CN116476500A - 一种用于热失控防护中具有高效隔热防火功能的云母复合件及其制备方法 - Google Patents

一种用于热失控防护中具有高效隔热防火功能的云母复合件及其制备方法 Download PDF

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CN116476500A CN202310287503.0A CN202310287503A CN116476500A CN 116476500 A CN116476500 A CN 116476500A CN 202310287503 A CN202310287503 A CN 202310287503A CN 116476500 A CN116476500 A CN 116476500A
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郑敏敏
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赵书言
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Abstract

本申请涉及新能源汽车用云母材料技术领域，尤其是一种用于热失控防护中具有高效隔热防火功能的云母复合件及其制备方法。一种用于热失控防护中具有高效隔热防火功能的云母复合件，包括作为外层的复合云母件和复合于复合云母件之间的隔热件，所述复合云母件为柔性复合云母带或者刚性复合云母板；所述隔热件为气凝胶材料，所述气凝胶材料为柔性气凝胶材，所述柔性气凝胶材为有机硅基柔性气凝胶、生物基柔性气凝胶、纳米纤维柔性气凝胶中的一种。本申请具有高效隔热防火功能，且可根据客户需求设计制备刚性云母复合板件、柔性云母复合卷/带件，满足不同客户的需求。

Description

一种用于热失控防护中具有高效隔热防火功能的云母复合件 及其制备方法
技术领域
本申请涉及新能源汽车用云母材料技术领域，尤其是涉及一种用于热失控防护中具有高效隔热防火功能的云母复合件。
背景技术
新能源汽车因具备较好环保性能，各国都有着政策鼓励和补贴，使其快速走向寻常百姓家，成为当前汽车市场的重要组成部分之一。目前，制约新能源汽车发展和销售的主要问题在于：电池模组的安全性。近些年来，新能源汽车电池事故时有发生报道，致使新能源汽车的安全性能受到大众消费者诟病。
当前，新能源汽车的电芯模组装配材料要求中必须包括具有较好防火阻燃功能。防火阻燃材料可在电芯失火的5min后不被烧穿，给到驾驶、乘客5min的黄金逃生时间，进而提升新能源汽车的正常安全系数。因此，具有较好防火阻燃功能的材料在电池模组热失控防护管理中其中关键性防护作用。云母材料具备的高电绝缘性、阻燃防火、化学稳定性高等优势，是较为优异的电芯模组装配材料和新能源汽车配件材料。
相关技术中的云母件主要是采用云母纸结合无机硅胶水通过热压成型工艺制得。相关技术中的所制备的云母件虽然具备较好的防火阻燃性能，但是云母件整体的隔热性能一般，制约了其在新能源汽车电池的热失控防护管理的应用。
发明内容
为了解决上述技术问题，本申请提供了一种用于热失控防护中具有高效隔热防火功能的云母复合件的制备方法。
第一方面，本申请提供的一种用于热失控防护中具有高效隔热防火功能的云母复合件，是通过以下技术方案得以实现的：
一种用于热失控防护中具有高效隔热防火功能的云母复合件，包括作为外层的复合云母件和复合于复合云母件之间的隔热件，所述复合云母件为柔性复合云母带或者刚性复合云母板；所述隔热件为气凝胶材料，所述气凝胶材料为柔性气凝胶材，所述柔性气凝胶材为有机硅基柔性气凝胶、生物基柔性气凝胶、纳米纤维柔性气凝胶中的一种。
本申请中采用自制的复合云母件，复合云母件根据需求可设计为刚性云母复合板件、柔性云母复合卷/带件，满足不同客户的需求，且与市售常规的云母件相比本申请具有相对良好的阻燃防火且兼具良好的机械强度、冲击强度。本申请中将隔热件复合于自制的复合云母件之间，赋予本申请整体良好的隔热性。
优选的，所述复合云母件为柔性复合云母带，则所述隔热件为柔性气凝胶材料；所述隔热件上、下表面均复合有云母网格胶带，通过云母网格胶带将复合云母件复合于隔热件上、下表面；所述云母网格胶带的空隙率在85-98％。
通过采用上述技术方案，采用云母网格胶带将复合云母件复合于隔热件上、下表面形成云母复合件整体，可有效降低云母网格胶带中的粘结剂对气凝胶材料的气孔堵塞，进而保证整体具有良好的隔热性能。此外，柔性气凝胶作为本申请中的隔热件，不仅可改善整体的阻燃防火性和隔热性能，而且可保证整体的柔韧性，所制备的柔性复合云母件便于使用。
优选的，所述复合云母件为刚性复合云母板，所述复合云母件、隔热件、复合云母件采用封装塑料固定连接在一起；所述封装塑料为PET、PP、PE、PI、TPU中的一种。
