CN116496143A - 一种萃取精馏分离异丁醇-水-乙醇混合物的方法 - Google Patents
一种萃取精馏分离异丁醇-水-乙醇混合物的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN116496143A CN116496143A CN202310476181.4A CN202310476181A CN116496143A CN 116496143 A CN116496143 A CN 116496143A CN 202310476181 A CN202310476181 A CN 202310476181A CN 116496143 A CN116496143 A CN 116496143A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- isobutanol
- tower
- ethanol
- extractive distillation
- water
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 239000000203 mixture Substances 0.000 title claims abstract description 80
- 238000000895 extractive distillation Methods 0.000 title claims abstract description 64
- KDJHFBNWAXNQBQ-UHFFFAOYSA-N O.CCO.CC(C)CO Chemical compound O.CCO.CC(C)CO KDJHFBNWAXNQBQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 48
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 34
- 238000000605 extraction Methods 0.000 claims abstract description 111
- OSSRQAXMXICCCS-UHFFFAOYSA-N ethanol;2-methylpropan-1-ol Chemical compound CCO.CC(C)CO OSSRQAXMXICCCS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 95
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims abstract description 94
- ZXEKIIBDNHEJCQ-UHFFFAOYSA-N isobutanol Chemical compound CC(C)CO ZXEKIIBDNHEJCQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 70
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 62
- 238000011084 recovery Methods 0.000 claims abstract description 59
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 35
- 239000012498 ultrapure water Substances 0.000 claims abstract description 8
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims description 20
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims description 13
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims description 13
- PEDCQBHIVMGVHV-UHFFFAOYSA-N Glycerine Chemical compound OCC(O)CO PEDCQBHIVMGVHV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 230000005496 eutectics Effects 0.000 claims description 9
- 238000005086 pumping Methods 0.000 claims description 9
- 238000010992 reflux Methods 0.000 claims description 9
- 238000004064 recycling Methods 0.000 claims description 7
- 238000007599 discharging Methods 0.000 claims description 4
