CN116500183A - 一种针对挥发性有机物中甲醛的在线检测方法及系统 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种针对挥发性有机物中甲醛的在线检测方法及系统，该系统包括：浓缩采集模块，用于控制采样获取的空气流分别输入并联的第一支流和第二支流，进行浓缩闪蒸处理；并将浓缩闪蒸处理后第一支流对应的第一混合气体以及第二支流对应的第二混合气体分别输入至对应的第一检测模块和第二检测模块；第一检测模块，用于控制Plot色谱柱对第一混合气体进行分离处理，并基于分离气体进行定性检测，得到C2‑C4组分检测结果；第二检测模块，用于控制非极性色谱柱对第二混合气体进行分离处理；并基于预设时间的触发，对分离气体进行定性检测，得到甲醛以及C5‑C12组分检测结果。由此，能够实现空气中甲醛和VOCs的自动在线检测。
Description
技术领域
本发明属于气体检测技术领域，尤其涉及一种针对挥发性有机物中甲醛的在线检测方法及系统。
背景技术
挥发性有机物（Volatile Organic Compounds，缩写VOCs）是指常温下饱和蒸汽压大于133.32Pa、常压下沸点在50～260℃以下的有机化合物，或在常温常压下任何能挥发的有机固体或液体。VOCs按其化学结构，可以进一步分为：烷类、芳烃类、酯类、醛类和其他等。目前已鉴定出VOCs有300多种。甲醛是一种重要的化工原料，广泛用于化工涂料和木制板材等生产领域。近年来，甲醛污染引起了公众极大关注；为此，国内外针对空气中甲醛含量的检测做了大量研究工作，建立了许多行之有效的检测方法。
对于空气中VOCs的在线监测，目前国内外比较成熟的监测方案是使用低温富集浓缩采样，使用GCMS气相色谱-质谱联用仪分析的方法完成PAMS57组分、部分TO15组分、12种醛酮的在线监测。该监测方案的基本原理是环境大气通过采样系统采集后，首先进入预处理系统进行除尘除湿，再进入冷阱富集单元经低温高效捕集浓缩于捕集管中，随后快速加热至300℃进行闪蒸解析，解析后的组分通过色谱柱分离，分离后的低碳类VOCs组分使用氢火焰离子化检测器FID进行检测；高碳类VOCs组分使用质谱检测器MSD进行检测，最后将FID和MSD的分析结果进行整理上报，从而完成大气VOCs的在线监测。
对于空气中甲醛的在线检测，国内外普遍采用化学发光法实现在线监测，其原理是在醋酸-醋酸铵的缓冲体系下，甲醛、乙酰丙酮和氨发生反应，生成环化产物DDL，其对410nm波长的光有最大吸收，并能同时激发出中心波长为510 nm的荧光。通过测定荧光信号的强度，即可实现大气甲醛的定量，完成甲醛的在线监测。
目前甲醛和VOCs常规的分析方法是中心切割法。中心切割法的原理是靠气路的切换来实现的；比如现有监测系统中的切割模块在切换前是非极性色谱柱、切割模块、Plot色谱柱三者串联，切换时是非极性色谱柱、切割模块、平衡气阻三者串联。采用中心切割法的弊端就是切换时会引起气体流量的变化，从而引起目标组分从色谱柱流出的时间的波动，因此需要定期的更新目标组分的保留时间才能确保组分分析的准确性。另外，由于C2、甲醛、C3组分在常规非极性色谱柱上的分离度差，从色谱柱流出的时间比较接近，导致C2、甲醛、C3互相干扰，同时C2、甲醛、C3的质谱碎片又有相同的碎片，因此即使用质谱检测器也无法实现甲醛和VOCs同时在线分析。
发明内容
针对现有技术存在的上述问题，本发明实施例提供了一种针对挥发性有机物中甲醛的在线检测方法及系统，能够采用同一系统同时对空气中甲醛和VOCs进行在线检测，提高了空气中甲醛和VOCs检测的准确度。
根据本发明实施例第一方面，提供一种针对挥发性有机物中甲醛的在线检测系统，所述系统包括：浓缩采集模块，用于控制采样获取的空气流分别输入并联的第一支流和第二支流，进行浓缩闪蒸处理；并将浓缩闪蒸处理后所述第一支流对应的第一混合气体以及所述第二支流对应的第二混合气体按照相同流量分别输入至对应的第一检测模块和第二检测模块；所述第一检测模块，用于对所述第一混合气体进行分离处理，并基于分离气体进行定性检测，得到C2-C4组分检测结果；所述第二检测模块，用于控制非极性色谱柱对所述第二混合气体进行分离处理；并基于预设时间的触发，对分离气体进行定性检测，得到甲醛以及C5-C12组分检测结果。