通过采用上述技术方案，不仅可改善刚性的云母板复合件的结构稳定性，而且可满足客户对云母复合件的表面清洁度的要求，一举两得。
优选的，所述柔性复合云母带主要是由以下重量份的原料制备而成：固含量在48-52％的环氧改性有机硅树脂液26-32份、表面改性后的云母集料84-87份、0.5-3.0份的表面改性后的增韧补强物；所述增韧补强物为芳纶短纤丝、氧化铝短纤丝、氧化锌晶须、碳化硅晶须中的至少一种；所述环氧改性有机硅树脂液中有机溶剂的含量48-52％，环氧改性有机硅树脂的含量为47.5-51％，余量为抗老化助剂。
通过采用上述技术方案，所制备的柔性复合云母带与市售常规的云母带相比，本申请具有相对良好的阻燃防火且兼具良好的拉伸强度、冲击强度、韧性。
优选的，所述环氧改性有机硅树脂的主要是由有机硅树脂和环氧改性树脂制得，所述有机硅树脂与所述环氧改性树脂的摩尔比控制在1：(0.28-0.32)；所述环氧改性树脂为双酚S型环氧树脂搭配4.4-二氨基二苯甲烷四缩水甘油胺、聚丁二烯环氧树脂、四溴二酚基丙烷型环氧树脂组成；所述双酚S型环氧树脂、4.4-二氨基二苯甲烷四缩水甘油胺、聚丁二烯环氧树脂、四溴二酚基丙烷型环氧树脂的摩尔比为(68-70)：12：10：(8-10)；所述有机硅树脂为带双键的硅烷A、硅烷B，带双键的硅烷A、硅烷B的摩尔比控制在(70-75):(25-30)；所述带双键的硅烷A的结构式与所述带双键的硅烷B的结构式相同，所述带双键的硅烷A的结构式如下：
所述带双键的硅烷A的数均分子量控制在800-1600；所述带双键的硅烷B的数均分子量控制在8000-12000。
通过采用上述技术方案，进一步保证本申请具有相对良好的阻燃防火且兼具良好的拉伸强度、冲击强度、韧性。
优选的，所述柔性复合云母带的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，环氧改性有机硅树脂的制备：将计量准确的双酚S型环氧树脂、4.4-二氨基二苯甲烷四缩水甘油胺、聚丁二烯环氧树脂、四溴二酚基丙烷型环氧树脂混合均匀，再加入二甲苯稀释粘度，混合均匀后加入DMP-30催化剂，冲入氮气排尽空气后升温至110-112℃，滴加有机硅树脂，滴加速度控制在4-6g/min，有机硅树脂滴加完成后维持110-112℃下反应120-150min，反应完成后，冷却至室温，制得成品环氧改性有机硅树脂；
同时制备表面改性后的云母集料和表面改性后的增韧补强物；
步骤二，采用步骤一中的成品环氧改性有机硅树脂制备固含量在48-52％的环氧改性有机硅树脂液；
步骤三，将计量准确的表面改性后的云母集料、表面改性后的增韧补强物混合均匀后加入固含量在48-52％的环氧改性有机硅树脂液和稀释溶剂，搅拌均匀后得云母浆料；
步骤四，将步骤三中的云母浆料置于成型模具中，加热除去有机溶剂，然后采用多步热压成型法即得高耐温高强度柔性复合云母纸。
本申请的制备方法相对简单，操作难度低，便于实现工业化生产制造。
优选的，所述刚性复合云母板主要是由以下重量份的原料制备而成：固含量在48-52％的环氧改性氟硅树脂液20-30份、表面改性后的云母集料85-90份、0.5-3.0份的表面改性后的增韧补强物；所述增韧补强物为晶化陶瓷、氧化锌晶须、碳化硅晶须中的至少一种；所述环氧改性氟硅树脂液中有机溶剂的含量48-52％，环氧改性氟硅树脂的含量为47.5-51％，余量为抗老化助剂。
通过采用上述技术方案，所制备的刚性复合云母板与市售常规的云母板相比，本申请具有相对良好的阻燃防火且兼具良好的机械强度。
优选的，所述环氧改性氟硅树脂主要是由全氟辛基丙基丙烯酸酯、有机硅树脂和环氧改性树脂制得，全氟辛基丙基丙烯酸酯与有机硅树脂化学反应生产氟硅中间体，氟硅中间体再与双酚S型环氧树脂反应制得环氧改性氟硅树脂；所述全氟辛基丙基丙烯酸酯的摩尔量等于有机硅树脂摩尔量的10-12％；所述有机硅树脂与所述环氧改性树脂的摩尔比控制在1：(0.32-0.35)；所述环氧改性树脂为双酚S型环氧树脂搭配4.4-二氨基二苯甲烷四缩水甘油胺、四溴二酚基丙烷型环氧树脂组成；所述双酚S型环氧树脂、4.4-二氨基二苯甲烷四缩水甘油胺、四溴二酚基丙烷型环氧树脂的摩尔比为(66-76)：(16-24)：(8-10)；所述有机硅树脂为带双键的硅烷A；所述带双键的硅烷A的结构式如下：
其中，n＝8-12。
通过采用上述技术方案，进一步保证本申请具有相对良好的阻燃防火且兼具良好的机械强度，进一步改善刚性云母复合产品质量，满足不同需求的客户。
