中心开发了白色分子吸附涂层来吸附空间分子污染物。然而，白色分子吸附涂层并不十分适用于像仪器内部光腔这样一些需要控制杂散光的航天部件，因此提供一种具有良好空间稳定性的适应于航天器的黑色分子吸附涂层制备方法具有重要意义。
现有专利采用炭黑、沸石分子筛作为功能填料，磷酸二氢铝作为无机粘结剂合成了一种无机黑色吸附涂层。由于磷酸盐无机胶粘剂的粘结强度低，对基底的结合力较差，且其脆性较大，与被粘结物相的热膨胀系数差异较大，承受冲击载荷的性能较差，在轨期间可能会造成额外的粉尘污染，耐腐蚀性、抗冲击韧性、空间稳定性等性能均需要进一步提高。而炭黑、沸石分子筛与氰酸酯树脂等纯有机涂料合成的有机黑色吸附涂层在航天器应用期间自身可能会受到高能粒子侵蚀，自身释放有机污染气体分子。
发明内容
基于存在上述技术问题，本发明开发了一种有机无机杂化黑色分子吸附涂层，涂层具有高吸附能力和消杂散光功能，并且兼具有机涂层和无机涂层的优点，涂层自身不产生有机污染物，具有良好的结合力，能够承受航天极端环境带来的温度变化和剧烈机械振动，具有耐候性强、耐酸碱性好、阻燃耐磨、稳定性强等优势。
本发明要解决传统的黑色分子吸附涂层结合能力较弱，在航天器应用期间自身可能会释放气体污染分子，空间环境稳定性较差的技术问题。本发明开发了一种有机无机杂化的黑色吸附涂层，它具有热控和消杂散光性能，同时能解决分子污染问题。
本发明提供一种具有杂散光控制功能和良好吸附性能的喷涂型沸石分子吸附涂层，该涂层包括功能填料、黑色无机着色剂、粘合剂和水四部分制成的；所述功能填料由沸石粉末组成，粘合剂包括有机粘合剂和无机粘合剂两部分，有机粘合剂为有机硅树脂，无机粘合剂为胶态二氧化硅粘合剂；黑色分子吸附涂层通过喷涂工艺成型。
在本发明中，所述黑色分子吸附涂层的制备方法包括以下步骤：
步骤一、对沸石分子筛粉进行加热处理以排出沸石内多余水汽和CO2；
步骤二、将经过预处理沸石分子筛粉和黑色无机着色剂混合，然后将该混合粉末通过研磨充分混合；
步骤三、先将有机粘合剂和无机粘合剂混合搅拌均匀，后将研磨后的混合粉末加入其中，超声处理后得到均匀的浆液，然后干燥后球磨处理成粉末以产生黑色沸石颜料；
步骤四、将无机粘合剂、有机粘结剂和水以一定比例均匀混合，后将黑色沸石颜料引入该混合物中再置于强磁力搅拌机上搅拌以便获得均匀的喷涂液；
步骤五、先在基材上喷涂一层基材底漆以增加涂层与基材的结合力，然后将喷涂液喷涂在基材底漆层表面，对完成喷涂的涂层先在常温环境下放置一段时间，后置于烘箱中分段固化，获得黑色分子吸附涂层；
进一步地限定，步骤一中沸石分子筛粉预处理具体操作过程为：将沸石分子筛粉置于管式炉内加热，加热速率设定为：在0.5h内加热至150℃-250℃，抽真空至-0.1MPa后，保温3h-5h，自然冷却至室温；
进一步地限定，沸石分子筛粉是FAU型(13X)和MFI型(ZSM-5和silicalite-1)中一种或多种以任意比例混合的粉末。
进一步地限定，沸石分子筛粉是13X型沸石分子筛粉。
进一步地限定，步骤二中的黑色着色剂是骨炭、锰铁黑、炭黑中的一种或多种以任意比例混合的粉末。
进一步地限定，研磨处理的具体操作过程为：将沸石分子筛粉和黑色无机着色剂按一定比例置于玛瑙研钵中，充分研磨混合粉末30min-40min，所述的混合粉末中黑色无机着色剂和沸石分子筛粉的质量比为(0.2-1)：1；
进一步限定，步骤三中有机粘合剂与无机粘合剂的质量比为0.8-30，粘结剂与沸石和无机黑色着色剂混合物的质量比为(0.5-30)：1，所述有机粘合剂是有机硅树脂MP50E，无机粘合剂是40％(质量)的硅溶胶，粘合剂混合搅拌时间0.5h-1h，搅拌机的转速200rpm-900rpm。