根据本发明实施例第二方面，还提供一种针对挥发性有机物中甲醛的在线检测方法，所述方法包括：控制采样获取的空气流分别输入并联的第一支流和第二支流，进行浓缩闪蒸处理；并将浓缩闪蒸处理后所述第一支流对应的第一混合气体以及所述第二支流对应的第二混合气体按照相同流量分别输入至对应的Plot色谱柱和非极性色谱柱；控制Plot色谱柱对所述第一混合气体进行分离处理，并基于分离气体进行定性检测，得到C2-C4组分检测结果；控制非极性色谱柱对所述第二混合气体进行分离处理；并基于预设时间的触发，对分离气体进行定性检测，得到甲醛以及C5-C12组分检测结果。
根据本发明实施例第三方面，还提供一种电子设备，所述电子设备包括：一个或多个处理器；存储器，用于存储一个或多个程序，当所述一个或多个程序被所述一个或多个处理器执行时，使得所述一个或多个处理器实现如第二方面所述的方法。
根据本发明实施例第四方面，还提供一种计算机可读介质，其上存储有计算机程序，所述程序被处理器执行时实现如第二方面所述的方法。
本发明实施例提供一种针对挥发性有机物中甲醛的在线检测方法及系统，所述系统包括：浓缩采集模块，用于控制采样获取的空气流分别输入并联的第一支流和第二支流，进行浓缩闪蒸处理；并将浓缩闪蒸处理后所述第一支流对应的第一混合气体以及所述第二支流对应的第二混合气体按照相同流量分别输入至对应的第一检测模块和第二检测模块；所述第一检测模块，用于控制Plot色谱柱对所述第一混合气体进行分离处理，并基于分离气体进行定性检测，得到C2-C4组分检测结果；所述第二检测模块，用于控制非极性色谱柱对所述第二混合气体进行分离处理；并基于预设时间的触发，对分离气体进行定性检测，得到甲醛以及C5-C12组分检测结果。由此，将空气流分成两个并联的支流并按照相同流量分别输入对应的检测模块以进行检测，从而确保各组分流出时间的稳定性；并在第二支流中基于各组分流出时间所设置的预设时间触发系统对分离气体中各组分进行定性检测，进而实现了各组分自动检测，提高了各组分在线检测的准确度。
附图说明
后文将参照附图以示例性而非限制性的方式详细描述本发明的一些具体实施例。附图中相同的附图标记标示了相同或类似的部件或部分。本领域技术人员应该理解，这些附图未必是按比例绘制的。附图中：
图1为本发明一实施例提供的针对挥发性有机物中甲醛的在线检测系统的结构示意图；
图2为本发明一实施例提供的针对挥发性有机物中甲醛的在线检测方法的流程示意图；
图3为本发明一实施例提供的针对挥发性有机物中甲醛的在线检测系统的流程示意图。
具体实施方式
为使本发明的目的、特征、优点能够更加的明显和易懂，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而非全部实施例。基于本发明中的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
如图1所示，为本发明一实施例提供的针对挥发性有机物中甲醛的在线检测系统的结构示意图。
一种针对挥发性有机物中甲醛的在线检测系统，该系统100至少包括：浓缩采集模块101，用于控制采样获取的空气流分别输入并联的第一支流和第二支流，进行浓缩闪蒸处理；并将浓缩闪蒸处理后所述第一支流对应的第一混合气体以及所述第二支流对应的第二混合气体按照相同流量分别输入至对应的第一检测模块102和第二检测模块103；所述第一检测模块102，用于控制Plot色谱柱对所述第一混合气体进行分离处理，并基于分离气体进行定性检测，得到C2-C4组分检测结果；所述第二检测模块103，用于控制非极性色谱柱对所述第二混合气体进行分离处理；并基于预设时间的触发，对分离气体进行定性检测，得到甲醛以及C5-C12组分检测结果。
由此，本实施例通过浓缩采集模块将空气流分成两个并联的支流并按照相同流量分别输入对应的检测模块以进行检测，从而确保各组分流出时间的稳定性；之后通过第一检测模块对分离气体进行定性检测，输出C2-C4组分检测结果；并基于各组分流出时间所设置的预设时间触发第二检测模块对分离气体中各组分进行定性检测，从而实现了各组分自动检测，提高了各组分在线检测的准确度。
在本实施例一优选的实施方式中，所述非极性色谱柱的膜厚为1.6-2 um。常规的非极性毛细色谱柱膜厚为1um，本实施例定制的非极性色谱柱的膜厚为1.8um。采用本实施例定制的非极性色谱柱能够显著提高空气流中C2、甲醛，以及C3组分的分离度，使得C2、甲醛，以及C3组分从色谱柱的流出时间不会重合，从而有利于在线对甲醛进行定性检测。
在本实施例另一优选的实施方式中，所述第二检测模块包括：第二分离单元以及第二质谱检测单元；所述第二分离单元，用于控制非极性色谱柱对所述第二混合气体进行分离处理，得到分离气体；并将所述分离气体发送至质量检测器；所述第二质谱检测单元，用于基于预设时间的触发，控制质量检测器对所述分离气体进行选择性检测，得到甲醛以及C5-C12组分检测结果。