优选的，所述刚性复合云母板的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，环氧改性氟硅树脂的制备：将计量准确的全氟辛基丙基丙烯酸酯、有机硅树脂预先与二甲苯混合均匀，得混合液，二甲苯的质量等于全氟辛基丙基丙烯酸酯、有机硅树脂总质量的46-50％；将混合均匀的混合液加入带有回流装置的反应釜中，冲入氮气保护，搅拌升温至80-85℃，保温10-12min，每隔20min滴加一次引发剂AIBN，单次滴加的引发剂AIBN占引发剂AIBN总质量的10-20％，反应温度维持在80-85℃，反应120-150min，即可得到氟硅中间体树脂，采用环氧树脂和二甲苯混合均匀，二甲苯的用量等环氧树脂质量的40-50％，在氮气保护下加热至110-112℃，滴加DMP-30，所述DMP-30占环氧树脂质量的0.1-0.3％，再以8.0g/min的滴加速度滴加制备的氟硅中间体树脂，反应120-150min，反应完成后冷却至室温，制得环氧改性氟硅树脂；
同时制备表面改性后的云母集料和表面改性后的增韧补强物；
步骤二，采用步骤一中的成品环氧改性氟硅树脂制备固含量在48-52％的环氧改性氟硅树脂液；
步骤三，将计量准确的表面改性后的云母集料、表面改性后的增韧补强物混合均匀后加入固含量在48-52％的环氧改性氟硅树脂液和稀释溶剂，搅拌均匀后得云母浆料；
步骤四，将步骤三中的云母浆料置于成型模具中，加热除去有机溶剂，然后采用多步热压成型法即得高耐温高强度刚性复合云母板。
本申请的制备方法相对简单，操作难度低，便于实现工业化生产制造。
第二方面，本申请提供的一种用于热失控防护中具有高效隔热防火功能的云母复合件的制备方法，是通过以下技术方案得以实现的：
一种用于热失控防护中具有高效隔热防火功能的云母复合件的制备方法，当所述复合云母件为刚性复合云母板，则具体制备方法如下：先进行复合云母件的制备，然后将准备好的隔热件，堆叠在制备的复合云母件之间形成复合基体，将复合基体外壁包覆封装塑料膜后置于热压模具中进行热压成型得到高效隔热防火功能的刚性复合云母板；当所述复合云母件为柔性复合云母带/卷，则具体制备方法如下：先进行复合云母件的制备，然后在准备好的隔热件上、下表面分别粘贴上云母网格胶带，再将制备的复合云母件粘结在隔热件上、下表面得复合基体，热压成型得柔性具有高效隔热防火功能的复合云母带/卷。
本申请中的具有高效隔热防火功能的云母复合件制备方法相对简单，操作难度低，便于实现工业化生产制造，降低制备成本，进而便于推向市场。
综上所述，本申请具有以下优点：
1、本申请具有高效隔热防火功能，且可根据客户需求设计制备刚性云母复合板件、柔性云母复合卷/带件，满足不同客户的需求。
2、本申请的制备方法相对简单，操作难度低，便于实现工业化生产制造。
附图说明
图1是用于测试本申请的隔热性能的热性能测试装置的结构示意图。
图2是用于测试本申请的隔热性能的热性能测试装置的横截面展示图。
图中，4、测试箱体；41、安装板；42、导轨；5、夹装组件；51、夹装板；511、矩形孔；52、夹装框体；521、第一框体；522、第二框体；6、热源；7、第一测温仪表面温度计；70、第二测温仪表面温度计。
具体实施方式
以下结合对比例和实施例对本申请作进一步详细说明。
制备例
制备例1
环氧改性有机硅树脂主要是由有机硅树脂和环氧改性树脂制得。
有机硅树脂与环氧改性树脂的摩尔比控制在1：0.28。
环氧改性树脂为双酚S型环氧树脂搭配4.4-二氨基二苯甲烷四缩水甘油胺、聚丁二烯环氧树脂、四溴二酚基丙烷型环氧树脂组成；所述双酚S型环氧树脂、4.4-二氨基二苯甲烷四缩水甘油胺、聚丁二烯环氧树脂、四溴二酚基丙烷型环氧树脂的摩尔比为70：12：10：8。
有机硅树脂为带双键的硅烷A、硅烷B，摩尔比控制在70:30。带双键的硅烷A具体为数均分子量1000的带双键的硅烷A(JNC FM-7711)。带双键的硅烷B具体为数均分子量10000的带双键的硅烷B(JNC FM-7725)。
环氧改性有机硅树脂的制备方法：将0.196mol双酚S型环氧树脂和0.0336mol的4.4-二氨基二苯甲烷四缩水甘油胺、0.028mol的聚丁二烯环氧树脂、0.0224mol的四溴二酚基丙烷型环氧树脂混合均匀，再加入250mL二甲苯混合均匀，加入0.32g的DMP-30催化剂，冲入氮气排尽空气后升温至110℃，将0.7mol的数均分子量1000的JNC FM-7711和0.3mol的数均分子量10000的JNC FM-7725混合均匀得有机硅树脂混合液，滴加有机硅树脂混合液，滴加速度控制在5.0g/min，滴加完成后维持110℃下反应120min，反应完成后冷却至室温，得成品环氧改性有机硅树脂。
制备例2
制备例2与制备例1的区别在于：有机硅树脂与环氧改性树脂的摩尔比控制在1：0.30。
制备例3
制备例3与制备例1的区别在于：有机硅树脂与环氧改性树脂的摩尔比控制在1：0.32。
制备例4(对比)
