CN116539184A - 一种具有芯鞘结构的pdms/液晶复合纤维基高透明温度传感器的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种具有芯鞘结构的PDMS/液晶复合纤维基高透明温度传感器的制备方法，采用热诱导同轴干法纺丝法，连续制备具有芯鞘结构的PDMS/液晶复合纤维基高透明温度传感器，其中芯层为液晶，鞘层为PDMS，芯鞘结构有效防止了温敏材料的泄漏。芯层液晶在34℃‑38℃间表现出黄‑绿‑蓝‑紫的多彩可逆变化；鞘层高透明的PDMS将液晶完全包覆在内部，避免了芯层的流失，可在自然光下直接肉眼观察芯层液晶的颜色变化。该纤维基温度传感器展现出优异的柔韧性和可编织性，在医疗健康、智能服装等领域具有广阔的应用价值。
Description
技术领域
本发明属于纤维材料技术领域，涉及一种具有芯鞘结构的PDMS/液晶复合纤维基高透明温度传感器的制备方法。
背景技术
环境温度是影响人类日常活动的关键因素之一，过高或过低的温度都会引起人体生理不适性的增加，从而破坏人体内的稳态平衡，导致发烧、畏寒、中暑、激素紊乱等异常情况的出现。传统温度传感器体积大、刚性大，限制了其在智能纺织品和可穿戴领域中的应用。与之相比，具有温度传感功能的纤维和纱线不仅柔性高、质量轻，还具有可纺织加工性，已成为制备新型柔性温度传感器的关键材料。特别地，温致变色柔性温度传感器可通过颜色变化来传递信息，不仅可以主动感知环境温度，精确捕捉信号，而且信号无需后续处理，具有反馈及时、颜色可视、简单便捷等优势。目前，温致变色柔性温度传感器的基本制备方法有以下三种：一是温致变色微胶囊，该方式将温致变色材料封装于高分子聚合物内，但其会弱化温敏材料的色彩；二是温致变色薄膜，即通过浸渍涂覆、丝网印刷等方式将温敏材料包覆在纺织基材表面，但是，薄膜通常手感较硬、透气性差，且涂层的均匀性难以控制，长期使用容易脱落；三是温致变色纤维，将温致变色材料直接与纺织材料结合，缩短了工艺流程，制得的纤维具有耐洗涤性好、变色效果持久等优势。
在专利CN105821522A中，发明人利用湿法纺丝制得温致变色共混纤维，然而，该纤维存在温敏材料逐渐渗出的风险。专利CN111005089A和专利CN110205705A的发明人以聚合物作为鞘层、聚合物与温致变色微胶囊的混合物作为芯层，制备具有芯鞘结构的温致变色复合纤维，该方法将温敏微胶囊包裹在高聚物鞘层中，避免了微胶囊的泄漏，但该纤维也具有明显的局限性：聚酰胺等聚合物鞘层仍会在一定程度上阻碍芯层色彩的显示，并且温敏微胶囊的颜色变化较为单一。液晶材料能根据温度变化显示出丰富的色彩，专利CN107938013A发明了一种具有液晶芯的静电纺芯鞘纳米纤维，然而纤维仅能在偏光显微镜下观察到明显的彩虹色，肉眼无法辨别颜色变化。
因此，开发一种肉眼可视的温致变色纤维基温度传感器具有显著的必要性和挑战性。
发明内容
本发明目的是提供一种具有芯鞘结构的PDMS/液晶复合纤维基高透明温度传感器的制备方法，解决上述问题。
本发明的技术方案是：
一种具有芯鞘结构的PDMS/液晶复合纤维基高透明温度传感器的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将PDMS预聚物和固化剂充分混合，经真空除气后，获得鞘层PDMS纺丝液；
(2)将胆甾醇油醇碳酸酯和胆甾醇壬酸酯置于水浴锅内进行加热，待其完全融化后，在恒温状态下通过磁力搅拌获得匀质的芯层液晶纺丝液；
