CN116497294A - 多维多尺度NbC增强体及其制备和应用方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种多维多尺度NbC增强体，包括由内向外呈梯度分布的致密NbC陶瓷区、网状纳米NbC颗粒区和网状微米NbC颗粒区。本发明还公开了该多维多尺度NbC增强体的制备方法及应用方法，用该增强体与铝金属基体制备复合材料，金属基体填充在增强体孔隙中，实现了软硬相间、脆韧同存的性能，也实现了跨尺度颗粒的多级增强。

Description

多维多尺度NbC增强体及其制备和应用方法
技术领域
本发明属于铝基复合材料技术领域，涉及多维多尺度NbC增强体及其制备和应用方法。
背景技术
铝基复合材料及合金因其较高的比强度、比刚度、低密度、高屈服强度、良好的尺寸稳定性等优良的力学性能和物理性能，而被普遍应用于航空航天，汽车运输等领域。
铌与碳具有很高的亲和力，易于形成稳定的碳化物，NbC熔点为3500℃，硬度为2400HV，这使得NbC很适合作为增强相来制备金属基颗粒增强耐磨耐热复合材料。传统方法一般是将陶瓷颗粒直接添加在基体材料中，制备的复合材料具有较好的耐磨性，但韧性较差，强韧度匹配不和，颗粒与基体结合性能较差。刘晓洁等(铸铁与铌丝原位生成NbCP/Fe复合材料，刘晓洁等，《材料热处理工艺》，2010年)利用Nb丝搭建骨架，然后将熔融铸铁浇铸到Nb丝形成的骨架中，铌丝与碳原子原位反应生成NbC颗粒增强铸铁复合材料，可以提高耐磨性和强韧性。但该增强相仅能用于铸铁基体中，并不能用于其他金属基体中。增强相/基体相界是复合材料薄弱的地方，容易出现裂纹、孔隙、浸润性不足等问题。
发明内容
本发明的第一个目的是提供一种多维多尺度NbC增强体，解决了现有技术中原位产生的该增强相仅能用于铸铁基体中，并不能用于其他金属基体中的问题。
本发明所采用的第一技术方案是，多维多尺度NbC增强体，包括由内向外呈梯度分布的致密NbC陶瓷区、网状纳米NbC颗粒区和网状微米NbC颗粒区。
其中，网状微米NbC颗粒区中NbC颗粒直径为2μm-8μm。
本发明的第二个目的是提供多维多尺度NbC增强体的制备方法。
本发明所采用的第一技术方案是，多维多尺度NbC增强体的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，制备消失模白模，将铌丝插入白模中；
步骤2，在白模表面涂刷耐火涂料并烘干；
步骤3，将白模装箱，在箱内填充干砂并震实，留出浇注口；
步骤4，将熔融灰铸铁液在1680℃-1760℃下浇入白模中，并在负压环境中抽取白模挥发气体，室温冷却得到铌丝与灰铸铁基体结合的预制强化块；
步骤5，将预制强化块放入箱式炉中，在氩气气氛保护下将炉温升温至1050～1145℃保温，然后降温至440～500℃关闭电源，随炉冷却至室温，即获得强化块；
步骤6，室温下，将强化块放入HCl中进行腐蚀，器皿表面覆盖隔水膜，腐蚀15h-25h，然后放入氢氟酸中进行腐蚀，以去除强化块中残余Nb和Fe；
步骤7，对强化块进行流水冲洗，去除表面残留萃取液，并烘干，即获得多维多尺度NbC增强体。
步骤1中，白模材质为聚乙烯或聚苯乙烯。
本发明的第三个目的是提供一种多维多尺度NbC增强体的应用方法，解决了现有增强相/基体相界容易出现裂纹、孔隙、浸润性不足的问题。
本发明所采用的第三技术方案是，多维多尺度NbC增强体的应用方法，将铝金属基体加热熔化成液态，然后将多维多尺度NbC增强体放入模具中，将熔融的铝基金属液体浇铸到模具中，金属液体中添加1-5％wt.Cr和1-5％wt.Nb，电磁搅拌25min-35min，最后冷却，然后进行退火处理，即获得多维多尺度NbC增强体增强铝基复合材料。
