CN116496674A - 一种外墙真石漆 - Google Patents
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Abstract
一种外墙真石漆，属于涂料技术领域，其具体配方为：硅丙乳液65~85份、聚碳酸酯型水性聚氨酯分散体13~28份、改性木质素7~12份、疏水性二氧化硅预分散液18~29份、增稠剂羟乙基纤维素6~11份、分散剂六偏磷酸钠4~8份、消泡剂聚醚‑硅氧烷共聚物0.2~0.5份、成膜助剂丙二醇甲醚醋酸酯5~9份、去离子水5~10份、天然彩砂15~25份、天然白砂40~65份；该真石漆低温贮存稳定性（3次循环）无结块、无凝聚；耐碱性337~361小时无异常；耐温变性（10次）无起泡、裂纹、剥落、掉粉；耐沾污1级；耐人工气候老化性无起泡、裂纹、剥落，粉化0级，变色0级；柔韧性，直径20mm无裂纹。
Description
技术领域
本发明涉及一种外墙真石漆，属于涂料技术领域。
背景技术
真石漆采用合成树脂乳液为黏合材料，天然彩砂或人工砂为骨料及少量助剂配制而成的一种可以展现出逼真大理石、花岗岩效果的厚涂材料，其成本远低于天然石材，而且相比于天然石材，还具有质轻施工便利、粘接力强、防水、用于高层建筑无坠落隐患等优点，因此真石漆在建筑外墙方面得到了广泛应用。随着真石漆市场的不断扩大，使用场景的多种多样，其自身存在的一些缺陷也逐渐暴露出来。真石漆所用聚合物乳液多为高玻璃化转变温度，成膜后硬度较高，随之而来的问题是韧性不足，低温或使用时间很长以后，脆性逐渐变大，耐温差剧变或者耐低温的性能变差，导致开裂、脱粘、粉化等严重问题。真石漆主体成膜部分仍为高分子聚合物，其耐老化性能与石材这些无机物相比，仍是先天缺陷，故提高真石漆的耐老化性能也是提升真石漆使用寿命的关键问题。真石漆为典型砂壁状外效涂膜，涂装后自然存在表观孔隙状态，这使得真石漆更容易吸附灰尘，如何提高真石漆的耐污性能也是比较棘手的问题之一。
中国专利CN106336749A公开了一种耐污真石漆，由以下成分制成：纯丙乳液、硅酸乙酯、改性木质纤维、蓖麻油、活性硅灰粉、分散剂、十二烷基磺酸钠、醋酸纤维素、聚氨酯增稠剂、成膜助剂、乙二醇、消泡剂、水、天然彩砂，该专利得到的真石漆，虽然有一定的耐污效果，但漆膜的韧性和耐老化性性能并不好。
中国专利CN109266145A公开了一种耐黄变的真石漆；其质量份组成如下：纯丙乳液30~50份、黑云母粉5~15份、天然彩石砂65~80份、增稠剂3~15份、杀菌剂1~10份、润湿剂1.2~3.6份、成膜助剂3~6份、抗老化剂0.02~0.15份；该专利得到的真石漆有一定的抗老化性能，但仍存在漆膜韧性不足、耐污性能差的问题。
以上可以看到目前真石漆仍存在漆膜韧性不足、耐老化性差、耐污性差等突出问题，通过优化配方来克服这些问题对提高真石漆的市场认可度有着重要意义。
发明内容
针对上述现有技术存在的不足，本发明提供一种外墙真石漆，实现以下发明目的：以相对低廉的成本得到漆膜韧性强、耐老化性能好、耐污性佳的真石漆。
为实现上述发明目的，本发明采取以下技术方案：
一种外墙真石漆，所述外墙真石漆的具体配方为，以重量份计：
硅丙乳液 65~85份、
聚碳酸酯型水性聚氨酯分散体 13~28份、
改性木质素 7~12份、
疏水性二氧化硅预分散液 18~29份、
增稠剂羟乙基纤维素 6~11份、
分散剂六偏磷酸钠 4~8份、
消泡剂聚醚-硅氧烷共聚物 0.2~0.5份、
