CN116554630A - 一种无卤阻燃光纤护套及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种无卤阻燃光纤护套及其制备方法，属于光纤材料技术领域，包括以下步骤：将环氧大豆油对聚苯乙烯‑丁二烯‑苯乙烯共聚物进行改性处理，得到改性SEBS材料，对改性SEBS材料进行氧等离子体表面处理，得到表面改性的SEBS材料；将阻燃剂超声分散在去离子水中，得到阻燃剂分散液，再将表面改性的SEBS材料浸渍在阻燃剂分散液中，经过滤、洗涤和干燥后，制得无卤阻燃光纤护套；本发明技术方案中，阻燃剂通过聚多巴胺包裹聚磷酸铵，再螯合Fe3+制得，聚多巴胺具有清除自由基和形成连续碳层的能力，由无序层状结构向石墨结构转变，阻燃剂与经过氧等离子体表面处理后的SEBS材料之间具有更好的粘合效果，达到阻燃效果。
Description
技术领域
本发明属于光纤材料技术领域，具体地，涉及一种无卤阻燃光纤护套及其制备方法。
背景技术
随着电力工业的迅速发展，电力建设发展迅速，电网建设更是突飞猛进，由于技术力量不足，电线排布大多以裸线为主存在安全隐患，光纤电缆作为国家和社会主要照明和通信工作，阻燃光纤得到发展，电缆护套对火膨胀有显着影响，因此，开展电缆护套材料的阻燃改性研究，对预防火灾事故具有重要意义，目前光纤、光缆护套料主要使用聚丙烯腈材料具有质轻、弯曲强度大、摩擦系数小、密封性能好、耐腐蚀等特点，但存在着极易燃烧的缺点。最初为了改善护套保护材料的阻燃性能，一般添加含有卤素的阻燃剂，这一类光纤电缆在燃烧过程中会放出大量的烟雾和卤化氢气体，在火灾中使人窒息而死，同时对仪器设备的腐蚀性较大，低烟、低卤及无卤阻燃材料的研制和使用已是国内外光纤电缆及其他领域的发展方向之一。
目前应用于电缆和包装设备的阻燃剂有热塑性聚氨酯弹性体，由于其低密度、高弹性、耐低温和耐老化等特点被广泛应用于包装设备和电线电缆然，但是热塑性聚氨酯弹性体极易燃；氢氧化镁具有优良的阻燃、抑烟、阻滴、抗酸等多种功能，得到广泛的应用，但是氢氧化镁极性强，与树脂热膨胀系数不同，加工成型时热胀冷缩导致两相界面形成微细裂纹，这将导致材料的机械性能、防水性能、绝缘性能的下降；无卤阻燃剂将取代卤素阻燃剂，大多无卤阻燃剂会对聚烯烃电缆护套材料的机械性能造成严重破坏，主要体现在断裂伸长率和抗拉强度上。因此聚烯烃材料的阻燃性和力学性能协同改性成为研究热点。
发明内容
本发明的目的在于提供一种无卤阻燃光纤护套的制备方法，通过将环氧大豆油对聚苯乙烯-丁二烯-苯乙烯共聚物进行改性处理，得到改性SEBS材料后再进行氧等离子体表面处理，得到表面改性的SEBS材料，进一步将阻燃剂超声分散在去离子水中，得到阻燃剂分散液，再将表面改性的SEBS材料浸渍在阻燃剂分散液中，经过滤、洗涤和干燥后，制得无卤阻燃光纤护套。其中，阻燃剂通过聚多巴胺包裹聚磷酸铵，再螯合Fe3制得，并且阻燃剂与经过氧等离子体表面处理后的SEBS材料之间具有更好的粘合效果。
本发明要解决的技术问题：所采用的SEBS材料为聚烯烃类，相对分子量大，分子链缠结较紧密，粘度较大难以加工处理，阻燃剂难以附着在SEBS表面；聚磷酸铵虽然具有良好的阻燃性能，但是本身与基体材料的相容性很差，通常会导致复合材料力学性能的降低，单独使用难以附着在光纤材料表面。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现
一种无卤阻燃光纤护套的制备方法，包括以下步骤：
S1、将环氧大豆油对聚苯乙烯-丁二烯-苯乙烯共聚物进行改性处理，得到改性SEBS材料，对改性SEBS材料进行氧等离子体表面处理，得到表面改性的SEBS材料；
S2、将阻燃剂超声分散在去离子水中，得到阻燃剂分散液，再将表面改性的SEBS材料浸渍在阻燃剂分散液中，经过滤、洗涤和干燥后，加工制得无卤阻燃光纤护套；
所述阻燃剂通过聚多巴胺包裹聚磷酸铵，再螯合Fe3+制得，所述阻燃剂与经过氧等离子体表面处理后的SEBS材料之间具有更好的粘合效果
进一步的，无卤阻燃光纤护套包括以下步骤制得：
将阻燃剂超声分散在去离子水中，得到阻燃剂分散液，再将改性SEBS材料浸渍在阻阻燃剂分散液中，经过滤、洗涤和干燥后，加工制得无卤阻燃光纤护套。其中，阻燃剂、去离子水和改性SEBS材料用量为8-12g：180-220mL：0.5-1.5g。
进一步的，所述阻燃剂包括以下步骤制得：
首先将聚多巴胺-聚磷酸铵加入去离子水中，加入硝酸铁和Tris-HCl进行搅拌24小时，然后过滤并用去离子水和乙醇洗涤、干燥后得到淡粉色固体产物，将所得样品在80℃真空干燥24小时，得到阻燃剂。其中，聚多巴胺-聚磷酸铵、去离子水、硝酸铁、Tris-HCl和乙醇用量为8-12g：90-110mL：0.5-1.5g：90-110mL：50-100mL。
进一步地，聚多巴胺-聚磷酸铵包括以下步骤：
首先将聚磷酸铵加入Tris-HCl溶液中后，进行磁力搅拌并加入100毫升乙醇，然后在室温下加入多巴胺，其颜色由白色变为灰色，表明聚多巴胺成功沉积在聚磷酸铵表面，将所得粉末用去离子水和乙醇离心3次，去除未反应物后在80℃真空烘箱中干燥14h。其中，聚磷酸铵、Tris-HCl、乙醇和多巴胺用量为：8-12g：90-110mL：90-110mL：0.3-0.5g。
进一步地，改性SEBS材料包括以下步骤：
(1)将环氧大豆油与SEBS再配备有冷凝管、机械搅拌器和温度计的反应瓶中进行反应，加入二甲苯以340r/min的转速分散至完全溶解，将温度升至70℃继续反应45 min后将温度降至室温，加入去离子水进行洗涤2～3次，经过滤、干燥制得改性SEBS材料。其中，环氧大豆油、SEBS材料、二甲苯、去离子水用量为：0.5-0.9g：0.1-0.5g：180-220mL：290-310mL。
(2)将改性SEBS材料用丙酮溶液超声处理后，用去离子水冲洗，进行干燥处理后置于低压离子系统中，将氧气流量为30cm3/min用低频发生器，射频功率为60W处理时间1min制得。其中，SEBS材料、丙酮溶液和去离子水用量为5-10g：90-110mL：190-210mL。
本发明的有益效果：
（1）本发明技术方案中，阻燃剂通过聚多巴胺包裹聚磷酸铵，再螯合Fe3+制得，聚磷酸铵与聚多巴胺的链接反应，聚多巴胺具有清除自由基和形成连续碳层的能力，使得聚多巴胺-聚磷酸铵的阻燃性进一步增强，利用聚多巴胺对金属离子的螯合作用，在燃烧过程中，Fe3+的加入促进了聚多巴胺的高温碳化，由无序层状结构向石墨结构转变，同时，Fe3+捕获聚多巴胺产生的羟基自由基，Fe(OH)3在高温下进一步分解形成Fe2O3，含有Fe2O3的炭层有效地阻挡了热量和氧气进入火焰区域，达到阻燃效果，无卤阻燃剂铁-聚多巴胺-聚磷酸铵，一方面，金属铁离子对空气中的氧气有较强的吸收反应能力，进一步增加了SEBS材料的阻燃性，另一方面，金属铁离子具有优异的机械性能，增强了SEBS材料的可塑性和韧性。
（2）本发明技术方案中，SEBS聚合物为聚烯烃类，用环氧大豆油对SEBS表面进行改性处理后再进行氧等离子体表面处理得到表面改性的SEBS材料，一方面，用环氧大豆油对SEBS改性处理，使得SEBS分子链之间的自由体积增大，分子间的间距增大,增加了SEBS材料本身的可塑性和易加工的特点，并且环氧大豆油是一种常见的绿色增塑剂，从分子结构来看，具有环氧基及柔性长链，可以用作聚合物的增塑剂；另一方面，氧等离子体对SEBS材料进一步进行表面处理使得SEBS材料聚集更多的含氧官能团，这些含氧官能团能够、环氧大豆油中的含氧官能团和聚多巴胺表面具有丰富的氨基、羟基，实现与金属离子形成稳定的螯合键，使得SEBS材料更好的吸附阻燃剂达到改善光纤材料机械性能的优点。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
聚多巴胺-聚磷酸铵包括以下步骤：
首先将8g聚磷酸铵加入90mLTris-HCl溶液中后，进行磁力搅拌并加入90mL乙醇，然后在室温下加入0.3g多巴胺，其颜色由白色变为灰色，表明聚多巴胺成功沉积在聚磷酸铵表面，将所得粉末用去离子水和乙醇离心3次，去除未反应物后在80℃真空烘箱中干燥14h。
实施例2
聚多巴胺-聚磷酸铵包括以下步骤：
首先将10g聚磷酸铵加入100mLTris-HCl溶液中后，进行磁力搅拌并加入100mL乙醇，然后在室温下加入0.4g多巴胺，其颜色由白色变为灰色，表明聚多巴胺成功沉积在聚磷酸铵表面，将所得粉末用去离子水和乙醇离心3次，去除未反应物后在80℃真空烘箱中干燥14h。
实施例3
聚多巴胺-聚磷酸铵包括以下步骤：
首先将12g聚磷酸铵加入110mLTris-HCl溶液中后，进行磁力搅拌并加入110mL乙醇，然后在室温下加入0.5g多巴胺，其颜色由白色变为灰色，表明聚多巴胺成功沉积在聚磷酸铵表面，将所得粉末用去离子水和乙醇离心3次，去除未反应物后在80℃真空烘箱中干燥14h。
实施例4
阻燃剂包括以下步骤制得：
首先将8g实施例1制备的聚多巴胺-聚磷酸铵加入90mL去离子水中，加入0.5g硝酸铁和90mL Tris-HCl进行搅拌24小时，然后过滤并用去离子水和50mL乙醇洗涤、干燥后得到淡粉色固体产物，将所得样品在80℃真空干燥24小时，得到阻燃剂。
实施例5
阻燃剂包括以下步骤制得：
首先将10g实施例2制备的聚多巴胺-聚磷酸铵加入100mL去离子水中，加入1g硝酸铁和100mL Tris-HCl进行搅拌24小时，然后过滤并用去离子水和75mL乙醇洗涤、干燥后得到淡粉色固体产物，将所得样品在80℃真空干燥24小时，得到阻燃剂。
实施例6
阻燃剂包括以下步骤制得：
首先将12g实施例3制备的聚多巴胺-聚磷酸铵加入110mL去离子水中，加入1.5g硝酸铁和110mL Tris-HCl进行搅拌24小时，然后过滤并用去离子水和110mL乙醇洗涤、干燥后得到淡粉色固体产物，将所得样品在80℃真空干燥24小时，得到阻燃剂。
对比例1
本对比例与实施例5的区别在于用聚磷酸铵替代聚多巴胺-聚磷酸铵，其余步骤及原料同步实施例5。
实施例7
改性SEBS材料包括以下步骤：
A1、将0.5g环氧大豆油与0.1g SEBS材料在配备有冷凝管、机械搅拌器和温度计的反应瓶中进行反应，加入180mL二甲苯以340r/min的转速分散至完全溶解，将温度升至70℃继续反应45 min后将温度降至室温，加入290mL去离子水进行洗涤2～3次，经过滤、干燥制得改性SEBS材料；
A2、将制得的5g改性SEBS材料用90mL丙酮溶液超声处理后，用190mL去离子水冲洗，进行干燥处理后置于低压离子系统中，将氧气流量为30cm3/min用低频发生器，射频功率为60W处理时间1min制得。
实施例8
改性SEBS材料包括以下步骤：
A1、将0.7g环氧大豆油与0.3g SEBS材料在配备有冷凝管、机械搅拌器和温度计的反应瓶中进行反应，加入200mL二甲苯以340r/min的转速分散至完全溶解，将温度升至70℃继续反应45 min后将温度降至室温，加入300mL去离子水进行洗涤2～3次，经过滤、干燥制得改性SEBS材料；
A2、将制得的8g SEBS材料用100mL丙酮溶液超声处理后，用200mL去离子水冲洗，进行干燥处理后置于低压离子系统中，将氧气流量为30cm3/min用低频发生器，射频功率为60W处理时间1min制得。
实施例9
改性SEBS材料包括以下步骤：
A1、将0.9g环氧大豆油与0.5g SEBS材料在配备有冷凝管、机械搅拌器和温度计的反应瓶中进行反应，加入220mL二甲苯以340r/min的转速分散至完全溶解，将温度升至70℃继续反应45 min后将温度降至室温，加入310mL去离子水进行洗涤2～3次，经过滤、干燥制得改性SEBS材料；
A2、将制得的10gSEBS材料用110mL丙酮溶液超声处理后，用210mL去离子水冲洗，进行干燥处理后置于低压离子系统中，将氧气流量为30cm3/min用低频发生器，射频功率为60W处理时间1min制得。
对比例2
本对比例与实施例8的区别在于不使用环氧大豆油改性SEBS，其余步骤及原料同步实施例8。
实施例10
一种无卤阻燃光纤护套的制备方法，包括以下步骤制得：
将实施例4制备的8g阻燃剂超声分散在180mL去离子水中，得到阻燃剂分散液，再将实施例7制备的0.5g表面改性的SEBS材料浸渍在阻燃剂分散液中，经过滤、洗涤和干燥后，加工制得无卤阻燃光纤护套。
实施例11
一种无卤阻燃光纤护套的制备方法，包括以下步骤制得：
将实施例5制备的10g阻燃剂超声分散在200mL去离子水中，得到阻燃剂分散液，再将实施例8制备的0.7g表面改性的SEBS材料浸渍在阻燃剂分散液中，经过滤、洗涤和干燥后，加工制得无卤阻燃光纤护套。
实施例12
一种无卤阻燃光纤护套的制备方法，包括以下步骤制得：
将实施例6制备的12g阻燃剂超声分散在220mL去离子水中，得到阻燃剂分散液，再将实施例9制备的1.5g表面改性的SEBS材料浸渍在阻燃剂分散液中，经过滤、洗涤和干燥后，加工制得无卤阻燃光纤护套。
对比例3
本对比例与实施例11的区别在于将实施例5制备的阻燃剂替换为对比例1的物质，将实施例8制备的表面改性的SEBS材料替换为对比例2制备的物质，其余步骤及原料同步实施例11。
现对实施例10-12及对比例3制备的无卤阻燃光纤护套根据标准YD/T 1113-20154进行性能测试，测试结果如下所示：
表1
由上表1、表2可知，本发明实施例制备的阻燃剂相比于对比例，将环氧大豆油对聚苯乙烯-丁二烯-苯乙烯共聚物进行改性处理，得到改性SEBS材料，对改性SEBS材料进行氧等离子体表面处理，得到表面改性的SEBS材料；将阻燃剂超声分散在去离子水中，得到阻燃剂分散液，再将表面改性的SEBS材料浸渍在阻燃剂分散液中，经过滤、洗涤和干燥后，制得无卤阻燃光纤护套；阻燃剂通过聚多巴胺包裹聚磷酸铵，再螯合Fe3+制得，所得阻燃剂与经过氧等离子体表面处理后的SEBS材料之间具有更好的粘合效果，得到的无卤阻燃剂具有更好的阻燃效果。
在说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种无卤阻燃光纤护套的制备方法，其特征在于，包括以下步骤制得：
S1、将环氧大豆油对聚苯乙烯-丁二烯-苯乙烯共聚物进行改性处理，得到改性SEBS材料，对改性SEBS材料进行氧等离子体表面处理，得到表面改性的SEBS材料；
S2、将阻燃剂超声分散在去离子水中，得到阻燃剂分散液，再将表面改性的SEBS材料浸渍在阻燃剂分散液中，经过滤、洗涤和干燥后，加工制得无卤阻燃光纤护套；
所述阻燃剂通过聚多巴胺包裹聚磷酸铵，再螯合Fe3+制得，所述阻燃剂与经过氧等离子体表面处理后的SEBS材料之间具有更好的粘合效果。
2.根据权利要求1所述的一种无卤阻燃光纤护套的制备方法，其特征在于，阻燃剂包括以下步骤制得：
首先将聚多巴胺-聚磷酸铵加入去离子水中，加入硝酸铁和Tris-HCl进行搅拌24小时，然后过滤并用去离子水和乙醇洗涤、干燥后得到淡粉色固体产物，将所得样品在80℃真空干燥24小时，得到阻燃剂。
3.根据权利要求7所述的一种无卤阻燃光纤护套及其制备方法，其特征在于，聚多巴胺-聚磷酸铵、去离子水、硝酸铁、Tris-HCl和乙醇用量为8-12g：90-110mL：0.5-1.5g：90-110mL。
4.根据权利要求1所述的一种无卤阻燃光纤护套及其制备方法，其特征在于，聚多巴胺-聚磷酸铵包括以下步骤：
首先将聚磷酸铵加入Tris-HCl溶液中后，进行磁力搅拌并加入100毫升乙醇，然后在室温下加入多巴胺，其颜色由白色变为灰色，表明聚多巴胺成功沉积在聚磷酸铵表面，将所得粉末用去离子水和乙醇离心3次，去除未反应物后在80℃真空烘箱中干燥14h。
5.根据权利要求4所述的一种无卤阻燃光纤护套及其制备方法，其特征在于，聚磷酸铵、Tris-HCl、乙醇和多巴胺用量为：8-12g：90-110mL：90-110mL：0.3-0.5g。
6.根据权利要求1所述的一种无卤阻燃光纤护套的制备方法，其特征在于，改性SEBS材料包括以下步骤：
将环氧大豆油与SEBS再配备有冷凝管、机械搅拌器和温度计的反应瓶中进行反应，加入二甲苯以340r/min的转速分散至完全溶解，将温度升至70℃继续反应45 min后将温度降至室温，加入去离子水进行洗涤2～3次，经过滤、干燥制得改性SEBS材料。
7.根据权利要求6所述的一种无卤阻燃光纤护套的制备方法，其特征在于，环氧大豆油、SEBS材料、二甲苯、去离子水用量为：0.5-0.9g：0.1-0.5g：180-220mL：290-310mL。
8.根据权利要求1所述的一种无卤阻燃光纤护套的制备方法，其特征在于，氧等离子体表面处理SEBS材料包括以下步骤制备：
将改性SEBS材料用丙酮溶液超声处理后，用去离子水冲洗，进行干燥处理后置于低压离子系统中，将氧气流量为30cm3/min用低频发生器，射频功率为60W处理时间1min制得。
9.根据权利要求5所述的一种无卤阻燃光纤护套及其制备方法，其特征在于，SEBS材料、丙酮溶液和去离子水用量为5-10g：90-110mL：190-210mL。
10.一种如权利要求1-9任一项所述的制备方法制得的无卤阻燃光纤护套。
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