本实施例通过第二分离单元控制非极性色谱柱对第二混合气中各组分进行分离处理，之后将分离气体发送至第二质谱检测单元；第二质谱检测单元基于各组分从非极性色谱柱的流出时间确定甲醛的检测时间以及C5组分的检测时间；然后将甲醛的检测时间和C5组分的检测时间分别设置为预设时间；之后基于预设时间触发，分别控制质量检测器对分离气体中甲醛和C5-C12组分进行选择性检测，得到甲醛的检测结果和C5-C12组分检测结果。由此，基于非极性色谱柱中各组分流出时间的稳定性，确定质量检测器检测各组分的触发时间，从而提高了甲醛和C5-C12组分检测的准确度。
在本实施例又一优选的实施方式中，所述第二质谱检测单元包括第一检测子单元和第二检测子单元；所述第一检测子单元，用于基于第一预设时间的触发，对所述质量检测器进行第一设置，并基于第一设置的质量检测器对所述分离气体进行选择性检测，得到甲醛组分检测结果；所述第二检测子单元，用于基于第二预设时间的触发，对所述质量检测器进行第二设置，并基于第二设置的质量检测器对所述分离气体进行选择性检测，得到C5-C12组分检测结果。
具体地，所述质量检测器包括电子流单元、质量选择单元以及质谱检测单元。第一检测子单元基于第一预设时间的触发，控制电子流单元开启并基于甲醛相关的质量数设置质量选择单元的扫描范围；第二检测子单元基于第二预设时间的触发，控制电子流单元开启并基于C5-C12组分相关的质量数设置质量选择单元的扫描范围；由此，第一检测子单元基于第一预设时间的触发对质量检测器实现了第一设置；第二检测子单元基于第二预设时间的触发对质量检测器实现了第二设置；从而使得质量检测器能够对分离气体中甲醛和C5-C12组分实现自动检测，提高了分离气体中甲醛和C5-C12组分检测的准确度。
在这里，第一预设时间是基于空气流中甲醛从非极性色谱柱中流出时间而确定的；第二预设时间是基于空气流中C5从非极性色谱柱中流出时间而确定的。由于空气流中各组分在非极性色谱柱中的流出时间稳定性好，所以本实施例基于各组分流出时间的触发，能够对空气流中甲醛以及C5-C12进行准确检测，从而对空气流中甲醛和C5-C12实现定性分析。
在本实施例又一优选的实施方式中，所述质量检测器包括电子流单元、质量选择单元以及质谱检测单元；所述第一检测子单元包括第一控制单元、第二控制单元，第一扫描单元以及分析单元；所述第一控制单元，用于基于第一预设时间的触发，控制所述电子流单元开启，并基于甲醛相关的质量数设置所述质量选择单元的扫描范围；所述第二控制单元，用于通过所述电子流单元对所述分离气体进行离子化处理；并将离子化处理后的碎片发送至所述质量选择单元；所述第一扫描单元，用于通过所述质量选择单元基于预先设置的甲醛相关的质量数对离子化处理后的所有碎片进行选择性扫描；并将选择性扫描所获得的碎片发送至所述质谱检测单元；所述第一分析单元，通过质谱检测单元对选择性扫描所获得的碎片进行撞击处理，并将撞击处理后电子流信号进行放大，得到甲醛组分检测结果。
具体地，第一控制单元基于第一预设时间的触发，控制电子流单元开启，并设置质量选择单元为SIM选择扫描方式且扫描范围包含质量数29（m/z）和质量数30（m/z）；第一控制单元将设置结束的信号发送至第二控制单元；第二控制单元控制电子流单元对分离气体进行离子化处理，并将离子化处理后的碎片发送至质量选择单元；第二控制单元将发送完成的信号发送至第一扫描单元；第一扫描单元扫描质量数为29（m/z）和30（m/z）的碎片，并将扫描获得的碎片发送至第一分析单元；第一分析单元接收到碎片后通过质谱检测单元对该碎片进行撞击处理，并将撞击处理后电子流信号进行放大，得到甲醛组分检测结果。由此，第一控制单元基于甲醛从非极性色谱柱流出时间的触发，对电子流单元进行开启设置，并对质量选择单元的质量数扫描范围进行设置，从而有利于对空气流中甲醛实现在线检测，提高了甲醛检测的准确度。
在本实施例又一优选的实施方式中，所述质量检测器包括电子流单元、质量选择单元以及质谱检测单元；所述第二检测子单元包括第三控制单元、第四控制单元，第二扫描单元以及第二分析单元；所述第三控制单元，用于基于第二预设时间的触发，控制所述电子流单元开启，并基于C5-C12相关的质量数设置所述质量选择单元的扫描范围；所述第四控制单元，用于通过所述电子流单元对所述分离气体进行离子化处理；并将离子化处理后的碎片发送至质量选择单元；所述第二扫描单元，用于通过所述质量选择单元基于预先设置的C5-C12相关的质量数对离子化处理后的所有碎片进行选择性扫描；并将选择性扫描所获得的碎片发送至所述质谱检测单元；所述第二分析单元，用于通过质谱检测单元对选择性扫描获得的碎片进行撞击处理，并将撞击处理后电子流信号进行放大，得到C5-C12组分检测结果。
