CN116539650A - 一种用于材料腐蚀形貌准原位表征的方法 - Google Patents
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Abstract
一种用于材料腐蚀形貌准原位表征的方法,涉及一种用于材料腐蚀形貌表征的方法。为了解决现有的材料腐蚀形貌原位表征方法存在试验条件苛刻且腐蚀环境受限等问题。方法:待腐蚀样品预处理、待腐蚀样品位置标记、在腐蚀之前将已经做位置标记的样品进行微观形貌表征、对样品进行腐蚀、将步骤四腐蚀后的样品进行清洗再次进行微观形貌表征形貌的动态观测。本发明用维氏硬度计的菱形压痕作为标记位置,材料在腐蚀性气氛中腐蚀多个时间段,可实现对材料某一区域的腐蚀形貌动态观测。该方法的腐蚀形貌表征效果近似于原位腐蚀表征,而所需实验条件简单且腐蚀气氛不受限制,需样品数量少,效率高。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于材料腐蚀形貌准原位表征的方法。
背景技术
材料,尤其是金属材料的腐蚀问题是限制其安全服役的关键因素之一。因此,有多种关于材料腐蚀行为的研究方法,如失重分析、电化学测试和慢应变速率试验等,但这些测试方法更侧重于整体材料腐蚀规律的评估。材料的腐蚀性能往往与材料的显微组织密切相关,动态表征材料的微观结构在腐蚀性气氛中的形貌变化,这对阐明影响材料腐蚀的关键因素和揭示腐蚀机理起着积极的作用。
目前,材料腐蚀形貌常用的表征方法有两种。方法一为异位表征,取多个试样,分别腐蚀不同的时间,从而观察各个试样的腐蚀形貌,统计分析腐蚀形貌变化,异位表征方法存在以下缺点:所需试样较多,耗时较长;不能对某一区域的组织在腐蚀性环境中进行定期观察。方法二为原位表征,将样品放置在含有液态介质的原位观察的试验台中,将其放置在显微镜中,可原位观测材料表面某个区域随腐蚀时间的变化情况。原位表征需要复杂的试验样品台,并且,试验条件严苛,如专利CN103884637B公开了一种试样腐蚀形貌原位显微观察装置,提到样品台装置包括样品仓和游标,且样品仓需要透明封闭窗紧固而成,并需配有进/出气管及橡胶塞等。原位表征采用的金相显微镜或扫描电镜无法与大型腐蚀实验设备兼容,盐雾腐蚀试验需要盐雾箱设备连续喷雾,盐雾箱设备尺寸巨大,而光镜或扫描电镜无法与盐雾箱连接,对盐雾环境下的腐蚀形貌表征有一定的限制;此外,扫描电镜观察试样时需要高真空环境,不能表征试样在大气环境下的腐蚀形貌。因此,原位腐蚀形貌表征对腐蚀环境的多样性有一定的限制。
发明内容
本发明为了解决现有的材料腐蚀形貌原位表征方法存在试验条件苛刻且腐蚀环境受限等问题。本发明提出了一种用于材料腐蚀形貌准原位表征的方法,该方法用维氏硬度计的菱形压痕作为标记位置,材料在腐蚀性气氛中腐蚀多个时间段,可实现对材料某一区域的腐蚀形貌动态观测。该方法的腐蚀形貌表征效果近似于原位腐蚀表征,而所需实验条件简单且腐蚀气氛不受限制。
本发明用于材料腐蚀形貌准原位表征的方法按照以下步骤进行:
步骤一:待腐蚀样品预处理;
所述待腐蚀样品处理的具体工艺为:选择上下底面平行的待腐蚀样品,用180#~5000#砂纸预磨待腐蚀样品上表面,去除表面油污或缺陷;然后用抛光机对待腐蚀样品的上表面抛光处理,得到表面光滑且无划痕的待腐蚀样品;
步骤二:待腐蚀样品位置标记;
将预处理后的样品放置在显微维氏硬度计的样品台上,利用显微维氏硬度计在样品上表面打出数个菱形压痕作为位置标记;
步骤三:在腐蚀之前将已经做位置标记的样品进行微观形貌表征;
所述形貌表征的步骤为:在扫描电镜下,找到样品表面的菱形压痕,并拍摄低倍图片记录菱形位置,同时拍摄样品表面腐蚀前的形貌,拍摄位置为菱形压痕旁边;
步骤四:对样品进行腐蚀;
所述样品腐蚀的步骤为:首先构造腐蚀性气氛,然后将样品放置在腐蚀性气氛中,腐蚀一定的时间后取出;
步骤五:将步骤四腐蚀后的样品进行清洗,再次进行微观形貌表征;
所述观形貌表征步骤为:在扫描电镜下,找到菱形压痕;根据菱形压痕找到步骤三的拍摄位置拍摄样品表面的腐蚀后的形貌;
步骤六:形貌的动态观测
重复步骤四和五,并延长腐蚀时间,拍摄不同腐蚀时间的样品表面的腐蚀后的形貌;实现对材料同一位置的不同腐蚀时间的形貌的动态观测。
与现有发明技术相比,本发明具有以下优势:
1、传统的材料腐蚀行为研究方法仅得到整体材料的腐蚀规律,而与材料微观结构的联系相对较少。本发明不同的是能够表征材料表面的腐蚀形貌,分析材料微观结构在腐蚀过程的变化和所起的作用;
2、与异位腐蚀形貌表征方法相比,本发明所需试样数量少。理论上,本发明仅需一个试样即可对多个腐蚀时间后的腐蚀形貌表征。而异位腐蚀需要多个试样分别腐蚀不同时间,统计给出材料腐蚀不同时间后的形貌变化。其次,本发明耗时时间短。如需要表征材料腐蚀2h、6h和14h的腐蚀形貌变化,本发明可先将试样腐蚀2h进行形貌表征,再继续腐蚀4h后表征其形貌,稍后腐蚀8h,即可表征腐蚀14h的形貌。因此,本发明所需腐蚀时间的总时长为14h。对于异位腐蚀,需准备三个试样分别腐蚀2h、6h和14h,腐蚀总时长为22h。
3、由于扫描电镜对真空度的极高要求,现有的原位腐蚀不能表征大气环境下的腐蚀形貌;对于一些腐蚀环境,如盐雾需要大型腐蚀设备,不能实现原位表征腐蚀形貌。与原位腐蚀形貌表征方法相比,本发明的腐蚀气氛和腐蚀设备不受限制,适用于材料在多个环境下腐蚀,不受限制,且实验条件简单,形貌表征效果近似原位观测。
因此,本发明方法所用设备简单,所需样品数量少,可实现材料在多种腐蚀气氛且多个腐蚀时间区间同一位置的腐蚀形貌动态表征,效率高。
附图说明
图1为实施例1腐蚀前的B4C/Al复合材料样品表面记录菱形位置的扫描电镜照片;
图2为实施例1中B4C/Al复合材料样品表面菱形压痕旁边的腐蚀前的形貌(低倍)扫描电镜照片;
图3为实施例1中B4C/Al复合材料样品表面菱形压痕旁边的腐蚀前的形貌(高倍)扫描电镜照片;
图4为实施例1B4C/Al复合材料在中性盐雾气氛中腐蚀后的腐蚀形貌扫描电镜照片(2h);
图5为实施例1B4C/Al复合材料在中性盐雾气氛中腐蚀后的腐蚀形貌扫描电镜照片(6h);
图6为实施例1B4C/Al复合材料在中性盐雾气氛中腐蚀后的腐蚀形貌扫描电镜照片(14h)。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式,还包括各具体实施方式间的任意合理组合。
具体实施方式一:本实施方式用于材料腐蚀形貌准原位表征的方法按照以下步骤进行:
步骤一:待腐蚀样品预处理;
所述待腐蚀样品处理的具体工艺为:选择上下底面平行的待腐蚀样品,用180#~5000#砂纸预磨待腐蚀样品上表面,去除表面油污或缺陷;然后用抛光机对待腐蚀样品的上表面抛光处理,得到表面光滑且无划痕的待腐蚀样品;
