CN116515410A - 丁基橡胶防水密封胶粘带及其制备方法 - Google Patents

丁基橡胶防水密封胶粘带及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种丁基橡胶防水密封胶粘带及其制备方法。本发明制备的丁基橡胶防水密封胶粘带包含位于丁基橡胶防水密封胶层表面的活性表层，其中含有锈转化剂、缓蚀剂、水中胶等成分。具备传统丁基橡胶优异的气密性、水密性，同时其机械性能强，粘结速度快强度大，持粘性高，寿命长，不易变形、老化、脱落。尤其适用于潮湿基面、有金属锈化物的基面。

Description

丁基橡胶防水密封胶粘带及其制备方法
技术领域
本发明属于材料技术领域，具体涉及一种丁基橡胶防水密封胶粘带及其制备方法。
背景技术
海洋防腐蚀是海上工程设施安全课题中最需要解决的关键技术之-。由于光照和浪花冲击破坏金属外层保护膜，在海水飞溅、干湿交替、氧气充分的环境下，浪花飞溅区部位的钢铁腐蚀最为严重。如不及时修补并采取有效防腐蚀措施，将造成重大安全事故和经济损失。防腐蚀措施多以涂敷防腐蚀涂料为主，但涂层寿命短、且操作不便、不环保。近年来国内开始将埋地管道用粘弹体防腐胶带用于海洋工程的防腐蚀，但存在遇水不粘接的问题，在海洋环境中难以操作，且易脱落。
中国专利CN 106634705 B公开了一种用于海洋工程的防腐蚀胶、胶带和制备方法。该防腐蚀胶成分包含粘弹性聚合物材料、增强胶、石蜡、功能树脂、填料、抗氧剂、紫外线吸收剂、磺酸盐类缓蚀剂、羧酸类缓蚀剂、酯类缓蚀剂、胺类缓蚀剂和颜料。其主体粘弹性聚合物材料包括低分子量聚异丁烯和高分子量聚异丁烯。增强胶为丁基橡胶或卤化丁基橡胶。其复合防锈剂含有不对称结构的表面活性物质，可带水施工。复合防锈剂中还包含锈转化剂，起到除锈防锈双重作用。该防腐蚀胶和防腐蚀胶带具有粘接性能、疏水性能、耐腐蚀性能和防腐性能均良好的技术效果。但是，大量缓蚀剂和锈转化剂的使用降低了防腐蚀胶本身的防水密封性，持粘性低，在海洋作业环境中的寿命不长，易老化脱落。
发明内容
针对上述现有技术中存在的不足，本发明提供了一种丁基橡胶防水密封胶粘带及其制备方法。
本发明提供了一种丁基橡胶防水密封胶粘带的制备方法，包括以下步骤：
(1)通过挤出机将丁基橡胶防水密封胶层均匀挤出并在成型模具口涂覆到基膜层，厚度为0.8-1.6mm；
(2)活性表层均匀涂覆于丁基橡胶防水密封胶层表面，厚度为0.3-0.6mm；
(3)将隔离层贴合在活性表层表面；
(4)通过双辊机，压研复合、冷却后自动收卷，分切成型，制得丁基橡胶防水密封胶粘带。
所述基膜层为高密度聚乙烯膜，厚度为0.02～0.1mm。
所述隔离层为聚对苯二甲酸乙二酯材料，厚度为0.05～0.6mm。
所述丁基橡胶防水密封胶层的制备方法为：
S1.按重量份称取丁基橡胶基体20-50份、增粘剂10-25份、硫化剂5-10份、抗氧剂2-5份、紫外吸收剂2-5份、补强填料15-30；
S2.将丁基橡胶基体、增粘剂、硫化剂、抗氧剂、紫外吸收剂、补强填料加入炼胶机混合均匀，在-0.05～-0.1MPa真空条件、50～100℃温度下混炼1-2h，自然降至室温，得到丁基橡胶防水密封胶层。
所述丁基橡胶基体为丁基橡胶、溴化丁基橡胶、氯化丁基橡胶、饱和聚异丁烯橡胶中的一种或几种。
所述增粘剂为石油树脂、萜烯树脂、松香、古马隆、异二丁烯聚合物、酚醛树脂中的一种或几种。
所述硫化剂为氧化锌、二硫化四甲基秋兰姆中的一种或两种。
所述抗氧剂为受阻胺类自由基捕获剂。
所述紫外吸收剂为苯并三唑类紫外线吸收剂。
所述补强填料为粘土、滑石粉、碳酸钙、二氧化硅、云母、炭黑中的一种或几种。
所述活性表层的制备方法为：