具体地，第三控制单元基于第二预设时间的触发，控制电子流单元开启，并设置质量选择单元为SIM选择扫描方式且扫描范围为35（m/z）-300（m/z）；第三控制单元将设置结束的信号发送至第四控制单元；第四控制单元控制电子流单元对分离气体进行离子化处理，并将离子化处理后的碎片发送至质量选择单元；第四控制单元将发送完成的信号发送至第二扫描单元；第二扫描单元扫描质量数范围为35（m/z）-300（m/z）的碎片，并将扫描获得的碎片发送至第二分析单元；第二分析单元接收到碎片后通过质谱检测单元对该碎片进行撞击处理，并将撞击处理后电子流信号进行放大，得到C5-C12全部组分检测结果。由此，第三控制单元基于C5组分从非极性色谱柱流出时间的触发，对电子流单元进行开启设置，并对质量选择单元的质量数扫描范围进行设置，从而有利于对空气流中C5-C12组分实现在线检测，提高了C5-C12组分检测的准确度。
在这里，针对C6-C12从非极性色谱柱中的流出时间不用进行监测，因为非极性色谱柱能够有效检测分离气体中C5-C12的全部组分。
在本实施例又一优选的实施方式中，所述第一检测模块包括第一分离单元、第一检测单元以及确定单元；所述第一分离单元，用于控制Plot色谱柱对所述第一混合气体进行分离处理，得到分离气体；所述第一检测单元，用于控制FID检测器对所述分离气体进行定性检测，得到与所述分离气体相关的微电流信号；所述确定单元，用于基于所述微电流信号，确定C2-C4组分检测结果。
具体地，Plot色谱柱对第一混合气体进行分离处理，得到分离气体；然后采用FID检测器对分离气体进行定性检测，得到分离气体相关的微电流信号；由于乙烷、乙烯、丙烷、丙烯、异丁烷、正丁烷、乙炔、反-2-丁烯、1-丁烯、顺-2-丁烯气体的微电流信号满足预设要求，因此得到C2-C4组分检测结果；由于C5-C12组分在Plot色谱柱上分离度不好，因此C5-C12组分的微电流信号不满足预设要求，无法得到C5-C12组分的分离结果。由此，本实施例采用Plot色谱柱结合FID检测器，能够对空气流中的C2-C4组分进行有效检测，提高了VOCs的检测效果。
在本实施例再一优选的实施方式中，所述浓缩采集模块包括：第一输送单元，用于控制采样获取的空气流按照第一预设流量分别输入并联的第一支流和第二支流；浓缩闪蒸单元，用于通过第一富集单元对所述第一支流的空气流进行浓缩闪蒸处理，并通过第二富集单元对所述第二支流的空气流进行浓缩闪蒸处理；其中，所述第一富集单元与所述第二富集单元是结构尺寸相同的富集单元；第二输送单元，用于基于预设时间的触发，按照第二预设流量将浓缩闪蒸处理后所述第一支流对应的第一混合气体输入第一检测模块，并将浓缩闪蒸处理后所述第二支流对应的第二混合气体输入第二检测模块。由此，本实施例通过将第一混合气体和第二混合气体按照相同流量分别输入至对应检测模块，能够确保检测模块的检测的灵敏度不会因为流量差异引起检测的误差，从而提高了空气中甲醛和VOCs在线检测对的准确度。
图2为本发明一实施例提供的针对挥发性有机物中甲醛的在线检测方法的流程示意图。
一种针对挥发性有机物中甲醛的在线检测方法，该方法至少包括如下步骤：
S201,控制采样获取的空气流分别输入并联的第一支流和第二支流，进行浓缩闪蒸处理；并将浓缩闪蒸处理后所述第一支流对应的第一混合气体以及所述第二支流对应的第二混合气体按照相同流量分别输入至对应的Plot色谱柱和非极性色谱柱；
S202,控制Plot色谱柱对所述第一混合气体进行分离处理，并基于分离气体进行定性检测，得到C2-C4组分检测结果；
S203,控制非极性色谱柱对所述第二混合气体进行分离处理；并基于预设时间的触发，对分离气体进行定性检测，得到甲醛以及C5-C12组分检测结果。
在本实施例一优选的实施方式中，控制非极性色谱柱对所述第二混合气体进行分离处理；并基于预设时间的触发，对分离气体进行定性检测，得到甲醛以及C5-C12组分检测结果；包括：控制非极性色谱柱对第二混合气体进行分离处理，得到分离气体；并将分离气体发送至质量检测器；基于预设时间的触发，控制质量检测器对所述分离气体进行选择性检测，得到甲醛以及C5-C12组分检测结果。
在本实施例另一优选的实施方式中，基于预设时间的触发，控制质量检测器对所述分离气体进行选择性检测，得到甲醛以及C5-C12组分检测结果；包括：基于第一预设时间的触发，对所述质量检测器进行第一设置，并基于第一设置的质量检测器对所述分离气体进行选择性检测，得到甲醛组分检测结果；基于第二预设时间的触发，对所述质量检测器进行第二设置，并基于第二设置的质量检测器对所述分离气体进行选择性检测，得到C5-C12组分检测结果。
