CN116530726A - 一种负载纳米木质素/硒香烟过滤嘴及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本专利公开了一种负载纳米木质素/硒香烟过滤嘴及其制备方法，其特征在于，利用溶剂交换法和木质素自身还原性，制备得到具有大比表面积中空结构和较小孔喉的有机纳米木质素/硒复合颗粒，将醋酸纤维过滤嘴浸渍于其悬浮液，冻干即得到负载纳米多孔木质素/硒高过滤香烟过滤嘴。本发明能够有效清除香烟主流烟气中·O2 ‑、·NO和·OH，以及去除烟气中包含的一氧化碳和甲醛，同时不影响醋酸纤维过滤嘴本身的降解性，制备工艺简单，不仅降低了抽吸香烟对人体健康的危害，还不会增加过滤嘴降解对环境造成的压力。

Description

一种负载纳米木质素/硒香烟过滤嘴及其制备方法
技术领域
本发明公布了一种负载纳米多孔木质素/硒香烟过滤嘴，属于香烟过滤嘴材料领域。
背景技术
近年来，吸烟己经成为主动吸烟者和被动吸烟者体内活性氧簇和过量自由基的主要来源之一，是导致肺癌和慢性阻塞性肺病发生的最主要致病因素。例如，当活性氧簇处于较高水平时会产生毒副作用，会氧化破坏蛋白质、脂质、DNA等物质，这不仅会促使衰老的发生，同时会增加诸如肿瘤、心血管疾病、糖尿病等疾病的风险。此外，在香烟抽吸时，烟叶以及辅料中的燃烧产物如一氧化碳或甲醛会随着主流烟气进入人体，并在人体的各个器官中积累，危害人类的健康。因此，降低主流烟气中自由基以及有毒气体的含量对提高香烟安全性具有重要意义，同时也是现代社会人类对健康追求的必然要求。
上个世纪科学家Ernst Wynder指明吸烟是导致肺癌发生的一个很重要的因素，并最早提出在香烟上添加过滤嘴。经过近一个世纪的发展，目前全世界所售香烟近百分之百是过滤嘴香烟。然而，主流香烟过滤嘴原料主要为醋酸纤维素，其主要目的是去除香烟中的部分焦油、重金属及巴豆醛等，很难对自由基或甲醛等有毒气体进行有效去除，因此亟需开发能高效过滤活性自由基及有害气体的吸附型过滤嘴。专利CN110698685公布了一种可有效去除香烟中一氧化碳及氨气的MOF改性香烟过滤嘴材料，但MOF材料价格昂贵且制备繁琐，很难进行大规模应用。CN113068396公布了一种包含天然植物材料的功能性卷烟过滤嘴材料及其制备方法，通过胶囊注射器的方式将天然植物如迷迭香、咖啡和茉莉等颗粒注射入卷烟过滤嘴中，能有效去除引起口臭的主要成分如氨、丙烯醛及巴豆醛等，但注射添加颗粒的方法很容易使颗粒泄露或分布不均。专利CN108576924公布了一种负载分子筛的香烟过滤嘴，通过分子筛较大的物理吸附孔喉，香烟烟气中的焦油、烟碱及一氧化碳含量大大降低。CN106805292公布了一种含有活性炭的香烟过滤嘴，其原理与负载分子筛吸附类似，都能有效去除烟雾中一氧化碳等有害气体。但一方面分子筛或活性炭孔喉较大，会导致总粒相物数大大降低，导致香烟口感变差；另一方面，引入的分子筛或活性炭也会导致过滤嘴降解性能变差，加大了对环境的破坏。
与去除香烟中有害气体相比，对香烟中活性自由基的去除问题相对关注较少。专利CN109310146公布了一种含有藻类的香烟过滤嘴，可用于吸附香烟烟雾有毒成分，并能有效降低唾液及血清中的ROS含量。但所涉及的藻类体主要是由藻类物质和石灰华构成的沉积岩，在我国较为罕见，主要分布在匈牙利等欧洲国家。专利CN106805291公布了一种具有自由基清除效果的香烟过滤嘴，其吸附过滤层主要由活性炭和番茄红素组成，能有效去除一氧化碳等有害气体，还能对气相有害自由基进行清除，但吸附过滤层同样需要以活性炭为载体。
