CN116554454B - 有机硅改性聚酯二元醇树脂及其制备方法和应用、弹性手感漆 - Google Patents

有机硅改性聚酯二元醇树脂及其制备方法和应用、弹性手感漆 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种有机硅改性聚酯二元醇树脂及其制备方法，按重量份数计，有机硅改性聚酯二元醇树脂的制备原料包括：40‑60份的已二酸，20‑30份的1、4丁二醇，20‑30份的端羟基硅氧烷，10‑20份的1、5‑戊二醇，0.02‑0.1份的催化剂，0.1‑0.5份的抗氧化剂。本发明通过酯化反应使得柔软的硅氧键接枝到‑C‑C‑主链上，使得该有机硅改性聚酯二元醇树脂包含有机硅的硅氧键和主链上羟基，产生柔软、耐候效果，从而使得该有机硅改性聚酯二元醇树脂具有良好的柔软性、耐候性及低温不凝固性。本发明还提供一种采用上述有机硅改性聚酯二元醇树脂的弹性手感漆及一种有机硅改性聚酯二元醇树脂在弹性手感漆中的应用。

Description

有机硅改性聚酯二元醇树脂及其制备方法和应用、弹性手 感漆
技术领域
本发明涉及弹性手感漆技术领域，具体地涉及一种有机硅改性聚酯二元醇树脂及其制备方法和应用、弹性手感漆。
背景技术
有机硅改性聚酯二元醇树脂是分子两端带有羟基的聚合物，专用于弹性手感漆方面。市场上应用弹性手感漆的聚酯树脂，目前主要以1、6已二醇，1、4丁二醇和乙二醇等二元醇，与小分子己二酸和催化剂一起加入反应釜中进行酯化法生产，制备聚酯二元树脂。这些饱和二元醇制备聚酯树脂的缺点是耐候相对弱，原因是主链含有酯基，长期使用容易水解，耐候性差，其上述缺点不利于在弹性手感漆中的应用。
发明内容
基于以上现有技术缺陷，本发明的目的是提供一种产生柔软、耐候效果的有机硅改性聚酯二元醇树脂。
为实现上述目的，本发明提供了一种有机硅改性聚酯二元醇树脂，按重量份数计，制备原料包括：
已二酸 40-60份；
1、4丁二醇 20-30份；
端羟基硅氧烷 20-30份；
1、5-戊二醇 10-20份；
催化剂 0.02-0.1份；
抗氧化剂 0.1-0.5份。
与现有技术相比，本发明提供的有机硅改性聚酯二元醇树脂，其制备原料包括已二酸、1、4丁二醇、1、5-戊二醇、端羟基硅氧烷等，通过酯化反应使得柔软的硅氧键接枝到-C-C-主链上，产生柔软、耐候效果，采用端烃羟基有机硅使分子链更柔软，以使得制备的弹性手感漆用有机硅改性聚酯二元醇树脂具有更好的柔软性，是在碳链引入硅氧键的缘故。
相应地，本发明还提供一种有机硅改性聚酯二元醇树脂的制备方法，制备步骤包括：
(1)将制备原料投入反应釜中并进行升温；
(2)反应釜物料升温到140-250℃，反应釜精馏柱顶温不高于106℃蒸出反应副产物水，随着副产物水蒸出，升高反应釜内温度；
(3)当反应釜内物料温度在250℃进行保温，并开始向反应釜内通氮气，反应时间为20-30小时，待到精馏柱顶温降到90℃时进行减压蒸馏，得到有机硅改性聚酯二元醇树脂。
本发明还提供一种弹性手感漆，制备原料包括上述有机硅改性聚酯二元醇树脂。该有机硅改性聚酯二元醇树脂包含有机硅的硅氧键和主链上羟基，既含有硅氧键，又含有羟基基团，羟基跟异氰酸酯固化剂交联固化成大分子，制得的弹性手感漆具有高柔软性和良好的耐候性。
本发明还提供一种有机硅改性聚酯二元醇树脂在弹性手感漆中的应用，采用该有机硅改性聚酯二元醇树脂制备弹性手感漆，可以获得柔软性优良、耐候效果佳的弹性手感漆。
具体实施方式
下面将结合本发明的实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
有的实施例中，按重量份数计，有机硅改性聚酯二元醇树脂的制备原料包括：
已二酸 40-60份；
1、4丁二醇 20-30份；
端羟基硅氧烷 20-30份；
1、5-戊二醇10-20份；
催化剂 0.02-0.1份；
抗氧化剂 0.1-0.5份。
本发明提供了一种有机硅改性聚酯二元醇树脂，通过酯化反应使得柔软的硅氧键接枝到-C-C-主链上，使得该有机硅改性聚酯二元醇树脂包含有机硅的硅氧键和主链上羟基，既含有硅氧键，又含有羟基基团，产生柔软、耐候效果，从而使得该有机硅改性聚酯二元醇树脂具有良好的柔软性、耐候性及低温不凝固性。
有的实施例中，抗氧化剂选自2、6二叔丁基-4-甲基苯酚(BHT)，但不限于此。
其中，端羟基硅氧烷的结构式如下：
其中，n＝3-11。
优选地，所述催化剂选自新酸铋催化剂，但不限于此。
有的实施例中，有机硅改性聚酯二元醇树脂的羟值为50-60mgKOH/g(HG/T2709-1995)。
有的实施例中，有机硅改性聚酯二元醇树脂的粘度为5000-8500mps(50℃NDJ-5S旋转粘度计GB/T 1723-1993)。
有的实施例中，有机硅改性聚酯二元醇树脂的凝固点≤-18℃(GB/T 510-83)。
有的实施例中，有机硅改性聚酯二元醇树脂的制备步骤包括：
(1)将制备原料投入反应釜中并进行升温；
(2)反应釜物料升温到140-250℃，反应釜精馏柱顶温不高于106℃蒸出反应副产物水，随着副产物水蒸出，升高反应釜内温度；
(3)当反应釜内物料温度在250℃进行保温，并开始向反应釜内通氮气，反应时间为20-30小时，待到精馏柱顶温降到90℃时进行减压蒸馏，得到有机硅改性聚酯二元醇树脂。
将该有机硅改性聚酯二元醇树脂用于弹性手感漆，能够获得高柔软性和良好的耐候性的弹性手感漆，因此，本发明还提供一种弹性手感漆，制备原料包括上述有机硅改性聚酯二元醇树脂。
有的实施例中，按重量份数计，弹性手感漆的制备原料包括20-50份的有机硅改性聚酯二元醇树脂、0.1-0.2份的有机锡催干剂、5-8份的消光粉、0.2-2份的流平剂、10-30份的丙二醇甲醚醋酸酯、20-50份的醋酸丁酯、20-40份的醋酸乙酯、5-20份的固化剂、5-20份的二丙酮醇。
有的实施例中，按重量份数计，制备原料包括33份的有机硅改性聚酯二元醇树脂、0.35份的有机锡催干剂、5.2份的消光粉、1份的流平剂、18份的丙二醇甲醚醋酸酯、32份的醋酸丁酯、33.6份的醋酸乙酯、10份的异氰酸酯固化剂固化剂、14份的二丙酮醇。
有的实施例中，按重量份数计，弹性手感漆的制备原料包括20-50份的有机硅改性聚酯二元醇树脂、0.1-2份的环烷酸钴、0.1-2份的环烷酸锌、1-5份的环烷酸钙、2-8份的消光粉、0.1-5份的流平剂、10-40份的丙二醇甲醚醋酸酯、20-40份的醋酸丁酯、10-30份的醋酸乙酯。
有的实施例中，按重量份数计，制备原料包括33.5份的有机硅改性聚酯二元醇树脂、0.5份的环烷酸钴、0.3份的环烷酸锌、2.5份的环烷酸钙、6.3份的消光粉、1.5份的流平剂、19份的丙二醇甲醚醋酸酯、31份的醋酸丁酯、21份的醋酸乙酯。
下面将结合具体实施例对本发明的有机硅改性聚酯二元醇树脂及其制备方法进行详细说明，实施例中所有试剂均可从市售获得。
实施例1
按重量份数计，有机硅改性聚酯二元醇树脂的制备原料包括：
已二酸 50份；
1、4丁二醇 30份；
端羟基硅氧烷 30份；
1、5-戊二醇 10份；
催化剂 0.05份；
BHT 0.1份。
有机硅改性聚酯二元醇树脂的制备步骤包括：
(1)将制备原料投入反应釜中并进行升温；
(2)反应釜物料升温到140-250℃，反应釜精馏柱顶温不高于106℃蒸出反应副产物水，随着副产物水蒸出，升高反应釜内温度；
(3)当反应釜内物料温度在250℃进行保温，并开始向反应釜内通氮气，反应时间为20小时，待到精馏柱顶温降到90℃时进行减压蒸馏，得到有机硅改性聚酯二元醇树脂。
实施例2
按重量份数计，有机硅改性聚酯二元醇树脂的制备原料包括：
已二酸 60份；
1、4丁二醇 20份；
端羟基硅氧烷 20份；
1、5-戊二醇 15份；
催化剂 0.1份；
BHT 0.2份。
其制备方法与实施例1相同，在此不具体阐述。
实施例3
按重量份数计，有机硅改性聚酯二元醇树脂的制备原料包括：
已二酸40份；
1、4丁二醇 30份；
端羟基硅氧烷 25份；
1、5-戊二醇 20份；
催化剂 0.1份；
BHT 0.4份。
其制备方法与实施例1相同，在此不具体阐述。
对实施例1-3制备的有机硅改性聚酯二元醇树脂进行检测，检测结果如表1。
表1实施例1-3有机硅改性聚酯二元醇树脂的性能检测结果
检测项目 实施例1 实施例2 实施例3
粘度(mps 50) 5800mps 5500mps 6500mps
固体含量(125℃烘烤1小时) ≥98％ ≥98％ ≥98％
羟值(mgKOH/g) 52 53.2 54
凝固温度(℃) ＜-18℃ ＜-18℃ ＜-18℃
应用例1
本应用例提供了一种弹性手感漆，按重量份数计，弹性手感漆的制备原料包括33份的有机硅改性聚酯二元醇树脂(实施例1制得)、0.35份的有机锡催干剂(T-12)、5.2份的消光粉(ED-418)、1份的流平剂(BYK 332)、18份的丙二醇甲醚醋酸酯、32份的醋酸丁酯、33.6份的醋酸乙酯、10份的异氰酸酯固化剂固化剂、14份的二丙酮醇。
应用例2
本应用例提供了一种弹性手感漆，按重量份数计，弹性手感漆的制备原料包括29份的有机硅改性聚酯二元醇树脂(实施例2制得)、0.15份的有机锡催干剂(T-12)、5.8份的消光粉(OK-100)、1份的流平剂(BYK 333)、18份的丙二醇甲醚醋酸酯、32份的醋酸丁酯、34份的醋酸乙酯、10份的异氰酸酯固化剂固化剂、12份的二丙酮醇。
应用例3
本应用例提供了一种弹性手感漆，按重量份数计，弹性手感漆的制备原料包括30份的有机硅改性聚酯二元醇树脂(实施例3制得)、0.2份的有机锡催干剂(T-12)、6份的消光粉(OK-520)、1份的流平剂(BYK 333)、15份的丙二醇甲醚醋酸酯、35份的醋酸丁酯、31.8份的醋酸乙酯、10份的异氰酸酯固化剂固化剂、10份的二丙酮醇。
应用例4
本应用例提供了一种弹性手感漆，按重量份数计，弹性手感漆的制备原料包括33.5份的有机硅改性聚酯二元醇树脂(实施例1制得)、0.5份的环烷酸钴、0.3份的环烷酸锌、2.5份的环烷酸钙、6.3份的消光粉(OK-500)、1.5份的流平剂(BYK 333)、19份的丙二醇甲醚醋酸酯、31份的醋酸丁酯、21份的醋酸乙酯。
应用例5
本应用例提供了一种弹性手感漆，按重量份数计，弹性手感漆的制备原料包括31.5份的有机硅改性聚酯二元醇树脂(实施例2制得)、0.5份的环烷酸钴、0.3份的环烷酸锌、2.5份的环烷酸钙、6.1份的消光粉(OK-520)、1.0份的流平剂(BYK 333)、25份的丙二醇甲醚醋酸酯、30份的醋酸丁酯、19.7份的醋酸乙酯。
应用例6
本应用例提供了一种弹性手感漆，按重量份数计，弹性手感漆的制备原料包括28份的有机硅改性聚酯二元醇树脂(实施例3制得)、0.3份的环烷酸钴、0.45份的环烷酸锌、2.3份的环烷酸钙、5.7份的消光粉(OK-412)、0.5份的流平剂(BYK 337)、25份的丙二醇甲醚醋酸酯、34份的醋酸丁酯、21份的醋酸乙酯。
对应用例1-6制得的弹性手感漆进行相关性能测试，测试项目及方法如下，测试结果见表2。
断裂伸长率：GB/T 13541-92
涂膜硬度：GB/T 6739-1996
耐RCA：膜厚45微米，采用NORMAN TOOL INC耐RCA测试机进行175克测试。
耐老化性：广州标格达有限公司BGD866氙灯测试机，黑板温度55℃，辐照度0.89W/M2，波长340纳米。
高温高湿性能测试：温度80℃，湿度95％。采用东莞市泓进科技公司高温高湿测试机。
表2应用例1-6中弹性手感漆性能测试结果
测试项目 断裂伸长率 涂膜硬度 耐RCA 耐老化性 高温高湿测试
应用例1 280％ 2B 10 1520小时 790小时
应用例2 275％ 1B 9 1560小时 850小时
应用例3 256％ 1B 8 1630小时 920小时
应用例4 310％ HB 9 1720小时 830小时
应用例5 325％ 1B 6 1490小时 820小时
应用例6 410％ 2B 7 1555小时 750小时
从表2实验数据中可看出，应用例1-6的弹性手感漆均可以得到优异的柔软性，耐候性好及耐水解稳定，其中，不含固化剂体系中，断裂伸长率较为更优良，说明其柔软性更优秀。
进一步地，对应用例4-6中制得的弹性手感漆性能测试，测试结果见表3。
漆膜干燥时间测试方法：GB/T 1728-1979。
漆膜硬度测试方法：GB/T 6739-1996。
表3应用例4-6中弹性手感漆成膜性能测试结果
测试项目 表干时间(小时) 7天涂膜硬度
应用例4 0.3 HB
应用例5 0.25 1B
应用例6 0.25 2B
从表3实验数据中可看出，不含固化剂体系中，应用例4-6的弹性手感漆能够自干成膜。
最后应当说明的是，以上实施例仅用以本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明做了详细的说明，但本发明并不局限于以上揭示的实施例，而应当涵盖各种根据本发明的本质进行的修改、等效组合。

Claims (3)

1.一种弹性手感漆，其特征在于，制备原料为20-50份的有机硅改性聚酯二元醇树脂、0.1-2份的环烷酸钴、0.1-2份的环烷酸锌、1-5份的环烷酸钙、2-8份的消光粉、0.1-5份的流平剂、10-40份的丙二醇甲醚醋酸酯、20-40份的醋酸丁酯、10-30份的醋酸乙酯，
其中，按重量份数计，所述有机硅改性聚酯二元醇树脂的制备原料包括：
已二酸 40-60份；
1、4丁二醇 20-30份；
端羟基硅氧烷 20-30份；
1、5-戊二醇10-20份；
催化剂 0.02-0.1份；
抗氧化剂 0.1-0.5份，
其中，端羟基硅氧烷的结构式如下：
其中，n＝3-11。
2.权利要求1所述的弹性手感漆，其特征在于，所述有机硅改性聚酯二元醇树脂的制备方法，包括：
(1)将制备原料投入反应釜中并进行升温；
(2)反应釜物料升温到140-250℃，反应釜精馏柱顶温不高于106℃蒸出反应副产物水，随着副产物水蒸出，升高反应釜内温度；
(3)当反应釜内物料温度在250℃进行保温，并开始向反应釜内通氮气，反应时间为20-30小时，待到精馏柱顶温降到90℃时进行减压蒸馏，得到有机硅改性聚酯二元醇树脂。
3.如权利要求1所述的弹性手感漆，其特征在于，按重量份数计，制备原料包括33.5份的有机硅改性聚酯二元醇树脂、0.5份的环烷酸钴、0.3份的环烷酸锌、2.5份的环烷酸钙、6.3份的消光粉、1.5份的流平剂、19份的丙二醇甲醚醋酸酯、31份的醋酸丁酯、21份的醋酸乙酯。
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