CN108315007A - 一种无放射性粉尘产生的放射性标记压裂支撑剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种无放射性粉尘产生的放射性标记压裂支撑剂及其制备方法，包括如下步骤：步骤1：制备含放射性同位素的溶液；步骤2：将多孔吸附材料浸入溶液吸附放射性同位素离子，干燥；加入沉淀剂溶液，用沉淀剂固定放射性同位素离子，干燥，制得芯料；步骤3：将铝矾土、高岭土、滑石、白云石、锰矿粉按一定比例高速混合均匀，制得粉体；步骤4：以步骤2制备的芯料为引子，添加步骤3制备的粉体，用造粒机在芯料外围包覆形成非放射性陶瓷外壳。步骤5：将步骤4制得的素坯颗粒筛分、干燥、高温烧结，制得放射性标记压裂支撑剂。用多孔材料吸附放射性同位素并用固定剂固定，消除现有压裂支撑剂制备工艺在混料、制粒环节放射性粉尘的产生。

Description

一种无放射性粉尘产生的放射性标记压裂支撑剂及其制备 方法
技术领域
本发明涉及石油、天然气井压裂工艺使用的放射性标记支撑剂及其制备方法，属于采油(气)助剂领域。
背景技术
水力压裂技术广泛用于油气开采，是油气增采增收的主要手段。在水力压裂操作期间，将称作“前置液(pad)”的流体以足以将油井周围地层压开的压力向下泵送至该油井中，一旦产生裂缝就开始泵送包含该前置液以及支撑剂的浆料相，直至足够体积的支撑剂被该浆料送至裂缝中。支撑剂将撑开地层中的裂缝，阻止其闭合，进而为被捕集的烃类提供了比以前更具传导性的到井眼的通道。放射性同位素压裂支撑剂，在通常使用的压裂支撑剂中添加含伽玛放射性物质，水力压裂开采时，向井内注入该带放射性的压裂支撑剂，被压开的裂缝段就会吸附大量带放射性的压裂支撑剂，裂缝段的伽玛值就会升高，与之相对的是未被压裂的井段由于没有吸附放射性压裂支撑剂其监测的自然伽玛值则基本不变，对比伽玛值监测结果就可以获取井下压裂裂缝形态、支撑剂分布等众多信息，这对验证或修正水力压裂使用模型、选择压裂液、确定加砂量、加砂程序、采用工艺以及开发方案等具有重要指导意义，是解决当前油气井近井地带监测技术难题的核心技术产品之一。
目前，使放射性标记压裂支撑剂带上放射性有两种途径：(1)压裂支撑剂产品在核反应堆中照射，使其中的标记元素带上放射性；(2)已经带有放射性的同位素与压裂支撑剂载体制备原料，如铝矾土、粘土、白云石、锰粉等粉料，一同混料、制粒、烧结，最终形成放射性标记支撑剂产品。第一种使压裂支撑剂带上放射性的途径只是理论上可行，客观上并不可行，有以下几个原因：(1)成本高昂，工业上没有投入应用的可能。现在国内核反应堆对产品的照射在专门的靶筒内进行，每个靶筒一次样品容量约70克，收费约2万元人民币，而监测一口井所使用的放射性同位素标记压裂支撑剂动辄数百千克或上千千克。(2)时间上不可控，即核反应堆不能保证根据各大油田的测井需求及时提供辐照服务。(3)压裂支撑剂载体成分复杂多样，在核反应堆中辐照样品时，因辐照产生的高温可能导致部分成分的分解或气化，这会严重威胁到核反应堆的安全运行，甚至造成重大安全事故。因此，压裂支撑剂标记上放射性只有第二种途径可以选择，即核反应堆辐照产生放射性同位素，放射性同位素参与压裂支撑剂载体整个的混料、制粒、烧结工艺制备过程。
目前，放射性标记压裂支撑剂既有单一支撑剂结构的，也有核壳或覆膜等复杂结构的，但是不管何种结构，只要是工业上投入应用的压裂支撑剂产品都少不了混料与制粒环节。在混料与制粒环节，采用当前已有的压裂支撑剂制备工艺，无论是开放式的还是密闭的混料、制粒，都不可避免的会产生大量的放射性粉尘。放射性粉尘弥漫在空气当中，被人呼吸，沾附在房间内和设备上，无处不在，对人和环境危害巨大。另外，由于放射性标记压裂支撑剂油田市场用量大，所以由已有制备工艺所产生的放射性粉尘量也就非常大，长期累积起来，危害严重，是该行业必须面对的一个问题，尤其是随着国家环保部门对放射性制品的监管愈来愈严，该问题更是亟需解决。
有鉴于此，目前正在持续寻找一种无放射性粉尘产生的放射性标记压裂支撑剂制备方法。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足提供一种无放射性粉尘产生的放射性标记压裂支撑剂及其制备方法。
一种无放射性粉尘产生的放射性标记压裂支撑剂的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：制备含放射性同位素的溶液；
步骤2：将多孔吸附材料浸入溶液吸附放射性同位素离子，干燥；加入沉淀剂溶液，用沉淀剂固定放射性同位素离子，干燥，制得芯料；
步骤3：将铝矾土、高岭土、滑石、白云石、锰矿粉按一定比例高速混合均匀，制得粉体；
步骤4：以步骤2制备的芯料为引子，添加步骤3制备的粉体，用造粒机在芯料外围包覆形成非放射性陶瓷外壳；
步骤5：将步骤4制得的素坯颗粒筛分、干燥、高温烧结，制得放射性标记压裂支撑剂。
所述的方法，步骤(1)所述放射性同位素为钡-131或碘-131。
所述的方法，步骤(1)所述含放射性同位素溶液的制备方法为用酸直接溶解含钡-131的碳酸盐；
所述的方法，溶解碳酸盐所用的酸的浓度为40％～70％的高氯酸或硝酸。
所述的方法，步骤(1)所述含放射性同位素溶液的制备方法为直接量取含碘-131放射性同位素的溶液；
所述的方法，步骤(2)所述多孔吸附材料为粗孔硅胶、离子交换树脂或球形活性炭，优选为粗孔硅胶，粒径为100～300μm。
所述的方法，步骤(2)中每400-500g多孔吸附材料吸附放射性同位素后放射比活度为0.56～1.11(E+9Bq)。
所述的方法，步骤(2)所述沉淀剂为能与放射性同位素离子形成难溶物的可溶性盐，每40-50g多孔吸附材料对应可溶性含钡-131的碳酸盐的用量为0.3～0.6g。
所述的方法，步骤(2)所述干燥温度都为100～300℃。
所述的方法，步骤(3)所述铝矾土为生矾土，含铝量为70～85％；所有原料细度满足325目，筛余小于1％。
所述的方法，步骤(4)制得的素坯核壳厚度比控制在1:1～1:10。
所述的方法，步骤(5)所制得的放射性标记压裂支撑剂放射性比活度为0.37～5.55(E+6Bq)/g。
根据任一所述方法制备的放射性标记压裂支撑剂。
与现有压裂支撑剂制备工艺相比，在混料和制粒环节，用酸溶解放射性同位素，用多孔材料吸附放射性同位素并用固定剂固定，可以消除现有压裂支撑剂制备工艺在混料、制粒环节放射性粉尘的产生。
具体实施方式
以下结合具体实施案例对本发明的技术方案做进一步详细介绍，但本发明的保护范围并不局限于此。
实施方案1:
步骤1：将活度9.25(E+8Bq)的含放射性同位素钡-131的碳酸钡溶解于30ml 40％的高氯酸中，再稀释至500ml；
步骤2：然后称取400g粒径100～300μm粗孔硅胶加入步骤1的溶液中，在温度100～300℃下搅拌5个小时，干燥；接着加入200ml 2％的硫酸钠溶液，在温度100～300℃下干燥，制得芯料。
步骤3：按铝矾土90份、高岭土5份、滑石粉3份、锰矿粉2份，混合均匀，制得粉料。
步骤4：制得的粉料，以芯料为引子，借助制粒机在芯料外层包覆形成一种陶瓷外壳，核壳厚度比为1：4，加入水量为粉料重量的17％。
步骤5：筛选获取16～30目上述所制素坯颗粒，在120℃下干燥2小时使素坯含水率低于4％，然后转入高温炉进行烧结，1270℃保温2小时，最后自然冷却制得放射性同位素压裂支撑剂。
本发明制得放射性同位素压裂支撑剂产品的指标性能为：体积密度为1.60g/cm3，视密度为2.80g/cm3，在69MPa下破损率为5％，酸溶率为4％，放射性比活度为1.30(E+6Bq)/cm3，远优于中华人民共和国天然气行业标准SY/T5108-2014《水力压裂和砾石充填作业用支撑剂性能测试方法》。
实施方案2:
步骤1：量取活度11.12(E+8Bq)的含放射性同位素碘-131的碘化钠溶液，并稀释至500ml；
步骤2：然后称取500g粒径100～300μm粗孔硅胶加入溶液中，在温度100～300℃下搅拌5个小时，干燥；接着加入150ml 3％的硝酸银溶液，在温度100～300℃下干燥，制得芯料。
步骤3：按铝矾土95份、白云石2份、锰矿粉3份，混合均匀，制得粉料。
步骤4：制得的粉料，以芯料为引子，借助制粒机在芯料外层包覆形成一种陶瓷外壳，核壳厚度比为1：6，加入水量为粉料重量的17％。
步骤5：筛选获取16～30目上述所制素坯颗粒，在120℃下干燥2小时使素坯含水率低于4％，然后转入高温炉进行烧结，1295℃保温2小时，最后自然冷却制得放射性同位素压裂支撑剂。
本发明制得放射性同位素压裂支撑剂产品的指标性能为：体积密度为1.71g/cm3，视密度为2.95g/cm3，在69MPa下破损率为3％，酸溶率为3.5％，放射性比活度为1.05(E+6Bq)/cm3，远优于中华人民共和国天然气行业标准SY/T5108-2014《水力压裂和砾石充填作业用支撑剂性能测试方法》。
应当理解的是，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，而所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。

Claims (10)

1.一种无放射性粉尘产生的放射性标记压裂支撑剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1：制备含放射性同位素的溶液；
步骤2：将多孔吸附材料浸入溶液吸附放射性同位素离子，干燥；加入沉淀剂溶液，用沉淀剂固定放射性同位素离子，干燥，制得芯料；
步骤3：将铝矾土、高岭土、滑石、白云石、锰矿粉按一定比例高速混合均匀，制得粉体；
步骤4：以步骤2制备的芯料为引子，添加步骤3制备的粉体，用造粒机在芯料外围包覆形成非放射性陶瓷外壳；
步骤5：将步骤4制得的素坯颗粒筛分、干燥、高温烧结，制得放射性标记压裂支撑剂。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(1)所述放射性同位素为钡-131或碘-131。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(1)所述含放射性同位素溶液的制备方法为用酸直接溶解含钡-131的碳酸盐。
4.根据权利要求1或3所述的方法，其特征在于：溶解碳酸盐所用的酸的浓度为40％～70％的高氯酸或硝酸。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(1)所述含放射性同位素溶液的制备方法为直接量取含碘-131放射性同位素的溶液。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(2)所述多孔吸附材料为粗孔硅胶、离子交换树脂或球形活性炭，优选为粗孔硅胶，粒径为100～300μm。
7.根据权利要求1或6所述的方法，其特征在于：步骤(2)中每400-500g多孔吸附材料吸附放射性同位素后放射比活度为0.56～1.11(E+9Bq)。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(2)所述沉淀剂为能与放射性同位素离子形成难溶物的可溶性盐，每40-50g多孔吸附材料对应可溶性含钡-131的碳酸盐的用量为0.3～0.6g。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(2)所述干燥温度都为100～300℃；步骤(3)所述铝矾土为生矾土，含铝量为70～85％；所有原料细度满足325目，筛余小于1％；步骤(4)制得的素坯核壳厚度比控制在1:1～1:10；步骤(5)所制得的放射性标记压裂支撑剂放射性比活度为0.37～5.55(E+6Bq)/g。
10.根据权利要求1-9任一所述方法制备的放射性标记压裂支撑剂。
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