按重量份称取缓蚀剂1-5份、锈转化剂2-10份、溶剂20-50份、表面活性剂3-8份，混合后在室温下用强力电动搅拌机搅拌0.5-1h，静置5min，得到活性表层。
所述缓蚀剂为吸附膜型缓蚀剂，选用牛脂基伯胺、十六烷基胺和十八烷基胺、苯并三唑、甲基苯并三氮唑中的一种或几种。
所述锈转化剂为磷酸和有机酸以质量比1：(10-20)组成的混合物，所述有机酸为柠檬酸、酒石酸、苹果酸、绿原酸、草酸、苯甲酸、水杨酸、咖啡酸、没食子酸中的一种。
所述溶剂为甘油。
所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸，十二烷基硫酸钠中的一种或两种。
锈转化剂中常用有机羧酸、磷酸及其盐，氧化性酸易对橡胶中不饱和键进行氧化，破坏橡胶结构，加速老化。而缓蚀剂的缓蚀机理在于成膜，故迅速在金属表面上形成一层密而实的膜，是获得缓蚀成功的关键。为了迅速，胶粘带与金属表面接触初期锈转化剂和缓蚀剂的浓度应该足够高。但丁基橡胶防水密封胶层中如果含有大量锈转化剂和缓蚀剂，将降低胶体防水密封性、机械强度和持粘性，易老化脱落，尤其在海洋作业环境中的寿命更短。
本发明丁基橡胶防水密封胶粘带分四层：基膜层、丁基橡胶防水密封胶层、活性表层、隔离层。将缓蚀剂和锈转化剂放在活性表层，而非丁基橡胶防水密封胶层，可以保证该丁基橡胶防水密封胶粘带在与金属表面接触的初期具有高缓蚀剂和锈转化剂浓度，可以提升除锈、缓蚀的速度和效果，确保丁基橡胶防水密封胶粘带与金属表面更好的粘合，增强防水密封性、提高持粘性。同时避免丁基橡胶防水密封胶层缓蚀剂和锈转化剂浓度太高导致的橡胶防水密封性降低，易老化脱落寿命短等问题。丁基橡胶防水密封胶层中少量苯并三唑类紫外线吸收剂可以与受阻胺类自由基捕获剂协同提高丁基橡胶基体的光稳定性，进一步延缓老化，同时苯并三唑类也具备缓蚀剂的功能，可以对已形成的缓蚀膜的破损起修补作用，以达到长效缓蚀效果。
作为本发明一种优选的技术方案，所述活性表层的制备方法为：
按重量份称取缓蚀剂1-5份、锈转化剂2-10份、溶剂20-50份、表面活性剂3-8份、水中胶10-30份，混合后在室温下用强力电动搅拌机搅拌0.5-1h，静置5min，得到活性表层。
所述缓蚀剂为吸附膜型缓蚀剂，选用牛脂基伯胺、十六烷基胺和十八烷基胺、苯并三唑、甲基苯并三氮唑中的一种或几种。
所述锈转化剂为磷酸和有机酸以质量比1：(10-20)组成的混合物，所述有机酸为柠檬酸、酒石酸、苹果酸、绿原酸、草酸、苯甲酸、水杨酸、咖啡酸、没食子酸中的一种。
所述溶剂为甘油。
所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸，十二烷基硫酸钠中的而一种或两种。
所述水中胶的制备方法为：
按重量份称取主剂40-65份、固化剂10-20份、促进剂0.5-2份、润湿剂0.1-1份、填料20-35份，混合后在室温下用强力电动搅拌机搅拌0.5-1h，静置5min，得到水中胶。
所述主剂为双酚A型E51环氧树脂、双酚A型E44环氧树脂中的一种。
所述固化剂为脂肪族胺类固化剂和/或咪唑类固化剂。
优选的，所述固化剂由咪唑类固化剂和脂肪族胺类固化剂按质量比(5-1)：1组成。
所述脂肪族胺类固化剂选自N-氨乙基哌嗪(AEP)、乙二胺(EDA)、二乙烯三胺(DETA)、三乙烯四胺、四乙烯五胺(TEPA)、异佛尔酮二胺(IPDA)、三甲基六亚甲基二胺(TMD)、二已基三胺中的一种或多种。
所述咪唑类固化剂选自2-苯基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑、2-乙基咪唑、1-氰乙基-2-乙基-4-甲基咪唑、1-氰乙基-2-苯基咪唑中的一种或多种。
所述促进剂为三氟化硼乙胺。
所述润湿剂为γ-(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷(KH-560)、γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH-550)、乙烯基三乙氧基硅烷(A-151)中的一种或几种。
所述填料为滑石粉、氧化钙、石英砂、钠基蒙脱石、硅微粉中的一种或几种。
水中胶的加入，一方面环氧树脂具有优异的粘结性，并且能与橡胶发生化学反应，增强二者界面间相互作用力，增加了活性表层在丁基橡胶防水密封胶层表面的附着力。同时，由于活性表层中的表面活性剂成分与水中胶的填料钠基蒙脱石发生插层改性，进一步与润湿剂硅氧烷发生偶联反应复合，形成更为紧密的结构，提高了活性表层内聚力，避免使用过程揭开隔离层时活性表层被隔离层带走。
另一方面水中胶加入到活性表层，使本发明的丁基橡胶防水密封胶粘带实现水下作业，快速胶粘。活性表层与潮湿含锈金属基面接触时，锈转化剂、缓蚀剂、水中胶成分同时发挥作用：填料吸水，快速转移被粘基面的水膜，使活性表层与被粘基面直接接触，表面活性剂和润湿剂降低接触面的表面张力，使锈转化剂、缓蚀剂、主剂、固化剂快速且充分的与被粘基面接触，除锈、成膜、固化同时发生。锈转化剂将被粘基面上的铁锈转化溶解、缓蚀剂与被粘基面的金属离子形成络合物与环氧树脂固化成膜相互交错，形成更加稳定的网状结构，增大了与被粘基面的粘结强度，机械强度也增强。网状结构也有利于丁基橡胶防水密封胶层对被粘基面的附着，同时受阻胺类自由基捕获剂和苯并三唑类紫外吸收剂成分将对网状结构进行修补，延缓老化。
脂肪族胺类固化剂为室温固化剂，咪唑类固化剂为中温固化剂，复配使用有利于宽化固化反应温度范围，并且咪唑类固化剂具有-定的潜伏性，室温下储存期更长。试验发现，脂肪族胺类固化剂与咪唑类固化剂的复配使用，进一步提升了丁基橡胶防水密封胶粘带的性能。这是由于脂肪族胺类固化剂与咪唑类固化剂有相互促进作用：在复配体系中，固化作用发生时，脂肪族胺类固化剂作用速度快，攻击环氧树脂的环氧基发生加成反应，此加成反应产物作为引发剂，加促使了咪唑类固化剂固化反应的发生。在咪唑固化剂固化反应的过程中，还会发生咪唑固化剂再生的情况，有利于保持反应体系中固化剂浓度，进一步使固化反应快速进行。此外，咪唑类固化剂还与苯并三唑(缓蚀剂和抗紫外剂)有协同作用，进一步延缓丁基橡胶防水密封胶粘带的老化。
本发明还提供了一种丁基橡胶防水密封胶粘带，采用上述方法制备而成。
本发明的有益效果：本发明制备的丁基橡胶防水密封胶粘带包含位于丁基橡胶防水密封胶层表面的活性表层，其中含有锈转化剂、缓蚀剂、水中胶等成分。该丁基橡胶防水密封胶粘带具备传统丁基橡胶优异的气密性、水密性，同时其机械性能强，粘结速度快强度大，持粘性高，寿命长，不易变形、老化、脱落。尤其适用于潮湿基面、有金属锈化物的基面。
具体实施方式
实施例所用原料如下：
高密度聚乙烯膜，定制于山东鑫宇新材料科技有限公司，光面、厚度0.2mm。
聚对苯二甲酸乙二酯膜，定制于苏州翰轩电子科技有限公司，厚度0.1mm。
溴化丁基橡胶，购于上海英婷实业有限公司，品牌：埃克森，牌号：2255。
古马隆，CAS号：63393-89-5，购于衡水泽浩橡胶化工有限公司，含量≥99.9％，货号8665。
二硫化四甲基秋兰姆，CAS号：137-26-8。
癸二酸二(2，2，6，6-四甲基-4-哌啶)酯苯并三唑，购于博瑞达(东莞)新材料有限公司，品牌：巴斯夫，型号：770。
滑石粉，购于灵寿县玄光矿产品加工厂，粒度：1250目，二氧化硅含量：65％。
碳酸钙，购于灵寿县玄光矿产品加工厂，粒度：1250目。
云母，购于河北泽旭建材科技发展有限公司，粒度：325目。
牛脂基伯胺，CAS号：61790-33-8，购于南通润丰石油化工有限公司。
双酚A型E44环氧树脂，购于廊坊诺锦防腐材料有限公司，牌号：191#。
三甲基六亚甲基二胺(TMD)，CAS号：25513-64-8。
钠基蒙脱石，购自灵寿县玛琳矿产品加工厂，纯度≥65％，粒度325目。
硅微粉，购于新沂市宏润石英硅微粉有限公司，粒度：1250目。
实施例1
一种丁基橡胶防水密封胶粘带的制备方法，包括以下步骤：
(1)通过挤出机将丁基橡胶防水密封胶层均匀挤出并在成型模具口涂覆到基膜层，厚度为1.2mm；
(2)活性表层均匀涂覆于丁基橡胶防水密封胶层表面，厚度为0.5mm；
(3)将隔离层贴合在活性表层表面；
(4)通过双辊机，压研复合、冷却后自动收卷，分切成型，制得丁基橡胶防水密封胶粘带。
所述基膜层为高密度聚乙烯膜，厚度为0.2mm。
所述隔离层为聚对苯二甲酸乙二酯膜，厚度为0.1mm。
所述丁基橡胶防水密封胶层的制备方法为：
按重量份计，将30份丁基橡胶基体、15份增粘剂、6份硫化剂、3份抗氧剂、3份紫外吸收剂、20份补强填料加入炼胶机混合均匀，在-0.1MPa真空条件、80℃温度下混炼2h，自然降至室温，得到丁基橡胶防水密封胶层。
所述丁基橡胶基体为溴化丁基橡胶。
所述增粘剂为古马隆。
所述硫化剂为氧化锌和二硫化四甲基秋兰姆按质量比1：1组成的混合物。
所述抗氧剂为癸二酸二(2，2，6，6-四甲基-4-哌啶)酯苯并三唑。
所述紫外吸收剂为苯并三唑。
所述补强填料为滑石粉、碳酸钙、云母按质量比1：2：2组成的混合物。
所述活性表层的制备方法为：
按重量份称取缓蚀剂4份、锈转化剂4份、溶剂30份、表面活性剂5份，混合后在室温下用强力电动搅拌机搅拌0.5h，静置5min，得到活性表层。
所述缓蚀剂为牛脂基伯胺和苯并三唑按质量比1：3组成的混合物。
所述锈转化剂为磷酸和没食子酸按质量比1：15组成的混合物。
所述溶剂为甘油。
所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸和十二烷基硫酸钠按质量比2：1组成的混合物。
实施例2
一种丁基橡胶防水密封胶粘带的制备方法，包括以下步骤：
(1)通过挤出机将丁基橡胶防水密封胶层均匀挤出并在成型模具口涂覆到基膜层，厚度为1.2mm；
(2)活性表层均匀涂覆于丁基橡胶防水密封胶层表面，厚度为0.5mm；
(3)将隔离层贴合在活性表层表面；
(4)通过双辊机，压研复合、冷却后自动收卷，分切成型，制得丁基橡胶防水密封胶粘带。
所述基膜层为高密度聚乙烯膜，厚度为0.2mm。
所述隔离层为聚对苯二甲酸乙二酯膜，厚度为0.1mm。
所述丁基橡胶防水密封胶层的制备方法为：
按重量份计，将30份丁基橡胶基体、15份增粘剂、6份硫化剂、3份抗氧剂、3份紫外吸收剂、20份补强填料加入炼胶机混合均匀，在-0.1MPa真空条件、80℃温度下混炼2h，自然降至室温，得到丁基橡胶防水密封胶层。
所述丁基橡胶基体为溴化丁基橡胶。
所述增粘剂为古马隆。
所述硫化剂为氧化锌和二硫化四甲基秋兰姆按质量比1：1组成的混合物。
所述抗氧剂为癸二酸二(2，2，6，6-四甲基-4-哌啶)酯苯并三唑。
所述紫外吸收剂为苯并三唑。
所述补强填料为滑石粉、碳酸钙、云母按质量比1：2：2组成的混合物。
所述活性表层的制备方法为：
按重量份称取缓蚀剂4份、锈转化剂4份、溶剂30份、表面活性剂5份、水中胶20份，混合后在室温下用强力电动搅拌机搅拌0.5h，静置5min，得到活性表层。
所述缓蚀剂为牛脂基伯胺和苯并三唑按质量比1：3组成的混合物。
所述锈转化剂为磷酸和没食子酸按质量比1：15组成的混合物。
所述溶剂为甘油。
所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸和十二烷基硫酸钠按质量比2：1组成的混合物。
所述水中胶的制备方法为：
按重量份称取主剂50份、固化剂15份、促进剂1份、润湿剂0.5份、填料25份，混合后在室温下用强力电动搅拌机搅拌0.5h，静置5min，得到水中胶。
所述主剂为双酚A型E44环氧树脂。
所述固化剂由2-苯基咪唑和三甲基六亚甲基二胺(TMD)按质量比3：1组成。
所述促进剂为三氟化硼乙胺。
所述润湿剂为KH-550。
所述填料为钠基蒙脱石和硅微粉按质量比2：3的混合物。
实施例3
一种丁基橡胶防水密封胶粘带的制备方法，包括以下步骤：
(1)通过挤出机将丁基橡胶防水密封胶层均匀挤出并在成型模具口涂覆到基膜层，厚度为1.2mm；
(2)活性表层均匀涂覆于丁基橡胶防水密封胶层表面，厚度为0.5mm；
(3)将隔离层贴合在活性表层表面；
(4)通过双辊机，压研复合、冷却后自动收卷，分切成型，制得丁基橡胶防水密封胶粘带。
所述基膜层为高密度聚乙烯膜，厚度为0.2mm。
所述隔离层为聚对苯二甲酸乙二酯膜，厚度为0.1mm。
所述丁基橡胶防水密封胶层的制备方法为：
按重量份计，将30份丁基橡胶基体、15份增粘剂、6份硫化剂、3份抗氧剂、3份紫外吸收剂、20份补强填料加入炼胶机混合均匀，在-0.1MPa真空条件、80℃温度下混炼2h，自然降至室温，得到丁基橡胶防水密封胶层。
所述丁基橡胶基体为溴化丁基橡胶。
所述增粘剂为古马隆。
所述硫化剂为氧化锌和二硫化四甲基秋兰姆按质量比1：1组成的混合物。
所述抗氧剂为癸二酸二(2，2，6，6-四甲基-4-哌啶)酯苯并三唑。
所述紫外吸收剂为苯并三唑。
所述补强填料为滑石粉、碳酸钙、云母按质量比1：2：2组成的混合物。
所述活性表层的制备方法为：
按重量份称取缓蚀剂4份、锈转化剂4份、溶剂30份、表面活性剂5份、水中胶20份，混合后在室温下用强力电动搅拌机搅拌0.5h，静置5min，得到活性表层。
所述缓蚀剂为牛脂基伯胺和苯并三唑按质量比1：3组成的混合物。
所述锈转化剂为磷酸和没食子酸按质量比1：15组成的混合物。
所述溶剂为甘油。
所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸和十二烷基硫酸钠按质量比2：1组成的混合物。
所述水中胶的制备方法为：
按重量份称取主剂50份、固化剂15份、促进剂1份、润湿剂0.5份、填料25份，混合后在室温下用强力电动搅拌机搅拌0.5h，静置5min，得到水中胶。
所述主剂为双酚A型E44环氧树脂。
所述固化剂为2-苯基咪唑。
所述促进剂为三氟化硼乙胺。
所述润湿剂为KH-550。
所述填料为钠基蒙脱石和硅微粉按质量比2：3的混合物。
实施例4
一种丁基橡胶防水密封胶粘带的制备方法，包括以下步骤：
(1)通过挤出机将丁基橡胶防水密封胶层均匀挤出并在成型模具口涂覆到基膜层，厚度为1.2mm；
(2)活性表层均匀涂覆于丁基橡胶防水密封胶层表面，厚度为0.5mm；
(3)将隔离层贴合在活性表层表面；
(4)通过双辊机，压研复合、冷却后自动收卷，分切成型，制得丁基橡胶防水密封胶粘带。
所述基膜层为高密度聚乙烯膜，厚度为0.2mm。
所述隔离层为聚对苯二甲酸乙二酯膜，厚度为0.1mm。
所述丁基橡胶防水密封胶层的制备方法为：
按重量份计，将30份丁基橡胶基体、15份增粘剂、6份硫化剂、3份抗氧剂、3份紫外吸收剂、20份补强填料加入炼胶机混合均匀，在-0.1MPa真空条件、80℃温度下混炼2h，自然降至室温，得到丁基橡胶防水密封胶层。
所述丁基橡胶基体为溴化丁基橡胶。
所述增粘剂为古马隆。
所述硫化剂为氧化锌和二硫化四甲基秋兰姆按质量比1：1组成的混合物。
所述抗氧剂为癸二酸二(2，2，6，6-四甲基-4-哌啶)酯苯并三唑。
所述紫外吸收剂为苯并三唑。
所述补强填料为滑石粉、碳酸钙、云母按质量比1：2：2组成的混合物。
所述活性表层的制备方法为：
按重量份称取缓蚀剂4份、锈转化剂4份、溶剂30份、表面活性剂5份、水中胶20份，混合后在室温下用强力电动搅拌机搅拌0.5h，静置5min，得到活性表层。
所述缓蚀剂为牛脂基伯胺和苯并三唑按质量比1：3组成的混合物。
所述锈转化剂为磷酸和没食子酸按质量比1：15组成的混合物。
所述溶剂为甘油。
所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸和十二烷基硫酸钠按质量比2：1组成的混合物。
所述水中胶的制备方法为：
按重量份称取主剂50份、固化剂15份、促进剂1份、润湿剂0.5份、填料25份，混合后在室温下用强力电动搅拌机搅拌0.5h，静置5min，得到水中胶。
所述主剂为双酚A型E44环氧树脂。
所述固化剂为三甲基六亚甲基二胺(TMD)。
所述促进剂为三氟化硼乙胺。
所述润湿剂为KH-550。
所述填料为钠基蒙脱石和硅微粉按质量比2：3的混合物。
对比例1
一种丁基橡胶防水密封胶粘带的制备方法，包括以下步骤：
(1)通过挤出机将丁基橡胶防水密封胶层均匀挤出并在成型模具口涂覆到基膜层，厚度为1.2mm；
(2)将隔离层贴合在丁基橡胶防水密封胶层表面；
(3)通过双辊机，压研复合、冷却后自动收卷，分切成型，制得丁基橡胶防水密封胶粘带。
所述基膜层为高密度聚乙烯膜，厚度为0.2mm。
所述隔离层为聚对苯二甲酸乙二酯膜，厚度为0.1mm。
所述丁基橡胶防水密封胶层的制备方法为：
按重量份计，将30份丁基橡胶基体、15份增粘剂、6份硫化剂、3份抗氧剂、3份紫外吸收剂、20份补强填料加入炼胶机混合均匀，在-0.1MPa真空条件、80℃温度下混炼2h，自然降至室温，得到丁基橡胶防水密封胶层。
所述丁基橡胶基体为溴化丁基橡胶。
所述增粘剂为古马隆。
所述硫化剂为氧化锌和二硫化四甲基秋兰姆按质量比1：1组成的混合物。
所述抗氧剂为癸二酸二(2，2，6，6-四甲基-4-哌啶)酯苯并三唑。
所述紫外吸收剂为苯并三唑。
所述补强填料为滑石粉、碳酸钙、云母按质量比1：2：2组成的混合物。
对比例2
一种丁基橡胶防水密封胶粘带的制备方法，包括以下步骤：
(1)通过挤出机将丁基橡胶防水密封胶层均匀挤出并在成型模具口涂覆到基膜层，厚度为1.2mm；
(2)将隔离层贴合在丁基橡胶防水密封胶层表面；
(3)通过双辊机，压研复合、冷却后自动收卷，分切成型，制得丁基橡胶防水密封胶粘带。
所述基膜层为高密度聚乙烯膜，厚度为0.2mm。
所述隔离层为聚对苯二甲酸乙二酯膜，厚度为0.1mm。
所述丁基橡胶防水密封胶层的制备方法为：
S1.按重量份计，将30份丁基橡胶基体、15份增粘剂、6份硫化剂、3份抗氧剂、3份紫外吸收剂、20份补强填料加入炼胶机混合均匀，在-0.1MPa真空条件、80℃温度下混炼2h，自然冷却至室温，得到混合物Ⅰ；
S2.将缓蚀剂4份、锈转化剂4份、溶剂30份、表面活性剂5份加入混合物Ⅰ，在室温下用强力电动搅拌机搅拌0.5h，静置5min，得到丁基橡胶防水密封胶层。
所述丁基橡胶基体为溴化丁基橡胶。
所述增粘剂为古马隆。
所述硫化剂为氧化锌和二硫化四甲基秋兰姆按质量比1：1组成的混合物。
所述抗氧剂为癸二酸二(2，2，6，6-四甲基-4-哌啶)酯苯并三唑。
所述紫外吸收剂为苯并三唑。
所述补强填料为滑石粉、碳酸钙、云母按质量比1：2：2组成的混合物。
所述缓蚀剂为牛脂基伯胺和苯并三唑按质量比1：3组成的混合物。
所述锈转化剂为磷酸和没食子酸按质量比1：(10-20)组成的混合物。
所述溶剂为甘油。
所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸和十二烷基硫酸钠按质量比2：1组成的混合物。
测试例1
按照JC/T 942-2016《丁基橡胶防水密封胶粘带》测试各例丁基橡胶防水密封胶粘带的剥离强度、耐热性、低温柔性，按照GB/T 4852-2002《压敏胶粘带初粘性试验方法(滚球法)》斜面滚球法测试初粘性、按照GB/T 4851-2014《胶粘带持粘性的试验方法》胶粘带与垂直标准钢板的持粘性试验方法测试持粘性。每例试样各做3个平行试验，取平均值。测试结果见表1。
表1：丁基橡胶防水密封胶粘带的性能测试
与对比例2相比，对比例1各项性能均表现更好，这是因为对比例2将锈转化剂、缓蚀剂等成分混入丁基橡胶防水密封胶层中，造成密封胶粘带的初粘性和持粘性降低；锈转化剂中氧化性酸易对橡胶中不饱和键进行氧化，破坏橡胶结构，降低胶体耐热性、防水密封性，使其容易老化脱落。
与对比例相比，实施例1将锈转化剂、缓蚀剂等成分置于活性表层，使用时，部分物质残留于隔离层上，造成损失，影响使用效果。实施例2在实施例1基础上在活性表层添加了水中胶，增加了活性表层在丁基橡胶防水密封胶层表面的附着力，同时，提高了活性表层内聚力，避免使用过程揭开隔离层时活性表层被隔离层带走。并且，实施例2各项性能显著高于实施例1和对比例1。
实施例2使用复配固化剂制备的丁基橡胶防水密封胶粘带各项性能比实施例3单独使用2-苯基咪唑、实施例4单独使用三甲基六亚甲基二胺效果更优。这是由于脂肪族胺类固化剂与咪唑类固化剂有相互促进作用：在复配体系中，固化作用发生时，脂肪族胺类固化剂作用速度快，攻击环氧树脂的环氧基发生加成反应，此加成反应产物作为引发剂，加促使了咪唑类固化剂固化反应的发生。在咪唑固化剂固化反应的过程中，还会发生咪唑固化剂再生的情况，有利于保持反应体系中固化剂浓度，进一步使固化反应快速进行。
测试例2
测试各例丁基橡胶防水密封胶粘带对生锈钢板的粘结性能。对测试例1所用钢板进行氧化处理，具体操作为：市售84消毒液与水以质量比1：100混合，用喷壶均匀喷洒在钢板表面，常温常压下放置48h，流动水冲洗表面残留的84消毒液，晾干，得到生锈钢板。按照测试例1所述方法进行相关测试，测试结果见表2。
表2：丁基橡胶防水密封胶粘带在生锈钢材表面的的粘结性能测试
生锈钢材表面不平整，胶粘带性能测试数据普遍比测试例1中数据有所降低。对比例1未添加除锈、缓蚀成分，在生锈钢材上的粘结效果显著降低。对比例2将锈转化剂和缓蚀剂等成分加入到丁基橡胶防水密封胶层中，性能优于对比例1。但对比例丁基橡胶防水密封胶层除锈缓蚀成分浓度低，除锈缓蚀效果不佳，且损害了丁基橡胶防水密封胶层的机械性能，普遍性能显著低于实施例。由于锈转化剂、缓蚀剂、水中胶在生锈钢材表面的协同作用，实施例2-4性能下降不明显。

Claims (10)

1.丁基橡胶防水密封胶粘带，其特征在于，包含丁基橡胶防水密封胶层、活性表层。
2.如权利要求1所述丁基橡胶防水密封胶粘带，其特征在于，所述丁基橡胶防水密封胶层由以下重量份组分组成：丁基橡胶基体20-50份、增粘剂10-25份、硫化剂5-10份、抗氧剂2-5份、紫外吸收剂2-5份、补强填料15-30份；
所述丁基橡胶基体为丁基橡胶、溴化丁基橡胶、氯化丁基橡胶、饱和聚异丁烯橡胶中的一种或几种；
所述增粘剂为石油树脂、萜烯树脂、松香、古马隆、异二丁烯聚合物、酚醛树脂中的一种或几种；
所述硫化剂为氧化锌、二硫化四甲基秋兰姆中的一种或两种；
所述抗氧剂为受阻胺类自由基捕获剂；
所述紫外吸收剂为苯并三唑类紫外线吸收剂；
所述补强填料为粘土、滑石粉、碳酸钙、二氧化硅、云母、炭黑中的一种或几种。
3.如权利要求2所述丁基橡胶防水密封胶粘带，其特征在于，所述丁基橡胶防水密封胶层制备方法为：
将丁基橡胶基体、增粘剂、硫化剂、抗氧剂、紫外吸收剂、补强填料加入炼胶机混合均匀，在-0.05～-0.1MPa真空条件、50～100℃温度下混炼1-2h，自然降至室温，得到丁基橡胶防水密封胶层。
4.如权利要求1所述丁基橡胶防水密封胶粘带，其特征在于，所述活性表层包含以下重量份组分：缓蚀剂1-5份、锈转化剂2-10份、溶剂20-50份、表面活性剂3-8份；
所述缓蚀剂为牛脂基伯胺、十六烷基胺和十八烷基胺、苯并三唑、甲基苯并三氮唑中的一种或几种；
所述锈转化剂为磷酸和有机酸以质量比1：(10-20)组成的混合物，所述有机酸为柠檬酸、酒石酸、苹果酸、绿原酸、草酸、苯甲酸、水杨酸、咖啡酸、没食子酸中的任意一种；
所述溶剂为甘油；
所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸，十二烷基硫酸钠中的一种或两种。
5.如权利要求4所述丁基橡胶防水密封胶粘带，其特征在于，所述活性表层的制备方法为：将缓蚀剂、锈转化剂、溶剂、表面活性剂混合后在室温下用强力电动搅拌机搅拌0.5-1h，静置5min，得到活性表层。
6.如权利要求4所述丁基橡胶防水密封胶粘带，其特征在于，所述活性表层还包含10-30份水中胶。
7.如权利要求5所述丁基橡胶防水密封胶粘带，其特征在于，所述水中胶包含以下重量份组分：主剂40-65份、固化剂10-20份、促进剂0.5-2份、润湿剂0.1-1份、填料20-35份；
所述主剂为双酚A型E51环氧树脂、双酚A型E44环氧树脂中的任意一种；
所述固化剂为脂肪族胺类固化剂和/或咪唑类固化剂；
所述促进剂为三氟化硼乙胺；
所述润湿剂为γ-(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷中的一种或几种；
所述填料为滑石粉、氧化钙、石英砂、钠基蒙脱石、硅微粉中的一种或几种。
8.如权利要求7所述丁基橡胶防水密封胶粘带，其特征在于，所述固化剂由咪唑类固化剂和脂肪族胺类固化剂按质量比(5-1)：1组成；
所述脂肪族胺类固化剂选自N-氨乙基哌嗪、乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、异佛尔酮二胺、三甲基六亚甲基二胺、二已基三胺中的一种或多种；
所述咪唑类固化剂选自2-苯基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑、2-乙基咪唑、1-氰乙基-2-乙基-4-甲基咪唑、1-氰乙基-2-苯基咪唑中的一种或多种。
9.如权利要求7所述丁基橡胶防水密封胶粘带，其特征在于，所述水中胶的制备方法为：将主剂、固化剂、促进剂、润湿剂、填料混合后在室温下用强力电动搅拌机搅拌0.5-1h，静置5min，得到水中胶。
10.如权利要求1-9任一项所述丁基橡胶防水密封胶粘带的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)通过挤出机将丁基橡胶防水密封胶层均匀挤出并在成型模具口涂覆到基膜层，厚度为0.8-1.6mm；
(2)活性表层均匀涂覆于丁基橡胶防水密封胶层表面，厚度为0.3-0.6mm；
(3)将隔离层贴合在活性表层表面；
(4)通过双辊机，压研复合、冷却后自动收卷，分切成型，制得丁基橡胶防水密封胶粘带；
所述基膜层为高密度聚乙烯膜，厚度为0.02～0.1mm；
所述隔离层为聚对苯二甲酸乙二酯材料，厚度为0.05～0.6mm。
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