CN116479555A - 一种抗菌涤纶面料的合成方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及面料技术领域，且公开了一种抗菌涤纶面料的合成方法及应用，纤维素、氯乙酸、对甲苯磺酸在微波条件下得到氯乙酸酯纤维素，氯乙酸酯纤维素经过叠氮化反应得到叠氮化乙酸酯纤维素，叠氮化乙酸酯纤维素在甲酸铵、Pd/C的催化还原下得到氨基化纤维素。氨基化纤维素与多聚甲醛、桧木醇发生曼尼希反应得到抗菌纤维素。抗菌纤维素经过静电纺丝，得到抗菌纤维。再与涤纶长丝进行双股加捻，得到复合抗菌纤维面料。纤维面料中接枝的桧木醇具有广谱的抗菌性，且不易引起耐药性，并且将桧木醇接枝到纤维面料基体中，可以防止桧木醇流失和迁移的问题，具有长效的抗菌性能。
Description
技术领域
本发明涉及面料技术领域，具体为一种抗菌涤纶面料的合成方法及应用。
背景技术
涤纶又称聚酯纤维，由二元酸、二元醇缩聚而成的聚酯，经纺丝所得的合成纤维，属于高分子化合物，具有抗皱性、保形性，高强度、弹性模量高、热定型效果优异、耐热和耐光性好等优点，但聚酯纤维的透气性差、染色性差、容易起球起毛、抗菌效果差。广泛应用于民用织物、工农业、新技术等领域。如文献《银系抗菌涤纶/竹浆纤维针织混纺面料的染整工艺研究》公开了银系抗菌涤纶/竹浆针织混纺面料是由抗菌性优良的银系抗菌涤纶纤维和竹浆纤维混纺而成，使用抗菌整理剂对面料进行了后处理，面料经过后整理，抗菌性能达到99％以上。
桧木醇又称桧木醇，由柏科植物中提取的含有环庚三烯酚酮结构的单萜类天然化合物，具有广泛的生物活性，对人体内皮细胞和上皮细胞无毒，通过破坏细菌细胞膜来杀死细菌，因此对细菌、真菌和昆虫有优良的抑制效果，广泛应用于化妆品、食品和保健品、医药、农业、纺织品等领域。如文献《β-桧木醇/纳米氧化锌/聚己内酯纳米纤维的体外抑菌效果及生物相容性评价》公开了利用静电纺丝技术合成方法了一种β-桧木醇/纳米氧化锌/聚己内酯纳米纤维，通过控制不同质量浓度的β-桧木醇和载药比例，得到纳米纤维对金黄色葡萄球菌具有优良的体外抑菌效果，表现出良好的抑菌效果。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种抗菌涤纶面料的合成方法，制备得到的涤纶面料具有优异的抗菌性能。
(二)技术方案
一种抗菌涤纶面料的合成方法，所述合成方法为：
(1)在80-100℃下，将氨基化纤维素、多聚甲醛、桧木醇溶于醋酸溶液中，搅拌反应1-2h，乙醚洗涤、过滤、旋蒸、干燥得到桧木醇基纤维素；
(2)将桧木醇基纤维素溶于丙酮、N,N-二甲基乙酰胺混合溶液中，恒温磁力搅拌6-8h，静置，得到纺丝液，在20-35℃下，将纺丝液吸入至注射器内，固定在注射泵上，进行静电纺丝，纺丝速率2-4cm/h，得到抗菌纤维素纤维，然后将抗菌纤维素纤维和涤纶纤维进行混纺成纱线，得抗菌涤纶面料。
2.根据权利要求1所述的抗菌涤纶面料的合成方法，其特征在于：所述步骤(1)中氨基化乙酸酯纤维素、多聚甲醛、桧木醇、醋酸的质量比为1:0.35-0.5:2-2.5:50-60。
3.根据权利要求1所述的抗菌涤纶面料的合成方法，其特征在于：所述步骤(2)中丙酮、N,N-二甲基乙酰胺的体积比为1:0.5-0.6。
