CN116496010A - 一种二乙醇单异丙醇胺水泥助磨剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及水泥外加剂的领域，具体公开了一种二乙醇单异丙醇胺水泥助磨剂及其制备方法。其包括以下重量份的原料：二乙醇单异丙醇胺60～80份，三乙醇胺10～20份，硫氰酸钠20～40份，稳固组分30～60份，所述稳固组分包括稳定剂、吸收剂和密实剂，所述稳定剂、吸收剂和密实剂三者重量之比为3～9:6～10:1；其制备方法为：将二乙醇单异丙醇胺、三乙醇胺、硫氰酸钠和稳固组分搅拌混合均匀即可制得水泥助磨剂。本申请的水泥助磨剂可用于水泥粉磨，其具有提高水泥早期强度，减少硫氰酸钠对水泥晚期强度不良影响的优点；另外，本申请的制备方法具有操作简单方便的优点。
Description
技术领域
本申请涉及水泥外加剂领域，更具体地说，它涉及一种二乙醇单异丙醇胺水泥助磨剂及其制备方法。
背景技术
助磨剂是在水泥粉磨时加入水泥磨中起助磨作用的一种水泥外加剂，能够显著提高粉磨效率，降低单位水泥能耗。目前，水泥厂对助磨剂的需求不仅是提高水泥粉磨效率，而且更注重助磨剂对水泥强度增强的效果。
在目前的助磨剂配比中，主要使用三乙醇胺、二乙醇单异丙醇胺、三异丙醇胺醇胺等醇胺类材料来提高水泥的强度。随着对水泥早期及后期强度的要求提高，醇胺类材料的掺量也不断提高，已接近醇胺类材料最佳使用范围的上限，同时醇胺类材料的成本较高，直接导致助磨剂的成本变高。
为了降低助磨剂成本，通常会选择加入硫氰酸钠替代部分醇胺类材料，从而提高水泥的早期抗压强度，但是随着硫氰酸钾加入量增加，后期水泥水化产生大量硫铝酸钙使水泥体积胀大，将水泥用于混凝土拌和，硬化后的混凝土裂缝增加，从而导致晚期抗压强度出现倒缩的情况。
发明内容
为了提高对水泥早期强度的增强效果，减少对水泥晚期强度的不良影响，本申请提供一种二乙醇单异丙醇胺水泥助磨剂及其制备方法。
第一方面，本申请提供一种二乙醇单异丙醇胺水泥助磨剂，采用如下的技术方案：一种二乙醇单异丙醇胺水泥助磨剂，其包括以下重量份的原料：二乙醇单异丙醇胺60～80份，三乙醇胺10～20份，硫氰酸钠10～20份，稳固组分15～30份，所述稳固组分包括稳定剂、吸收剂和密实剂，所述稳定剂、吸收剂和密实剂三者重量之比为3～9:6～10:1。
通过采用上述技术方案，稳固组分由稳定剂、吸收剂和密实剂三者制备而来，三者混合以后稳定剂和吸收剂起到主要结构的作用，密实剂则处于缝隙中起到加固的作用，稳定剂使得稳固组分在助磨剂中保持良好的分散性，当助磨剂被使用时，稳固组分同时均匀分散于水泥中，并在粉磨过程中使得吸收剂均匀分布，硫氰酸钠在水泥水化前期提高水泥的早期强度，当水泥水化后期，因吸收剂对多余的亚硫酸根离子起到吸附结合的作用，减少钙矾石的生成，从而减少水泥被钙矾石撑裂的可能性，进而使得水泥晚期强度所受不良影响减少。
优选的，所述稳定剂为凝胶型树脂。
通过采用上述技术方案，凝胶型树脂嵌合于主体内成为主体结构的一部分，提高稳固组分分散性，从而减少稳固组分与其他组分出现分层的可能性。
优选的，所述吸收剂包括六偏磷酸钠和胶体成型剂，所述六偏磷酸钠和胶体成型剂二者重量之比为5～9:1。
通过采用上述技术方案，在吸收剂成型过程中，胶体成型剂一方面提供水分供六偏磷酸钠胶质化，另一方面提高六偏磷酸钠胶质化稳定性，从而使得稳定剂与六偏磷酸钠结合更稳定。
