CN116487596A - 阻隔增强复合集流体及其制备方法、电极及电池 - Google Patents

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Abstract

本公开提供了一种阻隔增强复合集流体及其制备方法、电极和电池。该阻隔增强复合集流体包括聚合物衬底、阻隔层和金属导电层；阻隔层覆盖聚合物衬底的至少一侧表面，金属导电层设置于阻隔层远离聚合物衬底的一侧，阻隔层的材料包括非晶态合金材料。将非晶态合金材料置于聚合物衬底与金属导电层之间，能够在基本不影响阻隔增强复合集流体的机械性能和导电性能的情况下有效阻挡电解液透过，从而提高阻隔增强复合集流体的长期使用寿命。

Description

阻隔增强复合集流体及其制备方法、电极及电池
技术领域
本发明涉及电池技术领域，特别是涉及一种阻隔增强复合集流体及其制备方法、电极及电池。
背景技术
集流体是电池中的重要部件，其不仅用于承载电极活性材料，还用于在电极活性材料与外电路之间传输电子。集流体通常由金属材料制备，这使得集流体的制备成本不仅偏高，还在电池中占据了相当的重量比例，导致电池的比能量偏低。
复合集流体通常包含基底薄膜以及位于基底薄膜上的金属膜层，它能够在兼顾机械性能和导电性能的同时降低集流体的整体质量，因此被认为是一种颇具应用前景的集流体产品。但是，复合集流体在长期的使用过程中，存在金属膜层与薄膜基底之间附着力降低并进而逐渐脱落的问题，导致复合集流体的长期使用寿命较差。这限制了复合集流体的进一步应用。
发明内容
基于此，为了提高复合集流体的长期使用寿命，有必要提供一种阻隔增强复合集流体。
根据本公开的一些实施例，提供了一种阻隔增强复合集流体，其包括：聚合物衬底、阻隔层和金属导电层；
所述阻隔层覆盖所述聚合物衬底的至少一侧表面，所述金属导电层设置于所述阻隔层远离所述聚合物衬底的一侧，所述阻隔层的材料包括非晶态合金材料。
在该实施例的一些示例中，所述非晶态合金材料选自镍磷合金、镍硼合金、钴磷合金、钴硼合金和铬磷合金中的一种或多种。
在本公开的一些实施例中，在所述非晶态合金材料中，非金属元素的质量含量为1％～6％。
在本公开的一些实施例中，所述阻隔层的厚度为200nm～900nm。
在本公开的一些实施例中，所述阻隔层的方阻≤2Ω/□。
在本公开的一些实施例中，还包括附着增强层，所述附着增强层设置于所述聚合物衬底与所述阻隔层之间，所述附着增强层由包括丙烯酸齐聚物和环氧树脂的原料聚合成膜形成。
在本公开的一些实施例中，所述金属导电层包括铜或铝。
在本公开的一些实施例中，所述金属导电层的厚度为800nm～2000nm；和/或，
所述聚合物衬底的厚度为1μm～4μm。
根据本公开的又一些实施例，还提供了一种上述阻隔增强复合集流体的制备方法，其包括如下步骤：
在所述聚合物衬底上通过化学镀的方式制备所述非晶态合金材料，以作为所述阻隔层；
在所述阻隔层上制备所述导电金属层。
在本公开的一些实施例中，制备所述非晶态合金材料所用的镀液包括：主盐、主盐还原剂、稳定剂和光亮剂，所述主盐中包括镍元素、钴元素和铬元素中的一种或多种，所述主盐还原剂中含有硼元素和磷元素中的一种或多种，所述主盐还原剂用于还原所述主盐，并使得其中的非金属元素与所述主盐中的金属元素共沉积形成所述非晶态合金材料。
在本公开的一些实施例中，所述光亮剂包括质量浓度为8mg/L～12mg/L的香豆素和质量浓度为1mg/L～3mg/L的十二烷基磺酸钠。
在本公开的一些实施例中，所述稳定剂包括质量浓度为18mg/L～22mg/L的碘酸钾和质量浓度为2mg/L～4mg/L的DL-半胱氨酸。
在本公开的一些实施例中，所述主盐包括硫酸镍、硫化镍和氨基磺酸镍中的一种或多种，所述主盐的质量浓度为18g/L～30g/L。
在本公开的一些实施例中，所述还原剂包括次磷酸钠和二甲基胺硼烷中的一种或多种，所述还原剂的质量浓度为5g/L～30g/L。
在本公开的一些实施例中，所述镀液还包括络合剂，所述络合剂选自柠檬酸钠、氨基乙酸、丁二酸、乙二胺四乙酸和乳酸中的一种或多种，所述络合剂的质量浓度为15g/L～30g/L。
在本公开的一些实施例中，所述镀液还包括加速剂，所述加速剂选自丙二酸、丁二酸、戊二酸、己二酸和氨基乙酸中的一种或多种，所述加速剂的质量浓度为16g/L～20g/L。
在本公开的一些实施例中，所述镀液的pH值为8.5～9.5。
在本公开的一些实施例中，制备所述金属导电层的方式为电镀，在制备所述阻隔层之前，还包括：在所述聚合物衬底上制备用于催化形成所述金属导电层的催化剂。
根据本公开的又一些实施例，还提供了一种电极，其包括集流体和设置于所述集流体上的电极活性材料，所述集流体为根据上述任一实施例所述的阻隔增强复合集流体。
根据本公开的又一些实施例，还提供了一种电池，其包括正极、负极和电解质，所述正极和所述负极相对设置，所述电解质设置于所述正极和所述负极之间，所述正极和所述负极中的一个或两个为上述实施例所述的电极。