制备例4与制备例1的区别在于：有机硅树脂与环氧改性树脂的摩尔比控制在1：0.25。
制备例5(对比)
制备例5与制备例1的区别在于：有机硅树脂与环氧改性树脂的摩尔比控制在1：0.35。
制备例6
制备例6与制备例1的区别在于：有机硅树脂为带双键的硅烷A、硅烷B，摩尔比控制在72:28。
制备例7
制备例7与制备例1的区别在于：有机硅树脂为带双键的硅烷A、硅烷B，摩尔比控制在75:25
制备例8(对比)
制备例8与制备例1的区别在于：有机硅树脂为带双键的硅烷A、硅烷B，摩尔比控制在80:20。
制备例9(对比)
制备例9与制备例1的区别在于：有机硅树脂为带双键的硅烷A、硅烷B，摩尔比控制在65:35。
制备例10
环氧改性氟硅树脂主要是由全氟辛基丙基丙烯酸酯、有机硅树脂和环氧改性树脂制得，全氟辛基丙基丙烯酸酯与有机硅树脂化学反应生产氟硅中间体，氟硅中间体再与双酚S型环氧树脂反应制得环氧改性氟硅树脂。
全氟辛基丙基丙烯酸酯的摩尔量等于有机硅树脂摩尔量的10％。
有机硅树脂与所述环氧改性树脂的摩尔比控制在1：0.32。
环氧改性树脂为双酚S型环氧树脂搭配4.4-二氨基二苯甲烷四缩水甘油胺、四溴二酚基丙烷型环氧树脂组成；所述双酚S型环氧树脂、4.4-二氨基二苯甲烷四缩水甘油胺、四溴二酚基丙烷型环氧树脂的摩尔比为70：20：10。
有机硅树脂为带双键的硅烷A，具体为数均分子量1000的带双键的硅烷A(JNC FM-7711)。
环氧改性氟硅树脂的制备：将计量准确的全氟辛基丙基丙烯酸酯、有机硅树脂预先与二甲苯混合均匀，得混合液，二甲苯的质量等于全氟辛基丙基丙烯酸酯、有机硅树脂总质量的48％；将混合均匀的混合液加入带有回流装置的反应釜中，冲入氮气保护，搅拌升温至80℃，保温10min，每隔20min滴加一次引发剂AIBN，单次滴加的引发剂AIBN占引发剂AIBN总质量的20％，反应温度维持在80℃，反应1205min，即可得到氟硅中间体树脂，采用环氧树脂和二甲苯混合均匀，二甲苯的用量等环氧树脂质量的50％，在氮气保护下加热至110-112℃，滴加DMP-30，DMP-30占环氧树脂质量的0.25％，再以8.0g/min的滴加速度滴加制备的氟硅中间体树脂，反应120min，反应完成后冷却至室温，制得环氧改性氟硅树脂。
制备例11
制备例11与制备例10的区别在于：有机硅树脂与所述环氧改性树脂的摩尔比控制在1：0.34。
制备例12
制备例12与制备例10的区别在于：有机硅树脂与所述环氧改性树脂的摩尔比控制在1：0.35。
制备例13(对比)
制备例13与制备例10的区别在于：有机硅树脂与所述环氧改性树脂的摩尔比控制在1：0.28。
制备例14(对比)
制备例14与制备例10的区别在于：有机硅树脂与所述环氧改性树脂的摩尔比控制在1：0.38。
制备例15
制备例15与制备例10的区别在于：全氟辛基丙基丙烯酸酯的摩尔量等于有机硅树脂摩尔量的11％。
制备例16
制备例16与制备例10的区别在于：全氟辛基丙基丙烯酸酯的摩尔量等于有机硅树脂摩尔量的12％。
制备例17(对比)
制备例17与制备例10的区别在于：全氟辛基丙基丙烯酸酯的摩尔量等于有机硅树脂摩尔量的8％。
制备例18(对比)
制备例18与制备例10的区别在于：全氟辛基丙基丙烯酸酯的摩尔量等于有机硅树脂摩尔量的15％。
实施例
实施例1
本申请公开的一种用于热失控防护中具有高效隔热防火功能的云母复合件，包括作为外层的复合云母件和复合于复合云母件之间的隔热件，复合云母件为柔性复合云母带或者刚性复合云母板。本申请中起到隔热作用的隔热件为气凝胶材料。具体地，柔性复合云母带中的气凝胶材料为柔性气凝胶材，刚性复合云母板中对气凝胶的柔性要求不高，但可优选采用柔性气凝胶材，可改善整体的柔韧性，受冲击后内部的气凝胶材不易破碎，可保障整体的隔热性能。柔性气凝胶材为有机硅基柔性气凝胶、生物基柔性气凝胶、纳米纤维柔性气凝胶中的一种，优先地，柔性气凝胶材为纳米纤维柔性气凝胶材料。
当复合云母件为柔性复合云母带时，本申请中采用的是制备例1中制备的柔性复合云母带，且气凝胶材料为柔性气凝胶材。隔热件上、下表面均复合有云母网格胶带，通过云母网格胶带将复合云母件复合于隔热件上、下表面。云母网格胶带中的云母带其配方结合制备方法与制备例1中的柔性复合云母带相同，不同之处在于所制备的云母带厚度控制在50um，裁切形成云母网格胶带中的云母带，其空隙率在85％。而云母网格胶带中的胶层是采用制备例1中环氧改性有机硅树脂。
环氧改性有机硅树脂液中有机溶剂二甲苯溶剂的含量50％，制备例1中的环氧改性有机硅树脂的含量为49.2％，余量为抗老化助剂。抗老化助剂是由质量比为40：10：30：19：1的抗氧剂1010、抗氧剂168、抗紫外线剂UV-326、UV-531和纳米氮化钛组成。环氧改性有机硅树脂液的制备方法：将计量准确的环氧改性有机硅树脂加入二甲苯溶剂中混合均匀，然后加入抗老化助剂混合均匀即可。