- 239000001763 2-hydroxyethyl(trimethyl)azanium Substances 0.000 claims description 3
- 235000019743 Choline chloride Nutrition 0.000 claims description 3
- SGMZJAMFUVOLNK-UHFFFAOYSA-M choline chloride Chemical compound [Cl-].C[N+](C)(C)CCO SGMZJAMFUVOLNK-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 3
- 229960003178 choline chloride Drugs 0.000 claims description 3
- 238000004804 winding Methods 0.000 claims description 3
- LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N Ethylene glycol Chemical compound OCCO LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 229960001231 choline Drugs 0.000 description 3
- OEYIOHPDSNJKLS-UHFFFAOYSA-N choline Chemical compound C[N+](C)(C)CCO OEYIOHPDSNJKLS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- NQCBIMOYRRMVNA-UHFFFAOYSA-N propane-1,2,3-triol;hydrochloride Chemical compound Cl.OCC(O)CO NQCBIMOYRRMVNA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 2
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 2
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 2
- 239000002351 wastewater Substances 0.000 description 2
- 239000000370 acceptor Substances 0.000 description 1
- 150000001298 alcohols Chemical class 0.000 description 1
- 150000001408 amides Chemical class 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 239000002551 biofuel Substances 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 150000001735 carboxylic acids Chemical class 0.000 description 1
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 description 1
- 238000009833 condensation Methods 0.000 description 1
- 230000005494 condensation Effects 0.000 description 1
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 239000000446 fuel Substances 0.000 description 1
- 239000010842 industrial wastewater Substances 0.000 description 1
- 239000002608 ionic liquid Substances 0.000 description 1
- TVMXDCGIABBOFY-UHFFFAOYSA-N octane Chemical compound CCCCCCCC TVMXDCGIABBOFY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 1
- 150000004714 phosphonium salts Chemical group 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 150000003242 quaternary ammonium salts Chemical class 0.000 description 1
- 238000006467 substitution reaction Methods 0.000 description 1
- 238000001308 synthesis method Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C29/00—Preparation of compounds having hydroxy or O-metal groups bound to a carbon atom not belonging to a six-membered aromatic ring
- C07C29/74—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation
- C07C29/76—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation by physical treatment
- C07C29/80—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation by physical treatment by distillation
- C07C29/84—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation by physical treatment by distillation by extractive distillation
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C29/00—Preparation of compounds having hydroxy or O-metal groups bound to a carbon atom not belonging to a six-membered aromatic ring
- C07C29/74—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation
- C07C29/76—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation by physical treatment
- C07C29/80—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation by physical treatment by distillation
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
本发明提供了一种萃取精馏分离异丁醇‑水‑乙醇混合物的方法，属于醇‑水共沸体系分离技术领域，该萃取精馏分离异丁醇‑水‑乙醇混合物的方法为将异丁醇‑水‑乙醇混合物从萃取精馏塔的中下部引入塔内，将萃取剂从萃取精馏塔中上倒入塔内，在塔顶采出含乙醇‑异丁醇的轻组分，在塔釜采出含水和萃取剂的重组分；将上述得到的轻组分引入乙醇‑异丁醇分离塔中，在塔顶采出高纯度的乙醇，在塔釜采出高纯度的异丁醇；将上述得到的重组分引入萃取剂回收塔，分别在塔顶得到高纯度的水，在塔釜得到高纯度的萃取剂，并将该萃取剂引入萃取精馏塔循环；该方法能够解决传统的精馏方法难以实现将异丁醇‑水‑乙醇混合物进行高纯度分离的问题。
Description
技术领域
本发明属于醇-水共沸体系分离技术领域，具体而言，涉及一种萃取精馏分离异丁醇-水-乙醇混合物的方法。
背景技术
异丁醇具有辛烷值高、热值高的独特优势，近几年常被用作新型生物燃料，其对汽车引擎造成的损伤较小，现有汽车引擎可以直接使用，使其代替乙醇作为汽车燃料具有很大的可行性。目前异丁醇的生产工艺主要包括化学合成法和生物合成法。在异丁醇合成过程中，会产生大量含有乙醇和异丁醇的工业废水，为减少废水的排放，废水中异丁醇的分离与回收也逐渐成为异丁醇生产和利用过程中的研究重点。
然而乙醇、异丁醇和水在常压下会形成共沸物。乙醇与水在78.2℃共沸，且共沸组成为95.6％(质量分数，下同)的乙醇和4.4％的水；异丁醇和水在89.9℃共沸，且共沸组成为37.1％(质量分数，下同)的水和62.9％的异丁醇。
传统的精馏方法难以实现将异丁醇-水-乙醇混合物进行高纯度分离，萃取效率也难以提高。
发明内容
有鉴于此，本发明提供一种萃取精馏分离异丁醇-水-乙醇混合物的方法，能够解决传统的精馏方法难以实现将异丁醇-水-乙醇混合物进行高纯度分离的问题，提高萃取效率。
本发明是这样实现的：
本发明提供一种萃取精馏分离异丁醇-水-乙醇混合物的方法，其中，用于萃取精馏的装置包括萃取精馏塔、乙醇-异丁醇分离塔以及萃取剂回收塔，用该装置对所述异丁醇-水-乙醇混合物进行萃取精馏分离的步骤包括：
S10：将异丁醇-水-乙醇混合物从所述萃取精馏塔的中下部引入塔内，将萃取剂从所述萃取精馏塔的中上部倒入塔内，通过萃取精馏在所述萃取精馏塔的塔顶采出含乙醇-异丁醇的轻组分，记为第一混合物，在所述萃取精馏塔的塔釜采出含水和萃取剂的重组分，记为第二混合物；