退火处理温度为290～310℃，时间为1.5h～2.5h。
本发明的有益效果是：
(1)第一方面，本发明的基本构思为：多维多尺度NbC增强体为梯度束状NbC非均匀构型，包括由内向外呈梯度分布的Nb丝、致密NbC陶瓷区、网状纳米NbC颗粒区和网状微米NbC颗粒区，其径向性能为非线性分布，用该增强体与金属基体制备复合材料，金属基体填充在增强体孔隙中，增强体沿径向梯度分布，同时与韧芯实现支撑包裹，对基体材料在强度和韧性实现双增强、强韧匹配的思路，主要通过熔融基体填充多维多尺度NbC增强体内芯与梯度分布微纳米空隙。使其界面达到传统增强颗粒难以达到的多维嵌合，实现宏微观界面匹配，基体和增强体颗粒尺寸连续变化，有效缓解应力集中。在面对外来载荷，内部界面多为嵌合可有效分散应力，降低内部裂纹萌生和扩展。同时韧芯也可进一步支撑增强体。使金属基体与增强相之间形成良好的界面结合和软硬匹配，使复合材料的强度和硬度耐磨性实现了协同提高。该增强体能用于不同的金属基体中，克服了现有技术中只能用于铸铁基体无法适用其他金属基体的问题。
(2)增强相/基体相界是影响非均匀构型金属基复合材料力学性能的另一个重要因素。本发明第二方面的优化构思为：通过浇铸温度的优化实现增强相/基体相界的均匀过渡。优化浇铸温度以达到对NbC生成的有益效果，在1680℃-1760℃下将铸铁液进行浇铸，能有效减少铌丝周围出现孔洞，提高结合力，还能降低二次保温裂纹发生率。通过实验发现，在1760℃以上浇铸，凝固后铌丝大量反应，生成NbC致密层厚度>60μm，在二次保温过程中产生裂纹机率增加45％，且过厚的初始NbC致密层阻碍了基体C原子扩散，使NbC层生长速度显著降低。在1680℃以下将铸铁液浇铸，出现浇不足，7％的铌丝周围出现孔洞，结合不佳。
(3)增强相/基体相界是影响非均匀构型金属基复合材料力学性能的另一个重要因素。本发明第三方面的优化构思为：通过添加Cr和Nb改善金属液体流动性，提高增强体与金属液体的浸润性。以多维多尺度NbC为增强体进一步浇铸金属液时，在金属液中添加Cr以改善金属液的流动性以及金属液凝固后与铌丝的结合性能，结果表明，添加Cr后，相较于无添加金属液，铸造阶段铌丝生成的NbC层与基体结合界面的裂纹发生率降低94％，此外，Cr还能增加该金属基复合材料的耐蚀性。金属液添加一定量的Nb，增强体与金属基体的浸润性更高，使得金属液与该增强体充分接触，防止接触面出现空洞，对二次保温阶段多维多尺度NbC增强体的生长也起到有益作用。
附图说明
图1是本发明多维多尺度NbC增强体制备方法中强化块的结构示意图；
图2是本发明多维多尺度NbC增强体制备方法中强化块的局部放大示意图；
图3是本发明多维多尺度NbC增强体的结构示意图。
图中，1.致密NbC陶瓷区，2.网状纳米NbC颗粒区，3.网状微米NbC颗粒区。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
实施例1
一种多维多尺度NbC增强体的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，制备多维多尺度NbC增强体，具体包括以下步骤：
步骤1.1，制备消失模白模，使用电热丝将铸造白模切割成目标尺寸，并以3mm×3mm为最小单元形成插丝矩阵，白模材质为聚乙烯，能够在铸造过程中气化消失，将铌丝从矩阵交点插入白模中，铌丝两端端部高出白模表面10mm，便于固定白模；
铌丝直径为1mm，长度为15mm，纯度>99.9％，插入白模前，先使用1500#砂纸打磨表面去除氧化层，无水乙醇浸泡并使用超声波清洗并吹干；
步骤1.2，在白模表面涂刷耐火涂料并烘干，重复5次，烘干温度为50℃，烘干时间为2h；
步骤1.3，将白模装箱，在箱内填充干砂并震实，留出浇注口；
