CN116516345A - 一种环保型晶圆硅片退镀液及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种环保型晶圆硅片退镀液，至少包括以重量份数计的以下成分：氧化剂，2‑10份；pH调节剂，5‑12份；络合剂，3‑8份；缓蚀剂，3‑8份；加速剂，0.2‑1.5份；去离子水，64‑85份；氧化剂为氟盐，缓蚀剂为硫脲，pH调节剂为环保有机酸。还公开了上述环保型退镀液的制备方法和应用。本发明的环保型退镀液中不含盐酸、硫酸、硝酸等无机强酸，无刺激性气味，对人体较为安全；使用时无酸雾污染、无磷、无重金属污染；该环保型退镀液包含有机酸、络合剂、缓蚀剂以及加速剂，对多种镀层均具有良好的腐蚀脱除效果，同时不损伤基材，便于镀层返工；使用条件为加热50‑60℃浸泡，反应条件温和安全、可反复使用且化学性质稳定。
Description
技术领域
本发明涉及表面处理领域，特别涉及一种环保型晶圆硅片退镀液及其制备方法和应用。
背景技术
在芯片晶圆硅片加工过程中，需要在晶圆表面交替堆叠多层薄金属(导电)膜和介电(绝缘)膜，实现导电和保护的功能，在镀膜工序中一旦出现不良镀膜时，需要对其进行退镀返工。
目前，退镀返工一般是通过退镀液来实现：例如：申请号为201910181553.4、专利名称为一种退镀液、其制备方法和应用的中国发明专利所示，其提及了一种酸性退镀液方案，适用范围广、退镀速度快、对基材腐蚀率低、无沉淀，具有实际应用价值。但其中使用了硝酸和苯酚分别作为pH调节剂和缓蚀剂，具有一定毒性和操作危险性。再如申请号为202110500420.6、专利名称为一种退镀液及其退镀方法和应用的中国发明专利所示，该专利提及了一种酸性退镀液方案，具有操作简单、条件温和的优点，但其中也使用了盐酸、硫酸等传统强酸，使用过程中难免会释放酸雾，即使在缓蚀剂的保护作用下，长时间重复使用也会对基材有一定程度的损伤。
由上可知，现有方案大多采用酸性退镀液来实现退镀工作，酸性退镀液虽然可以快速去除不良镀层，但操作过程中会产生酸雾，会危害人体健康，且不利于环保。
发明内容
本发明的目的是提供一种环保型退镀液及其制备方法和应用，至少能够解决上述问题之一。
根据本发明的一个方面，提供了一种环保型退镀液，至少包括以重量份数计的以下成分：
氧化剂，2-10份；
pH调节剂，5-12份；
络合剂，3-8份；
缓蚀剂，3-8份；
加速剂，0.2-1.5份；
去离子水，64-85份；
氧化剂为氟盐，缓蚀剂为硫脲，pH调节剂为环保有机酸。
本发明提供了一种全新的退镀液，该退镀液以氟盐作为氧化剂，配合有机酸、络合剂、缓蚀剂以及加速剂，促进对阳极氧化膜的腐蚀作用，对多种镀层均具有良好的腐蚀脱除效果，速度快，同时使用硫脲作为缓蚀剂，保护基材不受酸性溶液腐蚀，不损伤基材，便于镀层返工；硫脲，一方面能在金属溶液界面上的活性区域发生吸附，使原来在界面活性区域发生的电化学反应受到阻滞，从而降低腐蚀的速度，能够有效保护底材不受酸性溶液腐蚀；另一方面兼具对金属镀层成分的金属离子(尤其铜离子)有强烈络合作用，在一定程度上加快对不良金属镀层的溶解。硫脲在本体系中创造性表现出双重作用—保护底材不受酸性溶液腐蚀、加快对不良金属镀层的溶解；更为重要的是，本退镀液通过氟盐、无毒金属盐及环保有机酸的协同作用，能达到使用盐酸、硝酸和氢氟酸等传统无机强酸快速去除不良镀层的良好效果，对传统盐酸、硝酸和氢氟酸等不环保无机强酸进行了很好的替代，避免了操作过程中会产生酸雾、危害人体健康及污染环境的弊端，具有无刺激性气味、对人体较为安全、使用时无酸雾污染、无磷、无重金属污染、安全环保等诸多优点。
在一些实施方式中，pH调节剂为柠檬酸、氨基磺酸、草酸、甲基磺酸中的一种或多种。
在一些实施方式中，加速剂为碱金属酸式盐。
在一些实施方式中，加速剂为硫酸氢钠、硫酸氢钾中的一种或多种。
在一些实施方式中，络合剂为铵盐。
