CN108982568B - 低磁场核磁共振无损检测混凝土硫酸盐侵蚀损伤的方法 - Google Patents

低磁场核磁共振无损检测混凝土硫酸盐侵蚀损伤的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种利用低磁场核磁共振无损检测混凝土硫酸盐侵蚀损伤的方法，属于混凝土材料侵蚀破坏研究领域。具体是对不同腐蚀龄期的混凝土经真空饱和处理后，进行低磁场核磁共振(NMR)探测，获得混凝土孔隙中含氢流体的弛豫特征及核磁共振成像(MRI)结果。通过对弛豫特征中T2谱分布、T2谱分布积分面积的数值分析以及核磁共振成像结果得到的图像分析，综合研究混凝土初始状态及硫酸盐侵蚀过程中内部微观结构的变化，得到试件的缺陷(孔隙、裂纹)信息，包括孔隙度、孔隙结构特征及分布。基于此，实时观测混凝土试件微观结构在荷载和硫酸盐耦合作用下的侵蚀损伤积累和演化规律。

Description

低磁场核磁共振无损检测混凝土硫酸盐侵蚀损伤的方法
技术领域
本发明属于混凝土侵蚀破坏研究领域，具体涉及一种无损检测混凝土硫酸盐侵蚀损伤的实验方法。
背景技术
目前，随着混凝土微观结构的广泛研究，无损检测混凝土内部缺陷的方法主要有XCT扫描法、扫描电子显微镜(SEM)、射线成像法、超声波检测法等。这些方法利用声、光、热和射线等手段，测得关于混凝土性能方面的物理量，从而推定混凝土的内部结构。但是这些方法对于研究混凝土硫酸盐侵蚀损伤的机理，尚有很多不足。比如，射线成像法由于分辨率的问题，尚不能明确分析出混凝土侵蚀破坏的界限；XCT扫描法测量方法复杂，费用较高，且由于CT对人体的放射性伤害，需要做特殊的防护；扫描电子显微镜方法由于电子束只能穿透试块表面很浅的一层，所以只能用于浅层结构分析；超声波检测法不能反映混凝土内部缺陷的位置和大小，并且得不到的损伤三维空间信息。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种无损检测混凝土材料硫酸盐侵蚀损伤的试验方法，可以简单、有效、直观、快速地分析混凝土材料硫酸盐侵蚀的损伤累积规律。
低磁场核磁共振混凝土测量主要是测量存在于混凝土孔隙中含氢流体的弛豫特征，它的基本原理是利用原子核的磁性及其与外加磁场的相互作用。经过真空饱和装置处理过得混凝土试件，又经蒸馏水浸泡后，内部空隙大部分被水填充，而水为自然界中氢质子最多的一种物质。核磁共振仪通过发射一定频率的射频脉冲，使得放入磁场的混凝土试件孔隙中氢质子吸收射频脉冲能量，并发生共振。通过专用的线圈，在射频脉冲结束之后，可以检测氢质子将所吸收的射频能量释放的过程，以此形成核磁共振的信号。实验试件的差异性决定其释放能量快慢的过程不同，由此产生信号差别，混凝土孔隙构件的特征差异便可依据信号差别得到直观的反映。对于混凝土的孔隙结构而言，存在于孔隙尺寸分布中的每种尺寸孔隙的特征弛豫时间均不相同。采用数学方法，反演计算测得的弛豫信号，在总衰减曲线中，确定各弛豫分量及其对应的份额，通过对混凝土中含氢流体的弛豫特征的研究，数值分析反映混凝土孔隙中的流体含量、弛豫特性、孔隙分布及孔隙结构特征等信息。此外，可以利用核磁共振成像(MRI)技术对经历不同腐蚀龄期的混凝土进行成像测量，核磁共振图像可以直观地反映出随腐蚀龄期不同混凝土内部孔隙的空间分布的变化。由此，利用直观的成像测量以及数值方法综合分析和判断出混凝土试件微观结构在荷载和硫酸盐耦合作用下的侵蚀损伤程度和演化规律。
由于低磁场核磁共振技术只是对混凝土孔隙中含氢流体的检测极其敏感，故可以通过低磁场核磁共振弛豫特征和成像测量，来获取混凝土孔隙分布及孔隙结构特征、孔隙度、流体性质及含量等信息。本发明方法克服超声法不能反映混凝土内部缺陷的位置和大小的不足，可以运用成像测量准确、直观地得到混凝土内部孔隙的位置与分布；而且此方法规避XCT扫描法测量步骤复杂的缺点，其自动化程度高，操作简便，用时短，对混凝土试件无任何损坏，可以进行成批次的混凝土硫酸盐侵蚀损伤对比研究。相对于目前报道的其他方法，本发明方法不仅可以快速、无损、准确地得到探测结果，还具有直观观测和显示等优点。因此开发低磁场核磁共振无损检测混凝土硫酸盐侵蚀损伤的实验方法具有较高的有效性和较大的实用性，相应地促进了对混凝土损伤理论的研究。
本发明采用的技术方案为：低磁场核磁共振无损检测混凝土硫酸盐侵蚀损伤的方法，包括以下步骤：
步骤1，根据《混凝土结构力学设计规范》规定的要求，将设计好的配合比混凝土试件(主要以长方体和圆柱体为主)成型后，带模养护24小时，拆模后在按照混凝土标准养护制度养护至设计龄期，一般为在标准养护室中养护28天；
步骤2，将养护到期的试件取出，放入烘箱中干燥48小时，干燥温度为60℃；
步骤3，将经烘干处理后的试件取出，使用真空饱和装置使混凝土试件饱和，真空压力值为0.1MPa，抽空时间为4小时；
步骤4，将试件浸入蒸馏水中24h后拿出后，除去试件表面上的水分，并将每个试件包裹在防腐膜中，通过核磁共振仪进行第一轮低磁场核磁共振弛豫测量和成像测量，记作腐蚀龄期为0天的信息；
步骤5，将上述试件放入干湿循环模拟试验箱，按照设定的干湿循环制度进行干湿循环试验；
步骤6，在干湿循环次数达到预定次数后取出试件，进行下一轮的低磁场核磁共振弛豫测量和成像测量，记作腐蚀龄期为预定天数的信息，重复上述操作至实验完毕；
步骤7，对核磁共振仪记录到的自旋回波信号(横向弛豫测量)进行处理，通过迭代寻优的方法将采集到的T2衰减曲线带入弛豫模型中拟合并反演得到横向弛豫时间T2值的分布；其中，T2值的大小代表着孔隙大小，当T2值越小时，孔隙越小；反之，越大；即，横向弛豫时间T2分布可以准确地反映混凝土内部孔隙尺寸信息；
步骤8，对横向弛豫时间谱进行面积积分，面积值的大小与混凝土中所含流体的多少成正比；混凝土孔隙度可以近似认为是全部T2谱分布积分面积，其积分面积值等于或略小于混凝土的有效孔隙度；即，利用T2谱分布积分面积的变化，可以反映混凝土中流体的含量，有效确定混凝土内部孔隙体积的变化；
步骤9，T2截止值是T2弛豫时间谱中的界限值，当空隙流体的弛豫时间大于T2截止值时，孔隙中的流体为可动流体；当弛豫时间小于T2截止值时，代表孔隙中的流体在毛细管力所束缚作用下无法流动，流体为束缚流体；另外，若T2图谱形态偏左，即流体驰豫时间短，表明混凝土内部可动流体少，内部微小孔隙发育；相反，图谱形态偏右，流体驰豫时间长，表明混凝土内部可动流体较多，内部大、中孔隙发育较好。
步骤10，将核磁共振测得的单位体积的信号幅度代入孔隙度与核磁共振单位体积信号之间的关系表达式(采用核磁共振测量孔隙度已知的标定样，根据标定样核磁共振测量结果建立起来的线性关系曲线)，计算获得所测混凝土的核磁共振孔隙度。
步骤11，利用步骤7-9测得的孔径分布信息以及步骤10测得的孔径度，估算混凝土自由流体指数和束缚流体饱和度。即，通过在T2分布上的划分，T2截止值将T2分布分为自由流体指数和毛管束缚流体饱和度。
步骤12，通过核磁共振图像来反映出混凝土内部的微观结构分布特征，图像的亮度反映了混凝土中含水量的多少，即色泽越亮，代表此区域水分就越高，从而直观地反映出混凝土内部的孔隙大小分布情况；
步骤13，结合步骤7-11的弛豫测量分析和步骤12的成像测量分析，利用混凝土内部孔隙大小、孔隙体积、孔隙分布、孔隙度、自由流体指数和束缚流体饱和度(分别对应步骤7、8、9、10、11中的测量结果)并结合直观的成像结果(步骤12中的测量结果)综合探讨和判断出混凝土在不同腐蚀龄期下孔隙的演化情况，从而探究混凝土侵蚀损伤程度和演化规律。
作为优选，所述步骤1中混凝土试件选用长方体，其尺寸为100mm×100mm×400mm。
作为优选，所述步骤1中标准养护室的条件为温度(T)20±1℃，相对湿度(RH)为95％以上。
作为优选，所述步骤5中设定干湿循环制度为：循环周期为3天，在硫酸盐溶液中浸泡21小时，室温风干3小时后，以60℃的温度烘干45小时，室温冷却3小时，以此干湿循环为一周期。
本发明的有益效果：
