CN116515380A - 一种仿清水养护防护剂、其制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种仿清水养护防护剂、其制备方法及应用，属于混凝土养护及防护技术领域。本发明的养护防护剂由如下原料按质量份数制备而成：聚醚多元醇和异氰酸酯共100份、矿物油5～25份、硅油5～25份、亲水扩链剂5～10份、后扩链剂2～8份、中和剂2～8份、助剂5～15份、功能性填料180～220份、溶剂20～60份、去离子水300～450份。本发明开创性地将养护、防护以及装饰功能结合，开发出上述三种性能均优异的仿清水养护防护剂，有效提高混凝土养护、防护以及装饰效果。此外，本发明所述的仿清水养护防护剂，其制备工艺简单，造价低廉，绿色环保，适合大规模生产，而且施工便捷，具有较好的实用价值，可广泛应用于道路桥梁和市政工程。
Description
技术领域
本发明属于混凝土养护及防护技术领域，具体涉及一种仿清水养护防护剂、其制备方法及应用。
背景技术
如果水泥水化反应所需的水分过多蒸发，将导致混凝土强度无法正常发展，甚至出现收缩开裂的现象。如果混凝土缺乏有效的防护材料，有害介质将通过孔隙和裂缝渗透进入混凝土内部导致钢筋锈蚀，使得混凝土结构耐久性大大降低，造成巨大经济损失和资源浪费。目前，市场上常用的养护剂为石蜡型养护剂，常用的防护剂主要有聚氨酯防水涂料，丙烯酸防水涂料，聚合物水泥复合防水涂料以及聚合物改性乳液沥青防水涂料等。在混凝土浇筑以后，依次使用混凝土养护剂和防护剂，施工程序繁琐，造成人力物力等资源浪费。
清水混凝土要求色泽均匀、表面致密、棱角分明、平整光滑，已较多应用于工业与民用建筑、市政及桥梁工程中。目前，许多研究人员通过各种手段来改善混凝土的表观质量，如严格调控混凝土配合比、采用消泡剂、引气剂等各类外加剂，甚至是采用优质模板和脱模剂，但制备程序复杂，效果不尽人意。随着优质原材料逐年减少，清水混凝土制备工艺日趋繁琐、制造成本显著增加，且其表观质量也难以达到理想状态。因此，研究一种绿色化水性仿清水混凝土养护防护涂层将成为简化清水混凝土施工工序、解决表观质量欠佳和降低制造成本的一种有效途径。
发明内容
针对现有技术中的不足，本发明提供了一种仿清水养护防护剂，其养护性能、防护性能和装饰效果优异，且制备简单，造价低廉。
本发明提供了如下技术方案：
一种养护防护剂的制备方法，包括如下步骤：
在55～65℃条件下，将聚醚多元醇、异氰酸酯、矿物油以及硅油混合，搅拌均匀；将温度条件设置为75～95℃，然后加入亲水扩链剂、后扩链剂以及溶剂，搅拌均匀；将温度条件调整为25～35℃，加入中和剂，最后加入去离子水进行乳化；在乳化完成之后，添加功能性填料并进行高速分散，然后添加助剂，获得仿清水养护防护剂。
上述制备方法中，各原料质量份数组成如下：
聚醚多元醇和异氰酸酯共100份、矿物油5～25份、硅油5～25份、亲水扩链剂5～10份、后扩链剂2～8份、中和剂2～8份、助剂5～15份、功能性填料180～220份、溶剂20～60份、去离子水300～450份。
在一个具体实施方案中，各原料质量份数组成如下：
聚醚多元醇45份，异氰酸酯55份，矿物油8份，硅油6份，亲水扩链剂6份，后扩链剂4份，中和剂5份，助剂7份，功能性填料200份，溶剂45份和去离子水380份。
在本发明中，聚醚多元醇选自聚乙二醇、聚丙二醇、二乙二醇、二丙二醇中的一种或几种。
在本发明中，异氰酸酯选自异佛尔酮二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、氢化二苯基甲烷二异氰酸酯中的一种或几种。
在本发明中，矿物油选自白油、石蜡油的一种或两种。
在本发明中，硅油选自氨丙基三乙氧基硅烷、聚二甲基硅氧烷、羟基硅油的一种或几种。
在本发明中，亲水扩链剂选自2,2-二羟甲基丁酸、2,2-二羟甲基丙酸的一种或两种。
在本发明中，后扩链剂选自乙二醇、1,2-丙二醇、1,4-丁二醇、1,6-乙二醇、乙二胺中的一种或几种。
在本发明中，中和剂选自三乙胺、2-氨基-2-甲基-丙醇的一种或两种。
在本发明中，助剂选自硅类消泡剂、聚醚类消泡剂、聚酰胺类流变剂、聚氨酯类流变剂、多元羧酸酯类分散剂、聚酰胺类分散剂的一种或几种。
在本发明中，功能性填料选自TiO2、BaSO4、高岭土、石英粉的一种或几种。
在本发明中，溶剂选自1,4-二氧六环、N,N-二甲基甲酰胺、四氢呋喃的一种或几种。
本发明提供了由上述方法制备的仿清水养护防护剂。
本发明提供了上述仿清水养护防护剂在混凝土养护防护中的应用。
本发明提供了矿物油和硅油在提高混凝土养护防护剂对混凝土养护防护性能中的应用。
本发明的有益效果为：
本发明开创性地将养护、防护以及装饰功能结合，开发出上述三种性能均优异的仿清水养护防护涂层(剂)，有效提高混凝土养护、防护以及装饰效果。此外，本发明所述的仿清水养护防护剂，其制备工艺简单，造价低廉，绿色环保，适合大规模生产，而且施工便捷，具有较好的实用价值，可广泛应用于道路桥梁和市政工程。
附图说明
图1为保水性能测试结果；
图2为抗压强度测试结果；
图3为吸水率测试结果；
图4为接触角测试结果；
图5为混凝土损伤与污渍修复效果。
具体实施方式
在本发明中，硅类消泡剂选自KMT-2017(佛山市科宁新材料有限公司)，多元羧酸酯类分散剂选自7373W(广州市斯洛柯高分子聚合物有限公司)，聚氨酯类流变剂选自299(硅碳猫(广州)科技有限公司)。
本发明所采用的其它材料，如无特殊声明，均可通过市售渠道获得。本发明所使用的其它术语，除非有另外说明，一般具有本领域普通技术人员通常理解的含义。下面结合具体实施例，并参照数据进一步详细的描述本发明。以下实施例只是为了举例说明本发明，而非以任何方式限制本发明的范围。
实施例1
仿清水养护防护剂配方如下：
聚醚多元醇45份，异氰酸酯55份，矿物油8份，硅油0份，亲水扩链剂6份，后扩链剂4份，中和剂5份，助剂7份，功能性填料200份，溶剂45份和去离子水380份。原料中矿物油/硅油约为8/0。
上述仿清水养护防护剂配方中，聚醚多元醇选自聚丙二醇(3000g/mol)；异氰酸酯选自异佛尔酮二异氰酸酯；矿物油选自石蜡油；硅油选自羟基硅油；亲水扩链剂选自2,2-二羟甲基丙酸；后扩链剂选自1,4-丁二醇；中和剂选自三乙胺；在本发明中，助剂选自硅类消泡剂、多元羧酸酯类分散剂、聚氨酯类流变剂(比例为1:1:5)；功能性填料选自TiO2、石英粉、BaSO4(比例为1:1:1.5)；溶剂选自N,N-二甲基甲酰胺。
制备仿清水养护防护剂，步骤如下：
在60℃油浴条件下，将聚醚多元醇、异氰酸酯、矿物油以及硅油混合，搅拌均匀；将温度条件设置为85℃油浴，然后加入后扩链剂、亲水扩链剂以及溶剂，搅拌均匀；将温度条件调整为30℃油浴，加入中和剂，最后加入去离子水进行乳化；在乳化完成之后，加入功能性填料，进行高速分散，然后添加助剂，获得仿清水混凝土养护防护剂。
实施例2
仿清水养护防护剂配方如下：
聚醚多元醇45份，异氰酸酯55份，矿物油8份，硅油3份，亲水扩链剂6份，后扩链剂4份，中和剂5份，助剂7份，功能性填料200份，溶剂45份和去离子水380份。原料中矿物油/硅油约为8/3。
上述仿清水养护防护剂配方中，聚醚多元醇选自聚丙二醇(3000g/mol)；异氰酸酯选自异佛尔酮二异氰酸酯；矿物油选自石蜡油；硅油选自羟基硅油；亲水扩链剂选自2,2-二羟甲基丙酸；后扩链剂选自1,4-丁二醇；中和剂选自三乙胺；在本发明中，助剂选自硅类消泡剂、多元羧酸酯类分散剂、聚氨酯类流变剂(比例为1:1:5)；功能性填料选自TiO2、石英粉、BaSO4(比例为1:1:1.5)；溶剂选自N,N-二甲基甲酰胺。
制备仿清水养护防护剂，步骤如下：
在60℃油浴条件下，将聚醚多元醇、异氰酸酯、矿物油以及硅油混合，搅拌均匀；将温度条件设置为85℃油浴，然后加入后扩链剂、亲水扩链剂以及溶剂，搅拌均匀；将温度条件调整为30℃油浴，加入中和剂，最后加入去离子水进行乳化；在乳化完成之后，加入功能性填料，进行高速分散，然后添加助剂，获得仿清水混凝土养护防护剂。
实施例3
仿清水养护防护剂配方如下：
聚醚多元醇45份，异氰酸酯55份，矿物油8份，硅油6份，亲水扩链剂6份，后扩链剂4份，中和剂5份，助剂7份，功能性填料200份，溶剂45份和去离子水380份。原料中矿物油/硅油约为8/6。
上述仿清水养护防护剂配方中，聚醚多元醇选自聚丙二醇(3000g/mol)；异氰酸酯选自异佛尔酮二异氰酸酯；矿物油选自石蜡油；硅油选自羟基硅油；亲水扩链剂选自2,2-二羟甲基丙酸；后扩链剂选自1,4-丁二醇；中和剂选自三乙胺；在本发明中，助剂选自硅类消泡剂、多元羧酸酯类分散剂、聚氨酯类流变剂(比例为1:1:5)；功能性填料选自TiO2、石英粉、BaSO4(比例为1:1:1.5)；溶剂选自N,N-二甲基甲酰胺。
制备仿清水养护防护剂，步骤如下：
在60℃油浴条件下，将聚醚多元醇、异氰酸酯、矿物油以及硅油混合，搅拌均匀；将温度条件设置为85℃油浴，然后加入后扩链剂、亲水扩链剂以及溶剂，搅拌均匀；将温度条件调整为30℃油浴，加入中和剂，最后加入去离子水进行乳化；在乳化完成之后，加入功能性填料，进行高速分散，然后添加助剂，获得仿清水混凝土养护防护剂。
实施例4
仿清水养护防护剂配方如下：
聚醚多元醇45份，异氰酸酯55份，矿物油8份，硅油9份，亲水扩链剂6份，后扩链剂4份，中和剂5份，助剂7份，功能性填料200份，溶剂45份和去离子水380份。原料中矿物油/硅油约为8/9。
上述仿清水养护防护剂配方中，聚醚多元醇选自聚丙二醇(3000g/mol)；异氰酸酯选自异佛尔酮二异氰酸酯；矿物油选自石蜡油；硅油选自羟基硅油；亲水扩链剂选自2,2-二羟甲基丙酸；后扩链剂选自1,4-丁二醇；中和剂选自三乙胺；在本发明中，助剂选自硅类消泡剂、多元羧酸酯类分散剂、聚氨酯类流变剂(比例为1:1:5)；功能性填料选自TiO2、石英粉、BaSO4(比例为1:1:1.5)；溶剂选自N,N-二甲基甲酰胺。
制备仿清水养护防护剂，步骤如下：
在60℃油浴条件下，将聚醚多元醇、异氰酸酯、矿物油以及硅油混合，搅拌均匀；将温度条件设置为85℃油浴，然后加入后扩链剂、亲水扩链剂以及溶剂，搅拌均匀；将温度条件调整为30℃油浴，加入中和剂，最后加入去离子水进行乳化；在乳化完成之后，加入功能性填料，进行高速分散，然后添加助剂，获得仿清水混凝土养护防护剂。
仿清水养护防护剂性能测试
1、保水性能测试
试验方法：将实施例1～4制备的仿清水养护防护剂涂敷于混凝土试块表面，然后将试块放置在38±2℃、32±3％ RH的环境中，3d后取出称量质量，计算保水率。
图1为各混凝土试块的保水性能测试结果对比。由图中可以看出，随着硅油比例的增加，混凝土试块的保水性能有所下降，在矿物油/硅油达到8/9时，保水性能下滑较大。相对而言，矿物油/硅油在8/3、8/6时，其保水性能与8/0相比没有明显下滑。这说明，由本发明制备的仿清水养护防护涂层，其矿物油/硅油比例在8/6之前，能有效阻止试块内部水分蒸发，具有优异的养护效果。
2、抗压强度测试
试验方法：将实施例1～4制备的仿清水养护防护剂涂敷于混凝土试块表面，然后将试块放置在20±5℃，50±10％ RH的环境中进行干燥养护，将未涂敷涂层的试块放置在20±2℃，95％ RH的环境中进行标准养护，养护至28d，测试抗压强度。
混凝土在标准条件下养护，水泥可以充分水化且强度能正常发展。养护剂的作用是，阻止初期混凝土内部水分散失，使混凝土强度能正常发展，进而接近甚至达到在标准养护条件下混凝土试块的强度，相关标准为JC 901-2002。
图2为各混凝土试块的抗压强度性能测试结果对比。由图中可以看出，当矿物油/硅油为8/6时，涂敷仿清水养护防护涂层试块的28d抗压强度为标准养护组的94.9％，说明涂层具有优异的养护效果。当硅油量继续增加，低表面张力可能会导致涂层出现缺陷，从而成为混凝土内部水分散失的通道，导致混凝土保水率以及抗压强度下降。
3、吸水率测试
试验方法：将实施例1～4制备的仿清水养护防护剂涂敷于混凝土试块表面，将涂敷面浸入水中，浸泡24h后称量质量，计算吸水率。
图3为混凝土试块的吸水率性能测试结果对比。由图中可以看出，当矿物油/硅油为8/6时，涂敷仿清水养护防护涂层试块的24h吸水率为空白组(未涂覆防护剂的试块)的21.8％，说明涂层能有效阻止外界水分入侵，具有优异的防护效果。
4、接触角测试
试验方法：将实施例1～4制备的仿清水养护防护剂涂敷于混凝土试块(基材)表面，在接触角测量仪下测试涂层接触角。
图4为各基材的接触角测试结果对比。由图中所示，当矿物油/硅油为8/6时，仿清水养护防护涂层接触角为117.49°，说明涂层疏水效果优异，具有优异的防护效果。在涂层固化过程中，引入的硅链段容易迁移至表面并富集，使得涂膜表面张力降低，接触角增大，吸水率降低。
综合上述测试结果来看，在所述仿清水养护防护剂中，只有当矿物油/硅油为8/6时，可使保水性能、抗压强度、吸水率以及接触角达到全面优异的效果。而在8/0和8/3时，保水性能和抗压强度较好，但吸水率和接触角性能较差；而在8/9时，吸水率和接触角性能较好，但保水性能和抗压强度较差。
5、装饰效果
将实施例3制备的仿清水养护防护剂进行装饰效果试验，分别在有破损和污渍的混凝土表面进行涂覆，观察装饰效果。如图5所示，本发明的仿清水养护防护剂能够显著弥补混凝土损伤，掩盖污渍，具有优异的装饰效果。
实施例5
仿清水养护防护剂配方如下：
聚醚多元醇45份，异氰酸酯55份，矿物油8份，硅油6份，亲水扩链剂6份，后扩链剂4份，中和剂5份，助剂7份，功能性填料200份，溶剂45份和去离子水380份。原料中矿物油/硅油约为8/6。
上述仿清水养护防护剂配方中，聚醚多元醇选自聚乙二醇(3350g/mol)；异氰酸酯选自异佛尔酮二异氰酸酯；矿物油选自石蜡油；硅油选自羟基硅油；亲水扩链剂选自2,2-二羟甲基丙酸；后扩链剂选自1,4-丁二醇；中和剂选自三乙胺；在本发明中，助剂选自硅类消泡剂、多元羧酸酯类分散剂、聚氨酯类流变剂(比例为1:1:5)；功能性填料选自TiO2、石英粉、BaSO4(比例为1:1:1.5)；溶剂选自N,N-二甲基甲酰胺。
制备仿清水养护防护剂，步骤如下：
在60℃油浴条件下，将聚醚多元醇、异氰酸酯、矿物油以及硅油混合，搅拌均匀；将温度条件设置为85℃油浴，然后加入后扩链剂、亲水扩链剂以及溶剂，搅拌均匀；将温度条件调整为30℃油浴，加入中和剂，最后加入去离子水进行乳化；在乳化完成之后，加入功能性填料，进行高速分散，然后添加助剂，获得仿清水混凝土养护防护剂。
实施例6
仿清水养护防护剂配方如下：
聚醚多元醇45份，异氰酸酯55份，矿物油8份，硅油6份，亲水扩链剂6份，后扩链剂4份，中和剂5份，助剂7份，功能性填料200份，溶剂45份和去离子水380份。原料中矿物油/硅油约为8/6。
上述仿清水养护防护剂配方中，聚醚多元醇选自聚丙二醇(3000g/mol)；异氰酸酯选自六亚甲基二异氰酸酯；矿物油选自石蜡油；硅油选自羟基硅油；亲水扩链剂选自2,2-二羟甲基丙酸；后扩链剂选自1,4-丁二醇；中和剂选自三乙胺；在本发明中，助剂选自硅类消泡剂、多元羧酸酯类分散剂、聚氨酯类流变剂(比例为1:1:5)；功能性填料选自TiO2、石英粉、BaSO4(比例为1:1:1.5)；溶剂选自N,N-二甲基甲酰胺。
制备仿清水养护防护剂，步骤如下：
在60℃油浴条件下，将聚醚多元醇、异氰酸酯、矿物油以及硅油混合，搅拌均匀；将温度条件设置为85℃油浴，然后加入后扩链剂、亲水扩链剂以及溶剂，搅拌均匀；将温度条件调整为30℃油浴，加入中和剂，最后加入去离子水进行乳化；在乳化完成之后，加入功能性填料，进行高速分散，然后添加助剂，获得仿清水混凝土养护防护剂。
实施例7
仿清水养护防护剂配方如下：
聚醚多元醇45份，异氰酸酯55份，矿物油8份，硅油6份，亲水扩链剂6份，后扩链剂4份，中和剂5份，助剂7份，功能性填料200份，溶剂45份和去离子水380份。原料中矿物油/硅油约为8/6。
上述仿清水养护防护剂配方中，聚醚多元醇选自聚丙二醇(3000g/mol)；异氰酸酯选自异佛尔酮二异氰酸酯；矿物油选自白油；硅油选自羟基硅油；亲水扩链剂选自2,2-二羟甲基丙酸；后扩链剂选自1,4-丁二醇；中和剂选自三乙胺；在本发明中，助剂选自硅类消泡剂、多元羧酸酯类分散剂、聚氨酯类流变剂(比例为1:1:5)；功能性填料选自TiO2、石英粉、BaSO4(比例为1:1:1.5)；溶剂选自N,N-二甲基甲酰胺。
制备仿清水养护防护剂，步骤如下：
在60℃油浴条件下，将聚醚多元醇、异氰酸酯、矿物油以及硅油混合，搅拌均匀；将温度条件设置为85℃油浴，然后加入后扩链剂、亲水扩链剂以及溶剂，搅拌均匀；将温度条件调整为30℃油浴，加入中和剂，最后加入去离子水进行乳化；在乳化完成之后，加入功能性填料，进行高速分散，然后添加助剂，获得仿清水混凝土养护防护剂。
实施例8
仿清水养护防护剂配方如下：
聚醚多元醇45份，异氰酸酯55份，矿物油8份，硅油6份，亲水扩链剂6份，后扩链剂4份，中和剂5份，助剂7份，功能性填料200份，溶剂45份和去离子水380份。原料中矿物油/硅油约为8/6。
上述仿清水养护防护剂配方中，聚醚多元醇选自聚丙二醇(3000g/mol)；异氰酸酯选自异佛尔酮二异氰酸酯；矿物油选自石蜡油；硅油选自聚二甲基硅氧烷；亲水扩链剂选自2,2-二羟甲基丙酸；后扩链剂选自1,4-丁二醇；中和剂选自三乙胺；在本发明中，助剂选自硅类消泡剂、多元羧酸酯类分散剂、聚氨酯类流变剂(比例为1:1:5)；功能性填料选自TiO2、石英粉、BaSO4(比例为1:1:1.5)；溶剂选自N,N-二甲基甲酰胺。
制备仿清水养护防护剂，步骤如下：
在60℃油浴条件下，将聚醚多元醇、异氰酸酯、矿物油以及硅油混合，搅拌均匀；将温度条件设置为85℃油浴，然后加入后扩链剂、亲水扩链剂以及溶剂，搅拌均匀；将温度条件调整为30℃油浴，加入中和剂，最后加入去离子水进行乳化；在乳化完成之后，加入功能性填料，进行高速分散，然后添加助剂，获得仿清水混凝土养护防护剂。
实施例1～8的效果展示，如表1所示：
表1
由表1可知，本发明实际探索出了一种养护防护效果均较好的仿清水混凝土养护防护剂配方，如实施例3所示。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明作其它形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例。但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。
Claims (10)
1.一种养护防护剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
在55～65℃条件下，将聚醚多元醇、异氰酸酯、矿物油以及硅油混合，搅拌均匀；将温度条件设置为75～95℃，然后加入亲水扩链剂、后扩链剂以及溶剂，搅拌均匀；将温度条件调整为25～35℃，加入中和剂，最后加入去离子水进行乳化；在乳化完成之后，添加功能性填料并进行高速分散，然后添加助剂，获得仿清水养护防护剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，各原料质量份数组成如下：
聚醚多元醇和异氰酸酯共100份、矿物油5～25份、硅油5～25份、亲水扩链剂5～10份、后扩链剂2～8份、中和剂2～8份、助剂5～15份、功能性填料180～220份、溶剂20～60份、去离子水300～450份。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，各原料质量份数组成如下：
聚醚多元醇45份，异氰酸酯55份，矿物油8份，硅油6份，亲水扩链剂6份，后扩链剂4份，中和剂5份，助剂7份，功能性填料200份，溶剂45份和去离子水380份。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，聚醚多元醇选自聚乙二醇、聚丙二醇、二乙二醇、二丙二醇中的一种或几种；异氰酸酯选自异佛尔酮二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、氢化二苯基甲烷二异氰酸酯中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，硅油选自氨丙基三乙氧基硅烷、聚二甲基硅氧烷、羟基硅油的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，矿物油选自白油、石蜡油的一种或两种。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，后扩链剂选自乙二醇、1,2-丙二醇、1,4-丁二醇、1,6-乙二醇、乙二胺中的一种或几种；亲水扩链剂选自2,2-二羟甲基丁酸、2,2-二羟甲基丙酸的一种或两种；中和剂选自三乙胺、2-氨基-2-甲基-丙醇的一种或两种；助剂选自硅类消泡剂、聚醚类消泡剂、聚酰胺类流变剂、聚氨酯类流变剂、多元羧酸酯类分散剂、聚酰胺类分散剂的一种或几种；功能性填料选自TiO2、BaSO4、高岭土、石英粉的一种或几种；溶剂选自1,4-二氧六环、N,N-二甲基甲酰胺、四氢呋喃的一种或几种。
8.权利要求1～7任一项所述方法制备的仿清水养护防护剂。
9.权利要求8所述仿清水养护防护剂在混凝土养护防护中的应用。
10.矿物油和硅油在提高混凝土养护防护剂对混凝土养护防护性能中的应用。
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