在本实施例又一优选的实施方式中，所述非极性色谱柱的膜厚为1.6-2 um。
在本实施例又一优选的实施方式中，所述质量检测器包括电子流单元、质量选择单元以及质谱检测单元；基于第二预设时间的触发，对所述质量检测器进行第二设置，并基于第二设置的质量检测器对所述分离气体进行选择性检测，得到C5-C12组分检测结果；包括：
基于第一预设时间的触发，控制所述电子流单元开启，并基于甲醛相关的质量数设置所述质量选择单元的扫描范围；通过所述电子流单元对所述分离气体进行离子化处理；并将离子化处理后的碎片发送至所述质量选择单元；通过所述质量选择单元基于预先设置的甲醛相关的质量数对离子化处理后的所有碎片进行选择性扫描；并将选择性扫描所获得的碎片发送至所述质谱检测单元；通过质谱检测单元对选择性扫描所获得的碎片进行撞击处理，并将撞击处理后电子流信号进行放大，得到甲醛组分检测结果。
在本实施例又一优选的实施方式中，所述质量检测器包括电子流单元、质量选择单元以及质谱检测单元；所述质量检测器包括电子流单元、质量选择单元以及质谱检测单元；所述第二检测子单元包括第三控制单元、第四控制单元，第二扫描单元以及第二分析单元；包括：
基于第二预设时间的触发，控制所述电子流单元开启，并基于C5-C12相关的质量数设置所述质量选择单元的扫描范围；通过电子流单元对所述分离气体进行离子化处理；并将离子化处理后的碎片发送至质量选择单元；通过所述质量选择单元基于预先设置的C5-C12相关的质量数对离子化处理后的所有碎片进行选择性扫描；并将选择性扫描所获得的碎片发送至所述质谱检测单元；通过质谱检测单元对选择性扫描获得的碎片进行撞击处理，并将撞击处理后电子流信号进行放大，得到C5-C12组分检测结果。
在本实施例又一优选的实施方式中，控制Plot色谱柱对所述第一混合气体进行分离处理，并基于分离气体进行定性检测，得到C2-C4组分检测结果；包括：控制Plot色谱柱对所述第一混合气体进行分离处理，得到分离气体；控制FID检测器对所述分离气体进行定性检测，得到与所述分离气体相关的微电流信号；基于所述微电流信号，确定C2-C4组分检测结果。
在本实施例又一优选的实施方式中，通过浓缩采集模块控制采样获取的空气流分别输入并联的第一支流和第二支流，进行浓缩闪蒸处理；并将浓缩闪蒸处理后所述第一支流对应的第一混合气体以及所述第二支流对应的第二混合气体按照相同流量分别输入至对应的Plot色谱柱和非极性色谱柱；包括：
控制采样获取的空气流按照第一预设流量分别输入并联的第一支流和第二支流；通过第一富集单元对所述第一支流的空气流进行浓缩闪蒸处理，并通过第二富集单元对所述第二支流的空气流进行浓缩闪蒸处理；其中，所述第一富集单元与所述第二富集单元是结构尺寸相同的富集单元；基于预设时间的触发，按照第二预设流量将浓缩闪蒸处理后所述第一支流对应的第一混合气体输入Plot色谱柱，并将浓缩闪蒸处理后所述第二支流对应的第二混合气体输入非极性色谱柱。
下面结合具体应用对本实施例提供的针对挥发性有机物中甲醛的在线检测方法进行详细说明。
如图3所示，为本发明一实施例提供的针对挥发性有机物中甲醛的在线检测系统的流程示意图。
针对挥发性有机物中甲醛的在线检测方法，具体包括如下步骤：
S1：浓缩采样
空气流通过采样系统采集后，经预处理系统除尘除湿后一分为二分别进入两个并联的富集单元A和富集单元B，进行富集浓缩处理，浓缩后的样品瞬间闪蒸分别送入色谱柱箱内的Plot色谱柱和特殊定制的非极性色谱柱进行分离（Plot色谱柱和富集单元A串联，定制非极性色谱柱和富集单元B串联）。
在这里，系统的富集浓缩部分采用两个富集单元并联的形式采集两份VOCs样品，高碳富集单元与非极性色谱柱串联，低碳富集单元与Plot色谱柱串联，两个通道独立运行，与切割方式比较不存在气路流量的波动，各组分从色谱柱流出的时间不会发生变化，不需要频繁的更新组分的保留时间。
S2：色谱分离和检测器定性定量
从富集单元A脱附出的混合样品中的C2-C4组分经Plot色谱柱分离（出峰顺序分别是乙烷、乙烯、丙烷、丙烯、异丁烷、正丁烷、乙炔、反-2-丁烯、1-丁烯、顺-2-丁烯，共计10种组分）后被FID进行定性检测，得到C2、C3、C4组分检测结果；而从富集单元A流出的混合样品中C5-C12组分在Plot色谱柱上分离度不好，因此FID检测器对C5-C12不做性分析。