优选的，所述胶体成型剂为成型胶与水混合溶液，混合溶液质量分数浓度为5％。
通过采用上述技术方案，成型胶先溶于水中，从而在促进六偏磷酸钠胶质化的同时提高其胶质稳定性。
优选的，所述成型胶为卡拉胶、明胶、β-环糊精或魔芋粉中的一种。
通过采用上述技术方案，以水溶性胶为成型胶，从而便于与六偏磷酸钠结合，有效提高六偏磷酸钠稳定性。
优选的，所述密实剂包括纳米二氧化硅粉体和碳酸钙粉体，所述纳米二氧化硅粉体和碳酸钙粉体二者重量之比为3:1。
通过采用上述技术方案，以纳米二氧化硅粉体和碳酸钙粉体作为密实剂，一方面使得稳固组分内部及结构缝隙得以填充，另一方面当水泥水化后期，有效提高水泥的强度，使得钙矾石撑裂水泥的可能性降低。
优选的，所述稳固组分由以下步骤制得：将凝胶型树脂、六偏磷酸钠和密实剂搅拌混合均匀，以胶体成型剂为黏合剂，经圆盘造粒制得颗粒，颗粒粒径D90＝1.5mm，从而制得稳固组分。
通过采用上述技术方案，以凝胶型树脂、六偏磷酸钠和密实剂作为粉料并通过胶体成型剂为黏合剂制得稳固组分颗粒，操作简单方便。
第二方面，本申请提供一种二乙醇单异丙醇胺水泥助磨剂的制备方法，采用如下的技术方案：
一种二乙醇单异丙醇胺水泥助磨剂的制备方法，包括以下步骤：将二乙醇单异丙醇胺、三乙醇胺、硫氰酸钠和稳固组分搅拌混合均匀即可制得水泥助磨剂。
通过采用上述技术方案，将温度组分与其他组分混合即可制得水泥助磨剂，操作简单。
综上所述，本申请具有以下有益效果：
1、由于本申请采用凝胶型树脂、六偏磷酸钠和密实剂搅拌混合均匀，以胶体成型剂为黏合剂，从而制得稳固组分，一方面提高稳固组分与其他组分的结合稳定性，另一方面使得水泥粉磨后获得吸收剂对多余的亚硫酸根离子进行吸收结合，减少钙矾石生成。
2、本申请中优选采用以纳米二氧化硅粉体和碳酸钙粉体作为密实剂，当水泥水化后期，有效提高水泥的强度，使得钙矾石撑裂水泥的可能性降低。
3、本申请的方法，通过简单拌和即可制得水泥助磨剂，操作简单。
具体实施方式
本申请中二乙醇单异丙醇胺浓度85％，工业级，采购自市售；三乙醇胺浓度85％，工业级，采购自市售；硫氰酸钠液体浓度55％，工业级，采购自市售；凝胶型树脂陶氏阳离子交换树脂，凝胶酸型001X7，粒径0.4mm，采购自市售；六偏磷酸钠为白色无臭结晶粉末，采购自市售；明胶采购自市售，纳米二氧化硅粉体粒径为30nm，采购自市售；碳酸钙粉体粒径为2500目，采购自市售。
以下结合实施例对本申请作进一步详细说明。
制备例
制备例1
本制备例公开一种稳定组分，其由以下步骤制得：
取3kg凝胶型树脂、5kg六偏磷酸钠、0.75kg纳米二氧化硅粉体和0.25kg碳酸钙粉体搅拌混合均匀，再以1kg明胶溶液为黏合剂，通过圆盘造粒制得粒径为1.5mm的颗粒状的稳定组分。
制备例2
本制备例公开一种稳定组分，其由以下步骤制得：
取6kg凝胶型树脂、7kg六偏磷酸钠、0.75kg纳米二氧化硅粉体和0.25kg碳酸钙粉体搅拌混合均匀，再以1kg明胶溶液为黏合剂，通过圆盘造粒制得粒径为1.5mm的颗粒状的稳定组分。
制备例3
本制备例公开一种稳定组分，其由以下步骤制得：
取9kg凝胶型树脂、9kg六偏磷酸钠、0.75kg纳米二氧化硅粉体和0.25kg碳酸钙粉体搅拌混合均匀，再以1kg明胶溶液为黏合剂，通过圆盘造粒制得粒径为1.5mm的颗粒状的稳定组分。
