CN116570948B - 一种制备5-氯-2-甲基苯胺的精馏分离塔及制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种制备5‑氯‑2‑甲基苯胺的精馏分离塔及制备方法，涉及到化工设备技术领域，包括精馏组件、回流组件、加热组件、加料管、排废管和排料管。本发明还公开了一种制备5‑氯‑2‑甲基苯胺的精馏分离塔的制备方法，包括以下步骤：原料制备，原料添加，原料精馏，循环精馏。本发明通过设置精馏组件，精馏组件的顶端设置有回流组件，精馏组件的底端设置有加热组件，加热组件可以对装置底部的混合溶液进行加热，使得混合溶液气化向上运动，气化后的混合溶液在穿过精馏组件的过程中完成精馏处理，处理后的5‑氯‑2‑甲基苯胺产物跟随混合溶液向下运动，废气继续向上运动，回流组件可以实现对废气的冷凝回收，以便于废气的回收处理。

Description

一种制备5-氯-2-甲基苯胺的精馏分离塔及制备方法

技术领域

本发明涉及化工设备技术领域，特别涉及一种制备5-氯-2-甲基苯胺的精馏分离塔及制备方法。

背景技术

5-氯-2-甲基苯胺用作棉、丝及锦纶织物染色和印花的显色剂。用于制造快色素。染料行业中可直接合成冰染染料红色基KB，色酚(AS-KB)。它还是一种重要的农药中间体。

5-氯-2-甲基苯胺在制备过程中，需要对带有5-氯-2-甲基苯胺产物的混合溶液进行精馏处理，以完成5-氯-2-甲基苯胺的提取。

公开号为CN114028833B的一种2-甲基-3-三氟甲基苯胺生产用精馏塔，包括塔体、冷凝器以及再沸器，塔体顶部固定连接有第一管道，第一管道远离塔体的一端与冷凝器固定连接，冷凝器底部固定连接有第二管道，第二管道上固定连接有固定管，固定管远离第二管道的一端与塔体固定连接，塔体底部固定连接有第三管道，第三管道远离塔体的一端与再沸器固定连接，再沸器底部固定连接有第四管道，再沸器一侧固定连接有第五管道，第五管道另一侧与塔体的底部固定连接，塔体上固定开设有进料口，上述发明分离效率高，塔体高度低，且能够杜绝塔板发生滴液的情况。

上述技术方案在实际应用过程中存在一些问题，例如位于塔体底部的部分混合溶液在加热后将气化并向上运动，并通过导气罩与塔板上的混合溶液接触并发生碰撞，若此时导气罩发生堵塞，则会影响溶液液相和气相的交互，同时，该装置无法对塔体内的溶液的含量进行检测，导致塔体内发生反应的溶液的液相和气相的比例失衡，无法达到精馏的效果，且在液相和气相发生接触并碰撞时会产生大量的气泡，影响反应效果。

因此，发明一种制备5-氯-2-甲基苯胺的精馏分离塔及制备方法来解决上述问题很有必要。

发明内容

本发明的目的在于提供一种制备5-氯-2-甲基苯胺的精馏分离塔及制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种制备5-氯-2-甲基苯胺的精馏分离塔，包括精馏组件、回流组件、加热组件、加料管、排废管和排料管，所述回流组件固定设置于精馏组件的顶端，所述加热组件固定设置于回流组件的底端，所述加料管贯穿设置于精馏组件的中部，所述排废管贯穿设置于回流组件的外侧底端，所述排料管贯穿设置于加热组件的外侧顶端；

