CN1165294A - 核磁共振混凝土分析 - Google Patents

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Abstract

一种测量固化时多孔材料性能的方法，该多孔材料在其中包含液体，在固化过程中，所述的液体经历变性作用并且在多孔材料中以不同的相存在，这种方法包括以下几步：对水的每个相进行低频、自旋-回应核磁共振(NMR)测量，根据预先确定的混凝土特性和NMR测量之间的关系，关联该NMR测量或外推该性能。

Description

核磁共振混凝土分析
本发明涉及固化(curing)多孔材料时测量和预测其性能的装置和方法。
我们必须分析用于建筑的混凝土以决定它的结构特性，特别是固化后的混凝土的强度，潜在的收缩可能性，以及结合覆盖物(比如贴砖)的能力。
混凝土主要是一种水、水泥、沙子和碎石的混合物。我们知道在这种混合物的准备过程中，水的份额是决定最后混凝土强度的最重要的参数。
在固化混凝土的过程中水呈以下三种状态：化学结合水、毛细结合水和自由水。三种状态下的水的份额随着固化过程发生变化，一些水从混凝土的表面蒸发了。
我们知道最终化学结合后水的多少与混凝土的压缩强度有很大关系。而且，毛细结合后水的多少与混凝土的潜在收缩度有关。毛细结合水和自由水则都与混凝土结构接受覆盖物的准备状态有关。
现有技术中传统的测定混凝土强度的方法需要28天完成。建筑公司通常或者不能推迟建筑28天来等待测定结果。而且，建筑通常是希望用可靠的混凝土连续工作。如果最后的分析表明混凝土不符合标准，建筑公司将不得不重新加固，甚至推倒，也许将导致更多的额外花销。所以，一种能快速分析混凝土特性，即能够原位预测它的最后强度或测量它的结构强度将是非常必要的。
另外，当混凝土被用来作为强度承受件时，能够知道混凝土的“收缩”什么时候完成，以至于不会过早地使之承担负荷将是非常有用的。我们已经知道潜在的收缩度与混凝土中毛细结合水的体积有关。过早的使之承担负荷将导致混凝土结构的开裂。
而且，混凝土表层什么时候接受贴砖或其他覆盖物，取决于混凝土中水的含量和水中自由水和毛细结合水的份额。
目前在工业中并没有直接的测量方法来解决前面的两个问题。因为固化过程在很大程度上取决于混凝土的成分和周围的环境(比如：湿度和温度)，这些因素会给测量带来代价很大的误差。
人们已经开发了利用核磁共振(NMR)对混凝土原位采样的一种方法，来决定混凝土的强度、潜在的收缩度和接受覆盖物(比如：贴砖)的准备状态。为了理解这些方法的基础，下面简要介绍一下核磁共振的原理。
核磁共振技术就是将样品置于顺磁场中，受射频辐射脉冲的作用，样品中的带电粒子服从拉摩回旋(Larmor procession)，即通过磁场，一种共旋转作用被叠加到了带电粒子系统的运动上，所有的带电粒子的荷质比相同。
样品对能量的吸收几乎是瞬时的。但是，能量的损失，即核衰减(nuclearrelaxation)是一种有时间常数的指数衰减过程。当调节局部磁场使之具有拉摩频率，即拉摩回旋的角频率时，发生衰减。(其中回旋和频率是以英国物理学家，JosephLarmor爵士命名的，他死于1942年。)
有两种不同的核衰减：自旋-晶格衰减(spin-lattice relaxation)和自旋-自旋衰减(spin-spin relaxation)。
自旋晶格衰减具有一个能量效应，是由刺激脉冲对周围环境，或者晶格作为热能产生的多余能量的衰减。与自旋-晶格衰减相关的时间常数称为T1。
自旋-自旋衰减具有一个熵效应，与刺激脉冲导致的相收缩(phase conherence)的损失有关。与自旋旋转衰减相关的时间常数称为T2。
现在有各种不同的成象方法利用自旋-晶格衰减或者自旋-自旋衰减。其中之一是固定时间成象(constant time imaging，CTI)方法，它由单点成象(single-point imaging，SPI)方法变化而来。另一种方法称为自旋-回应(spin-echo)方法，将射频磁场应用到两种脉冲序列中，两个脉冲间隔时间te′，每个脉冲后，观察滞后序列的回应。