在一些实施方式中，络合剂为氯化铵、硫酸铵、硫酸氢铵中的一种或多种。
在一些实施方式中，氧化剂为氟化钠、氟化氢铵、氟化铵、氟硼酸钠中的一种或多种。
根据本发明的另一个方面，还提供了一种环保型晶圆硅片退镀液的制备方法，至少包括以下步骤：
首先，依次称取2-10份氧化剂、5-12份pH调节剂、3-8份络合剂、0.2-1.5份加速剂于一定量去离子水中搅拌溶解，待完全溶解并恢复至室温后加入3-8份缓蚀剂，并补充剩余份数的去离子水，搅拌均匀即可。
根据本发明的再一个方面，还提供了一种环保型晶圆硅片退镀液的应用方法，至少包括：
使用容器准备一定量的环保型退镀液，将需要退镀返工的产品浸没其中，待镀层完全去除后用清水清洗基材即可。
在一些实施方式中，可将环保型晶圆硅片退镀液加热至50-60℃后，再将需要退镀返工的产品浸没其中，也直接可在常温下进行。
本发明的有益效果：
本发明提供了一种全新的环保型晶圆硅片退镀液，该环保型晶圆硅片退镀液中不含盐酸、硫酸、硝酸等无机强酸，无刺激性气味，对人体较为安全；使用时无酸雾污染、无磷、无重金属污染；该环保型晶圆硅片退镀液包含有机酸、络合剂、缓蚀剂以及加速剂，对多种镀层均具有良好的腐蚀脱除效果，同时不损伤基材，便于镀层返工；使用条件为加热50-60℃浸泡，反应条件温和安全、可反复使用且化学性质稳定。
具体实施方式
下面对本发明作进一步详细的说明。
本发明的环保型退镀液至少包括以重量份数计的以下成分：
氧化剂，2-10份；
pH调节剂，5-12份；
络合剂，3-8份；
缓蚀剂，3-8份；
加速剂，0.2-1.5份；
去离子水，64-85份；
氧化剂为氟盐，缓蚀剂为硫脲，pH调节剂为环保有机酸。
pH调节剂为柠檬酸、氨基磺酸、草酸、甲基磺酸中的一种或多种。
加速剂为碱金属酸式盐。优选地，加速剂为硫酸氢钠、硫酸氢钾中的一种或多种。
络合剂为铵盐。优选地，络合剂为氯化铵、硫酸铵、硫酸氢铵中的一种或多种。
碱金属酸式盐能够提供硫酸根，在酸性环境下，促进某些镀膜溶解，铵盐的作用是利用铵根小分子粒径渗透性好，在弱酸性体系中可以溶解金属离子。
氧化剂为氟化钠、氟化氢铵、氟化铵、氟硼酸钠中的一种或多种。
上述环保型晶圆硅片退镀液可以通过以下制备方法进行制备，该制备方法至少包括以下步骤：
首先，依次称取2-10份氧化剂、5-12份pH调节剂、3-8份络合剂、0.2-1.5份加速剂于一定量去离子水中搅拌溶解，待完全溶解并恢复至室温后加入3-8份缓蚀剂，并补充剩余份数的去离子水，搅拌均匀即可。
上述的环保型晶圆硅片退镀液的具体应用方法可以为以下应用方法：
使用容器准备一定量的环保型晶圆硅片退镀液，将需要退镀返工的产品浸没其中，待镀层完全去除后用清水清洗基材即可。
可将环保型晶圆硅片退镀液加热至50-60℃后，再将需要退镀返工的产品浸没其中，也直接可在常温下进行。将环保型晶圆硅片退镀液加热至50-60℃再进行浸泡可加快退镀速度，常温浸泡不加热也可以达到退镀效果，但退镀时间会延长。
经测试，本发明的环保型退镀液的基本参数如下：
化学成分：氟盐、环保有机酸、铵盐、碱金属酸式盐、缓蚀剂、水等；
外观气味：无色透明液体，轻微气味；
密度：1.00-1.05kg/L；
pH值：2.0-2.5。
本发明提供了一种全新的退镀液，该退镀液以氟盐作为氧化剂，配合有机酸、络合剂、缓蚀剂以及加速剂，促进对阳极氧化膜的腐蚀作用，对多种镀层均具有良好的腐蚀脱除效果，速度快，同时使用硫脲作为缓蚀剂，保护基材不受酸性溶液腐蚀，不损伤基材，便于镀层返工；硫脲，一方面能在金属溶液界面上的活性区域发生吸附，使原来在界面活性区域发生的电化学反应受到阻滞，从而降低腐蚀的速度，能够有效保护底材不受酸性溶液腐蚀；另一方面兼具对金属镀层成分的金属离子(尤其铜离子)有强烈络合作用，在一定程度上加快对不良金属镀层的溶解。硫脲在本体系中创造性表现出双重作用—保护底材不受酸性溶液腐蚀、加快对不良金属镀层的溶解；
