CN116588961A - 一种水滑石绿色生产工艺及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种水滑石绿色生产工艺及装置，用于合成化学式为M2+ xM3+ y(OH)2x+3y‑x/2(CO3)x/4·mH2O的水滑石，该水滑石生产工艺在合成过程中的原料均以不同的型态进入所合成的水滑石中，几乎不产生其它副产物，从而避免了对水滑石产品的传统纯化过程；在反应过程中二氧化碳的来源为闪蒸干燥过程天然气燃烧的废气，减少传统生产过程中烘干时燃烧天然气产生大量废气的排放，实现对天然气燃烧后废气中二氧化碳的回收再利用，不仅节省了生产成本，而且减少了燃烧过程中二氧化碳的排放，为实现碳达峰、碳中和做贡献。
Description
技术领域
本发明涉及一种水滑石纳米材料的生产方法，尤其涉及一种镁铝水滑石的绿色生产工艺及装置。
背景技术
水滑石作为一种新型材料，由于其特殊的层状结构，而具有一些特殊的物理化学性质，如吸附性、催化性、层间阴离子可交换性、弱碱性等，可以被广泛应用于化工、材料、医药等行业中。典型的水滑石Mg6Al2(OH)16CO3·4H2O是一种天然存在的矿物，天然矿物由于其存量的有限性，因此众多的研究人员一直在探索人工合成镁铝水滑石的最优方法。
合成水滑石目前公开的路线有很多，主要可以分为三种，即：共沉淀法、离子交换法和焙烧还原法，其中共沉淀法是最基本的水滑石合成方法，其通过构成水滑石的金属离子混合溶液，在碱作用下发生共沉淀而生成，即在一定温度和碱性条件下，用相应的可溶性盐与碱反应来合成，可溶性的镁盐和铝盐通常采用相应的硝酸盐、硫酸盐或氯化物等；碱通常采用氢氧化钠、氢氧化钾、氨水等，碳酸盐一般为碳酸钠、碳酸钾等。共沉淀法是将两种金属盐按照一定比例配成一定浓度的混合盐溶液(A)，然后按照一定比例配成混合碱溶液(B)，将A、B溶液按照一定速度同时滴入盛有预设温度蒸馏水的在反应容器中，在维持反应体系的pH在一恒定值，激烈搅拌。滴定完毕后，继续搅拌，经晶化、过滤、洗涤和烘干得产物，这种合成方法是目前常用的水滑石合成方法。
上述共沉淀法合成水滑石，由于碱溶液B碱通常采用氢氧化钠、氢氧化钾等可溶性反应物，导致生产的水滑石产物中存在大量的可溶性钠、钾等离子，而这些可溶性离子的存在对水滑石的应用具有较大的影响，比如，中国专利CN101039875B公开的“水滑石和合成树脂组合物”所记载，水滑石的表面或内部所含有的Na对农业用聚烯烃膜的水白化现象具有较大的影响，因此通过技术创新使水滑石中的Na含量控制到100ppm以下，可以显著减轻水白化现象。再比如，水滑石作为高电绝缘性Pb类稳定剂的代替方案，要求水滑石在树脂中导电性离子越少越好，除了要控制像Na、K等阳离子还要控制阴离子的含量，如中国专利CN101980963B所公开的“水滑石型化合物颗粒粉末、使用该水滑石型化合物颗粒粉末的含氯树脂稳定剂和含氯树脂组合物”所记载的，一种可溶性阴离子的合计值为70ppm以下的Mg-Al类或Mg-Zn-Al类水滑石型化合物颗粒粉末。中国专利CN111453750A公开的“一种镁铝水滑石清洁化合成工艺”所记载，通过步骤如下进行清洁合成镁铝水滑石：(1)将氢氧化镁、氢氧化铝和水混合均匀，超声分散后，搅拌反应2～4h，得到镁铝水滑石前驱体；(2)将镁铝水滑石前驱体转入至气液反应器，控制温度为90～100℃，减压至常压，通入二氧化碳气体反应1～3h，反应完成后，经过滤、洗涤、干燥、粉碎后，得到镁铝水滑石。本工艺需要大量的工业二氧化碳作为原料，而且合成工艺过程中消耗大量的热能，并未实现真正的清洁生产目的。