美国专利4,769,601描述了这样一种方法和装置，当用脉冲核磁共振谱仪测定水泥时，用来决定它的测定范围和强度。当搅拌水泥以模拟运输和放置时，可以得出T1的测量结果。
目前科学文献中描述利用核磁共振来研究水泥水合的化学动力学的文章有：M.Bogdan等人的“部分干燥的水合卜特兰白水泥的单点成象(Single-Point Imaging ofPartially Dried，Hydrated White Portland Cement)”，J.of MagneticResonance，Series A，，116卷，266-269页，讨论了利用SPI方法。这篇文章谈到“几个组已经试图利用自旋-回应成象方法得出水对处理后的混凝土样品侵入的成象。”这些尝试工作已被J.Link等人在Magn.Reson.Imaging，12卷203页和F.Papavassillou等人在J.Am.Ceram.Soc.，76卷2109页上报道过。关于这些工作，Bogdan等人认为：“在这些重水合实验中，自旋-自旋衰减只需要几个毫秒，所以传统的自旋-回应成象的质量是不能令人满意的。”Bogdan等人在他们的研究中也认为“湿的固化后的白水泥浆柱体的短的回应时间，及一维的自旋-回应截面显示出低的信噪比，与理想的几何截面相比显示出几何扭曲。
其他的科学文章描述了利用核磁共振来研究水泥水合的化学动力学，它们都不利用自旋-回应方法或者没能成功地利用自旋-回应方法，这些文章包括E.Laganas etal.“开发多孔结构中的复合H-1 NMR衰减测定的分析--水泥水合的研究(Analysisof Complex H-1 NMR Relaxation Measurements in Developing Porous Structures-A Study in Hydrating Cement”，J.Applied Physics，77：3343-3348；H.C.Gran的“荧光液体置换技术，一种高强度混凝土裂缝检测和水/结合比率测定的方法(Fluorescent Liquid Replacement Technique，A Means of Crack Detection andWater/Binder Ratio Determination in High-Strength Concretes)”，Cement &Concrete Res.，25：1063-1074；J.Kaufmann et at.，“在混凝土中的一维水传递(One-Dimensional Water Transport in Concrete)”，Materials & Structrues，28：115-124；S.Kwan et al.，“Stratlingite的Si-29和A1-27 MASNMR研究(Si-29and A1-27 MASNMR Study of Stratlingite)”，J.Amer.Ceram.Soc.，78：1921-1926；R.A.Hanna et al.，“含有工业废料和有机物的水泥浆的固态Si-29和A1-27NMR和FTIR研究(Solid state Si-29 and A1-27 NMR and FTIR Study of CementPastes Containing Industrial Wastes and Organics)”，Cement & ConcreteRes.，25：1435-1444；X.D.Cong et al.，“温度和相对湿度对C-S-H凝胶结构的影响(Effects of the Temperature and Relative Humidity on the Structure ofC-S-H Ge1)”，Cement & Concrete Res.，25：1237-1245； S.U.Aldulaijan etal.，“用或不用硅石雾制备的水合混凝土浆和灰泥的Si-29 MASNMR研究(Si-29MASNMR Study of Hydrated Cement Paste and Mortar Made With and WithoutSilica Fume)”，J.Amer.Ceram.Soc.，78：342-346；A.R.Brough et al.，“用选择性的同位素富集通过固态Si-29 NMR进行硬凝反应的研究(A Study of thePozzolanic Reaction By Solid State Si-29 NMR Using Selective IsotopicEnrichment)”，J.Materials Sci.，30：1671-1678；Y.Okada et at.，“起始物对1.1-NM-Tobermorite形成的影响(Influence of Starting Materials on theFormation of 1.1-NM-Tobermorite”，J.Ceram.Soc.of Japan，102：1148-1153；L.J.Schreiner et al.，“卜特兰水泥水合的NMR线形自选-晶格衰减相关研究(NMR Line Shape-Spin-Lattice Relaxation Correlation Study of PortlandCement Hydration)”，J.Am.Ceram.Soc.，68[1]：10-16；R.Blinc et al.，“水泥和硅酸三钙浆中吸附水的NMR衰减研究(NMR Relaxation Study of Adsorbed Waterin Cement and Tricalcium Silicate Pastes)”，J.Am.Ceram.Soc.，61[1]：35-39；and L.Barbic et al.，“水泥浆表面形成的NMR检测(The Determination ofSurface Development in Cement Pastes by NMR)”，J.Am.Ceram.Soc.，65[1]：25-30。
所以，虽然已知可以利用T1测量检测在固化过程中混凝土的特性，但是利用自旋-回应方法进行T2测量并没有成功。就象上面提到的，进行T2测量没有成功的主要原因之一是短的衰减时间。但是，同样相同短的T2衰减时间使得发展一种利用T2测量而不是T1测量的方法成为可能，因为混凝土的多孔信息可以很快地获得。本发明提供了这种方法。
本发明探索提供一种在固化的同时对多孔材料的特性进行测量和预测的、比以往大大改进了的装置和方法。
特别的是，这个发明提供了一种在原位用核磁共振(NMR)来检测混凝土强度，潜在的收缩性，以及混凝土样品接受表面覆盖物(如：贴砖)的准备状态的方法。用本发明的这种方法对混凝土进行分析，只需要花几个小时，而在现有技术中，则要花费28天，因此，这个发明能快速而可靠地为建筑者提供信息，事实上避免了任何财政上的冒险。
本发明的实施方案将参考混凝土的固化在下面的文章中进行描述。但首先要说明的是，这个方法不仅可以用于混凝土的固化，而且对任何多孔材料，只要材料中包含液体，且在固化过程中该液体经历变性作用(metamorphosis)，该方法都可以使用，且在固化的同时，自旋-回应NMR测量能对液体不同相的作出。
本发明采用低频(约1兆赫兹)核磁共振，发明者发现用它能提供所需质量的自旋-回应测量。
本发明采用核磁共振自旋-回应方法来分析混凝土。通过分析从新鲜混凝土混合物获得的核磁共振信号，根据T2分布，建筑人员能够通过测量密封在混凝土混合物中的水的随时间的形态变化，来评价最终固化的混凝土的性能，例如：强度，潜在的收缩性，以及接受表面覆盖物的准备状态。
混凝土中的水有三种不同的相：
a.自由水-T2弛豫时间为50-200ms.
b.毛细结合水-T2弛豫时间为15-30ms.
c.化学结合水-T2弛豫时间小于0.2ms.
每一种混凝土混合物都有其独特的每种水相的T2分布，以及每种相的水的量的独特比例。以时间为变量的T2分布的不同暗示着混凝土的最终强度或其他特性的不同。对于一些特定类型的混凝土，T2分布和其特性，如强度的关系，已建立一些表格，通过把新混凝土样品的测量结果与表格进行比较，可以测量或预测新混凝土样品的强度或其他性质。
正如前面所述，现有技术没有成功地采用自旋-回应方法。本发明使用一个低频(大约1MHz)弱场核磁共振仪，例如CoreSpec-1000，目前可以从NUMALOG LTD.或NUMAR CORPORATON买到。CoreSpec-1000谱仪测量在两个不同温度下的T2分布的变化，能测出混凝土混合物的扩散系数。测量扩散系数和温度对水的相变的影响提高了对混凝土特性测量和预测的准确度。
使用CoreSpec-1000谱仪，对水的测量变得十分容易，只需几个小时，不需目前传统测量手段(也是目前唯一被接受的方法)的28小时。
另一个优选实施例包括一个探针，它能测量混凝土表面下一块敏感区域的核磁共振T2分布，其优越性在于可以对实际的结构在该结构的不同的点进行实时的测量，从而允许施工者监控混凝土的质量。这可以避免以后可能不得不破坏和重建该混凝土结构。测量一些点就可以极大地保证整个结构的质量。
由此，本发明提供了对固化过程中多孔材料特性进行测量，以及在固化过程只能个对多孔材料中液体各相的变化进行测量的方法的优选实施方案，该方法包括以下步骤：
对液体每一相进行低频自旋-回应核磁共振测量；并
将该NMR测量与预先确定的特性和核磁共振测量之间的关系进行关联。
本发明还提供了对骨灰过程中多孔材料的特性进行预测，以及在固化过程中对多孔材料中液体各相的变化进行预测的方法的优选实施方案，该方法包括以下步骤：
对液体每一相进行低频自旋-回应核磁共振测量；并
根据预先确定的特性和核磁共振测量的关系外推该特性。
本发明还提供了对用混凝土建造的结构的性能进行测量的方法的优选实施方案，混凝土中包含自由水，毛细结合水和化学结合水，该方法包括以下步骤：
对自由水，毛细结合水和化学结合水进行原位的、低频、自旋-回应核磁共振测量；并
将该NMR测量与预先确定的特性和核磁共振测量之间的关系进行关联。
本发明还提供了对用混凝土建造的结构的性能进行预测的方法的优选实施方案，混凝土中包含自由水，毛细结合水和化学结合水，该方法包括以下步骤：
对自由水，毛细结合水和化学结合水进行原位的、低频、自旋-回应核磁共振测量；并
根据预先确定的特性和核磁共振测量之间的关系外推该性能。
根据本发明优选实施方案，还使用了射频(RF)屏蔽，从而隔绝了环境噪声对核磁共振测量的影响。
优选的低频频率为1兆赫兹左右。
可以对样品进行测量的特性包括：强度，潜在的收缩性，或接受表面覆盖物的准备状态。
本发明还提供了用于对混凝土建造的结构的性能进行测量的装置的优选实施方案，混凝土中包含自由水，毛细结合水，化学结合水，该装置包括：
至少一个磁体，用于产生一个磁场；
一个射频(RF)发射器；
一个蝶形表面线圈与射频(RF)发射器连接以产生射频信号；以及
一个至少实际上把一个磁体和线圈与环境噪声隔绝的射频(RF)屏蔽物，其中，该装置可以对混凝土结构的某一块敏感区域的混凝土中的自由水，毛细结合水，化学结合水进行原位的、低频、自旋-回应核磁共振(NMR)测量。
结合以下的详细描述，将会对本发明有进一步的了解和理解，附图中：
图1是根据本发明优选实施方案预测混凝土特性的方法的一个简化的流程图；
图2和图3是根据本发明优选实施方案测量的混凝土的T2衰减时间的光谱曲线图；
图4是根据本发明优选实施方案测量的混凝土的T2衰减时间的累积曲线图；
图5是根据本发明优选实施方案用来测量或预测混凝土的特性的谱仪的简单示意图；
图6是根据本发明优选实施方案用来测量或预测混凝土的特性的探针的简单示意图；
图7A是根据本发明优选实施方案用来测量建筑结构中的混凝土特性的装置的简单示意图；
图7B是图7A中所用装置的蝶形表面线圈沿图7A中箭头7B的简要前视图。
现在参照图1，图1是根据本发明优选实施方案预测混凝土特性的方法的简要流程图。