S20：将所述第一混合物引入所述乙醇-异丁醇分离塔中，经过所述乙醇-异丁醇分离塔的分离，分别在所述乙醇-异丁醇分离塔的塔顶采出高纯度的乙醇，在所述乙醇-异丁醇分离塔的塔釜采出高纯度的异丁醇；
S30：将所述第二混合物引入所述萃取剂回收塔，经过所述萃取剂回收塔(30)的回收，分别在所述萃取剂回收塔的塔顶得到高纯度的水，在所述萃取剂回收塔的塔釜得到高纯度的萃取剂，并将该萃取剂引入萃取精馏塔循环利用。
本发明提供的一种萃取精馏分离异丁醇-水-乙醇混合物的方法的技术效果如下：通过将异丁醇-水-乙醇混合物从萃取精馏塔的中下部引入塔内，将萃取剂从所述萃取精馏塔的中上部倒入塔内，通过萃取精馏在所述萃取精馏塔的塔顶采出含乙醇-异丁醇的轻组分，在所述萃取精馏塔的塔釜采出含水和萃取剂的重组分，将水与异丁醇和乙醇分离，提高萃取分离的效率；通过将上述得到的乙醇-异丁醇混合物引入乙醇-异丁醇分离塔中，经过所述乙醇-异丁醇分离塔的分离，分别在所述乙醇-异丁醇分离塔的塔顶采出高纯度的乙醇，在所述乙醇-异丁醇分离塔的塔釜采出高纯度的异丁醇，将乙醇与异丁醇分离，提高分离效率；通过将在所述萃取精馏塔的塔釜采出含水和萃取剂的重组分引入萃取剂回收塔，经过所述萃取剂回收塔的回收，分别在所述萃取剂回收塔的塔顶得到高纯度的水，在所述萃取剂回收塔的塔釜得到高纯度的萃取剂，并将该萃取剂引入萃取精馏塔循环利用，提高萃取剂的利用率。
在上述技术方案的基础上，本发明的一种萃取精馏分离异丁醇-水-乙醇混合物的方法还可以做如下改进:
其中，所述萃取精馏塔的塔板数为25～45，摩尔回流比为0.5～2.5，操作条件为常压，溶剂比(质量比)为1～4，塔顶温度为80～83℃，塔釜温度为125～160℃；萃取剂的进料位置为第5～22块塔板，所述异丁醇-水-乙醇混合物的进料位置为第20～40块塔板。
进一步的，所述乙醇-异丁醇分离塔的塔板数为20～40，摩尔回流比为0.5～2.0，操作条件为常压，塔顶温度为76～79℃，塔釜温度为105～108℃，所述第一混合物的进料位置为第15-27块塔板。
进一步的，所述萃取剂回收塔的塔板数为10～30，摩尔回流比为0.2～1.0，操作压力为0.1-1.0MPa，塔顶温度为60～100℃，塔釜温度为170～230℃，所述第二混合物的进料位置为第7～20块塔板。
进一步的，所述萃取剂采用的是低共熔溶剂；所述低共熔溶剂通过氯化胆碱与甘油以摩尔比1:2组成。
进一步的，所述萃取精馏塔包括两个进料口和两个出料口，所述萃取精馏塔的进料口分被设置在所述萃取精馏塔的中下部以及中上部，位于所述萃取精馏塔中下部的进料口一侧设置有原料池，所述原料池与所述萃取精馏塔中下部的进料口通过管路连接，所述萃取精馏塔的出料分别设置在所述萃取精馏塔的顶部和底部；所述乙醇-异丁醇分离塔的塔体上设置有1个进料口和2个出料口，所述乙醇-异丁醇分离塔的进料口设置在所述乙醇-异丁醇分离塔中下部，与所述萃取精馏塔顶部的出料口通过管路连接，所述乙醇-异丁醇分离塔的出料口分别设置在所述乙醇-异丁醇分离塔的顶部和底部，所述乙醇-异丁醇分离塔底部的出料口用于输出高处度乙醇，所述乙醇-异丁醇分离塔底部的出料口用于输出高处度的异丁醇；所述萃取剂回收塔包括1个进料口和2个出料口，所萃取剂回收塔的进料口与所述萃取精馏塔底部的出料口通过管路连接，所述萃取剂回收塔底部的出料口与所述萃取精馏塔底部的进料口通过管路连接。
进一步的，所述萃取精馏塔与所述原料池的管路上依次设置有进料泵、计量表以及预热器，所述原料池用于将所述原料池中的所述异丁醇-水-乙醇混合物泵入所述预热器中，所述计量表用于计量所述进料泵泵入所述预热器中的所述异丁醇-水-乙醇混合物的量，所述预热器用于对所述异丁醇-水-乙醇混合物进行预热。
进一步的，所述萃取精馏塔与所述乙醇-异丁醇分离塔之间设置有第一冷凝器以及第一萃取精馏出料泵，所述第一冷凝器用于将所述萃取精馏塔萃取精馏出的所述乙醇-异丁醇混合物冷凝，所述第一萃取精馏出料泵用于将所述第一冷凝器冷凝后的所述乙醇-异丁醇混合物泵入所述乙醇-异丁醇分离塔中；所述萃取精馏塔与所述萃取剂回收塔之间的管路上依次设置有第二冷凝器以及第二萃取精馏出料泵，所述第二冷凝器用于将所述萃取精馏塔分离出的含水和萃取剂的重组分冷凝，所述第二萃取精馏出料泵用于将所述第二冷凝器冷凝的含水和萃取剂的重组分泵入所述乙醇-异丁醇分离塔中。
进一步的，所述萃取精馏塔、所述乙醇-异丁醇分离塔以及所述萃取剂回收塔的底部外侧通过环绕的方式连接有冷凝水管。
进一步的，所述萃取精馏塔、所述乙醇-异丁醇分离塔以及所述萃取剂回收塔的上部外侧通过缠绕的方式连接有蒸汽管。
与现有技术相比较，本发明提供的一种萃取精馏分离异丁醇-水-乙醇混合物的方法的有益效果是：通过将异丁醇-水-乙醇混合物从萃取精馏塔的中下部引入塔内，将萃取剂从所述萃取精馏塔的中上部倒入塔内，通过萃取精馏在所述萃取精馏塔的塔顶采出含乙醇-异丁醇的轻组分，在所述萃取精馏塔的塔釜采出含水和萃取剂的重组分，将水与异丁醇和乙醇分离，提高萃取分离的效率；通过将上述得到的乙醇-异丁醇混合物引入乙醇-异丁醇分离塔中，经过所述乙醇-异丁醇分离塔的分离，分别在所述乙醇-异丁醇分离塔的塔顶采出高纯度的乙醇，在所述乙醇-异丁醇分离塔的塔釜采出高纯度的异丁醇，将乙醇与异丁醇分离，提高分离效率；通过将在所述萃取精馏塔的塔釜采出含水和萃取剂的重组分引入萃取剂回收塔，经过所述萃取剂回收塔的回收，分别在所述萃取剂回收塔的塔顶得到高纯度的水，在所述萃取剂回收塔的塔釜得到高纯度的萃取剂，并将该萃取剂引入萃取精馏塔循环利用，提高萃取剂的利用率。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对本发明实施例的描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为一种萃取精馏分离异丁醇-水-乙醇混合物的方法的流程示意图；