步骤1.4，将熔融灰铸铁液在1680℃下浇入白模中，并在负压环境中抽取白模挥发气体，室温冷却得到铌丝与灰铸铁基体结合的预制强化块；
步骤1.5，将预制强化块放入箱式炉中，在氩气气氛保护下将炉温升温至1145℃保温5h，然后降温至450℃关闭电源，升温速度为8℃/min，降温速度为5℃/min，最后随炉冷却至室温，即获得强化块，其结构参照图1和图2；
步骤1.6，室温下，将强化块放入35％HCl中进行腐蚀，器皿表面覆盖隔水膜，腐蚀20h，然后放入氢氟酸中进行腐蚀15h，以去除强化块中残余Nb和Fe；
步骤1.7，对强化块进行流水冲洗，去除表面残留萃取液，并于70℃下烘干，即获得多维多尺度NbC增强体，其结构参照图3，包括由内向外呈梯度分布的Nb丝、致密NbC陶瓷区1、网状纳米NbC颗粒区2和网状微米NbC颗粒区3，致密NbC陶瓷区中NbC体积分数>98％，网状微米NbC颗粒区3中NbC体积分数小于70％，具有明显的梯度结构，网状微米NbC颗粒区中NbC颗粒直径为5μm。
实施例2
一种多维多尺度NbC增强体增强铝基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，制备多维多尺度NbC增强体，具体包括以下步骤：
步骤1.1，制备消失模白模，使用电热丝将铸造白模切割成目标尺寸，并以3mm×3mm为最小单元形成插丝矩阵，白模材质为聚乙烯，能够在铸造过程中气化消失，将铌丝从矩阵交点插入白模中，铌丝两端端部高出白模表面10mm，便于固定白模；
铌丝直径为1mm，长度为15mm，纯度>99.9％，插入白模前，先使用1500#砂纸打磨表面去除氧化层，无水乙醇浸泡并使用超声波清洗并吹干；
步骤1.2，在白模表面涂刷耐火涂料并烘干，重复5次，烘干温度为50℃，烘干时间为2h；
步骤1.3，将白模装箱，在箱内填充干砂并震实，留出浇注口；
步骤1.4，将熔融灰铸铁液在1780℃下浇入白模中，并在负压环境中抽取白模挥发气体，室温冷却得到铌丝与灰铸铁基体结合的预制强化块；
步骤1.5，将预制强化块放入箱式炉中，在氩气气氛保护下将炉温升温至1145℃保温5h，然后降温至450℃关闭电源，升温速度为8℃/min，降温速度为5℃/min，最后随炉冷却至室温，即获得强化块；
步骤1.6，室温下，将强化块放入35％HCl中进行腐蚀，器皿表面覆盖隔水膜，腐蚀20h，然后放入氢氟酸中进行腐蚀15h，以去除强化块中残余Nb和Fe；
步骤1.7，对强化块进行流水冲洗，去除表面残留萃取液，并于70℃下烘干，即获得多维多尺度NbC增强体，其结构包括由内向外呈梯度分布的Nb丝、致密NbC陶瓷区1、网状纳米NbC颗粒区2和网状微米NbC颗粒区3，致密NbC陶瓷区1中空，致密NbC陶瓷区中NbC体积分数>98％，网状微米NbC颗粒区3中NbC体积分数小于70％，具有明显的梯度结构，网状微米NbC颗粒区中NbC颗粒直径为5μm。
步骤2，将纯铝锭加热至700℃熔化成液态，保温；称取2％的Cr和2％的Nb分别加热融化，将熔融的Cr和Nb加入熔融的铝液中；
步骤3，量取20wt％多维多尺度NbC增强体加入模具中，将上述铝金属液浇铸到模具中，并使用电磁搅拌30min；
步骤4，冷却定型，获得多维多尺度NbC增强体增强铝基复合材料坯体；
步骤5，将多维多尺度NbC增强体增强铝基复合材料坯体加热至300℃，保温2h，随后随炉冷却至室温，即获得多维多尺度NbC增强体增强铝基复合材料。
实施例3
一种多维多尺度NbC增强体增强铝基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，制备多维多尺度NbC增强体，具体包括以下步骤：
步骤1.1，制备消失模白模，使用电热丝将铸造白模切割成目标尺寸，并以3mm×3mm为最小单元形成插丝矩阵，白模材质为聚乙烯，能够在铸造过程中气化消失，将铌丝从矩阵交点插入白模中，铌丝两端端部高出白模表面10mm，便于固定白模；
铌丝直径为1mm，长度为15mm，纯度>99.9％，插入白模前，先使用1500#砂纸打磨表面去除氧化层，无水乙醇浸泡并使用超声波清洗并吹干；
步骤1.2，在白模表面涂刷耐火涂料并烘干，重复5次，烘干温度为50℃，烘干时间为2h；
步骤1.3，将白模装箱，在箱内填充干砂并震实，留出浇注口；
步骤1.4，将熔融灰铸铁液在1780℃下浇入白模中，并在负压环境中抽取白模挥发气体，室温冷却得到铌丝与灰铸铁基体结合的预制强化块；
步骤1.5，将预制强化块放入箱式炉中，在氩气气氛保护下将炉温升温至1145℃保温5h，然后降温至450℃关闭电源，升温速度为8℃/min，降温速度为5℃/min，最后随炉冷却至室温，即获得强化块；
步骤1.6，室温下，将强化块放入35％HCl中进行腐蚀，器皿表面覆盖隔水膜，腐蚀20h，然后放入氢氟酸中进行腐蚀15h，以去除强化块中残余Nb和Fe；
步骤1.7，对强化块进行流水冲洗，去除表面残留萃取液，并于70℃下烘干，即获得多维多尺度NbC增强体，其结构包括由内向外呈梯度分布的Nb丝、致密NbC陶瓷区1、网状纳米NbC颗粒区2和网状微米NbC颗粒区3，致密NbC陶瓷区1中空，致密NbC陶瓷区中NbC体积分数>98％，网状微米NbC颗粒区3中NbC体积分数小于70％，具有明显的梯度结构，网状微米NbC颗粒区中NbC颗粒直径为5μm。
步骤2，将纯铝锭加热至700℃熔化成液态，保温；称取1％的Cr和3％的Nb分别加热融化，将熔融的Cr和Nb加入熔融的铝液中；
步骤3，量取20wt％多维多尺度NbC增强体加入模具中，将上述铝金属液浇铸到模具中，并使用电磁搅拌30min；
步骤4，冷却定型，获得多维多尺度NbC增强体增强铝基复合材料坯体；
步骤5，将多维多尺度NbC增强体增强铝基复合材料坯体加热至300℃，保温2h，随后随炉冷却至室温，即获得多维多尺度NbC增强体增强铝基复合材料。
对比例1
将NbC颗粒压制成条状，将条状的NbC组装连接形成增强体框架，将其放入模具中，然后将熔融的铝液浇铸到模具中，冷却定型，得到NbC增强的铝基复合材料，将该NbC增强体增强铝基复合材料坯体加热至300℃，保温2h，随后随炉冷却至室温。其余步骤均与实施例3相同。
对比例2
将NbC颗粒加入到熔融的铝液浇铸到模具中，冷却定型，得到NbC增强的铝基复合材料，将该NbC增强体增强铝基复合材料坯体加热至300℃，保温2h，随后随炉冷却至室温。其余步骤均与实施例3相同。
实施例1-3对比了不同浇铸温度和金属液成分对金属液的流动性，铸造预制体的成品率，二次保温后增强体宏观界面结构以及结合性能的影响。将1760℃和1680℃的铸铁液进行浇铸，对比1720℃效果，1760℃浇铸凝固后铌丝大量反应，生成NbC致密层厚度>60μm，在二次保温过程中产生裂纹机率增加45％，且过厚的初始NbC致密层阻碍了基体C原子扩散，使NbC层厚生长速度降低22％。1680℃金属液浇铸，出现浇不足，7％的铌丝周围出现孔洞，结合不佳。1720℃金属液浇铸凝固后，铌丝周围生成15μm的NbC层，降低了二次保温裂纹发生率，相较于1720℃和1680℃成品率分别提高18％和7％。