成膜助剂丙二醇甲醚醋酸酯 5~9份、
去离子水 5~10份、
天然彩砂 15~25份、
天然白砂 40~65份；
所述硅丙乳液的pH值为7.5~9.0，固含量为45~55%；
所述聚碳酸酯型水性聚氨酯分散体的固含量为35~48%，pH值为7.5~8.5；
所述天然彩砂的粒径为80~120目；
所述天然白砂的粒径为200~400目；
以下是对上述技术方案的进一步改进：
步骤1、改性木质素的制备
将木质素、十七氟癸基三甲氧基硅烷、去离子水、无水乙醇按质量比35~60:3~6:10~20:30~65混合，搅拌成浆糊状后，控制搅拌速率600~1000转/分、温度35~50℃下，恒温回流反应30~60分钟后降至室温，然后将浆糊状液态物转移至球磨罐中，在260~350转/分的转速下球磨2~4小时，然后将球磨后的产物置于85~100℃温度下干燥5~8小时，然后用无水乙醇洗涤2~4次后，再置于95~105℃下干燥1~3小时后得到蓬松的改性木质素；
所述木质素的粒径为10~50微米。
步骤2、疏水性二氧化硅预分散液的制备
将疏水性二氧化硅和辛基酚聚氧乙烯醚按质量比15~26:5混合成糊状物，然后将该糊状物放入行星式球磨机中，在350~600转/分转速下，球磨30~60分钟后出料，将得到的糊状料与2-氨基-2-甲基-1-丙醇、3-[甲氧基聚(乙氧基)]丙基-甲基-双(三甲基硅氧基)硅烷、木质素磺酸钠、乙二醇单乙醚、去离子水按质量比12~25:3~6:0.5~1.5:1~3:25~50:85~135混合后，置于高速分散机上，在50000~75000转/分下分散1~4小时后得到疏水性二氧化硅预分散液；
所述疏水性二氧化硅的粒径为1~50纳米。
步骤3、外墙真石漆的制备
按外墙真石漆的具体配方（以重量份计）中各原料的质量配比，在2500~3500转/分搅拌速率下，将分散剂、消泡剂、成膜助剂、去离子水、硅丙乳液加入到混合釜中，然后缓慢加入改性木质素，加入完毕后，持续搅拌40~60分钟，然后将搅拌速率降低至1300~1800转/分，然后依次加入聚碳酸酯型水性聚氨酯分散体、疏水性二氧化硅预分散液、天然彩砂、天然白砂，搅拌20~40分钟后，再加入增稠剂，然后搅拌15~25分钟后出料，得到外墙真石漆。
与现有技术相比，本发明取得以下有益效果：
1、本发明加入的聚碳酸酯型水性聚氨酯分散体，其耐低温和柔韧性比较好，能显著提高真石漆涂层的柔韧性、耐低温性和耐冻融循环性能；
2、本发明用十七氟癸基三甲氧基硅烷改性了微米级的木质素，得到了表面疏水性比较强的木质素，同时通过疏水性二氧化硅的预分散工艺，使疏水性二氧化硅均匀分散到水性真石漆配方体系中，真石漆喷涂成膜后，在干燥失水的过程中，表面张力较小的改性木质素和疏水性二氧化硅会向涂层表面迁移，微米级改性木质素和纳米级的疏水性二氧化硅通过尺寸互补效应在涂层表面形成紧密的疏水薄层，从而赋予真石漆涂层优异的耐沾污性能，此外木质素和纳米级二氧化硅能够屏蔽吸收紫外线，并且大幅提高涂层的耐热性、耐水性，这极大的提高了真石漆涂层的耐候性；
3、本发明得到的外墙真石漆，容器中状态为搅拌后无结块、呈均匀状态；施工性方面喷涂无障碍；干燥时间（表干，小时）1.0~1.2小时；初期干燥抗裂性6小时无裂纹；热贮存稳定性（15天）无结块、凝聚、霉变；低温贮存稳定性（3次循环）无结块、无凝聚；吸水量（2小时，克）0.1~0.4克；耐水性410~446小时无异常；耐碱性337~361小时无异常；耐温变性（10次）无起泡、裂纹、剥落、掉粉；耐沾污1级；耐人工气候老化性无起泡、裂纹、剥落，粉化 0级，变色 0 级；柔韧性，直径20mm无裂纹；粘接强度，标准状态1.35~1.43MPa，冻融循环（5次）1.24~1.33MPa。