图2为一种萃取精馏分离异丁醇-水-乙醇混合物的装置示意图；
附图中，各标号所代表的部件列表如下：
10、萃取精馏塔；11、原料池；12、进料泵；13、计量表；14、预热器；20、乙醇-异丁醇分离塔；21、第一冷凝器；22、第一萃取精馏出料泵；30、萃取剂回收塔；31、第二冷凝器；32、第二萃取精馏出料泵。
具体实施方式
为使本发明实施方式的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施方式中的附图，对本发明实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施方式是本发明一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。
因此，以下对在附图中提供的本发明的实施方式的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。
应注意到：相似的标号和字母在下面的附图中表示类似项，因此，一旦某一项在一个附图中被定义，则在随后的附图中不需要对其进行进一步定义和解释。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的设备或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。
如图1-2所示，是本发明提供的一种萃取精馏分离异丁醇-水-乙醇混合物的方法的流程图，用于萃取精馏的装置包括萃取精馏塔10、乙醇-异丁醇分离塔20以及萃取剂回收塔30，其中，用该装置对所述异丁醇-水-乙醇混合物进行萃取精馏分离的步骤包括：
S10：将异丁醇-水-乙醇混合物从萃取精馏塔10的中下部引入塔内，将萃取剂从萃取精馏塔10的中上部倒入塔内，通过萃取精馏在萃取精馏塔10的塔顶采出含乙醇-异丁醇的轻组分，记为第一混合物，在萃取精馏塔10的塔釜采出含水和萃取剂的重组分，记为第二混合物；
S20：将第一混合物引入乙醇-异丁醇分离塔20中，经过乙醇-异丁醇分离塔20的分离，分别在乙醇-异丁醇分离塔20的塔顶采出高纯度的乙醇，在乙醇-异丁醇分离塔20的塔釜采出高纯度的异丁醇；
S30：将第二混合物引入萃取剂回收塔30，经过萃取剂回收塔30的回收，分别在萃取剂回收塔30的塔顶得到高纯度的水，在萃取剂回收塔30的塔釜得到高纯度的萃取剂，并将该萃取剂引入萃取精馏塔10循环利用。
使用时，将异丁醇-水-乙醇混合物从萃取精馏塔10的中下部引入塔内，将萃取剂从萃取精馏塔10的中上部倒入塔内，通过萃取精馏在萃取精馏塔10的塔顶采出含乙醇-异丁醇的轻组分，在萃取精馏塔10的塔釜采出含水和萃取剂的重组分；将上述得到的乙醇-异丁醇混合物引入乙醇-异丁醇分离塔20中，经过乙醇-异丁醇分离塔20的分离，分别在乙醇-异丁醇分离塔20的塔顶采出高纯度的乙醇，在乙醇-异丁醇分离塔20的塔釜采出高纯度的异丁醇；将在萃取精馏塔10的塔釜采出含水和萃取剂的重组分引入萃取剂回收塔30，经过萃取剂回收塔30的回收，分别在萃取剂回收塔30的塔顶得到高纯度的水，在萃取剂回收塔30的塔釜得到高纯度的萃取剂，并将该萃取剂引入萃取精馏塔10循环利用。
其中，在上述技术方案中，萃取精馏塔10的塔板数为25～45，摩尔回流比为0.5～2.5，操作条件为常压，溶剂比(质量比)为1～4，塔顶温度为80～83℃，塔釜温度为125～160℃；萃取剂的进料位置为第5～22块塔板，异丁醇-水-乙醇混合物的进料位置为第20～40块塔板。
进一步的，在上述技术方案中，乙醇-异丁醇分离塔20的塔板数为20～40，摩尔回流比为0.5～2.0，操作条件为常压，塔顶温度为76～79℃，塔釜温度为105～108℃，第一混合物的进料位置为第15-27块塔板。
进一步的，在上述技术方案中，萃取剂回收塔30的塔板数为10～30，摩尔回流比为0.2～1.0，操作压力为0.1-1.0MPa，塔顶温度为60～100℃，塔釜温度为170～230℃，第二的进料位置为第7～20块塔板。
进一步的，在上述技术方案中，萃取剂采用的是低共熔溶剂；低共熔溶剂通过氯化胆碱与甘油以摩尔比1:2组成。
低共熔溶剂(DES)是一种由氢键受体(如季铵盐、季鏻盐等)和氢键供体(如羧酸、酰胺、醇等)组成的新型溶剂。DES和离子液体性质相似，如蒸汽压低、选择性好、易回收等，而且DES价格低、易制备且生物相容性好。近年来，低共熔溶剂作为萃取剂逐渐成为研究热点。目前，低共熔溶剂已经在分离醇-水共沸物方面展现了良好的应用前景，可望取代传统有机溶剂(如乙二醇、甘油等)，以用于实际工业。