所述精馏组件包括塔体，所述塔体的内侧壁固定设置有多个环形结构的定位板，所述定位板的上方设置有塔板；

所述回流组件包括回流罩和安装板，所述回流罩设置为半球形结构，且回流罩固定设置于塔体的顶端,所述安装板上阵列设有多组回流孔，且所述回流孔和排料管内均设有电磁阀；

所述加热组件包括固定罩，所述固定罩的顶端固定设置有连接罩，所述连接罩设置为中空的凸台结构，且连接罩固定设置于塔体的底端。

优选的，所述塔板的上表面贯穿设置有多个进气管，所述塔板的上表面一侧固定设置有溢流板，所述塔板的下表面一侧贯穿设置有导流管，所述塔板的上表面一侧固定设置有凸块，且凸块与导流管呈交错设置，所述凸块的外侧壁顶端设置有圆角。

优选的，所述进气管的顶端固定设置有导气罩，所述进气管的外侧壁顶端环绕开设有多个通槽，所述导气罩的顶端内壁固定设置有固定块，所述固定块设置为倒置的锥形结构，且固定块设置于进气管的内部顶端，所述进气管的底端固定设置有喇叭结构的进气罩，且进气罩设置于塔板的下方。

优选的，所述导气罩的外侧壁环绕开设有多个排气槽，且排气槽的截面设置为等腰梯形结构，所述排气槽的内部固定设置有分流块，且分流块的截面设置为锥形结构。

优选的，所述导气罩的底端固定设置有导热环，所述导热环的底端环绕设置有多个导热翅片，所述导热翅片设置为倾斜结构，所述导热翅片的中部贯穿开设有多个通孔。

优选的，所述回流罩的内部顶端固定设置有环形结构的安装板，所述安装板的内侧固定设置有蛇形结构的集流罩，所述集流罩的中部固定设置有固定管，且固定管的底端延伸至安装板的下方，所述固定管的外侧壁顶端贯穿开设有弧形槽。

优选的，所述回流罩的内部顶端固定设置有半球形结构的冷却板，且冷却板的底端设置于安装板的上方，所述冷却板的内部贯穿开设有螺旋结构的导流槽，所述回流罩的外侧固定设置有螺旋结构的导热铜管，所述导热铜管的两端均固定设置有连接管，且连接管的一端设置于导流槽内。

优选的，所述导热铜管的外侧固定设置有多个散热翅片，所述散热翅片的中部贯穿开设有多个圆孔。

优选的，所述固定罩的底端内壁环绕设置有多个电热管，且电热管设置为“∩”形结构，所述电热管的外侧固定设置有多个延伸翅片，且延伸翅片的两侧均设置为上翘结构，所述延伸翅片的两侧中部均贯穿开设有延伸槽，且相邻两个延伸翅片上的延伸槽呈交错设置。

一种制备5-氯-2-甲基苯胺的精馏分离塔的制备方法，包括以下步骤：

步骤一、原料制备，将多硫化物溶于水中，搅拌，并加入铵盐，滴加4-氯-2-硝基甲苯进行反应，反应生成混合溶液；

步骤二、原料添加，将步骤一获取的混合溶液通过加料管添加至精馏组件的内部，混合溶液顺着精馏组件下落至加热组件；

步骤三、原料精馏，原料在加热组件的作用下加热气化，气化后的原料可以向上运动穿过精馏组件，气化后的5-氯-2-甲基苯胺与后续输送的混合液体接触快速降温液化，废气继续向上运动，此时可以实现5-氯-2-甲基苯胺与废气的分离，废气在运动至装置顶端时，废气在回流组件的作用下冷凝为液体，而后通过排废管排出装置；

步骤四、循环精馏，液化后的5-氯-2-甲基苯胺跟随混合溶液下落至加热组件中，而后通过排料管被排出装置，而排料管排出的装置可以被循环输送至加料管中，以实现5-氯-2-甲基苯胺的循环精馏。

本发明的技术效果和优点：

1、本发明通过设置精馏组件，精馏组件的顶端设置有回流组件，精馏组件的底端设置有加热组件，混合溶液被添加至精馏组件后，加热组件可以对装置底部的混合溶液进行加热，使得混合溶液气化向上运动，气化后的混合溶液在穿过精馏组件的过程中完成精馏处理，处理后的5-氯-2-甲基苯胺产物跟随混合溶液向下运动，废气继续向上运动，回流组件可以实现对废气的冷凝回收，以便于废气的回收处理。

