CN117701089B - 一种高隔热性能的复合液态花岗岩涂料 - Google Patents
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Abstract
一种高隔热性能的复合液态花岗岩涂料，属于涂料技术领域，该涂料由硅丙乳液、疏水性木质素、疏水性无机隔热粉体、疏水性纳米碳酸钙、消泡剂聚醚‑硅氧烷共聚物、分散剂六偏磷酸钠、成膜助剂己二醇丁醚醋酸酯、增稠剂硅酸镁铝、去离子水、级配骨料组成；所得涂料的干燥时间（表干，小时）1.0~1.3小时；初期干燥抗裂性7小时无裂纹；柔韧性，直径20mm无裂纹；粘接强度，标准状态1.42~1.57MPa，冻融循环（5次）1.34~1.51MPa；导热系数漆膜未浸水之前0.066~0.073 W•m‑1•K‑1，漆膜浸水1000h晾干表面水分后0.070~0.079 W•m‑1•K‑1。
Description
技术领域
本发明涉及一种高隔热性能的复合液态花岗岩涂料，属于涂料技术领域。
背景技术
液态花岗岩涂料顾名思义是一种外观装饰效果完全酷似天然花岗岩石材料的仿石涂料，主要以合成树脂乳液为基料，以不同粒径的天然砂石、岩片或云母片等为骨料，加助剂和水配制而成，它能为现代建筑物带来自然、质朴、庄重的装饰效果，与天然石材相比，液态花岗岩涂料自身轻，不会增加建筑物的负载压力，可施工于任何基面而无脱落危险，任何曲面或复杂形状基面均不受限制，施工简便且能做到建筑表面的全覆盖无接缝。随着全社会节能减排的呼声日益强烈，市场对外墙涂料的隔热保温要求也越来越高，但目前市面上具有高隔热高保温性能的液态花岗岩涂料并不多见，作为建筑外墙面向自然环境的第一壁材料，高隔热液态花岗岩涂料自然非常符合节能减排的社会需求，所以深入研究与开发出高隔热性能的液态花岗岩涂料对满足市场需求，提升社会能源利用率以及提高民居建筑舒适度、美观度具有非常积极的意义。
墙体涂料高隔热性能的实现可以通过添加能形成隔热层的隔热填料来实现，常见的隔热填料有中空玻璃微珠、膨胀珍珠岩、膨胀蛭石、硅藻土、硅酸钙、海泡石、有机黏土等等，这些微孔型无机矿物干燥无水状态下隔热保温性能非常优异，但一旦吸水后，隔热性能急剧下降，而且上述这些无机隔热填料基本都有强亲水性，尤其海泡石、硅藻土这两种物质，其吸水率可达到自重的数倍，可想而知，掺杂这些填料的涂料，形成涂层以后，在外界自然环境中，雨雪天气下，吸水严重后，基本丧失隔热性能。
中国专利CN108409195A公开了一种保温隔热型仿花岗岩涂料,包括以下重量份的原料：水220～250份、纤维素1～2份、分散剂3.2～4.5份、消泡剂1.2～1.8份、润湿剂1.3～1.7份、甲基苯乙烯19～21份、滑石粉180～220份、硅藻土75～85份、弹性防水乳液380～420份、花岗岩石粉300～350份、成膜助剂3.5～4.7份、增稠剂6.5～8.5份、刚性聚合物乳液20～35份、弹性聚合乳液20～30份、防腐杀菌剂1.2～1.7份，本发明在保持了仿花岗岩涂料的美观感的基础上，增加了仿花岗岩涂料的保温隔热性，保证了仿花岗岩涂料的美观感和性能，更好地满足消费者的需求。该专利所得涂料的导热系数为0.2W•m-1•K-1，隔热性能并不理想，而且配方中加入了吸水性很强的硅藻土，并没有对硅藻土做疏水改性处理，长久服役期间内，难以保证硅藻土因吸水而导致隔热性能下降。
中国专利CN111849291A公开了一种保温隔热型高耐候低碳的5D花岗岩涂料，由以下重量份的组分制备得到：甲基丙烯酸甲酯20~30份、丙烯酸丁酯10~20份、丙烯酸异辛酯10~20份、丙烯酸1~3份、乳化剂2~6份、过硫酸盐1~2份、氧化剂0.3~0.5份、还原剂0.2~0.3份、水53份、玻化微珠10~20份、二氧化硅20~30份、茶多酚0.5~1份、蒙脱土15~20份、高岭土去离子水1~3份、成膜助剂1~8份和分散剂5~7份。该专利并未披露制备出的5D花岗岩涂料隔热方面的测试数据，再者该专利配方中添加的蒙脱土、高岭土这些无机填料，均有较强的吸水性，直接添加难以保持隔热层的长久保温性能。
以上论述，可以看到目前高隔热性能的液态花岗岩涂料仍存在隔热填料易吸水而导致隔热效果难以持久的问题，所以通过改善隔热填料的耐水性来改善复合液态花岗岩涂料隔热性能的持久性是一个很好的产品开发思路。
发明内容