4.根据权利要求1所述的抗菌涤纶面料的合成方法，其特征在于：所述步骤(1)中氨基化纤维素的合成方法为：
S1:将纤维素(CM)、氯乙酸、对甲苯磺酸催化剂置于微波反应器的反应釜中，控制微波功率为350-550W，反应1-3h，得到氯乙酸酯纤维素；
S2:将氯乙酸酯纤维素溶于乙醇溶液中，再向其中加入叠氮钠，搅拌，在60-80℃下回流加热4-6h，旋蒸，冷却至室温，得到叠氮化乙酸酯纤维素；
S3:向装有水-甲醇混合溶剂中依次加入叠氮化乙酸酯纤维素、甲酸铵、Pd/C，升温至50-80℃，搅拌回流2-4h，丙酮洗涤、过滤、抽滤、干燥得到氨基化纤维素。
5.根据权利要求4所述的抗菌涤纶面料的合成方法，其特征在于：所述步骤S1中纤维素、氯乙酸、对甲苯磺酸的质量比为1:0.4-0.6:0.01-0.03。
6.根据权利要求4所述的抗菌涤纶面料的合成方法，其特征在于：所述步骤S2中氯乙酸酯纤维素与叠氮钠的质量比为1:0.4-0.7。
7.根据权利要求4所述的抗菌涤纶面料的合成方法，其特征在于：所述步骤S3中叠氮化纤维素、甲酸铵、Pd/C的质量比为1:1-1.2:0.4-0.9。
(三)有益的技术效果
纤维素、氯乙酸、对甲苯磺酸在微波条件下得到氯乙酸酯纤维素，氯乙酸酯纤维素经过叠氮化反应得到叠氮化乙酸酯纤维素，叠氮化乙酸酯纤维素在甲酸铵、Pd/C的催化还原下得到氨基化纤维素。氨基化纤维素与多聚甲醛、桧木醇发生曼尼希反应得到抗菌纤维素。抗菌纤维素经过静电纺丝，得到抗菌纤维。再与涤纶长丝进行双股加捻，得到复合抗菌纤维面料。纤维面料中接枝的桧木醇具有广谱的抗菌性，有较强的杀菌能力，对如金黄色葡萄球菌、血红密孔菌、白腐真菌等多种细菌、真菌等微生物有较强的抗菌作用，且不易引起耐药性，并且将桧木醇接枝到纤维面料基体中，可以防止桧木醇流失和迁移的问题，具有长效的抗菌性能。
附图说明
图1是桧木醇基纤维素的合成方法。
具体实施方式
实施例1
(1)将80g的纤维素(CM)、32g的氯乙酸、1.5g的对甲苯磺酸催化剂置于微波反应器的反应釜中，控制微波功率为350W，反应2h，得到氯乙酸酯纤维素。
(2)将60g的氯乙酸酯纤维素溶于乙醇溶液中，再向其中加入24g的叠氮钠，搅拌，在70℃下回流加热6h，旋蒸，冷却至室温，得到叠氮化乙酸酯纤维素。
(3)向装有水-甲醇混合溶剂中依次加入10g的叠氮化乙酸酯纤维素、10g的甲酸铵、4g的Pd/C，升温至50℃，搅拌回流2h，丙酮洗涤、过滤、抽滤、干燥得到氨基化纤维素。
(4)在80℃下，4g的将氨基化纤维素、1.4g的多聚甲醛、8g的桧木醇溶于200g的醋酸溶液中，搅拌反应1h，乙醚洗涤、过滤、旋蒸、干燥得到桧木醇基纤维素。
(5)将抗菌纤维溶于40g的丙酮、20g的N,N-二甲基乙酰胺混合溶液中，恒温磁力搅拌7h，静置，得到纺丝液，在30℃下，将纺丝液吸入至注射器内，固定在注射泵上，进行静电纺丝，纺丝速率3cm/h，得到抗菌纤维素纤维；然后将抗菌纤维素纤维和涤纶纤维进行混纺成纱线，得抗菌涤纶面料。
实施例2
(1)将80g的纤维素(CM)、48g的氯乙酸、2.4g的对甲苯磺酸催化剂置于微波反应器的反应釜中，控制微波功率为550W，反应3h，得到氯乙酸酯纤维素。
(2)将60g的氯乙酸酯纤维素溶于乙醇溶液中，再向其中加入24g的叠氮钠，搅拌，在60℃下回流加热4h，旋蒸，冷却至室温，得到叠氮化乙酸酯纤维素。
