CN116559099B - 一种茶叶中重金属测定的设备和方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种茶叶检测领域，具体涉及一种茶叶中重金属测定的设备和方法，所述方法包括如下步骤：获取茶叶样品并记录所述茶叶样品的产地、制造商以及销售商；采用原子吸收光谱法测定得到定量的重金属数据，其中重金属数据包括重金属类型和重金属含量，其中重金属类型包括如下中的2种或以上：铅、镉、砷、汞、铜、铬或铁；判断重金属数据中的多种重金属含量是否超标；如果超标，则记录所述产地、制造商或销售商的重金属数据保存到历史茶叶重金属数据集中；如果未超标，则判断所述重金属类型是否在历史茶叶重金属数据集中的重金属类型的范围内。本发明基于历史数据来对每次检测数据进行判断、分析以及归类，进而实现对当次和历史测定数据的维护。
Description
技术领域
本发明涉及茶叶检测领域，具体涉及一种茶叶中重金属测定的设备和方法。
背景技术
重金属检测是茶叶质量检测中的最重要的一环，由于现有的检测方式基本上是实验室检测，例如采用原子光谱方式进行定性和定量分析，在得到分析结果后即进行了保存以供参考，用以判断此次检测结果是否满足标准或者其他方面的要求，一般不进行进一步的数据加工，无法得知多批次的重金属数据检测规律。
另外，在进行实验室检测时，例如采用原子吸收光谱法测定重金属含量时，通常需要的时间过长，无法满足海关等机构的快速通关要求。
发明内容
本发明提供一种茶叶中重金属测定的设备和方法，能够解决背景技术中提到的最少一个问题。为解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：
作为本发明实施例的一个方面，提供一种茶叶中重金属测定的方法，包括如下步骤：
获取茶叶样品并记录所述茶叶样品的产地、制造商以及销售商；
采用原子吸收光谱法测定得到定量的重金属数据，其中重金属数据包括重金属类型和重金属含量，其中重金属类型包括如下中的2种或以上：铅、镉、砷、汞、铜、铬或铁；
判断重金属数据中的多种重金属含量是否超标；
如果超标，则记录所述产地、制造商或销售商的重金属数据作为超标数据保存到历史茶叶重金属数据集中；
如果未超标，则判断所述重金属类型是否在茶叶样品对应的产地、制造商或销售商的历史茶叶重金属数据集中的重金属类型的范围内；
如果不在历史茶叶重金属数据集中的重金属类型的范围内，则将未出现在历史茶叶重金属数据集中的重金属类型的范围内的重金属类型以及相应的重金属含量加入到对应的历史茶叶重金属数据集中实现数据更新；
如果在历史茶叶重金属数据集中的重金属类型的范围内，则计算重金属含量与历史茶叶重金属数据集中的重金属含量的相异度，如果相异度在阈值范围内，则判定茶叶中重金属测定为准确的，并将所述重金属数据保存到历史茶叶重金属数据集，如果相异度在阈值范围外，则判定茶叶中重金属测定为瑕疵数据并重新测定。
可选地，计算重金属含量与历史茶叶重金属数据集中的重金属含量的相异度，包括计算多种重金属含量xi与其在历史茶叶重金属数据集中对应类型的重金属含量的平均值的欧氏距离D：
其中，i为自然数，取[2-7]中的一个。
可选地，获取茶叶样品并记录所述茶叶样品的产地、制造商以及销售商，之后还包括如下步骤：
将茶叶样品粉碎，将粉碎后的茶叶经50目筛过筛，在经50目筛过筛后的茶叶中称取第一预定量粉碎样品。
可选地，采用原子吸收光谱法测定得到定量的重金属数据之前还包括如下步骤：将预定量粉碎样品置于消解罐中，依次加入超纯水以及大于65％浓度的浓硝酸，加入浓度为30％-35％浓度的过氧化氢溶液，对消解罐采用功率为2000W以上的微波进行微波消解，持续时间为20-60分钟后停止微波消解，静置5-10分钟得到消解液。
可选地，在得到消解液后，还包括如下步骤：
加入重金属螯合剂将消解液中的重金属进行螯合吸附得到重金属固定液。
可选地，得到重金属固定液之后还包括如下步骤：
采用原子吸收光谱法测定所述重金属固定液中的重金属数据。
