CN116516484B - 碳化硅粉料的装料方法、碳化硅晶体及其制备方法和应用 - Google Patents

碳化硅粉料的装料方法、碳化硅晶体及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种碳化硅粉料的装料方法、碳化硅晶体及其制备方法和应用，所述装料方法包括以下步骤：将球粒状碳化硅细粉、针柱状碳化硅粗粉和片状碳化硅粉料置于装料装置中，完成装料。本发明改变装料方式，采用球粒状碳化硅细粉、针柱状碳化硅粗粉和片状碳化硅粉料三种粉料组合装料，在不改变热场和成本的前提下，解决了碳化硅晶体生长中后期发散状包裹的问题。

Description

碳化硅粉料的装料方法、碳化硅晶体及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于碳化硅晶体生长技术领域，涉及一种碳化硅粉料的装料方法、碳化硅晶体及其制备方法和应用。
背景技术
碳化硅(SiC)是一种具有宽禁带、高临界电场和高饱和迁移率的第三代半导体材料，在功率器件领域极具优势，广泛应用于新能源汽车、光伏发电、铁路交通及电力系统等领域。
然而，由于SiC的物理和化学性质稳定，使得SiC晶体生长极为困难。目前用于制作SiC器件的单晶衬底主要由物理气相传输(PVT)法制备，PVT法的原料为SiC粉料。但是，SiC粉料气化后的组分不是按Si:C摩尔比1:1分配，初期Si组分远大于C，导致生长中后期粉料里残存大量泡沫状炭灰，随着生长进行，颗粒较小的碳容易被气流带到生长界面，造成杂质包裹。
为解决杂质包裹现象，业内发明了诸如增加钽颗粒、碳化钽涂层、多孔石墨、增加装料重量等方法。CN115212656A提供了一种多孔过滤器、制备方法及其在碳化硅单晶生长中的用途，该专利的多孔过滤器包含多孔基体和多孔基体的孔隙表面上的碳化钽涂层，在碳化硅单晶体生长过程中，通过将多孔过滤器置在碳化硅原料和籽晶之间，可使原料气相组分中的碳颗粒等杂质阻拦在多孔过滤器上，从而减少生长的晶体污染。CN113445121A提供了一种减少石墨包裹物的碳化硅晶体的生长方法，该专利将碳化硅粉料放入石墨坩埚内，然后放入多孔石墨片，进行碳化硅晶体的生长，有效消除了晶体生长产生的石墨包裹物。
现有技术中采用多种方式解决碳化硅晶体生长过程中的杂质包裹现象，但是这些方法或多或少地改变了热场分布，增加了投入成本；因此，提供一种成本低、无需改变热场且能有效解决杂质包裹问题的碳化硅晶体生长方式，对碳化硅晶体的制备和研究有着重要的意义。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种碳化硅粉料的装料方法、碳化硅晶体及其制备方法和应用。本发明改变装料方式，采用球粒状碳化硅细粉、针柱状碳化硅粗粉和片状碳化硅粉料三种粉料组合装料，在不改变热场和成本的前提下，解决了碳化硅晶体生长中后期发散状包裹的问题。
为达到此发明目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供了一种碳化硅粉料的装料方法，所述装料方法包括以下步骤：
将球粒状碳化硅细粉、针柱状碳化硅粗粉和片状碳化硅粉料置于装料装置中，完成装料。
在制备碳化硅晶体时，采用传统的装料方式，碳化硅晶体生长中后期时粉料中会残存大量泡沫状炭灰，造成碳化硅晶体被杂质包裹。本发明改变装料方式，装料按球粒状细粉、针柱状粗粉、片状粉料组合的方式进行碳化硅粉料的装料，球粒状碳化硅细粉蒸发速度快，气流向上输运时会经过针柱状碳化硅粗粉过滤和片状碳化硅粉料遮挡，有效阻碍了C颗粒进入生长腔，大大减少了发散状杂质包裹，在不改变热场及成本的前提下，有效解决了碳化硅晶体生长中后期发散状包裹的现象。
作为本发明所述装料方法的优选技术方案，所述将球粒状碳化硅细粉、针柱状碳化硅粗粉和片状碳化硅粉料置于装料装置中的操作具体包括：