本公开提供阻隔增强复合集流体中创造性地在聚合物衬底与金属导电层之间引入非晶态合金材料作为阻隔层。非晶态合金材料本身具有较好的导电性，其与金属导电层之间的结合力也较强。更重要的是，非晶态合金材料在微观上通常由胞状组织构成，是均一的单相体系，不存在晶界、位错等组织缺陷以及化学成分偏析的问题，也不会产生晶间腐蚀和应力腐蚀的问题，能够有效地阻止电解液透过。因此，将非晶态合金材料置于聚合物衬底与金属导电层之间，能够在基本不影响阻隔增强复合集流体的机械性能和导电性能的情况下有效阻挡电解液透过，从而提高阻隔增强复合集流体的长期使用寿命。
附图说明
图1示出了一种阻隔增强复合集流体的结构示意图；
图2示出了一种阻隔增强复合集流体的制备方法的步骤示意图；
图3示出了实施例1.1的阻隔增强复合集流体经过72h电解液浸泡后的附着力测试结果示意图；
图4示出了实施例1.1的阻隔增强复合集流体经过168h电解液浸泡后的附着力测试结果示意图；
图5示出了对比例1的阻隔增强复合集流体经过72h电解液浸泡后的附着力测试结果示意图；
图6示出了对比例1的阻隔增强复合集流体经过168h电解液浸泡后的附着力测试结果示意图；
图7示出了对比例3和实施例1.1中制备的阻隔层在扫描电子显微镜下测得的形貌，其中左图为对比例3中的阻隔层，右图为实施例1.1中的阻隔层；
其中，各附图标记及其含义如下：
100、聚合物衬底；110、附着增强层；120、阻隔层；130、金属导电层。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将对本发明进行更全面的描述。文中给出了本发明的较佳实施例。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。本文所使用的“多”包括两个和多于两个的项目。本文所使用的“某数以上”应当理解为某数及大于某数的范围。
在传统的阻隔增强复合集流体中，金属膜层一般是铜层或铝层，这通常是由通过电镀或溅射的方式制备的。尽管金属膜层在最初能够较为稳定地附着在基底薄膜上，但是将其装配于电池中之后，总是会渐渐产生金属膜层逐渐发生脱落的问题。本公开经过研究发现，制备的金属膜层的晶格中不可避免地存在缺陷，导致金属膜层上也具有微小的缝隙。在实际使用过程中，电解液中的小分子容易透过金属膜层上的缝隙并与基底薄膜接触，导致基底薄膜发生溶胀。一方面，溶胀后的基底薄膜与镀层间的结合力降低，另一方面，溶胀后的基底薄膜会在局部产生形变并导致金属膜层受到较大的应力而剥离。
为了在基本不影响阻隔增强复合集流体的机械性能和导电性能的情况下提高阻隔增强复合集流体的长期使用寿命，本公开提供了一种阻隔增强复合集流体，其包括：聚合物衬底、阻隔层和金属导电层；阻隔层覆盖聚合物衬底的至少一侧表面，金属导电层设置于阻隔层远离聚合物衬底的一侧表面上，阻隔层的材料包括非晶态合金材料。
本公开提供阻隔增强复合集流体中创造性地在聚合物衬底与金属导电层之间引入非晶态合金材料作为阻隔层。非晶态合金材料本身具有较好的导电性，其与金属导电层之间的结合力也较强。更重要的是，非晶态合金材料在微观上通常由胞状组织构成，是均一的单相体系，不存在晶界、位错等组织缺陷以及化学成分偏析的问题，也不会产生晶间腐蚀和应力腐蚀的问题，能够有效地阻止电解液透过。因此，将非晶态合金材料置于聚合物衬底与金属导电层之间，能够在基本不影响阻隔增强复合集流体的机械性能和导电性能的情况下有效阻挡电解液透过，从而提高阻隔增强复合集流体的长期使用寿命。
图1示出了本公开的阻隔增强复合集流体的结构示意图。参照图1所示，该阻隔增强复合集流体包括：聚合物衬底100、阻隔层120和金属导电层130。其中，阻隔层120有两个，分别覆盖于聚合物衬底100的相对两侧表面。金属导电层130也有两个，两个金属导电层130分别设置于两个阻隔层120远离聚合物衬底100的一侧。
其中，非晶态合金材料在微观结构上短程有序、长程无序。在该实施例的一些示例中，非晶态合金材料选自镍磷合金、镍硼合金、钴磷合金、钴硼合金和铬磷合金中的一种或多种。可以理解，在上述的自镍磷合金和钴磷合金中，还可以含有其他的金属元素，只要能够形成非晶态合金材料即可。例如，镍磷合金中包含镍元素和磷元素，还可以包含铜元素和/或锰元素。又如，钴磷合金中包含钴元素和磷元素，还可以包含铜元素和/或锰元素。
在该实施例的一些示例中，非晶态合金材料可以是镍磷合金和镍硼合金中的一种或多种，其中，镍磷合金中还可以包括铜元素，即镍铜磷合金，镍磷合金中还可以包括锰元素，即镍锰磷合金。相较于其他合金，镍合金的电极电位小于铜。当导电金属层的材料包括铜时，阻隔层120还能够与金属导电层130之间相接触以形成原电池，此时镍合金优先于铜发生腐蚀，起到保护金属导电层130的作用。
在该实施例的一些示例中，以非晶态合金材料作为阻隔层120时，该阻隔层120的表面应当完整、无裂痕，否则难以起到有效的阻挡作用。在实际制备时，可以通过选取较为合适的制备方法，以使得制备的非晶态合金材料表面完整无裂痕。