作为本发明实施例的另一个方面，提供一种茶叶中重金属测定的设备，包括：
原子吸收光谱仪，采用原子吸收光谱法测定得到定量的重金属数据，其中重金属数据包括重金属类型和重金属含量，其中重金属类型包括如下中的2种或以上：铅、镉、砷、汞、铜、铬或铁；
重金属数据分析系统，包括超标判断单元、类型范围判断单元以及含量范围判断单元，其中：
超标判断单元，用于判断重金属数据中的多种重金属含量是否超标，如果超标，则记录产地、制造商或销售商的重金属数据作为超标数据保存到历史茶叶重金属数据集中；
如果未超标，则在类型范围判断单元内判断所述重金属类型是否在茶叶样品对应的产地、制造商或销售商的历史茶叶重金属数据集中的重金属类型的范围内；如果不在历史茶叶重金属数据集中的重金属类型的范围内，则将未出现在历史茶叶重金属数据集中的重金属类型的范围内的重金属类型以及相应的重金属含量加入到对应的历史茶叶重金属数据集中实现数据更新；
如果在历史茶叶重金属数据集中的重金属类型的范围内，则在含量范围判断单元内计算重金属含量与历史茶叶重金属数据集中的重金属含量的相异度，如果相异度在阈值范围内，则判定茶叶中重金属测定为准确的，并将所述重金属数据保存到历史茶叶重金属数据集，如果相异度在阈值范围外，则判定茶叶中重金属测定为瑕疵数据并重新测定。
可选地，所述设备还包括：粉碎机和50目筛；
所述粉碎机用于将茶叶样品粉碎，将粉碎后的茶叶经50目筛过筛，在经50目筛过筛后的茶叶中称取第一预定量粉碎样品。
可选地，所述设备还包括：具有消解罐的微波消解仪，所述微波消解仪用于：将预定量粉碎样品置于消解罐中，依次加入超纯水以及大于65％浓度的浓硝酸，加入浓度为30％-35％浓度的过氧化氢溶液，对消解罐采用功率为2000W以上的微波进行微波消解。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：将重金属检测结果与产品产地、制造商以及销售商相结合，通过更新相应产地、制造商以及销售商的每次重金属检测结果数据，基于历史数据来对每次检测数据进行判断、分析以及归类，进而实现对当次和历史测定数据的维护，便于对产品产地、制造商以及销售商的历史测定数据不达标率高的给予重点关注，另外，本发明通过引入微波消解+螯合吸附方式提升重金属测定效率。
附图说明
图1为一种茶叶中重金属测定的方法流程图；
图2为茶叶中重金属测定的设备示意图。
具体实施方式
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将结合具体实施例以及附图对本发明作进一步介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
需要理解的是，术语“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“水平”、“顶”、“内”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
术语“第一”、“第二”、“第三”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”、“第三”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，除非另有说明，“一组”的含义是两个或两个以上。
作为本发明实施例的一个方面，如图1所示，提供一种茶叶中重金属测定的方法，包括如下步骤：
S10、获取茶叶样品并记录所述茶叶样品的产地、制造商以及销售商；
S20、采用原子吸收光谱法测定得到定量的重金属数据，其中重金属数据包括重金属类型和重金属含量，其中重金属类型包括如下中的2种或以上：铅、镉、砷、汞、铜、铬或铁等；
S30、判断重金属数据中的多种重金属含量是否超标；
S40、如果超标，则记录所述产地、制造商或销售商的重金属数据作为超标数据保存到历史茶叶重金属数据集中；