将球粒状碳化硅细粉置于装料装置中，得到第一碳化硅层，在所述第一碳化硅层表面铺设针柱状碳化硅粗粉，得到第二碳化硅层，在所述第二碳化硅层表面铺设片状碳化硅粉料，得到第三碳化硅层。
本申请在装料装置的下部设置球粒状碳化硅细粉，球粒状比表面积最大，整体蒸发速度最快，置于高温区能够防止晶体生长时过多的碳颗粒进入晶体生长区；中间第二碳化硅层设置针柱状碳化硅粗粉，该层一方面能够维持和下层致密料类似的气路通道，保证气流顺畅，另一方面增大了辐射传热，提升该区域温度及温度均匀性，在避免通道堵塞的同时，能够产生富硅气体以中和下部的微碳颗粒；顶部第三碳化硅层设置片状碳化硅粉料，一方面原料之间间隙发生改变，使得气相组分传输路径延长，可更有效的过滤杂质颗粒，另一方面也使得透过料面的气流更为均匀平和，起到了稳定晶体生长环境的作用；三层粉料通过粉料形态和位置协同作用，解决了晶体杂质包裹的问题，提升了晶体的品质。
作为本发明所述装料方法的优选技术方案，所述球粒状碳化硅细粉的D50粒径为200～500μm，例如可以是200μm、250μm、300μm、350μm、400μm、450μm或500μm等。
优选地，所述针柱状碳化硅粗粉的D50粒径为0.8～4mm，例如可以是0.8mm、1mm、1.5mm、2mm、2.5mm、3mm、3.5mm或4mm等。
优选地，所述片状碳化硅粉料的D50粒径为2～5mm，例如可以是2mm、2.5mm、3mm、3.5mm、4mm、4.5mm或5mm等。
作为本发明所述装料方法的优选技术方案，所述第一碳化硅层的高度为50～60mm，例如可以是50mm、51mm、52mm、53mm、54mm、55mm、56mm、57mm、58mm、59mm或60mm等。
优选地，所述第二碳化硅层的高度为30～50mm，例如可以是30mm、32mm、34mm、36mm、38mm、40mm、42mm、44mm、46mm、48mm或50mm等。
优选地，所述第三碳化硅层的高度为20～40mm，例如可以是20mm、22mm、24mm、26mm、28mm、30mm、32mm、34mm、36mm、38mm或40mm等。
本发明通过三层高度的优化，进一步提高球粒状碳化硅细粉、针柱状碳化硅粗粉和片状碳化硅粉料的协同作用，解决碳化硅晶体生长中后期发散状包裹的问题。
作为本发明所述装料方法的优选技术方案，所述第一碳化硅层的孔隙率为45～55％，例如可以是45％、46％、47％、48％、49％、50％、51％、52％、53％、54％或55％等。
优选地，所述第二碳化硅层的孔隙率为65～70％，例如可以是65％、66％、67％、68％、69％或70％等。
优选地，所述第三碳化硅层的孔隙率为55～60％，例如可以是55％、56％、57％、58％、59％或60％等。
本发明中进一步优化第一碳化硅层、第二碳化硅层和第三碳化硅层的孔隙率，通过三种特定形貌的粉料以及孔隙率配合，协同解决晶体发散状包裹的问题。下部第一碳化硅层设置气孔率低的装料区可以提升装料重量以保证足够的生长气源；中间第二碳化硅层设置孔隙率大的料，一方面维持和下层致密料类似的气路通道，保证气流顺畅，另一方面增大辐射传热，提升该区域温度及温度均匀性，避免通道堵塞，同时还能产生富硅气体以中和下部的微碳颗粒；顶部第三碳化硅层设置片状装料区，一方面原料之间间隙发生改变，使得气相组分传输路径延长，可更有效的过滤杂质颗粒，另一方面也使得透过料面的气流更为均匀平和，起到了稳定晶体生长环境的作用。通过三层特定形貌的碳化硅粉料以及孔隙率的协同作用，进一步解决了杂质包裹的问题。
作为本发明所述装料方法的优选技术方案，所述第一碳化硅层包括预处理区和未预处理区，所述预处理区设置有预处理后的球粒状碳化硅细粉，所述未预处理区设置有未预处理的球粒状碳化硅细粉。
优选地，所述预处理区和未预处理区呈同心圆或近同心圆式设置，所述预处理区为内圈圆，所述未预处理区为外圈圆。
本发明中，在第一碳化硅层的中间位置设置预处理后的球粒状碳化硅细粉，一方面可以提升装料重量以保证足够的生长气源，另一方面，中心预处理料气孔率更低，配合本发明特定的装料结构和方法，能够减少原料蒸发后的残留微粉随气流进入上层空间的几率。
优选地，所述预处理区的直径和所述未预处理区的直径的为(0.8～0.95):1，例如可以是0.8:1、0.82:1、0.85:1、0.87:1、0.9:1、0.92:1或0.95:1等。此处的直径比例也可为预处理区的直径和装置装置(如坩埚)的直径比值。
优选地，所述预处理后的球粒状碳化硅细粉的制备方法包括：
将未预处理的球粒状碳化硅细粉进行热处理，得到孔隙率为45～50％的预处理的碳化硅原料。
本发明中，预处理的球粒状碳化硅细粉的孔隙率45～50％例如可以是45％、46％、47％、48％、49％或50％等。
优选地，所述热处理的温度为1900～2100℃，例如可以是1900℃、1950℃、2000℃、2050℃或2100℃等。
优选地，所述热处理的压力为5～15mbar，例如可以是5mbar、6mbar、7mbar、8mbar、9mbar、10mbar、11mbar、12mbar、13mbar、14mbar或15mbar等。
优选地，所述热处理的时间为10～20h，例如可以是10h、11h、12h、13h、14h、15h、16h、17h、18h、19h或20h等。
作为本发明所述装料方法的优选技术方案，所述装料装置包括坩埚。
优选地，所述热处理的方式包括电阻加热方式和/或线圈感应加热方式。
需要说明的是，本发明通过调整坩埚和加热器的相对位置，可以使得坩埚内的高温区域位于球粒状碳化硅细粉下部区域，以达到最大体积范围减少球粒状区域气孔率和表面微粉的目的。
第二方面，本发明提供了一种碳化硅晶体的制备方法，所述碳化硅晶体的制备方法包括以下步骤：
按照如第一方面所述的装料方法进行装料，将所述装料装置置于晶体生长装置中，采用PVT法，得到碳化硅晶体。
示例性地，所述晶体生长装置可以是晶体生长炉。
优选地，PVT法具体包括以下步骤：
抽真空后冲入氩气至装置内的压力为300-700mbar，在该压力下加热至1900-2100℃并保持1-10h，按一定比例以10-1000sccm流量冲入氩气和氮气的混合气体，控制温度在1900-2200℃范围，于1-10h内将压力降低至1-10mbar，并维持50-200h，充氩气至300-700mbar，然后自然冷却至出炉温度，即可制得N型碳化硅晶体。
第三方面，本发明提供了一种碳化硅晶体，所述碳化硅晶体采用根据第二方面所述的制备方法制备得到。
本发明制备得到的碳化硅晶体杂质少，无杂质包裹的问题。
第四方面，本发明提供了一种根据第三方面所述的碳化硅晶体在制备碳化硅衬底或半导体电子器件中的应用。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
本发明改变装料方式，装料按球粒状细粉、针柱状粗粉、片状粉料组合的方式进行碳化硅粉料的装料，球粒状碳化硅细粉蒸发速度快，气流向上输运时会经过针柱状碳化硅粗粉过滤和片状碳化硅粉料遮挡，有效阻碍了C颗粒进入生长腔，大大减少了发散状杂质包裹，在不改变热场及成本的前提下，有效解决了碳化硅晶体生长中后期发散状包裹的现象。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
本实施例提供了一种碳化硅粉料的装料方法，包括：
(1)对球粒状碳化硅细粉进行预处理：将未预处理的球粒状碳化硅细粉在2100℃、压力5mbar条件下处理15h，得到孔隙率为45％的预处理后的球粒状碳化硅细粉；
(2)将球粒状碳化硅细粉、针柱状碳化硅粗粉和片状碳化硅粉料以层铺方式装料：
将未预处理的球粒状碳化硅细粉和预处理后的碳化硅细粉置于坩埚中，得到第一碳化硅层，第一碳化硅层包括呈同心圆式设置的预处理区和未预处理区，预处理区为内圈圆，未预处理区为外圈圆，预处理区的直径和未预处理区的直径的为0.9:1，预处理区设置有预处理后的球粒状碳化硅细粉，未预处理区设置有未预处理的球粒状碳化硅细粉；
在第一碳化硅层表面铺设针柱状碳化硅粗粉，得到第二碳化硅层，在第二碳化硅层表面铺设片状碳化硅粉料，得到第三碳化硅层。
其中，第一碳化硅层的高度为55mm，孔隙率为47％，第二碳化硅层的高度为40mm，孔隙率为67％，第三碳化硅层的高度为30mm，孔隙率为58％。未预处理的球粒状碳化硅细粉的D50粒径为300μm，针柱状碳化硅粗粉的D50粒径为2.5mm，片状碳化硅粉料的D50粒径为3.5mm。
本实施例还提供了一种碳化硅晶体，所述碳化硅晶体的制备方法包括：
按照本实施例的装料方法进行装料，然后抽真空后冲入氩气至500mbar，在该压力下加热至2000℃保持5h，按500sccm的流量冲入Ar/N2混合气体(其中氮气的体积占比为5％)，控制温度在2000℃，5h内将压力降低至5mbar，维持100h，充氩气至500mbar，然后自然冷却至出炉温度，得到碳化硅晶体。
实施例2
本实施例提供了一种碳化硅粉料的装料方法，包括：
(1)对球粒状碳化硅细粉进行预处理：将未预处理的球粒状碳化硅细粉在1900℃、压力15mbar条件下处理20h，得到孔隙率为50％的预处理后的球粒状碳化硅细粉
(2)将球粒状碳化硅细粉、针柱状碳化硅粗粉和片状碳化硅粉料以层铺方式装料：
将未预处理的球粒状碳化硅细粉和预处理后的碳化硅细粉置于坩埚中，得到第一碳化硅层，第一碳化硅层包括呈同心圆式设置的预处理区和未预处理区，预处理区为内圈圆，未预处理区为外圈圆，预处理区的直径和未预处理区的直径的为0.8:1，预处理区设置有预处理后的球粒状碳化硅细粉，未预处理区设置有未预处理的球粒状碳化硅细粉；
在第一碳化硅层表面铺设针柱状碳化硅粗粉，得到第二碳化硅层，在第二碳化硅层表面铺设片状碳化硅粉料，得到第三碳化硅层。
其中，第一碳化硅层的高度为60mm，孔隙率为52％，第二碳化硅层的高度为30mm，孔隙率为70％，第三碳化硅层的高度为40mm，孔隙率为55％。未预处理的球粒状碳化硅细粉的D50粒径为200μm，针柱状碳化硅粗粉的D50粒径为4mm，片状碳化硅粉料的D50粒径为2mm。
本实施例的碳化硅晶体的制备方法与实施例1相同。
实施例3
本实施例提供了一种碳化硅粉料的装料方法，包括：
(1)对球粒状碳化硅细粉进行预处理：将未预处理的球粒状碳化硅细粉在2000℃、压力10mbar条件下处理10h，得到孔隙率为48％的预处理后的球粒状碳化硅细粉
(2)将球粒状碳化硅细粉、针柱状碳化硅粗粉和片状碳化硅粉料以层铺方式装料：
将未预处理的球粒状碳化硅细粉和预处理后的碳化硅细粉置于坩埚中，得到第一碳化硅层，第一碳化硅层包括呈同心圆式设置的预处理区和未预处理区，预处理区为内圈圆，未预处理区为外圈圆，预处理区的直径和未预处理区的直径的为0.95:1，预处理区设置有预处理后的球粒状碳化硅细粉，未预处理区设置有未预处理的球粒状碳化硅细粉；
在第一碳化硅层表面铺设针柱状碳化硅粗粉，得到第二碳化硅层，在第二碳化硅层表面铺设片状碳化硅粉料，得到第三碳化硅层。
其中，第一碳化硅层的高度为50mm，孔隙率为49％，第二碳化硅层的高度为50mm，孔隙率为65％，第三碳化硅层的高度为20mm，孔隙率为60％。未预处理的球粒状碳化硅细粉的D50粒径为500μm，针柱状碳化硅粗粉的D50粒径为0.8mm，片状碳化硅粉料的D50粒径为5mm。
本实施例的碳化硅晶体的制备方法与实施例1相同。
实施例4
本实施例除不设置预处理区，即第一碳化硅层均为未预处理的球粒状碳化硅细粉外，其余均与实施例1一致。
实施例5
除第一碳化硅层的高度为48mm、第二碳化硅层的高度为52mm、第三碳化硅层的高度为18mm外，其余均与实施例1一致。
实施例6
除第一碳化硅层的高度为62mm、第二碳化硅层的高度为28mm、第三碳化硅层的高度为42mm外，其余均与实施例1一致。
实施例7
除第一碳化硅层的孔隙率为40％、第二碳化硅层的孔隙率为75％、第三碳化硅层的孔隙率为50％外，其余均与实施例1一致。
实施例8
除第一碳化硅层的孔隙率为60％、第二碳化硅层的孔隙率为60％、第三碳化硅层的孔隙率为65％外，其余均与实施例1一致。
实施例9
除第二碳化硅层和第三碳化硅层位置相反外，其余均与实施例1相同。
实施例10
本实施例提供了一种碳化硅粉料的装料方法，包括：
将球粒状碳化硅细粉、针柱状碳化硅粗粉和片状碳化硅粉料混合装入坩埚中，其中，三种粉料的粒径和加入量均与实施例1相同。
对比例1
除将第二碳化硅层替换为相同高度的第三碳化硅层外，其余均与实施例1相同。
对比例2
除将第三碳化硅层替换为相同高度的第二碳化硅层外，其余均与实施例1相同。
对比例3
除不设置第二碳化硅层和第三碳化硅层外，其余均与实施例1一致。
性能测试：
将实施例1-10和对比例1-3制备得到的碳化硅晶体进行晶体表面发散状包裹面积和抛光后发散状包裹晶片数量测试，且每个实施例或对比例各提供5根碳化硅晶体，测试结果如表1所示。
表1
分析：
综上实施例1-13可知，本发明改变了装料方式，采用球粒状碳化硅细粉、针柱状碳化硅粗粉和片状碳化硅粉料三种粉料组合装料，在不改变热场和成本的前提下，解决了碳化硅晶体生长中后期发散状包裹的问题。
通过实施例1和实施例4的对比可知，在第一碳化硅层的中间位置设置预处理后的球粒状碳化硅细粉，可以提升装料重量以保证足够的生长气源，还能够减少原料蒸发后的残留微粉随气流进入上层空间的几率。实施例4中第一碳化硅层均为未处理的球粒状碳化硅细粉，因此实施例1的降低后期发散状包裹性能优于实施例4。
通过实施例1和实施例5-6的对比可知，采用本发明的装料方式，配合三层特定的装料高度，能进一步提升球粒状碳化硅细粉、针柱状碳化硅粗粉和片状碳化硅粉料三种粉料的协同效果，实施例6中第三层设定高度过高，造成该层中上部存在重结晶，阻挡了生长组分充分进入生长区，不利于期发散状包裹改善，因此，实施例1的降低后期发散状包裹性能优于实施例5-6。
通过实施例1和实施例7-8的对比可知，本发明中通过三种特定形貌的粉料以及孔隙率配合，协同解决晶体发散状包裹的问题。实施例7中第二碳化硅层的孔隙率偏高、第三碳化硅层的孔隙率偏低，导致进入第三层的气流速度发生较大变化，而由于第三层气孔率偏小、气流行程加长，容易造成该层中二次结晶，进一步阻碍了气流的顺畅性；实施例8中第一碳化硅层的孔隙率偏高、第三碳化硅层的孔隙率偏高，会影响供料充分性，晶体重量较重情况下依然存在供料不足情况下，因此，实施例1的降低后期发散状包裹性能优于实施例7-8。
通过实施例1和实施例9-10的对比可知，本发明中将三种特定形貌的粉料以层铺方式铺设并限定粉料位置，能够保证生长气源、保证气路顺畅、增大辐射传热、提升温度均匀性、避免通道堵塞、中和微碳颗粒、有效过滤杂质颗粒、稳定晶体生长，而实施例9中改变了铺设顺序，中间层替换为片状碳化硅粉料，实施例10中将粉料混合装料，均无法同时实现上述功能，因此，与实施例9-10相比，实施例1的降低后期发散状包裹性能更优。
通过实施例1与对比例1-3的对比可知，本发明中球粒状碳化硅细粉、针柱状碳化硅粗粉和片状碳化硅粉料三种粉料协同作用才能实现本发明的效果，对比例1中不含有针柱状碳化硅粗粉，对比例2中不含有片状碳化硅粉料，对比例3中不含有针柱状碳化硅粗粉和片状碳化硅粉料，均无法发挥协同作用解决发散状包裹的问题，因此，对比例1-3降低后期发散状包裹性能显著变差。
以上所述仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，所属技术领域的技术人员应该明了，任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (3)

1.一种碳化硅粉料的装料方法，其特征在于，所述装料方法包括以下步骤：