在该实施例的一些示例中，阻隔层120应当能够稳定附着于聚合物衬底100上，否则阻隔层120无法附着于聚合物衬底100上，也会导致位于阻隔层120上的金属导电层130无法稳定附着。
可以理解，金属导电层130可以通过气相沉积法或电镀法进行制备。在该实施例的一些示例中，金属导电层130通过电镀法进行制备。相较于气相沉积法，电镀法制备金属导电层130的效率更高、且制造成本也较低，适合于大规模生产制备。
在该实施例的一些示例中，金属导电层130的材料可以包括铜或铝。
其中，为了尽可能降低引入阻隔层120对后续的电镀所带来的影响，在该实施例的一些示例中，阻隔层120的方阻≤2Ω/□。这能够保证金属导电层130的均匀性，进而提高金属导电层130对于电解液腐蚀的耐受能力。若阻隔层120的方阻＞2Ω/□，则电镀的金属导电层130会存在明显的不均匀，或者难以通过电镀的方式在阻隔层120上制备金属导电层130。
本公开提供的阻隔增强复合集流体可以是较薄的集流体，也可以是较厚的集流体。该复合集流体的总厚度可以是1μm～50μm，进一步地，该复合集流体的总厚度可以是3μm～20μm，可以根据实际需求进行选取。
在该实施例中，当复合集流体的总厚度较高时，例如复合集流体的总厚度在6μm以上时，对应地，阻隔层120也可以具有较高的厚度，例如阻隔层120的厚度为1μm～5μm。较高的厚度更有利于使得阻隔层120的方阻控制在2Ω/□以下。
进一步地，该实施例提供的阻隔增强复合集流体可以是超薄的集流体，例如，集流体的总厚度可以在6μm以下。然而，在实际的制备过程中，要制备超薄的集流体时也会面临更多新的技术问题。具体地，当复合集流体的总厚度在6μm以下时，由于聚合物衬底100和金属导电层130均需要占据相当的厚度，这使得阻隔层120的厚度较为受限，进而导致阻隔层120的方阻偏高，这是一个较难克服的问题。
在该实施例的一些示例中，金属导电层130的厚度为800nm～2000nm。
在该实施例的一些示例中，聚合物衬底100的厚度为1μm～4μm。
在该实施例的一些示例中，阻隔层120的厚度为200nm～900nm。
在该实施例中，非晶态合金材料中含有非金属元素，例如硼和磷。为了克服阻隔层120方阻偏高的问题，在该实施例的一些示例中，在非晶态合金材料中，非金属元素的质量含量为1％～6％。其中，使非金属元素的质量含量在1％以上，有利于获得较优的阻隔性能，使得阻隔增强复合集流体具有更长时间的使用寿命。使非金属元素的质量含量在6％以下，则是为了在使阻隔性能满足需求的情况下获得更好的导电性能。有利于阻隔层120在偏薄的情况下也能够满足方阻≤2Ω/□的需求。
在该实施例的一些示例中，聚合物衬底100的材料可以选自聚丙烯、聚对苯二甲酸乙二酯和聚酰亚胺中的一种或多种。进一步地，聚合物衬底100的材料为聚酰亚胺，此时聚合物衬底100与阻隔层120之间的附着力较强，阻隔层120可以与聚合物衬底100直接接触。
参照图1所示，在该实施例的一些示例中，该复合集流体还包括附着增强层110，附着增强层110设置于聚合物衬底100与阻隔层120之间，附着增强层110由包括丙烯酸齐聚物和环氧树脂的原料聚合成膜形成。对应于两个阻隔层120，附着增强层110也有两个。其中，附着增强层110的作用是提高聚合物衬底100与阻隔层120之间的附着力，以进一步延长该阻隔增强复合集流体的使用寿命。进一步地，具有附着增强层110的复合集流体还能够能够克服阻隔层120容易从包括聚丙烯和聚对苯二甲酸乙二酯的聚合物衬底100上脱落的问题。
可以理解，在该实施例中，阻隔层120是通过对电解液分子的有效阻隔，以减缓聚合物衬底100与阻隔层120之间的附着力降低速度。而附着增强层110则是进一步增强聚合物衬底100与阻隔层120之间的附着力。二者相辅相成、协同作用，能够极为显著地延长该阻隔增强复合集流体的使用寿命。
进一步地，本公开还提供了一种电极，其包括集流体和设置于集流体上的电极活性材料，集流体为根据上述实施例的阻隔增强复合集流体。其中，电极活性材料可以是锂离子电池的正极活性材料，也可以是锂离子电池的负极活性材料。
进一步地，本公开还提供了一种电池，其包括正极、负极和电解质，正极和负极相对设置，电解质设置于正极和负极之间，正极和负极中的一个或两个为上述实施例的电极。可选地，该电池可以是锂离子电池。
本公开还提供了一种制备上述实施例中阻隔增强复合集流体的制备方法，其包括如下步骤：在聚合物衬底上通过化学镀的方式制备非晶态合金材料，以作为阻隔层；以及，在阻隔层上电镀导电金属层。
为了便于理解该实施例的阻隔增强复合集流体的制备方法，参照图2所示，一种阻隔增强复合集流体的制备方法，其包括步骤S1～步骤S5。
步骤S1，提供聚合物衬底。
在该实施例的一些示例中，提供的聚合物衬底可以包括聚对苯二甲酸乙二酯、聚丙烯和聚酰亚胺中的一种或多种。或者，该聚合物衬底也可以选自其他适用的聚合物材料。
在该实施例的一些示例中，提供的聚合物衬底可以包括聚对苯二甲酸乙二酯和聚丙烯中的一种或多种。