(3)向装有水-甲醇混合溶剂中依次加入10g的叠氮化乙酸酯纤维素、11g的甲酸铵、7.9g的Pd/C，升温至70℃，搅拌回流3h，丙酮洗涤、过滤、抽滤、干燥得到氨基化纤维素。
(4)在80℃下，4g的将氨基化纤维素、2g的多聚甲醛、9g的桧木醇溶于200g的醋酸溶液中，搅拌反应2h，乙醚洗涤、过滤、旋蒸、干燥得到桧木醇基纤维素。
(5)将抗菌纤维溶于40g的丙酮、22g的N,N-二甲基乙酰胺混合溶液中，恒温磁力搅拌7h，静置，得到纺丝液，在30℃下，将纺丝液吸入至注射器内，固定在注射泵上，进行静电纺丝，纺丝速率4cm/h，得到抗菌纤维素纤维；然后将抗菌纤维素纤维和涤纶纤维进行混纺成纱线，得抗菌涤纶面料。
实施例3
(1)将80g的纤维素(CM)、32g的氯乙酸、0.8g的对甲苯磺酸催化剂置于微波反应器的反应釜中，控制微波功率为350W，反应1h，得到氯乙酸酯纤维素。
(2)将60g的氯乙酸酯纤维素溶于乙醇溶液中，再向其中加入35g的叠氮钠，搅拌，在70℃下回流加热5h，旋蒸，冷却至室温，得到叠氮化乙酸酯纤维素。
(3)向装有水-甲醇混合溶剂中依次加入10g的叠氮化乙酸酯纤维素、10g的甲酸铵、9g的Pd/C，升温至70℃，搅拌回流3h，丙酮洗涤、过滤、抽滤、干燥得到氨基化纤维素。
(4)在90℃下，4g的将氨基化纤维素、1.8g的多聚甲醛、9g的桧木醇溶于220g的醋酸溶液中，搅拌反应1.5h，乙醚洗涤、过滤、旋蒸、干燥得到桧木醇基纤维素。
(5)将抗菌纤维溶于40g的丙酮、24g的N,N-二甲基乙酰胺混合溶液中，恒温磁力搅拌8h，静置，得到纺丝液，在35℃下，将纺丝液吸入至注射器内，固定在注射泵上，进行静电纺丝，纺丝速率4cm/h，得到抗菌纤维素纤维；然后将抗菌纤维素纤维和涤纶纤维进行混纺成纱线，得抗菌涤纶面料。
实施例4
(1)将80g的纤维素(CM)、48g的氯乙酸、2.4g的对甲苯磺酸催化剂置于微波反应器的反应釜中，控制微波功率为350W，反应3h，得到氯乙酸酯纤维素。
(2)将60g的氯乙酸酯纤维素溶于乙醇溶液中，再向其中加入35g的叠氮钠，搅拌，在70℃下回流加热5h，旋蒸，冷却至室温，得到叠氮化乙酸酯纤维素。
(3)向装有水-甲醇混合溶剂中依次加入10g的叠氮化乙酸酯纤维素、11g的甲酸铵、7.9g的Pd/C，升温至70℃，搅拌回流3h，丙酮洗涤、过滤、抽滤、干燥得到氨基化纤维素。
(4)在90℃下，4g的将氨基化纤维素、1.8g的多聚甲醛、10g的桧木醇溶于200g的醋酸溶液中，搅拌反应2h，乙醚洗涤、过滤、旋蒸、干燥得到桧木醇基纤维素。
(5)将抗菌纤维溶于40g的丙酮、20g的N,N-二甲基乙酰胺混合溶液中，恒温磁力搅拌6h，静置，得到纺丝液，在20℃下，将纺丝液吸入至注射器内，固定在注射泵上，进行静电纺丝，纺丝速率2cm/h，得到抗菌纤维素纤维；然后将抗菌纤维素纤维和涤纶纤维进行混纺成纱线，得抗菌涤纶面料。
实施例5
(1)将80g的纤维素(CM)、40g的氯乙酸、1.5g的对甲苯磺酸催化剂置于微波反应器的反应釜中，控制微波功率为400W，反应2h，得到氯乙酸酯纤维素。
(2)将60g的氯乙酸酯纤维素溶于乙醇溶液中，再向其中加入42g的叠氮钠，搅拌，在80℃下回流加热6h，旋蒸，冷却至室温，得到叠氮化乙酸酯纤维素。