在拌和工场将混凝土混合物装入卡车后，记录混凝土混合时间并定义为参照时间零。记录周围空气的温度和湿度，以决定水的蒸发条件。其后，混凝土在运至建筑工地的途中拌和，并做第一次自旋-回应NMR测量。混凝土的特性，如强度、潜在的收缩性或接收覆盖物的准备状态，都可以通过关联的NMR测量和预先确定的混凝土特性与NMR测量之间的相互关系得到。
如果NMR测量所测得的混凝土特性不遵循预知的标准，那么水泥是不合格的。如果混凝土特性遵循该标准，那它可以用于浇筑形成的结构。几个小时后进行第二次自旋-回应NMR测量。根据本发明优选实施方案，混凝土的特性，如强度、潜在的收缩性或接收覆盖物的准备状态，可以通过预先确定的特性与NMR测量之间的关系进行推断。
自旋-回应NMR方法利用混凝土中的水。混凝土中的水表现为三种不同的相：自由水，毛细结合水和化学结合水。存在着自由水向毛细结合水，然后向化学结合水转化的过程。自由水、毛细结合水和化学结合水的T2衰减时间是不同的，其差异如下：
a、自由水-50-200毫秒；
b、毛细结合水-15-30毫秒；
c、化学结合水-低于0.2毫秒。
每一种混凝土混合物有着各种水相的特征T2分布，以及各水相中水量的特征比例。取决于T2分布的不同时间性能导致混凝土的不同最终强度或其它特性。对每一种特定型号的水泥，可以制出一张表，将T2分布与混凝土特性如强度等关联起来。通过将一种新混凝土样品的测量结果与已知的表相比，可以测量或预测新混凝土样品的强度或其它特性。水相中变化的实例如下文中图2到图4所示。
本发明采用低频(约1兆赫兹)，弱场NMR谱仪，如CoreSpec-1000，目前可以从NUMALOG LTD.或NUMAR CORPORATION购买。CoreSpec-1000谱仪有一个特点，它可以测量在两个不同温度下的T2分布的改变，这一点可以用来决定混凝土混合物的扩散系数。考虑扩散系数和温度对水相变的影响提高了测量和预测混凝土特性的精确度。
通过使用CoreSpec-1000谱仪，能够在几小时内进行水的测量，而不是目前传统方法的28天，这种方法还是目前唯一可以接受的标准方法。
参考图2和图3，这是根据本发明优选实施方案测得的混凝土T2衰减时间的谱曲线图。图中方形、圆形和加号分别代表在第一次自旋-回应测量之后24、144和244小时所做测量。高幅值出现在有孔单元中。
参考图4，这是根据本发明优选实施方案测得的混凝土T2衰减时间的累积曲线图。曲线1、2、3和4分别代表在第一次自旋-回应测量之后0、24、144、288小时的测量。图中百分值是所测样品与含100％水的样品之比。
参考图5，这是根据本发明优选实施方案的谱仪10的简单示意图，该谱仪可以用来测量或预测多空材料样品的特性。
在同类谱仪中优选谱仪10如CoreSpec-1000，目前可从NUMALOG LTD.和NUMARCORPORATION获得。谱仪10包括一个磁体11，其具有南极12，北极13。一个RF线圈放置在南极12和北极13中间。混凝土样品可以放在RF线圈14中的容器15中。谱仪10可以用来测量样品的T2分布，如上文中参照图1所描述的那样。
参考图6，这是一个根据本发明优选实施方案的简化的探针16的示意图，探针可以插入多孔材料以便测量或预测该材料的特性。
在同类探针中优选探针16如NUMALOG LTD.和NUMAR CORPORATION的MRIL系统。探针16包括一个放置在绝缘外壳18内的磁体17。磁体17的南北极在图6中用字母N和S标出。一个两片组成的RF天线19环绕磁体17。探针16可以插入混凝土样品测量样品的T2分布，如上文中参照图1所述。
参考图7A，这是一个根据本发明优选实施方案的装置20简单的示意图，该装置用来测量建筑结构中的混凝土特性。
除了别的以外，装置20优选包括：最少一个，优选三个永磁体22以产生磁场，和一个蝶形表面线圈24。线圈24，也表示在图7B的前视图中，并与一射频发送装置26电连接产生射频信号。磁体22优选附着在磁轭28上。装置20中最好提供RF屏蔽物30，以将磁体22和线圈24从环境噪声中隔离出来。