针对上述现有技术存在的不足，本发明提供一种高隔热性能的复合液态花岗岩涂料，实现以下发明目的：通过增强隔热填料的疏水性获得具有持久隔热保温功能的高隔热复合液态花岗岩涂料。
为实现上述发明目的，本发明采取以下技术方案：
一种高隔热性能的复合液态花岗岩涂料，所述高隔热性能的复合液态花岗岩涂料的具体配方为，以重量份计：
硅丙乳液 85~130份、
疏水性木质素 10~30份、
疏水性无机隔热粉体 8~19份、
疏水性纳米碳酸钙 15~35份、
消泡剂聚醚-硅氧烷共聚物 1~1.5份、
分散剂六偏磷酸钠 5~8份、
成膜助剂己二醇丁醚醋酸酯 6~10份、
增稠剂硅酸镁铝 5~10份、
去离子水 35~50份、
级配骨料 40~70份；
所述硅丙乳液的pH值为8.0~9.5，固含量为45~64%；
所述级配骨料为不同目数石英砂的混合物，其具体组成为：5~20目石英砂30~50份，24~45目石英砂30~50份，48~80目石英砂20~40份，90~130目石英砂15~35份；
以下是对上述技术方案的进一步改进：
步骤1、疏水性木质素的制备
将木质素破碎成100~300目颗粒后，真空干燥脱水至水分含量为0.2~0.8wt%，得到干燥木质素粉末，将干燥木质素粉末放入反应釜中，然后加入二氧六环溶剂和三[2-(甲基氨基)乙基]胺，控制搅拌速率600~1300转/分速率下，搅拌分散2~4小时后，加入脂肪酸，继续维持600~1300转/分搅拌速率并升温至60~90℃，恒温搅拌反应6~10小时后，降至室温出料，过滤，得到的固体用去离子水浸泡洗涤4~6遍后，置于80~95℃下干燥8~13小时，得到的干燥蓬松粉末即为疏水性木质素；
所述脂肪酸为油酸、棕榈酸、硬脂酸、亚麻酸、亚油酸、月桂酸中的一种；
所述二氧六环的加入质量为木质素质量的160~240wt%；
所述三[2-(甲基氨基)乙基]胺的加入质量为木质素质量的2~5wt%；
所述脂肪酸的加入质量为木质素质量的8~14wt%。
步骤2、疏水性无机隔热粉体的制备
无机隔热粉体在100~130℃下恒温烘干4~7小时后，加到反应釜中，再加入1,3-二甲基-2-咪唑啉酮溶剂，开启高速分散桨，在5000~8000转/分下，强力分散3~6小时后关闭高速分散桨，打开搅拌桨，控制搅拌速率600~900转/分下，加入全氟辛酰氯，升温至90~120℃后，加入三乙胺，然后恒温反应5~9小时，降至室温后出料，过滤，滤出的固体用去离子水浸泡洗涤4~6遍后，置于85~100℃下干燥5~9小时后，得到疏水性无机隔热粉体；
所述无机隔热粉体为海泡石和膨胀蛭石的混合物；
所述无机隔热粉体中海泡石和膨胀蛭石的质量比为10~20:4；
所述海泡石的粒径为30~500nm；
所述膨胀蛭石的粒径为30~150目；
所述1,3-二甲基-2-咪唑啉酮的加入质量为无机隔热粉体质量的140~190wt%；
所述全氟辛酰氯的加入质量为无机隔热粉体质量的6~15wt%；
所述三乙胺的加入质量为无机隔热粉体质量的1~2wt%。
步骤3、疏水性纳米碳酸钙的制备
纳米碳酸钙烘干至水分含量为0.1~0.4%后，将纳米碳酸钙放入反应釜中，加入甲基乙基酮，开启高速分散桨，在5000~10000转/分的速率下分散2~3.5小时后停止分散，打开搅拌，控制搅拌速率900~1500转/分下，向釜内加入二异丙胺基乙胺、氟碳树脂、3-巯丙基甲基二甲氧基硅烷，升温并恒温在50~65℃，恒温搅拌反应6~9小时后冷却至室温，离心分离，得到的固体用无水乙醇洗涤3~6次后，于50~70℃下干燥3~5小时后得到疏水性纳米碳酸钙；
所述纳米碳酸钙的粒径为10~100nm；
所述甲基乙基酮的加入质量为纳米碳酸钙质量的190~280wt%；
所述二异丙胺基乙胺的加入质量为纳米碳酸钙质量的2~5wt%；
所述氟碳树脂的加入质量为纳米碳酸钙质量的8~15wt%；
所述氟碳树脂的氟含量为20~40wt%，数均分子量为15000~40000g/mol，酸值为1~3mgKOH/g，羟值为30~50mgKOH/g；
所述3-巯丙基甲基二甲氧基硅烷的加入质量为纳米碳酸钙质量的2~5wt%。
步骤4、复合液态花岗岩涂料的制备