1.本发明可以无损检测出混凝土材料硫酸盐侵蚀损伤，不仅保证测试试件的完整性，还可以快速、直观、准确的获得混凝土试件随着腐蚀龄期的增加其内部结构损伤积累的全过程信息。
2.本发明可以得出在不同腐蚀龄期下，整个混凝土试件核磁共振弛豫测量和成像测量的结果，不仅可以进行数值分析，还可以结合图像进行验证。
3.本发明可以得出腐蚀过程中试件的缺陷(孔隙、裂纹)信息，其中孔隙分析可以得出混凝土孔隙分布及孔隙结构特征、孔隙度、流体性质及含量等相关信息，为研究混凝土受硫酸盐侵蚀损伤累积规律提供依据。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明做进一步说明。
本发明的低磁场核磁共振无损检测混凝土硫酸盐侵蚀损伤的方法，主要由低磁场核磁共振仪，混凝土试件，真空饱和装置，混凝土干湿循环模拟试验箱四部分组成；核磁共振仪的主磁场0.51Tesla，H质子共振频率21.7MHz，射频脉冲频率为1MHz-49.9MHz，三维梯度场：0.03T/m，探头线圈直径60mm，最小TE值：150us，最大回波数：2000个，磁体控温25-35℃，磁体均匀度为12.0ppm，射频功率300W，图像最高分辨率：100um。选配的多指数反演软件可进行T1、T2的反演拟合。该核磁共振系统主要由：谱仪系统、射频单元、磁体柜、工控机、反演软件等部分组成。真空饱和装置干抽最长试件960min，湿抽最长时间240min，真空泵功率为370W。
混凝土试件尺寸为100mm×100mm×400mm。
实施例子：
本发明以再生混凝土为例，具体配合比如下表所示。
水胶比 水 胶凝材料 石粉
0.30 0.231 0.615 0.154
0.30 0.231 0.462 0.308
0.30 0.231 0.462 0.154
按上述配合比搅拌，成型100mm×100mm×400mm混凝土试件，成型后带模养护24小时，拆模后放入标准养护室(温度T为20±1℃，相对湿度RH为95％以上)养护28天；放在60℃的干燥箱中干燥48小时后；将烘干处理的试件取出，使用真空饱和试验装置使混凝土试件饱和，真空压力值为0.1MPa，抽空时间为4小时；将试件浸入蒸馏水中24h后拿出后，除去试件表面上的水分，并将每个试件包裹在防腐膜中，通过核磁共振仪进行第一轮低磁场核磁共振弛豫测量和成像测量，记作腐蚀龄期为0天的信息，放入干湿循环模拟试验箱，按照设定的干湿循环制度，设定干湿循环制度为：循环周期为3天，在硫酸盐溶液中浸泡21小时，室温风干3小时后，以60℃的温度烘干45小时，室温冷却3小时，以此干湿循环为一周期。在经过3次，6次，10次，15次和20次干湿循环后取出试件，分别进行第二轮、第三轮、第四轮、第五轮和第六轮的低磁场核磁共振弛豫测量和成像测量，分别记作腐蚀龄期为3天，6天，10天，15天和20天内的信息；通过低磁场核磁共振仪对上述混凝土试件进行弛豫测量以及核磁共振成像测量的结果，利用横向弛豫时间T2分布得到混凝土内部孔隙尺寸信息，利用T2谱分布积分面积的变化，得到混凝土中流体的含量，确定混凝土内部孔隙体积的变化，根据T2截止值，并结合孔隙度和孔隙分布数据，估算流体饱和度，综合成像测量的结果辅以印证，全面得到干湿循环与硫酸盐耦合作用下腐蚀过程中混凝土试件的缺陷(孔隙、裂纹)信息，包括孔隙分布及孔隙结构特征、孔隙度、流体性质及含量等信息。
应当指出，利用现有的技术，本实施例子中的各个方面均可以实现。本发明提出的试验方法，其发明原理在不被改变的情况下，后续可适当做出一些改进，但应认为这些改进在本发明的保护范围。
本文中所描述的具体实施例子仅仅是对本发明精神作举例说明。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例子做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，但并不会偏离本发明的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。

