CN116515480A - 一种柠檬皮基红色荧光碳量子点的绿色合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种柠檬皮基红色荧光碳量子点的绿色合成方法，其方法为：将柠檬皮洗净烘干，切成尺寸为1*1*1 mm3的小块，磨成柠檬皮粉末，向其中加入谷胱甘肽（还原型），分散于甲酰胺中进行超声，将溶液转移至聚四氟乙烯为内衬的水热反应釜中进行反应；待反应釜冷却至室温后，对反应溶液进行离心、过滤、透析的纯化操作，获得红色荧光碳量子点溶液，其在395 nm紫外光激发下发射红光。制得的碳量子点分散均匀，粒径为4.65 nm，将溶液冻干后获得碳量子点粉末。本发明原料来源广泛，操作简单，成本低，易于大规模生产红色荧光碳量子点。同时，红色荧光碳量子点具有高荧光量子产率，可用于LED照明、生物成像等领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种柠檬皮基红色荧光碳量子点的绿色合成方法，属于废弃生物质资源化利用技术领域。
背景技术
碳量子点(CQDs)是一种2004年发现的新材料，由sp2/sp3碳内核和外层含氧/氮官能团组成，一般尺寸少于10nm，是一种球形或类球形的零维碳纳米发光材料。CQDs具有毒性低、稳定性好、生物相容性强以及易于功能化等诸多优点，同时，它还拥有高效的荧光性能，在传感、生物成像、催化、光电器件等领域都得到了广泛应用。
CQDs可以通过自上而下法或自下而上法进行制备，自上而下法是将块状石墨粉碎成纳米尺寸的颗粒，从而形成CQDs；自下而上法是利用含碳小分子作为原料，经过聚合-碳化的过程形成CQDs。自下而上策略合成的CQDs缺陷更少，结构可控性好。其中，水热法是通过将碳源溶解在水中，在聚四氟乙烯的高压反应釜中碳化，最终经过离心、过膜得到CQDs溶液。利用可持续生物质作为碳源，可以将各种蔬菜和水果的绿色、可再生、低成本的碳源转化为具有最佳光学特性的CQDs。与传统的有机小分子碳源相比，生物质具有简单、绿色和可再生的特点。但是，从生物质中简单合成的CQDs往往由于不完全碳化和前驱体缺乏官能团(N或S原子)难以获得良好的发光性能，且荧光量子产率(QY)较低。在紫外光的激发下，产物的发射光波长集中在短波长的蓝光，难以获得红色荧光CQDs，限制了CQDs在生物科学和光电器件上的应用。
目前，以生物质为原料制备红色荧光CQDs的报道还很少。因此，本发明以柠檬皮为原料，谷胱甘肽(还原型)为添加剂，甲酰胺为溶剂，制备出高荧光QY的红色荧光CQDs。
发明内容
为解决现有技术中以生物质为原料难以制备红色荧光CQDs的问题，本发明提供一种柠檬皮基红色荧光碳量子点的绿色合成方法。
本发明目的通过以下技术方案实现：
(1)将柠檬皮洗净烘干，切成尺寸为1*1*1mm3的小块，磨成柠檬皮粉末；
(2)称取一定量的谷胱甘肽(还原型)粉末与之混合，分散于溶剂甲酰胺中；
(3)将混合溶液置于超声水槽中进行超声处理；
(4)将混合溶液转移至聚四氟乙烯为内衬的反应釜中进行反应；
(5)待反应釜冷却至室温后，对反应溶液进行离心、过滤、透析的纯化操作；
(6)将溶液冻干后获得产物CQDs粉末；
(7)利用TEM、FT-IR、UV-vis等分析表征手段对CQDs进行表观形貌、化学组成、光学性质的表征。
本发明以生物质废弃物柠檬皮为原料制备红光CQDs，操作简单，绿色环保，且所得的红色荧光CQDs具有高荧光QY，应用前景广泛。
作为优选，柠檬皮粉末质量为0.2～0.6g。
作为优选，谷胱甘肽(还原型)粉末质量为0.2～0.6g，谷胱甘肽(还原型)粉末质量与柠檬皮粉末质量的比为1:3～3:1，甲酰胺溶剂为30ml。
作为优选，超声处理水温为20～40℃，超声处理时间为10～30min，超声处理完成的标志为溶液颜色变澄清。
作为优选，反应在电热鼓风干燥箱中进行，反应温度为140～200℃，反应时间为6～12h。
作为优选，离心机转速为6000～12000rpm，离心时间为5～20min，过滤所用微孔膜孔径为0.22μm，透析袋截留分子量为1000～3500Da，透析时间为3～5天。
作为优选，提纯后的CQDs溶液在-60℃真空中冻干，冻干时间为24～48h。
与现有技术对比，本发明的有益效果是：
(1)发明人偶然发现柠檬皮+谷胱甘肽结合可以形成红色荧光CQDs，而单独柠檬皮或谷胱甘肽只能获得蓝绿光或蓝光荧光的CQDs。进一步发现只有甲酰胺作为溶剂可以产生红色荧光的CQDs，而常见溶剂如去离子水、乙醇、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)或丙酮制备产生蓝绿色或蓝色荧光的CQDs；此外，还需要(谷胱甘肽(还原型)粉末质量与柠檬皮粉末质量的比为1:3～3:1有关，在上述比例产生红色荧光的CQDs，高于或低于无法产生红色荧光。
(2)本发明以生物质废弃物柠檬皮为原料制备CQDs，来源广泛，可再生，以谷胱甘肽(还原型)为添加剂，无强酸参与，绿色环保。
(3)本发明采用水热法，无需特殊的反应设备，步骤简便，操作简单，即可得到红色荧光CQDs。
(4)利用TEM、FT-IR、UV-vis等分析表征手段对红色荧光CQDs进行表观形貌、化学组成、光学性质的表征。发现CQDs平均粒径为4.65nm，荧光量子产率达4.98％，在395nm紫外光照射下发出红色荧光。
附图说明
图1为实施例3中得到的红光CQDs的TEM图，(a)100nm，(b)50nm，
(c)20nm，(d)5nm，(e)HRTEM图和(f)粒径分布；
图2为实施例3中得到的红光CQDs的FT-IR谱图；
图3为实施例3中得到的红光CQDs的XPS谱图，(a)XPS扫描光谱，(b)
C1s，(c)O1s，(d)N1s，(e)S2p；
图4为实施例3中得到的红光CQDs的紫外可见吸收光谱(插图为395nm照射下的红色荧光图)；
图5为实施例3中得到的红光CQDs(a)不同激发波长下的荧光光谱和(b)
三维荧光谱。
具体实施方式
实施例1：
(1)将柠檬皮洗净烘干，切成尺寸为1*1*1mm3的小块，磨成柠檬皮粉末，称取0.2g；
(2)称取谷胱甘肽(还原型)粉末0.6g与之混合，分散于30ml甲酰胺中；
(3)将混合溶液置于超声水槽中，在25℃下超声处理30min，直至溶液变澄清；
(4)将混合溶液转移至聚四氟乙烯为内衬的反应釜中，置于电热鼓风干燥箱中进行反应，反应温度为180℃，反应时间为10h；
(5)待反应釜自然冷却至室温后，将反应后的溶液倒入离心管，置于离心机中进行离心，离心机转速为8000rpm，离心时间为15min，离心完成后对上清液进行过滤，所用微孔膜孔径为0.22μm，对滤液进行透析操作，透析袋截留分子量为1000Da，透析时间为4天；
(6)将提纯后的CQDs溶液在-60℃真空中冻干24h，获得CQDs粉末。
(7)利用TEM、FT-IR、UV-vis等分析表征手段对红色荧光CQDs进行表观形貌、化学组成、光学性质的表征。发现CQDs荧光QY为3.88％，在395nm紫外光照射下发出红光。
实施例2：
(1)将柠檬皮洗净烘干，切成尺寸为1*1*1mm3的小块，磨成柠檬皮粉末，称取0.4g；
(2)称取谷胱甘肽(还原型)粉末0.4g与之混合，分散于30ml甲酰胺中；
(3)将混合溶液置于超声水槽中，在25℃下超声处理30min，直至溶液变澄清；
(4)将混合溶液转移至聚四氟乙烯为内衬的反应釜中，置于电热鼓风干燥箱中进行反应，反应温度为180℃，反应时间为10h；
(5)待反应釜自然冷却至室温后，将反应后的溶液倒入离心管，置于离心机中进行离心，离心机转速为8000rpm，离心时间为15min，离心完成后对上清液进行过滤，所用微孔膜孔径为0.22μm，对滤液进行透析操作，透析袋截留分子量为1000Da，透析时间为4天；
(6)将提纯后的CQDs溶液在-60℃真空中冻干24h，获得CQDs粉末。
(7)利用TEM、FT-IR、UV-vis等分析表征手段对红色荧光CQDs进行表观形貌、化学组成、光学性质的表征。发现CQDs荧光QY为4.11％，在395nm紫外光照射下发出红光。
实施例3(最优例)：
(1)将柠檬皮洗净烘干，切成尺寸为1*1*1mm3的小块，磨成柠檬皮粉末，称取0.6g；
(2)称取谷胱甘肽(还原型)粉末0.2g与之混合，分散于30ml甲酰胺中；
(3)将混合溶液置于超声水槽中，在25℃下超声处理30min，直至溶液变澄清；