进一步的，在上述技术方案中，萃取精馏塔10包括两个进料口和两个出料口，萃取精馏塔10的进料口分被设置在萃取精馏塔10的中下部以及中上部，位于萃取精馏塔10中下部的进料口一侧设置有原料池11，原料池11与萃取精馏塔10中下部的进料口通过管路连接，萃取精馏塔10的出料分别设置在萃取精馏塔10的顶部和底部；乙醇-异丁醇分离塔20的塔体上设置有1个进料口和2个出料口，乙醇-异丁醇分离塔20的进料口设置在乙醇-异丁醇分离塔20中下部，与萃取精馏塔10顶部的出料口通过管路连接，乙醇-异丁醇分离塔20的出料口分别设置在乙醇-异丁醇分离塔20的顶部和底部，乙醇-异丁醇分离塔20底部的出料口用于输出高处度乙醇，乙醇-异丁醇分离塔20底部的出料口用于输出高处度的异丁醇；萃取剂回收塔30包括1个进料口和2个出料口，所萃取剂回收塔30的进料口与萃取精馏塔10底部的出料口通过管路连接，萃取剂回收塔30底部的出料口与萃取精馏塔10底部的进料口通过管路连接。
进一步的，在上述技术方案中，萃取精馏塔10与原料池11的管路上依次设置有进料泵12、计量表13以及预热器14，原料池11用于将原料池11中的异丁醇-水-乙醇混合物泵入预热器14中，计量表13用于计量进料泵12泵入预热器14中的异丁醇-水-乙醇混合物的量，预热器14用于对异丁醇-水-乙醇混合物进行预热。
进一步的，在上述技术方案中，萃取精馏塔10与乙醇-异丁醇分离塔20之间设置有第一冷凝器21以及第一萃取精馏出料泵22，第一冷凝器21用于将萃取精馏塔10萃取精馏出的乙醇-异丁醇混合物冷凝，第一萃取精馏出料泵22用于将第一冷凝器21冷凝后的乙醇-异丁醇混合物泵入乙醇-异丁醇分离塔20中；萃取精馏塔10与萃取剂回收塔30之间的管路上依次设置有第二冷凝器31以及第二萃取精馏出料泵32，第二冷凝器31用于将萃取精馏塔10分离出的含水和萃取剂的重组分冷凝，第二萃取精馏出料泵32用于将第二冷凝器31冷凝的含水和萃取剂的重组分泵入乙醇-异丁醇分离塔20中。
进一步的，在上述技术方案中，萃取精馏塔10、乙醇-异丁醇分离塔20以及萃取剂回收塔30的底部外侧通过环绕的方式连接有冷凝水管。
进一步的，在上述技术方案中，萃取精馏塔10、乙醇-异丁醇分离塔20以及萃取剂回收塔30的上部外侧通过缠绕的方式连接有蒸汽管。
具体的，本发明的原理是：将异丁醇-水-乙醇混合物从萃取精馏塔10的中下部引入塔内，将萃取剂从萃取精馏塔10的中上部倒入塔内，通过萃取精馏在萃取精馏塔10的塔顶采出含乙醇-异丁醇的轻组分，在萃取精馏塔10的塔釜采出含水和萃取剂的重组分；将上述得到的乙醇-异丁醇混合物引入乙醇-异丁醇分离塔20中，经过乙醇-异丁醇分离塔20的分离，分别在乙醇-异丁醇分离塔20的塔顶采出高纯度的乙醇，在乙醇-异丁醇分离塔20的塔釜采出高纯度的异丁醇；将在萃取精馏塔10的塔釜采出含水和萃取剂的重组分引入萃取剂回收塔30，经过萃取剂回收塔30的回收，分别在萃取剂回收塔30的塔顶得到高纯度的水，在萃取剂回收塔30的塔釜得到高纯度的萃取剂，并将该萃取剂引入萃取精馏塔10循环利用。
实施例1：
按图1所示工艺流程，原料组成：乙醇47.7％(质量分数，下同)，异丁醇26.5％，水25.8％，处理量为1000kg/hr，萃取剂为氯化胆碱-甘油，工艺参数如表1所示。
表1实施例1的操作参数
萃取精馏塔塔顶采出量为742kg/h，组成：乙醇64.3％，异丁醇35.7％。乙醇-异丁醇分离塔塔顶采出量为477kg/h，含乙醇99.9％，收率99.8％；塔釜采出量为265kg/h，塔釜含异丁醇99.7％，收率99.7％。
实施例2：
按图1所示工艺流程，原料组成：乙醇30.1％(质量分数，下同)，异丁醇21.2％，水48.7％，处理量为1000kg/hr，萃取剂为氯化胆碱-甘油，工艺参数如表1所示。
表2实施例2的操作参数
萃取精馏塔塔顶采出量为513kg/h，组成：乙醇58.7％，异丁醇41.3％。乙醇-异丁醇分离塔塔顶采出量为300.5kg/h，含乙醇99.7％，收率99.5％；塔釜采出量为212.5kg/h，含异丁醇99.5％，收率99.7％。
实施例3：
按图1所示工艺流程，原料组成：乙醇25％(质量分数，下同)，异丁醇30％，水45％，处理量为1000kg/hr，萃取剂为氯化胆碱-甘油，工艺参数如表1所示。
表3实施例3的操作参数
萃取精馏塔塔顶采出量为550kg/h，组成：乙醇45.5％，异丁醇54.5％。乙醇-异丁醇分离塔塔顶采出量为250kg/h，含乙醇99.6％，收率99.6％；塔釜采出量为300kg/h，含异丁醇99.3％，收率99.3％。
对比例1：
按附图1所示工艺流程，原料组成：乙醇47.7％(质量分数，下同)，异丁醇26.5％，水25.8％，处理量为1000kg/hr，萃取剂为乙二醇，工艺参数如表1所示。
表4对比例1的操作参数
乙醇-异丁醇分离塔塔顶采出含乙醇93.8％；塔釜采出含异丁醇90.5％。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以权利要求的保护范围为准。
Claims (10)
