CN116589888A - 一种改性可剥离凝胶、涂层及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及核设施设备的清洗方法技术领域，具体涉及一种改性可剥离凝胶、涂层及其制备方法，包括如下步骤：先将硫化后的天然乳胶与改性纳米级二氧化硅混合反应，之后用碱性溶液将反应后的溶液的pH值调节至9～14，得到所述改性可剥离凝胶。可剥离涂层是采用改性可剥离凝胶的制备方法得到的改性可剥离凝胶制备而成。采用本发明的方法，能够制得具有成膜速度快、安全环保并且具有良好的拉伸强度及去污效果的改性可剥离涂层。本发明的改性可剥离凝胶主要可用于众多材料表面的临时保护层以及表面去污使用。
Description
技术领域
本发明涉及核设施设备的清洗方法技术领域，尤其涉及一种改性可剥离凝胶、涂层及其制备方法。
背景技术
随着世界核工业的发展，各国修建了大量的核设施设备。对核设施设备的清洗方法主要有擦拭法、高压喷射法和浸泡法等，这些方法均存在的主要问题在于：(1)由于设备表面较复杂，擦拭法难以去污。(2)用水冲洗会导致设备锈蚀，缩短设备的使用寿命。而设备表面放射性污染去除的传统方法有洗尘法，但是易出现机械设备故障和事故。(3)往往会有二次污染的处理问题。因此，开发操作简单、效果明显、不腐蚀设备、二次污染少的设备表面去污方法，势在必行。
可剥离膜法就是较为优良的设备表面放射性去污方法。可剥离膜是把有多种官能团的高分子化合物与各种添加剂(如络合剂、增稠剂)混合制成的具有强去污能力和优良的物理化学性质的去污膜。但是目前的可剥离膜存在机械强度低，并且成膜时间过长的问题，无法在许多复杂的场景中使用，并且去污效果差，从而导致了仍未有大规模的实际运用。
发明内容
为了克服现有技术中的上述技术问题，本发明的目的之一在于提出一种改性可剥离凝胶的制备方法，使用该方法制备的改性可剥离凝胶成膜速度相对较快。
本发明的目的之二在于提出一种改性可剥离涂层，该改性可剥离涂层具有良好的拉伸强度及去污效果。
为了实现发明目的之一，本发明采用以下技术方案：
一种改性可剥离凝胶的制备方法，包括如下步骤：
先将硫化后的天然乳胶与改性纳米级二氧化硅混合反应，之后用碱性溶液将反应后的溶液的pH值调节至9～14，得到所述改性可剥离凝胶。
进一步地，所述改性纳米级二氧化硅的制备方法包括如下步骤：
S1、纳米级二氧化硅的制备：将硅酸盐溶液进行乳化、分散，加入酸化剂后，产生沉淀，所述沉淀经分离、干燥得到所述纳米级二氧化硅；
S2、所述纳米级二氧化硅的改性：将所述纳米级二氧化硅、碱性溶液、表面活化剂及水进行混合，研磨后制得所述改性纳米级二氧化硅。
进一步地，所述S1中，其中所述分散过程采用有机分散剂进行分散，所述有机分散剂采用乙二胺四甲叉磷酸溶液。
进一步地，所述S2中，所述纳米级二氧化硅、碱性溶液、表面活化剂按照质量比为70:5:1进行混合。
进一步地，所述碱性溶液的质量浓度为1.5～3.5％的KOH的水溶液，制备得到的所述改性纳米级二氧化硅为质量浓度40％的改性纳米级二氧化硅。
进一步地，所述硫化后的天然乳胶的制备方法的具体步骤包括：将天然乳胶，在室温和硫化改性剂进行混合，升温至25℃～32℃后，依次加入硫磺、促进剂、抗氧化剂、锌盐后，持续搅拌进行反应得到所述硫化后的天然乳胶。
进一步地，所述硫化改性剂是在室温下依次加入NF、酪素和氢氧化钾后混合均匀得到所述硫化改性剂，其中，NF、酵素及氢氧化钾按照质量比为2：3：1进行混合均匀。
进一步地，所述碱性溶液为NaOH溶液、KOH溶液或者氨水溶液。
为了实现发明目的之二，本发明采用以下技术方案：
一种改性可剥离涂层，采用所述的改性可剥离凝胶的制备方法得到的所述改性可剥离凝胶制备而成。
进一步地，将所述的改性可剥离凝胶在材料表面经涂覆、固化后得到所述改性可剥离涂层，所述改性可剥离涂层的涂覆厚度为0.15～0.5毫米。
与现有技术相比，本发明具有以下的有益效果：
