CN116500171A - 一种高效液相色谱检测植物油脂中迷迭香提取物的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及油脂检测技术领域，具体而言，涉及一种高效液相色谱检测植物油脂中迷迭香提取物的方法。迷迭香提取物为鼠尾草酚和鼠尾草酸；该方法先将待测的植物油脂溶解至非极性溶剂中，得到混合溶液；再采用极性溶剂对混合溶液进行萃取，最后进行HPLC检测。该方法能够有效的对鼠尾草酚和鼠尾草酸进行分离，实现对两者的同时定性检测；使用的极性溶剂和非极性溶剂可以防止提取过程中鼠尾草酸发生降解，从而能够对两者进行准确的定量检测。该方法，检测结果准确，回收率高。
Description
技术领域
本发明涉及油脂检测技术领域，具体而言，涉及一种高效液相色谱检测植物油脂中迷迭香提取物的方法。
背景技术
油脂是人体所需三大营养素之一，不仅提供人体能量，还是机体生命活动必不可少的必需脂肪酸的主要来源。但在植物油脂中，不饱和脂肪酸含量较高，容易受外界环境、加工和储存方式影响而发生氧化酸败，致使油脂品质劣变，不易于人体食用。
添加抗氧化剂是防止油脂氧化最好的方式，而天然抗氧化剂以其天然、无毒、高效等优势日益获得人们的青睐。目前在植物油脂中添加的天然抗氧化剂主要有生育酚、异黄酮类、多酚类、甾醇、迷迭香提取物等。对于植物油脂中生育酚、异黄酮类、多酚类、甾醇等均有相应的检测方法或标准，而迷迭香提取物(RE)虽然在很多法规中明确了它的安全性，并在美国、欧盟部分国家和地区得到了广泛应用，在中国被列为食品添加剂(GB 2760-2014)，且规定了在植物油脂中的最大添加量700mg/kg。但对于植物油脂中外源迷迭香提取物的检测方法目前还未有相关内容。
迷迭香提取物(RE)为多组分混合物，脂溶性的RE更适合在植物油脂中应用。鼠尾草酚和鼠尾草酸是RE中的主要脂溶性抗氧化成分，鼠尾草酸又是其抗氧化活性最高的成分。在GB1886.172-2016中明确脂溶性RE的抗氧化成分以鼠尾草酚和鼠尾草酸计，但是，目前对于植物油脂中如何测定脂溶性RE主要抗氧化成分(鼠尾草酚和鼠尾草酸)的研究相对较少，缺少与之相匹配的检测方法。
目前关于RE的提取和测定更多的是针对迷迭香等植物来源的物质，和植物油脂属于不同提取体系；或是针对商品化迷迭香提取物进行测定分析，在GB1886.172-2016中针对食品添加剂迷迭香提取物规定了提取和测定方法，采用丙酮溶解，定容后液相测定，对植物油脂体系，丙酮易完全溶解植物油脂，导致杂质引入较多，同时溶剂丙酮属于第三类易制毒化学品，且不适用于反相高效液相色谱系统，所以不适合作为油脂体系中提取RE的提取溶剂。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种高效液相色谱检测植物油脂中迷迭香提取物的方法。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：
本发明提供一种高效液相色谱检测植物油脂中迷迭香提取物的方法，所述迷迭香提取物为鼠尾草酚和鼠尾草酸；所述方法包括以下步骤：
S1、将待测的植物油脂溶解至非极性溶剂中，得到混合溶液；其中，所述非极性溶剂为正己烷溶液或饱和乙腈的正己烷溶液；
S2、采用极性溶剂对步骤S1得到的混合溶液进行萃取，得到分析样品溶液；所述极性溶剂为乙腈或饱和正己烷的乙腈溶液；