富集单元B脱附出的混合样品中C2、甲醛、C3、C4-C12的组分经定制非极性色谱柱分离（出峰顺序分别是乙烷乙烯混合物、甲醛、丙烷丙烯混合物、丙烷丙烯后边是C4-C12的组分，这些组分在该色谱柱上可以分离）后流MSD检测器以后，质谱检测器会对流入的组分进行电子流撞击和质量数（m/z）选择。
在这里，富集单元A脱附出来的样品包括低碳和高碳，而且只有低碳通过Plot色谱柱能够有效分离出来；富集单元B脱附出来的样品包括低碳和高碳，而且只有甲醛和高碳均能通过非极性色谱柱进行分离。
例如：当乙烷、乙烯的混合样品流出非极性色谱柱到达MSD检测器的离子源时，控制MSD检测器设置为不打开灯丝，因此没有电子流发射，乙烷乙烯组分直接以分子的形式（分子量分别是30和28）送入质量选择器，此时质量选择器设置为SIM选择扫描方式，扫描范围内不包含质量数30（m/z）和质量数28（m/z），因此乙烷乙烯分子不会进入质谱的检测器部分，此时质谱没有产生信号；
当甲醛组分流出色谱柱到达MSD检测器的离子源时，控制质谱设置为打开灯丝，因此有电子流发射，甲醛分子被电子流撞击后发生化学键的断裂形成质量数为29（m/z）和30（m/z）的两种离子，这两种离子同时被送入质量选择器，此时质量选择器设置为SIM选择扫描方式，扫描范围内包含质量数29（m/z）和质量数30（m/z），因此甲醛的两种碎片离子可以进入质谱的检测器部分，质谱检测器输出质量数29（m/z）和质量数30（m/z）的信号值；
当丙烷丙烯的混合样品流出色谱柱到达质谱的离子源时，控制MSD检测器设置为不打开灯丝，因此没有电子流发射，丙烷丙烯的组分直接以分子的形式（分子量分别是44和42）送入质量选择器，此时质量选择器设置为SIM选择扫描方式，扫描范围内不包含质量数44（m/z）和质量数42（m/z），因此丙烷丙烯分子不会进入质谱的检测器部分，此时质谱没有产生信号；
当C4（反-2-丁烯、1-丁烯、顺-2-丁烯）依次流出色谱柱到达质谱MSD的离子源时，控制质谱设置为不打开灯丝，因此没有电子流发射，反-2-丁烯、1-丁烯、顺-2-丁烯的组分直接以分子的形式（分子量分别是56和56和56）送入质量选择器，此时质量选择器设置为SIM选择扫描方式，扫描范围内不包含质量数56（m/z），因此反-2-丁烯、1-丁烯、顺-2-丁烯分子不会进入质谱的检测器部分，此时质谱没有产生信号；
当C5-C12的全部组分分离后依次从定制非极性色谱柱流出后，控制质谱设置为打开灯丝，因此有电子流发射，C5-C12全部组分依次被电子流撞击后发生化学键的断裂形成质量数大小不等的离子，这些离子依次会被送入质量选择器，此时质量选择器设置为SACN全扫描方式，扫描范围为35（m/z）-300（m/z），因此分离后的C5-C12的对应离子碎片会进入质谱的检测器部分，此时质谱产生信号，完成C5-C12全部组分的定性定量分析；其中，C5-C12组分包括C5、C6、C7、C8、C9、C10、C11，以及C12组分。
S3；数据汇总
分析流程结束后色谱工作站将FID检测器输出的C2、C3、C4分析结果和MSD检测器输出的甲醛、C5-C12分析结果汇总后输出甲醛和VOCs的分析结果，并上传至指定平台即可完成系统的实时在线分析。
需要说明的是，FID检测器用于指示氢火焰离子化检测器，对有机物响应比较好，对甲醛、丙酮、无机物等组分响应极低。MSD检测器检测用于指示进入质谱内的组分分子会先经过电子流，组分分子会被电子流撞击从而化学键发生断裂，从而会形成质量数大小不等的离子，这些离子随后会被送入质量选择器进行选择，通过质量选择器的离子会达到质谱的检测器形成电信号，从而完成组分的定量。
质量数是将原子内所有质子和中子的相对质量取近似整数值相加而得到的数值。由于一个质子和一个中子相对质量取近似整数值时均为1，所以质量数=质子数+中子数。
本实施例采用一套系统完成甲醛和VOCs的在线监测，便于维护和售后；而且整个检测过程不仅时间重复性好，性能稳定；而且能够减少硬件投入，产品整体成本低。
本发明还提供一种电子设备，包括：处理器；用于存储所述处理器可执行指令的存储器；所述处理器，用于从所述存储器中读取所述可执行指令，并执行所述指令以实现本发明所述的针对挥发性有机物中甲醛的在线检测方法。
除了上述方法和设备以外，本申请的实施例还可以是计算机程序产品，其包括计算机程序指令，所述计算机程序指令在被处理器运行时使得所述处理器执行本说明书上述“示例性方法”部分中描述的根据本申请各种实施例的方法中的步骤。