针对现有合成水滑石工艺，合成方法中多数采用盐碱共沉淀方法，该类方法在制备镁铝水滑石时需要消耗大量的可溶性碱，同时产生大量的可溶性副产物，如常见的氯化钠、硫酸钠、氯化铵或硫酸铵等，为了获得一定纯度的水滑石，则需要对产品进行反复的水洗和烘干，其中烘干过程需要燃烧大量的天然气，针对现有工艺中含高盐、碱性废水以及烘干过程中大量二氧化碳废气的排放，均涉及到废物处理，从而导致成生产成本的居高不下，降低产品的市场竞争力。针对现有水滑石合成的工业制造过程造成大量的资源消耗，本领域技术人员一直在寻求更加环保的生产工艺。
发明内容
本发明针对现有合成水滑石存在的部分技术缺陷，提出一种水滑石绿色生产工艺，该工艺通过回收利用烘干过程中燃烧天然气产生的废弃中大量余热和二氧化碳到生产过程，有效降低废气排放，为实现碳达峰、碳中和做出贡献。
首先本发明提供一种水滑石绿色生产工艺，其包括如下步骤：
S1.将预定量氢氧化镁/氧化镁、氢氧化铝/铝盐和水/回收滤液按比例进行投料，在反应釜内搅拌混合；
S2.向反应釜内通入二氧化碳和/或天然气燃烧产生的废气，持续搅拌，当反应液pH至达到8～8.5停止通气；其中二氧化碳浓度为8～8.5％，二氧化硫浓度控制在0.01～0.02之间，可以改善水滑石的白度。
S3.升温至95～105℃，持续反应10～15h；
S4.反应完成后，静置至充分结晶析出，取出反应浆，过滤形成回收滤液和水滑石粗品，回收滤液用于再生产；由于反应液粘稠，其中过滤方式优选采用压滤形式。
S5.对水滑石粗品进行烘干，热源天然气燃烧产生的废气引入反应釜用于进行再生产，其中，烘干方式优选采用闪蒸干燥。
优选的，所述S2中二氧化碳和/或天然气燃烧产生的废气在通入反应釜时温度为85～100℃。
优选的，所述S5中天然气燃烧产生的废气通过除尘装置进行颗粒烟尘过滤。
进一步的，所述除尘装置包括一用于清除大颗粒粉尘的旋风除尘器和/或一用于过滤小颗粒粉尘的布袋除尘器。
其次本发明还一种水滑石绿色生产装置，其包括一用于原料充分反应的反应釜，一用于对产品抽滤后进行烘干的闪蒸干燥机，一用于燃烧天然气提供热量的燃烧器，其中，所述燃烧器排出的废气通过管道进入反应釜，形成水滑石合成所需二氧化碳的来源。
优选的，所述燃烧器排出的废气还经过一用于颗粒烟尘过滤的除尘装置。
进一步的，所述除尘装置包括一用于清除大颗粒粉尘的旋风除尘器和/或一用于过滤小颗粒粉尘的布袋除尘器。
进一步的，所述燃烧器与除尘装置之间设置一用于进入燃烧器的空气进行预热的空预器，所述废气经过该空预器对由鼓风机引入的空气进行预加热。
本发明提供的镁铝水滑石生产工艺与现有技术相比具有如下有益效果：
(1)，该镁铝水滑石生产工艺在合成过程中的原料均以不同的型态进入所合成的水滑石中，几乎不产生其它副产物，从而避免了对水滑石产品的传统纯化过程，生产工艺大大降低了对水资源的大量消耗，降低了生产成本；
(2)在反应过程中二氧化碳的来源由烘干过程燃烧天然气产生的废气，减少传统生产过程中天然气燃烧产生的废气排放，达到对废气中二氧化碳的回收再利用，不仅节省了生产成本，而且减少了燃烧过程中二氧化碳的排放，为实现碳达峰、碳中和做贡献。
附图说明
图1.是本发明提供的一种水滑石绿色生产装置示意图；
图2.是根据本发明提供的水滑石绿色生产工艺制备的水滑石的性能评价结果。
具体实施方式
下面结合具体的实施方式对本发明所提供的这种水滑石绿色生产工艺及装置做进一步说明，需要指出的是，下面仅以最优化的技术方案对本发明的技术方案以及设计原理进行详细阐述。
首先，本发明提供的这种水滑石绿色生产工艺，适用于合成化学式为M2+ xM3+ y(OH)2x+3y-x/2(CO3)x/4·mH2O的水滑石，其中M2+为二价金属离子或二价金属离子的混合物，选自Mg2+、Ca2+、Ni2+、Zn2+、Mn2+、Cu2+、Co2+、Pb2+和Fe2+中的一种或两种，M3+为三价金属离子，选自Al3+、Ga3+、In3+中的一种，x和y为正数，x/y＝2.0～2.5，m＝3.5～4.0。
不失一般性的，本发明以Mg(OH)2、Al(OH)3以及CO2为原料，合成MgxAly(OH)2x+3y- 2CO3·mH2O型水滑石为例对本发明进行详细说明，该水滑石的绿色生产工艺具体包括如下步骤：
S1.将预定量氢氧化镁/氧化镁、氢氧化铝/铝盐和水/回收滤液按比例进行投料，在反应釜内搅拌混合；
S2.向反应釜内通入二氧化碳和/或天然气燃烧产生的废气，持续搅拌，当反应液pH至达到8～8.5停止通气；
S3.升温至95～105℃，持续反应10～15h；
S4.反应完成后，静置后取出反应浆，过滤形成回收滤液和水滑石粗品，回收滤液用于再生产；
S5.对水滑石粗品进行烘干形成水滑石制品，烘干过程中热源天然气燃烧产生的废气引入反应釜用于再生产。
其中，所述S2中二氧化碳和/或天然气燃烧产生的废气在通入反应釜时温度为85～100℃。所述S5中废气通过除尘装置进行颗粒烟尘过滤，所述除尘装置包括一用于清除大颗粒粉尘的旋风除尘器和/或一用于过滤小颗粒粉尘的布袋除尘器。
结合附图1所示，对实现本水滑石绿色生产工艺的具体装置进行详细说明，该生产装置具体包括一反应釜1，用于原料充分反应提供场所，一闪蒸干燥机2，用于对水系反应后产品压滤后进行烘干，以及一燃烧器3，用于燃烧天然气而提供热量，其中，所述燃烧器3排出的废气通过管道31进入反应釜1，形成水滑石合成的二氧化碳来源。由于天然气燃烧后可能存在颗粒烟尘，为了保证进入反应釜1中二氧化碳的质量，在燃烧器3排出的废气还经过一用于颗粒烟尘过滤的除尘装置4，该除尘装置4包括一旋风除尘器41，用于清除废气中大颗粒粉尘，以及一布袋除尘器42，用于过滤废气中小颗粒粉尘。为了充分利用废气的热量，所述燃烧器3与除尘装置4之间设置一空预器5，用于对进入燃烧器的空气进行预热，由鼓风机引入的空气在空预器5内与废气进行热交换实现预加热后被送人燃烧器3内参与燃烧。为了加快反应釜内反应速度，所述废气经一风机6引入反应釜1。为了进一步充分利用废气的余热，所述的闪蒸干燥机2从燃烧器3引出高温的废气进行闪蒸热风的加热。对于多余的废气进行可控排放，在空预器5与除尘装置4之间设有排烟烟囱7，将使用不了的废气进行可控排放。
根据上述生产工艺制备镁铝水滑石产品，其主要原料为市售工业级Mg(OH)2和Al(OH)3/铝盐，具体的生产过程如下：
S1.按照摩尔比2:1的比例将氢氧化镁和氢氧化铝/铝盐投入反应釜，并加入约5倍固体质量的水构成反应环境，搅拌混合；
S2.向反应釜内持续通入天然气废气，其中二氧化碳浓度为8.2％左右，二氧化硫的含量为0.01％左右，持续搅拌，当反应液pH至达到8.5停止通气；
S3.将反应釜升温至100℃，持续反应13h；
S4.反应完成后，静置5小时，取出反应浆，压滤形成水滑石粗品；
S5.对水滑石粗品进行烘干制得镁铝水滑石产品。
对所得镁铝水滑石产品进行XRD、NMR、FT-IR及XPS表征，显示水滑石产品的机构为Mg4Al2(OH)12CO3·4H2O。
由于通入的反应气体中包含0.01％的二氧化硫，产物的白度较采用工业级二氧化碳气体合成的水滑石可以提高1个百分点。另外，当氢氧化镁和氢氧化铝配比不同时，最后合成的水滑石中x、y以及m的值是不同的，这是公知的现有技术，因此不再赘述不同原料配比的合成工艺。
对该水滑石产品在聚合物中应用的性能进行实验测试，将所得水滑石产品与聚合物PVC进行混合，以100gPVC、40gDOP、ZnSt0.2g以及0.6g水滑石在高速分散机中混合均匀，将混合料在双辊炼胶机上于170℃塑化5min拉制成0.5±0.1mm的测试片，分别参照美国标准ASTM2115-67进行静态热稳定性实验和中国标准GB/T2917.1-2002进行刚果红实验，根据实验结果图2所示，热烘老化条件：190℃/10min，测试片变色时间大于30分钟，测试片变黑时间大于50分钟，刚果红温度：200℃下，刚果红测试变色时间大于28分钟，相关性能参数均达到行业优秀水平。
以上仅是本发明的优选实施方式，应当指出的是，除非另有说明，本文中的术语“一个”、“一种”和“该”和类似指代的使用应解释为涵盖单数和复数两者；术语“包含”、“具有”、“包括”和“含有”应解释为开放式术语；本文中数值范围的叙述仅在用作单独提到落入该范围内的每个单独值的简写方法，其每个单独值均应该结合到说明书中，如同其在本文中被单独叙述一样；本文描述的所有方法可以任何合适的顺序执行。除非另外要求，否则本文提供的任何和所有实例或示例性语言的使用仅旨在更好地阐明本申请的主题，并不构成对主题范围的限制。
本文描述了本申请主题的优选实施方式，包括发明人已知的实现所要求保护主题的最佳模式，这些优选实施方式不应视为对本发明的限制，本发明的保护范围应当以权利要求所限定的范围为准。通过本文的详细说明，本领域普通技术人员在上述优选实施方案的指导下所做的任何变型均应被认为是显而易见。因此，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明的精神和范围内，所作出的若干步骤调整、简单技术替换、改进和润饰，这些调整、替换、改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种水滑石绿色生产工艺，其包括如下步骤：
S1.将预定量氢氧化镁/氧化镁、氢氧化铝/铝盐和水/回收滤液按比例进行投料，在反应釜内搅拌混合；
S2.向反应釜内通入二氧化碳和/或天然气燃烧产生的废气，持续搅拌，当反应液pH至达到8～8.5停止通气；
S3.维持反应温度在95～105℃，持续反应10～15h；
S4.反应完成后，取出反应浆，过滤形成回收滤液和水滑石粗品，回收滤液用于再生产；
S5.对水滑石粗品进行烘干，热源天然气燃烧产生的废气引入反应釜用于再生产。
2.如权利要求1所述的水滑石绿色生产工艺，其特征在于，所述天然气燃烧产生的废气中包含0.01～0.02％的二氧化硫。
3.如权利要求1所述的水滑石绿色生产工艺，其特征在于，所述S2中天然气燃烧产生的废气在通入反应釜时温度为85～100℃。
4.如权利要求1所述的水滑石绿色生产工艺，其特征在于，所述S5中天然气燃烧产生的废气通过除尘装置进行颗粒烟尘过滤。
5.如权利要求3所述的水滑石绿色生产工艺，其特征在于，所述除尘装置包括一用于清除大颗粒粉尘的旋风除尘器和/或一用于过滤小颗粒粉尘的布袋除尘器。
6.一种水滑石绿色生产装置，其包括一用于原料充分反应的反应釜，一用于对产品过滤后进行烘干的闪蒸干燥机，一用于燃烧天然气提供热量的燃烧器，其特征在于，所述燃烧器排出的废气通过管道进入反应釜，形成水滑石合成所需二氧化碳的来源。
7.如权利要求6所述的水滑石绿色生产装置，其特征在于，所述燃烧器排出的废气还经过一用于颗粒烟尘过滤的除尘装置。
8.如权利要求7所述的水滑石绿色生产装置，其特征在于，所述除尘装置包括一用于清除大颗粒粉尘的旋风除尘器和/或一用于过滤小颗粒粉尘的布袋除尘器。
9.如权利要求7所述的水滑石绿色生产装置，其特征在于，所述燃烧器与除尘装置之间设置一用于进入燃烧器的空气进行预热的空预器，所述废气经过该空预器对由鼓风机引入的空气进行预加热。
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