(3)向装有水-甲醇混合溶剂中依次加入10g的叠氮化乙酸酯纤维素、12g的甲酸铵、4.5g的Pd/C，升温至80℃，搅拌回流4h，丙酮洗涤、过滤、抽滤、干燥得到氨基化纤维素。
(4)在100℃下，4g的将氨基化纤维素、2g的多聚甲醛、10g的桧木醇溶于240g的醋酸溶液中，搅拌反应2h，乙醚洗涤、过滤、旋蒸、干燥得到桧木醇基纤维素。
(5)将抗菌纤维溶于40g的丙酮、22g的N,N-二甲基乙酰胺混合溶液中，恒温磁力搅拌7h，静置，得到纺丝液，在30℃下，将纺丝液吸入至注射器内，固定在注射泵上，进行静电纺丝，纺丝速率3cm/h，得到抗菌纤维素纤维；然后将抗菌纤维素纤维和涤纶纤维进行混纺成纱线，得抗菌涤纶面料。
按照GB/T20944.3-2008《纺织品抗菌性能的评价第3部分：振荡法》测定面料抗菌性能。
实施例4抗菌涤纶面料的金黄葡萄球菌的抑菌率最大，达到99.84％。实施例3抗菌涤纶面料的大肠埃希菌的抑菌率最大，达到99.56％。实施例3抗菌涤纶面料的白念珠菌的抑菌率最大，达到99.96％。
Claims (7)
1.一种抗菌涤纶面料的合成方法，其特征在于：所述合成方法为：
(1)在80-100℃下，将氨基化纤维素、多聚甲醛、桧木醇溶于醋酸溶液中，搅拌反应1-2h，乙醚洗涤、过滤、旋蒸、干燥得到桧木醇基纤维素；
(2)将桧木醇基纤维素溶于丙酮、N,N-二甲基乙酰胺混合溶液中，恒温磁力搅拌6-8h，静置，得到纺丝液，在20-35℃下，将纺丝液吸入至注射器内，固定在注射泵上，进行静电纺丝，纺丝速率2-4cm/h，得到抗菌纤维素纤维，然后将抗菌纤维素纤维和涤纶纤维进行混纺成纱线，得抗菌涤纶面料。
2.根据权利要求1所述的抗菌涤纶面料的合成方法，其特征在于：所述步骤(1)中氨基化乙酸酯纤维素、多聚甲醛、桧木醇、醋酸的质量比为1:0.35-0.5:2-2.5:50-60。
3.根据权利要求1所述的抗菌涤纶面料的合成方法，其特征在于：所述步骤(2)中丙酮、N,N-二甲基乙酰胺的体积比为1:0.5-0.6。
4.根据权利要求1所述的抗菌涤纶面料的合成方法，其特征在于：所述步骤(1)中氨基化纤维素的合成方法为：
S1:将纤维素、氯乙酸、对甲苯磺酸催化剂置于微波反应器的反应釜中，控制微波功率为350-550W，反应1-3h，得到氯乙酸酯纤维素；
S2:将氯乙酸酯纤维素溶于乙醇溶液中，再向其中加入叠氮钠，搅拌，在60-80℃下回流加热4-6h，旋蒸，冷却至室温，得到叠氮化乙酸酯纤维素；
S3:向装有水-甲醇混合溶剂中依次加入叠氮化乙酸酯纤维素、甲酸铵、Pd/C，升温至50-80℃，搅拌回流2-4h，丙酮洗涤、过滤、抽滤、干燥得到氨基化纤维素。
5.根据权利要求4所述的抗菌涤纶面料的合成方法，其特征在于：所述步骤S1中纤维素、氯乙酸、对甲苯磺酸的质量比为1:0.4-0.6:0.01-0.03。
6.根据权利要求4所述的抗菌涤纶面料的合成方法，其特征在于：所述步骤S2中氯乙酸酯纤维素与叠氮钠的质量比为1:0.4-0.7。
7.根据权利要求4所述的抗菌涤纶面料的合成方法，其特征在于：所述步骤S3中叠氮化纤维素、甲酸铵、Pd/C的质量比为1:1-1.2:0.4-0.9。
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