在该实施例的一些示例中，还包括对聚合物衬底进行预清洗的步骤。可选地，对聚合物衬底进行预清洗时所用的预清洗剂为有机溶剂，例如酮类、醇类或酯类溶剂。可选地，预清洗剂可以包括丙酮、乙醇、异丙醇和乳酸乙酯中的一种或多种。
可选地，对聚合物衬底进行预清洗的步骤中，清洗时间可以是1min～10min。在对聚合物衬底进行预清洗之后，还可以在50℃～90℃下进行烘干，以去除聚合物衬底表面残留的有机溶剂。
步骤S2，在聚合物衬底上制备附着增强层。
在该实施例的一些示例中，在聚合物衬底上制备附着增强层的步骤包括：在聚合物衬底上涂布增强前体材料；烘干增强前体材料，使增强前体材料固化；采用表面活性剂浸泡固化后的增强前体材料，以获得附着增强层。
其中，增强前体材料包括：丙烯酸齐聚物、环氧树脂和分散剂，在附着材料层中，丙烯酸齐聚物的质量含量为18％～30％，环氧树脂的质量含量为2％～10％。
可选地，在烘干增强前体材料的步骤中，控制烘干温度为55℃～85℃。烘干的作用在于去除增强前体材料中的溶剂，并使得其中的丙烯酸齐聚物和环氧树脂固化。可以理解，也可以通过其他合适的方式使丙烯酸齐聚物和环氧树脂固化。
可选地，在采用表面活性剂浸泡固化后的增强前体材料的步骤中，控制处理温度为30℃～60℃，控制处理时间为3min～10min。采用表面活性剂浸泡固化后的增强前体材料，其目的是提高形成的附着增强层表面的吸附力，以便于其与后续制备的阻隔层等相结合。
本公开的发明人经过研究发现，该增强前体材料对于聚合物衬底具有渗透性和润湿性，以便于其中的材料尽可能向聚合物衬底中渗透，固化后形成的附着增强层与聚合物衬底之间具有极高的结合力。进一步地，该接枝共聚高分子化合物在经过表面活性剂处理后，能与后续制备的阻隔层之间具有较高的结合力。
在该实施例的一些示例中，在采用表面活性剂浸泡固化后的增强前体材料之前，还包括：将固化后的增强前体材料进行超声清洗的步骤。可选地，超声清洗所用的超声清洗剂可以包括有机溶剂，例如醇类、酮类和/或酯类有机溶剂。进一步可选的，超声清洗剂可以包括丙酮、乙醇、异丙醇和乳酸乙酯中的一种或多种。
可选地，在进行超声清洗的步骤中，可以控制清洗温度为20℃～50℃，清洗时间为1min～10min。
尽管该附着增强层能够有效提高金属导电层与聚合物衬底之间的附着力，但是在实际制备过程中，制备的金属导电层中也会产生起泡的问题，导致制备的金属导电层失效。发明人经过研究发现，将固化后的增强前体材料预先用表面活性剂进行超声清洗，能够较好地避免金属导电层起泡的问题，提高金属导电层的制备良率。
步骤S3，在附着增强层上制备催化剂。
其中，催化剂用于催化形成金属导电层。
在该实施例的一些示例中，在附着增强层上制备催化剂的步骤包括：使附着增强层表面吸附催化前体材料，以及，使催化前体材料形成催化剂。
可选地，催化剂可以是金属纳米颗粒，例如铜颗粒、银颗粒和钯颗粒中的一种或多种。催化前体材料可以包含对应的金属离子。例如铜离子、银离子和钯离子中的一种或多种。例如，催化剂为钯颗粒，则催化前体材料可以包含钯离子。
在该实施例的一些示例中，使附着增强层表面吸附催化前体材料可以包括：采用含有催化前体材料的活化剂活化处理附着增强层。在该活化剂中，钯离子的质量浓度可以是0.2g/L～0.5g/L。在活化处理过程中，可以控制处理温度为40℃～50℃，处理时间为2min～10min。
在该实施例的一些示例中，使催化前体材料形成催化剂的方式可以包括：采用前体还原剂对催化前体材料进行还原，以形成催化剂。可选地，还原剂选自硼氢化钾、硼氢化钠和二甲基甲酰胺中的一种或多种。在采用前体还原剂对催化前体材料进行还原的过程中，可以在常温下进行还原。可选地，可以控制还原时间为30s～180s。
步骤S4，在附着增强层及催化剂上制备阻隔层。
其中，阻隔层的材料是非晶态合金材料。
在该实施例中，非晶态合金材料通过化学镀的方式进行制备，以作为阻隔层。
在该实施例的一些示例中，制备非晶态合金材料所用的镀液包括：主盐、主盐还原剂、稳定剂和光亮剂。主盐中包括镍元素、钴元素和铬元素中的一种或多种，主盐还原剂中含有硼元素和磷元素中的一种或多种，主盐还原剂用于还原主盐，并使得其中的非金属元素与主盐中的金属元素共沉积形成非晶态合金材料。其中，稳定剂用于控制电镀的速度以及抑制镀液的自发分解，光亮剂用于细化镀层的胞状组织，令沉积物更为均匀细致。
在该示例中，制备的非晶态合金材料可以是镍磷合金、镍硼合金、钴磷合金、钴硼合金和铬磷合金中的一种或多种。
在该实施例的一些示例中，主盐包括硫酸镍、硫化镍和氨基磺酸镍中的一种或多种，主盐的质量浓度为18g/L～30g/L。
在该实施例的一些示例中，还原剂包括次磷酸钠和二甲基胺硼烷中的一种或多种，还原剂的质量浓度为5g/L～30g/L。
在该实施例的一些示例中，主盐包括硫酸镍、硫化镍和氨基磺酸镍中的一种或多种，主盐的质量浓度为18g/L～30g/L。
在该实施例的一些示例中，还原剂包括次磷酸钠和二甲基胺硼烷中的一种或多种，还原剂的质量浓度为5g/L～30g/L。