1.一种萃取精馏分离异丁醇-水-乙醇混合物的方法，用于萃取精馏的装置包括萃取精馏塔(10)、乙醇-异丁醇分离塔(20)以及萃取剂回收塔(30)，其特征在于，用该装置对所述异丁醇-水-乙醇混合物进行萃取精馏分离的步骤包括：
S10：将异丁醇-水-乙醇混合物从所述萃取精馏塔(10)的中下部引入塔内，将萃取剂从所述萃取精馏塔(10)的中上部倒入塔内，通过萃取精馏在所述萃取精馏塔(10)的塔顶采出含乙醇-异丁醇的轻组分，记为第一混合物，在所述萃取精馏塔(10)的塔釜采出含水和萃取剂的重组分，记为第二混合物；
S20：将所述第一混合物引入所述乙醇-异丁醇分离塔(20)中，经过所述乙醇-异丁醇分离塔(20)的分离，分别在所述乙醇-异丁醇分离塔(20)的塔顶采出高纯度的乙醇，在所述乙醇-异丁醇分离塔(20)的塔釜采出高纯度的异丁醇；
S30：将所述第二混合物引入所述萃取剂回收塔(30)，经过所述萃取剂回收塔(30)的回收，分别在所述萃取剂回收塔(30)的塔顶得到高纯度的水，在所述萃取剂回收塔(30)的塔釜得到高纯度的萃取剂，并将该萃取剂引入萃取精馏塔(10)循环利用。
2.根据权利要求1所述的一种萃取精馏分离异丁醇-水-乙醇混合物的方法，其特征在于，所述萃取精馏塔(10)的塔板数为25～45，摩尔回流比为0.5～2.5，操作条件为常压，溶剂比(质量比)为1～4，塔顶温度为80～83℃，塔釜温度为125～160℃；萃取剂的进料位置为第5～22块塔板，所述异丁醇-水-乙醇混合物的进料位置为第20～40块塔板。
3.根据权利要求2所述的一种萃取精馏分离异丁醇-水-乙醇混合物的方法，其特征在于，所述乙醇-异丁醇分离塔(20)的塔板数为20～40，摩尔回流比为0.5～2.0，操作条件为常压，塔顶温度为76～79℃，塔釜温度为105～108℃，所述第一混合物的进料位置为第15-27块塔板。
4.根据权利要求3所述的一种萃取精馏分离异丁醇-水-乙醇混合物的方法，其特征在于，所述萃取剂回收塔(30)的塔板数为10～30，摩尔回流比为0.2～1.0，操作压力为0.1-1.0MPa，塔顶温度为60～100℃，塔釜温度为170～230℃，所述第二混合物的进料位置为第7～20块塔板。
5.根据权利要求4所述的一种萃取精馏分离异丁醇-水-乙醇混合物的方法，其特征在于，所述萃取剂采用的是低共熔溶剂；所述低共熔溶剂通过氯化胆碱与甘油以摩尔比1:2组成。
6.根据权利要求5所述的一种萃取精馏分离异丁醇-水-乙醇混合物的方法，其特征在于，所述萃取精馏塔(10)包括两个进料口和两个出料口，所述萃取精馏塔(10)的进料口分被设置在所述萃取精馏塔(10)的中下部以及中上部，位于所述萃取精馏塔(10)中下部的进料口一侧设置有原料池(11)，所述原料池(11)与所述萃取精馏塔(10)中下部的进料口通过管路连接，所述萃取精馏塔(10)的出料分别设置在所述萃取精馏塔(10)的顶部和底部；所述乙醇-异丁醇分离塔(20)的塔体上设置有1个进料口和2个出料口，所述乙醇-异丁醇分离塔(20)的进料口设置在所述乙醇-异丁醇分离塔(20)中下部，与所述萃取精馏塔(10)顶部的出料口通过管路连接，所述乙醇-异丁醇分离塔(20)的出料口分别设置在所述乙醇-异丁醇分离塔(20)的顶部和底部，所述乙醇-异丁醇分离塔(20)底部的出料口用于输出高处度乙醇，所述乙醇-异丁醇分离塔(20)底部的出料口用于输出高处度的异丁醇；所述萃取剂回收塔(30)包括1个进料口和2个出料口，所萃取剂回收塔(30)的进料口与所述萃取精馏塔(10)底部的出料口通过管路连接，所述萃取剂回收塔(30)底部的出料口与所述萃取精馏塔(10)底部的进料口通过管路连接。
7.根据权利要求6所述的一种萃取精馏分离异丁醇-水-乙醇混合物的方法，其特征在于，所述萃取精馏塔(10)与所述原料池(11)的管路上依次设置有进料泵(12)、计量表(13)以及预热器(14)，所述原料池(11)用于将所述原料池(11)中的所述异丁醇-水-乙醇混合物泵入所述预热器(14)中，所述计量表(13)用于计量所述进料泵(12)泵入所述预热器(14)中的所述异丁醇-水-乙醇混合物的量，所述预热器(14)用于对所述异丁醇-水-乙醇混合物进行预热。
8.根据权利要求7所述的一种萃取精馏分离异丁醇-水-乙醇混合物的方法，其特征在于，所述萃取精馏塔(10)与所述乙醇-异丁醇分离塔(20)之间设置有第一冷凝器(21)以及第一萃取精馏出料泵(22)，所述第一冷凝器(21)用于将所述萃取精馏塔(10)萃取精馏出的所述乙醇-异丁醇混合物冷凝，所述第一萃取精馏出料泵(22)用于将所述第一冷凝器(21)冷凝后的所述乙醇-异丁醇混合物泵入所述乙醇-异丁醇分离塔(20)中；所述萃取精馏塔(10)与所述萃取剂回收塔(30)之间的管路上依次设置有第二冷凝器(31)以及第二萃取精馏出料泵(32)，所述第二冷凝器(31)用于将所述萃取精馏塔(10)分离出的含水和萃取剂的重组分冷凝，所述第二萃取精馏出料泵(32)用于将所述第二冷凝器(31)冷凝的含水和萃取剂的重组分泵入所述乙醇-异丁醇分离塔(20)中。
9.根据权利要求8所述的一种萃取精馏分离异丁醇-水-乙醇混合物的方法，其特征在于，所述萃取精馏塔(10)、所述乙醇-异丁醇分离塔(20)以及所述萃取剂回收塔(30)的底部外侧通过环绕的方式连接有冷凝水管。