按高隔热性能的复合液态花岗岩涂料以重量份计的具体配方中各原料的质量份，先将硅丙乳液、消泡剂聚醚-硅氧烷共聚物、分散剂六偏磷酸钠、成膜助剂己二醇丁醚醋酸酯、去离子水加入双行星搅拌机中，开启搅拌和高速分散桨，控制搅拌速率80~150转/分，分散桨速率5000~8000转/分，然后依次加入疏水性木质素、疏水性无机隔热粉体、疏水性纳米碳酸钙，然后持续搅拌分散6~10小时后，将高速分散桨的速率降至800~1100转/分，再加入级配骨料，搅拌分散40~70分钟，最后加入增稠剂硅酸镁铝，搅拌分散40~75分钟后出料灌装，得到高隔热性能的复合液态花岗岩涂料。
与现有技术相比，本发明取得以下有益效果：
1、本发明用海泡石和膨胀蛭石混合粉体构筑了液态花岗岩涂料的隔热保温层，并且用疏水性的脂肪酸对微米级木质素颗粒做了表面改性处理，同时用氟碳树脂和3-巯丙基甲基二甲氧基硅烷对纳米碳酸钙做了表面疏水改性，在涂料喷涂成湿膜后，湿膜干燥过程中，因疏水性物质表面能低，加上纳米级碳酸钙粉体颗粒自身较为剧烈的布朗运动和疏松木质素颗粒密度较低，疏水性的纳米碳酸钙和疏水性的木质素很容易迁移至涂层表面并在表面富集，以降低涂层湿膜的表面张力，这样涂层湿膜干燥后，疏水性的纳米碳酸钙和疏水性的木质素会在涂层表面建构起超疏水微纳结构，这种微观结构具有极其优异的疏水性能，能够保证涂层长期服役期间内的憎水疏水性能，因此涂层表面能够很好的长期阻隔水汽，以维持隔热保温层长久不衰的隔热性能；
2、本发明用全氟辛酰氯对无机隔热粉体，即膨胀蛭石和海泡石的混合物做了超疏水改性，全氟辛酰氯含有超疏水的碳氟共价键化学结构，膨胀蛭石和海泡石的外表面以及内部孔壁表面富集很多硅羟基官能团，这些硅羟基与全氟辛酰氯发生脱羟基反应后，膨胀蛭石和海泡石内外所有表面几乎都含有碳氟共价键，这赋予膨胀蛭石和海泡石极其优异的内外表面疏水性，由这二者构筑的隔热保温层也具有强烈的憎水性，因而隔热保温层能够在潮湿水汽环境中长期保持良好的隔热性能；
3、本发明得到的高隔热性能的复合液态花岗岩涂料，容器中状态为搅拌后无结块、呈均匀状态；施工性方面喷涂无障碍；干燥时间（表干，小时）1.0~1.3小时；初期干燥抗裂性7小时无裂纹；热贮存稳定性（15天）无结块、凝聚、霉变；低温贮存稳定性（3次循环）无结块、无凝聚；吸水量（2小时，克）0.2~0.4克；耐水性1064~1113小时无异常；耐碱性644~688小时无异常；耐温变性（10次）无起泡、裂纹、剥落、掉粉；耐沾污1级；耐人工气候老化性无起泡、裂纹、剥落，粉化 0 级，变色 0 级；柔韧性，直径20mm无裂纹；粘接强度，标准状态1.42~1.57MPa，冻融循环（5次）1.34~1.51MPa；导热系数漆膜未浸水之前0.066~0.073 W•m-1•K-1，漆膜浸水1000h晾干表面水分后0.070~0.079 W•m-1•K-1。
具体实施方式
以下对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1：一种高隔热性能的复合液态花岗岩涂料
步骤1、疏水性木质素的制备
将木质素破碎成250目颗粒后，真空干燥脱水至水分含量为0.5wt%，得到干燥木质素粉末，将干燥木质素粉末放入反应釜中，然后加入二氧六环溶剂和三[2-(甲基氨基)乙基]胺，控制搅拌速率1100转/分速率下，搅拌分散3小时后，加入脂肪酸，继续维持1100转/分搅拌速率并升温至85℃，恒温搅拌反应8小时后，降至室温出料，过滤，得到的固体用去离子水浸泡洗涤5遍后，置于90℃下干燥12小时，得到的干燥蓬松粉末即为疏水性木质素；
所述脂肪酸为油酸；
所述二氧六环的加入质量为木质素质量的220wt%；
所述三[2-(甲基氨基)乙基]胺的加入质量为木质素质量的4wt%；
所述脂肪酸的加入质量为木质素质量的13wt%。
步骤2、疏水性无机隔热粉体的制备
无机隔热粉体在125℃下恒温烘干6小时后，加到反应釜中，再加入1,3-二甲基-2-咪唑啉酮溶剂，开启高速分散桨，在6800转/分下，强力分散4小时后关闭高速分散桨，打开搅拌桨，控制搅拌速率850转/分下，加入全氟辛酰氯，升温至105℃后，加入三乙胺，然后恒温反应6小时，降至室温后出料，过滤，滤出的固体用去离子水浸泡洗涤5遍后，置于90℃下干燥8小时后，得到疏水性无机隔热粉体；
所述无机隔热粉体为海泡石和膨胀蛭石的混合物；
所述无机隔热粉体中海泡石和膨胀蛭石的质量比为17:4；
所述海泡石的粒径为100nm；
所述膨胀蛭石的粒径为80目；
所述1,3-二甲基-2-咪唑啉酮的加入质量为无机隔热粉体质量的180wt%；