在图7A中，装置20与混凝土结构32对合。磁体22和蝶形线圈24，由发射装置26供能，在混凝土结构32中产生一块敏感体积34。敏感体积位于永磁场磁力线36和RF场力线38中，正如本领域人员所知道的那样。敏感体积34中的T2分布的变化可以被监视，以测量或预测结构30中的混凝土特性，正如上文中参照图1所描述的那样。
本领域的熟练人员能够理解，本发明不限于上文所特别表示和描述的那些应用。但本发明的范围将限制在所附权利要求之中。

Claims (17)

1、测量在固化时多孔材料特性的方法，所述多孔性材料包含液体，且在固化过程中，所述液体经历变性作用并且在所述多孔材料的中以不同相存在，所述的方法包括如下步骤：
对所述液体的各相进行低频、自旋-回应核磁共振(NMR)测量；并
将所述的NMR测量与预先确定的所述特性和所述核磁共振测量之间的关系进行关联。
2、预测在固化时多孔材料特性的方法，所述多孔性材料包含液体，且在固化过程中，所述液体经历变性作用并且在所述多孔材料的中以不同相存在，所述的方法包括如下步骤：
对所述液体的各相进行低频、自旋-回应核磁共振(NMR)测量；并
根据预先确定的所述特性和所述核磁共振测量之间的关系外推所述特性。
3、测量混凝土制成的结构之性能的方法，该混凝土中包含自由水，毛细结合水和化学结合水，所述的方法包括如下步骤：
对所述的自由水，所述的毛细结合水和所述的化学结合水进行原位的、低频、自旋-回应核磁共振(NMR)测量；并
将所述的NMR测量与预先确定的所述特性和所述核磁共振测量之间的关系进行关联。
4、预测混凝土制成的结构之性能的方法，该混凝土中包含自由水，毛细结合水和化学结合水，所述方法包括如下步骤：
对所述的自由水，所述的毛细结合水和所述的化学结合水进行原位的、低频、自旋-回应核磁共振(NMR)测量；并
根据预先确定的所述特性和所述核磁共振测量之间的关系外推所述性能。
5、如权利要求1方法，其特征在于，RF屏蔽物实质上用于隔绝环境噪声和所述核磁共振测量。
6、如权利要求1方法，其特征在于，所述的低频频率为约1MHz。
7、如权利要求1方法，其特征在于，所述的特性是指以下特性中至少一种：强度，潜在的收缩性，接受表面覆盖物的准备状态。
8、如权利要求2方法，其特征在于，RF屏蔽物实质上用于隔绝环境噪声和所述核磁共振测量。
9、如权利要求2方法，其特征在于，所述的低频频率为约1MHz。
10、如权利要求2方法，其特征在于，所述的特性是指以下特性中至少一种：强度，潜在的收缩性，接受表面覆盖物的准备状态。
11、如权利要求3方法，其特征在于，RF屏蔽物实质上用于隔绝环境噪声和所述核磁共振测量。
12、如权利要求3方法，其特征在于，所述的低频频率为约1MHz。
13、如权利要求3方法，其特征在于，所述的特性是指以下特性中至少一种：强度，潜在的收缩性，接受表面覆盖物的准备状态。
14、如权利要求4方法，其特征在于，RF屏蔽物实质上用于隔绝环境噪声和所述核磁共振测量。
15、如权利要求4方法，其特征在于，所述的低频频率为约1MHz。
16、如权利要求4方法，其特征在于，所述的特性是指以下特性中至少一种：强度，潜在的收缩性，接受表面覆盖物的准备状态。
17、用于测量对混凝土制成的结构之性能的装置，该混凝土中包含自由水，毛细结合水和化学结合水，所述的装置包括：
至少一个磁体，用于产生一个磁场；
一个射频(RF)发射器；
一个蝶形表面线圈，它与与RF发射器电连接以产生RF信号；以及
一个RF屏蔽物，至少用于实质上把一个所述磁场和所述线圈与环境噪声隔绝，其中，所述装置在所述混凝土结构中产生一块敏感区域，用来对所述自由水、所述毛细结合水和所述化学结合水进行原位的、低频、自旋-回应核磁共振(NMR)测量。
CN97100830.2A 1996-03-11 1997-03-11 核磁共振混凝土分析 Pending CN1165294A (zh)

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