CN116517526A - 一种放射性同位素示踪剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于示踪剂技术领域。本发明提供了一种放射性同位素示踪剂及其制备方法。制备方法包含如下步骤：将含放射性元素14C的碳酸盐粉末和有机溶剂进行球磨；将球磨得到的碳酸盐粉末悬浮液涂抹在吸附膜上，对吸附膜顺次进行干燥和表面处理，得到放射性同位素示踪剂。本发明将碳酸盐粉末悬浮液涂抹在吸附膜后，对吸附膜进行干燥处理，可使吸附膜的孔隙变小，耐压强度提高，同位素示踪剂的脱附率低，放射强度稳定，有效解决了现有放射性同位素示踪剂制备工艺中多孔吸附材料载体吸附性和耐压性不能兼顾的难题，更适用于中深井及复杂地质开采环境下的油气开采；且制备方法简便，对生产设备和生产环境要求低，对操作人员伤害小。
Description
技术领域
本发明涉及示踪剂技术领域，尤其涉及一种放射性同位素示踪剂及其制备方法。
背景技术
放射性同位素示踪法是目前油田获取吸水剖面信息的最常用方法。测井时，放射性同位素示踪剂在规定深度上释放，示踪剂与井内注入物形成活化悬浮液，当选择的示踪剂直径与地层孔隙直径相当时，悬浮液中的注入物进入地层，而示踪剂则滤积在井壁上。地层的注入量与滤积在该段地层井壁上的示踪剂量和示踪剂的放射性强度三者之间成正比关系，通过对比示踪剂在地层滤积前后测得的伽马测井曲线，可计算获取注水信息。与其它测井方法相比，放射性同位素示踪测井具有灵敏度高、方法简便、定位定量准确等优势。但是，现有放射性同位素示踪剂的制备工艺多选用孔隙率高、比表面积大的多孔材料，而吸附性能越强的多孔材料其耐压性能反而会越低，同位素示踪剂在使用时会因为耐压低而破碎，进而导致同位素容易脱附、示踪剂粒径变小等问题，而当示踪剂粒径小于地层孔隙时示踪剂还会随水一同进入地层，而不是滤积在井壁上，最终造成获取的测井信息不准确，甚至错误。
14C作为示踪剂，具有易于追踪、毒性小、准确性和灵敏性高的特点，广泛用于疾病诊断、新药开发、化学、环境保护等领域，但目前鲜有报道将其用于油田来获取吸水剖面信息。因此，研究开发一种可用于油田的含放射性同位素14C的示踪剂来获取吸水剖面信息，解决现有技术中放射性同位素示踪剂面临的耐压性能差，易脱附问题，具有良好的应用前景。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足提供一种放射性同位素示踪剂及其制备方法。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种放射性同位素示踪剂的制备方法，包含如下步骤：
1)将含放射性元素14C的碳酸盐粉末和有机溶剂进行球磨，得到碳酸盐粉末悬浮液；
2)将碳酸盐粉末悬浮液涂抹在吸附膜上，对吸附膜顺次进行干燥和表面处理，得到放射性同位素示踪剂。
作为优选，步骤1)所述含放射性元素14C的碳酸盐粉末为Ba14CO3粉末或Ca14CO3粉末；所述有机溶剂为三氯乙烯或二氯甲烷；所述含放射性元素14C的碳酸盐粉末和有机溶剂的质量体积比为1g：4～6mL。
作为优选，步骤1)所述球磨的转速为150～250r/min，球磨的时间为1～2h。
作为优选，步骤2)所述吸附膜为纤维棉。
作为优选，步骤2)所述碳酸盐粉末悬浮液的涂抹量为3～5g/cm2。
作为优选，步骤2)所述干燥的温度为150～350℃，干燥的时间为1～2h。
作为优选，步骤2)所述表面处理的具体工艺为在吸附膜上顺次加入抗静电剂和表面活性剂。
作为优选，所述抗静电剂为硫酸盐抗静电剂或烷基磺酸盐抗静电剂；抗静电剂与吸附膜的质量比为0.1～0.3：1。
作为优选，所述表面活性剂为阴离子表面活性剂；表面活性剂与吸附膜的质量比为0.12～0.25：1。
本发明还提供了一种由所述的制备方法制备得到的放射性同位素示踪剂。
本发明的有益效果如下：
本发明将碳酸盐粉末悬浮液涂抹在吸附膜后，对吸附膜进行干燥处理，使得吸附放射性同位素14C后的吸附膜的孔隙明显变小，耐压强度显著提高，耐压强度可达72MPa，同位素示踪剂的脱附率低，放射强度稳定，有效解决了现有放射性同位素示踪剂制备工艺中多孔吸附材料载体吸附性和耐压性不能兼顾的难题，更适用于中深井及复杂地质开采环境下的油气开采；且制备方法简便，对生产设备和生产环境要求低，对操作人员伤害小。
具体实施方式
本发明提供了一种放射性同位素示踪剂的制备方法，包含如下步骤：
1)将含放射性元素14C的碳酸盐粉末和有机溶剂进行球磨，得到碳酸盐粉末悬浮液；
2)将碳酸盐粉末悬浮液涂抹在吸附膜上，对吸附膜顺次进行干燥和表面处理，得到放射性同位素示踪剂。
本发明中，步骤1)所述含放射性元素14C的碳酸盐粉末优选为Ba14CO3粉末或Ca14CO3粉末；所述有机溶剂优选为三氯乙烯或二氯甲烷；所述含放射性元素14C的碳酸盐粉末和有机溶剂的质量体积比优选为1g：4～6mL，进一步优选为1g：4.5～5.5mL，更优选为1g：5mL。
本发明中，步骤1)所述球磨的转速优选为150～250r/min，进一步优选为180～220r/min，更优选为200r/min；球磨的时间优选为1～2h，进一步优选为1.2～1.6h，更优选为1.5h。
本发明中，步骤1)所述球磨时采用的磨球优选为玛瑙珠；玛瑙珠的粒径优选为5～10mm，进一步优选为6～8mm，更优选为7mm；球磨的球料比优选为2～4：1，进一步优选为2.5～3.5：1，更优选为3：1。
本发明中，步骤2)所述吸附膜优选为纤维棉。
本发明的纤维棉的吸附能力强，耐有机溶剂，孔隙率较小，用其吸附放射性同位素14C制备得到的示踪剂的耐压性能好，脱附率低。
本发明中，步骤2)所述碳酸盐粉末悬浮液的涂抹量优选为3～5g/cm2，进一步优选为3.5～4.5g/cm2，更优选为4g/cm2。
本发明中，步骤2)所述干燥的温度优选为150～350℃，进一步优选为200～300℃，更优选为240～260℃；干燥的时间优选为1～2h，进一步优选为1.2～1.8h，更优选为1.4～1.6h。
本发明中，步骤2)所述表面处理的具体工艺优选为在吸附膜上顺次加入抗静电剂和表面活性剂。
本发明中，所述抗静电剂优选为硫酸盐抗静电剂或烷基磺酸盐抗静电剂；硫酸盐抗静电剂优选为甲基三羟乙基甲基硫酸铵或月桂醇硫酸钠；烷基磺酸盐抗静电剂优选为十二烷基苯磺酸钠、异丙基苯磺酸钠和异丙基苯磺酸铵中的一种或几种；抗静电剂与吸附膜的质量比优选为0.1～0.3：1，进一步优选为0.15～0.25：1，更优选为0.2：1。
本发明的抗静电剂可去除因同位素示踪剂互相磨擦产生的静电。
本发明中，所述表面活性剂优选为阴离子表面活性剂；阴离子表面活性剂优选为十二烷基苯磺酸钠、月桂醇硫酸酯钠和月桂醇聚醚硫酸酯钠中的一种或几种；表面活性剂与吸附膜的质量比优选为0.12～0.25：1，进一步优选为0.15～0.2：1，更优选为0.16～0.18：1。
本发明的表面活性剂可增强放射性同位素示踪剂表面的亲水性。
本发明还提供了一种由所述的制备方法制备得到的放射性同位素示踪剂。
下面结合实施例对本发明提供的技术方案进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
将1g Ba14CO3粉末和4mL三氯乙烯在转速为150r/min的行星式球磨机中以2：1的球料比球磨1h(球磨时所用的磨球为粒径为5mm的玛瑙珠)，得到碳酸盐粉末悬浮液；
将碳酸盐粉末悬浮液以3g/cm2的涂抹量均匀涂抹在纤维棉上，然后将纤维棉在150℃下干燥1h，之后在纤维棉上顺次加入甲基三羟乙基甲基硫酸铵(甲基三羟乙基甲基硫酸铵与纤维棉的质量比为0.1：1)和十二烷基苯磺酸钠(十二烷基苯磺酸钠与纤维棉的质量比为0.12：1)，得到放射性同位素示踪剂。
实施例2
将1g Ca14CO3粉末和5mL二氯甲烷在转速为200r/min的行星式球磨机中以3：1的球料比球磨1.5h(球磨时所用的磨球为粒径为8mm的玛瑙珠)，得到碳酸盐粉末悬浮液；
将碳酸盐粉末悬浮液以4g/cm2的涂抹量均匀涂抹在纤维棉上，然后将纤维棉在200℃下干燥1.5h，之后在纤维棉上顺次加入月桂醇硫酸钠(月桂醇硫酸钠与纤维棉的质量比为0.2：1)和月桂醇硫酸酯钠(月桂醇硫酸酯钠与纤维棉的质量比为0.22：1)，得到放射性同位素示踪剂。
实施例3
将1g Ca14CO3粉末和6mL二氯甲烷在转速为250r/min的行星式球磨机中以3：1的球料比球磨2h(球磨时所用的磨球为粒径为10mm的玛瑙珠)，得到碳酸盐粉末悬浮液；
将碳酸盐粉末悬浮液以5g/cm2的涂抹量均匀涂抹在纤维棉上，然后将纤维棉在350℃下干燥2h，之后在纤维棉上顺次加入十二烷基苯磺酸钠(十二烷基苯磺酸钠与纤维棉的质量比为0.3：1)和月桂醇聚醚硫酸酯钠(月桂醇聚醚硫酸酯钠与纤维棉的质量比为0.25：1)，得到放射性同位素示踪剂。
实施例4
将1g Ba14CO3粉末和4.5mL三氯乙烯在转速为220r/min的行星式球磨机中以4：1的球料比球磨1.8h(球磨时所用的磨球为粒径为8mm的玛瑙珠)，得到碳酸盐粉末悬浮液；
将碳酸盐粉末悬浮液以4.5g/cm2的涂抹量均匀涂抹在纤维棉上，然后将纤维棉在250℃下干燥1.5h，之后在纤维棉上顺次加入异丙基苯磺酸钠(异丙基苯磺酸钠与纤维棉的质量比为0.25：1)和月桂醇聚醚硫酸酯钠(月桂醇聚醚硫酸酯钠与纤维棉的质量比为0.16：1)，得到放射性同位素示踪剂。
实施例5
将1g Ca14CO3粉末和5.5mL二氯甲烷在转速为200r/min的行星式球磨机中以2：1的球料比球磨1.6h(球磨时所用的磨球为粒径为10mm的玛瑙珠)，得到碳酸盐粉末悬浮液；
将碳酸盐粉末悬浮液以3.5g/cm2的涂抹量均匀涂抹在纤维棉上，然后将纤维棉在280℃下干燥1.2h，之后在纤维棉上顺次加入异丙基苯磺酸铵(异丙基苯磺酸铵与纤维棉的质量比为0.18：1)和十二烷基苯磺酸钠(十二烷基苯磺酸钠与纤维棉的质量比为0.2：1)，得到放射性同位素示踪剂。
对比例1
将实施例1Ba14CO3粉末的用量修改为2g，将行星式球磨机的转速修改为300r/min，球磨时间修改为0.5h，将干燥温度修改为100℃，其他条件同实施例1，得到放射性同位素示踪剂。
对比例2
将实施例2二氯甲烷的用量修改为2mL，将球磨时间修改为2.5h，省去纤维棉的干燥处理步骤，得到放射性同位素示踪剂。
实施例1～5和对比例1～2的示踪剂的耐压强度测试结果如表1所示。
表1实施例1～5和对比例1～2的示踪剂的耐压强度测试结果
由表1可知，本发明将碳酸盐粉末悬浮液涂抹在吸附膜后，对吸附膜进行干燥处理，使得吸附放射性同位素14C后的吸附膜的孔隙明显变小，耐压强度显著提高，耐压强度可达72MPa，有效解决了现有放射性同位素示踪剂制备工艺中多孔吸附材料载体吸附性和耐压性不能兼顾的难题，更适用于中深井及复杂地质开采环境下的油气开采；放射性同位素示踪剂的脱附率低，放射强度稳定，且制备方法简便，对生产设备和生产环境要求低，对操作人员伤害小。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种放射性同位素示踪剂的制备方法，其特征在于，包含如下步骤：
1)将含放射性元素14C的碳酸盐粉末和有机溶剂进行球磨，得到碳酸盐粉末悬浮液；
2)将碳酸盐粉末悬浮液涂抹在吸附膜上，对吸附膜顺次进行干燥和表面处理，得到放射性同位素示踪剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)所述含放射性元素14C的碳酸盐粉末为Ba14CO3粉末或Ca14CO3粉末；所述有机溶剂为三氯乙烯或二氯甲烷；所述含放射性元素14C的碳酸盐粉末和有机溶剂的质量体积比为1g：4～6mL。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤1)所述球磨的转速为150～250r/min，球磨的时间为1～2h。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤2)所述吸附膜为纤维棉。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤2)所述碳酸盐粉末悬浮液的涂抹量为3～5g/cm2。
6.根据权利要求4或5所述的制备方法，其特征在于，步骤2)所述干燥的温度为150～350℃，干燥的时间为1～2h。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤2)所述表面处理的具体工艺为在吸附膜上顺次加入抗静电剂和表面活性剂。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述抗静电剂为硫酸盐抗静电剂或烷基磺酸盐抗静电剂；抗静电剂与吸附膜的质量比为0.1～0.3：1。
9.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述表面活性剂为阴离子表面活性剂；表面活性剂与吸附膜的质量比为0.12～0.25：1。
10.权利要求1～9任一项所述的制备方法制备得到的放射性同位素示踪剂。
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