2、本发明通过控制位于分流块上方和下方的电磁铁依次启动，使分流块在排气槽内进行上下往复运动，由于分流块与旋转柱螺纹连接，此时旋转柱将带动底部的导热翅片进行往复的转动，当分流块移动至最上方时，相邻的两个导热翅片首尾贴合，使溶液无法从导气罩的底部流通，溶液靠近导气罩的区域水位将升高并从排气槽内流通，对排气槽内的杂物进行冲洗，同时配合分流块的上下往复运动，完成对排气槽的清堵。

3、本发明通过在分流块和电磁铁等装置的配合，并通过设置的位移传感器对两层内的分流块的位移量进行检测，并对溶液内是否存在大量气泡进行判断，通过控制电磁铁使分流块向下运动，使此层中的气相溶液与液相溶液接触并进行反应，同时将气泡向远离导气罩的方向吹走，并通过高温的气体进行消泡的处理，有效解决了液相和气相发生接触并碰撞时会产生大量的气泡，影响反应效果的问题。

附图说明

图1为本发明的整体结构示意图；

图2为本发明的上半部分结构剖视示意图；

图3为本发明的下半部分结构剖面示意图；

图4为本发明的回流组件结构剖视示意图；

图5为本发明的导热铜管结构示意图；

图6为本发明的集流罩结构示意图；

图7为本发明的加热组件结构示意图；

图8为本发明的电热管结构示意图；

图9为本发明的塔板结构示意图；

图10为本发明的导气罩结构示意图；

图11为本发明的导气罩结构剖视示意图；

图12为本发明的导气罩结构俯剖示意图；

图13为本发明的图12中A处结构放大示意图；

图14为本发明排气槽内部结构示意图。

图中：1、精馏组件；2、回流组件；3、加热组件；4、加料管；5、排废管；6、排料管；101、塔体；102、定位板；103、塔板；104、进气管；105、溢流板；106、导流管；107、凸块；108、导气罩；109、通槽；110、固定块；111、进气罩；112、排气槽；113、分流块；114、导热环；115、导热翅片；116、通孔；117、转动管；118、旋转柱；201、回流罩；202、安装板；203、集流罩；204、固定管；205、弧形槽；206、冷却板；207、导流槽；208、导热铜管；209、连接管；210、散热翅片；211、圆孔；301、固定罩；302、连接罩；303、电热管；304、延伸翅片；305、延伸槽。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例一

本发明提供了如图1至图13所示的一种制备5-氯-2-甲基苯胺的精馏分离塔，包括精馏组件1、回流组件2、加热组件3、加料管4、排废管5和排料管6，回流组件2固定设置于精馏组件1的顶端，加热组件3固定设置于回流组件2的底端，加料管4贯穿设置于精馏组件1的中部，排废管5贯穿设置于回流组件2的外侧底端，排料管6贯穿设置于加热组件3的外侧顶端。

精馏组件1包括塔体101，塔体101的内侧壁固定设置有多个环形结构的定位板102，定位板102的上方设置有塔板103。

具体的，塔板103的上表面贯穿设置有多个进气管104，塔板103的上表面一侧固定设置有溢流板105，塔板103的下表面一侧贯穿设置有导流管106，塔板103的上表面一侧固定设置有凸块107，且凸块107与导流管106呈交错设置，混合溶液在穿过导流管106后落在凸块107的上表面，凸块107的设置可以降低混合溶液对塔板103的冲击效果，凸块107的外侧壁顶端设置有圆角，圆角的设置方便了导流管106内的混合溶液落在凸块107上表面后向外流动。