柔性复合云母带主要是由以下重量份的原料制备而成：固含量在50％的环氧改性有机硅树脂液26份、表面改性后的云母集料87份、1.0份的表面改性后的增韧补强物。增韧补强物为芳纶短纤丝、氧化铝短纤丝、氧化锌晶须、碳化硅晶须中的至少一种。本申请中增韧补强物为氧化锌晶须。
表面改性后的增韧补强物的制备方法，包括以下步骤：
S1，配制表面改性剂水溶液，每1L表面改性剂水溶液中含有6g的γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷KH570、2g的二(二辛基焦磷酰基)氧化乙酰肽KR 138S；
S2，将计量准确的增韧补强物氧化锌晶须置于S1中配制表面改性剂水溶液，超声分散处理60min，沥出，烘干水分，得成品表面改性后的氧化锌晶须。
表面改性后的云母集料中含有15％的1000目筛出的云母粉、40％的800-1000目的云母粉、25％的500-800目的云母粉、20％的300-500目的云母粉。
表面改性后的云母集料的制备：
S1，分别称量1000目筛出的云母粉、800-1000目的云母粉、500-800目的云母粉、300-500目的云母粉，备用；
同时制备5份相同的表面改性剂水溶液，每1L表面改性剂水溶液中含有6g的γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷KH570、2g的二(二辛基焦磷酰基)氧化乙酰肽KR 138S；
S2，将S1中称量1000目筛出的云母粉、800-1000目的云母粉、500-800目的云母粉、300-500目的云母粉分别置于表面改性剂水溶液中超声分散处理60min，沥出，烘干；
S3，按配比称量S2中完成表面改性的1000目筛出的云母粉、800-1000目的云母粉、500-800目的云母粉、300-500目的云母粉得表面改性后的云母集料。
一种用于热失控防护中具有高效隔热防火功能的云母复合件的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，柔性复合云母带的制备方法，如下：
S1.1，环氧改性有机硅树脂的制备：参见制备例1；
同时制备表面改性后的云母集料和表面改性后的增韧补强物；
S1.2，采用S1.1中的成品环氧改性有机硅树脂、二甲苯溶剂、抗老化助剂制备固含量在50％的环氧改性有机硅树脂液；
S1.3，将计量准确的表面改性后的云母集料、表面改性后的增韧补强物混合均匀后加入固含量50％的环氧改性有机硅树脂液和稀释溶剂，稀释溶剂用量等于环氧改性有机硅树脂液含有二甲苯溶剂质量的25％，搅拌均匀得云母浆料；
S1.4，将S1.3中的云母浆料置于成型模具中，加热除去有机溶剂-二甲苯，然后采用多步热压成型法，即得高耐温高强度柔性复合云母纸，所制备的高耐温高强度柔性复合云母纸有两种规格，分别为50±2um、200±5nm；
步骤二，云母网格胶带的制备，对50±2um规格高耐温高强度柔性复合云母纸进行裁切形成网格结构，孔隙率控制在85％，完成裁切后，上下表面涂覆制备例1中的环氧改性有机硅胶水，预热呈胶膜状，得成品云母网格胶带；
步骤三，准备好的隔热件-柔性气凝胶(纳诺科技定制，厚度400±20nm)上、下表面分别粘贴上云母网格胶带，再将制备的复合云母件粘结在隔热件上、下表面得复合基体，热压成型得柔性具有高效隔热防火功能的复合云母带。
当复合云母件为刚性复合云母板时，本申请中采用的是制备例10中的刚性复合云母板，且气凝胶材料为柔性气凝胶材。复合云母件、均复合有热件、复合云母件采用封装塑料固定连接在一起，封装塑料为PET、PP、PE、PI、TPU中的一种。本实施例中封装塑料为PET膜。
刚性复合云母板主要是由以下重量份的原料制备而成：固含量在50％的环氧改性氟硅树脂液20份、表面改性后的云母集料90份(与柔性复合云母带中的表面改性后的云母集料相同)、2份的表面改性后的增韧补强物(与柔性复合云母带中的表面改性后的云母集料相同)。增韧补强物为晶化陶瓷、氧化锌晶须、碳化硅晶须中的至少一种。
本申请中采用是氧化锌晶须。环氧改性氟硅树脂液中有机溶剂的含量50％，环氧改性氟硅树脂的含量为49％，余量为抗老化助剂。抗老化助剂是由质量比为40：10：30：19：1的抗氧剂1010、抗氧剂168、抗紫外线剂UV-326、UV-531和纳米氮化钛组成。环氧改性氟硅树脂液的制备方法：将计量准确制备例10中的环氧改性氟硅树脂加入二甲苯溶剂中混合均匀，然后加入抗老化助剂混合均匀即可。
一种用于热失控防护中具有高效隔热防火功能的云母复合件的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，刚性复合云母板的制备方法，如下：