其中，主盐和主盐还原剂用于提供该非晶态合金材料的主要元素成分。例如，非晶态合金材料为镍磷合金，则主盐可以包括镍盐，主盐还原剂可以包括次磷酸钠。次磷酸钠可以还原镍盐，并且其中的磷元素与镍元素共沉积以形成镍磷合金。又如，非晶态合金材料为镍硼合金，则主盐可以包括镍盐，主盐还原剂可以包括二甲基胺硼烷。二甲基胺硼烷可以还原镍盐，并且其中的硼元素与镍元素共沉积以形成镍硼合金。
在实际的制备过程中，制备的阻隔层还会存在应力与聚合物衬底不匹配的问题。这会导致制备的阻隔层存在开裂的情况。这不仅会使该层失去阻隔作用，还会造成方阻过大以及不利于后续制备均匀的金属导电层的问题。经过本公开的进一步研究，发现采用特定组分及特定含量的复配的光亮剂，能够解决该问题。在该实施例的一些示例中，光亮剂包括质量浓度为8mg/L～12mg/L的香豆素和质量浓度为1mg/L～3mg/L的十二烷基磺酸钠。
经过实验测试，相较于其他普通的光亮剂，在该示例中采用如上复配的光亮剂，能够有效改善阻隔层开裂的问题。这可能主要是因为复配的光亮剂能够改善阻隔层的生长方式，使得其在厚度方向上的纵向生长比在平面方向上的横向生长更快，进而使得阻隔层与聚合物衬底表面的形态更为契合，以改善阻隔层的内应力。这有利于获得完整无裂痕的阻隔层。
可以理解，该实施例提供了一种可选的阻隔层的制备方式。阻隔层也可以通过其他合适的方式制得，只要能够形成完整无裂痕的阻隔层即可。
在该实施例的一些示例中，稳定剂可以包括苯并三氮唑、2-巯基苯并咪唑、DL-半胱氨酸、碘酸钾和2-巯基噻唑中的一种或多种。可选地，稳定剂可以包括质量浓度为18mg/L～22mg/L的碘酸钾和质量浓度为2mg/L～4mg/L的DL-半胱氨酸，该复配稳定剂中的两者相互促进，能够提高镀液的稳定常数，使其达到91.85％。
在该实施例的一些示例中，该镀液中还可以包括络合剂，络合剂用于与其中的金属离子形成稳定的配合物以控制镀速。可选地，络合剂可以是柠檬酸钠、氨基乙酸、丁二酸、乙二胺四乙酸和乳酸中的一种或多种。可选地，络合剂的质量浓度为15g/L～30g/L。
在该实施例的一些实施例中，该镀液中还可以包括缓冲剂。缓冲剂用于维持镀液的pH稳定。可选地，缓冲剂可以是氯化铵和硼酸中的一种或多种。
在该实施例的一些实施例中，该镀液中还可以包括加速剂。加速剂用于加快非晶态合金材料的沉积速率。可选地，加速剂可以是丙二酸、丁二酸、戊二酸、己二酸和氨基乙酸中的一种或多种。可选地，加速剂的质量浓度为16g/L～20g/L。
在该实施例的一些实施例中，该镀液的pH值为8.5～9.5。可以理解，在实际的制备过程中，可以通过pH调节剂控制该镀液的pH值。其中pH调节剂可以是乙酸、稀硫酸、氨水和氢氧化钠中的一种或多种。
可以理解，不同的镀液可能具有不同的沉积速率，因此，可以通过控制沉积时间以获得对应厚度的非晶态合金材料。
步骤S5，在阻隔层上制备金属导电层。
在该实施例的一些示例中，制备金属导电层的步骤包括：在阻隔层上电镀金属膜层，以及，对该金属膜层进行钝化处理以形成金属导电层。其中，钝化处理在金属膜层表面形成一层防氧化层。
在该实施例的一些示例中，基于已经制备的催化剂电镀该金属膜层。
可以理解，对应于不同的金属膜层的材料可以选择不同的电镀液。例如，以铜作为金属膜层的材料，则电镀液可以包括硫酸铜和硫酸。可选地，硫酸铜的质量浓度为15g/L～50g/L，硫酸的体积浓度为100mL/L～350mL/L。电镀的电流和时间可以根据金属膜层的制备速率和厚度进行对应选择。
在该实施例的一些示例中，可以采用钝化液以对该金属膜层进行钝化处理。可选地，钝化液可以包括葡萄糖和三氧化铬。钝化处理的时间为3min～5min。
在钝化处理之后，还可以对该金属导电层进行烘干处理。
可以理解，通过步骤S1～步骤S5，能够形成所需的阻隔增强复合集流体。
本公开还进一步提供了如下的实施例和对比例，以体现本公开提供的阻隔增强复合集流体的优点。
其中，各实施例所用的材料如无特殊说明，均可由市场常规购得。
实施例1.1
以厚度为3μm的聚酰亚胺薄膜作为聚合物衬底，将其置于丙酮中超声清洗5min，烘干备用；
将聚合物衬底中置于4mol/L的氢氧化钠溶液中浸泡3min，进行改性处理；
将聚合物衬底清洗后转移至含有钯离子的活化液中浸泡3min，再转移至二甲基氨硼烷中进行还原；
在附着增强层上化学镀200nm厚的镍磷合金作为阻隔层，其中所用镀液包括：25g/L的硫酸镍、10g/L的次磷酸钠、3mg/L的DL-半胱氨酸、20mg/L的碘酸钾、10mg/L的香豆素、2mg/L的十二烷基磺酸钠、20g/L的柠檬酸钠、12g/L的氯化铵以及18g/L的丁二酸钠，镀液的pH值为9.0；
在阻隔层上电镀800nm的铜作为金属导电层，并进行钝化处理，形成阻隔增强复合集流体。
实施例1.2
以厚度为3μm的聚酰亚胺薄膜作为聚合物衬底，将其置于丙酮中超声清洗5min，烘干备用；
将聚合物衬底中置于4mol/L的氢氧化钠溶液中浸泡3min，进行改性处理；