(1)本发明提供的改性可剥离凝胶的制备方法，通过对纳米级二氧化硅进行改性，能和硫化后的天然乳胶混合均匀，以便和硫化后的天然乳胶进行充分反应，因此能够制得具有成膜速度快的，易于成膜的改性可剥离凝胶。
(2)本发明的改性可剥离凝胶主要可用于制备众多材料表面上，经涂覆和固化成改性可剥离涂层，具有良好的拉伸强度及去污效果，拉伸强度达到了740～830N，去污率达到了70～90％，改性可剥离涂层的保质期是普通二氧化硅涂层材料的4倍，而使用没有改性的纳米级二氧化硅制备得到的改性可剥离凝胶制备得到的涂层拉伸强度及去污效果都比较差。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，对本发明进一步详细说明。
需要说明的是，除非另外定义，本发明使用的技术术语或者科学术语应当为本发明所属领域内具有一般技能的人士所理解的通常意义。
实施例1
本实施例提供改性可剥离凝胶的制备，制备方法包括以下步骤：
(1)制备硫化后的天然乳胶
在温度为20℃下，向100ml锥形瓶中依次加入NF(氟化氮)10g，酪素15g，氢氧化钾5g，混合均匀制备成为硫化改性剂。
向反应釜中加入1kg的天然乳胶，在25℃下向反应釜中加入硫化改性剂10g，然后升温至32℃后依次向反应釜中分别加入硫磺3g、ZDC(二乙基二硫代氨基甲酸锌)5g、KY405(4,4'-双(α,α-二甲基苄基)二苯胺)10g、氧化锌20g，持续搅拌24小时使天然乳胶充分进行硫化反应，得到硫化后的天然乳胶。
需要说明的是ZDC是促进剂，KY405是抗氧化剂，氧化锌作为锌盐使用。所述硫化后的天然乳胶中干胶含量为60％，采用氨水调节pH至9。
(2)制备改性纳米级二氧化硅
在质量浓度为50％的硅酸盐溶液中加入100g的乙二胺四甲叉磷酸(EDTMPA)，经过乳化后使用超声分散技术，缓慢加入酸化剂生成沉淀，滴定至无反应发生，沉淀物经过分离、干燥后得到纳米级二氧化硅70g。将纳米级二氧化硅放入烧杯中，并加入质量浓度为3.5％KOH的水溶液5g，表面活化剂1g，去离子水100ml，放在磁力搅拌器上，慢慢地混合，制成质量浓度为40％的改性纳米级二氧化硅。
(3)制备改性可剥离凝胶
加入1kg硫化后的天然乳胶与100ml质量浓度为40％的改性纳米级二氧化硅充分混合反应2h，再使用质量浓度为0.7％的氨水调节反应后的溶液的pH至10左右，得到改性可剥离凝胶。
本实施例中酸化剂是由无机酸和有机酸按比例复合组成的，例如盐酸和醋酸以1：3的摩尔浓度配制而成。
实验例
涂层性能测试
在玻璃板表面涂覆实施例1制备得到的改性可剥离凝胶，固化后制备成0.2毫米厚的涂层，喷涂条件为空气压缩机的压力设置为0.7MPa，空气压缩机的排气量设置为0.6m3，然后将制备得到的涂层进行性能测试，测试结果如以下表1所示。
表1实施例1提供的涂层的性能的测试
| 测试项目 | 测试结果 |
| 扯断力(N) | 17 |
| 扯断伸长率(％) | 750 |
| 300％定伸复合 | 1.1 |
| 去污率(％) | 77 |
实施例2
本实施例提供的改性可剥离凝胶的制备方法与实施例1的区别在于，其中在步骤(1)中天然乳胶充分进行硫化反应的反应温度为25℃。
将实施例2制备得到的改性可剥离凝胶在玻璃板表面进行涂覆，经固化后制备成0.2毫米厚的涂层，喷涂条件为空气压缩机的压力设置为0.7MPa，空气压缩机的排气量设置为0.6m3，然后将制备得到的涂层进行性能测试，测试结果如下表2所示。
表2实施例2提供的涂层的性能的测试
| 测试项目 | 测试结果 |
| 扯断力(N) | 17 |
| 扯断伸长率(％) | 800 |
| 300％定伸复合 | 1.2 |
| 去污率(％) | 77 |
实施例3
本实施例提供的改性可剥离凝胶的制备方法与实施例1的区别在于，其中在步骤(1)中天然乳胶充分进行硫化反应的反应温度为30℃。
对实施例3制备得到的改性可剥离凝胶在玻璃板表面进行涂覆，经固化后制备成0.2毫米厚的涂层，喷涂条件为空气压缩机的压力设置为0.7MPa，空气压缩机的排气量设置为0.6m3，然后将制备得到的涂层进行性能测试，测试结果如下表3所示。
表3实施例3提供的涂层的性能的测试
| 测试项目 | 测试结果 |
| 扯断力(N) | 12 |
| 扯断伸长率(％) | 740 |
| 300％定伸复合 | 1.0 |
| 去污率(％) | 70 |
实施例4
本实施例提供的改性可剥离凝胶的制备方法与实施例1的区别在于：其中在步骤(1)中天然乳胶充分进行硫化反应的反应温度为25℃；在步骤(2)中将质量浓度为3.5％的KOH的水溶液改为质量浓度为1.5％的KOH的水溶液。
对实施例4制备得到的改性可剥离凝胶在玻璃板表面进行涂覆，经固化后制备成0.2毫米厚的涂层，喷涂条件为空气压缩机的压力设置为0.7MPa，空气压缩机的排气量设置为0.6m3，然后将制备得到的涂层进行性能测试，测试结果如下表4所示。
表4实施例4提供的涂层的性能的测试
| 测试项目 | 测试结果 |
| 扯断力(N) | 20 |
| 扯断伸长率(％) | 830 |
| 300％定伸复合 | 1.2 |
| 去污率(％) | 90 |
实施例5
本实施例提供的改性可剥离凝胶的制备方法与实施例1的区别在于：其中在步骤(3)中，使用质量浓度为0.7％的氨水调节将反应后的溶液的pH调节为14。对实施例5制备得到的改性可剥离凝胶在玻璃板表面进行涂覆，经固化后制备成0.2毫米厚的涂层，喷涂条件为空气压缩机的压力设置为0.7MPa，空气压缩机的排气量设置为0.6m3，然后将制备得到的涂层进行性能测试，测试结果如下表5所示。
表5实施例5提供的涂层的性能的测试
| 测试项目 | 测试结果 |
| 扯断力(N) | 11 |
| 扯断伸长率(％) | 730 |
| 300％定伸复合 | 1.5 |
| 去污率(％) | 80 |
对比例1
本对比例提供的可剥离凝胶的制备方法与实施例1的区别在于：其中在步骤(2)中直接使用纳米二氧化硅而不对纳米二氧化硅进行改性。对本对比例制备得到的改性可剥离凝胶在玻璃板表面进行涂覆，经固化后制备成0.2毫米厚的涂层，喷涂条件为空气压缩机的压力设置为0.7MPa，空气压缩机的排气量设置为0.6m3，然后将制备得到的涂层进行性能测试，测试结果如下表6所示。
表6对比例1提供的涂层的性能的测试
| 测试项目 | 测试结果 |
| 扯断力(N) | 10 |
| 扯断伸长率(％) | 700 |
| 300％定伸复合 | 1.5 |
| 去污率(％) | 50 |
对比例2
本对比例提供的改性可剥离凝胶的制备方法与实施例1的区别在于：其中在步骤(3)中，不使用质量浓度为0.7％的氨水调节将反应后的溶液的pH进行调节。对本对比例制备得到的改性可剥离凝胶在玻璃板表面进行涂覆，经固化后制备成0.2毫米厚的涂层，喷涂条件为空气压缩机的压力设置为0.7MPa，空气压缩机的排气量设置为0.6m3，然后将制备得到的涂层进行性能测试，测试结果如下表7所示。
表7对比例2提供的涂层的性能的测试
| 测试项目 | 测试结果 |
| 扯断力(N) | 14 |
| 扯断伸长率(％) | 710 |
| 300％定伸复合 | 1.2 |
| 去污率(％) | 45 |
由表1到表7的测试结果数据可以看出，实施例1～5制备得到的改性可剥离凝胶主要可用于众多材料表面上，经涂覆和固化成改性可剥离涂层，具有良好的拉伸强度及去污效果，拉伸强度达到了740～830N，去污率达到了70～90％，而对比例1使用没有经过改性的纳米级二氧化硅制备得到的改性可剥离凝胶制备得到的涂层以及对比例2没有使用质量浓度为0.7％的氨水调节将反应后的溶液的pH进行调节制备得到的改性可剥离凝胶，由此制备得到的涂层的拉伸强度和去污效果都比较差。
实施例6
成膜速度比较
对实施例1、实施例5制备得到的改性可剥离凝胶在合金、碳钢、水泥、玻璃、瓷砖、混凝土墙壁等表面进行喷涂，和对比例2制备得到的改性可剥离凝胶分别在合金、碳钢、水泥、玻璃、瓷砖、混凝土墙壁等表面进行喷涂进行比较，实施例1、实施例5制备得到的改性可剥离凝胶和对比例2制备得到的改性可剥离凝胶分别经过固化后制备成0.2毫米厚的涂层，其中喷涂条件为空气压缩机的压力设置为0.7MPa，空气压缩机的排气量设置为0.6m3，成膜后，记录喷涂时的温度、湿度、成膜时间等相关参数，实验结果如以下表8所示。
表8实施例1、实施例5制备得到的改性可剥离凝胶和对比例2制备得到的改性可剥离凝胶的成膜时间比较结果
由表8的测试结果数据可以看出，和对比例2制备得到的改性可剥离凝胶相比，实施例1、实施例5制备得到的改性可剥离凝胶涂覆到合金、碳钢、水泥、玻璃、瓷砖、混凝土墙壁等表面的成膜时间比较短，说明使用质量浓度为0.7％的氨水调节将反应后的溶液的pH调节到至9～14，有助于缩短改性可剥离凝胶涂覆到材料表面后的成膜时间。
所属领域的普通技术人员应当理解：以上任何实施例的讨论仅为示例性的，并非旨在暗示本发明的范围(包括权利要求)被限于这些例子；在本发明的思路下，以上实施例或者不同实施例中的技术特征之间也可以进行组合，步骤可以以任意顺序实现，并存在如上所述的本发明的不同方面的许多其它变化，为了简明它们没有在细节中提供。
本发明旨在涵盖落入所附权利要求的宽泛范围之内的所有这样的替换、修改和变型。因此，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何省略、修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种改性可剥离凝胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
先将硫化后的天然乳胶与改性纳米级二氧化硅混合反应，之后用碱性溶液将反应后的溶液的pH值调节至9～14，得到所述改性可剥离凝胶。
2.根据权利要求1所述的改性可剥离凝胶的制备方法，其特征在于，所述改性纳米级二氧化硅的制备方法包括如下步骤：
S1、纳米级二氧化硅的制备：将硅酸盐溶液进行乳化、分散，加入酸化剂后，产生沉淀，所述沉淀经分离、干燥得到所述纳米级二氧化硅；
S2、所述纳米级二氧化硅的改性：将所述纳米级二氧化硅、碱性溶液、表面活化剂及水进行混合，研磨后制得所述改性纳米级二氧化硅。
3.根据权利要求2所述的改性可剥离凝胶的制备方法，其特征在于，所述S1中，其中所述分散过程采用有机分散剂进行分散，所述有机分散剂采用乙二胺四甲叉磷酸溶液。
4.根据权利要求2所述的改性可剥离凝胶的制备方法，其特征在于，所述S2中，所述纳米级二氧化硅、碱性溶液、表面活化剂按照质量比为70:5:1进行混合。
5.根据权利要求4所述的改性可剥离凝胶的制备方法，其特征在于，所述碱性溶液的质量浓度为1.5～3.5％的KOH的水溶液，制备得到的所述改性纳米级二氧化硅为质量浓度40％的改性纳米级二氧化硅。
6.根据权利要求1所述的改性可剥离凝胶的制备方法，其特征在于，所述硫化后的天然乳胶的制备方法的具体步骤包括：将天然乳胶，在室温和硫化改性剂进行混合，升温至25℃～32℃后，依次加入硫磺、促进剂、抗氧化剂、锌盐后，持续搅拌进行反应得到所述硫化后的天然乳胶。
7.根据权利要求6所述的改性可剥离凝胶的制备方法，其特征在于，所述硫化改性剂是在室温下依次加入NF、酪素和氢氧化钾后混合均匀得到所述硫化改性剂，其中，NF、酵素及氢氧化钾按照质量比为2：3：1进行混合均匀。
8.根据权利要求1所述的改性可剥离凝胶的制备方法，其特征在于，所述碱性溶液为NaOH溶液、KOH溶液或者氨水溶液。
9.一种改性可剥离涂层，其特征在于，采用权利要求1～8任一项所述的改性可剥离凝胶的制备方法得到的所述改性可剥离凝胶制备而成。
10.根据权利要求9所述的一种改性可剥离涂层，其特征在于，将所述的改性可剥离凝胶在材料表面经涂覆、固化后得到所述改性可剥离涂层，所述改性可剥离涂层的涂覆厚度为0.15～0.5毫米。
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