将球粒状碳化硅细粉、针柱状碳化硅粗粉和片状碳化硅粉料置于装料装置中，完成装料；
所述将球粒状碳化硅细粉、针柱状碳化硅粗粉和片状碳化硅粉料置于装料装置中的操作具体包括：
将球粒状碳化硅细粉置于装料装置中，得到第一碳化硅层，在所述第一碳化硅层表面铺设针柱状碳化硅粗粉，得到第二碳化硅层，在所述第二碳化硅层表面铺设片状碳化硅粉料，得到第三碳化硅层；其中，所述第一碳化硅层包括预处理区，所述预处理区设置有预处理后的球粒状碳化硅细粉；
所述预处理后的球粒状碳化硅细粉的制备方法包括：将未预处理的球粒状碳化硅细粉进行热处理；
所述第一碳化硅层的高度为51~60mm；
所述第二碳化硅层的高度为30~48mm；
所述第三碳化硅层的高度为22~40mm；
所述未预处理的球粒状碳化硅细粉的D50粒径为200~500μm；
所述针柱状碳化硅粗粉的D50粒径为0.8~4mm；
所述片状碳化硅粉料的D50粒径为2~5mm；
所述第一碳化硅层中未预处理的球粒状碳化硅细粉的孔隙率为45~55%；
所述第二碳化硅层的孔隙率为65~70%；
所述第三碳化硅层的孔隙率为55~60%；
所述第一碳化硅层还包括未预处理区，所述未预处理区设置有未预处理的球粒状碳化硅细粉；
所述预处理区和未预处理区呈同心圆或近同心圆式设置，所述预处理区为内圈圆，所述未预处理区为外圈圆；
所述预处理区的直径和所述未预处理区的直径的比为(0.8~0.95):1；
所述热处理的温度为1900~2100℃；
所述热处理的压力为5~15mbar；
所述热处理的时间为10~20h。
2.根据权利要求1所述的装料方法，其特征在于，所述预处理后的球粒状碳化硅细粉的孔隙率为45~50%。
3.一种碳化硅晶体的制备方法，其特征在于，所述碳化硅晶体的制备方法包括以下步骤：
按照如权利要求1-2任一项所述的装料方法进行装料，将所述装料装置置于晶体生长装置中，采用PVT法，得到碳化硅晶体。
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Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111172593A (zh) * 2020-03-06 2020-05-19 福建三邦硅材料有限公司 一种碳化硅晶体的生长方法
CN113026105A (zh) * 2021-02-26 2021-06-25 哈尔滨科友半导体产业装备与技术研究院有限公司 一种使用预处理粉料制备碳化硅晶体的生长方法
WO2021169528A1 (zh) * 2020-02-28 2021-09-02 山东天岳先进科技股份有限公司 一种用于生产碳化硅晶体的原料及其制备方法与应用
CN113564711A (zh) * 2021-08-02 2021-10-29 哈尔滨科友半导体产业装备与技术研究院有限公司 一种快速生长高质量碳化硅的方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2021169528A1 (zh) * 2020-02-28 2021-09-02 山东天岳先进科技股份有限公司 一种用于生产碳化硅晶体的原料及其制备方法与应用
CN111172593A (zh) * 2020-03-06 2020-05-19 福建三邦硅材料有限公司 一种碳化硅晶体的生长方法
CN113026105A (zh) * 2021-02-26 2021-06-25 哈尔滨科友半导体产业装备与技术研究院有限公司 一种使用预处理粉料制备碳化硅晶体的生长方法
CN113564711A (zh) * 2021-08-02 2021-10-29 哈尔滨科友半导体产业装备与技术研究院有限公司 一种快速生长高质量碳化硅的方法

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