具体实施方式
以下对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1：一种外墙真石漆
步骤1、改性木质素的制备
将木质素、十七氟癸基三甲氧基硅烷、去离子水、无水乙醇按质量比45:5:16:50混合，搅拌成浆糊状后，控制搅拌速率900转/分、温度45℃下，恒温回流反应45分钟后降至室温，然后将浆糊状液态物转移至球磨罐中，在320转/分的转速下球磨3小时，然后将球磨后的产物置于95℃温度下干燥7小时，然后用无水乙醇洗涤3次后，再置于100℃下干燥2小时后得到蓬松的改性木质素；
所述木质素的粒径为40微米。
步骤2、疏水性二氧化硅预分散液的制备
将疏水性二氧化硅和辛基酚聚氧乙烯醚按质量比23:5混合成糊状物，然后将该糊状物放入行星式球磨机中，在500转/分转速下，球磨45分钟后出料，将得到的糊状料与2-氨基-2-甲基-1-丙醇、3-[甲氧基聚(乙氧基)]丙基-甲基-双(三甲基硅氧基)硅烷、木质素磺酸钠、乙二醇单乙醚、去离子水按质量比20:5:1:2.5:35:120混合后，置于高速分散机上，在65000转/分下分散3小时后得到疏水性二氧化硅预分散液；
所述疏水性二氧化硅的粒径为40纳米。
步骤3、外墙真石漆的制备
所述外墙真石漆的具体配方为，以重量份计：
硅丙乳液 80份、
聚碳酸酯型水性聚氨酯分散体 23份、
改性木质素 9份、
疏水性二氧化硅预分散液 20份、
增稠剂羟乙基纤维素 8份、
分散剂六偏磷酸钠 5份、
消泡剂聚醚-硅氧烷共聚物 0.4份、
成膜助剂丙二醇甲醚醋酸酯 7份、
去离子水 8份、
天然彩砂 21份、
天然白砂 60份；
所述硅丙乳液的pH值为8.0，固含量为52%；
所述聚碳酸酯型水性聚氨酯分散体的固含量为40%，pH值为8.0；
所述天然彩砂的粒径为100目；
所述天然白砂的粒径为300目；
按外墙真石漆的具体配方（以重量份计）中各原料的质量配比，在3200转/分搅拌速率下，将分散剂、消泡剂、成膜助剂、去离子水、硅丙乳液加入到混合釜中，然后缓慢加入改性木质素，加入完毕后，持续搅拌50分钟，然后将搅拌速率降低至1600转/分，然后依次加入聚碳酸酯型水性聚氨酯分散体、疏水性二氧化硅预分散液、天然彩砂、天然白砂，搅拌30分钟后，再加入增稠剂，然后搅拌20分钟后出料，得到外墙真石漆。
实施例2：一种外墙真石漆
步骤1、改性木质素的制备
将木质素、十七氟癸基三甲氧基硅烷、去离子水、无水乙醇按质量比35:3:10:30混合，搅拌成浆糊状后，控制搅拌速率600转/分、温度35℃下，恒温回流反应30分钟后降至室温，然后将浆糊状液态物转移至球磨罐中，在260转/分的转速下球磨2小时，然后将球磨后的产物置于85℃温度下干燥5小时，然后用无水乙醇洗涤2次后，再置于95℃下干燥1小时后得到蓬松的改性木质素；
所述木质素的粒径为10微米。
步骤2、疏水性二氧化硅预分散液的制备
将疏水性二氧化硅和辛基酚聚氧乙烯醚按质量比15:5混合成糊状物，然后将该糊状物放入行星式球磨机中，在350转/分转速下，球磨30分钟后出料，将得到的糊状料与2-氨基-2-甲基-1-丙醇、3-[甲氧基聚(乙氧基)]丙基-甲基-双(三甲基硅氧基)硅烷、木质素磺酸钠、乙二醇单乙醚、去离子水按质量比12:3:0.5:1:25:85混合后，置于高速分散机上，在50000转/分下分散1小时后得到疏水性二氧化硅预分散液；
所述疏水性二氧化硅的粒径为1纳米。
步骤3、外墙真石漆的制备
所述外墙真石漆的具体配方为，以重量份计：
硅丙乳液 65份、
聚碳酸酯型水性聚氨酯分散体 13份、
改性木质素 7份、
疏水性二氧化硅预分散液 18份、
增稠剂羟乙基纤维素 6份、
分散剂六偏磷酸钠 4份、
消泡剂聚醚-硅氧烷共聚物 0.2份、
成膜助剂丙二醇甲醚醋酸酯 5份、
去离子水 5份、
天然彩砂 15份、
天然白砂 40份；
所述硅丙乳液的pH值为7.5，固含量为45%；
所述聚碳酸酯型水性聚氨酯分散体的固含量为35%，pH值为7.5；
所述天然彩砂的粒径为80目；
所述天然白砂的粒径为200目；
按外墙真石漆的具体配方（以重量份计）中各原料的质量配比，在2500转/分搅拌速率下，将分散剂、消泡剂、成膜助剂、去离子水、硅丙乳液加入到混合釜中，然后缓慢加入改性木质素，加入完毕后，持续搅拌40分钟，然后将搅拌速率降低至1300转/分，然后依次加入聚碳酸酯型水性聚氨酯分散体、疏水性二氧化硅预分散液、天然彩砂、天然白砂，搅拌20分钟后，再加入增稠剂，然后搅拌15分钟后出料，得到外墙真石漆。
实施例3：一种外墙真石漆
步骤1、改性木质素的制备
将木质素、十七氟癸基三甲氧基硅烷、去离子水、无水乙醇按质量比60:6:20:65混合，搅拌成浆糊状后，控制搅拌速率1000转/分、温度50℃下，恒温回流反应60分钟后降至室温，然后将浆糊状液态物转移至球磨罐中，在350转/分的转速下球磨4小时，然后将球磨后的产物置于100℃温度下干燥8小时，然后用无水乙醇洗涤4次后，再置于105℃下干燥3小时后得到蓬松的改性木质素；
所述木质素的粒径为50微米。
步骤2、疏水性二氧化硅预分散液的制备
将疏水性二氧化硅和辛基酚聚氧乙烯醚按质量比26:5混合成糊状物，然后将该糊状物放入行星式球磨机中，在600转/分转速下，球磨60分钟后出料，将得到的糊状料与2-氨基-2-甲基-1-丙醇、3-[甲氧基聚(乙氧基)]丙基-甲基-双(三甲基硅氧基)硅烷、木质素磺酸钠、乙二醇单乙醚、去离子水按质量比25:6:1.5:3:50:135混合后，置于高速分散机上，在75000转/分下分散4小时后得到疏水性二氧化硅预分散液；
所述疏水性二氧化硅的粒径为50纳米。
步骤3、外墙真石漆的制备
所述外墙真石漆的具体配方为，以重量份计：
硅丙乳液 85份、
聚碳酸酯型水性聚氨酯分散体 28份、
改性木质素 12份、
疏水性二氧化硅预分散液 29份、
增稠剂羟乙基纤维素 11份、
分散剂六偏磷酸钠 8份、
消泡剂聚醚-硅氧烷共聚物 0.5份、
成膜助剂丙二醇甲醚醋酸酯 9份、
去离子水 10份、
天然彩砂 25份、
天然白砂 65份；
所述硅丙乳液的pH值为9.0，固含量为55%；
所述聚碳酸酯型水性聚氨酯分散体的固含量为48%，pH值为8.5；
所述天然彩砂的粒径为120目；
所述天然白砂的粒径为400目；
按外墙真石漆的具体配方（以重量份计）中各原料的质量配比，在3500转/分搅拌速率下，将分散剂、消泡剂、成膜助剂、去离子水、硅丙乳液加入到混合釜中，然后缓慢加入改性木质素，加入完毕后，持续搅拌60分钟，然后将搅拌速率降低至1800转/分，然后依次加入聚碳酸酯型水性聚氨酯分散体、疏水性二氧化硅预分散液、天然彩砂、天然白砂，搅拌40分钟后，再加入增稠剂，然后搅拌25分钟后出料，得到外墙真石漆。
对比例1：实施例1基础上，不进行步骤1、改性木质素的制备，步骤3将9份改性木质素等量替换成9份硅丙乳液，具体操作如下：
不进行步骤1；
步骤2操作同于实施例1；
步骤3、外墙真石漆的制备
所述外墙真石漆的具体配方为，以重量份计：
硅丙乳液 89份、
聚碳酸酯型水性聚氨酯分散体 23份、
疏水性二氧化硅预分散液 20份、
增稠剂羟乙基纤维素 8份、
分散剂六偏磷酸钠 5份、
消泡剂聚醚-硅氧烷共聚物 0.4份、
成膜助剂丙二醇甲醚醋酸酯 7份、
去离子水 8份、
天然彩砂 21份、
天然白砂 60份；
所述硅丙乳液的pH值为8.0，固含量为52%；
所述聚碳酸酯型水性聚氨酯分散体的固含量为40%，pH值为8.0；
所述天然彩砂的粒径为100目；
所述天然白砂的粒径为300目；
按外墙真石漆的具体配方（以重量份计）中各原料的质量配比，在3200转/分搅拌速率下，将分散剂、消泡剂、成膜助剂、去离子水、硅丙乳液加入到混合釜中，加入完毕后，持续搅拌50分钟，然后将搅拌速率降低至1600转/分，然后依次加入聚碳酸酯型水性聚氨酯分散体、疏水性二氧化硅预分散液、天然彩砂、天然白砂，搅拌30分钟后，再加入增稠剂，然后搅拌20分钟后出料，得到外墙真石漆。
对比例2：实施例1基础上，不进行步骤2、疏水性二氧化硅预分散液的制备，步骤3将20份疏水性二氧化硅预分散液等量替换成20份硅丙乳液，具体操作如下：
步骤1操作同于实施例1；
不进行步骤2；
步骤3、外墙真石漆的制备
所述外墙真石漆的具体配方为，以重量份计：
硅丙乳液 100份、
聚碳酸酯型水性聚氨酯分散体 23份、
改性木质素 9份、
增稠剂羟乙基纤维素 8份、
分散剂六偏磷酸钠 5份、
消泡剂聚醚-硅氧烷共聚物 0.4份、
成膜助剂丙二醇甲醚醋酸酯 7份、
去离子水 8份、
天然彩砂 21份、
天然白砂 60份；
所述硅丙乳液的pH值为8.0，固含量为52%；
所述聚碳酸酯型水性聚氨酯分散体的固含量为40%，pH值为8.0；
所述天然彩砂的粒径为100目；
所述天然白砂的粒径为300目；
按外墙真石漆的具体配方（以重量份计）中各原料的质量配比，在3200转/分搅拌速率下，将分散剂、消泡剂、成膜助剂、去离子水、硅丙乳液加入到混合釜中，然后缓慢加入改性木质素，加入完毕后，持续搅拌50分钟，然后将搅拌速率降低至1600转/分，然后依次加入聚碳酸酯型水性聚氨酯分散体、天然彩砂、天然白砂，搅拌30分钟后，再加入增稠剂，然后搅拌20分钟后出料，得到外墙真石漆。
对比例3：实施例1基础上，步骤3、外墙真石漆的制备中，不加聚碳酸酯型水性聚氨酯分散体，将23份聚碳酸酯型水性聚氨酯分散体等量替换为23份硅丙乳液，具体操作如下：
步骤1、2操作同于实施例1；
步骤3、外墙真石漆的制备
所述外墙真石漆的具体配方为，以重量份计：
硅丙乳液 103份、
改性木质素 9份、
疏水性二氧化硅预分散液 20份、
增稠剂羟乙基纤维素 8份、
分散剂六偏磷酸钠 5份、
消泡剂聚醚-硅氧烷共聚物 0.4份、
成膜助剂丙二醇甲醚醋酸酯 7份、
去离子水 8份、
天然彩砂 21份、
天然白砂 60份；
所述硅丙乳液的pH值为8.0，固含量为52%；
所述天然彩砂的粒径为100目；
所述天然白砂的粒径为300目；
按外墙真石漆的具体配方（以重量份计）中各原料的质量配比，在3200转/分搅拌速率下，将分散剂、消泡剂、成膜助剂、去离子水、硅丙乳液加入到混合釜中，然后缓慢加入改性木质素，加入完毕后，持续搅拌50分钟，然后将搅拌速率降低至1600转/分，然后依次加入疏水性二氧化硅预分散液、天然彩砂、天然白砂，搅拌30分钟后，再加入增稠剂，然后搅拌20分钟后出料，得到外墙真石漆。
性能测试：
实施例1、2、3和对比例1、2、3所得外墙真石漆，按JG/T24-2018《合成树脂乳液砂壁状建筑涂料》进行相关指标的测试，具体测试数据见表1：
表1
从表1中的数据可以看到，不加改性木质素的对比例1和不加疏水性二氧化硅预分散液的对比例2，这二者的耐沾污性和耐人工气候老化性远差于实施例1、2、3，这表明改性木质素和疏水性二氧化硅能够大幅提高真石漆涂层的表面疏水性和耐气候老化性能，此外对比例1和对比例2的吸水量大、耐水性和耐碱性很差也佐证了上述结论；对比例3中不加入聚碳酸酯型水性聚氨酯分散体，所得涂层的柔韧性很差，耐冻融循环和耐温变性也相应大幅下降，这表明聚碳酸酯型水性聚氨酯分散体能显著提高真石漆涂层的柔韧性和耐低温性能。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (3)
1.一种外墙真石漆，其特征在于：
所述外墙真石漆的具体配方为，以重量份计：
硅丙乳液 65~85份、
聚碳酸酯型水性聚氨酯分散体 13~28份、
改性木质素 7~12份、
疏水性二氧化硅预分散液 18~29份、
增稠剂羟乙基纤维素 6~11份、
分散剂六偏磷酸钠 4~8份、
消泡剂聚醚-硅氧烷共聚物 0.2~0.5份、
成膜助剂丙二醇甲醚醋酸酯 5~9份、
去离子水 5~10份、
天然彩砂 15~25份、
天然白砂 40~65份；
所述改性木质素，其制备方法为：将木质素、十七氟癸基三甲氧基硅烷、去离子水、无水乙醇按质量比35~60:3~6:10~20:30~65混合，搅拌成浆糊状后，控制搅拌速率600~1000转/分、温度35~50℃下，恒温回流反应30~60分钟后降至室温，然后将浆糊状液态物转移至球磨罐中，在260~350转/分的转速下球磨2~4小时，然后将球磨后的产物置于85~100℃温度下干燥5~8小时，然后用无水乙醇洗涤2~4次后，再置于95~105℃下干燥1~3小时后得到蓬松的改性木质素；
所述疏水性二氧化硅预分散液，其制备方法为：将疏水性二氧化硅和辛基酚聚氧乙烯醚按质量比15~26:5混合成糊状物，然后将该糊状物放入行星式球磨机中，在350~600转/分转速下，球磨30~60分钟后出料，将得到的糊状料与2-氨基-2-甲基-1-丙醇、3-[甲氧基聚(乙氧基)]丙基-甲基-双(三甲基硅氧基)硅烷、木质素磺酸钠、乙二醇单乙醚、去离子水按质量比12~25:3~6:0.5~1.5:1~3:25~50:85~135混合后，置于高速分散机上，在50000~75000转/分下分散1~4小时后得到疏水性二氧化硅预分散液。
2.根据权利要求1所述的外墙真石漆，其特征在于：
所述硅丙乳液的pH值为7.5~9.0，固含量为45~55%；
所述聚碳酸酯型水性聚氨酯分散体的固含量为35~48%，pH值为7.5~8.5；
所述天然彩砂的粒径为80~120目；
所述天然白砂的粒径为200~400目。
3.根据权利要求1所述的外墙真石漆，其特征在于：
所述木质素的粒径为10~50微米；
所述疏水性二氧化硅的粒径为1~50纳米。
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