木质素是植物细胞壁中含量仅次于纤维素的生物质组分，它的主要结构单元通常是对羟苯基、愈创木基和紫丁香基三种苯丙烷单元，是一种富含酚羟基的芳香族天然高分子聚合物。木质素中的酚型结构赋予了木质素优异的抗氧化性，而苯丙烷单元间依靠碳碳键和醚键连接，这使得木质素具有较好的稳定性。目前木质素的来源大部分以制浆造纸过程中产生的工业碱木素为主，与植物中原木质素相比，由于在制浆造纸过程中发生的大量副反应，木质素的结构单元分布不均一，官能团中很大一部分被其高交联程度的三维网状结构和芳香环包裹，致使木质素的反应活性较差、可控性较低。同时，木质素具备亲水的羟基、酚羟基及疏水的芳香环、甲基等结构，可以通过自组装的方式实现亲水及疏水单元的重新排列。组装后的纳米木质素空心球具有更大的比表面积和特殊的尺寸效应，在进一步提高纳米木质素小球反应活性的同时还增加了木质素纳米球的吸附性。
硒是人类和动物生命中必需的微量元素。纳米硒具有抗氧化性，清除人体自由基的效率比较高。此外，纳米硒可被快速吸收并利用，缓解人体内血压的情况；纳米硒还可以保护心肌细胞，缓解收缩以及舒张性，对心脏缺血缺氧性损伤具有保护的作用；同时能让胆固醇降低，缩小心肌梗死的面积，防治动脉粥样硬化。木质素上的酚羟基本身具有较弱的还原性，能够对贵金属如铂、银等进行还原，形成负载有贵金属纳米颗粒的有机纳米木质素粒子，进一步增强其反应活性。然而，目前木质素对强自由基清除能力的纳米硒是否具有负载能力尚不明确，此外也未见木质素在香烟过滤嘴去除烟雾自由基的应用。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种负载纳米木质素/纳米硒高过滤香烟过滤嘴，能有效清除香烟中的甲醛及一氧化碳等气体，同时能高效捕捉香烟燃烧过程中产生的活性自由基如·O2 -,·NO及·OH等。
为实现上述目的，本发明提供了一种负载纳米木质素/纳米硒高过滤香烟过滤嘴及其制备方法，其吸附过滤层由醋酸纤维滤嘴、纳米多孔木质素和有机硒颗粒组成。
优选地，所述吸附过滤层木质素多孔纳米颗粒含量为香烟过滤嘴总醋酸纤维含量0.01-0.5wt％；所述有机硒纳米颗粒含量为木质素纳米粒子含量的1-20wt％。
优选地，根据权利要求1所述的木质素香烟过滤嘴，其特征在于，所述有机多孔木质素纳米颗粒尺寸为100-500nm，孔喉尺寸为10-60nm，有机硒纳米颗粒尺寸为1-30nm。
本发明还提供了一种负载纳米木质素/纳米硒高过滤香烟过滤嘴制备方法，包含以下步骤：
(1)将碱木质素溶解在戊内酯中，木质素与戊内酯质量百分数为1-20wt％，随后加入相对于戊内酯质量10-20倍的去离子水中，将所得到的悬浮液离心并用去离子水洗涤三次，烘干得到多孔有机木质素纳米颗粒。
(2)将步骤1所制备得到多孔有机木质素纳米颗粒，配置质量分数浓度为0.1-1wt％的溶液超声分散在水中，随后加入等质量0.01-0.1M亚硒酸钠溶液，80℃水浴加热搅拌3h，随后将红色悬浮液离心并用去离子水洗涤三次，真空烘干即得到负载纳米硒的有机木质素粒子。
(3)将步骤2所得到的有机纳米木质素/硒复合颗粒配置成1-10mg/mL浓度溶液，随后将醋酸纤维层浸渍在纳米复合颗粒悬浮液中30-60分钟，随后取出冷冻干燥即得到负载纳米多孔木质素/硒高过滤香烟过滤嘴。
本发明所公布的有机纳米木质素/硒香烟过滤嘴能用于清除香烟主流烟气中的活性自由基如·O2 -,·NO，·OH，以及去除烟气中包含的一氧化碳和甲醛。