将聚合物衬底清洗后转移至含有钯离子的活化液中浸泡3min，再转移至二甲基氨硼烷中进行还原；
在附着增强层上化学镀180nm厚的镍磷合金作为阻隔层，其中所用镀液包括：25g/L的硫酸镍、10g/L的次磷酸钠、3mg/L的DL-半胱氨酸、20mg/L的碘酸钾、10mg/L的香豆素、2mg/L的十二烷基磺酸钠、20g/L的柠檬酸钠、12g/L的氯化铵以及18g/L的丁二酸钠，镀液的pH值为9.0；
在阻隔层上电镀800nm的铜作为金属导电层，并进行钝化处理，形成阻隔增强复合集流体。
实施例1.3
以厚度为3μm的聚酰亚胺薄膜作为聚合物衬底，将其置于丙酮中超声清洗5min，烘干备用；
将聚合物衬底中置于4mol/L的氢氧化钠溶液中浸泡3min，进行改性处理；
将聚合物衬底清洗后转移至含有钯离子的活化液中浸泡3min，再转移至二甲基氨硼烷中进行还原；
在附着增强层上化学镀2000nm厚的镍磷合金作为阻隔层，其中所用镀液包括：25g/L的硫酸镍、35g/L的次磷酸钠、3mg/L的DL-半胱氨酸、20mg/L的碘酸钾、10mg/L的香豆素、2mg/L的十二烷基磺酸钠、20g/L的柠檬酸钠、12g/L的氯化铵以及18g/L的丁二酸钠，镀液的pH值为9；
在阻隔层上电镀800nm的铜作为金属导电层，并进行钝化处理，形成阻隔增强复合集流体。
实施例2
以厚度为3μm的聚酰亚胺薄膜作为聚合物衬底，将其置于丙酮中超声清洗5min，烘干备用；
将聚合物衬底中置于4mol/L的氢氧化钠溶液中浸泡3min，进行改性处理；
将聚合物衬底清洗后转移至含有钯离子的活化液中浸泡3min，再转移至二甲基氨硼烷中进行还原；
在附着增强层上化学镀400nm厚的镍硼合金作为阻隔层，其中所用镀液包括：25g/L的硫酸镍、10g/L的二甲基胺硼烷、3mg/L的DL-半胱氨酸、20mg/L的碘酸钾、10mg/L的香豆素、2mg/L的十二烷基磺酸钠、20g/L的柠檬酸钠、12g/L的氯化铵以及18g/L的丁二酸钠，镀液的pH值为9；
在阻隔层上电镀600nm的铜作为金属导电层，并进行钝化处理，形成阻隔增强复合集流体。
实施例3.1
以厚度为3μm的聚酰亚胺薄膜作为聚合物衬底，将其置于丙酮中超声清洗5min，烘干备用；
将聚合物衬底中置于4mol/L的氢氧化钠溶液中浸泡3min，进行改性处理；
将聚合物衬底清洗后转移至含有钯离子的活化液中浸泡3min，再转移至二甲基氨硼烷中进行还原；
在附着增强层上化学镀300nm厚的镍铜磷合金作为阻隔层，其中所用镀液包括：25g/L的硫酸镍、2g/L的硫酸铜、20g/L的次磷酸钠、3mg/L的DL-半胱氨酸、20mg/L的碘酸钾、10mg/L的香豆素、2mg/L的十二烷基磺酸钠、30g/L的柠檬酸钠、12g/L的氯化铵以及0.15g/L的氟化钠，镀液的pH值为9.0；
在阻隔层上电镀700nm的铜作为金属导电层，并进行钝化处理，形成阻隔增强复合集流体。
实施例3.2
以厚度为2μm的聚酰亚胺薄膜作为聚合物衬底，将其置于丙酮中超声清洗5min，烘干备用；
将聚合物衬底中置于4mol/L的氢氧化钠溶液中浸泡3min，进行改性处理；
将聚合物衬底清洗后转移至含有钯离子的活化液中浸泡3min，再转移至二甲基氨硼烷中进行还原；
在附着增强层上化学镀850nm厚的镍铜磷合金作为阻隔层，其中所用镀液包括：25g/L的硫酸镍、2g/L的硫酸铜、20g/L的次磷酸钠、3mg/L的DL-半胱氨酸、20mg/L的碘酸钾、10mg/L的香豆素、2mg/L的十二烷基磺酸钠、30g/L的柠檬酸钠、12g/L的氯化铵以及0.15g/L的氟化钠，镀液的pH值为9.0；
在阻隔层上电镀800nm的铜作为金属导电层，并进行钝化处理，形成阻隔增强复合集流体。
实施例4
以厚度为1.5μm的聚丙烯薄膜作为聚合物衬底，将其置于丙酮中超声清洗5min，烘干备用；
在聚酰亚胺薄膜的相对两侧表面均涂布增强前体材料，增强前体材料包括：质量含量为70％的乙酸乙酯，质量含量为4％的无水乙醇，质量含量为20％的丙烯酸齐聚物，质量含量为5％的环氧树脂以及质量含量为1％的流平剂；在60℃下烘干增强前体材料并使其固化，然后置于丙酮中于50℃下超声清洗5min，形成厚度为100nm的附着增强层；
将聚合物衬底清洗后转移至含有钯离子的活化液中浸泡3min，再转移至二甲基氨硼烷中进行还原；
在附着增强层上化学镀200nm厚的镍磷合金作为阻隔层，其中所用镀液包括：25g/L的硫酸镍、10g/L的次磷酸钠、3mg/L的DL-半胱氨酸、20mg/L的碘酸钾、10mg/L的香豆素、2mg/L的十二烷基磺酸钠、20g/L的柠檬酸钠、12g/L的氯化铵以及18g/L的丁二酸钠，镀液的pH值为9.0；
在阻隔层上电镀800nm的铜作为金属导电层，并进行钝化处理，形成阻隔增强复合集流体。
对比例1
以厚度为3μm的聚酰亚胺薄膜作为聚合物衬底，将其置于丙酮中超声清洗5min，烘干备用；