(3)将所述鞘层PDMS纺丝液和所述芯层液晶纺丝液分别注入类同轴针管的鞘层和芯层进行热诱导同轴干法纺丝，所述鞘层PDMS纺丝液在高温油浴中迅速固化，包裹住芯层液晶，经卷绕装置收集后，得到连续的具有芯鞘结构的PDMS/液晶复合纤维；
(4)将所述PDMS/液晶复合纤维放入烘箱中继续烘干，使纤维完全固化，获得具有芯鞘结构的PDMS/液晶复合纤维基高透明温度传感器。
进一步的，在步骤(1)中，所述PDMS预聚物和所述固化剂的质量比为10：1。
进一步的，在步骤(2)中，所述胆甾醇油醇碳酸酯和胆甾醇壬酸酯的质量比为1：1。
进一步的，在步骤(2)中，所述恒温的温度为85℃，所述搅拌的时间为10min。
进一步的，在步骤(3)中，所述高温油浴的温度为120-190℃。
进一步的，在步骤(3)中，所述类同轴的针头的外针的内径为0.61mm，内针的内外径分别为0.25mm和0.49mm。
进一步的，在步骤(3)中，所述类同轴的针头的外针位于所述油浴液面之上，所述内针从所述外针中探出，没入所述油浴液面以下。
进一步的，在步骤(3)中，所述鞘层PDMS纺丝液的流速为4-16mL/h，所述芯层液晶纺丝液的流速为1.0-5.0mL/h。
进一步的，在步骤(3)中，所述卷绕装置的卷绕速度为40-130m/h。
进一步的，在步骤(4)中，所述烘箱的烘干温度为60℃，时间为30min。
本发明提供了一种具有芯鞘结构的PDMS/液晶复合纤维基高透明温度传感器的制备方法，其优点为：
该纤维可直接用作温度传感器，芯层液晶随温度升降而发生颜色变化，鞘层高透明的PDMS将液晶完全包覆在内部，既避免了芯层的流失，又可在自然光下用肉眼观察到颜色变化。此外，PDMS的高弹性赋予该纤维基温度传感器优异的柔韧性和可编织性，为其在医疗健康、智能服装等领域的进一步发展提供了可能。
附图说明
图1为本发明所述的一种具有芯鞘结构的PDMS/液晶复合纤维基高透明温度传感器的制备流程示意图，其中，1为芯层液晶纺丝液，2为鞘层PDMS纺丝液，3为类同轴针头，4为高温油浴，5为卷绕装置收集得到的PDMS/液晶复合纤维；
图2为本发明所述的一种具有芯鞘结构的PDMS/液晶复合纤维基高透明温度传感器的形貌电镜图，其中，(a)为纤维横截面，(b)为纤维表面。
图3为本发明所述的具有芯鞘结构的PDMS/液晶复合纤维基高透明温度传感器的照片。
具体实施方式
本发明的目的是提供一种具有芯鞘结构的PDMS/液晶复合纤维基高透明温度传感器的制备方法，采用热诱导同轴干法纺丝技术，以高透光性、高弹性PDMS为鞘层材料，液晶为芯层材料，制备具有芯鞘结构的复合纤维，所制得的纤维可直接用作温度传感器。该方法可使温致变色材料与聚合物基体一步结合，制备流程短，效率高，高透光性的PDMS鞘层不仅能显示芯层液晶丰富的温敏色彩，且其高弹性使温度传感器具有可编织性，从而拓宽了在智能纺织领域的应用。
为达到上述目的，本发明通过以下技术方案实现：
一种具有芯鞘结构的PDMS/液晶复合纤维基高透明温度传感器的制备方法，具体步骤如下：
步骤1，将PDMS预聚物和固化剂按照10：1的质量比充分混合，经真空除气后获得鞘层PDMS纺丝液(PDMS全称为聚二甲基硅氧烷，由预聚物A和固化剂B两个组分组成，A的主要成分是带乙烯基侧链的聚二甲基硅氧烷，B是带氢基的聚二甲基硅氧烷，二者接触产生交联，以此固化)；
步骤2，将质量比为1：1的胆甾醇油醇碳酸酯(COC)和胆甾醇壬酸酯(CP)置于水浴锅内进行加热，待其完全融化后，在85℃恒温状态下通过磁力搅拌10min获得匀质的芯层液晶纺丝液。
步骤3，将鞘层PDMS纺丝液和芯层液晶纺丝液分别注入类同轴针管的鞘层和芯层进行热诱导同轴干法纺丝，鞘层PDMS纺丝液在120-190℃的高温油浴中迅速固化，包裹住芯层液晶，经卷绕装置收集后，得到连续的具有芯鞘结构的PDMS/液晶复合纤维。本发明所用类同轴针头外针的内径为0.61mm，内针的内外径分别为0.25mm和0.49mm。其中，为提高PDMS及液晶的流动性，类同轴针头的外针头位于油浴液面之上，而内针从外针中探出，没入油浴液面以下。PDMS流速为4-16mL/h，液晶流速为1.0-5.0mL/h，卷绕速度为40-130m/h。
步骤4，将所述连续的具有芯鞘结构的PDMS/液晶复合纤维放入60℃的烘箱中继续烘燥30min，使纤维完全固化，所述具有芯鞘结构的复合纤维可直接用作温度传感器，能灵敏检测到温度的变化。
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合具体实施例进一步说明本发明的技术方案。但是本发明不限于所列出的实施例，还应包括在本发明所要求的权利范围内其他任何公知的改变。
此处所称的“一个实施例”或“实施例”是指可包含于本发明至少一个实现方式中的特定特征、结构或特性。在本说明书中不同地方出现的“在一个实施例中”并非均指同一个实施例，也不是单独的或选择性的与其他实施例互相排斥的实施例。
实施例1
下述实施例展示一种具有芯鞘结构的PDMS/液晶复合纤维基高透明温度传感器的制备方法，具体步骤如下：
(1)将PDMS预聚物和固化剂按照10：1的质量比充分混合，经真空除气后获得鞘层PDMS纺丝液。
(2)将质量比为1：1的胆甾醇油醇碳酸酯(COC)和胆甾醇壬酸酯(CP)置于水浴锅内进行加热，待其完全融化后，在85℃恒温状态下通过磁力搅拌10min获得匀质的芯层液晶纺丝液。
(3)将鞘层PDMS纺丝液和芯层液晶纺丝液分别注入类同轴针管的鞘层和芯层进行热诱导同轴干法纺丝，鞘层PDMS纺丝液在140℃的高温油浴中迅速固化，包裹住芯层液晶，经卷绕装置收集后，得到连续的具有芯鞘结构的PDMS/液晶复合纤维。本实施例所用类同轴针头外针的内径为0.61mm，内针的内外径分别为0.25mm和0.49mm。其中，外针头位于油浴液面之上，而内针从外针中探出，没入油浴液面以下。PDMS流速为8mL/h，液晶流速为2.0mL/h，卷绕速度为40m/h；纤维的制备流程图如图1所示。
(4)将PDMS/液晶复合纤维放入烘箱中继续烘燥30min，使纤维完全固化。
| 温度/℃ | 33 | 34 | 35 | 36 | 37 | 38 |
| 颜色 | 无色 | 淡黄 | 橙黄 | 绿 | 蓝紫 | 淡紫 |
表1
通过上述制备方法和工艺参数得到的具有芯鞘结构的PDMS/液晶复合纤维温度传感器，直径为479.97±32μm，其横截面和表面形态请参阅图2，图2为本发明所述的一种具有芯鞘结构的PDMS/液晶复合纤维基高透明温度传感器的形貌电镜图。如图2所示，可以看到纤维传感器表面平整光滑，具有明显的芯鞘结构。请参阅图3，图3为本发明所述的具有芯鞘结构的PDMS/液晶复合纤维基高透明温度传感器的照片。如图3所示，鞘层PDMS赋予传感器优异的透光性，这种特性可使传感器芯层色彩的变化完全展现；芯层被完整地包裹在纤维内部，有效防止了芯层泄漏。请参阅表1，表1为实施例1样品的温度响应性示意表，如表1所示，传感器在33℃-38℃的温度区间内表现出不同色彩变化。