本发明对离心和冷冻干燥过程没有特殊的规定，按照领域熟知的过程进行即可。
本发明提供了一种负载纳米木质素/纳米硒高过滤香烟过滤嘴及其制备方法。首先利用溶剂交换法在不破坏木质素结构的前提下，使其在水中自组装形成带有一定孔喉的大比表面积中空纳米颗粒；随后利用天然木质素自身酚羟基的还原性，在不外加还原剂的条件下，制备得到负载纳米硒的木质素/硒复合颗粒；进一步将普通醋酸纤维滤嘴浸渍冻干后，即制备得到负载纳米木质素/纳米硒高过滤香烟过滤嘴。木质素/硒双重强效的自由基捕获能力能够将气相中的自由基均强效去除，同时还能利用大比表面积的中空结构对一氧化碳及甲醛等气体进行捕捉，较小的孔喉不会影响总粒相物数和气阻。
本发明提供的负载纳米木质素/纳米硒高过滤香烟过滤嘴，制备工艺简单，同时不影响醋酸纤维过滤嘴本身的降解性，是一种新型的绿色高效过滤嘴。
附图说明
图1为本发明清除含氧自由基和有害气体的作用示意图；
图2为本发明有机纳米木质素/硒复合颗粒示意图；
图3为本发明实施例1负载有机纳米木质素/硒香烟过滤嘴实物照片示意图。
具体实施方式
为使发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面对本发明的具体实施方式做详细的说明。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是本发明还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
实施例1
(1)向250mL的烧杯中，加入100mL戊内酯和5g碱木质素，搅拌使得木质素完全溶解，随后加入到1L去离子水中，体系形成大量粒子悬浮液而变得浑浊。离心并用去离子水洗涤三次，真空烘干即获得带孔喉的中空木质素纳米球。
(2)将所制备得到的多孔有机木质素纳米颗粒以0.1wt％质量浓度超声分散于500mL水中，随后加入等质量0.02M亚硒酸钠溶液，80℃水浴加热搅拌2h，体系颜色逐渐变得深红，反应完毕后离心并用去离子水洗涤三次，真空烘干即得到负载纳米硒的有机木质素纳米粒子。
(3)将步骤2所得到的有机纳米木质素/硒复合颗粒配置成5mg/mL质量浓度悬浮液，随后将醋酸纤维滤嘴浸渍在纳米复合颗粒悬浮液中30分钟，取出进一步冷冻干燥，即得到负载纳米多孔木质素/
硒高过滤香烟过滤嘴。
通过前后重量差别，测得木质素多孔纳米/硒颗粒总含量为香烟过滤嘴醋酸纤维含量0.1wt％。利用透射电子显微镜及扫描电子显微镜测得有机木质素纳米球尺寸在100-300nm之间，孔喉尺寸在10-30nm，所负载的纳米硒尺寸在1-5nm(图1)，能谱仪测试结果进一步表明，所负载的纳米硒相当于木质素质量的5wt％。
将负载纳米多孔木质素/硒纳米颗粒过滤嘴与烟丝制备成香烟后，以普通醋酸纤维过滤嘴为对比样，测其吸阻为1.06kPa，总粒相物数为52mg，而对比样气阻为1.02kPa，总粒相物数为54.8mg。气体捕集物分析其一氧化碳含量为2.5mg，甲醛含量为1.7mg，而空白组一氧化碳含量为7.5mg，甲醛含量为5.7mg。同时与空白样相比，利用紫外分光光度计和荧光光谱仪测得其气相自由基中·O2 -,·NO，·OH含量分别降低了67％，79％和68％。以上测试结果表明，载纳米多孔木质素/硒纳米颗粒过滤嘴能在不降低气阻和减少总粒相物数的前提下有效清除烟雾中有害气体，同时高效捕获气相中对人体有害的活性自由基。
对比例1
(1)向250mL的烧杯中，加入100mL戊内酯和5g碱木质素，搅拌使得木质素完全溶解，随后加入到1L去离子水中，体系形成大量粒子悬浮液而变得浑浊。离心并用去离子水洗涤三次，真空烘干即获得带孔喉的中空木质素纳米球。