将聚合物衬底中置于4mol/L的氢氧化钠溶液中浸泡3min，进行改性处理；
将聚合物衬底清洗后转移至含有钯离子的活化液中浸泡3min，再转移至二甲基氨硼烷中进行还原；
在聚酰亚胺薄膜的相对两侧表面上均电镀1000nm的铜作为金属导电层，并进行钝化处理，形成阻隔增强复合集流体。
对比例2
以厚度为3μm的聚酰亚胺薄膜作为聚合物衬底，将其置于丙酮中超声清洗5min，烘干备用；
将聚合物衬底中置于4mol/L的氢氧化钠溶液中浸泡3min，进行改性处理；
将聚合物衬底清洗后转移至含有钯离子的活化液中浸泡3min，再转移至二甲基氨硼烷中进行还原；
在聚酰亚胺薄膜的相对两侧表面上均溅射沉积1000nm的铜作为金属导电层，并进行钝化处理，形成阻隔增强复合集流体。
对比例3
以厚度为3μm的聚酰亚胺薄膜作为聚合物衬底，将其置于丙酮中超声清洗5min，烘干备用；
将聚合物衬底中置于4mol/L的氢氧化钠溶液中浸泡3min，进行改性处理；
将聚合物衬底清洗后转移至含有钯离子的活化液中浸泡3min，再转移至二甲基氨硼烷中进行还原；
在附着增强层上化学镀200nm厚的镍磷合金作为阻隔层，其中所用镀液包括：25g/L的硫酸镍、10g/L的次磷酸钠、3mg/L的DL-半胱氨酸、20mg/L的碘酸钾、2mg/L的十二烷基磺酸钠、20g/L的柠檬酸钠、12g/L的氯化铵以及18g/L的丁二酸钠，镀液的pH值为9；
阻隔层出现褶皱开裂，无法继续进行镀铜试验。
对比例4
以厚度为1.5μm的聚丙烯薄膜为聚合物衬底，将其置于丙酮中超声清洗5min，烘干备用；
将聚合物衬底中置于4mol/L的氢氧化钠溶液中浸泡3min，进行改性处理；
将聚合物衬底清洗后转移至含有钯离子的活化液中浸泡3min，再转移至二甲基氨硼烷中进行还原；
在附着增强层上化学镀200nm厚的镍磷合金作为阻隔层，其中所用镀液包括：25g/L的硫酸镍、10g/L的次磷酸钠、3mg/L的DL-半胱氨酸、20mg/L的碘酸钾、10mg/L的香豆素、2mg/L的十二烷基磺酸钠、20g/L的柠檬酸钠、12g/L的氯化铵以及18g/L的丁二酸钠，镀液的pH值为9；
阻隔层与聚合物衬底间的结合力测试未通过，无法进行后续镀铜。
实验1：测试上述各实施例中制备的阻隔层的方阻以及阻隔层的附着力等级，通过元素分析的方式测试上述各实施例中制备的阻隔层的非金属含量，结果可见于表1，其中，“方阻1”表示在聚合物衬底正面的阻隔层的方阻，“方阻2”表示在聚合物衬底背面的阻隔层的方阻。
实验2：测试上述各实施例和对比例制备的集流体中金属导电层的附着力，分别测试制备完成时(0h)、于85℃电解液中浸泡72h以及于85℃电解液中浸泡168h后的附着力等级。
附着力等级的测试及评估方式如下：将长为3cm，宽为1cm的3M610胶带粘贴于金属导电层上，赶尽气泡，笃定样品，2s内将胶带垂直撕除，观察膜面的金属导电层脱落情况，无区域脱落为5B，大于50％的区域脱落为0B。其中实施例1.1和对比例1的测试结果示意图可见于图3～图6。
表1：阻隔层性能测试结果
表2：金属导电层附着力测试结果
金属导电层 0h附着力等级 72h附着力等级 168h附着力等级
实施例1.1 5B 5B 5B
实施例1.2 5B 5B 0B
实施例1.3 5B 5B 0B
实施例2 5B 5B 5B
实施例3.1 5B 5B 5B
实施例3.2 5B 5B 5B
实施例4 5B 5B 5B
对比例1 5B 0B 0B
对比例2 5B 0B 0B
对比例3 — — —
对比例4 0B — —
在表1和表2中，“—”表示不具有测试结果。
在图3～图6中，位于图片左侧的部分为附着力测试之后的复合集流体，位于图片右侧的部分则为附着力测试之后的胶带。
参照图3和图4所示，实施例1.1的阻隔增强复合集流体经过72h电解液浸泡和168h电解液浸泡后，金属导电层均未从复合集流体表面出现明显脱落，且胶带上也未附着任何材料，因而具有5B等级的附着力。而参照图5和图6所示，对比例1的阻隔增强复合集流体在72h电解液浸泡和168h电解液浸泡后均出现了明显的脱落，因此仅具有0B的附着力。
参照表2所示，对比例1和对比例2均未采用非晶态合金材料作为阻隔层，金属导电层在制备完成时的附着力等级可以达到5B，但是在电解液中浸泡72h后附着力等级就降到0B，说明其不耐电解液浸泡。实施例1.1～实施例4分别采用了不同的非晶态合金材料作为阻隔层，金属导电层在制备完成时至浸泡72h后的附着力均能够维持在5B，说明采用非晶态合金材料作为阻隔层能够使得集流体更耐受电解液的浸泡。
其中，结合表1和表2所示，实施例1.1的金属导电层在耐受168h的电解液浸泡之后仍然保持了5B的附着力等级。相较之下，实施例1.2的阻隔层的厚度较薄，低于200nm，在经过168h的电解液浸泡以后金属导电层的附着力等级降低至0B。实施例1.3中的阻隔层的非金属含量高达7.21％，这导致阻隔层的导电性较差。但是通过提高阻隔层的厚度，使得阻隔层的方阻保持在2Ω以下，因而能够制备得到均匀、完整的金属导电层，并且该金属导电层能够耐受168h的电解液浸泡。