制备例4
本制备例公开一种稳定组分，其由以下步骤制得：
取7kg六偏磷酸钠、0.75kg纳米二氧化硅粉体和0.25kg碳酸钙粉体搅拌混合均匀，再以1kg明胶溶液为黏合剂，通过圆盘造粒制得粒径为1.5mm的颗粒状的稳定组分。
制备例5
本制备例公开一种稳定组分，其由以下步骤制得：
取6kg凝胶型树脂和7kg六偏磷酸钠搅拌混合均匀，再以1kg明胶溶液为黏合剂，通过圆盘造粒制得粒径为1.5mm的颗粒状的稳定组分。
实施例
实施例1
本实施例公开一种水泥助磨剂，其由以下步骤制得：
取60kg二乙醇单异丙醇胺、10kg三乙醇胺、10kg硫氰酸钠和15kg制备例1制得的稳固组分搅拌混合均匀，从而制得水泥助磨剂。
实施例2
本实施例公开一种水泥助磨剂，其由以下步骤制得：
取70kg二乙醇单异丙醇胺、15kg三乙醇胺、15kg硫氰酸钠和20kg制备例2制得的稳固组分搅拌混合均匀，从而制得水泥助磨剂。
实施例3
本实施例公开一种水泥助磨剂，其由以下步骤制得：
取80kg二乙醇单异丙醇胺、20kg三乙醇胺、20kg硫氰酸钠和30kg制备例3制得的稳固组分搅拌混合均匀，从而制得水泥助磨剂。
实施例4
本实施例公开一种水泥助磨剂，其由以下步骤制得：
取70kg二乙醇单异丙醇胺、15kg三乙醇胺、15kg硫氰酸钠和20kg制备例1制得的稳固组分搅拌混合均匀，从而制得水泥助磨剂。
实施例5
本实施例公开一种水泥助磨剂，其由以下步骤制得：
取70kg二乙醇单异丙醇胺、15kg三乙醇胺、15kg硫氰酸钠和20kg制备例3制得的稳固组分搅拌混合均匀，从而制得水泥助磨剂。
对比例
对比例1
本对比例公开一种水泥助磨剂，其与实施例2不同之处在于：
稳固组分为制备例4制得的。
对比例2
本对比例公开一种水泥助磨剂，其与实施例2不同之处在于：
稳固组分为制备例5制得的。
对比例3
本对比例公开一种水泥助磨剂，其与实施例2不同之处在于：
以14kg凝胶型树脂、4.5kg纳米二氧化硅粉体和1.5kg碳酸钙粉体代替稳固组分。
对比例4
本对比例公开一种水泥助磨剂，其与实施例2不同之处在于：
以20kg凝胶型树脂代替稳固组分。
对比例5
本对比例公开一种水泥助磨剂，其与实施例2不同之处在于：
以15kg纳米二氧化硅粉体和5kg碳酸钙粉体代替稳固组分。
对比例6
本对比例公开一种水泥助磨剂，其与实施例2不同之处在于：
以17.5kg六偏磷酸钠和2.5kg明胶溶液代替稳固组分。
对比例7
本对比例公开一种水泥助磨剂，其与实施例2不同之处在于：
未添加稳固组分。
表1实施例和对比例原料表(kg)
性能检测试验
对实施例及对比例制得的助磨剂性能进行检测，具体内容如下：
先对水泥各成分进行选择，水泥各成分重量百分比(％)为，熟料：矿粉：炉渣：石膏＝75:15:5:5，各成分均破碎过5mm筛。
每次粉磨时，粉磨时间30min，出磨时间5min，出磨温度115℃，助磨剂加入量为水泥重量的0.04％。
粉磨后的水泥进行细度检测，分别测试实施例2和对比例7的80μm筛余量和45μm筛余量，具体检测数据见表2。
粉磨后的实施例或对比例的水泥进行抗压强度检测，参照GB/T 17671-2021《水泥胶砂强度检验方法(ISO法)》分别测试3d和28d抗压强度，具体检测数据见表2。