(2)将步骤1所得到的有机纳米木质素颗粒配置成5mg/mL质量浓度悬浮液，随后将醋酸纤维滤嘴浸渍在纳米颗粒悬浮液中30分钟，取出进一步冷冻干燥，即得到负载纳米多孔木质素香烟过滤嘴。
通过前后重量差别，测得木质素多孔纳米颗粒总含量为香烟过滤嘴醋酸纤维含量0.1wt％。利用透射电子显微镜及扫描电子显微镜测得有机木质素纳米球尺寸在100-300nm之间，孔喉尺寸在10-30nm。
将负载纳米多孔木质素颗粒过滤嘴与烟丝制备成香烟后，以普通醋酸纤维过滤嘴为对比样，测其吸阻为1.04kPa，总粒相物数为53.2mg，而对比样气阻为1.02kPa，总粒相物数为54.8mg。气体捕集物分析其一氧化碳含量为3.7mg，甲醛含量为3.7mg，而空白组一氧化碳含量为7.6mg，甲醛含量为5.6mg。同时与空白样相比，利用紫外分光光度计和荧光光谱仪测得其气相自由基中·O2 -,·NO，·OH含量分别降低了27％，29％和31％。以上测试结果表明，仅负载纳米多孔木质素颗粒过滤嘴也能在不降低气阻和减少总粒相物数的前提下清除烟雾中有害气体和活性自由基，但相比较于负载纳米多孔木质素颗粒过滤嘴，其过滤效果相对较差。
实施例2
(1)向250mL的烧杯中，加入100mL戊内酯和10g碱木质素，搅拌使得木质素完全溶解，随后加入到1L去离子水中，体系形成大量粒子悬浮液而变得浑浊。离心并用去离子水洗涤三次，真空烘干即获得带孔喉的中空木质素纳米球。
(2)将所制备得到的多孔有机木质素纳米颗粒以0.5wt％质量浓度超声分散于500mL水中，随后加入等体积0.04M亚硒酸钠溶液，80℃水浴加热搅拌2h，体系颜色逐渐变得深红，反应完毕后离心并用去离子水洗涤三次，真空烘干即得到负载纳米硒的有机木质素纳米粒子。
(3)将步骤2所得到的有机纳米木质素/硒复合颗粒配置成5mg/mL质量浓度悬浮液，随后将醋酸纤维滤嘴浸渍在纳米复合颗粒悬浮液中30分钟，取出进一步冷冻干燥，即得到负载纳米多孔木质素/
纳米硒高过滤香烟过滤嘴。
通过前后重量差别，测得木质素多孔纳米颗粒总含量为香烟过滤嘴醋酸纤维含量0.1wt％。利用透射电子显微镜及扫描电子显微镜测得有机木质素纳米球尺寸在300-400nm之间，孔喉尺寸在10-60nm，所负载的纳米硒尺寸在10-20nm。能谱仪测试结果进一步表明，所负载的纳米硒相当于木质素质量的5wt％。
将负载纳米多孔木质素/硒纳米颗粒过滤嘴与烟丝制备成香烟后，以普通醋酸纤维过滤嘴为对比样，测其吸阻为1.16kPa，总粒相物数为50.5mg，而对比样气阻为1.01kPa，总粒相物数为54.2mg。气体捕集物分析其一氧化碳含量为2.2mg，甲醛含量为1.5mg，而空白组一氧化碳含量为7.9mg，甲醛含量为5.9mg。同时与空白样相比，利用紫外分光光度计和荧光光谱仪结合测得其气相自由基中·O2 -,·NO，·OH含量分别降低了64％，81％和66％。以上测试结果表明，纳米多孔木质素/硒纳米颗粒孔喉变大并不会明显影响过滤嘴高效过滤有毒气体和捕获自由基效果。
实施例3
(1)向250mL的烧杯中，加入100mL戊内酯和7g碱木质素，搅拌使得木质素完全溶解，随后加入到1L去离子水中，体系形成大量粒子悬浮液而变得浑浊。离心并用去离子水洗涤三次，真空烘干即获得带孔喉的中空木质素纳米球。