步骤二:待腐蚀样品位置标记;
将预处理后的样品放置在显微维氏硬度计的样品台上,利用显微维氏硬度计在样品上表面打出数个菱形压痕作为位置标记;
步骤三:在腐蚀之前将已经做位置标记的样品进行微观形貌表征;
所述形貌表征的步骤为:在扫描电镜下,找到样品表面的菱形压痕,并拍摄低倍图片记录菱形位置,同时拍摄样品表面腐蚀前的形貌,拍摄位置为菱形压痕旁边;
步骤四:对样品进行腐蚀;
所述样品腐蚀的步骤为:首先构造腐蚀性气氛,然后将样品放置在腐蚀性气氛中,腐蚀一定的时间后取出;
步骤五:将步骤四腐蚀后的样品进行清洗,再次进行微观形貌表征;
所述观形貌表征步骤为:在扫描电镜下,找到菱形压痕;根据菱形压痕找到步骤三的拍摄位置拍摄样品表面的腐蚀后的形貌;
步骤六:形貌的动态观测
重复步骤四和五,并延长腐蚀时间,拍摄不同腐蚀时间的样品表面的腐蚀后的形貌;实现对材料同一位置的不同腐蚀时间的形貌的动态观测。
本实施方式具备以下有益效果:
1、传统的材料腐蚀行为研究方法仅得到整体材料的腐蚀规律,而与材料微观结构的联系相对较少。本实施方式不同的是能够表征材料表面的腐蚀形貌,分析材料微观结构在腐蚀过程的变化和所起的作用;
2、与异位腐蚀形貌表征方法相比,本实施方式所需试样数量少。理论上,本实施方式仅需一个试样即可对多个腐蚀时间后的腐蚀形貌表征。而异位腐蚀需要多个试样分别腐蚀不同时间,统计给出材料腐蚀不同时间后的形貌变化。其次,本实施方式耗时时间短。如需要表征材料腐蚀2h、6h和14h的腐蚀形貌变化,本实施方式可先将试样腐蚀2h进行形貌表征,再继续腐蚀4h后表征其形貌,稍后腐蚀8h,即可表征腐蚀14h的形貌。因此,本实施方式所需腐蚀时间的总时长为14h。对于异位腐蚀,需准备三个试样分别腐蚀2h、6h和14h,腐蚀总时长为22h。
3、由于扫描电镜对真空度的极高要求,现有的原位腐蚀不能表征大气环境下的腐蚀形貌;对于一些腐蚀环境,如盐雾需要大型腐蚀设备,不能实现原位表征腐蚀形貌。与原位腐蚀形貌表征方法相比,本实施方式的腐蚀气氛和腐蚀设备不受限制,适用于材料在多个环境下腐蚀,不受限制,且实验条件简单,形貌表征效果近似原位观测。
因此,本实施方式方法所用设备简单,所需样品数量少,可实现材料在多种腐蚀气氛且多个腐蚀时间区间同一位置的腐蚀形貌动态表征,效率高。
具体实施方式二:本实施方式与具体实施方式一不同的是:步骤一所述抛光处理的工艺为:在抛光机上用抛光剂进行精细抛光,然后用清水抛光,最后用超声机清洗去除样品表面杂质,并用吹风机吹干表面水渍。
具体实施方式三:本实施方式与具体实施方式一或二不同的是:步骤一所述抛光剂为金刚石研磨膏、氧化铬和氧化铝的悬浊液等。
具体实施方式四:本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是:步骤二所述菱形压痕的数量为1~3个。
具体实施方式五:本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是:步骤三所述记录菱形位置时拍摄的低倍图片的倍数为50倍~500倍。
具体实施方式六:本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是:步骤三所述拍摄位置为距离菱形压痕50μm~500μm。
具体实施方式七:本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是:步骤三所述拍摄样品表面腐蚀前的形貌的拍摄倍数为1000倍~50000倍。
具体实施方式八:本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是:步骤四所述腐蚀性气氛为酸性溶液、碱性溶液、中性NaCl溶液或盐雾。
具体实施方式九:本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是:步骤四所述腐蚀时间为0.1~100h。
具体实施方式十:本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是:步骤五所述清洗步骤为:去除腐蚀的样品表面的腐蚀产物,最后用去离子水清洗并干燥。
实施例1:
本实施例用于材料腐蚀形貌准原位表征的方法按照以下步骤进行:
步骤一:待腐蚀样品预处理;
所述待腐蚀样品处理的具体工艺为:选择上下底面平行的待腐蚀样品,用180#~5000#砂纸预磨待腐蚀样品上表面,去除表面油污或缺陷;然后用抛光机对待腐蚀样品的上表面抛光处理,得到表面光滑且无划痕的待腐蚀样品;
所述抛光处理的工艺为:在抛光机上用抛光剂进行精细抛光,然后用清水抛光,最后用超声机清洗去除样品表面杂质,并用吹风机吹干表面水渍;
所述抛光剂为金刚石研磨膏、氧化铬和氧化铝的悬浊液等;
步骤二:待腐蚀样品位置标记;
将预处理后的样品放置在显微维氏硬度计的样品台上,利用显微维氏硬度计在样品上表面打出数个菱形压痕作为位置标记;标记过程中根据样品材质调整硬度计的加载力进行调控得到清晰的菱形压痕;
所述菱形压痕的数量为1个;
步骤三:在腐蚀之前将已经做位置标记的样品进行微观形貌表征;
所述形貌表征的步骤为:在扫描电镜下,找到样品表面的菱形压痕,并拍摄低倍图片记录菱形位置,同时拍摄样品表面腐蚀前的形貌,拍摄位置为菱形压痕旁边;
所述记录菱形位置时拍摄的低倍图片的倍数为500倍;
所述拍摄位置为距离菱形压痕100μm;
所述拍摄样品表面腐蚀前的形貌的拍摄倍数为20000倍;
步骤四:对样品进行腐蚀;
所述样品腐蚀的步骤为:首先构造腐蚀性气氛,然后将样品放置在腐蚀性气氛中,腐蚀一定的时间后取出;
所述腐蚀性气氛为中性盐雾;
所述腐蚀时间为2h;
步骤五:将步骤四腐蚀后的样品进行清洗,再次进行微观形貌表征;
所述观形貌表征步骤为:在扫描电镜下,找到菱形压痕;根据菱形压痕找到步骤三的拍摄位置拍摄样品表面的腐蚀后的形貌;
所述清洗步骤为:去除腐蚀的样品表面的腐蚀产物,最后用去离子水清洗并干燥;
步骤六:形貌的动态观测
重复步骤四和五,并延长腐蚀时间(6h、14h),拍摄不同腐蚀时间的样品表面的腐蚀后的形貌;实现对材料同一位置的不同腐蚀时间的形貌的动态观测。
图1为实施例1腐蚀前的B4C/Al复合材料样品表面记录菱形位置的扫描电镜照片;图2为实施例1中B4C/Al复合材料样品表面菱形压痕旁边的腐蚀前的形貌(低倍)扫描电镜照片;图2中腐蚀前的形貌的拍摄位置距离菱形压痕100μm;图3为实施例1中B4C/Al复合材料样品表面菱形压痕旁边的腐蚀前的形貌(高倍)扫描电镜照片;图3中腐蚀前的形貌的扫描电镜照片能够看出B4C与Al界面处无明显缝隙,界面结合较好;图4为实施例1B4C/Al复合材料在中性盐雾气氛中腐蚀后的腐蚀形貌扫描电镜照片(2h);图5为实施例1B4C/Al复合材料在中性盐雾气氛中腐蚀后的腐蚀形貌扫描电镜照片(6h);图6为实施例1B4C/Al复合材料在中性盐雾气氛中腐蚀后的腐蚀形貌扫描电镜照片(14h)。图4~6可以看出,腐蚀2h后B4C颗粒与Al基体界面处开始出现腐蚀沟槽,随着腐蚀时间延长,腐蚀沟槽进一步扩大。本实施例方法所用设备简单,所需样品数量少,可实现材料在多个腐蚀时间区间同一位置的腐蚀形貌动态表征,效率高。
Claims (10)
1.一种用于材料腐蚀形貌准原位表征的方法,其特征在于:用于材料腐蚀形貌准原位表征的方法按照以下步骤进行:
步骤一:待腐蚀样品预处理;
所述待腐蚀样品处理的具体工艺为:选择上下底面平行的待腐蚀样品,用180#~5000#砂纸预磨待腐蚀样品上表面,去除表面油污或缺陷;然后用抛光机对待腐蚀样品的上表面抛光处理,得到表面光滑且无划痕的待腐蚀样品;
步骤二:待腐蚀样品位置标记;
将预处理后的样品放置在显微维氏硬度计的样品台上,利用显微维氏硬度计在样品上表面打出数个菱形压痕作为位置标记;
步骤三:在腐蚀之前将已经做位置标记的样品进行微观形貌表征;
所述形貌表征的步骤为:在扫描电镜下,找到样品表面的菱形压痕,并拍摄低倍图片记录菱形位置,同时拍摄样品表面腐蚀前的形貌,拍摄位置为菱形压痕旁边;
步骤四:对样品进行腐蚀;
所述样品腐蚀的步骤为:首先构造腐蚀性气氛,然后将样品放置在腐蚀性气氛中,腐蚀一定的时间后取出;
步骤五:将步骤四腐蚀后的样品进行清洗,再次进行微观形貌表征;
所述观形貌表征步骤为:在扫描电镜下,找到菱形压痕;根据菱形压痕找到步骤三的拍摄位置拍摄样品表面的腐蚀后的形貌;
步骤六:形貌的动态观测
重复步骤四和五,并延长腐蚀时间,拍摄不同腐蚀时间的样品表面的腐蚀后的形貌;实现对材料同一位置的不同腐蚀时间的形貌的动态观测。
2.根据权利要求1所述的用于材料腐蚀形貌准原位表征的方法,其特征在于:步骤一所述抛光处理的工艺为:在抛光机上用抛光剂进行精细抛光,然后用清水抛光,最后用超声机清洗去除样品表面杂质,并用吹风机吹干表面水渍。
3.根据权利要求1所述的用于材料腐蚀形貌准原位表征的方法,其特征在于:步骤一所述抛光剂为金刚石研磨膏,或氧化铬和氧化铝的悬浊液。
4.根据权利要求1所述的用于材料腐蚀形貌准原位表征的方法,其特征在于:步骤二所述菱形压痕的数量为1~3个。
5.根据权利要求1所述的用于材料腐蚀形貌准原位表征的方法,其特征在于:步骤三所述记录菱形位置时拍摄的低倍图片的倍数为50倍~500倍。
6.根据权利要求1所述的用于材料腐蚀形貌准原位表征的方法,其特征在于:步骤三所述拍摄位置为距离菱形压痕50μm~500μm。
7.根据权利要求1所述的用于材料腐蚀形貌准原位表征的方法,其特征在于:步骤三所述拍摄样品表面腐蚀前的形貌的拍摄倍数为1000倍~50000倍。
8.根据权利要求1所述的用于材料腐蚀形貌准原位表征的方法,其特征在于:步骤四所述腐蚀性气氛为酸性溶液、碱性溶液、中性NaCl溶液或盐雾。
9.根据权利要求1所述的用于材料腐蚀形貌准原位表征的方法,其特征在于:步骤四所述腐蚀时间为0.1~100h。
10.根据权利要求1所述的用于材料腐蚀形貌准原位表征的方法,其特征在于:步骤五所述清洗步骤为:去除腐蚀的样品表面的腐蚀产物,最后用去离子水清洗并干燥。
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