S1.1，环氧改性氟硅树脂的制备：将计量准确的全氟辛基丙基丙烯酸酯、有机硅树脂预先与二甲苯混合均匀，得混合液，二甲苯的质量等于全氟辛基丙基丙烯酸酯、有机硅树脂总质量的50％；将混合均匀的混合液加入带有回流装置的反应釜中，冲入氮气保护，搅拌升温至80℃，保温10min，每均复合有20min滴加一次引发剂AIBN，单次滴加的引发剂AIBN占引发剂AIBN总质量的20％，反应温度维持在80℃，反应120min，即可得到氟硅中间体树脂，采用环氧树脂和二甲苯混合均匀，二甲苯的用量等环氧树脂质量的50％，在氮气保护下加热至110-112℃，滴加DMP-30，DMP-30占环氧树脂质量的0.25％，再以8.0g/min的滴加速度滴加制备的氟硅中间体树脂，反应120min，反应完成后冷却至室温，制得环氧改性氟硅树脂；
同时制备表面改性后的云母集料和表面改性后的增韧补强物；
S1.2，采用S1.1中的成品环氧改性氟硅树脂制备固含量在50％的环氧改性氟硅树脂液；
S1.3，将计量准确的表面改性后的云母集料、表面改性后的增韧补强物混合均匀后加入固含量在50％的环氧改性氟硅树脂液和稀释溶剂，稀释溶剂用量等于环氧改性有机硅树脂液含有二甲苯溶剂质量的32％，搅拌均匀得云母浆料；
S1.4，将S1.3中的云母浆料置于成型模具中，加热除去有机溶剂，然后采用多步热压成型法即得高耐温高强度刚性复合云母板，规格为1.5±0.05mm；
步骤二，将准备好的隔热件(纳诺科技定制，FMD450厚度3mm)，堆叠在S1.4中制备好的刚性复合云母板之间形成复合基体，将复合基体外壁包覆封装PET膜，然后置于热压模具中进行热压成型，得到高效隔热防火功能的刚性复合云母板。
实施例2
实施例2与实施例1的区别在：柔性复合云母带主要是由以下重量份的原料制备而成：固含量在50％的环氧改性有机硅树脂液30份、表面改性后的云母集料85份、1.0份的表面改性后的增韧补强物。。
实施例3
实施例3与实施例1的区别在：柔性复合云母带主要是由以下重量份的原料制备而成：固含量在50％的环氧改性有机硅树脂液32份、表面改性后的云母集料84份、1.0份的表面改性后的增韧补强物。
实施例4
实施例4与实施例1的区别在：柔性复合云母带中固含量在50％的环氧改性有机硅树脂液采用制备例2中的环氧改性有机硅树脂制备。
实施例5
实施例5与实施例1的区别在：柔性复合云母带中固含量在50％的环氧改性有机硅树脂液采用制备例3中的环氧改性有机硅树脂制备。
实施例6
实施例6与实施例1的区别在：柔性复合云母带中固含量在50％的环氧改性有机硅树脂液采用制备例6中的环氧改性有机硅树脂制备。
实施例7
实施例7与实施例1的区别在：柔性复合云母带中固含量在50％的环氧改性有机硅树脂液采用制备例7中的环氧改性有机硅树脂制备。
实施例8
实施例8与实施例1的区别在：刚性复合云母板主要是由以下重量份的原料制备而成：固含量在50％的环氧改性氟硅树脂液26份、表面改性后的云母集料87份、2份的表面改性后的增韧补强物。
实施例9
实施例9与实施例1的区别在：刚性复合云母板主要是由以下重量份的原料制备而成：固含量在50％的环氧改性氟硅树脂液30份、表面改性后的云母集料85份、2份的表面改性后的增韧补强物。
实施例10
实施例10与实施例1的区别在：刚性复合云母板中固含量在50％的环氧改性氟硅树脂液采用制备例11中的环氧改性氟硅树脂制备。
实施例11
实施例11与实施例1的区别在：刚性复合云母板中固含量在50％的环氧改性氟硅树脂液采用制备例12中的环氧改性氟硅树脂制备。
实施例12
实施例12与实施例1的区别在：刚性复合云母板中固含量在50％的环氧改性氟硅树脂液采用制备例15中的环氧改性氟硅树脂制备。
实施例13
实施例13与实施例1的区别在：刚性复合云母板中固含量在50％的环氧改性氟硅树脂液采用制备例16中的环氧改性氟硅树脂制备。
对比例
对比例1与实施例1的区别在：柔性复合云母带主要是由以下重量份的原料制备而成：固含量在50％的环氧改性有机硅树脂液18份、表面改性后的云母集料91份、1.0份的表面改性后的增韧补强物。。
对比例2与实施例1的区别在：柔性复合云母带主要是由以下重量份的原料制备而成：固含量在50％的环氧改性有机硅树脂液36份、表面改性后的云母集料82份、1.0份的表面改性后的增韧补强物。
对比例3与实施例1的区别在：柔性复合云母带中固含量在50％的环氧改性有机硅树脂液采用制备例4中的环氧改性有机硅树脂制备。
对比例4与实施例1的区别在：柔性复合云母带中固含量在50％的环氧改性有机硅树脂液采用制备例5中的环氧改性有机硅树脂制备。
对比例5与实施例1的区别在：柔性复合云母带中固含量在50％的环氧改性有机硅树脂液采用制备例8中的环氧改性有机硅树脂制备。
对比例6与实施例1的区别在：柔性复合云母带中固含量在50％的环氧改性有机硅树脂液采用制备例9中的环氧改性有机硅树脂制备。
对比例7与实施例8的区别在：刚性复合云母板主要是由以下重量份的原料制备而成：固含量在50％的环氧改性氟硅树脂液16份、表面改性后的云母集料92份、2份的表面改性后的增韧补强物。
对比例8与实施例8的区别在：刚性复合云母板主要是由以下重量份的原料制备而成：固含量在50％的环氧改性氟硅树脂液36份、表面改性后的云母集料82份、2份的表面改性后的增韧补强物。
对比例9与实施例8的区别在：刚性复合云母板中固含量在50％的环氧改性氟硅树脂液采用制备例13中的环氧改性氟硅树脂制备。
对比例10与实施例8的区别在：刚性复合云母板中固含量在50％的环氧改性氟硅树脂液采用制备例14中的环氧改性氟硅树脂制备。
对比例11与实施例8的区别在：刚性复合云母板中固含量在50％的环氧改性氟硅树脂液采用制备例17中的环氧改性氟硅树脂制备。
对比例12与实施例8的区别在：刚性复合云母板中固含量在50％的环氧改性氟硅树脂液采用制备例18中的环氧改性氟硅树脂制备。
性能检测试验
检测方法/试验方法
对照组1与实施例1的区别在：隔热件采用市售(佛山市天新谊发泡材料有限公司)的聚氨酯发泡棉片。
对照组2与实施例1的区别在：隔热件采用沙河市红枫陶瓷有限公司，定制氧化铝泡沫陶瓷板，定制氧化铝泡沫陶瓷板可制备刚性复合云母板，但是无法制成柔性复合云母带/卷。
1、耐火性能测试：按照T/ZZB 1722-2020进行测试。仪器:一个能通过调节丙烷或丁烷流量，产生不同高温火焰温度的气体喷灯，一根1.5m绝缘不锈钢护套的K型热电偶测温仪。样件尺寸及数目:(200mm±10mm)*(280mm±10mm)，3片。测量步骤:将试样垂直放于离火焰距离65mm±5m处，点燃火焰，调节丙烷或丁烷流量，使样件的中部对照火焰的一面温度为1100±100℃。在此温度下燃烧，并保持燃烧时间5min，然后移开火焰，检查试样是否有烧穿。
2、阻燃性能测试：按照UL 94规定进行测试。
3、电气强度测试：GB/T 5019.2-2009云母制品试验方法，第22条“电气强度”进行测试，试样厚度为0.39mm～0.41mm，采用Φ25mm/Φ75mm圆柱电极系统，快速升压方式(升压速度为1.0kV/s)，在23℃±2℃的25#变压器油中进行。
4、导热系数测试：参照GB/T 10297-1998《非金属固体材料导热系数的测定方法热线法》测定。
5、隔热性能测试：采用隔热性能测试装置进行隔热性能测试。
测试设备：参考图1和图2，隔热性能测试装置，包括测试箱体4，顶部呈开放式。测试箱体4内底板滑动连接有用于夹装的夹装组件5。测试箱体4内底板固定连接有热源安装板41，热源安装板41位于夹装组件5一侧。安装板41上螺丝连接有热源6。热源6为型号HNS1803海尔暖风机。测试箱体4侧壁固定连接有导轨42。夹装组件5可在两导轨42之间进行前后滑动。
参考图1和图2，夹装组件5包括滑动连接于夹装板51，夹装板51是由实木加工而成，外表面涂覆形成有聚四氟乙烯涂层。夹装板51的中心处贯穿上下表面开设有矩形孔511。矩形孔511内卡接有夹装框体52。夹装框体52包括卡接于矩形孔511内的第一框体521和螺栓连接于第一框体521的第二框体522，刚性复合云母板或柔性复合云母带/卷被固定在第一框体521和第二框体522之间。第一框体521和第二框体522是聚四氟乙烯材质。测试箱体4外壁固定连接有第一测温仪表面温度计7和第二测温仪表面温度计70。第一测温仪表面温度计7和第二测温仪表面温度计70均为TES-1310测温仪表面温度计。第一测温仪表面温度计7用于测试朝向热源6的成品热失控防护低导热云母复合件的表面温度T1。第二测温仪表面温度计70用于测试背向热源6的刚性复合云母板或柔性复合云母带/卷的表面温度T2。
测试方法：先将刚性复合云母板或柔性复合云母带/卷固定在第一框体521和第二框体522之间，滑动夹装板51控制成品热失控防护低导热云母复合件表面与热源6的垂直距离，垂直距离为25cm，测试环境温度25℃，湿度35-40％，开启热源6-HNS1803海尔暖风机，高热档位，功率控制在1.8kW，设定温度35℃，10min后用第一测温仪表面温度计7测试刚性复合云母板或柔性复合云母带/卷面向热源6表面温度，第二测温仪表面温度计70测试刚性复合云母板或柔性复合云母带/卷背向热源6表面温度，计算10min后测试两表面的温度差。
分别在30、60、120、240min时间点用第一测温仪表面温度计7测试刚性复合云母板或柔性复合云母带/卷面向热源6表面的温度，第二测温仪表面温度计70测试刚性复合云母板或柔性复合云母带/卷背向热源6表面的温度，计算30、60、120、240min后测试两表面的温度差。