更为具体的，进气管104的顶端固定设置有导气罩108，进气管104的外侧壁顶端环绕开设有多个通槽109，导气罩108的顶端内壁固定设置有固定块110，固定块110设置为倒置的锥形结构，且固定块110设置于进气管104的内部顶端，进气管104的底端固定设置有喇叭结构的进气罩111，且进气罩111设置于塔板103的下方，进气罩111的设置方便了气体进入进气管104。

并且，导气罩108的外侧壁环绕开设有多个排气槽112，且排气槽112的截面设置为等腰梯形结构，排气槽112的内部固定设置有分流块113，且分流块113的截面设置为锥形结构，分流块113的设置可以将通过排气槽112的气体分成两部分，从而可以降低气体与混合液体接触时产生的气泡量，进而可以提升气体与混合液体之间的热交换效果。

而且，导气罩108的底端固定设置有导热环114，导热环114的底端环绕设置有多个导热翅片115，气化后的混合溶液在经过导气罩108的过程中与其发生热交换，而导气罩108可以通过导热翅片115与混合溶液发生热交换，从而可以提升装置的精馏效果。

同时，导热翅片115设置为倾斜结构，导热翅片115的中部贯穿开设有多个通孔116，通孔116的设置可以提升导热翅片115与混合溶液的接触面积，从而可以提升导热翅片115的导热效果。

回流组件2包括回流罩201和安装板202，回流罩201设置为半球形结构，且回流罩201固定设置于塔体101的顶端，安装板202上阵列设有多组回流孔，且回流孔和排料管6内均设有电磁阀，通过在安装板202上设置回流孔，当需要将位于安装板202上经过冷凝的溶液回流至精馏组件1内进行精馏时，通过控制位于回流孔内的电磁阀打开、位于排料管6内的电磁阀关闭，切断排料管6与外界的连通，同时使安装板202通过回流孔与下方的精馏组件1连通，此时经过冷凝的溶液将回流至精馏组件1内完成溶液的回流；而当需要将反应完成的废液向外排出时，通过控制位于回流孔内的电磁阀关闭、位于排料管6内的电磁阀打开，使落在安装板202上的溶液通过排料管6向外排出。

具体的，回流罩201的内部顶端固定设置有环形结构的安装板202，安装板202的内侧固定设置有蛇形结构的集流罩203，集流罩203的中部固定设置有固定管204，且固定管204的底端延伸至安装板202的下方，固定管204的外侧壁顶端贯穿开设有弧形槽205，固定管204的设置使得废气可以向上运动至冷却板206的下表面，而弧形槽205的设置使得废气在穿过固定管204后可以分散与冷却板206多个位置接触。

更为具体的，回流罩201的内部顶端固定设置有半球形结构的冷却板206，且冷却板206的底端设置于安装板202的上方，冷却板206的内部贯穿开设有螺旋结构的导流槽207，回流罩201的外侧固定设置有螺旋结构的导热铜管208，导热铜管208的两端均固定设置有连接管209，且连接管209的一端设置于导流槽207内，连接管209可以起到连接导热铜管208和导流槽207的作用，导热铜管208和导流槽207内均设置有导热油，导热油可以起到传输热量的作用。

并且，导热铜管208的外侧固定设置有多个散热翅片210，散热翅片210的中部贯穿开设有多个圆孔211，圆孔211的设置使得散热翅片210与空气的接触面积得到提升，从而使得散热翅片210对导热铜管208内导热油的散热效果得到提升，进而使得回流组件2内废气的冷凝回收效果得到提升。

加热组件3包括固定罩301，固定罩301的顶端固定设置有连接罩302，连接罩302设置为中空的凸台结构，且连接罩302固定设置于塔体101的底端，凸台结构的设置使得连接罩302内侧壁顶端为倾斜面，倾斜面的设置方便了气化后混合溶液进入塔体101内。