S50、如果未超标，则判断所述重金属类型是否在茶叶样品对应的产地、制造商或销售商的历史茶叶重金属数据集中的重金属类型的范围内；
S60、如果不在历史茶叶重金属数据集中的重金属类型的范围内，则将未出现在历史茶叶重金属数据集中的重金属类型的范围内的重金属类型以及相应的重金属含量加入到对应的历史茶叶重金属数据集中实现数据更新；
S70、如果在历史茶叶重金属数据集中的重金属类型的范围内，则计算重金属含量与历史茶叶重金属数据集中的重金属含量的相异度；
S80、如果相异度在阈值范围内，则判定茶叶中重金属测定为准确的，并将所述重金属数据保存到历史茶叶重金属数据集；
S90、如果相异度在阈值范围外，则判定茶叶中重金属测定为瑕疵数据并重新测定。
通过上述实施例记载的实现方式，本实施例能够将重金属检测结果与产品产地、制造商以及销售商相结合，通过更新相应产地、制造商以及销售商的每次重金属检测结果数据，基于历史数据来对每次检测数据进行判断、分析以及归类，进而实现对当次和历史测定数据的维护，便于对产品产地、制造商以及销售商的历史测定数据不达标率高的给予重点关注。
其中，S10中的获取茶叶样品按照《茶叶审评取样标准》，是从一批茶叶中扦取能代表本批茶叶品质的最低数量的样茶，作为审评检验品质优劣和理化指标的依据，取样往往对应施检验的进出口整批商品，按照标准规定拣取一定数量具有代表性的样品，来检验分析产品的质量，是检验工作的开始，也是保证检验结果正确性的基础。
其中，茶叶样品的产地、制造商以及销售商可以通过样品包装和海关备案信息中获取，可以通过手动记录输入或者文本自动识别等方式获取。
其中，重金属类型包括如下中的2种或以上：铅、镉、砷、汞、铜、铬或铁等，其中重金属类型不限于上述重金属类型，而且，优选为检测出尽可能多的重金属类型，与原子吸收光谱仪器相关，原子吸收光谱法(Atomic Absorption Spectroscopy)又称为原子吸收分光光度法，其基本原理为：仪器从光源辐射出具有待测元素特征谱线的光，通过试样蒸气时被蒸气中待测元素基态原子所吸收，由辐射特征谱线光被减弱的程度来测定试样中待测元素的含量。
其中，判断重金属数据中的多种重金属含量是否超标需要按照国标以及指定出口的国家或地区标准，例如，欧盟茶叶铅含量标准：欧盟(英国)≤5.0；茶叶中铅的指标：国标：≤2。
其中，历史茶叶重金属数据集为各地海关或者各地食品质量计量检测部门的检测后的存档数据集，而且，规定了符合检测标准的经过审核的检测机构的数据才被采信并进入存档数据集，这样能够保证数据集的公信力和准确度。
优选地，计算重金属含量与历史茶叶重金属数据集中的重金属含量的相异度，包括计算多种重金属含量xi与其在历史茶叶重金属数据集中对应类型的重金属含量的平均值的欧氏距离D：
其中，
i为自然数，取[2-7]中的一个，i的取值与重金属类型数量相关，优选为7个。计算欧氏距离D的意义在于体现本次获取的重金属含量是否与历史数据相匹配，也就是能够判断是否是正常的茶叶数据，例如，每一项的重金属含量均超出历史茶叶重金属数据集中的重金属含量很多，则计算出的相异度数值会超出正常的相异度阈值。相异度的计算方式优选为计算多种重金属含量xi与其在历史茶叶重金属数据集中对应类型的重金属含量的平均值通过比对相应重金属含量的值与平均值的距离，即可很好的体现相异度。发明人通过引入计算欧式距离的方式来判定相异度是否在正常阈值范围内，来保证历史茶叶重金属数据集的数据是准确的，不至于越来越偏离准确值，也能够识别本次检测数据是否异常，通过再次检测的方式来实现测定数据的复核。
优选地，获取茶叶样品并记录所述茶叶样品的产地、制造商以及销售商，之后还包括如下步骤：
将茶叶样品粉碎，将粉碎后的茶叶经50目筛过筛，在经50目筛过筛后的茶叶中称取第一预定量粉碎样品。
其中，采用原子吸收光谱法测定得到定量的重金属数据之前还包括如下步骤：将预定量粉碎样品置于消解罐中，依次加入超纯水以及大于65％浓度的浓硝酸，加入浓度为30％-35％浓度的过氧化氢溶液，对消解罐采用功率为2000W以上的微波进行微波消解，持续时间为20-60分钟后停止微波消解，静置5-10分钟得到消解液。
其中，在得到消解液后，还包括如下步骤：
加入重金属螯合剂将消解液中的重金属进行螯合吸附得到重金属固定液。其中，重金属螯合剂在常温下与废水中各种金属离子如：铬、镍、铜、锌、汞、锰、镉、钒及锡等迅速反应，生成水不溶性的高分子螯合盐，并形成絮状沉淀，可以根据想要螯合的金属离子类型选择不同类型的螯合液，包括不限于如下：羧酸类化合物如乙二胺四乙酸(EDTA)、亚乙基二胺四乙酸(EGTA)，多肽类化合物如海藻酸等。
优选地，得到重金属固定液之后还包括如下步骤：
采用原子吸收光谱法测定所述重金属固定液中的重金属数据。通过测定具有絮状沉淀的重金属固定液，其中重金属固定液在使用原子吸收光谱仪器测定前，需要进行摇匀处理，可以使用多管旋涡混合仪实现。
作为本发明实施例的另一个方面，提供一种茶叶中重金属测定的设备100，如图2所示，包括：
原子吸收光谱仪1，采用原子吸收光谱法测定得到定量的重金属数据，其中重金属数据包括重金属类型和重金属含量，其中重金属类型包括如下中的2种或以上：铅、镉、砷、汞、铜、铬或铁；
重金属数据分析系统2，包括超标判断单元、类型范围判断单元以及含量范围判断单元，其中：
超标判断单元3，用于判断重金属数据中的多种重金属含量是否超标，如果超标，则记录产地、制造商或销售商的重金属数据作为超标数据保存到历史茶叶重金属数据集中；
如果未超标，则在类型范围判断单元内判断所述重金属类型是否在茶叶样品对应的产地、制造商或销售商的历史茶叶重金属数据集中的重金属类型的范围内；如果不在历史茶叶重金属数据集中的重金属类型的范围内，则将未出现在历史茶叶重金属数据集中的重金属类型的范围内的重金属类型以及相应的重金属含量加入到对应的历史茶叶重金属数据集中实现数据更新；
如果在历史茶叶重金属数据集中的重金属类型的范围内，则在含量范围判断单元内计算重金属含量与历史茶叶重金属数据集中的重金属含量的相异度，如果相异度在阈值范围内，则判定茶叶中重金属测定为准确的，并将所述重金属数据保存到历史茶叶重金属数据集，如果相异度在阈值范围外，则判定茶叶中重金属测定为瑕疵数据并重新测定。
优选地，所述设备还包括：粉碎机和50目筛；
所述粉碎机用于将茶叶样品粉碎，将粉碎后的茶叶经50目筛过筛，在经50目筛过筛后的茶叶中称取第一预定量粉碎样品。
其中，重金属数据分析系统2和超标判断单元3均可在计算机中以程序来实现。
优选地，所述设备还包括：具有消解罐的微波消解仪，所述微波消解仪用于：将预定量粉碎样品置于消解罐中，依次加入超纯水以及大于65％浓度的浓硝酸，加入浓度为30％-35％浓度的过氧化氢溶液，对消解罐采用功率为2000W以上的微波进行微波消解。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：将重金属检测结果与产品产地、制造商以及销售商相结合，通过更新相应产地、制造商以及销售商的每次重金属检测结果数据，基于历史数据来对每次检测数据进行判断、分析以及归类，进而实现对当次和历史测定数据的维护，便于对产品产地、制造商以及销售商的历史测定数据不达标率高的给予重点关注，另外，本发明通过引入微波消解+螯合吸附方式提升重金属测定效率。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (9)
1.一种茶叶中重金属测定的方法，其特征在于，包括如下步骤：
获取茶叶样品并记录所述茶叶样品的产地、制造商以及销售商；
采用原子吸收光谱法测定得到定量的重金属数据，其中重金属数据包括重金属类型和重金属含量，其中重金属类型包括如下中的2种或以上：铅、镉、砷、汞、铜、铬或铁；
判断重金属数据中的多种重金属含量是否超标；
如果超标，则记录所述产地、制造商或销售商的重金属数据作为超标数据保存到历史茶叶重金属数据集中；
如果未超标，则判断所述重金属类型是否在茶叶样品对应的产地、制造商或销售商的历史茶叶重金属数据集中的重金属类型的范围内；
如果不在历史茶叶重金属数据集中的重金属类型的范围内，则将未出现在历史茶叶重金属数据集中的重金属类型的范围内的重金属类型以及相应的重金属含量加入到对应的历史茶叶重金属数据集中实现数据更新；
如果在历史茶叶重金属数据集中的重金属类型的范围内，则计算重金属含量与历史茶叶重金属数据集中的重金属含量的相异度，如果相异度在阈值范围内，则判定茶叶中重金属测定为准确的，并将所述重金属数据保存到历史茶叶重金属数据集，如果相异度在阈值范围外，则判定茶叶中重金属测定为瑕疵数据并重新测定。
2.如权利要求1所述的茶叶中重金属测定的方法，其特征在于，计算重金属含量与历史茶叶重金属数据集中的重金属含量的相异度，包括计算多种重金属含量xi与其在历史茶叶重金属数据集中对应类型的重金属含量的平均值的欧氏距离D：
其中，i为自然数，取[2-7]中的一个。
3.如权利要求1或2所述的茶叶中重金属测定的方法，其特征在于，获取茶叶样品并记录所述茶叶样品的产地、制造商以及销售商，之后还包括如下步骤：
将茶叶样品粉碎，将粉碎后的茶叶经50目筛过筛，在经50目筛过筛后的茶叶中称取第一预定量粉碎样品。
4.如权利要求3所述的茶叶中重金属测定的方法，其特征在于，采用原子吸收光谱法测定得到定量的重金属数据之前还包括如下步骤：将预定量粉碎样品置于消解罐中，依次加入超纯水以及大于65％浓度的浓硝酸，加入浓度为30％-35％浓度的过氧化氢溶液，对消解罐采用功率为2000W以上的微波进行微波消解，持续时间为20-60分钟后停止微波消解，静置5-10分钟得到消解液。
5.如权利要求4所述的茶叶中重金属测定的方法，其特征在于，在得到消解液后，还包括如下步骤：
加入重金属螯合剂将消解液中的重金属进行螯合吸附得到重金属固定液。
6.如权利要求5所述的茶叶中重金属测定的方法，其特征在于，得到重金属固定液之后还包括如下步骤：
采用原子吸收光谱法测定所述重金属固定液中的重金属数据。
7.一种茶叶中重金属测定的设备，其特征在于，包括：
原子吸收光谱仪，采用原子吸收光谱法测定得到定量的重金属数据，其中重金属数据包括重金属类型和重金属含量，其中重金属类型包括如下中的2种或以上：铅、镉、砷、汞、铜、铬或铁；
重金属数据分析系统，包括超标判断单元、类型范围判断单元以及含量范围判断单元，其中：
超标判断单元，用于判断重金属数据中的多种重金属含量是否超标，如果超标，则记录产地、制造商或销售商的重金属数据作为超标数据保存到历史茶叶重金属数据集中；
如果未超标，则在类型范围判断单元内判断所述重金属类型是否在茶叶样品对应的产地、制造商或销售商的历史茶叶重金属数据集中的重金属类型的范围内；如果不在历史茶叶重金属数据集中的重金属类型的范围内，则将未出现在历史茶叶重金属数据集中的重金属类型的范围内的重金属类型以及相应的重金属含量加入到对应的历史茶叶重金属数据集中实现数据更新；
如果在历史茶叶重金属数据集中的重金属类型的范围内，则在含量范围判断单元内计算重金属含量与历史茶叶重金属数据集中的重金属含量的相异度，如果相异度在阈值范围内，则判定茶叶中重金属测定为准确的，并将所述重金属数据保存到历史茶叶重金属数据集，如果相异度在阈值范围外，则判定茶叶中重金属测定为瑕疵数据并重新测定。
8.如权利要求7所述的茶叶中重金属测定的设备，其特征在于，所述设备还包括：粉碎机和50目筛；
所述粉碎机用于将茶叶样品粉碎，将粉碎后的茶叶经50目筛过筛，在经50目筛过筛后的茶叶中称取第一预定量粉碎样品。
9.如权利要求7所述的茶叶中重金属测定的设备，其特征在于，所述设备还包括：具有消解罐的微波消解仪，所述微波消解仪用于：将预定量粉碎样品置于消解罐中，依次加入超纯水以及大于65％浓度的浓硝酸，加入浓度为30％-35％浓度的过氧化氢溶液，对消解罐采用功率为2000W以上的微波进行微波消解。
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