S3、采用高效液相色谱仪对所述样品溶液进行检测，得到所述待测的植物油脂中鼠尾草酚和鼠尾草酸的浓度。
进一步，所述步骤S1中，所述待测的植物油脂与所述非极性溶剂的质量体积比为1:5ˉ20g/mL。
进一步，所述步骤S2中，所述极性溶剂的添加量为所述非极性溶剂体积的1-6倍。
进一步，所述步骤S2结束后，采用0.45μm有机过滤膜对所述分析样品进行过滤，再将过滤后的所述分析样品进行所述步骤S3的检测。
进一步，所述植物油脂为菜籽油、核桃油、亚麻籽油、油茶籽油、大豆油、花生油、葵花籽油、棉籽油、芝麻油、玉米油、米糠油、红花籽油、葡萄籽油中的一种或者几种的混合植物油脂。
进一步，所述步骤S3的高效液相色谱检测包括以下步骤：
S3-1、对多个浓度梯度的所述鼠尾草酚和所述鼠尾草酸的混合标准品溶液进行高效液相色谱检测，得到色谱图、所述鼠尾草酚的标准方程以及所述鼠尾草酸的标准方程；所述标准方程为浓度与峰面积的线性方程；
S3-2、采用与步骤S3-1相同的色谱条件对所述样品溶液进行检测，得到所述样品溶液的色谱图；
S3-3、将所述步骤S3-2的色谱图中的所述鼠尾草酚和所述鼠尾草酸的峰面积分别带入步骤S3-1中所述鼠尾草酚和所述鼠尾草酸的标准方程中，计算得到所述样品溶液中所述鼠尾草酚和所述鼠尾草酸的浓度。
进一步，所述步骤S3-1中，采用乙腈分别配制浓度相同的鼠尾草酚标准品溶液和鼠尾草酸标准品溶液；将两个标准品溶液以体积比为1:1的比例混合，得到所述混合标准品溶液；采用体积比为1：1的乙腈异丙醇混合溶液将所述混合标准品溶液稀释为多个浓度梯度的混合标准品溶液，所述浓度梯度的范围为1ˉ100μg/mL。
进一步，所述步骤S3-1和所述步骤S3-2的色谱条件为：
色谱柱为C18色谱柱，规格为φ4.6×250mm,5μm；
检测波长为280nm，检测温度为40℃，进样体积为10μL，检测时间为40min；
流动相包括流动相A和流动相B，所述流动相A为乙酸水溶液，乙酸的体积百分数为0ˉ4％；所述流动相B为乙酸的乙腈溶液，乙酸的体积百分数为0.1ˉ4％；洗脱方式为梯度洗脱。
进一步，所述流动相A中，乙酸的体积百分数为0.1％，所述流动相B中，乙酸的体积百分数为0.1％。
进一步，所述梯度洗脱的洗脱程序为：
0min，所述流动相A与所述流动相B的体积比为70:30，流速1.5mL/min；
10min，所述流动相A与所述流动相B的体积比为0:100，流速1.5mL/min；
14min，所述流动相A与所述流动相B的体积比为0:100，流速1.5mL/min；
15min，所述流动相A与所述流动相B的体积比为0:100，流速2mL/min；
24min，所述流动相A与所述流动相B的体积比为0:100，流速2mL/min；
25min，所述流动相A与所述流动相B的体积比为0:100，流速1.5mL/min；
34min，所述流动相A与所述流动相B的体积比为70:30，流速1.5mL/min；
40min，所述流动相A与所述流动相B的体积比为70:30，流速1.5mL/min。
本发明的有益效果为：
(1)本发明的高效液相色谱检测植物油脂中迷迭香提取物的方法，高效液相色谱分析能够有效的对鼠尾草酚和鼠尾草酸进行分离，实现对两者的同时定性检测；