具体的，固定罩301的底端内壁环绕设置有多个电热管303，且电热管303设置为“∩”形结构，电热管303的外侧固定设置有多个延伸翅片304，且延伸翅片304的两侧均设置为上翘结构，延伸翅片304的两侧中部均贯穿开设有延伸槽305，且相邻两个延伸翅片304上的延伸槽305呈交错设置，延伸槽305的设置方便了混合溶液在气化后向上运动，而多个延伸槽305交错设置，使得气体在向上运动的过程中可以继续与延伸翅片304接触，以保证气体的加热效果。

本发明还提供了一种制备5-氯-2-甲基苯胺的精馏分离塔的制备方法，包括以下步骤：

步骤一、原料制备，将多硫化物溶于水中，搅拌，并加入铵盐，滴加4-氯-2-硝基甲苯进行反应，反应生成混合溶液；

步骤二、原料添加，将步骤一获取的混合溶液通过加料管4添加至精馏组件1的内部，混合溶液顺着精馏组件1下落至加热组件3；

原料在经过加料管4进入塔体101后，原料可以落在塔板103的上方，并顺着塔板103的表面流动，当塔板103上方的混合溶液堆积至一定高度后，混合溶液穿过溢流板105进入导流管106内，而后顺着导流管106向下流动，混合溶液在流动过程中依次经过多个塔板103，最后流动至塔体101的底端；

步骤三、原料精馏，原料在加热组件3的作用下加热气化，气化后的原料可以向上运动穿过精馏组件1，气化后的5-氯-2-甲基苯胺与后续输送的混合液体接触快速降温液化，废气继续向上运动，此时可以实现5-氯-2-甲基苯胺与废气的分离，废气在运动至装置顶端时，废气在回流组件2的作用下冷凝为液体，而后通过排废管5排出装置；

加热组件3在对混合溶液进行加热时，电热管303通电发热，热量通过延伸翅片304传输至混合溶液中，使得混合溶液升温气化，气化后的混合溶液可以向上运动，当气化后的混合溶液流动至塔板103的下表面时，气体可以进去进气管104内，进气管104内部的气体可以通过排气槽112进入导气罩108内，导气罩108内的气体可以穿过排气槽112被排放至塔板103上方的混合溶液中，此时气体中的5-氯-2-甲基苯胺与混合溶液接触，气化的5-氯-2-甲基苯胺温度降低凝结为液体，液态的5-氯-2-甲基苯胺跟随混合溶液向下流动，而残余的废气向上运动；

废气向上运动至塔体101的顶端，此时废气与冷却板206的下表面接触，此时废气中的热量与冷却板206中导流槽207内的导热油发生热交换，使得废气温度降低凝结，废气凝结为废水顺着冷却板206流动至安装板202的上方，并在安装板202和集流罩203内完成堆积，安装板202和集流罩203内的废水可以顺着排废管5被排出装置，至此可以实现的5-氯-2-甲基苯胺的精馏；

步骤四、循环精馏，液化后的5-氯-2-甲基苯胺跟随混合溶液下落至加热组件3中，而后通过排料管6被排出装置，而排料管6排出的装置可以被循环输送至加料管4中，以实现5-氯-2-甲基苯胺的循环精馏。

实施例二

在实际使用过程中，操作人员发现当该装置在对混合溶液进行精馏时，位于塔体101底部的部分混合溶液在加热后将气化并向上运动，并通过导气罩108与塔板103上的混合溶液接触并发生碰撞，若此时导气罩108发生堵塞，则会对溶液的反应造成不良的影响，同时，该装置无法对塔体101内的溶液的含量进行检测，导致塔体101内发生反应的溶液的液相和气相的比例失衡，无法达到精馏的效果，且在液相和气相发生接触并碰撞时会产生大量的气泡，影响反应效果，因此为解决上述技术问题将该装置按照本实施例所描述的方法进行改进。

如图14所示，排气槽112内设有旋转柱118，旋转柱118与分流块113螺纹连接，排气槽112与旋转柱118底部连接处开设有限位孔，限位孔内设有转动管117，转动管117一端与旋转柱118连接，转动管117另一端与导热翅片115连接。