实施例2
下述实施例展示一种具有芯鞘结构的PDMS/液晶复合纤维基高透明温度传感器的制备方法，具体步骤如下：
(1)将PDMS预聚物和固化剂按照10:1的质量比充分混合，经真空除气后获得鞘层PDMS纺丝液。
(2)将质量比为1:1的胆甾醇油醇碳酸酯(COC)和胆甾醇壬酸酯(CP)置于水浴锅内进行加热，待其完全融化后，在85℃恒温状态下通过磁力搅拌10min获得匀质的芯层液晶纺丝液。
(3)将鞘层PDMS纺丝液和芯层液晶纺丝液分别注入类同轴针管的鞘层和芯层进行热诱导同轴干法纺丝，鞘层PDMS纺丝液在140℃的高温油浴中迅速固化，包裹住芯层液晶，经卷绕装置收集后，得到连续的具有芯鞘结构的PDMS/液晶复合纤维。本发明所用类同轴针头外针的内径为0.61mm，内针的内外径分别为0.25mm和0.49mm。其中，外针头位于油浴液面之上，而内针从外针中探出，没入油浴液面以下。PDMS流速为10mL/h，液晶流速为3.0mL/h，卷绕速度为70m/h。
(4)将PDMS/液晶复合纤维放入烘箱中继续烘燥30min，使纤维完全固化。
| 温度/℃ | 33 | 34 | 35 | 36 | 37 | 38 |
| 颜色 | 无色 | 淡黄 | 黄绿 | 绿 | 紫 | 淡紫 |
表2
通过上述制备方法和工艺参数得到的具有芯鞘结构的PDMS/液晶复合纤维温度传感器，直径为457.01±39μm，请参阅表2，表2为实施例2样品的温度响应性示意表，如表2所示,在33℃-38℃的温度区间内表现出不同色彩变化。
实施例3
下述实施例展示一种具有芯鞘结构的PDMS/液晶复合纤维基高透明温度传感器的制备方法，具体步骤如下：
(1)将PDMS预聚物和固化剂按照10:1的质量比充分混合，经真空除气后获得鞘层PDMS纺丝液。
(2)将质量比为1：1的胆甾醇油醇碳酸酯(COC)和胆甾醇壬酸酯(CP)置于水浴锅内进行加热，待其完全融化后，在85℃恒温状态下通过磁力搅拌10min获得匀质的芯层液晶纺丝液。
(3)将鞘层PDMS纺丝液和芯层液晶纺丝液分别注入类同轴针管的鞘层和芯层进行热诱导同轴干法纺丝，鞘层PDMS纺丝液在140℃的高温油浴中迅速固化，包裹住芯层液晶，经卷绕装置收集后，得到连续的具有芯鞘结构的PDMS/液晶复合纤维。本发明所用类同轴针头外针的内径为0.61mm，内针的内外径分别为0.25mm和0.49mm。其中，外针头位于油浴液面之上，而内针从外针中探出，没入油浴液面以下。PDMS流速为14mL/h，液晶流速为2.5mL/h，卷绕速度为60m/h；
(4)将PDMS/液晶复合纤维放入烘箱中继续烘燥30min，使纤维完全固化。
| 温度/℃ | 33 | 34 | 35 | 36 | 37 | 38 |
| 颜色 | 无色 | 淡黄 | 橙黄 | 绿 | 紫 | 淡紫 |
表3
通过上述制备方法和工艺参数得到的具有芯鞘结构的PDMS/液晶复合纤维温度传感器，直径为528.47±19μm，请参阅表3，表3为实施例3样品的温度响应性示意表，如表3所示，在33℃-38℃的温度区间内表现出不同色彩变化。本实施例样品直径均匀，无珠状物出现，呈现明显均匀的颜色，能够灵活监测人体体温等生理信号，可广泛应用于温度监测及柔性传感等领域。
综上所述，本发明中的具有芯鞘结构的PDMS/液晶复合纤维基高透明温度传感器的制备方法简单，所制得的传感器的色彩变化可逆、丰富且肉眼可见，且具有高弹性和耐久性等优异的力学性能，可直接将与纺织品有机结合，在智能纺织品等领域具有巨大的应用前景。