Claims (3)

1.低磁场核磁共振无损检测混凝土硫酸盐侵蚀损伤的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，根据《混凝土结构力学设计规范》规定的要求，将设计好的配合比混凝土试件成型后，带模养护24小时，拆模后放入标准养护室养护至预定龄期；
步骤2，将养护到期的试件取出，放入烘箱中干燥48小时，干燥温度为60℃；
步骤3，将经烘干处理后的试件取出，使用真空饱和装置使混凝土试件饱和，真空压力值为0.1MPa，抽空时间为4小时；
步骤4，将试件浸入蒸馏水中24h后拿出后，除去试件表面上的水分，并将每个试件包裹在防腐膜中，通过核磁共振仪进行第一轮低磁场核磁共振弛豫测量和成像测量，记作腐蚀龄期为0天的信息；
步骤5，将上述试件放入干湿循环模拟试验箱，按照设定的干湿循环制度进行干湿循环试验，设定干湿循环制度为：循环周期为3天，在硫酸盐溶液中浸泡21小时，室温风干3小时后，以60℃的温度烘干45小时，室温冷却3小时，以此干湿循环为一周期；
步骤6，在干湿循环次数达到预定次数后取出试件，进行下一轮的低磁场核磁共振弛豫测量和成像测量，记作腐蚀龄期为预定天数的信息，重复步骤3-步骤6至实验完毕；
步骤7，对核磁共振仪记录到的自旋回波信号中横向弛豫测量的结果进行处理，通过迭代寻优的方法将采集到的T2衰减曲线带入弛豫模型中拟合并反演得到横向弛豫时间T2值的分布；其中，T2值的大小代表着孔隙大小，当T2值越小时，孔隙越小；反之，越大；即，横向弛豫时间T2分布准确地反映了混凝土内部孔隙尺寸信息；
步骤8，对横向弛豫时间谱进行面积积分，面积值的大小与混凝土中所含流体的多少成正比；混凝土孔隙度近似认为是全部T2谱分布积分面积；即，利用T2谱分布积分面积的变化，反映混凝土中流体的含量，有效确定混凝土内部孔隙体积的变化；
步骤9，T2截止值是T2弛豫时间谱中的界限值，当空隙流体的弛豫时间大于T2截止值时，孔隙中的流体为可动流体；当弛豫时间小于T2截止值时，代表孔隙中的流体在毛细管力所束缚作用下无法流动，流体为束缚流体；另外，若T2图谱形态偏左，即流体驰豫时间短，表明混凝土内部可动流体少，内部微小孔隙发育；相反，T2图谱形态偏右，即流体驰豫时间长，表明混凝土内部可动流体较多，内部大、中孔隙发育较好；
步骤10，将核磁共振测得的单位体积的信号幅度代入孔隙度与核磁共振单位体积信号之间的关系表达式，计算获得所测混凝土的核磁共振孔隙度；所述关系表达式是采用核磁共振测量孔隙度已知的标定样，根据标定样核磁共振测量结果建立起来的线性关系曲线；
步骤11，利用步骤7-9测得的孔径分布信息以及步骤10测得的孔隙度，估算混凝土自由流体指数和束缚流体饱和度，即，通过在T2分布上的划分，T2截止值将T2分布分为自由流体指数和毛管束缚流体饱和度；
步骤12，通过核磁共振图像来反映出混凝土内部的微观结构分布特征，图像的亮度反映了混凝土中含水量的多少，即色泽越亮，代表此区域水分就越高，从而直观地反映出混凝土内部的孔隙大小分布情况；
步骤13，结合步骤7-11的弛豫测量分析和步骤12的成像测量分析，利用混凝土内部孔隙大小、孔隙体积、孔隙分布、孔隙度、自由流体指数和束缚流体饱和度，即分别对应步骤7、8、9、10、11中的测量结果，并结合直观的成像结果，即步骤12中的测量结果，综合探讨和判断出混凝土在不同腐蚀龄期下孔隙的演化情况，从而探究混凝土侵蚀损伤程度和演化规律。
2.如权利要求1所述的低磁场核磁共振无损检测混凝土硫酸盐侵蚀损伤的方法，其特征在于：所述步骤1中混凝土试件选用长方体，其尺寸为100mm×100mm×400mm。
3.如权利要求1所述的低磁场核磁共振无损检测混凝土硫酸盐侵蚀损伤的方法，其特征在于：所述步骤1中标准养护室的条件为温度20±1℃，相对湿度为95％以上。
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