所述计算机程序产品可以以一种或多种程序设计语言的任意组合来编写用于执行本申请实施例操作的程序代码，所述程序设计语言包括面向对象的程序设计语言，诸如Java、C++等，还包括常规的过程式程序设计语言，诸如“C”语言或类似的程序设计语言。程序代码可以完全地在用户计算设备上执行、部分地在用户设备上执行、作为一个独立的软件包执行、部分在用户计算设备上部分在远程计算设备上执行、或者完全在远程计算设备或服务器上执行。
此外，本申请的实施例还可以是计算机可读存储介质，其上存储有计算机程序指令，所述计算机程序指令在被处理器运行时使得所述处理器执行本说明书上述“示例性方法”部分中描述的根据本申请如下各实施例的方法中的步骤。
所述计算机可读存储介质可以采用一个或多个可读介质的任意组合。可读介质可以是可读信号介质或者可读存储介质。可读存储介质例如可以包括但不限于电、磁、光、电磁、红外线、或半导体的系统、装置或器件，或者任意以上的组合。可读存储介质的更具体的例子（非穷举的列表）包括：具有一个或多个导线的电连接、便携式盘、硬盘、随机存取存储器（RAM）、只读存储器（ROM）、可擦式可编程只读存储器（EPROM或闪存）、光纤、便携式紧凑盘只读存储器（CD-ROM）、光存储器件、磁存储器件、或者上述的任意合适的组合。
以上结合具体实施例描述了本申请的基本原理，但是，需要指出的是，在本申请中提及的优点、优势、效果等仅是示例而非限制，不能认为这些优点、优势、效果等是本申请的各个实施例必须具备的。另外，上述公开的具体细节仅是为了示例的作用和便于理解的作用，而非限制，上述细节并不限制本申请为必须采用上述具体的细节来实现。
本申请中涉及的器件、装置、设备、系统的方框图仅作为例示性的例子并且不意图要求或暗示必须按照方框图示出的方式进行连接、布置、配置。如本领域技术人员将认识到的，可以按任意方式连接、布置、配置这些器件、装置、设备、系统。诸如“包括”、“包含”、“具有”等等的词语是开放性词汇，指“包括但不限于”，且可与其互换使用。这里所使用的词汇“或”和“和”指词汇“和/或”，且可与其互换使用，除非上下文明确指示不是如此。这里所使用的词汇“诸如”指词组“如但不限于”，且可与其互换使用。
还需要指出的是，在本申请的装置、设备和方法中，各部件或各步骤是可以分解和/或重新组合的。这些分解和/或重新组合应视为本申请的等效方案。
提供所公开的方面的以上描述以使本领域的任何技术人员能够做出或者使用本申请。对这些方面的各种修改对于本领域技术人员而言是非常显而易见的，并且在此定义的一般原理可以应用于其他方面而不脱离本申请的范围。因此，本申请不意图被限制到在此示出的方面，而是按照与在此公开的原理和新颖的特征一致的最宽范围。
为了例示和描述的目的已经给出了以上描述。此外，此描述不意图将本申请的实施例限制到在此公开的形式。尽管以上已经讨论了多个示例方面和实施例，但是本领域技术人员将认识到其某些变型、修改、改变、添加和子组合。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或隐含地包括至少一个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。
Claims (10)
1.一种针对挥发性有机物中甲醛的在线检测系统，其特征在于，包括：
浓缩采集模块，用于控制采样获取的空气流分别输入并联的第一支流和第二支流，进行浓缩闪蒸处理；并将浓缩闪蒸处理后所述第一支流对应的第一混合气体以及所述第二支流对应的第二混合气体按照相同流量分别输入至对应的第一检测模块和第二检测模块；
所述第一检测模块，用于控制Plot色谱柱对所述第一混合气体进行分离处理，并基于分离气体进行定性检测，得到C2-C4组分检测结果；
所述第二检测模块，用于控制非极性色谱柱对所述第二混合气体进行分离处理；并基于预设时间的触发，对分离气体进行定性检测，得到甲醛以及C5-C12组分检测结果。
2.根据权利要求1所述的系统，其特征在于，所述非极性色谱柱的膜厚为1.6-2 um。
3.根据权利要求1所述的系统，其特征在于，所述第二检测模块包括：第二分离单元以及第二检测单元；
所述第二分离单元，用于控制非极性色谱柱对所述第二混合气体进行分离处理，得到分离气体；并将所述分离气体发送至质量检测器；
所述第二检测单元，用于基于预设时间的触发，控制质量检测器对所述分离气体进行选择性检测，得到甲醛以及C5-C12组分检测结果。
4.根据权利要求3所述的系统，其特征在于，所述第二检测单元包括第一检测子单元和第二检测子单元；
所述第一检测子单元，用于基于第一预设时间的触发，对所述质量检测器进行第一设置，并基于第一设置的质量检测器对所述分离气体进行选择性检测，得到甲醛组分检测结果；
所述第二检测子单元，用于基于第二预设时间的触发，对所述质量检测器进行第二设置，并基于第二设置的质量检测器对所述分离气体进行选择性检测，得到C5-C12组分检测结果。
5.根据权利要求4所述的系统，其特征在于，所述质量检测器包括电子流单元、质量选择单元以及质谱检测单元；所述第一检测子单元包括第一控制单元、第二控制单元，第一扫描单元以及第一分析单元；
所述第一控制单元，用于基于第一预设时间的触发，控制所述电子流单元开启，并基于甲醛相关的质量数设置所述质量选择单元的扫描范围；
所述第二控制单元，用于通过所述电子流单元对所述分离气体进行离子化处理；并将离子化处理后的碎片发送至所述质量选择单元；
所述第一扫描单元，用于通过所述质量选择单元基于预先设置的甲醛相关的质量数对离子化处理后的所有碎片进行选择性扫描；并将选择性扫描所获得的碎片发送至所述质谱检测单元；
所述第一分析单元，通过质谱检测单元对选择性扫描所获得的碎片进行撞击处理，并将撞击处理后电子流信号进行放大，得到甲醛组分检测结果。
6.根据权利要求4所述的系统，其特征在于，所述质量检测器包括电子流单元、质量选择单元以及质谱检测单元；所述第二检测子单元包括第三控制单元、第四控制单元，第二扫描单元以及第二分析单元；
所述第三控制单元，用于基于第二预设时间的触发，控制所述电子流单元开启，并基于C5-C12相关的质量数设置所述质量选择单元的扫描范围；
所述第四控制单元，用于通过所述电子流单元对所述分离气体进行离子化处理；并将离子化处理后的碎片发送至质量选择单元；
所述第二扫描单元，用于通过所述质量选择单元基于预先设置的C5-C12相关的质量数对离子化处理后的所有碎片进行选择性扫描；并将选择性扫描所获得的碎片发送至所述质谱检测单元；
所述第二分析单元，用于通过质谱检测单元对选择性扫描获得的碎片进行撞击处理，并将撞击处理后电子流信号进行放大，得到C5-C12组分检测结果。
7.根据权利要求1所述的系统，其特征在于，所述第一检测模块包括第一分离单元、第一检测单元以及确定单元；
所述第一分离单元，用于控制Plot色谱柱对所述第一混合气体进行分离处理，得到分离气体；
所述第一检测单元，用于控制FID检测器对所述分离气体进行定性检测，得到与所述分离气体相关的微电流信号；
确定单元，用于基于所述微电流信号，确定C2-C4组分检测结果。
8.根据权利要求1所述的系统，其特征在于，所述浓缩采集模块包括：
第一输送单元，用于控制采样获取的空气流按照第一预设流量分别输入并联的第一支流和第二支流；
浓缩闪蒸单元，用于通过第一富集单元对所述第一支流的空气流进行浓缩闪蒸处理，并通过第二富集单元对所述第二支流的空气流进行浓缩闪蒸处理；其中，所述第一富集单元与所述第二富集单元是结构尺寸相同的富集单元；
第二输送单元，用于基于预设时间的触发，按照第二预设流量将浓缩闪蒸处理后所述第一支流对应的第一混合气体输入第一检测模块，并将浓缩闪蒸处理后所述第二支流对应的第二混合气体输入第二检测模块。
9.一种针对挥发性有机物中甲醛的在线检测方法，其特征在于，包括：
控制采样获取的空气流分别输入并联的第一支流和第二支流，进行浓缩闪蒸处理；并将浓缩闪蒸处理后所述第一支流对应的第一混合气体以及所述第二支流对应的第二混合气体按照相同流量分别输入至对应的Plot色谱柱和非极性色谱柱；
控制Plot色谱柱对所述第一混合气体进行分离处理，并基于分离气体进行定性检测，得到C2-C4组分检测结果；
控制非极性色谱柱对所述第二混合气体进行分离处理；并基于预设时间的触发，对分离气体进行定性检测，得到甲醛以及C5-C12组分检测结果。
10.一种计算机可读介质，其上存储有计算机程序，所述程序被处理器执行时实现如权利要求9中所述的方法。
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-
2023
- 2023-06-29 CN CN202310776971.4A patent/CN116500183B/zh active Active
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| CN117129285B (zh) * | 2023-10-26 | 2024-01-09 | 广州宜南电子科技有限公司 | 甲醛在线式浓度检测系统 |
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN116500183B (zh) | 2023-09-19 |
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