分流块113顶部通过波纹管与排气槽112连接，排气槽112上下两侧均设有电磁铁，排气槽112内设有位移传感器，位移传感器用于检测分流块113的位移量。

首先，当将溶液通过加料管4送入该装置内时，溶液将先掉落至该处精馏组件1内的凸块107处，并随着后续溶液的不断送入溶液将从同一层精馏组件1的凸块107处向同层的溢流板105处进行流动，且当溢流板105一侧的溶液高度超过溢流板105时，溶液将越过溢流板105并通过导流管106向下一层精馏组件1内进行流动，直至溶液流动至加热组件3内并通过加热组件3进行加热气化，在此过程中，当溶液高度逐渐升高至排气槽112上时，溶液将推动分流块113向上运动，使分流块113带动波纹管进行收缩，并通过设置在排气槽112内的位移传感器对分流块113的位移量进行实时检测，从而得到此层精馏组件1内溶液的高度，并通过对比位于加料管4下方多层精馏组件1内多个分流块113的位移量，得到每层溶液的含量，当加料管4开始对溶液进行进行气化时，通过对比不同层的多个分流块113的高度变化，对该装置内液体的溶液进行实时检测，并根据实际溶液气化的量对应调节加料管4内通入溶液的量，从而使该装置内液相的溶液和气相的溶液比值始终保持在预设范围内，进一步的提高了该装置对溶液的净化效果。

其次，当位于该装置底部的加热组件3将液相的溶液进行加热气化时，气相的溶液将通过导气罩108由精馏组件1的下方移动至精馏组件1的上方，在此过程中，通过在同一层的每个导气罩108上设置分流块113与波纹管将底部气相的溶液进行导流，使气相的高温溶液与塔板103上的液相的溶液进行接触，并对塔板103上的液相的溶液进行升温气化，由于部分溶液气化，导致此层的溶液液位下降并带动分流块113同步下降，此时通过设置的位移传感器对分流块113的位移量进行检测，若此层的分流块113每次下降的位移量在预设范围内，则说明此层导气罩108未发生堵塞；气相的溶液正常的进行流通，若此层的分流块113每次下降的位移量小于预设范围，则判定此时底部加热组件3对溶液的加热效率过低，导致底部的溶液气化效率低于预设范围，对应的提高加热组件3的加热效率。

若此层分流块113每次下降的位移量大于预设范围，则判定此时部分导气罩108发生堵塞导致气相的溶液与液相的溶液进行长时间的接触使液相的溶液温度快速升高气化，液相的溶液水位快速下降导致分流块113位移量增大，在此状态下，通过控制位于分流块113底部的电磁铁通电，并通过电磁铁对分流块113的磁吸力带动分流块113向下运动，使分流块113从液面交界处下移至液面内，同时通过分流块113的移动带动旋转柱118进行转动使与旋转柱118连接的转动管117同步带动导热翅片115进行转动调节多个导热翅片115的倾斜角度，将堵塞在导热翅片115之间的杂物通过溶液进行冲洗，同时由于分流块113移动至溶液中，导致进入导气罩108内的气相溶液无法排出，此时导气罩108气压将逐渐增大并对导气罩108底部的溶液进行挤压，在压力作用下使堵塞在通孔116内的杂质与通孔116进行分离从而解决导热翅片115堵塞，导致溶液气相和液相的交互出现异常，影响溶液的精馏效果。

而当需要对排气槽112内堵塞的杂质进行清理时，通过控制位于分流块113上方和下方的电磁铁依次启动，使分流块113在排气槽112内进行上下往复运动，在此过程中，由于分流块113与旋转柱118螺纹连接，此时旋转柱118将带动底部的导热翅片115进行往复的转动，当分流块113移动至最上方时，相邻的两个导热翅片115首尾贴合，使溶液无法从导气罩108的底部流通，溶液靠近导气罩108的区域水位将升高并从排气槽112内流通，对排气槽112内的杂物进行冲洗，同时配合分流块113的上下往复运动，完成对排气槽112的清堵。

