CN116539600A - 快速大面积薄膜质量检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种快速大面积薄膜质量检测方法，包括将显色油墨通过涂覆方式覆盖到待检测的大面积薄膜表面上，待显色油墨自流平干燥后用光学成像系统对显色油墨表面进行拍摄，得到有显色油墨的薄膜表面形貌的图像，使用图像处理系统对得到的图像进行处理，并与预先存储在图像处理系统的数据库中的样本图像进行拟合对比，以判断该待检测的大面积薄膜表面质量的好坏。本发明通过溶液涂覆方式将显色油墨覆盖到待检测的大面积薄膜上，等待显色油墨在薄膜上自流平后，薄膜的表面能分布状态和缺陷通过油墨的形貌呈现出来，再用光学成像系统拍摄并分析显色油墨显现出的薄膜形貌及其缺陷状况，以快速地判断该待检测的大面积薄膜表面质量的好坏。
Description
技术领域
本发明属于薄膜制备技术领域，特别涉及一种快速大面积薄膜质量检测方法。
背景技术
在薄膜的精细化沉积领域，薄膜的厚度仅有几纳米到几十微米之间。对于厚度薄、电化学性能不明显的薄膜难以用常规的检测方法，如激光测厚仪、方阻仪、透光率测试仪、分光光度计和显微镜等。这些常规仪器无法实验快速大面积检测；此外，测厚仪、方阻仪、透光率测试仪等无法实现较薄膜膜厚的精确化测量。
现有通过测定表面能来判断薄膜质量主要有两个方法：表面能测试仪和达因墨水测试方法。这两种方法都存在测试范围小、成本高和无法检测薄膜缺陷状态等问题。
对于极薄的或者颜色很浅的薄膜无法通过正常的检测方法实现快速、大面积、精细化检测，因为极薄厚度的薄膜的物理、电学等性能表现较弱难以检测，颜色很浅的薄膜很难通过图像化方式表征显示。待检测的薄膜没有颜色或者颜色很浅，实验过程中光学设备捕获样品表面困难，无法视觉化显示薄膜质量。
而且，常规测试方法难以直接在薄膜上如位置、缺陷图像等直接建立对应联系，难以用于后续工艺优化。大部分常规测试对样品测试尺寸有要求或测试过程是破坏性测试，导致测试后样品报废。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于，提供一种快速大面积薄膜质量检测方法，采用自制的显色油墨，通过溶液涂覆方式将显色油墨覆盖到待检测的大面积薄膜上，等待显色油墨在薄膜上自流平后，薄膜的表面能分布状态和缺陷通过油墨的形貌呈现出来，再用光学成像系统拍摄并分析显色油墨显现出的薄膜形貌及其缺陷状况，以快速地判断该待检测的大面积薄膜表面质量的好坏。
本发明是这样实现的，提供一种快速大面积薄膜质量检测方法，包括：将显色油墨通过涂覆方式覆盖到待检测的大面积薄膜表面上，待显色油墨自流平干燥后用光学成像系统对显色油墨表面进行拍摄，得到有显色油墨的薄膜表面形貌的图像，使用图像处理系统对得到的图像进行处理，并与预先存储在图像处理系统的数据库中的样本图像进行拟合对比或由计算机AI直接分析判断薄膜质量，以判断该待检测的大面积薄膜表面质量的好坏。
进一步地，所述快速大面积薄膜质量检测方法包括如下步骤：
步骤一、将基体树脂、油墨着色剂、助剂和溶剂按比例混合搅拌，配制得到显色油墨。
步骤二、将配制的显色油墨通过涂覆方式覆盖到待检测的大面积薄膜表面上，显色油墨在所述薄膜表面处于自流平状态下被干燥。
步骤三、使用光学成像系统对干燥后的显色油墨表面进行拍摄，得到覆盖有显色油墨层的薄膜表面形貌的图像；使用图像处理系统对得到的图像进行处理，并与预先存储在图像处理系统的数据库中的样本图像进行拟合对比或由计算机AI直接分析判断薄膜质量，以判断所检测的大面积薄膜表面质量的好坏。
与现有技术相比，本发明的快速大面积薄膜质量检测方法具有以下特点：
1、可以快速、大面积检测极薄的或者透明几乎没有颜色的薄膜的表面能分布状态；
2、显色油墨被光学成像系统快速、精确捕获；
3、显色后的薄膜缺陷状态分布状态清晰、易以被计算机拟合分析；
4、检测后，薄膜上的油墨可以轻易被溶剂去除，检测后的薄膜样品可以重复利用而不用报废，节省成本。