(4)将混合溶液转移至聚四氟乙烯为内衬的反应釜中，置于电热鼓风干燥箱中进行反应，反应温度为180℃，反应时间为10h；
(5)待反应釜自然冷却至室温后，将反应后的溶液倒入离心管，置于离心机中进行离心，离心机转速为8000rpm，离心时间为15min，离心完成后对上清液进行过滤，所用微孔膜孔径为0.22μm，对滤液进行透析操作，透析袋截留分子量为1000Da，透析时间为4天；
(6)将提纯后的CQDs溶液在-60℃真空中冻干24h，获得CQDs粉末。
(7)利用TEM、FT-IR、UV-vis等分析表征手段对红色荧光CQDs进行表观形貌、化学组成、光学性质的表征。发现CQDs的平均粒径为4.65nm，荧光QY为4.98％，在395nm紫外光照射下发出红光。
实施例4：与实施例3同样的实验条件，验证单独柠檬皮，单独谷胱甘肽，其他与实施例3一样对结果的影响。如表1所示
表1单独的柠檬皮或谷胱甘肽的实验结果
由此可见，以单一的柠檬皮/谷胱甘肽为原料，不能制备出在395nm紫外光激发下发射红色荧光的CQDs，而实施例1显示柠檬皮和谷胱甘肽可产生红光。
实施例5：如实施例3同样实验条件，考察不同溶剂的影响，如水，甲酰胺等，如表2所示
表2不同溶剂对结果的影响
由此可见，在其他溶剂体系中(如去离子水、乙醇、DMF、丙酮等)制备的CQDs不能在395nm紫外光激发下发射红色荧光，发现只有甲酰胺可以产生红色荧光。
实施例6：如实施例3同样步骤，比较不同比例对结果的影响(谷胱甘肽(还原型)粉末质量与柠檬皮粉末质量的比为1:3～3:1，和高于或低于该比例的结果)，如表3所示
表3不同比例的对实验结果的影响
由此可见，当柠檬皮与谷胱甘肽质量比超出1:3～3:1范围时，不能制备出在395nm紫外光激发下发射红色荧光的CQDs。3：1红光的QY最大，随着柠檬皮含量下降，对应QY下降，但1：7后变成黄光，而7：1为绿光。
Claims (8)
1.一种柠檬皮基红色荧光碳量子点的绿色合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将柠檬皮洗净烘干，切成小块，磨成柠檬皮粉末；
（2）称取一定量的谷胱甘肽还原型粉末与之混合，分散于溶剂甲酰胺中；
（3）将混合溶液置于超声水槽中进行超声处理；
（4）将混合溶液转移至聚四氟乙烯为内衬的反应釜中进行反应；
（5）待反应釜冷却至室温后，对反应溶液进行离心、过滤、透析的纯化操作；
（6）将溶液冻干后获得产物碳量子点粉末。
2. 根据权利要求1所述的一种柠檬皮基红色荧光碳量子点的绿色合成方法，其特征在于，所述步骤（1）中柠檬皮粉末质量为0.2～0.6 g。
3. 根据权利要求1所述的一种柠檬皮基红色荧光碳量子点的绿色合成方法，其特征在于，所述步骤（2）中谷胱甘肽还原型粉末质量为0.2～0.6 g，谷胱甘肽还原型粉末质量与柠檬皮粉末质量的比为1:3~3:1，甲酰胺溶剂为30 ml。
4. 根据权利要求1所述的一种柠檬皮基红色荧光碳量子点的绿色合成方法，其特征在于，所述步骤（3）中超声处理水温为20～40 ℃，超声处理时间为10～30 min，超声处理完成的标志为溶液颜色变澄清。
5. 根据权利要求1所述的一种柠檬皮基红色荧光碳量子点的绿色合成方法，其特征在于，所述步骤（4）在电热鼓风干燥箱中进行，反应温度为140～200℃，反应时间为6～12 h。
6. 根据权利要求1所述的一种柠檬皮基红色荧光碳量子点的绿色合成方法，其特征在于，所述步骤（5）中离心机转速为6000～12000 rpm，离心时间为5～20 min，将离心后的上清液用0.22 μm孔径的微孔膜过滤，使用截留分子量为1000～3500 Da的透析袋进行透析，透析时间为3～5天。
7. 根据权利要求1所述的一种柠檬皮基红色荧光碳量子点的绿色合成方法，其特征在于，所述步骤（6）在-60 ℃真空中冻干，冻干时间为24～48 h。
8. 根据权利要求1所述的一种柠檬皮基红色荧光碳量子点的绿色合成方法，其特征在于，被切割的柠檬皮的小块尺寸为1*1*1 mm3。
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