再次，当最底层气相的溶液经过多层精馏组件1过滤并冷却后，会在该装置的上部的精馏组件1上再次凝结为液相的溶液，而由于此处液相的溶液含量过低此时气相的溶液通过该处的导气罩108向上传递时，则无法与液相的溶液进行接触，此时通过控制位于分流块113底部的电磁铁进行通电，通过电磁铁的磁吸力将分流块113吸附在排气槽112的下方，使进入导气罩108的气体通过底部的导热翅片115排出，并与溶液接触发生反应，有效解决了溶液液位过低影响精馏效果的问题。

最后，当气相的溶液与液相的溶液在加热过程中发生碰撞时会产生大量的气泡浮沫，导致分流块113在气泡的推动下向上运动，在此状态下而进入导气罩108内的气相溶液将不与此层的液相溶液接触，此时高温的气相溶液将直接向上流动进入上一层的精馏组件内，在此状态下，通过设置的位移传感器对两层内的分流块113的位移量进行检测，若此时下层精馏组件1内的分流块113位移量保持在预设范围内，上层精馏组件1内的分流块113在逐渐减小，则说明此时下层精馏组件1内含有大量气泡，导致下层精馏组件1内的液相溶液无法有效的与气相溶液接触，此时通过控制电磁铁使分流块113向下运动，使此层中的气相溶液与液相溶液接触并进行反应，有效解决了液相和气相发生接触并碰撞时会产生大量的气泡，影响反应效果的问题。

需要特别说明的是，本发明通过在导气罩108内设置分流块113并配合电磁铁磁吸力可以对气相溶液的排出位置进行调整，使气相溶液始终与液相溶液发生反应，同时通过位移传感器对多层分流块113的位移量进行检测，对该装置是否发生堵塞或产生浮沫等现象进行判断，并配合转动管117和旋转柱118，有效解决了堵塞或产生浮沫的问题，进一步的提高了该装置的精馏效果。

最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换,凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种制备5-氯-2-甲基苯胺的精馏分离塔，其特征在于，包括精馏组件、回流组件、加热组件、加料管、排废管和排料管，所述回流组件固定设置于精馏组件的顶端，所述加热组件固定设置于回流组件的底端，所述加料管贯穿设置于精馏组件的中部，所述排废管贯穿设置于回流组件的外侧底端，所述排料管贯穿设置于加热组件的外侧顶端；

所述精馏组件包括塔体和排气槽，所述塔体的内侧壁固定设置有多个环形结构的定位板，所述定位板的上方设置有塔板；

所述回流组件包括回流罩和安装板，所述回流罩设置为半球形结构，且回流罩固定设置于塔体的顶端，所述安装板上阵列设有多组回流孔，且所述回流孔和排料管内均设有电磁阀；

所述加热组件包括固定罩，所述固定罩的顶端固定设置有连接罩，所述连接罩设置为中空的凸台结构，且连接罩固定设置于塔体的底端；

所述排气槽内设有旋转柱，所述旋转柱与分流块螺纹连接，当所述塔体内溶液高度逐渐升高至排气槽上时，溶液将推动所述分流块向上运动，使分流块带动波纹管进行收缩，所述排气槽与旋转柱底部连接处开设有限位孔，所述限位孔内设有转动管，所述转动管一端与旋转柱连接，所述转动管另一端与导热翅片连接；

所述塔板的上表面贯穿设置有多个进气管，所述塔板的上表面一侧固定设置有溢流板，所述塔板的下表面一侧贯穿设置有导流管，所述塔板的上表面一侧固定设置有凸块，且凸块与导流管呈交错设置，所述凸块的外侧壁顶端设置有圆角；