本发明的快速大面积薄膜质量检测方法适用于液晶显示、锂电池、太阳能薄膜电池、金属的防腐防蚀涂料涂装等薄膜制备领域。
附图说明
图1为本发明的快速大面积薄膜质量检测方法实施例1的质量优良薄膜图像的示意图；
图2为实施例1的薄膜表面有覆盖偏薄缺陷图像示意图；
图3为图2的局部放大示意图；
图4为实施例2的薄膜表面缺陷图像示意图。
具体实施方式
为了使本发明所要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明快速大面积薄膜质量检测方法的较佳实施例，包括：将显色油墨通过涂覆方式覆盖到待检测的大面积薄膜表面上，待显色油墨自流平干燥后用光学成像系统对显色油墨表面进行拍摄，得到有显色油墨的薄膜表面形貌的图像，使用图像处理系统对得到的图像进行处理，并与预先存储在图像处理系统的数据库中的样本图像进行拟合对比或由计算机AI直接分析判断薄膜质量，以判断该待检测的大面积薄膜表面质量的好坏。
具体地，所述快速大面积薄膜质量检测方法包括如下步骤：
步骤一、将基体树脂、油墨着色剂、助剂和溶剂按比例混合搅拌，配制得到显色油墨。
步骤二、将配制的显色油墨通过涂覆方式覆盖到待检测的大面积薄膜表面上，显色油墨在所述薄膜表面处于自流平状态下被干燥。
步骤三、使用光学成像系统对干燥后的显色油墨表面进行拍摄，得到覆盖有显色油墨层的薄膜表面形貌的图像。使用图像处理系统对得到的图像进行数字化处理，并与预先存储在图像处理系统的数据库中的样本图像进行拟合对比或由计算机AI直接分析判断薄膜质量，以判断所检测的大面积薄膜表面质量的好坏。
具体地，在步骤一中，所述基体树脂为酚醛树脂、聚酯树脂、聚酰胺树脂中任意一种，所述油墨着色剂包括颜填料或发光剂，所述颜填料为三氧化二铁、二硫化锡、二氧化钛、钴酞菁、铜酞菁、苯胺黄中任意一种，所述发光剂为二苯乙烯衍生物、苯基吡唑啉衍生物、苯并咪唑衍生物、苯香豆素衍生物和萘二甲酰亚胺衍生物中任意一种，所述助剂包括表面活性剂，所述表面活性剂为十八烷基硫酸钠、硬脂酸钠、卵磷脂和烷基葡糖苷中任意一种，所述溶剂醋酸乙酯、丙酮、醋酸乙醚、2,2-二羟甲基丙酸、N,N-二甲基甲酰胺中任意一种。
具体地，所述助剂还包括亲水性助剂或亲油性助剂，所述亲水性助剂为羧酸钠、磺酸氢钠、硫酸铵、水杨酸铵中任意一种，所述亲油性助剂为甲基硅油、二甲基硅油、聚硅氧烷、PFOA（全氟辛酸及盐）、PFOS（全氟辛烷磺酰基化合物）和APEO（烷基酚聚氧乙烯醚）中任意一种。
具体地，在步骤二中，所述涂覆方式包括湿法涂布方式，所述湿法涂布方式包括喷墨打印方式、喷雾喷涂方式、刮涂方式、线棒涂布方式、狭缝涂布方式、浸渍提拉方式和帘幕涂布方式中任意一种。
具体地，所述步骤三包括如下方法：通过光学成像系统对采集的图像按照颜色或发光强度进行数字化标定给每个测量的像素点标定一个数值，并通过根据数字化后的数据进行等高线绘图，将相同或相近的数值连接绘制成等高线后而出现近圆形、椭圆形、长条形或其他不规则图案，与预先存储在数据库中的等高线样本图案特征进行拟合对比，根据不同图案特征所代表的薄膜表面不同缺陷的类型，从而综合判断该待检测的大面积薄膜表面质量的好坏。
具体地，所述步骤三还包括如下方法：通过光学成像系统对采集的图像按照颜色或发光强度进行数字化标定给每个测量的像素点标定一个数值，并通过根据数字化后的数据进行等高线绘图，将相同或相近的数值连接绘制成等高线后而出现近圆形、椭圆形、长条形或其他不规则图案，使用预先设置在图像处理系统中的人工智能（AI）学习系统，利用计算机AI自动学习数据库内原始的样本特征数据，由计算机AI自动拟合待测样品薄膜形貌的图案特征并直接分析薄膜的质量，以判断该待检测的大面积薄膜表面质量的好坏，从而减少人为经验判断而产生的认知分析偏差。
光学成像系统是一台独立分析设备，可以集成在显色油墨涂覆机台后部进行实时监测，也可以作为单独设备用于检测分析。光学成像系统具备图案采集、数据分析和处理的能力。图像处理系统可以被集成在光学成像系统中。
在已知的多种不同表面能的薄膜上进行显色油墨涂覆实验，拍摄对应的油墨形貌并数字化分析、拟合和归类成多种图案特征模型，储存在图像处理系统的数据库中作为样本图像。例如，如果薄膜的膜厚偏薄或缺少薄膜时，图像显示的特征是该区域内的等高线数值大于其四周正常平均数值，显示其颜色偏淡，标识为薄膜覆盖偏薄缺陷A，如图3所示。
请参考图4所示，孔洞缺陷B的特征是中间区域等高线数值小而四周的等高线数值稍大，但低于正常平均数值，显示的颜色由内向外地逐渐转深。点颗粒缺陷C的特征是中间区域等高线的数值大于其四周正常平均数值，显示其颜色偏深。条纹缺陷D的特征是通过对比一条等高线以及与它左右相连两条等高线的数值来确定，如果条纹处的等高线数值高于两边等高线则该条纹偏厚，显示其颜色偏深，如果条纹处的等高线数值低于两边等高线则该条纹偏薄，显示其颜色偏浅。
通过计算机系统对已有的大量的等高线分布薄膜缺陷特征数据进行对比或者根据人工设定好的缺陷特征来归类得到不同的图案模型。后续的薄膜测试分析便根据这些样板模型进行拟合和对比。
本发明的光学成像系统还与数据中心连接。数据中心是进行数据储存，为涂覆设备、光学成像系统等建立数据化联系。数据中心根据光学成像系统的反馈数据和历史处理的数据进行整合分析，判断缺陷可能产生的原因，再将数据反馈给待测薄膜的制备机台以优化涂覆参数。例如：如果检测到待测薄膜上的整面区域出现尺寸为0.1mm左右的孔洞，且孔洞面密度区域占总面积5%左右。孔洞尺寸和孔洞面密度与已有数据库中的缺陷类型符合，且该孔洞处的等高线数值分布和历史的孔洞缺陷类似，便可以根据历史数据来优化薄膜制备机台涂覆参数。
下面通过具体实施例来进一步说明本发明的快速大面积薄膜质量检测方法。
实施例1
使用本发明方法来检测ITO磁控溅射法镀在PET薄膜上的质量。所述方法包括如下步骤：
步骤11、配制亲水性的显色油墨。将酚醛树脂、颜料黑31（化学式:C40H26N2O4）、醋酸乙酯按质量比10:5:85的比例搅拌混合。混合后加入占总质量比为0.7%的羧酸钠和占总质量比为0.1%的十八烷基硫酸钠作为助剂。
步骤12、采用喷雾打印的方法将配制的显色油墨涂覆到待测薄膜表面，显色油墨在所述薄膜表面处于自流平状态下被干燥。亲水性的显色油墨更易于浸润ITO，而不易于浸润PET。
步骤13、使用光学成像系统对干燥后的显色油墨表面进行拍摄，使用图像处理系统对得到的图像进行处理，并与预先存储在图像处理系统的数据库中的样本图像进行拟合对比分析。
如图1所示，是亲水性显色油墨在正常的ITO薄膜上的图案。该图案上几乎看不到杂乱不规则图案，表面正常ITO薄膜上的表面能分布均匀且没有缺陷，质量优良。
如图2所示，是亲水性显色油墨在异常的ITO薄膜上的图案。该图案上有很多“小孔”状的图案。截取图2中的一部分放大后，如图3所示。在图3上便有很多明显清晰可见的图案。该“小孔”图案处的显色油墨覆盖量小，颜色偏淡，表明该区域的ITO薄膜对PET薄膜覆盖不良，也即该处与ITO膜厚偏薄或者缺少ITO薄膜的覆盖偏薄缺陷A的图案特征吻合，判定该ITO薄膜主要质量问题是存在大量的ITO膜厚偏薄或者缺少ITO薄膜的缺陷。
实施例2
使用本发明方法来检测聚氟乙烯薄膜刮涂法制备在铁板上的质量。所述方法包括如下步骤：
步骤21、配制亲油性的显色油墨。将酚醛树脂、颜料黑31（化学式:C40H26N2O4）、醋酸乙酯按质量比10:5:85的比例搅拌混合。混合后加入占总质量比为0.7%的甲基硅油和占总质量比为0.1%的椰油脂肪酸二乙醇酰胺作为助剂。
步骤22、采用刮刀涂布的方法将显色油墨涂敷到待测薄膜表面。亲油性的显色油墨更易于浸润聚氟乙烯薄膜，而不易于浸润铁板。
步骤23、使用光学成像系统对干燥后的显色油墨表面进行拍摄，使用图像处理系统对得到的图像进行处理，并与预先存储在图像处理系统的数据库中的样本图像进行拟合对比分析。
如图4所示，为显色油墨在聚氟乙烯薄膜上的分布形貌。可以看出，在薄膜上不仅存在覆盖偏薄缺陷A、条纹缺陷D和点颗粒缺陷C，还存在聚氟乙烯无法覆盖的孔洞缺陷B。而且，其中一个点颗粒缺陷C与条纹缺陷D相互连接在一起。结合显色油墨的刮刀涂布工艺，初步认为，刮刀带着这个灰尘颗粒点挪动而出现了条纹，表明该点颗粒缺陷C造成了条纹缺陷D。在镀膜极薄或镀膜是透明的情况下，上述这些缺陷是无法观测出来的。而通过本发明方法可以明显看到上述的薄膜缺陷。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种快速大面积薄膜质量检测方法，其特征在于，包括：将显色油墨通过涂覆方式覆盖到待检测的大面积薄膜表面上，待显色油墨自流平干燥后用光学成像系统对显色油墨表面进行拍摄，得到有显色油墨的薄膜表面形貌的图像，使用图像处理系统对得到的图像进行处理，并与预先存储在图像处理系统的数据库中的样本图像进行拟合对比或由计算机AI直接分析判断薄膜质量，以判断该待检测的大面积薄膜表面质量的好坏。
2.如权利要求1所述的快速大面积薄膜质量检测方法，其特征在于，所述快速大面积薄膜质量检测方法包括如下步骤：
步骤一、将基体树脂、油墨着色剂、助剂和溶剂按比例混合搅拌，配制得到显色油墨；
步骤二、将配制的显色油墨通过涂覆方式覆盖到待检测的大面积薄膜表面上，显色油墨在所述薄膜表面处于自流平状态下被干燥；
步骤三、使用光学成像系统对干燥后的显色油墨表面进行拍摄，得到覆盖有显色油墨层的薄膜表面形貌的图像；使用图像处理系统对得到的图像进行处理，并与预先存储在图像处理系统的数据库中的样本图像进行拟合对比或由计算机AI直接分析判断薄膜质量，以判断所检测的大面积薄膜表面质量的好坏。
3.如权利要求2所述的快速大面积薄膜质量检测方法，其特征在于，在步骤一中，所述基体树脂为酚醛树脂、聚酯树脂、聚酰胺树脂中任意一种，所述油墨着色剂包括颜填料或发光剂，所述颜填料为三氧化二铁、二硫化锡、二氧化钛、钴酞菁、铜酞菁、苯胺黄中任意一种，所述发光剂为二苯乙烯衍生物、苯基吡唑啉衍生物、苯并咪唑衍生物、苯香豆素衍生物和萘二甲酰亚胺衍生物中任意一种，所述助剂包括表面活性剂，所述表面活性剂为十八烷基硫酸钠、硬脂酸钠、卵磷脂和烷基葡糖苷中任意一种，所述溶剂醋酸乙酯、丙酮、醋酸乙醚、2,2-二羟甲基丙酸、N,N-二甲基甲酰胺中任意一种。
4.如权利要求3所述的快速大面积薄膜质量检测方法，其特征在于，所述助剂还包括亲水性助剂或亲油性助剂，所述亲水性助剂为羧酸钠、磺酸氢钠、硫酸铵、水杨酸铵中任意一种，所述亲油性助剂为甲基硅油、二甲基硅油、聚硅氧烷、PFOA、PFOS和APEO中任意一种。
5.如权利要求1所述的快速大面积薄膜质量检测方法，其特征在于，在步骤二中，所述涂覆方式包括湿法涂布方式，所述湿法涂布方式包括喷墨打印方式、喷雾喷涂方式、刮涂方式、线棒涂布方式、狭缝涂布方式、浸渍提拉方式和帘幕涂布方式中任意一种。
6.如权利要求1所述的快速大面积薄膜质量检测方法，其特征在于，所述步骤三包括如下方法：通过光学成像系统对采集的图像按照颜色或发光强度进行数字化标定给每个测量的像素点标定一个数值，并通过根据数字化后的数据进行等高线绘图，将相同或相近的数值连接绘制成等高线后而出现近圆形、椭圆形、长条形或其他不规则图案，与预先存储在数据库中的等高线样本图案特征进行拟合对比，根据不同图案特征所代表的薄膜表面不同缺陷的类型，从而综合判断该待检测的大面积薄膜表面质量的好坏。
7.如权利要求6所述的快速大面积薄膜质量检测方法，其特征在于，所述步骤三还包括如下方法：通过光学成像系统对采集的图像按照颜色或发光强度进行数字化标定给每个测量的像素点标定一个数值，并通过根据数字化后的数据进行等高线绘图，将相同或相近的数值连接绘制成等高线后而出现近圆形、椭圆形、长条形或其他不规则图案，使用预先设置在图像处理系统中的人工智能学习系统，利用计算机AI自动学习数据库内原始的样本特征数据，由计算机AI自动拟合待测样品薄膜形貌的图案特征并直接分析薄膜的质量，以判断该待检测的大面积薄膜表面质量的好坏。
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