所述全氟辛酰氯的加入质量为无机隔热粉体质量的12wt%；
所述三乙胺的加入质量为无机隔热粉体质量的1.3wt%。
步骤3、疏水性纳米碳酸钙的制备
纳米碳酸钙烘干至水分含量为0.3%后，将纳米碳酸钙放入反应釜中，加入甲基乙基酮，开启高速分散桨，在8500转/分的速率下分散3小时后停止分散，打开搅拌，控制搅拌速率1200转/分下，向釜内加入二异丙胺基乙胺、氟碳树脂、3-巯丙基甲基二甲氧基硅烷，升温并恒温在60℃，恒温搅拌反应7小时后冷却至室温，离心分离，得到的固体用无水乙醇洗涤4次后，于65℃下干燥4小时后得到疏水性纳米碳酸钙；
所述纳米碳酸钙的粒径为70nm；
所述甲基乙基酮的加入质量为纳米碳酸钙质量的220wt%；
所述二异丙胺基乙胺的加入质量为纳米碳酸钙质量的4wt%；
所述氟碳树脂的加入质量为纳米碳酸钙质量的11wt%；
所述氟碳树脂的氟含量为34wt%，数均分子量为30000g/mol，酸值为2.5mgKOH/g，羟值为45mgKOH/g；
所述3-巯丙基甲基二甲氧基硅烷的加入质量为纳米碳酸钙质量的3wt%。
步骤4、复合液态花岗岩涂料的制备
所述高隔热性能的复合液态花岗岩涂料的具体配方为，以重量份计：
硅丙乳液 110份、
疏水性木质素 26份、
疏水性无机隔热粉体 13份、
疏水性纳米碳酸钙 30份、
消泡剂聚醚-硅氧烷共聚物 1.3份、
分散剂六偏磷酸钠 7份、
成膜助剂己二醇丁醚醋酸酯 9份、
增稠剂硅酸镁铝 8份、
去离子水 40份、
级配骨料 60份；
所述硅丙乳液的pH值为9.0，固含量为55%；
所述级配骨料为不同目数石英砂的混合物，其具体组成为：16目石英砂45份，30目石英砂40份，60目石英砂25份，100目石英砂30份；
按高隔热性能的复合液态花岗岩涂料以重量份计的具体配方中各原料的质量份，先将硅丙乳液、消泡剂聚醚-硅氧烷共聚物、分散剂六偏磷酸钠、成膜助剂己二醇丁醚醋酸酯、去离子水加入双行星搅拌机中，开启搅拌和高速分散桨，控制搅拌速率130转/分，分散桨速率7000转/分，然后依次加入疏水性木质素、疏水性无机隔热粉体、疏水性纳米碳酸钙，然后持续搅拌分散9小时后，将高速分散桨的速率降至950转/分，再加入级配骨料，搅拌分散65分钟，最后加入增稠剂硅酸镁铝，搅拌分散70分钟后出料灌装，得到高隔热性能的复合液态花岗岩涂料。
实施例2：一种高隔热性能的复合液态花岗岩涂料
步骤1、疏水性木质素的制备
将木质素破碎成100目颗粒后，真空干燥脱水至水分含量为0.2wt%，得到干燥木质素粉末，将干燥木质素粉末放入反应釜中，然后加入二氧六环溶剂和三[2-(甲基氨基)乙基]胺，控制搅拌速率600转/分速率下，搅拌分散2小时后，加入脂肪酸，继续维持600转/分搅拌速率并升温至60℃，恒温搅拌反应6小时后，降至室温出料，过滤，得到的固体用去离子水浸泡洗涤4遍后，置于80℃下干燥8小时，得到的干燥蓬松粉末即为疏水性木质素；
所述脂肪酸棕榈酸；
所述二氧六环的加入质量为木质素质量的160wt%；
所述三[2-(甲基氨基)乙基]胺的加入质量为木质素质量的2wt%；
所述脂肪酸的加入质量为木质素质量的8wt%。
步骤2、疏水性无机隔热粉体的制备
无机隔热粉体在100℃下恒温烘干4小时后，加到反应釜中，再加入1,3-二甲基-2-咪唑啉酮溶剂，开启高速分散桨，在5000转/分下，强力分散3小时后关闭高速分散桨，打开搅拌桨，控制搅拌速率600转/分下，加入全氟辛酰氯，升温至90℃后，加入三乙胺，然后恒温反应5小时，降至室温后出料，过滤，滤出的固体用去离子水浸泡洗涤4遍后，置于85℃下干燥5小时后，得到疏水性无机隔热粉体；
所述无机隔热粉体为海泡石和膨胀蛭石的混合物；
所述无机隔热粉体中海泡石和膨胀蛭石的质量比为10:4；
所述海泡石的粒径为30nm；
所述膨胀蛭石的粒径为30目；
所述1,3-二甲基-2-咪唑啉酮的加入质量为无机隔热粉体质量的140wt%；
所述全氟辛酰氯的加入质量为无机隔热粉体质量的6wt%；
所述三乙胺的加入质量为无机隔热粉体质量的1wt%。
步骤3、疏水性纳米碳酸钙的制备
纳米碳酸钙烘干至水分含量为0.1%后，将纳米碳酸钙放入反应釜中，加入甲基乙基酮，开启高速分散桨，在5000转/分的速率下分散2小时后停止分散，打开搅拌，控制搅拌速率900转/分下，向釜内加入二异丙胺基乙胺、氟碳树脂、3-巯丙基甲基二甲氧基硅烷，升温并恒温在50℃，恒温搅拌反应6小时后冷却至室温，离心分离，得到的固体用无水乙醇洗涤3次后，于50℃下干燥3小时后得到疏水性纳米碳酸钙；
所述纳米碳酸钙的粒径为10nm；
所述甲基乙基酮的加入质量为纳米碳酸钙质量的190wt%；
所述二异丙胺基乙胺的加入质量为纳米碳酸钙质量的2wt%；
所述氟碳树脂的加入质量为纳米碳酸钙质量的8wt%；
所述氟碳树脂的氟含量为20wt%，数均分子量为15000g/mol，酸值为1mgKOH/g，羟值为30mgKOH/g；
所述3-巯丙基甲基二甲氧基硅烷的加入质量为纳米碳酸钙质量的2wt%。
步骤4、复合液态花岗岩涂料的制备
所述高隔热性能的复合液态花岗岩涂料的具体配方为，以重量份计：
硅丙乳液 85份、
疏水性木质素 10份、
疏水性无机隔热粉体 8份、
疏水性纳米碳酸钙 15份、
消泡剂聚醚-硅氧烷共聚物 1份、
分散剂六偏磷酸钠 5份、
成膜助剂己二醇丁醚醋酸酯 6份、
增稠剂硅酸镁铝 5份、
去离子水 35份、
级配骨料 40份；
所述硅丙乳液的pH值为8.0，固含量为45%；
所述级配骨料为不同目数石英砂的混合物，其具体组成为：5目石英砂30份，24目石英砂30份，48目石英砂20份，90目石英砂15份；
按高隔热性能的复合液态花岗岩涂料以重量份计的具体配方中各原料的质量份，先将硅丙乳液、消泡剂聚醚-硅氧烷共聚物、分散剂六偏磷酸钠、成膜助剂己二醇丁醚醋酸酯、去离子水加入双行星搅拌机中，开启搅拌和高速分散桨，控制搅拌速率80转/分，分散桨速率5000转/分，然后依次加入疏水性木质素、疏水性无机隔热粉体、疏水性纳米碳酸钙，然后持续搅拌分散6小时后，将高速分散桨的速率降至800转/分，再加入级配骨料，搅拌分散40分钟，最后加入增稠剂硅酸镁铝，搅拌分散40分钟后出料灌装，得到高隔热性能的复合液态花岗岩涂料。
实施例3：一种高隔热性能的复合液态花岗岩涂料
步骤1、疏水性木质素的制备
将木质素破碎成300目颗粒后，真空干燥脱水至水分含量为0.8wt%，得到干燥木质素粉末，将干燥木质素粉末放入反应釜中，然后加入二氧六环溶剂和三[2-(甲基氨基)乙基]胺，控制搅拌速率1300转/分速率下，搅拌分散4小时后，加入脂肪酸，继续维持1300转/分搅拌速率并升温至90℃，恒温搅拌反应10小时后，降至室温出料，过滤，得到的固体用去离子水浸泡洗涤6遍后，置于95℃下干燥13小时，得到的干燥蓬松粉末即为疏水性木质素；
所述脂肪酸为硬脂酸；
所述二氧六环的加入质量为木质素质量的240wt%；
所述三[2-(甲基氨基)乙基]胺的加入质量为木质素质量的5wt%；
所述脂肪酸的加入质量为木质素质量的14wt%。
步骤2、疏水性无机隔热粉体的制备
无机隔热粉体在130℃下恒温烘干7小时后，加到反应釜中，再加入1,3-二甲基-2-咪唑啉酮溶剂，开启高速分散桨，在8000转/分下，强力分散6小时后关闭高速分散桨，打开搅拌桨，控制搅拌速率900转/分下，加入全氟辛酰氯，升温至120℃后，加入三乙胺，然后恒温反应9小时，降至室温后出料，过滤，滤出的固体用去离子水浸泡洗涤6遍后，置于100℃下干燥9小时后，得到疏水性无机隔热粉体；
所述无机隔热粉体为海泡石和膨胀蛭石的混合物；
所述无机隔热粉体中海泡石和膨胀蛭石的质量比为20:4；
所述海泡石的粒径为500nm；
所述膨胀蛭石的粒径为150目；
所述1,3-二甲基-2-咪唑啉酮的加入质量为无机隔热粉体质量的190wt%；
所述全氟辛酰氯的加入质量为无机隔热粉体质量的15wt%；
所述三乙胺的加入质量为无机隔热粉体质量的2wt%。
步骤3、疏水性纳米碳酸钙的制备
纳米碳酸钙烘干至水分含量为0.4%后，将纳米碳酸钙放入反应釜中，加入甲基乙基酮，开启高速分散桨，在10000转/分的速率下分散3.5小时后停止分散，打开搅拌，控制搅拌速率1500转/分下，向釜内加入二异丙胺基乙胺、氟碳树脂、3-巯丙基甲基二甲氧基硅烷，升温并恒温在65℃，恒温搅拌反应9小时后冷却至室温，离心分离，得到的固体用无水乙醇洗涤6次后，于70℃下干燥5小时后得到疏水性纳米碳酸钙；
所述纳米碳酸钙的粒径为100nm；
所述甲基乙基酮的加入质量为纳米碳酸钙质量的280wt%；
所述二异丙胺基乙胺的加入质量为纳米碳酸钙质量的5wt%；
所述氟碳树脂的加入质量为纳米碳酸钙质量的15wt%；
所述氟碳树脂的氟含量为40wt%，数均分子量为40000g/mol，酸值为3mgKOH/g，羟值为50mgKOH/g；
所述3-巯丙基甲基二甲氧基硅烷的加入质量为纳米碳酸钙质量的5wt%。
步骤4、复合液态花岗岩涂料的制备
所述高隔热性能的复合液态花岗岩涂料的具体配方为，以重量份计：
硅丙乳液 130份、
疏水性木质素 30份、
疏水性无机隔热粉体 19份、
疏水性纳米碳酸钙 35份、
消泡剂聚醚-硅氧烷共聚物 1.5份、
分散剂六偏磷酸钠 8份、
成膜助剂己二醇丁醚醋酸酯 10份、
增稠剂硅酸镁铝 10份、
去离子水 50份、
级配骨料 70份；
所述硅丙乳液的pH值为9.5，固含量为64%；
所述级配骨料为不同目数石英砂的混合物，其具体组成为：20目石英砂50份， 45目石英砂50份，80目石英砂40份，130目石英砂35份；
按高隔热性能的复合液态花岗岩涂料以重量份计的具体配方中各原料的质量份，先将硅丙乳液、消泡剂聚醚-硅氧烷共聚物、分散剂六偏磷酸钠、成膜助剂己二醇丁醚醋酸酯、去离子水加入双行星搅拌机中，开启搅拌和高速分散桨，控制搅拌速率150转/分，分散桨速率8000转/分，然后依次加入疏水性木质素、疏水性无机隔热粉体、疏水性纳米碳酸钙，然后持续搅拌分散10小时后，将高速分散桨的速率降至1100转/分，再加入级配骨料，搅拌分散70分钟，最后加入增稠剂硅酸镁铝，搅拌分散75分钟后出料灌装，得到高隔热性能的复合液态花岗岩涂料。
实施例4：一种高隔热性能的复合液态花岗岩涂料
步骤1、疏水性木质素的制备
所述脂肪酸为亚麻酸；
其余操作同于实施例1；
步骤2、3、4操作同于实施例1。
实施例5：一种高隔热性能的复合液态花岗岩涂料
步骤1、疏水性木质素的制备
所述脂肪酸为亚油酸；
其余操作同于实施例1；
步骤2、3、4操作同于实施例1。
实施例6：一种高隔热性能的复合液态花岗岩涂料
步骤1、疏水性木质素的制备
所述脂肪酸为月桂酸；
其余操作同于实施例1；
步骤2、3、4操作同于实施例1。
对比例1：实施例1基础上，不进行步骤1、疏水性木质素的制备，步骤4将26份疏水性木质素等量替换成26份木质素，具体操作如下：
不进行步骤1疏水性木质素的制备；
步骤2、3操作同于实施例1；
步骤4、复合液态花岗岩涂料的制备
所述高隔热性能的复合液态花岗岩涂料的具体配方为，以重量份计：
硅丙乳液 110份、
木质素 26份、
疏水性无机隔热粉体 13份、
疏水性纳米碳酸钙 30份、
消泡剂聚醚-硅氧烷共聚物 1.3份、
分散剂六偏磷酸钠 7份、
成膜助剂己二醇丁醚醋酸酯 9份、
增稠剂硅酸镁铝 8份、
去离子水 40份、
级配骨料 60份；
所述硅丙乳液的pH值为9.0，固含量为55%；
所述木质素的粒径为250目，水分含量为0.5wt%
所述级配骨料为不同目数石英砂的混合物，其具体组成为：16目石英砂45份，30目石英砂40份，60目石英砂25份，100目石英砂30份；
按高隔热性能的复合液态花岗岩涂料以重量份计的具体配方中各原料的质量份，先将硅丙乳液、消泡剂聚醚-硅氧烷共聚物、分散剂六偏磷酸钠、成膜助剂己二醇丁醚醋酸酯、去离子水加入双行星搅拌机中，开启搅拌和高速分散桨，控制搅拌速率130转/分，分散桨速率7000转/分，然后依次加入木质素、疏水性无机隔热粉体、疏水性纳米碳酸钙，然后持续搅拌分散9小时后，将高速分散桨的速率降至950转/分，再加入级配骨料，搅拌分散65分钟，最后加入增稠剂硅酸镁铝，搅拌分散70分钟后出料灌装，得到高隔热性能的复合液态花岗岩涂料。
对比例2：实施例1基础上，不进行步骤2、疏水性无机隔热粉体的制备，步骤4将13份疏水性无机隔热粉体等量替换成13份无机隔热粉体，具体操作如下：
步骤1操作同于实施例1；
不进行步骤2、疏水性无机隔热粉体的制备；
步骤3操作同于实施例1；
步骤4、复合液态花岗岩涂料的制备
所述高隔热性能的复合液态花岗岩涂料的具体配方为，以重量份计：
硅丙乳液 110份、
疏水性木质素 26份、
无机隔热粉体 13份、
疏水性纳米碳酸钙 30份、
消泡剂聚醚-硅氧烷共聚物 1.3份、
分散剂六偏磷酸钠 7份、
成膜助剂己二醇丁醚醋酸酯 9份、
增稠剂硅酸镁铝 8份、
去离子水 40份、
级配骨料 60份；
所述硅丙乳液的pH值为9.0，固含量为55%；
所述无机隔热粉体为海泡石和膨胀蛭石的混合物；
所述无机隔热粉体中海泡石和膨胀蛭石的质量比为17:4；
所述海泡石的粒径为100nm；
所述膨胀蛭石的粒径为80目；
所述级配骨料为不同目数石英砂的混合物，其具体组成为：16目石英砂45份，30目石英砂40份，60目石英砂25份，100目石英砂30份；
按高隔热性能的复合液态花岗岩涂料以重量份计的具体配方中各原料的质量份，先将硅丙乳液、消泡剂聚醚-硅氧烷共聚物、分散剂六偏磷酸钠、成膜助剂己二醇丁醚醋酸酯、去离子水加入双行星搅拌机中，开启搅拌和高速分散桨，控制搅拌速率130转/分，分散桨速率7000转/分，然后依次加入疏水性木质素、无机隔热粉体、疏水性纳米碳酸钙，然后持续搅拌分散9小时后，将高速分散桨的速率降至950转/分，再加入级配骨料，搅拌分散65分钟，最后加入增稠剂硅酸镁铝，搅拌分散70分钟后出料灌装，得到高隔热性能的复合液态花岗岩涂料。
对比例3：实施例1基础上，不进行步骤3、疏水性纳米碳酸钙的制备，步骤4将30份疏水性纳米碳酸钙等量替换成30份纳米碳酸钙，具体操作如下：
步骤1、2操作同于实施例1；
不进行步骤3、疏水性纳米碳酸钙的制备；
步骤4、复合液态花岗岩涂料的制备
所述高隔热性能的复合液态花岗岩涂料的具体配方为，以重量份计：
硅丙乳液 110份、
疏水性木质素 26份、
疏水性无机隔热粉体 13份、
纳米碳酸钙 30份、
消泡剂聚醚-硅氧烷共聚物 1.3份、
分散剂六偏磷酸钠 7份、
成膜助剂己二醇丁醚醋酸酯 9份、
增稠剂硅酸镁铝 8份、
去离子水 40份、
级配骨料 60份；
所述硅丙乳液的pH值为9.0，固含量为55%；
所述纳米碳酸钙的粒径为70nm；
所述级配骨料为不同目数石英砂的混合物，其具体组成为：16目石英砂45份，30目石英砂40份，60目石英砂25份，100目石英砂30份；
按高隔热性能的复合液态花岗岩涂料以重量份计的具体配方中各原料的质量份，先将硅丙乳液、消泡剂聚醚-硅氧烷共聚物、分散剂六偏磷酸钠、成膜助剂己二醇丁醚醋酸酯、去离子水加入双行星搅拌机中，开启搅拌和高速分散桨，控制搅拌速率130转/分，分散桨速率7000转/分，然后依次加入疏水性木质素、疏水性无机隔热粉体、纳米碳酸钙，然后持续搅拌分散9小时后，将高速分散桨的速率降至950转/分，再加入级配骨料，搅拌分散65分钟，最后加入增稠剂硅酸镁铝，搅拌分散70分钟后出料灌装，得到高隔热性能的复合液态花岗岩涂料。
性能测试：
实施例1、2、3、4、5、6和对比例1、2、3所得高隔热性能的复合液态花岗岩涂料，喷涂成膜后，参照JG/T24-2018《合成树脂乳液砂壁状建筑涂料》、JG/T 235-2014《建筑反射隔热涂料》、GB/T 10294-2008《绝热材料稳态热阻及有关特性的测定防护热板法》进行相关指标的测试，具体测试数据见表1：
表1
由表1中的数据可以看到，木质素不做疏水改性的对比例1，表干时间增加到2小时以上，初期干燥抗裂性变差，热贮存稳定性变差，吸水量大幅增加，耐水性很差，耐碱性、耐温变性、耐沾污性、耐人工气候老化性、柔韧性以及粘接强度均显著变差，导热系数更是升至所有实施例和对比例中的最高值，这是因为木质素不做疏水改性，粉末颗粒之间的氢键作用非常强，在液态花岗岩涂料的水性体系中，木质素颗粒在强氢键作用下吸附团聚在一块，涂层彻底干燥后，这些团聚的木质素颗粒很容易吸水吸潮，使涂层的各项性能急剧下降；无机隔热粉体不做疏水改性的对比例2，耐水性、耐碱性、粘接强度和隔热性能有显著降低，这表明无机隔热粉体的疏水改性能够明显降低涂料涂层的吸水吸潮率，保证涂层在长时间服役期间的高隔热性能；对比例3，纳米碳酸钙不做疏水改性，与对比例2类似，对涂层的耐水性和高隔热性有明显的负面作用，这表明纳米碳酸钙表面疏水性增强后，有助于在涂层表面构筑起超疏水的界面。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种高隔热性能的复合液态花岗岩涂料，其特征在于：
所述高隔热性能的复合液态花岗岩涂料的具体配方为，以重量份计：
硅丙乳液 85~130份、
疏水性木质素 10~30份、
疏水性无机隔热粉体 8~19份、
疏水性纳米碳酸钙 15~35份、
消泡剂聚醚-硅氧烷共聚物 1~1.5份、
分散剂六偏磷酸钠 5~8份、
成膜助剂己二醇丁醚醋酸酯 6~10份、
增稠剂硅酸镁铝 5~10份、
去离子水 35~50份、
级配骨料 40~70份；
所述硅丙乳液的pH值为8.0~9.5，固含量为45~64%；
所述级配骨料为不同目数石英砂的混合物，其具体组成为：5~20目石英砂30~50份，24~45目石英砂30~50份，48~80目石英砂20~40份，90~130目石英砂15~35份；
所述疏水性木质素，其制备方法为：将木质素破碎成100~300目颗粒后，真空干燥脱水至水分含量为0.2~0.8wt%，得到干燥木质素粉末，将干燥木质素粉末放入反应釜中，然后加入二氧六环溶剂和三[2-(甲基氨基)乙基]胺，控制搅拌速率600~1300转/分速率下，搅拌分散2~4小时后，加入脂肪酸，继续维持600~1300转/分搅拌速率并升温至60~90℃，恒温搅拌反应6~10小时后，降至室温出料，过滤，得到的固体用去离子水浸泡洗涤4~6遍后，置于80~95℃下干燥8~13小时，得到的干燥蓬松粉末即为疏水性木质素；
所述疏水性无机隔热粉体，其制备方法为：无机隔热粉体在100~130℃下恒温烘干4~7小时后，加到反应釜中，再加入1,3-二甲基-2-咪唑啉酮溶剂，开启高速分散桨，在5000~8000转/分下，强力分散3~6小时后关闭高速分散桨，打开搅拌桨，控制搅拌速率600~900转/分下，加入全氟辛酰氯，升温至90~120℃后，加入三乙胺，然后恒温反应5~9小时，降至室温后出料，过滤，滤出的固体用去离子水浸泡洗涤4~6遍后，置于85~100℃下干燥5~9小时后，得到疏水性无机隔热粉体；
所述疏水性纳米碳酸钙，其制备方法为：纳米碳酸钙烘干至水分含量为0.1~0.4%后，将纳米碳酸钙放入反应釜中，加入甲基乙基酮，开启高速分散桨，在5000~10000转/分的速率下分散2~3.5小时后停止分散，打开搅拌，控制搅拌速率900~1500转/分下，向釜内加入二异丙胺基乙胺、氟碳树脂、3-巯丙基甲基二甲氧基硅烷，升温并恒温在50~65℃，恒温搅拌反应6~9小时后冷却至室温，离心分离，得到的固体用无水乙醇洗涤3~6次后，于50~70℃下干燥3~5小时后得到疏水性纳米碳酸钙。
2.根据权利要求1所述的高隔热性能的复合液态花岗岩涂料，其特征在于：
所述脂肪酸为油酸、棕榈酸、硬脂酸、亚麻酸、亚油酸、月桂酸中的一种；
所述二氧六环的加入质量为木质素质量的160~240wt%；
所述三[2-(甲基氨基)乙基]胺的加入质量为木质素质量的2~5wt%；
所述脂肪酸的加入质量为木质素质量的8~14wt%。
3.根据权利要求1所述的高隔热性能的复合液态花岗岩涂料，其特征在于：
所述无机隔热粉体为海泡石和膨胀蛭石的混合物；
所述无机隔热粉体中海泡石和膨胀蛭石的质量比为10~20:4；
所述海泡石的粒径为30~500nm；
所述膨胀蛭石的粒径为30~150目；
所述1,3-二甲基-2-咪唑啉酮的加入质量为无机隔热粉体质量的140~190wt%；
所述全氟辛酰氯的加入质量为无机隔热粉体质量的6~15wt%；
所述三乙胺的加入质量为无机隔热粉体质量的1~2wt%。
4.根据权利要求1所述的高隔热性能的复合液态花岗岩涂料，其特征在于：
所述纳米碳酸钙的粒径为10~100nm；
所述甲基乙基酮的加入质量为纳米碳酸钙质量的190~280wt%；
所述二异丙胺基乙胺的加入质量为纳米碳酸钙质量的2~5wt%；
所述氟碳树脂的加入质量为纳米碳酸钙质量的8~15wt%；
所述氟碳树脂的氟含量为20~40wt%，数均分子量为15000~40000g/mol，酸值为1~3mgKOH/g，羟值为30~50mgKOH/g；
所述3-巯丙基甲基二甲氧基硅烷的加入质量为纳米碳酸钙质量的2~5wt%。
5.根据权利要求1所述的高隔热性能的复合液态花岗岩涂料，其特征在于：
按高隔热性能的复合液态花岗岩涂料以重量份计的具体配方中各原料的质量份，先将硅丙乳液、消泡剂聚醚-硅氧烷共聚物、分散剂六偏磷酸钠、成膜助剂己二醇丁醚醋酸酯、去离子水加入双行星搅拌机中，开启搅拌和高速分散桨，控制搅拌速率80~150转/分，分散桨速率5000~8000转/分，然后依次加入疏水性木质素、疏水性无机隔热粉体、疏水性纳米碳酸钙，然后持续搅拌分散6~10小时后，将高速分散桨的速率降至800~1100转/分，再加入级配骨料，搅拌分散40~70分钟，最后加入增稠剂硅酸镁铝，搅拌分散40~75分钟后出料灌装，得到高隔热性能的复合液态花岗岩涂料。
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