观察对比例1的微观组织，增强相/基体相界具有明显的分层，有较多的孔洞；对比例2颗粒有团聚现象，颗粒与铝基体界面存在孔洞和明显的界面，对比例2添加NbC陶瓷颗粒制备Al基复合材料，受制于传统颗粒增强复合材料强韧倒置，增强体体积分数增加，复合材料内部位错移动收到增强体阻碍，同时限制金属变形能力，因此强度升高的同时会导致韧性降低，无法实现协同强化。实施例3的微观组织呈现梯度分布，熔融基体填充多维多尺度NbC增强体内芯与梯度分布微纳米空隙，无明显分层、裂纹、孔隙。具体原因为：本发明技术改善了传统颗粒增强复合材料中，均匀分散的理念。增强体沿径向梯度分布，同时与韧芯实现支撑包裹，对基体材料在强度和韧性实现双增强、强韧匹配的思路，主要通过熔融基体填充多维多尺度NbC增强体内芯与梯度分布微纳米空隙。使其界面达到传统增强颗粒难以达到的多维嵌合，实现宏微观界面匹配，基体和增强体颗粒尺寸连续变化，有效缓解应力集中。同时，铝液进入该3D束状Ti-TiC多级构型增强体形成铝制微钉，极大的改善增强体与铝基体的界面结合性能。
对比例3
没有添加Nb，其余均与实施例3相同。
消失模铸造阶段金属液添加3wt.％的Nb，对二次保温阶段多维多尺度NbC增强体生长起到有益作用，相较于无添加金属液，NbC扩散速度增加，添加3wt.％的Nb的铸铁液中NbC致密层与扩散层总层厚为252μm，无添加金属液中层厚为200μm。对实施例2-3中制备的维多尺度NbC增强体中致密陶瓷层进行硬度测试，其显微维氏硬度在1983HV0.1～2010HV0.1之间。
对比例4
没有添加Cr，其余均与实施例3相同。
在金属液中添加Cr以改善金属液的流动性以及金属液凝固后与铌丝的结合性能，结果表明，添加Cr后，相较于无添加金属液，铸造阶段铌丝生成的NbC层与基体结合界面的裂纹发生率降低94％，此外，Cr还能增加该金属基复合材料的耐蚀性。
对实施例3和对比例3-4制备的铝基复合材料进行拉伸性能测试，实施例3中铝基复合材料的抗拉强度分别为324.61MPa，对比例3-4中铝基复合材料的抗拉强度分别为264.12MPa、248.19MPa。

Claims (6)

1.多维多尺度NbC增强体，其特征在于，包括由内向外呈梯度分布的致密NbC陶瓷区(1)、网状纳米NbC颗粒区(2)和网状微米NbC颗粒区(3)。
2.根据权利要求1所述的多维多尺度NbC增强体，其特征在于，所述网状微米NbC颗粒区(3)中NbC颗粒直径为2μm-8μm。
3.多维多尺度NbC增强体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，制备消失模白模，将铌丝插入白模中；
步骤2，在白模表面涂刷耐火涂料并烘干；
步骤3，将白模装箱，在箱内填充干砂并震实，留出浇注口；
步骤4，将熔融灰铸铁液在1680℃-1760℃下浇入白模中，并在负压环境中抽取白模挥发气体，室温冷却得到铌丝与灰铸铁基体结合的预制强化块；
步骤5，将预制强化块放入箱式炉中，在氩气气氛保护下将炉温升温至1050～1145℃保温3h-10h，然后降温至440～500℃关闭电源，随炉冷却至室温，即获得强化块；
步骤6，室温下，将强化块放入HCl中进行腐蚀，器皿表面覆盖隔水膜，腐蚀15h-25h，然后放入氢氟酸中进行腐蚀，以去除强化块中残余Nb和Fe；
步骤7，对强化块进行流水冲洗，去除表面残留萃取液，并烘干，即获得多维多尺度NbC增强体。
4.根据权利要求3所述的多维多尺度NbC增强体的制备方法，其特征在于，所述白模材质为聚乙烯或聚苯乙烯。
5.多维多尺度NbC增强体的应用方法，其特征在于，将铝金属基体加热熔化成液态，然后将权利要求3制备的多维多尺度NbC增强体放入模具中，将熔融的铝基金属液体浇铸到模具中，金属液体中添加1-5％wt.Cr和1-5％wt.Nb，电磁搅拌25min-35min，最后冷却，然后进行退火处理，即获得多维多尺度NbC增强体增强金属基复合材料。
6.根据权利要求5所述的多维多尺度NbC增强体的应用方法，其特征在于，退火处理温度为290～310℃，时间为1.5h～2.5h。
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