实施例4采用了聚丙烯和聚对苯二甲酸乙二酯的复合材料作为衬底，并结合制备附着增强层，能够使得制备的阻隔层具有5B的附着力等级，进而保持金属导电层的附着力等级较高且稳定。
对比例3中使用超薄基底制备的非晶态合金材料存在褶皱开裂的情况，因此无法起到有效的阻挡作用，不适合作为阻隔层，也不适合供后续的导电金属层的制备。对比例4采用聚丙烯作为衬底，但是因为并未预先制备附着增强层，导致非晶态合金材料无法稳定附着在衬底上，也难以发挥阻隔层的作用，后续制备的金属导电层也无法稳定附着在衬底上。
请注意，上述实施例仅出于说明性目的而不意味对本申请的限制。
应该理解的是，除非本文中有明确的说明，的步骤的执行并没有严格的顺序限制，这些步骤可以以其它的顺序执行。而且，的步骤的至少一部分步骤可以包括多个子步骤或者多个阶段，这些子步骤或者阶段并不必然是在同一时刻执行完成，而是可以在不同的时刻执行，这些子步骤或者阶段的执行顺序也不必然是依次进行，而是可以与其它步骤或者其它步骤的子步骤或者阶段的至少一部分轮流或者交替地执行。
本说明书中的各个实施例均采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似的部分互相参见即可。
以上实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。

Claims (12)

1.一种阻隔增强复合集流体，其特征在于，包括：聚合物衬底、阻隔层和金属导电层；
所述阻隔层覆盖所述聚合物衬底的至少一侧表面，所述金属导电层设置于所述阻隔层远离所述聚合物衬底的一侧，所述阻隔层的材料包括非晶态合金材料。
2.根据权利要求1所述的阻隔增强复合集流体，其特征在于，所述非晶态合金材料选自镍磷合金、镍硼合金、钴磷合金、钴硼合金和铬磷合金中的一种或多种。
3.根据权利要求2所述的阻隔增强复合集流体，其特征在于，在所述非晶态合金材料中，非金属元素的质量含量为1％～6％。
4.根据权利要求1～3任一项所述的阻隔增强复合集流体，其特征在于，所述阻隔层的厚度为200nm～900nm；和/或，
所述阻隔层的方阻≤2Ω/□。
5.根据权利要求1～3任一项所述的阻隔增强复合集流体，其特征在于，还包括附着增强层，所述附着增强层设置于所述聚合物衬底与所述阻隔层之间，所述附着增强层由包括丙烯酸齐聚物和环氧树脂的原料成膜形成。
6.根据权利要求1～3任一项所述的阻隔增强复合集流体，其特征在于，所述金属导电层包括铜或铝；和/或，
所述金属导电层的厚度为800nm～2000nm；和/或，
所述聚合物衬底的厚度为1μm～4μm。
7.根据权利要求1～6任一项所述的阻隔增强复合集流体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
在所述聚合物衬底上通过化学镀的方式制备所述非晶态合金材料，以作为所述阻隔层；
在所述阻隔层上制备所述导电金属层。
8.根据权利要求7所述的阻隔增强复合集流体的制备方法，其特征在于，制备所述非晶态合金材料所用的镀液包括：主盐、主盐还原剂、稳定剂和光亮剂，所述主盐中包括镍元素、钴元素和铬元素中的一种或多种，所述主盐还原剂中含有硼元素和磷元素中的一种或多种，所述主盐还原剂用于还原所述主盐，并使得其中的非金属元素与所述主盐中的金属元素共沉积形成所述非晶态合金材料。
9.根据权利要求8所述的阻隔增强复合集流体的制备方法，其特征在于，所述光亮剂包括质量浓度为8mg/L～12mg/L的香豆素和质量浓度为1mg/L～3mg/L的十二烷基磺酸钠；和/或，
所述稳定剂包括质量浓度为18mg/L～22mg/L的碘酸钾和质量浓度为2mg/L～4mg/L的DL-半胱氨酸；和/或，
所述主盐包括硫酸镍、硫化镍和氨基磺酸镍中的一种或多种，所述主盐的质量浓度为18g/L～30g/L；和/或，
所述还原剂包括次磷酸钠和二甲基胺硼烷中的一种或多种，所述还原剂的质量浓度为5g/L～30g/L。
10.根据权利要求9所述的阻隔增强复合集流体的制备方法，其特征在于，所述镀液还包括络合剂，所述络合剂选自柠檬酸钠、氨基乙酸、丁二酸、乙二胺四乙酸和乳酸中的一种或多种，所述络合剂的质量浓度为15g/L～30g/L；和/或
所述镀液还包括加速剂，所述加速剂选自丙二酸、丁二酸、戊二酸、己二酸和氨基乙酸中的一种或多种，所述加速剂的质量浓度为16g/L～20g/L；和/或
所述镀液的pH值为8.5～9.5。
11.一种电极，其特征在于，包括集流体和设置于所述集流体上的电极活性材料，所述集流体为根据权利要求1～6任一项所述的阻隔增强复合集流体。
12.一种电池，其特征在于，包括正极、负极和电解质，所述正极和所述负极相对设置，所述电解质设置于所述正极和所述负极之间，所述正极和所述负极中的一个或两个为根据权利要求11所述的电极。
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