应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (10)
1.一种具有芯鞘结构的PDMS/液晶复合纤维基高透明温度传感器的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将PDMS预聚物和固化剂充分混合，经真空除气后，获得鞘层PDMS纺丝液；
(2)将胆甾醇油醇碳酸酯和胆甾醇壬酸酯置于水浴锅内进行加热，待其完全融化后，在恒温状态下通过磁力搅拌获得匀质的芯层液晶纺丝液；
(3)将所述鞘层PDMS纺丝液和所述芯层液晶纺丝液分别注入类同轴针管的鞘层和芯层进行热诱导同轴干法纺丝，所述鞘层PDMS纺丝液在高温油浴中迅速固化，包裹住芯层液晶，经卷绕装置收集后，得到连续的具有芯鞘结构的PDMS/液晶复合纤维；
(4)将所述PDMS/液晶复合纤维放入烘箱中继续烘干，使纤维完全固化，获得具有芯鞘结构的PDMS/液晶复合纤维基高透明温度传感器。
2.根据权利要求1所述的一种具有芯鞘结构的PDMS/液晶复合纤维基高透明温度传感器的制备方法，其特征在于：在步骤(1)中，所述PDMS预聚物和所述固化剂的质量比为10：1。
3.根据权利要求1所述的一种具有芯鞘结构的PDMS/液晶复合纤维基高透明温度传感器的制备方法，其特征在于：在步骤(2)中，所述胆甾醇油醇碳酸酯和胆甾醇壬酸酯的质量比为1：1。
4.根据权利要求1所述的一种具有芯鞘结构的PDMS/液晶复合纤维基高透明温度传感器的制备方法，其特征在于：在步骤(2)中，所述恒温的温度为85℃，所述搅拌的时间为10min。
5.根据权利要求1所述的一种具有芯鞘结构的PDMS/液晶复合纤维基高透明温度传感器的制备方法，其特征在于：在步骤(3)中，所述高温油浴的温度为120-190℃。
6.根据权利要求1所述的一种具有芯鞘结构的PDMS/液晶复合纤维基高透明温度传感器的制备方法，其特征在于：在步骤(3)中，所述类同轴的针头的外针的内径为0.61mm，内针的内外径分别为0.25mm和0.49mm。
7.根据权利要求1所述的一种具有芯鞘结构的PDMS/液晶复合纤维基高透明温度传感器的制备方法，其特征在于：在步骤(3)中，所述类同轴的针头的外针位于所述油浴液面之上，所述内针从所述外针中探出，没入所述油浴液面以下。
8.根据权利要求1所述的一种具有芯鞘结构的PDMS/液晶复合纤维基高透明温度传感器的制备方法，其特征在于：在步骤(3)中，所述鞘层PDMS纺丝液的流速为4-16mL/h，所述芯层液晶纺丝液的流速为1.0-5.0mL/h。
9.根据权利要求1所述的一种具有芯鞘结构的PDMS/液晶复合纤维基高透明温度传感器的制备方法，其特征在于：在步骤(3)中，所述卷绕装置的卷绕速度为40-130m/h。
10.根据权利要求1所述的一种具有芯鞘结构的PDMS/液晶复合纤维基高透明温度传感器的制备方法，其特征在于：在步骤(4)中，所述烘箱的烘干温度为60℃，时间为30min。
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202310468842.9A CN116539184A (zh) | 2023-04-27 | 2023-04-27 | 一种具有芯鞘结构的pdms/液晶复合纤维基高透明温度传感器的制备方法 |
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