表2性能检测数据表
并参照JC/T 667-2004《水泥助磨剂》对实施例2制得的助磨剂进行检测，具体检测项目和数据见表3。
表3水泥助磨剂检测数据
结合实施例2、实施例4和实施例5并结合表2可以看出，通过调整各组分加入量从而制得对应的水泥助磨剂，与水泥混合粉磨后有效提高水泥的抗压强度。
结合实施例2、对比例1、对比例4和对比例7并结合表2和表3可以看出，以凝胶型树脂作为加固组分与二乙醇单异丙醇胺以及三乙醇胺等组分的中间连接组分，从而提高加固组分在助磨剂中的分散均匀性，从而使得加固组分随水泥助磨剂的使用均匀分散于水泥中，从而有效提高对水泥晚期强度的增强效果。
结合实施例2、对比例2、对比例5和对比例7并结合表2和表3可以看出，纳米二氧化硅粉体和碳酸钙粉体的加入一方面提高加固组分的密实性和结构稳定性，使得加固组分在水泥掺杂助磨剂过程中得以均匀分散于水泥中，另一方面均匀分散再破碎后有效增强水泥土强度和抗变形能力，减少裂缝生成。
结合实施例2、对比例3、对比例6和对比例7并结合表2和表3可以看出，以六偏磷酸钠作为亚硫酸根离子吸收剂可以吸收结合多余的亚硫酸根离子，同时与明胶溶液配合与凝胶型树脂以及纳米二氧化硅粉体和碳酸钙粉体结合成为整体，从而使得加固组分均匀分散于水泥助磨剂中，进而有效均匀分散于水泥中，对水泥晚期强度进行增强。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。
Claims (8)
1.一种二乙醇单异丙醇胺水泥助磨剂，其特征在于，其包括以下重量份的原料：二乙醇单异丙醇胺60～80份，三乙醇胺10～20份，硫氰酸钠10～20份，稳固组分15～30份，所述稳固组分包括稳定剂、吸收剂和密实剂，所述稳定剂、吸收剂和密实剂三者重量之比为3～9:6～10:1。
2.根据权利要求1所述的二乙醇单异丙醇胺水泥助磨剂，其特征在于：所述稳定剂为凝胶型树脂。
3.根据权利要求1所述的二乙醇单异丙醇胺水泥助磨剂，其特征在于：所述吸收剂包括六偏磷酸钠和胶体成型剂，所述六偏磷酸钠和胶体成型剂二者重量之比为5～9:1。
4.根据权利要求1所述的二乙醇单异丙醇胺水泥助磨剂，其特征在于：所述胶体成型剂为成型胶与水混合溶液，混合溶液质量分数浓度为5%。
5.根据权利要求1所述的二乙醇单异丙醇胺水泥助磨剂，其特征在于：所述成型胶为卡拉胶、明胶、β-环糊精或魔芋粉中的一种。
6.根据权利要求1所述的二乙醇单异丙醇胺水泥助磨剂，其特征在于：所述密实剂包括纳米二氧化硅粉体和碳酸钙粉体，所述纳米二氧化硅粉体和碳酸钙粉体二者重量之比为3:1。
7.根据权利要求1所述的二乙醇单异丙醇胺水泥助磨剂，其特征在于：所述稳固组分由以下步骤制得：将凝胶型树脂、六偏磷酸钠和密实剂搅拌混合均匀，以胶体成型剂为黏合剂，经圆盘造粒制得颗粒，颗粒粒径D90=1.5mm，从而制得稳固组分。
8.权利要求1-7任意一项所述的二乙醇单异丙醇胺水泥助磨剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：将二乙醇单异丙醇胺、三乙醇胺、硫氰酸钠和稳固组分搅拌混合均匀即可制得水泥助磨剂。
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