更为重要的是，本退镀液通过氟盐、无毒金属盐及环保有机酸的协同作用，能达到使用盐酸、硝酸和氢氟酸等传统无机强酸快速去除不良镀层的良好效果，对传统盐酸、硝酸和氢氟酸等不环保无机强酸进行了很好的替代，避免了操作过程中会产生酸雾、危害人体健康及污染环境的弊端，具有无刺激性气味、对人体较为安全、使用时无酸雾污染、无磷、无重金属污染、安全环保等诸多优点。
下面通过实施例的方式进一步说明本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，按照常规方法和条件，或按照商品说明书选择。
实施例1-6：
按照如下表1所示的配方在无尘实验室中，按配比依次加入氧化剂、pH调节剂、络合剂、加速剂于一定量水中搅拌溶解，待完全溶解并恢复至室温后加入缓蚀剂，并补充剩余去离子水，搅拌均匀即可。
表1实施例1-6的环保型退镀液的配比表
以现有市面上传统硝酸、氢氟酸体系退镀液为对照例，同上述实施例1-6制得的环保型晶圆硅片退镀液进行对比，通过下表2的方式进行性能测试，测试结果如下表3所示。
表2：性能测试参数表
表3测试结果统计表
从表3所示的测试结果可以看出，本发明的环保型晶圆硅片退镀液在镀层适用性、基材腐蚀性较传统无机强酸体系退镀液有明显优势。
以上所述的仅是本发明的一些实施方式。对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种环保型晶圆硅片退镀液，其特征在于，至少包括以重量份数计的以下成分：
氧化剂，2-10份；
pH调节剂，5-12份；
络合剂，3-8份；
缓蚀剂，3-8份；
加速剂，0.2-1.5份；
去离子水，64-85份；
所述氧化剂为氟盐，所述缓蚀剂为硫脲，所述pH调节剂为环保有机酸。
2.根据权利要求1所述的环保型晶圆硅片退镀液，其特征在于，所述pH调节剂为柠檬酸、氨基磺酸、草酸、甲基磺酸中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的环保型晶圆硅片退镀液，其特征在于，所述加速剂为碱金属酸式盐。
4.根据权利要求3所述的环保型晶圆硅片退镀液，其特征在于，所述加速剂为硫酸氢钠、硫酸氢钾中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的环保型晶圆硅片退镀液，其特征在于，所述络合剂为铵盐。
6.根据权利要求5所述的环保型晶圆硅片退镀液，其特征在于，所述络合剂为氯化铵、硫酸铵、硫酸氢铵中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的环保型晶圆硅片退镀液，其特征在于，所述氧化剂为氟化钠、氟化氢铵、氟化铵、氟硼酸钠中的一种或多种。
8.如权利要求1-7任一项所述的环保型晶圆硅片退镀液的制备方法，其特征在于，至少包括以下步骤：
首先，依次称取2-10份氧化剂、5-12份pH调节剂、3-8份络合剂、0.2-1.5份加速剂于一定量去离子水中搅拌溶解，待完全溶解并恢复至室温后加入3-8份缓蚀剂，并补充剩余份数的去离子水，搅拌均匀即可。
9.如权利要求1-7任一项所述的环保型晶圆硅片退镀液的应用，至少包括：
使用容器准备一定量的环保型晶圆硅片退镀液，将需要退镀返工的产品浸没其中，待镀层完全去除后用清水清洗基材即可。
10.根据权利要求9所述的环保型晶圆硅片退镀液的应用，其特征在于，可将所述环保型晶圆硅片退镀液加热至50-60℃后，再将需要退镀返工的产品浸没其中，也直接可在常温下进行。
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- 2023-05-06 CN CN202310502687.8A patent/CN116516345A/zh active Pending
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