10.根据权利要求9所述的一种萃取精馏分离异丁醇-水-乙醇混合物的方法，其特征在于，所述萃取精馏塔(10)、所述乙醇-异丁醇分离塔(20)以及所述萃取剂回收塔(30)的上部外侧通过缠绕的方式连接有蒸汽管。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202310476181.4A CN116496143A (zh) | 2023-04-28 | 2023-04-28 | 一种萃取精馏分离异丁醇-水-乙醇混合物的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202310476181.4A CN116496143A (zh) | 2023-04-28 | 2023-04-28 | 一种萃取精馏分离异丁醇-水-乙醇混合物的方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN116496143A true CN116496143A (zh) | 2023-07-28 |
Family
ID=87324414
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202310476181.4A Pending CN116496143A (zh) | 2023-04-28 | 2023-04-28 | 一种萃取精馏分离异丁醇-水-乙醇混合物的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN116496143A (zh) |
-
2023
- 2023-04-28 CN CN202310476181.4A patent/CN116496143A/zh active Pending
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN106431812B (zh) | 一种萃取精馏分离甲苯-甲醇-水共沸物的方法及装置 | |
| US9205381B2 (en) | Method for dewatering water-containing organic substance | |
| WO2011008924A2 (en) | Recovery of butanol from a mixture of butanol, water, and an organic extractant | |
| CN106178571B (zh) | 一种共沸物分离工艺 | |
| CN104557529A (zh) | 一种用于醋酸正丙酯酯化合成的精制方法及装置 | |
| CN203923057U (zh) | 改进的丁醇回收装置 | |
| CN214327607U (zh) | 一种四氢呋喃回收精制装置 | |
| CN113443963B (zh) | 一种混合离子液体萃取精馏分离乙醇、乙酸乙酯和水的方法 | |
| CN105272857B (zh) | 煤基合成气为原料合成草酸二甲酯过程中分离低浓度碳酸二甲酯的方法 | |
| CN105330514A (zh) | 一种合成气制乙二醇的提纯工艺 | |
| CN106588828B (zh) | 一种thf精馏废液分离提纯方法 | |
| CN103484154B (zh) | 凝结水汽提原油稳定方法及其专用装置 | |
| CN107137949A (zh) | 一种低浓度异丙醇溶液脱水的萃取精馏隔板塔装置及方法 | |
| CN109851499A (zh) | 一种利用共沸精馏分离醋酸乙烯酯中苯的方法及装置 | |
| JP2017533202A (ja) | 圧力スイング蒸留を使用したメタノール／メチルメタクリレート共沸物の分解 | |
| WO2006109999A1 (en) | Recovering method of acetic acid from effluent of terephthalic acid production process | |
| CN116496143A (zh) | 一种萃取精馏分离异丁醇-水-乙醇混合物的方法 | |
| CN104262177B (zh) | 一种粗二甘醇胺的分离纯化方法 | |
| CN110510579A (zh) | 一种从盐酸中解析分离氯化氢和水的装置及工艺 | |
| CN106431836A (zh) | 一种萃取精馏与闪蒸耦合分离乙醇‑水物系的工艺 | |
| CN102895791A (zh) | 一种新型甲醇三塔精馏装置及工艺 | |
| CN104341268B (zh) | 一种燃料乙醇连续脱水方法 | |
| CN204727810U (zh) | 一种用于头孢曲松钠合成中乙腈的回收精制装置 | |
| CN104383711B (zh) | 以氯化1-(2-氯乙基)-3-甲基咪唑为萃取剂分离叔丁醇-水的装置及其方法 | |
| CN107382743A (zh) | 一种萃取精馏提纯精制三乙胺的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination |