CN116536037B - 颗粒材料强化的耐温黑液触变凝胶及其制备方法和应用 - Google Patents
颗粒材料强化的耐温黑液触变凝胶及其制备方法和应用 Download PDFInfo
- Publication number
- CN116536037B CN116536037B CN202310490276.1A CN202310490276A CN116536037B CN 116536037 B CN116536037 B CN 116536037B CN 202310490276 A CN202310490276 A CN 202310490276A CN 116536037 B CN116536037 B CN 116536037B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- parts
- black liquor
- temperature
- thixotropic
- gel
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 230000009974 thixotropic effect Effects 0.000 title claims abstract description 77
- 239000008187 granular material Substances 0.000 title claims abstract description 14
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title abstract description 5
- 238000001879 gelation Methods 0.000 title description 2
- QIGBRXMKCJKVMJ-UHFFFAOYSA-N Hydroquinone Chemical compound OC1=CC=C(O)C=C1 QIGBRXMKCJKVMJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 52
- UMGDCJDMYOKAJW-UHFFFAOYSA-N thiourea Chemical compound NC(N)=S UMGDCJDMYOKAJW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 44
- OMNKZBIFPJNNIO-UHFFFAOYSA-N n-(2-methyl-4-oxopentan-2-yl)prop-2-enamide Chemical compound CC(=O)CC(C)(C)NC(=O)C=C OMNKZBIFPJNNIO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 35
- 229940088644 n,n-dimethylacrylamide Drugs 0.000 claims abstract description 32
- YLGYACDQVQQZSW-UHFFFAOYSA-N n,n-dimethylprop-2-enamide Chemical compound CN(C)C(=O)C=C YLGYACDQVQQZSW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 32
- 229920000742 Cotton Polymers 0.000 claims abstract description 31
- 229920001577 copolymer Polymers 0.000 claims abstract description 31
- 239000010881 fly ash Substances 0.000 claims abstract description 31
- WYYQVWLEPYFFLP-UHFFFAOYSA-K chromium(3+);triacetate Chemical compound [Cr+3].CC([O-])=O.CC([O-])=O.CC([O-])=O WYYQVWLEPYFFLP-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims abstract description 25
- VKYKSIONXSXAKP-UHFFFAOYSA-N hexamethylenetetramine Chemical compound C1N(C2)CN3CN1CN2C3 VKYKSIONXSXAKP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 25
- XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N Urea Natural products NC(N)=O XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 22
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 17
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims abstract description 7
- 239000000178 monomer Substances 0.000 claims description 13
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 10
- 239000003999 initiator Substances 0.000 claims description 7
- ROOXNKNUYICQNP-UHFFFAOYSA-N ammonium persulfate Chemical group [NH4+].[NH4+].[O-]S(=O)(=O)OOS([O-])(=O)=O ROOXNKNUYICQNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 239000011236 particulate material Substances 0.000 claims description 6
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims description 6
- 229910001870 ammonium persulfate Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 3
- 238000012856 packing Methods 0.000 claims description 3
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims description 3
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 claims description 2
- 230000032683 aging Effects 0.000 abstract description 7
- 239000000463 material Substances 0.000 description 41
- 230000000903 blocking effect Effects 0.000 description 14
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 12
- 239000008399 tap water Substances 0.000 description 12
- 235000020679 tap water Nutrition 0.000 description 12
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 11
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 6
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 5
- 238000004132 cross linking Methods 0.000 description 4
- 239000003431 cross linking reagent Substances 0.000 description 4
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 3
- 150000004676 glycans Chemical class 0.000 description 3
- 229920001282 polysaccharide Polymers 0.000 description 3
- 239000005017 polysaccharide Substances 0.000 description 3
- 238000011161 development Methods 0.000 description 2
- 230000018109 developmental process Effects 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 239000003292 glue Substances 0.000 description 2
- 230000005484 gravity Effects 0.000 description 2
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 2
- 230000003068 static effect Effects 0.000 description 2
- 230000002195 synergetic effect Effects 0.000 description 2
- 230000009471 action Effects 0.000 description 1
- 230000006978 adaptation Effects 0.000 description 1
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002981 blocking agent Substances 0.000 description 1
- 239000003245 coal Substances 0.000 description 1
- 239000010883 coal ash Substances 0.000 description 1
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 1
- 238000013329 compounding Methods 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 230000008878 coupling Effects 0.000 description 1
- 238000010168 coupling process Methods 0.000 description 1
- 238000005859 coupling reaction Methods 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 1
- 230000002209 hydrophobic effect Effects 0.000 description 1
- 238000002347 injection Methods 0.000 description 1
- 239000007924 injection Substances 0.000 description 1
- 229920002521 macromolecule Polymers 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 230000005012 migration Effects 0.000 description 1
- 238000013508 migration Methods 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 238000010525 oxidative degradation reaction Methods 0.000 description 1
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- 235000011837 pasties Nutrition 0.000 description 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 1
- 238000007711 solidification Methods 0.000 description 1
- 230000008023 solidification Effects 0.000 description 1
- 239000004753 textile Substances 0.000 description 1
- 230000008719 thickening Effects 0.000 description 1
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
- C09K8/00—Compositions for drilling of boreholes or wells; Compositions for treating boreholes or wells, e.g. for completion or for remedial operations
- C09K8/50—Compositions for plastering borehole walls, i.e. compositions for temporary consolidation of borehole walls
- C09K8/516—Compositions for plastering borehole walls, i.e. compositions for temporary consolidation of borehole walls characterised by their form or by the form of their components, e.g. encapsulated material
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
- C09K8/00—Compositions for drilling of boreholes or wells; Compositions for treating boreholes or wells, e.g. for completion or for remedial operations
- C09K8/42—Compositions for cementing, e.g. for cementing casings into boreholes; Compositions for plugging, e.g. for killing wells
- C09K8/424—Compositions for cementing, e.g. for cementing casings into boreholes; Compositions for plugging, e.g. for killing wells using "spacer" compositions
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
- C09K8/00—Compositions for drilling of boreholes or wells; Compositions for treating boreholes or wells, e.g. for completion or for remedial operations
- C09K8/42—Compositions for cementing, e.g. for cementing casings into boreholes; Compositions for plugging, e.g. for killing wells
- C09K8/426—Compositions for cementing, e.g. for cementing casings into boreholes; Compositions for plugging, e.g. for killing wells for plugging
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
- C09K8/00—Compositions for drilling of boreholes or wells; Compositions for treating boreholes or wells, e.g. for completion or for remedial operations
- C09K8/42—Compositions for cementing, e.g. for cementing casings into boreholes; Compositions for plugging, e.g. for killing wells
- C09K8/44—Compositions for cementing, e.g. for cementing casings into boreholes; Compositions for plugging, e.g. for killing wells containing organic binders only
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
- C09K8/00—Compositions for drilling of boreholes or wells; Compositions for treating boreholes or wells, e.g. for completion or for remedial operations
- C09K8/50—Compositions for plastering borehole walls, i.e. compositions for temporary consolidation of borehole walls
- C09K8/504—Compositions based on water or polar solvents
- C09K8/506—Compositions based on water or polar solvents containing organic compounds
- C09K8/508—Compositions based on water or polar solvents containing organic compounds macromolecular compounds
- C09K8/5083—Compositions based on water or polar solvents containing organic compounds macromolecular compounds obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
- C09K8/00—Compositions for drilling of boreholes or wells; Compositions for treating boreholes or wells, e.g. for completion or for remedial operations
- C09K8/50—Compositions for plastering borehole walls, i.e. compositions for temporary consolidation of borehole walls
- C09K8/504—Compositions based on water or polar solvents
- C09K8/506—Compositions based on water or polar solvents containing organic compounds
- C09K8/508—Compositions based on water or polar solvents containing organic compounds macromolecular compounds
- C09K8/512—Compositions based on water or polar solvents containing organic compounds macromolecular compounds containing cross-linking agents
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
- C09K8/00—Compositions for drilling of boreholes or wells; Compositions for treating boreholes or wells, e.g. for completion or for remedial operations
- C09K8/50—Compositions for plastering borehole walls, i.e. compositions for temporary consolidation of borehole walls
- C09K8/504—Compositions based on water or polar solvents
- C09K8/506—Compositions based on water or polar solvents containing organic compounds
- C09K8/508—Compositions based on water or polar solvents containing organic compounds macromolecular compounds
- C09K8/514—Compositions based on water or polar solvents containing organic compounds macromolecular compounds of natural origin, e.g. polysaccharides, cellulose
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02W—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES RELATED TO WASTEWATER TREATMENT OR WASTE MANAGEMENT
- Y02W30/00—Technologies for solid waste management
- Y02W30/50—Reuse, recycling or recovery technologies
- Y02W30/91—Use of waste materials as fillers for mortars or concrete
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Abstract
本发明公开了一种颗粒材料强化的耐温黑液触变凝胶及其制备方法和应用。该颗粒材料强化的耐温黑液触变凝胶，按重量份计，其由以下重量份的原料组成：棉浆黑液20～40份、超细粉煤灰10～20份、N,N‑二甲基丙烯酰胺/双丙酮丙烯酰胺二元共聚物0.5～1份、对苯二酚1～3份、乌洛托品1～3份、乙酸铬0.1～0.3份、硫脲0.2～0.4份，余量为水，上述组分的重量份之和为100。本发明的凝胶耐温可达200℃，触变特征值可达3.5，封堵压力梯度可达到82.5MPa/m，老化90天体积收缩率0.5％～5％，具有良好的耐温性、触变性以及封堵性能。
Description
技术领域
本发明涉及油田化学技术领域，尤其是涉及一种颗粒材料强化的耐温黑液触变凝胶及其制备方法和应用。
背景技术
水平井具有开发和排水面积大、无水采油量高、生产压差小、单井产能大等一系列优点，但产水量一直制约着水平井持续高效开发。目前，世界上水平井主要采用管外无封隔器的筛管完井法，筛管完井化学堵水技术主要包括常规注入法和环形化学封隔器法。
环形化学封隔器法是通过将触变性材料注入开槽衬管和井壁之间的环空，并可在出水点完全填充，由此产生的高强度节流环有效隔离了环空区域，并且在管内封隔器的帮助下起到了定向封堵出水点的作用。该方法能够使用少量堵剂精确封堵出水点，同时，可以避免堵剂进入储层造成的损害。根据该方法的技术特点，所用的材料应具有高触变性，即凝胶具有良好的剪切变稀、静置增稠的能力，以防止“重力坍塌”现象的发生，从而实现环空内的三维封堵。
中国发明专利202010771976.4公开了一种耐高温高强度触变型凝胶堵漏剂，该材料具有优异的触变性能、机械力学性能、运移充填能力以及封堵性能，成胶时间3-8h可控，凝胶固化后裂缝封堵压力最高达到5.35MPa。中国发明专利201610048849.5公开了一种可控胶凝堵漏剂，该材料适应温度为30℃-80℃，凝结时间可调，常压4小时强度可达到5MPa，8小时强度可达到10MPa以上，承压能力可达14MPa以上，并且有较强的触变性能。中国发明专利201811073680.4公开了一种耐温凝胶堵剂，该材料在100～130℃的温度条件下可控制成胶时间在10～35h，30天可保持粘度10000mPa.s以上。
但上述凝胶材料均无法兼顾良好的耐温性、触变性以及封堵性能。
发明内容
本发明的目的在于克服上述技术不足，提出一种颗粒材料强化的耐温黑液触变凝胶及其制备方法和应用，解决现有技术中现有凝胶堵剂无法兼顾良好的耐温性、触变性以及封堵性能的技术问题。
第一方面，本发明提供一种颗粒材料强化的耐温黑液触变凝胶，按重量份计，其由以下重量份的原料组成：棉浆黑液20～40份、超细粉煤灰10～20份、N,N-二甲基丙烯酰胺/双丙酮丙烯酰胺二元共聚物0.5～1份、对苯二酚1～3份、乌洛托品1～3份、乙酸铬0.1～0.3份、硫脲0.2～0.4份，余量为水，上述组分的重量份之和为100。
第二方面，本发明提供一种颗粒材料强化的耐温黑液触变凝胶的制备方法，包括以下步骤：
将棉浆黑液、超细粉煤灰、N,N-二甲基丙烯酰胺/双丙酮丙烯酰胺二元共聚物、对苯二酚、乌洛托品、乙酸铬、硫脲均匀溶解至水中，得到触变凝胶成胶液；
使触变凝胶成胶液成胶，得到颗粒材料强化的耐温黑液触变凝胶。
第三方面，本发明提供上述颗粒材料强化的耐温黑液触变凝胶的应用，上述颗粒材料强化的耐温黑液触变凝胶应用于高温水平井化学环空封隔堵水。
与现有技术相比，本发明的有益效果包括：
本发明的凝胶耐温可达200℃，触变特征值可达3.5，封堵压力梯度可达到82.5MPa/m，老化90天体积收缩率0.5％～5％，具有良好的耐温性、触变性以及封堵性能。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
第一方面，本发明提供一种颗粒材料强化的耐温黑液触变凝胶，按重量份计，其由以下重量份的原料组成：棉浆黑液20～40份、超细粉煤灰10～20份、N,N-二甲基丙烯酰胺/双丙酮丙烯酰胺二元共聚物0.5～1份、对苯二酚1～3份、乌洛托品1～3份、乙酸铬0.1～0.3份、硫脲0.2～0.4份，余量为水，上述组分的重量份之和为100。
本实施方式中，棉浆黑液的固含量为40％～80％，进一步为60％。
本实施方式中，N,N-二甲基丙烯酰胺/双丙酮丙烯酰胺二元共聚物由N,N-二甲基丙烯酰胺单体与双丙酮丙烯酰胺单体在引发剂存在的条件下反应得到。其中，N,N-二甲基丙烯酰胺单体与双丙酮丙烯酰胺单体的质量比为1：(0.5～2)，进一步为1:1；引发剂为过硫酸铵，且引发剂的加入量为单体总质量的0.05％～1％；反应温度为40～60℃，进一步为50℃；反应时间为3～5h，进一步为4h。
本实施方式中，超细粉煤灰与N,N-二甲基丙烯酰胺/双丙酮丙烯酰胺二元共聚物的质量比为(16～25)：1。若质量比过高或过低，均会导致交联不足，凝胶强度过低，封堵性能较差，同时也会导致触变性变差。
本实施方式中，棉浆黑液与超细粉煤灰的质量比为(2～2.5)：1。若质量比过低或过高，均会导致交联强度低，凝胶封堵性能差；若质量比过高，则还可能会导致凝胶触变性差。
本实施方式中，对苯二酚与乌洛托品、乙酸铬的质量比为1：(0.5～1.5)：(0.05～0.015)。在该比例范围内，能够充分发挥三种交联剂的协同增效作用，显著提高凝胶强度。优选为1:1:0.1。
在本发明的一些优选实施方式中，颗粒材料强化的耐温黑液触变凝胶，按重量份计，其由以下重量份的原料组成：棉浆黑液30～40份、超细粉煤灰15～20份、N,N-二甲基丙烯酰胺/双丙酮丙烯酰胺二元共聚物0.7～1份、对苯二酚2～3份、乌洛托品2～3份、乙酸铬0.2～0.3份、硫脲0.25～0.4份，余量为水，上述组分的重量份之和为100。
第二方面，本发明提供一种颗粒材料强化的耐温黑液触变凝胶的制备方法，包括以下步骤：
S1、将棉浆黑液、超细粉煤灰、N,N-二甲基丙烯酰胺/双丙酮丙烯酰胺二元共聚物、对苯二酚、乌洛托品、乙酸铬、硫脲均匀溶解至水中，得到触变凝胶成胶液；
S2、使触变凝胶成胶液成胶，得到颗粒材料强化的耐温黑液触变凝胶。
本实施方式中，成胶温度为180℃～200℃，成胶时间为1h～15h。
第三方面，本发明提供上述颗粒材料强化的耐温黑液触变凝胶的应用，上述颗粒材料强化的耐温黑液触变凝胶应用于高温水平井化学环空封隔堵水。
本发明以下各实施例和对比例中，部分原料总结如下：
棉浆黑液：来自于新疆棉纺织企业，固含量为60％；
超细粉煤灰：来自于新疆电厂煤炭废弃物；
N,N-二甲基丙烯酰胺/双丙酮丙烯酰胺二元共聚物：将N,N-二甲基丙烯酰胺单体与双丙酮丙烯酰胺单体按质量比为1：1进行混合，并加入0.05％单体质量的引发剂过硫酸铵，在50℃下反应4h后冷却得到共聚物。
实施例1
在67.2份自来水中加入20份棉浆黑液、10份超细粉煤灰、0.5份N,N-二甲基丙烯酰胺/双丙酮丙烯酰胺二元共聚物、1份对苯二酚、1份乌洛托品、0.1份乙酸铬、0.2份硫脲，搅拌30min，使其充分溶解，得到触变材料。该材料触变特征值为2.82，180℃下成胶时间为15h，成胶后材料封堵压力梯度可达到60MPa/m，在180℃下老化90天体积收缩率为4.8％。
实施例2
在60.05份自来水中加入25份棉浆黑液、10份超细粉煤灰、0.6份N,N-二甲基丙烯酰胺/双丙酮丙烯酰胺二元共聚物、2份对苯二酚、2份乌洛托品、0.1份乙酸铬、0.25份硫脲，搅拌30min，使其充分溶解，得到触变材料。该材料触变特征值为3.03，190℃下成胶时间为12h，成胶后材料封堵压力梯度可达到65MPa/m，在190℃下老化90天体积收缩率为3.9％。
实施例3
在49.85份自来水中加入30份棉浆黑液、15份超细粉煤灰、0.7份N,N-二甲基丙烯酰胺/双丙酮丙烯酰胺二元共聚物、2份对苯二酚、2份乌洛托品、0.2份乙酸铬、0.25份硫脲，搅拌30min，使其充分溶解，得到触变材料。该材料触变特征值为3.24，190℃下成胶时间为8h，成胶后材料封堵压力梯度可达到70MPa/m，在190℃下老化90天体积收缩率为2.8％。
实施例4
在43.65份自来水中加入35份棉浆黑液、15份超细粉煤灰、0.8份N,N-二甲基丙烯酰胺/双丙酮丙烯酰胺二元共聚物、2.5份对苯二酚、2.5份乌洛托品、0.25份乙酸铬、0.3份硫脲，搅拌30min，使其充分溶解，得到触变材料。该材料触变特征值为3.36，200℃下成胶时间为5h，成胶后材料封堵压力梯度可达到76MPa/m，在200℃下老化90天体积收缩率为1.3％。
实施例5
在32.3份自来水中加入40份棉浆黑液、20份超细粉煤灰、1份N,N-二甲基丙烯酰胺/双丙酮丙烯酰胺二元共聚物、3份对苯二酚、3份乌洛托品、0.3份乙酸铬、0.4份硫脲，搅拌30min，使其充分溶解，得到触变材料。该材料触变特征值为3.5，200℃下成胶时间为1h，成胶后材料封堵压力梯度可达到82.5MPa/m，在200℃下老化90天体积收缩率为0.5％。
对比例1
在53.3份自来水中加入40份棉浆黑液、3份对苯二酚、3份乌洛托品、0.3份乙酸铬、0.4份硫脲，搅拌30min，使其充分溶解，得到触变材料。与实施例5相比，该对比例去除了超细粉煤灰与N,N-二甲基丙烯酰胺/双丙酮丙烯酰胺二元共聚物。该触变材料的触变特征值为1.2，触变性大幅度降低，表明加入超细粉煤灰与N,N-二甲基丙烯酰胺/双丙酮丙烯酰胺二元共聚物后可显著增强凝胶的触变作用。
对比例2
在32.3份自来水中加入40份棉浆黑液、20份超细粉煤灰、1份N,N-二甲基丙烯酰胺/双丙酮丙烯酰胺二元共聚物、3.15份对苯二酚、3.15份乌洛托品、0.4份硫脲，搅拌30min，使其充分溶解，得到触变材料。该材料200℃下成胶时间为3h，成胶后材料封堵压力梯度为62.3MPa/m。
对比例3
在32.3份自来水中加入40份棉浆黑液、20份超细粉煤灰、1份N,N-二甲基丙烯酰胺/双丙酮丙烯酰胺二元共聚物、5.7份对苯二酚、0.6份乙酸铬、0.4份硫脲，搅拌30min，使其充分溶解，得到触变材料。该材料200℃下成胶时间为3h，成胶后材料封堵压力梯度可达到57.1MPa/m。
通过对比例2～3可以看出，对苯二酚、乌洛托品、乙酸铬复配使用，能够显著增大凝胶强度，有利于提高凝胶的封堵效率。
对比例4
在32.3份自来水中加入30份棉浆黑液、30份超细粉煤灰、1份N,N-二甲基丙烯酰胺/双丙酮丙烯酰胺二元共聚物、3份对苯二酚、3份乌洛托品、0.3份乙酸铬、0.4份硫脲，搅拌30min，使其充分溶解，得到触变材料。该材料200℃下成胶时间为5h，成胶后材料封堵压力梯度为58.7MPa/m。
对比例5
在32.3份自来水中加入45份棉浆黑液、15份超细粉煤灰、1份N,N-二甲基丙烯酰胺/双丙酮丙烯酰胺二元共聚物、3份对苯二酚、3份乌洛托品、0.3份乙酸铬、0.4份硫脲，搅拌30min，使其充分溶解，得到触变材料。该触变材料的触变特征值为2.33，200℃下成胶时间为4h，成胶后材料封堵梯度为62.4MPa/m。
对比例6
在32.3份自来水中加入40份棉浆黑液、20.7份超细粉煤灰、0.3份N,N-二甲基丙烯酰胺/双丙酮丙烯酰胺二元共聚物、3份对苯二酚、3份乌洛托品、0.3份乙酸铬、0.4份硫脲，搅拌30min，使其充分溶解，得到触变材料。该触变材料的触变特征值为2.18，200℃下成胶时间为5h，成胶后材料封堵梯度为61.8MPa/m。
对比例7
在32.3份自来水中加入40份棉浆黑液、19.7份超细粉煤灰、1.3份N,N-二甲基丙烯酰胺/双丙酮丙烯酰胺二元共聚物、3份对苯二酚、3份乌洛托品、0.3份乙酸铬、0.4份硫脲，搅拌30min，使其充分溶解，得到触变材料。该触变材料的触变特征值为2.25，200℃下成胶时间为5h，成胶后材料封堵梯度为63.6MPa/m。
通过对比例4～7可以看出，棉浆黑液与超细粉煤灰之比、超细粉煤灰与N,N-二甲基丙烯酰胺/双丙酮丙烯酰胺二元共聚物之比均需控制在一定的比例范围内，若比例不当，则会降低凝胶的高温触变性能，减小凝胶强度，降低凝胶封堵效率。
综上，与现有技术相比，本发明的有益效果包括：
1、本发明所使用的主剂为棉浆黑液，在交联剂对苯二酚、乌洛托品、乙酸铬的作用下，与N,N-二甲基丙烯酰胺/双丙酮丙烯酰胺二元共聚物发生交联反应形成互穿空间网架结构，得到结构紧密的温敏凝胶；同时，粉煤灰与N,N-二甲基丙烯酰胺/双丙酮丙烯酰胺二元共聚物复配使用后，通过静电吸引、氢键桥接作用，增强凝胶在高温下的触变特性，高温稳定性好；另外，加入硫脲作为除氧剂，能够减少溶解氧对凝胶成胶强度和成胶时间的影响，并抑制凝胶的氧化降解。
2、与普通触变凝胶相比，本发明加入的棉浆黑液富含低分子多糖、高分子多糖、超分子多糖等多羟基大分子，当温度升高时疏水缔合效应增强；粉煤灰颗粒间具有静电吸引、氢键桥接作用；棉浆黑液与超细粉煤灰复配使用后，所制凝胶在高温静止条件下为膏状结构，剪切变稀静止后能迅速增稠，恢复结构强度，有效避免“重力坍塌”现象的发生，具有显著的多效耦合触变特性。
3、本发明所使用的交联剂为对苯二酚、乌洛托品、乙酸铬复合体系，交联剂之间发挥协同增效作用，形成互穿三维网络交联结构，增大凝胶强度，有利于提高凝胶的封堵效率。
以上所述本发明的具体实施方式，并不构成对本发明保护范围的限定。任何根据本发明的技术构思所做出的各种其他相应的改变与变形，均应包含在本发明权利要求的保护范围内。
Claims (8)
1.一种颗粒材料强化的耐温黑液触变凝胶，其特征在于，按重量份计，其由以下重量份的原料组成：棉浆黑液20~40份、超细粉煤灰10~20份、N,N-二甲基丙烯酰胺/双丙酮丙烯酰胺二元共聚物0.5~1份、对苯二酚1~3份、乌洛托品1~3份、乙酸铬0.1~0.3份、硫脲0.2~0.4份，余量为水，上述组分的重量份之和为100；其中，
所述超细粉煤灰与N,N-二甲基丙烯酰胺/双丙酮丙烯酰胺二元共聚物的质量比为（16~25）：1；所述棉浆黑液与超细粉煤灰的质量比为（2~2.5）：1。
2.根据权利要求1所述颗粒材料强化的耐温黑液触变凝胶，其特征在于，所述对苯二酚与乌洛托品、乙酸铬的质量比为1：（0.5~1.5）：（0.05~0.015）。
3.根据权利要求1所述颗粒材料强化的耐温黑液触变凝胶，其特征在于，所述棉浆黑液的固含量为40%~80%。
4.根据权利要求1所述颗粒材料强化的耐温黑液触变凝胶，其特征在于，所述N,N-二甲基丙烯酰胺/双丙酮丙烯酰胺二元共聚物由N,N-二甲基丙烯酰胺单体与双丙酮丙烯酰胺单体在引发剂存在的条件下反应得到；其中，
所述N,N-二甲基丙烯酰胺单体与双丙酮丙烯酰胺单体的质量比为1：（0.5~2）；所述引发剂为过硫酸铵，且所述引发剂的加入量为单体总质量的0.05%~1%；所述反应的温度为40~60℃，所述反应的时间为3~5h。
5.根据权利要求1所述颗粒材料强化的耐温黑液触变凝胶，其特征在于，所述颗粒材料强化的耐温黑液触变凝胶，按重量份计，其由以下重量份的原料组成：棉浆黑液30~40份、超细粉煤灰15~20份、N,N-二甲基丙烯酰胺/双丙酮丙烯酰胺二元共聚物0.7~1份、对苯二酚2~3份、乌洛托品2~3份、乙酸铬0.2~0.3份、硫脲0.25~0.4份，余量为水，上述组分的重量份之和为100。
6.一种如权利要求1~5中任一项所述颗粒材料强化的耐温黑液触变凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将棉浆黑液、超细粉煤灰、N,N-二甲基丙烯酰胺/双丙酮丙烯酰胺二元共聚物、对苯二酚、乌洛托品、乙酸铬、硫脲均匀溶解至水中，得到触变凝胶成胶液；
使触变凝胶成胶液成胶，得到颗粒材料强化的耐温黑液触变凝胶。
7.根据权利要求6所述颗粒材料强化的耐温黑液触变凝胶的制备方法，其特征在于，所述成胶的温度为180℃~200℃，所述成胶的时间为1h~15h。
8.一种如权利要求1~5中任一项所述颗粒材料强化的耐温黑液触变凝胶的应用，其特征在于，所述颗粒材料强化的耐温黑液触变凝胶应用于高温水平井化学环空封隔堵水。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202310490276.1A CN116536037B (zh) | 2023-05-04 | 2023-05-04 | 颗粒材料强化的耐温黑液触变凝胶及其制备方法和应用 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202310490276.1A CN116536037B (zh) | 2023-05-04 | 2023-05-04 | 颗粒材料强化的耐温黑液触变凝胶及其制备方法和应用 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN116536037A CN116536037A (zh) | 2023-08-04 |
| CN116536037B true CN116536037B (zh) | 2024-07-19 |
Family
ID=87446421
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202310490276.1A Active CN116536037B (zh) | 2023-05-04 | 2023-05-04 | 颗粒材料强化的耐温黑液触变凝胶及其制备方法和应用 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN116536037B (zh) |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104974724A (zh) * | 2015-06-23 | 2015-10-14 | 中国石油天然气股份有限公司 | 适用于中高温高盐低渗油藏的地下成胶封堵剂及其制法 |
| CN114517082A (zh) * | 2020-11-20 | 2022-05-20 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种耐温耐盐黑液酚醛凝胶调剖剂及其制备方法 |
Family Cites Families (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4654039A (en) * | 1985-06-18 | 1987-03-31 | The Proctor & Gamble Company | Hydrogel-forming polymer compositions for use in absorbent structures |
| WO2016077671A1 (en) * | 2014-11-16 | 2016-05-19 | Services Petroliers Schlumberger | Fluids and methods including nanocellulose |
| CN105086967B (zh) * | 2015-05-22 | 2017-12-05 | 中国石油天然气股份有限公司 | 一种防窜堵窜剂以及用其进行调堵封窜的施工方法 |
| CN113121758B (zh) * | 2019-12-31 | 2022-03-15 | 华南农业大学 | 一种纳米羟基氧化铁凝胶复合材料及其制备方法与应用 |
| CN113443881B (zh) * | 2020-03-26 | 2022-11-04 | 中国石油天然气股份有限公司 | 一种油田耐温封堵剂及其制备方法 |
| CN114456783A (zh) * | 2022-01-14 | 2022-05-10 | 西南石油大学 | 一种无机有机复合调剖堵水剂及其使用方法 |
| CN115725090A (zh) * | 2022-11-17 | 2023-03-03 | 广西大学 | 一种改性木质素基导电凝胶的制备方法 |
-
2023
- 2023-05-04 CN CN202310490276.1A patent/CN116536037B/zh active Active
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104974724A (zh) * | 2015-06-23 | 2015-10-14 | 中国石油天然气股份有限公司 | 适用于中高温高盐低渗油藏的地下成胶封堵剂及其制法 |
| CN114517082A (zh) * | 2020-11-20 | 2022-05-20 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种耐温耐盐黑液酚醛凝胶调剖剂及其制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN116536037A (zh) | 2023-08-04 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN102559162B (zh) | 低压稀油井防漏型暂堵剂 | |
| CN104177534B (zh) | 一种阳离子聚合物稠化剂、压裂液及其制备方法 | |
| CN102604614B (zh) | 防窜固井水泥浆 | |
| CN105254226A (zh) | 弹性水泥浆及其制备方法 | |
| CN105062441A (zh) | 低密度微膨胀早强防窜油井水泥浆及其制备方法 | |
| CN116536037B (zh) | 颗粒材料强化的耐温黑液触变凝胶及其制备方法和应用 | |
| CN111394086A (zh) | 一种环保节水型压裂液的制备方法 | |
| CN113072918A (zh) | 一种抗高温淀粉基钻井液及其制备方法 | |
| CN111040752A (zh) | 一种低吸附压裂液体系及其制备方法 | |
| CN113122199B (zh) | 一种中高温强封堵硬胶微泡沫钻井液及其制备方法 | |
| CN110606909B (zh) | 钻井液用流型调节剂共聚物及其制备方法 | |
| CN111704695B (zh) | 一种多功能钻井处理剂及其制备和应用 | |
| CN109294542B (zh) | 一种压裂用缝内暂堵剂及其制备方法 | |
| CN103183779A (zh) | 一种多元聚合凝胶的制备方法 | |
| CN106433599A (zh) | 一种共聚物弱酸性压裂液体系及其制备方法 | |
| CN102977867B (zh) | 一种油气层保护剂及其制备方法 | |
| CN112029487A (zh) | 一种防封门的弹塑性钻井复合堵漏剂及其制备方法 | |
| CN115504713A (zh) | 一种用于井筒封堵的预固化树脂基高胶结韧性水泥浆及其制备方法和应用 | |
| CN108130062B (zh) | 一种快速自降解水溶性液体胶塞及其制备方法 | |
| CN116589634B (zh) | 一种耐温触变凝胶及其制备方法和应用 | |
| CN106565176A (zh) | 一种硅烷偶联剂绿色低碳环保可再生特种砂浆 | |
| CN111205837A (zh) | 一种单组分环空堵漏剂及应用方法 | |
| CN117586759A (zh) | 耐稀释冻胶组合物和耐稀释冻胶堵剂及其制备方法以及应用 | |
| CN110790623A (zh) | 油田压裂用耐高温低燃速型固体燃气发生剂及其制备方法 | |
| CN111268953A (zh) | 凝胶水泥、缔合聚合物及制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |