CN116574329B - 一种抗拉伸的聚丙烯包装膜的制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及聚丙烯技术领域，且公开了一种抗拉伸的聚丙烯包装膜的制备工艺，在氯化亚铜、2,2‑联吡啶的催化体系中，以在聚乳酸的端基的溴代异丁酸酯基团作为引发位点，通过ATRP原子转移自由基聚合发生，引发苯乙烯和笼型单乙烯基倍半硅氧烷进行聚合，得到聚乳酸‑POSS‑聚苯乙烯杂化粒子，然后与相容剂马来酸酐接枝聚丙烯等与聚丙烯树脂挤出吹塑机吹塑成膜，聚乳酸‑POSS‑聚苯乙烯杂化粒子均匀地分散在聚丙烯中，在聚丙烯中形成物理交联位点，杂化粒子含有刚性的POSS结构和聚苯乙烯结构，以及聚乳酸柔性分子链，对聚丙烯膜材料的拉伸性能有明显提高，具有更高的拉伸强度、断裂伸长率和拉伸模量。
Description
技术领域
本发明涉及聚丙烯技术领域，具体为一种抗拉伸的聚丙烯包装膜的制备工艺。
背景技术
聚丙烯具有无毒无臭、质量轻、耐化学品好、密度低等优点，广泛应用在包装膜、家具建材、纤维制品等方面，为了提高聚丙烯抗拉伸等力学性能，拓展其在包装膜等材料方面的发展和应用，对聚丙烯的改性具有重要的意义。
目前对聚丙烯改性的方法主要有填充改性、接枝改性等方法，POSS笼型聚倍半硅氧烷是一种具有纳米结构杂化体系的功能性材料，可以增强材料的力学强度、耐热等性能，例如公告后为CN111607150B的专利公开了一种抗应力发白聚丙烯复合材料及其制备方法，利用改性纳米二氧化硅的纳米尺寸和良好的相容性，乙烯基-POSS独特的结构，提高了聚丙烯复合材料的抗应力、模量和强度。本发明提供了一种聚乳酸-POSS-聚苯乙烯杂化粒子，旨在提高聚丙烯包装膜材料的抗拉伸等力学性能。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种聚乳酸-POSS-聚苯乙烯杂化粒子，用于聚丙烯包装膜材料的抗拉伸性能。
(二)技术方案
一种抗拉伸的聚丙烯包装膜，包括如下重量份数原料组成：74-98份聚丙烯树脂、2-20份聚乳酸-POSS-聚苯乙烯杂化粒子、0.2-0.6份抗氧剂、0.5-5份相容剂。
进一步的，抗拉伸的聚丙烯包装膜的制备工艺为：将聚丙烯树脂、聚乳酸-POSS-聚苯乙烯杂化粒子、分抗氧剂、相容剂加入到高速混合机中混合均匀，然后将物料通过挤出吹塑机吹塑成膜，得到抗拉伸的聚丙烯包装膜。
进一步的，相容剂为马来酸酐接枝聚乳酸、马来酸酐接枝聚苯乙烯或马来酸酐接枝聚丙烯。
进一步的，挤出吹塑机的一段温度为170-175℃、二段温度为180-190℃、三段温度为195-200℃、模头温度为210-220℃；固定螺杆挤出速度为20-40r/min，牵引辊速15-40r/min。
进一步的，所述聚乳酸-POSS-聚苯乙烯杂化粒子的制备工艺为：
(1)将聚乳酸溶解到二氯甲烷溶剂中，然后加入N,N-二环己基碳二亚胺、1-羟基苯并三唑和2-溴代异丁酸，在40-75℃的温度下搅拌5-10h，冷却，加入甲醇析出沉淀，过滤，乙醇洗涤，得到溴代异丁酸酯基聚乳酸。
(2)将溴代异丁酸酯基聚乳酸、苯乙烯、笼型单乙烯基倍半硅氧烷溶解到N,N-二甲基甲酰胺中，通过液氮冷冻、抽真空、通氮气、解冻循环处理，然后加入氯化亚铜、2,2-联吡啶，反应后加入甲醇析出沉淀，过滤，过滤，去离子水、乙醇洗涤，得到聚乳酸-POSS-聚苯乙烯杂化粒子。
进一步的，所述聚乳酸、N,N-二环己基碳二亚胺、1-羟基苯并三唑和2-溴代异丁酸的重量比例为100:4.5-12:2.8-7:3-8。
进一步的，所述溴代异丁酸酯基聚乳酸、苯乙烯、笼型单乙烯基倍半硅氧烷、氯化亚铜、2,2-联吡啶的质量比例为100:80-500:25-200:0.4-2.5:0.8-4.5。
进一步的，所述反应在45-60℃的温度下进行12-24h。
(三)有益的技术效果
本发明利用2-溴代异丁酸与聚乳酸的端羟基发生酯化反应，得到溴代异丁酸酯基聚乳酸，然后在氯化亚铜、2,2-联吡啶的催化体系中，以在聚乳酸的端基的溴代异丁酸酯基团作为引发位点，通过ATRP原子转移自由基聚合发生，引发苯乙烯和笼型单乙烯基倍半硅氧烷进行聚合，得到聚乳酸-POSS-聚苯乙烯杂化粒子，然后与相容剂马来酸酐接枝聚丙烯等与聚丙烯树脂挤出吹塑机吹塑成膜，得到抗拉伸的聚丙烯包装膜。聚乳酸-POSS-聚苯乙烯杂化粒子均匀地分散在聚丙烯中，在聚丙烯中形成物理交联位点，杂化粒子含有刚性的POSS结构和聚苯乙烯结构，以及聚乳酸柔性分子链，对聚丙烯膜材料的拉伸性能有明显提高，具有更高的拉伸强度、断裂伸长率和拉伸模量，拓展了聚丙烯在高性能抗拉伸的包装膜等材料中的发展和应用。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
(1)制备溴代异丁酸酯基聚乳酸：将50g的聚乳酸溶解到二氯甲烷溶剂中，然后加入2.25g的N,N-二环己基碳二亚胺、1.4g的1-羟基苯并三唑和1.5g的2-溴代异丁酸，在40℃的温度下搅拌10h，冷却，加入甲醇析出沉淀，过滤，乙醇洗涤，得到溴代异丁酸酯基聚乳酸。
(2)制备聚乳酸-POSS-聚苯乙烯杂化粒子：将10g的溴代异丁酸酯基聚乳酸、8g的苯乙烯、2.5g的笼型单乙烯基倍半硅氧烷溶解到N,N-二甲基甲酰胺中，通过液氮冷冻、抽真空、通氮气、解冻循环处理，然后加入0.04g的氯化亚铜、0.08g的2,2-联吡啶，在60℃的温度下进行18h，反应后加入甲醇析出沉淀，过滤，过滤，去离子水、乙醇洗涤，得到聚乳酸-POSS-聚苯乙烯杂化粒子。
(3)制备抗拉伸的聚丙烯包装膜：将97.1份聚丙烯树脂、2份聚乳酸-POSS-聚苯乙烯杂化粒子、0.4份抗氧剂、0.5份相容剂马来酸酐接枝聚乳酸加入到高速混合机中混合均匀，然后将物料通过挤出吹塑机吹塑成膜，挤出吹塑机的一段温度为175℃、二段温度为185℃、三段温度为200℃、模头温度为220℃；固定螺杆挤出速度为30r/min，牵引辊速15r/min，得到抗拉伸的聚丙烯包装膜。
实施例2
(1)制备溴代异丁酸酯基聚乳酸：将50g的聚乳酸溶解到二氯甲烷溶剂中，然后加入4.6g的N,N-二环己基碳二亚胺、2.2g的1-羟基苯并三唑和4g的2-溴代异丁酸，在75℃的温度下搅拌5h，冷却，加入甲醇析出沉淀，过滤，乙醇洗涤，得到溴代异丁酸酯基聚乳酸。
(2)制备聚乳酸-POSS-聚苯乙烯杂化粒子：将10g的溴代异丁酸酯基聚乳酸、18g的苯乙烯、5g的笼型单乙烯基倍半硅氧烷溶解到N,N-二甲基甲酰胺中，通过液氮冷冻、抽真空、通氮气、解冻循环处理，然后加入0.25g的氯化亚铜、0.2g的2,2-联吡啶，在60℃的温度下进行24h，反应后加入甲醇析出沉淀，过滤，过滤，去离子水、乙醇洗涤，得到聚乳酸-POSS-聚苯乙烯杂化粒子。
(3)制备抗拉伸的聚丙烯包装膜：将89.4份聚丙烯树脂、8份聚乳酸-POSS-聚苯乙烯杂化粒子、0.6份抗氧剂、2份相容剂马来酸酐接枝聚丙烯加入到高速混合机中混合均匀，然后将物料通过挤出吹塑机吹塑成膜，挤出吹塑机的一段温度为175℃、二段温度为180℃、三段温度为200℃、模头温度为215℃；固定螺杆挤出速度为30r/min，牵引辊速30r/min，得到抗拉伸的聚丙烯包装膜。
实施例3
(1)制备溴代异丁酸酯基聚乳酸：将50g的聚乳酸溶解到二氯甲烷溶剂中，然后加入6g的N,N-二环己基碳二亚胺、3.5g的1-羟基苯并三唑和4g的2-溴代异丁酸，在60℃的温度下搅拌8h，冷却，加入甲醇析出沉淀，过滤，乙醇洗涤，得到溴代异丁酸酯基聚乳酸。
(2)制备聚乳酸-POSS-聚苯乙烯杂化粒子：将10g的溴代异丁酸酯基聚乳酸、50g的苯乙烯、20g的笼型单乙烯基倍半硅氧烷溶解到N,N-二甲基甲酰胺中，通过液氮冷冻、抽真空、通氮气、解冻循环处理，然后加入0.25g的氯化亚铜、0.45g的2,2-联吡啶，在50℃的温度下进行18h，反应后加入甲醇析出沉淀，过滤，过滤，去离子水、乙醇洗涤，得到聚乳酸-POSS-聚苯乙烯杂化粒子。
(3)制备抗拉伸的聚丙烯包装膜：将81份聚丙烯树脂、15份聚乳酸-POSS-聚苯乙烯杂化粒子、0.5份抗氧剂、3.5份相容剂马来酸酐接枝聚苯乙烯加入到高速混合机中混合均匀，然后将物料通过挤出吹塑机吹塑成膜，挤出吹塑机的一段温度为170℃、二段温度为190℃、三段温度为200℃、模头温度为220℃；固定螺杆挤出速度为40r/min，牵引辊速40r/min，得到抗拉伸的聚丙烯包装膜。
实施例4
(1)制备溴代异丁酸酯基聚乳酸：将50g的聚乳酸溶解到二氯甲烷溶剂中，然后加入5.2g的N,N-二环己基碳二亚胺、3g的1-羟基苯并三唑和2.8g的2-溴代异丁酸，在75℃的温度下搅拌8h，冷却，加入甲醇析出沉淀，过滤，乙醇洗涤，得到溴代异丁酸酯基聚乳酸。
(2)制备聚乳酸-POSS-聚苯乙烯杂化粒子：将10g的溴代异丁酸酯基聚乳酸、50g的苯乙烯、16g的笼型单乙烯基倍半硅氧烷溶解到N,N-二甲基甲酰胺中，通过液氮冷冻、抽真空、通氮气、解冻循环处理，然后加入0.2g的氯化亚铜、0.36g的2,2-联吡啶，在60℃的温度下进行18h，反应后加入甲醇析出沉淀，过滤，过滤，去离子水、乙醇洗涤，得到聚乳酸-POSS-聚苯乙烯杂化粒子。
(3)制备抗拉伸的聚丙烯包装膜：将74.6份聚丙烯树脂、20份聚乳酸-POSS-聚苯乙烯杂化粒子、0.4份抗氧剂、5份相容剂马来酸酐接枝聚丙烯加入到高速混合机中混合均匀，然后将物料通过挤出吹塑机吹塑成膜，挤出吹塑机的一段温度为170℃、二段温度为180℃、三段温度为200℃、模头温度为210℃；固定螺杆挤出速度为20r/min，牵引辊速15r/min，得到抗拉伸的聚丙烯包装膜。
对比例1
(1)制备溴代异丁酸酯基聚乳酸：将50g的聚乳酸溶解到二氯甲烷溶剂中，然后加入3.2g的N,N-二环己基碳二亚胺、1.4g的1-羟基苯并三唑和3.2g的2-溴代异丁酸，在75℃的温度下搅拌10h，冷却，加入甲醇析出沉淀，过滤，乙醇洗涤，得到溴代异丁酸酯基聚乳酸。
(2)制备聚乳酸-POSS杂化粒子：将10g的溴代异丁酸酯基聚乳酸、2.5g的笼型单乙烯基倍半硅氧烷溶解到N,N-二甲基甲酰胺中，通过液氮冷冻、抽真空、通氮气、解冻循环处理，然后加入0.04g的氯化亚铜、0.08g的2,2-联吡啶，在50℃的温度下进行12h，反应后加入甲醇析出沉淀，过滤，过滤，去离子水、乙醇洗涤，得到聚乳酸-POSS杂化粒子。
(3)制备聚丙烯包装膜：将96.9份聚丙烯树脂、2份聚乳酸-POSS杂化粒子、0.6份抗氧剂、0.5份相容剂马来酸酐接枝聚丙烯加入到高速混合机中混合均匀，然后将物料通过挤出吹塑机吹塑成膜，挤出吹塑机的一段温度为175℃、二段温度为185℃、三段温度为200℃、模头温度为220℃；固定螺杆挤出速度为30r/min，牵引辊速30r/min，得到聚丙烯包装膜。
对比例2
(1)制备溴代异丁酸酯基聚乳酸：将50g的聚乳酸溶解到二氯甲烷溶剂中，然后加入6g的N,N-二环己基碳二亚胺、3.5g的1-羟基苯并三唑和4g的2-溴代异丁酸，在40℃的温度下搅拌5h，冷却，加入甲醇析出沉淀，过滤，乙醇洗涤，得到溴代异丁酸酯基聚乳酸。
(2)制备聚乳酸-聚苯乙烯杂化粒子：将10g的溴代异丁酸酯基聚乳酸、8g的苯乙烯溶解到N,N-二甲基甲酰胺中，通过液氮冷冻、抽真空、通氮气、解冻循环处理，然后加入0.04g的氯化亚铜、0.08g的2,2-联吡啶，在50℃的温度下进行18h，反应后加入甲醇析出沉淀，过滤，过滤，去离子水、乙醇洗涤，得到聚乳酸-聚苯乙烯杂化粒子。
(3)制备聚丙烯包装膜：将97份聚丙烯树脂、2份聚乳酸-聚苯乙烯杂化粒子、0.5份抗氧剂、0.5份相容剂马来酸酐接枝聚丙烯加入到高速混合机中混合均匀，然后将物料通过挤出吹塑机吹塑成膜，挤出吹塑机的一段温度为175℃、二段温度为185℃、三段温度为200℃、模头温度为210℃；固定螺杆挤出速度为40r/min，牵引辊速15r/min，得到聚丙烯包装膜。
对比例3
(3)制备聚丙烯包装膜：将97.3份聚丙烯树脂、2份聚乳酸、0.2份抗氧剂、0.5份相容剂马来酸酐接枝聚丙烯加入到高速混合机中混合均匀，然后将物料通过挤出吹塑机吹塑成膜，挤出吹塑机的一段温度为175℃、二段温度为185℃、三段温度为195℃、模头温度为220℃；固定螺杆挤出速度为30r/min，牵引辊速20r/min，得到抗拉伸的聚丙烯包装膜。
聚丙烯的拉伸性能通过拉力试验机进行测试，拉伸速率50mm/min，测试标准GB/T1040.1-2018。
实施例1-4中聚丙烯经过聚乳酸-POSS-聚苯乙烯杂化粒子填充改性后，其拉伸强度达到36.9-48.7MPa，断裂伸长率达到22.4-31.2％，拉伸模量达到1.30-1.37GPa；对比例1中聚丙烯仅加入聚乳酸-POSS杂化粒子，聚丙烯拉伸强度仅为31.5MPa，对比例2中仅加入聚乳酸-聚苯乙烯杂化粒子，聚丙烯拉伸强度仅为28.4MPa，对比例3中仅加入聚乳酸，其拉伸强度仅为24.8MPa。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (4)
1.一种抗拉伸的聚丙烯包装膜，其特征在于：所述聚丙烯包装膜包括如下重量份数原料组成：74-98份聚丙烯树脂、2-20份聚乳酸-POSS-聚苯乙烯杂化粒子、0.2-0.6份抗氧剂、0.5-5份相容剂；
所述聚乳酸-POSS-聚苯乙烯杂化粒子的制备工艺为：
(1)将聚乳酸溶解到二氯甲烷溶剂中，然后加入N,N-二环己基碳二亚胺、1-羟基苯并三唑和2-溴代异丁酸，其中聚乳酸、N,N-二环己基碳二亚胺、1-羟基苯并三唑和2-溴代异丁酸的重量比例为100:4.5-12:2.8-7:3-8；在40-75℃的温度下搅拌5-10h，冷却，加入甲醇析出沉淀，过滤，乙醇洗涤，得到溴代异丁酸酯基聚乳酸；
(2)将溴代异丁酸酯基聚乳酸、苯乙烯、笼型单乙烯基倍半硅氧烷溶解到N,N-二甲基甲酰胺中，通过液氮冷冻、抽真空、通氮气、解冻循环处理，然后加入氯化亚铜、2,2-联吡啶，其中溴代异丁酸酯基聚乳酸、苯乙烯、笼型单乙烯基倍半硅氧烷、氯化亚铜、2,2-联吡啶的质量比例为100:80-500:25-200:0.4-2.5:0.8-4.5；在45-60℃的温度下进行12-24h，反应后加入甲醇析出沉淀，过滤，过滤，去离子水、乙醇洗涤，得到聚乳酸-POSS-聚苯乙烯杂化粒子。
2.一种如权利要求1所述的抗拉伸的聚丙烯包装膜的制备工艺，其特征在于：所述制备工艺为将聚丙烯树脂、聚乳酸-POSS-聚苯乙烯杂化粒子、抗氧剂、相容剂加入到高速混合机中混合均匀，然后将物料通过挤出吹塑机吹塑成膜，得到抗拉伸的聚丙烯包装膜。
3.根据权利要求2所述的抗拉伸的聚丙烯包装膜的制备工艺，其特征在于：相容剂为马来酸酐接枝聚乳酸、马来酸酐接枝聚苯乙烯或马来酸酐接枝聚丙烯。
4.根据权利要求2所述的抗拉伸的聚丙烯包装膜的制备工艺，其特征在于：挤出吹塑机的一段温度为170-175℃、二段温度为180-190℃、三段温度为195-200℃、模头温度为210-220℃；固定螺杆挤出速度为20-40r/min，牵引辊速15-40r/min。
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