(2)将所制备得到得多孔有机木质素纳米颗粒以0.5wt％质量浓度超声分散于500mL水中，随后加入等体积0.1M亚硒酸钠溶液，85℃水浴加热搅拌3h，体系颜色逐渐变得深红，反应完毕后离心并用去离子水洗涤三次，真空烘干即得到负载纳米硒的有机木质素纳米粒子。
(3)将步骤2所得到的有机纳米木质素/硒复合颗粒配置成10mg/mL质量浓度悬浮液，随后将醋酸纤维滤嘴浸渍在纳米复合颗粒悬浮液中30分钟，取出进一步冷冻干燥，即得到负载纳米多孔木质素
/纳米硒高过滤香烟过滤嘴。
通过前后重量差别，测得木质素多孔纳米颗粒总含量为香烟过滤嘴醋酸纤维含量0.25wt％。利用透射电子显微镜及扫描电子显微镜测得有机木质素纳米球尺寸在200-300nm之间，孔喉尺寸在10-40nm，所负载的纳米硒尺寸在20-30nm。能谱仪测试结果进一步表明，所负载的纳米硒相当于木质素质量的10wt％。
将负载纳米多孔木质素/硒纳米颗粒过滤嘴与烟丝制备成香烟后，以普通醋酸纤维过滤嘴为对比样，测其吸阻为1.06kPa，总粒相物数为51.5mg，而对比样气阻为1.01kPa，总粒相物数为54.2mg。气体捕集物分析其一氧化碳含量为1.2mg，甲醛含量为1.1mg，而空白组一氧化碳含量为7.7mg，甲醛含量为5.9mg。同时与空白样相比，利用紫外分光光度计和荧光光谱仪测得其气相自由基中·O2 -,·NO，·OH含量分别降低了84％，91％和86％。以上测试结果表明，增加负载的纳米硒颗粒含量可显著提升过滤嘴过滤有毒气体效果和捕获自由基能力。
虽然本发明是结合以上实施例进行描述的，但本发明并不被限定于上述实施例，而只受所附权利要求的限定，本领域普通技术人员能够容易地对其进行修改和变化，但并不离开本发明的实质构思和范围。

Claims (6)

1.一种负载纳米多孔木质素/硒高过滤香烟过滤嘴，其特征在于，其吸附过滤层由醋酸纤维滤嘴，有机纳米多孔木质素和纳米硒颗粒组成。
2.根据权利要求1所述的香烟过滤嘴，其特征在于，所述纳米多孔木质素/硒颗粒总含量为过滤嘴中总醋酸纤维含量0.01-0.5wt％，所述纳米硒颗粒含量为木质素纳米粒子含量的1-20wt％。
3.根据权利要求1所述的木质素香烟过滤嘴，其特征在于，所述有机多孔木质素纳米颗粒尺寸为100-500nm，孔喉尺寸为10-60nm，硒纳米颗粒尺寸为1-30nm。
4.一种如权利要求1-3所述的负载纳米多孔木质素/硒香烟过滤嘴任一项，其特征在于，所述有机纳米木质素/硒复合颗粒采用以下方法制备而得：
(1)将碱木质素溶解在戊内酯中，木质素与戊内酯质量百分数为1-20wt％，随后加入相对于戊内酯质量10-20倍的去离子水中，将所得到的悬浮液离心并用去离子水洗涤三次，真空烘干得到多孔有机木质素纳米颗粒；
(2)将步骤1制备得到多孔有机木质素纳米颗粒以0.1-1wt％质量浓度超声分散于水中，加入等质量0.01-0.1M亚硒酸钠溶液，60-90℃水浴加热搅拌2-4h，随后将红色悬浮液离心并用去离子水洗涤三次，真空烘干即得到负载纳米硒的木质素纳米粒子；
(3)将步骤2所得到的有机纳米木质素/硒复合颗粒配置成1-10mg/mL浓度溶液，随后将醋酸纤维滤嘴浸渍在纳米复合颗粒悬浮液中30-60分钟，取出进一步冷冻干燥即得到负载纳米多孔木质素/硒香烟过滤嘴。
5.如权利要求1-4所述负载有机纳米木质素/硒香烟过滤嘴用于清除香烟主流烟气中·O2 -、·NO和·OH，以及去除烟气中包含的一氧化碳和甲醛。
6.权利要求1-4所述负载有机纳米木质素/硒香烟过滤嘴材料在制备香烟及香烟过滤嘴中的应用。
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