(2)本发明的高效液相色谱检测植物油脂中迷迭香提取物的方法，先采用上述非极性溶剂对待测的植物油脂进行溶解，再采用上述极性溶剂进行萃取，在对鼠尾草酚和鼠尾草酸同时进行检测的同时，可以防止提取过程中鼠尾草酸发生降解，从而能够对两者进行准确的定量检测；
(3)本发明的高效液相色谱检测植物油脂中迷迭香提取物的方法，检测结果准确，回收率高；
(4)本发明的高效液相色谱检测植物油脂中迷迭香提取物的方法，还可以对鼠尾草酸降解过程和降解程度进行准确的监测；
(5)本发明的高效液相色谱检测植物油脂中迷迭香提取物的方法，能够有效监控植物油中迷迭香提取物中的主要脂溶性成分的添加，完善了现行食品安全国家标准中对食品添加剂限量值的有效成分检测方法；
(6)本发明的高效液相色谱检测植物油脂中迷迭香提取物的方法，检出限低，灵敏度高，精密度、重现性好，适合对各种脂肪酸类型的植物油脂中外源迷迭香提取物的主要脂溶性成分(鼠尾草酚和鼠尾草酸)进行检测，操作简单快速，准确性高，同时还能定性分析鼠尾草酸的降解物。
附图说明
图1为本发明的高效液相色谱检测植物油脂中迷迭香提取物的方法中，实施例1中鼠尾草酚和鼠尾草酸混合标准品色谱图；
图2为本发明的高效液相色谱检测植物油脂中迷迭香提取物的方法中，实施例2中鼠尾草酚和鼠尾草酸混合标准品色谱图；
图3为本发明的高效液相色谱检测植物油脂中迷迭香提取物的方法中，实施例2中植物油脂样品中鼠尾草酚和鼠尾草酸色谱图；
图4为本发明的高效液相色谱检测植物油脂中迷迭香提取物的方法中，对比例1中鼠尾草酚和鼠尾草酸混合标准品色谱图；
图5为本发明的高效液相色谱检测植物油脂中迷迭香提取物的方法中，对比例2中植物油脂样品中鼠尾草酚和鼠尾草酸色谱图；
图6为本发明的高效液相色谱检测植物油脂中迷迭香提取物的方法中，对比例3中植物油脂样品中鼠尾草酚和鼠尾草酸色谱图；
图7为本发明的高效液相色谱检测植物油脂中迷迭香提取物的方法中，对比例4中使用乙腈提取得到的色谱图；
图8为本发明的高效液相色谱检测植物油脂中迷迭香提取物的方法中，对比例4中使用饱和正己烷的乙腈提取得到的色谱图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
本发明的高效液相色谱检测植物油脂中迷迭香提取物的方法，可对迷迭香提取物进行检测，其中，迷迭香提取物(RE)具体为鼠尾草酚和鼠尾草酸。该方法包括以下步骤：
S1、将待测的植物油脂溶解至非极性溶剂中，得到混合溶液；其中，非极性溶剂为正己烷溶液或饱和乙腈的正己烷溶液；
饱和乙腈的正己烷溶液的制备方法为，在色谱级纯度的正己烷中，加入色谱级纯度的乙腈直至过量。混匀约2min，静置使其分层，上层相即为饱和乙腈的正己烷溶液。
S2、采用极性溶剂对步骤S1得到的混合溶液进行萃取，得到分析样品溶液；极性溶剂为乙腈或饱和正己烷的乙腈溶液；
饱和正己烷的乙腈溶液的制备方法为，在色谱级纯度的乙腈中，加入色谱级纯度的正己烷直至过量，混匀约2min，静置使其分层，下层相即为饱和正己烷的乙腈溶液。
需要说明的是，虽然饱和乙腈的正己烷溶液和饱和正己烷的乙腈溶液的主要化学成分是相同的，但是两者的极性类型并不相同。这是因为，饱和乙腈的正己烷溶液的主要成分为正己烷，而正己烷为非极性，饱和正己烷的乙腈溶液主要成分为乙腈，而乙腈为极性。
S3、采用高效液相色谱仪对所述样品溶液进行检测，得到待测的植物油脂中鼠尾草酚和鼠尾草酸的浓度。
本发明的上述方法，鼠尾草酚和鼠尾草酸的色谱峰分离度好，能够实现对植物油脂中的鼠尾草酚和鼠尾草酸的同时检测。在植物油脂中，提取过程等因素会导致鼠尾草酸发生降解，特别是在采用甲醇水或含水、含酸的提取剂等溶剂提取时。本发明的方法先采用上述非极性溶剂对待测的植物油脂进行溶解，再采用上述极性溶剂进行萃取，不会对鼠尾草酸产生影响，防止其在提取过程中发生降解，从而提高了检测结果的准确性，避免了提取回收率低的问题。
本方案既能够同时对上述两种成分进行定性检测，同时还能对两者进行准确的定量检测，还可以对鼠尾草酸降解过程和降解程度进行准确的监测。
以下通过具体的实施例对本发明的效果进行具体说明。
实施例1鼠尾草酚和鼠尾草酸的色谱图及保留时间的测定
本实施例采用本发明的检测方法对鼠尾草酚和鼠尾草酸的混合标准品溶液进行检测，具体的检测过程为：
(1)采用乙腈分别配制浓度相同的鼠尾草酚标准品溶液和鼠尾草酸标准品溶液；将两个标准品溶液以体积比为1:1的比例混合，得到混合标准品溶液；采用体积比为1：1的乙腈异丙醇混合溶液将混合标准品溶液稀释为多个浓度梯度的混合标准品溶液，浓度梯度的范围为1ˉ100μg/mL；本实施例中的混合标准品溶液中鼠尾草酚和鼠尾草酸浓度均为30μg/mL。
(2)采用高效液相色谱法检测上述混合标准品溶液，色谱条件如下：
色谱柱为C18色谱柱(ZORBAX Ecl ipse Plus C18)，规格为φ4.6×250mm,5μm。
检测波长为280nm，检测温度为40℃，进样体积为10μL，检测时间为40min；
流动相包括流动相A和流动相B，所述流动相A为乙酸水溶液，乙酸的体积百分数为0ˉ4％；所述流动相B为乙酸的乙腈溶液，乙酸的体积百分数为0.1ˉ4％；洗脱方式为梯度洗脱。
流动相：流动相A为水(即乙酸的体积百分数为0)，流动相B为0.1％乙酸乙腈。洗脱方式：梯度洗脱；0min，A:B＝70:30，流速1.5mL/min；10min，A:B＝0:100，流速1.5mL/min；14min，A:B＝0:100，流速1.5mL/min；15min，A:B＝0:100，流速2mL/min；24min，A:B＝0:100，流速2mL/min；25min，A:B＝0:100，流速1.5mL/min；34min，A:B＝70:30，流速1.5mL/min；40min，A:B＝70:30，流速1.5mL/min。
本实施例得到的色谱图如图1所示。图1中，鼠尾草酚的保留时间为9.63min，鼠尾草酸的保留时间为10.90min；同时，图1中也可以看出，鼠尾草酚的色谱峰和鼠尾草酸的色谱峰分离度很好，各自的色谱峰峰形对称，说明本实施例的HPLC色谱条件能够很好的将两者的色谱峰分离，从而实现对两者的准确检测。
另外，本实施例的HPLC色谱条件下，对鼠尾草酚的定性检出限(S/N＝3)浓度为0.05μg/mL，定量检出限(S/N＝10)浓度为0.2μg/mL；对应于鼠尾草酸分别为0.1μg/mL、0.55μg/mL。
实施例2对样品中的鼠尾草酚和鼠尾草酸进行检测
本实施例采用本发明的检测方法对植物油样品进行检测。本实施例采用的植物油为菜籽油，使用的非极性溶剂为饱和乙腈的正己烷，极性溶剂为饱和正己烷的乙腈。具体的检测步骤如下：
S1、准确称取含鼠尾草酚、鼠尾草酸的菜籽油样品于具塞三角瓶中，加入5mL饱和乙腈的正己烷，混匀溶解。
S2、于样品溶液中加入30mL饱和正己烷的乙腈，混匀。室温摇床提取10min，转速380rpm。分液漏斗静置分离，下层转移至旋蒸瓶，再加入30mL饱和正己烷的乙腈于分液漏斗中，水平摇匀2min，静置分层。合并下层于旋蒸瓶中，40℃下旋转蒸发浓缩，浓缩液全部转移。先用饱和乙腈的正己烷冲洗旋蒸瓶，最后用少量异丙醇冲洗旋蒸瓶，冲洗液全部转移至10mL棕色容量瓶中，定容。
步骤S2结束后，采用0.45μm有机过滤膜对定容后的溶液进行过滤，再将过滤后的溶液进行步骤S3的检测。
S3、进行HPLC检测，具体步骤为：
S3-1对多个浓度梯度的鼠尾草酚和鼠尾草酸的混合标准品溶液进行高效液相色谱检测，得到色谱图、鼠尾草酚的标准方程以及鼠尾草酸的标准方程；标准方程为浓度与峰面积的线性方程。
本实施例中，混合标准品溶液的具体制备过程与实施例1中的步骤(1)相同，得到混合标准品溶液后，采用体积比为1：1的乙腈异丙醇混合溶液分别将其稀释至浓度范围为1ˉ100μg/mL的不同浓度梯度。本实施例中，混合标准品溶液中，鼠尾草酚和鼠尾草酸浓度均分别为：5μg/mL、10μg/mL、20μg/mL、30μg/mL、50μg/mL，以得到鼠尾草酚和鼠尾草酸的标准方程。
S3-2、对样品溶液进行检测，得到样品溶液的色谱图；
S3-3、将步骤S3-2的色谱图中的鼠尾草酚和鼠尾草酸的峰面积分别带入步骤S3-1中鼠尾草酚和鼠尾草酸的标准方程中，计算得到样品溶液中鼠尾草酚和鼠尾草酸的浓度。
在本实施例中，高效液相色谱检测中使用的流动相A为0.1％乙酸水溶液，其余的色谱条件均与实施例1的色谱条件相同。
需要说明的是，在流动相中乙酸添加量可能对色谱柱存在一定的影响，例如一定的乙酸会导致流动相的pH值发生变化，而一些色谱柱在该pH值的条件下的洗脱效果并非最佳，同时乙酸对仪器还存在一些腐蚀情况，但是，在检测样品时，由于样品中的成分较多，如果不添加乙酸，又会导致鼠尾草酸和鼠尾草酚的色谱峰无法良好的分离，因此，在本实施例中采用了含有乙酸的流动相A。
虽然本实施例的流动相A和实施例1的流动相A并不相同，但是对于得到的色谱峰的峰形和保留时间是可以进行对照的，也就是说，本实施例的色谱图中检测到与实施例1中保留时间相对应的色谱峰，可以确定为鼠尾草酚和鼠尾草酸。
本实施例得到的鼠尾草酚标准方程为Y＝1.6806x+0.7193，鼠尾草酸的标准方程为Y＝0.8941x+0.1718；上述两个标准方程中，Y为峰面积，x为浓度。
本实施例中，混合标准品中，鼠尾草酚和鼠尾草酸浓度均为30μg/mL，混合标准品的色谱图如图2所示，菜籽油样品的色谱图如图3所示，根据图中的出峰时间，可以看出，该样品中含有鼠尾草酚和鼠尾草酸。
本实施例使用的菜籽油样品中，鼠尾草酚含量120.29mg/kg,鼠尾草酸含量179.20mg/kg。
根据标准品保留时间，得到鼠尾草酚和鼠尾草酸对应的峰面积，根据各标准方程得鼠尾草酚浓度为12.14μg/mL，鼠尾草酸浓度为15.37μg/mL。回收率分别达98.5％和94.5％。
实施例3对样品中的鼠尾草酚和鼠尾草酸进行检测
本实施例采用本发明的检测方法对植物油样品进行检测。本实施例采用的植物油为与实施例2相同的菜籽油，使用的非极性溶剂为正己烷，极性溶剂为乙腈。具体的检测步骤与实施例2相同。
本实施例得到的鼠尾草酚标准方程为Y＝1.5607x+0.1904，鼠尾草酸的标准方程为Y＝0.962x-0.1761；上述两个标准方程中，Y为峰面积，x为浓度。
本实施例中，菜籽油样品的色谱图如图3所示。
根据标准品保留时间，得到鼠尾草酚和鼠尾草酸对应的峰面积，根据各标准方程得鼠尾草酚浓度为12.08μg/mL，鼠尾草酸浓度为13.81μg/mL。回收率分别达97.2％和84.2％。
通过上述实验结果可以看出，本实施例采用不经饱和的极性溶剂和非极性溶剂，虽然鼠尾草酸回收率比实施例2中略低一点，但检测和提取效果仍能满足需求。
实施例4对样品中的鼠尾草酚和鼠尾草酸进行检测
采用与实施例2相同的提取、检测方法，对核桃油、亚麻籽油、油茶籽油样品等样品分别进行分析。鼠尾草酚和鼠尾草酸回收率均可达到90％以上。
对比例1
本对比例采用水作为流动相A、乙腈作为流动相B，对鼠尾草酸和鼠尾草酚的混合标准品进行高效液相色谱检测。其中，混合标准品的配制方法以及其他色谱条件、洗脱程序均与实施例1相同。
本对比例得到的色谱图如图4所示。根据图可以看出，采用上述流动相进行洗脱，得到的色谱图中仅能检测到一个色谱峰，根据其保留时间，可以确定其为鼠尾草酚，说明本对比例不能检测出鼠尾草酸。
另外，本对比例得到的鼠尾草酚色谱峰的峰形不对称，说明其该色谱峰中可能含有杂质，以其峰面积计算鼠尾草酚的含量不准确。
对比例2
本对比例采用甲醇直接对植物油样品进行提取，使用的植物油样品与实施例2和3的菜籽油相同。具体的检测步骤为：
(1)准确称取含鼠尾草酚、鼠尾草酸的菜籽油样品于具塞三角瓶中，加入20mL甲醇，混匀。室温摇床提取15min，转速380rpm。离心取甲醇相于旋蒸瓶。
(2)剩余样品中再次加入20mL甲醇，重复上述方式萃取2次，合并甲醇相于旋蒸瓶。40℃下蒸发浓缩，浓缩液全部转移至10mL棕色容量瓶中，定容。
(3)同实施例2的步骤S3。
本对比例的色谱条件、洗脱程序均与实施例2相同。
本对比例得到的鼠尾草酚标准方程Y＝1.5815x+0.3888，鼠尾草酸标准方程Y＝0.9821x-0.1192；其中，Y为峰面积，x为浓度。
本对比例得到的菜籽油样品的色谱图如图5所示。根据各标准方程得鼠尾草酚浓度为11.64μg/mL，鼠尾草酸浓度为3.50μg/mL。回收率分别为111.94％和35.04％。
对比例3
本对比例采用体积分数含1％乙酸的甲醇溶液直接对植物油样品进行提取，使用的植物油样品与实施例2和3的菜籽油相同。本对比例得到的菜籽油样品的色谱图如图6所示。
本对比例中，鼠尾草酸几乎无色谱峰，鼠尾草酚回收率约72％。未知成分色谱峰明显升高，且与鼠尾草酸降解程度有一定关系。
对比例4
本对比例采用乙醇直接对植物油样品进行提取，使用的植物油样品与实施例2和3的菜籽油相同。
采用乙醇做溶剂所得提取样品浑浊，无法进行色谱分析。
对比例5
本对比例直接采用乙腈、饱和正己烷的乙腈分别对植物油样品进行提取。
使用的植物油样品与实施例2和3的菜籽油相同。本对比例得到的菜籽油样品的色谱图分别如图7、图8所示。
对于鼠尾草酚，使用乙腈提取时，回收率约96％，使用饱和正己烷的乙腈提取时，回收率约97％,说明采用乙腈、饱和正己烷的乙腈分别提取样品，鼠尾草酚的回收率均可满足提取回收率要求。但对于鼠尾草酸，使用乙腈提取时，回收率约38％，使用饱和正己烷的乙腈提取时，回收率约62％，说明鼠尾草酸的回收率均不满足于提取回收率要求。
通过上述实施例和对比例的实验结果，可以得出以下结论：
(1)通过实施例1和对比例1的色谱图可以看出，采用实施例1的流动相A和流动相B，检测得到的鼠尾草酚的色谱峰和鼠尾草酸的色谱峰分离度很好，各自的色谱峰峰形对称，说明本实施例的HPLC色谱条件能够很好的将两者的色谱峰分离，从而实现对两者的准确检测。而采用对比例1的流动相A和流动相B进行洗脱，得到的色谱图中仅能检测到一个色谱峰，根据其保留时间，可以确定其为鼠尾草酚，说明该对比例不能检测出鼠尾草酸。同时，该对比例得到的鼠尾草酚色谱峰的峰形不对称，说明其该色谱峰中可能含有杂质，以其峰面积计算鼠尾草酚的含量不准确。
(2)通过实施例2和实施例3的色谱图以及计算得到的回收率可以看出，采用饱和乙腈的正己烷和饱和正己烷的乙腈(实施例2)进行提取、采用正己烷和乙腈(实施例3)进行提取，均能准确检测到样品中的鼠尾草酸和鼠尾草酚，同时，两个实施例中，鼠尾草酚的回收率能够达到97％以上，鼠尾草酸的回收率均能达到84％以上，回收率高，能够准确的同时对两者的含量进行分析。
(3)与实施例2和3相比，对比例2采用甲醇对样品进行提取，得到的色谱图能够检测到鼠尾草酚和鼠尾草酸，并且鼠尾草酚的回收率为111.94％，然而，该对比例的鼠尾草酸的回收率仅为35.04％，回收率低。这可能是由于甲醇在提取的过程中促进的鼠尾草酸的降解或提取不完全等，因此导致了检测结果的不准确。
(4)与对比例2相似，对比例3采用含1％乙酸的甲醇溶液对样品进行提取，其回收率也很低，不满足方法学中提取回收率的要求，无法对鼠尾草酸和鼠尾草酸进行定量检测。
(5)对比例4采用乙醇进行提取，该对比例提取后的溶液浑浊，完全不能进行液相色谱检测，因此既无法进行定性检测也无法进行定量检测。
(6)对比例5采用乙腈、饱和正己烷的乙腈分别进行提取，鼠尾草酸的回收率低，不满足方法学中提取回收率的要求，无法对鼠尾草酸进行定量检测。
可见，本发明的方法操作简单快速，准确性高，可以使鼠尾草酚和鼠尾草酸分离度较好，能够更准确的同时分析鼠尾草酚和鼠尾草酸。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种高效液相色谱检测植物油脂中迷迭香提取物的方法，其特征在于，所述迷迭香提取物含有鼠尾草酚和鼠尾草酸；所述方法包括以下步骤：
S1、将待测的植物油脂溶解至非极性溶剂中，得到混合溶液；其中，所述非极性溶剂为正己烷或饱和乙腈的正己烷溶液；
S2、采用极性溶剂对步骤S1得到的混合溶液进行萃取，得到分析样品溶液；所述极性溶剂为乙腈或饱和正己烷的乙腈溶液；
S3、采用高效液相色谱仪对所述分析样品溶液进行检测，得到所述待测的植物油脂中鼠尾草酚和鼠尾草酸的浓度。
2.根据权利要求1所述一种高效液相色谱检测植物油脂中迷迭香提取物的方法，其特征在于，所述步骤S1中，所述待测的植物油脂与所述非极性溶剂的质量体积比为1:5ˉ20g/mL。
3.根据权利要求1所述一种高效液相色谱检测植物油脂中迷迭香提取物的方法，其特征在于，所述步骤S2中，所述极性溶剂的添加量为所述非极性溶剂体积的1ˉ6倍。
4.根据权利要求1所述一种高效液相色谱检测植物油脂中迷迭香提取物的方法，其特征在于，所述步骤S2结束后，采用0.45μm有机过滤膜对所述分析样品进行过滤，再将过滤后的所述分析样品进行所述步骤S3的检测。
5.根据权利要求1ˉ4任意一项所述一种高效液相色谱检测植物油脂中迷迭香提取物的方法，其特征在于，所述植物油脂为菜籽油、核桃油、亚麻籽油、油茶籽油、大豆油、花生油、葵花籽油、棉籽油、芝麻油、玉米油、米糠油、红花籽油、葡萄籽油中的一种或者几种的混合植物油脂。
6.根据权利要求1ˉ4任意一项所述一种高效液相色谱检测植物油脂中迷迭香提取物的方法，其特征在于，所述步骤S3的高效液相色谱检测包括以下步骤：
S3-1、对多个浓度梯度的所述鼠尾草酚和所述鼠尾草酸的混合标准品溶液进行高效液相色谱检测，得到色谱图、所述鼠尾草酚的标准方程以及所述鼠尾草酸的标准方程；所述标准方程为浓度与峰面积的线性方程；
S3-2、采用与步骤S3-1相同的色谱条件对所述分析样品溶液进行检测，得到所述样品溶液的色谱图；
S3-3、将所述步骤S3-2的色谱图中的所述鼠尾草酚和所述鼠尾草酸的峰面积分别带入步骤S3-1中所述鼠尾草酚和所述鼠尾草酸的标准方程中，计算得到所述待测的植物油脂中所述鼠尾草酚和所述鼠尾草酸的浓度。
7.根据权利要求6所述一种高效液相色谱检测植物油脂中迷迭香提取物的方法，其特征在于，所述步骤S3-1中，采用乙腈分别配制浓度相同的鼠尾草酚标准品溶液和鼠尾草酸标准品溶液；将两个标准品溶液以体积比为1:1的比例混合，得到所述混合标准品溶液；采用体积比为1:1的乙腈和异丙醇的混合溶液将所述混合标准品溶液稀释为多个浓度梯度的混合标准品溶液，所述浓度梯度的范围为1ˉ100μg/mL。
8.根据权利要求6所述一种高效液相色谱检测植物油脂中迷迭香提取物的方法，其特征在于，所述步骤S3-1和所述步骤S3-2的色谱条件为：
色谱柱为C18色谱柱，规格为φ4.6×250mm,5μm；
检测波长为280nm，检测温度为40℃，进样体积为10μL，检测时间为40min；
流动相包括流动相A和流动相B，所述流动相A为乙酸的水溶液，乙酸的体积百分数为0ˉ4％；所述流动相B为乙酸的乙腈溶液，乙酸的体积百分数为0.1ˉ4％；洗脱方式为梯度洗脱。
9.根据权利要求8所述一种高效液相色谱检测植物油脂中迷迭香提取物的方法，其特征在于，所述流动相A中，乙酸的体积百分数为0.1％，所述流动相B中，乙酸的体积百分数为0.1％。
10.根据权利要求8所述一种高效液相色谱检测植物油脂中迷迭香提取物的方法，其特征在于，所述梯度洗脱的洗脱程序为：
0min，所述流动相A与所述流动相B的体积比为70:30，流速1.5mL/min；
10min，所述流动相A与所述流动相B的体积比为0:100，流速1.5mL/min；
14min，所述流动相A与所述流动相B的体积比为0:100，流速1.5mL/min；
15min，所述流动相A与所述流动相B的体积比为0:100，流速2mL/min；
24min，所述流动相A与所述流动相B的体积比为0:100，流速2mL/min；
25min，所述流动相A与所述流动相B的体积比为0:100，流速1.5mL/min；
34min，所述流动相A与所述流动相B的体积比为70:30，流速1.5mL/min；
40min，所述流动相A与所述流动相B的体积比为70:30，流速1.5mL/min。
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- 2023-06-12 CN CN202310692785.2A patent/CN116500171A/zh active Pending
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