进一步地限定，使用超声波发生器时，调节超声波功率为1200W-1500W，每超声波作用10min-15min间歇5min-10min，超声处理时间一共为30min-40min。
进一步地限定，将浆液放于真空干燥箱中，设置温度80℃-110℃烘干脱水20min-40min变成块状固体，将块状固体置于玛瑙研钵中，充分研磨混合粉末30min-40min得到沸石颜料粉末。
进一步地限定，步骤四、将无机粘合剂、有机粘结剂和水的质量比为(0.2-5)：(0.2-5):1，所述的无机粘合剂为硅溶胶HS-30或HS-40，所述的有机粘结剂为有机硅树脂MP 50E。
进一步地限定，步骤四中黑色颜料粉末与无机粘合剂的质量比为(0.5-40)：1，无机粘合剂与水的质量比为(1-20)：1，强磁力搅拌机的转速100rpm-800rpm，搅拌时间30min-60min；
步骤四中优选的：无机粘合剂是40％的硅溶胶，有机粘结剂是有机硅树脂MP50E，黑色沸石颜料、无机粘合剂、有机粘结剂、水的质量比为10:5:2:3；搅拌速率为500rpm。
进一步限定，步骤五中基底材料为铝板、镁板、钽板或高铝硅合金板，底漆层可选用环氧基/硅溶胶体基材料；
进一步地限定，步骤五中制备底漆层具体操作：环氧硅树脂和水的质量比(0.2-10)：1。涂层喷涂具体操作为：喷距为8cm-15cm，喷枪压力为0.8Mpa-1.5Mpa,喷枪的移动速度为80cm/s-110cm/s，所喷涂层厚度可为l50μm-450μm；
进一步地限定，步骤五中涂层在常温环境下放置10h-24h，再置于真空干燥箱中60℃下保温3h-6h，然后升温至80℃保温2h-4h。
本发明采用两步粘结法，利用黑色无机着色剂与有机无机粘合剂协同作用，建立了有机无机杂化的体系，最终成功制备出一种具有强结合力、抗极端温度变化的黑色分子吸附涂层。
本发明与现有的白色分子吸附涂层相比，可以更好的消除杂散光，同时具有理想的吸附性能和良好的的粘附性能，在针对需要杂散光控制的航天器内部表面有更好地效果。本发明具有以下有益效果：
(1)本发明的黑色分子吸附涂层充分利用有机无机粘合剂的协同作用，既增加了沸石、黑色着色剂等无机材料与粘合剂之间的结合力，又提高了涂层的空间稳定性。
(2)本发明的黑色分子吸附涂层中的碳黑等着色剂与无机有机复合填料空间耦合情况良好，具有高太阳吸收率，高发射率，最大限度地提高涂层的消除空间杂散光能力以及热控性能。
(3)本发明的黑色分子吸附涂层在微观层面上是多孔的，这种微观纳米纹理结构(包括晶体状结构中的大开孔或空腔)提供了较大的比表面积，提高了分子污染物捕集率，吸附性能进一步提高。
为了能够更进一步了解本发明的特征及技术内容，请参阅以下有关本发明详细说明与附图，然而所附的附图仅提供参考和说明之用，并非用来对本发明加以限制。
附图说明
图1是具体实施方式一方法获得的黑色分子吸附涂层的太阳吸收率；
图2是具体实施方式一方法获得的黑色分子吸附涂层的发射率曲线；
图3是具体实施方式一方法获得的黑色分子吸附涂层的吸附量曲线；
图4是实施例1方法制备的黑色分子吸附涂层的冷热交替实验前的实物图；
图5是实施例1方法制备的黑色分子吸附涂层的冷热交替实验后的实物图；
图6是实施例1方法制备的黑色分子吸附涂层的机械振动实验前后的实物图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
具体实施方式一：本实施方式中有机无机杂化黑色分子吸附涂层的制备方法是按下述步骤进行的：
(1)沸石分子筛粉预处理
将13X沸石分子筛粉进行加热干燥处理，以排出沸石内多余水汽和CO2，以防对涂层颜料的制备产生影响。具体操作过程为：将13X沸石分子筛粉置于管式炉内加热，加热速率设定为在0.5h内加热至250℃，抽真空至-0.1MPa后，保温3h，自然冷却至室温；
(2)沸石炭黑混合粉末的制备
准确称取45.0g13X沸石分子筛粉、30.0g骨炭和15.0g锰铁黑以质量比3:2:1的比例混合，为了得到混合更加均匀的粉末，沸石分子筛粉、骨炭和锰铁黑每次各取3.0g，2.0g，1.0g，混合搅拌均匀，重复此操作直至所称取的粉末全部混合完成，后将获得的混合粉末置于玛瑙研钵中，充分研磨混合粉末40min；
(3)黑色沸石颜料粉末的制备
准确称取硅溶胶(40％硅溶胶)20.0g，有机硅树脂MP50E5.0g。有机硅树脂/>MP50E和硅溶胶以质量比4:1的比例混合后在室温下以700rpm的转速搅拌0.5h，搅拌条件下将研磨后的混合粉末加入到该混合液中，粉末加入遵循少量多次原则，必须确保每次粉末加入后完全溶解于混合液中。然后将该浆液超声波浴混合40min，超声过程中调节超声波功率为1400W，超声波作用15min，间歇5min。最后将该浆液放于90℃真空干燥箱中烘干脱水30min得到块状固体，将块状固体置于玛瑙研钵中，充分研磨30min，之后进行球磨，球磨机转速80r/min，球磨时间12h，得到黑色颜料粉末。
(4)喷涂液的制备
准确称取黑色颜料粉末50.0g、无机粘合剂HS-40硅溶胶25.0g、、有机硅树脂MP50E10g、水15.0g，先将无机粘合剂和水在700rpm高速搅拌下混合，后将黑色颜料粉末缓慢且分次引入该混合物中，每次10.0g，确保每次粉末加入后完全溶解于混合液中。混合完成后将喷涂液置于转速为500rpm强磁力搅拌机上搅拌60min获得均匀的喷涂液；
(5)涂层喷涂与固化成型
使用500目的砂纸对铝基底表面进行打磨粗化，后称取环氧硅烷树脂10.0g、水2.0g，混合搅拌均匀后喷涂制备出底漆层。将获得的喷涂液喷涂于底漆层表面，为了使粘附的更加牢固，注意每一层喷涂结束后等待表面被风干(涂层的水组分从涂层表面蒸发或基本蒸发，涂层表面获得了亚光效果)，再进行下一层涂层的喷涂。喷涂条件为：喷距为10cm，喷枪压力为1.1Mpa,喷枪的移动速度为90cm/s，最后所得涂层厚度为350μm。对完成喷涂的涂层先在25℃常温环境下放置10h，后再置于烘箱中升温至60℃保持5h，再升温至80℃保持2h，获得黑色分子吸附涂层。
本实施方式获得的黑色分子吸附涂层的太阳吸收率测试结果如图1，经计算在200-2500nm的波长范围内，平均太阳吸收率达98％，由此可知其具有很好的消光性能。
本实施方式获得的黑色分子吸附涂层的发射率曲线如图2所示，经计算在2～16μm的波长范围内，平均太阳发射率为94.8％。说明该涂层可将热量快速辐射出去，达到控温效果。
已知J-133室温固化结构胶在高温下会释放邻苯二甲酸脂等污染性气体，所以可以使用其来模拟空间分子污染物。具体试验过程为：将本实施方式获得的黑色分子吸附涂层材料与J-133室温固化结构胶置于空间分子污染真空试验系统中，吸附实验始终在加热台上进行。设定加热台的温度为150℃，每10min取样一次，置于精密天平异位称重，通过计算称量前后差值得出吸附量。结果如下表和图3所示：
| 吸附时间(min) | 吸附量(mg/g) |
| 30 | 15.3678 |
| 60 | 17.4788 |
| 90 | 19.6548 |
| 120 | 20.1259 |
| 150 | 20.5894 |
由上表可知，该分子吸附涂层在3h内的吸附能力都很强，真空环境吸附量为15.37-20.59mg/g。在3h时吸附达到饱和，可吸附量为20.59mg/g。
将本实施例获得的黑色分子吸附涂层进行结合力测试，具体试验过程为：将涂层置于真空高低温测试仪中进行-170～200℃的冷热交替试验，将图4和图5对比可知，实验后的涂层在基材上无任何开裂、掉粉等显现，仍具有优异的界面结合力，说明该涂层具有良好的热稳定性，能在航天极端温度环境下稳定存在。
将本实施例获得的黑色分子吸附涂层进行机械振动测试，振动频率为60KHz，重复6000次，如图6所示，图左为振动测试前，图右为振动测试后，对比可知实验后的涂层无掉粉脱落现象，说明涂层具有良好的结合力，能够抵抗空间环境的强机械振动，不会造成额外的粉尘污染。
Claims (10)
1.一种有机无机杂化黑色分子吸附涂层的制备方法，其特征在于，所述方法是通过下述步骤实现的：
步骤一、对沸石分子筛粉进行加热处理以排出沸石内多余水汽和CO2；
步骤二、然后与黑色无机着色剂混合，然后研磨至充分混匀，得到混合粉末；
步骤三、将有机粘合剂和无机粘合剂混合，搅拌均匀，再加入步骤二获得的混合粉末，超声处理后得到均匀的浆液，干燥后研磨成粉末，得到黑色沸石颜料；
步骤四、将无机粘合剂和水混合均匀，然后加入黑色沸石颜料，磁力搅拌至均匀，得到喷涂液；
步骤五、在基材上刷涂一层基材底漆，然后喷涂喷涂液，完成喷涂后在常温环境下放置，分段固化，获得黑色分子吸附涂层。
2.根据权利要求1所述方法，其特征在于，步骤一中，加热处理是管式炉内进行的，先在0.5h内加热至150℃-250℃，抽真空至-0.1MPa后，保温3h-5h，自然冷却至室温。
3.根据权利要求1所述方法，其特征在于，步骤一中，沸石分子筛粉是FAU型和MFI型中一种或多种以任意比例混合的粉末。
4.根据权利要求1所述方法，其特征在于，步骤一中，沸石分子筛粉是13X型沸石分子筛粉、ZSM-5型沸石分子筛粉或silicalite-1型沸石分子筛粉。
5.根据权利要求1所述方法，其特征在于，步骤二中，黑色着色剂是骨炭、锰铁黑、炭黑中的一种或多种以任意比例混合的粉末。
6.根据权利要求1所述方法，其特征在于，黑色无机着色剂和沸石分子筛粉的质量比为(0.2-1)：1。
7.根据权利要求1所述方法，其特征在于，步骤三中，有机粘合剂与无机粘合剂的质量比为(0.8-30)：1，粘结剂与沸石和无机黑色着色剂混合物的质量比为(0.5-30)：1，所述有机粘合剂是有机硅树脂MP 50E，无机粘合剂是40％的硅溶胶，粘合剂混合搅拌时间0.5-1h，搅拌机的转速200rpm-900rpm功率为1200-1500W下间歇超声，总共时间为30min-40min，每超声波作用10-min15 min间歇5min-10min。
8.根据权利要求1所述方法，其特征在于，步骤四中，无机粘合剂是40％的硅溶胶，有机粘结剂是有机硅树脂MP 50E，黑色沸石颜料、无机粘合剂、有机粘结剂、水的质量比为10:5:2:3；搅拌速率为500rpm。
9.根据权利要求1所述方法，其特征在于，步骤五中基底材料为铝板、镁板、钽板或高铝硅合金板，底漆层为环氧基/硅溶胶体基材料；环氧硅烷偶联剂和水的质量比(0.2-10)：1，刷涂次数30-50次；涂层喷涂具体操作为：喷距为8cm-15cm，喷枪压力为0.8Mpa-1.5Mpa,喷枪的移动速度为80cm/s-110cm/s，所喷涂层厚度可为l50μm-450μm。
10.一种权利要求1-9任意一项方法制备的黑色分子吸附涂层。
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