所述进气管的顶端固定设置有导气罩，所述进气管的外侧壁顶端环绕开设有多个通槽，所述导气罩的顶端内壁固定设置有固定块，所述固定块设置为倒置的锥形结构，且固定块设置于进气管的内部顶端，所述进气管的底端固定设置有喇叭结构的进气罩，且进气罩设置于塔板的下方；

所述导气罩的外侧壁环绕开设有多个排气槽，且排气槽的截面设置为等腰梯形结构，且分流块的截面设置为锥形结构，所述分流块顶部通过波纹管与排气槽连接，所述排气槽上下两侧均设有电磁铁，所述电磁铁通电后对分流块产生磁吸力并带动分流块移动，通过所述分流块的移动带动旋转柱进行转动使与旋转柱连接的转动管同步带动导热翅片进行转动调节多个导热翅片的倾斜角度，当所述分流块移动至最上方时，相邻的两个所述导热翅片首尾贴合，使溶液无法从所述导气罩的底部流通，所述排气槽内设有位移传感器，所述位移传感器用于检测分流块的位移量；

所述导气罩的底端固定设置有导热环，所述导热环的底端环绕设置有多个导热翅片，所述导热翅片设置为倾斜结构，所述导热翅片的中部贯穿开设有多个通孔。

2.根据权利要求1所述的一种制备5-氯-2-甲基苯胺的精馏分离塔，其特征在于：所述回流罩的内部顶端固定设置有环形结构的安装板，所述安装板的内侧固定设置有蛇形结构的集流罩，所述集流罩的中部固定设置有固定管，且固定管的底端延伸至安装板的下方，所述固定管的外侧壁顶端贯穿开设有弧形槽。

3.根据权利要求2所述的一种制备5-氯-2-甲基苯胺的精馏分离塔，其特征在于：所述回流罩的内部顶端固定设置有半球形结构的冷却板，且冷却板的底端设置于安装板的上方，所述冷却板的内部贯穿开设有螺旋结构的导流槽，所述回流罩的外侧固定设置有螺旋结构的导热铜管，所述导热铜管的两端均固定设置有连接管，且连接管的一端设置于导流槽内。

4.根据权利要求3所述的一种制备5-氯-2-甲基苯胺的精馏分离塔，其特征在于：所述导热铜管的外侧固定设置有多个散热翅片，所述散热翅片的中部贯穿开设有多个圆孔。

5.根据权利要求1所述的一种制备5-氯-2-甲基苯胺的精馏分离塔，其特征在于：所述固定罩的底端内壁环绕设置有多个电热管，且电热管设置为“∩”形结构，所述电热管的外侧固定设置有多个延伸翅片，且延伸翅片的两侧均设置为上翘结构，所述延伸翅片的两侧中部均贯穿开设有延伸槽，且相邻两个延伸翅片上的延伸槽呈交错设置。

6.一种制备5-氯-2-甲基苯胺的精馏分离塔的制备方法，所述方法采用如权利要求1-5任一项所述的一种制备5-氯-2-甲基苯胺的精馏分离塔进行制备，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一、原料制备，将多硫化物溶于水中，搅拌，并加入铵盐，滴加4-氯-2-硝基甲苯进行反应，反应生成混合溶液；

步骤二、原料添加，将步骤一获取的混合溶液通过加料管添加至精馏组件的内部，混合溶液顺着精馏组件下落至加热组件；

步骤三、原料精馏，原料在加热组件的作用下加热气化，气化后的原料向上运动穿过精馏组件，气化后的5-氯-2-甲基苯胺与后续输送的混合液体接触快速降温液化，废气继续向上运动，此时实现5-氯-2-甲基苯胺与废气的分离，废气在运动至装置顶端时，废气在回流组件的作用下冷凝为液体，而后通过排废管排出装置；

步骤四、循环精馏，液化后的5-氯-2-甲基苯胺跟随混合溶液下落至加热组件中，而后通过排料管被排出装置，而排料管排出的装置被循环输送至加料管中，以实现5-氯-2-甲基苯胺的循环精馏。