6、拉伸强度测试：按照GB/T 1040.2-2022测试实施例1-7和对比例1-6中柔性复合云母带/卷的拉伸强度。
数据分析
表1是实施例1-7和对比例1-6中柔性复合云母带/卷的测试参数表
表2是实施例1-7和对比例1-6中柔性复合云母带/卷的耐火测试参数表
结合实施例1-7和对比例1-6并结合表1-2可以看出，实施例1与对比例1相比可知，本申请中的柔性复合云母带/卷具有更好的隔热性能且兼具良好的防火阻燃性能，在力学性能方向来看，本申请中的拉伸强度也有一定的提升。
结合实施例1-7和对比例1-6并结合表1-2可以看出，实施例1-3与对比例1-2相比可知，配方中固含量在48-52％的环氧改性有机硅树脂液26-32份、表面改性后的云母集料84-87份、1.0份的表面改性后的增韧补强物，所在制备的柔性复合云母带/卷的隔热性能、防火阻燃性能、力学强度较优。
结合实施例1-7和对比例1-6并结合表1-2可以看出，实施例1、4-5与对比例3-4相比可知，有机硅树脂与环氧改性树脂的摩尔比控制在1：(0.28-0.32)较宜，过多环氧改性树脂的添加会使得整体变脆，影响整体的柔性和拉伸强度。
结合实施例1-7和对比例1-6并结合表1-2可以看出，实施例1、6-7与对比例5-6相比可知，带双键的硅烷A、硅烷B的摩尔比控制在(70-75):(25-30)较宜，即可保证所在制备的柔性复合云母带/卷的隔热性能、防火阻燃性能、力学强度较优，又可控制生产成本。
表3是实施例1、8-13和对比例7-12中刚性复合云母板的测试参数表
表4是实施例1、8-13和对比例7-12中刚性复合云母板的耐火测试参数表
结合实施例1、8-13和对比例7-12并结合表3-4可以看出，实施例1与对照组1-2对比可知，本申请中制备的刚性复合云母板具有更好的隔热性能且兼具良好的防火阻燃性能，且在力学性能上也有一定的改进，更符合市场需求。
结合实施例1、8-13和对比例7-12并结合表3-4可以看出，实施例1/8-9与对比例7-8相对比可知，配方中固含量在48-52％的环氧改性氟硅树脂液20-30份、表面改性后的云母集料85-90份、1份的表面改性后的增韧补强物，所在制备的刚性复合云母板具有良好的隔热性能、防火阻燃性能且力学强度较优。
结合实施例1、8-13和对比例7-12并结合表3-4可以看出，实施例1/10-11与对比例9-10相对比可知，有机硅树脂与环氧改性树脂的摩尔比控制在1：(0.32-0.35)，所制备的刚性复合云母板具有良好的隔热性能、防火阻燃性能且力学强度较优。
结合实施例1、8-13和对比例7-12并结合表3-4可以看出，实施例1/12-13与对比例11-12相对比可知，全氟辛基丙基丙烯酸酯的摩尔量等于有机硅树脂摩尔量的10-12％，所制备的刚性复合云母板具有良好的隔热性能、防火阻燃性能且力学强度较优，综合性能良好且生产成本相对较低些，且可满足客户对表面清洁度的要求，更易市场接受。
综上所述，本申请中采用自制的复合云母件，复合云母件根据需求可设计为刚性云母复合板件、柔性云母复合卷/带件，满足不同客户的需求，且与市售常规的云母件相比本申请具有相对良好的阻燃防火且兼具良好的机械强度、冲击强度。本申请中将隔热件复合于自制的复合云母件之间，赋予本申请整体良好的隔热性。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (10)

1.一种用于热失控防护中具有高效隔热防火功能的云母复合件，其特征在于：包括作为外层的复合云母件和复合于复合云母件之间的隔热件，所述复合云母件为柔性复合云母带或者刚性复合云母板；所述隔热件为气凝胶材料，所述气凝胶材料为柔性气凝胶材，所述柔性气凝胶材为有机硅基柔性气凝胶、生物基柔性气凝胶、纳米纤维柔性气凝胶中的一种。
2.根据权利要求1所述的一种用于热失控防护中具有高效隔热防火功能的云母复合件，其特征在于：所述复合云母件为柔性复合云母带，则所述隔热件为柔性气凝胶材料；所述隔热件上、下表面均复合有云母网格胶带，通过云母网格胶带将复合云母件复合于隔热件上、下表面；所述云母网格胶带的空隙率在85-98％。
3.根据权利要求1所述的一种用于热失控防护中具有高效隔热防火功能的云母复合件，其特征在于：所述复合云母件为刚性复合云母板，所述复合云母件、隔热件、复合云母件采用封装塑料固定连接在一起；所述封装塑料为PET、PP、PE、PI、TPU中的一种。
4.根据权利要求2所述的一种用于热失控防护中具有高效隔热防火功能的云母复合件，其特征在于：所述柔性复合云母带主要是由以下重量份的原料制备而成：固含量在48-52％的环氧改性有机硅树脂液26-32份、表面改性后的云母集料84-87份、0.5-3.0份的表面改性后的增韧补强物；所述增韧补强物为芳纶短纤丝、氧化铝短纤丝、氧化锌晶须、碳化硅晶须中的至少一种；所述环氧改性有机硅树脂液中有机溶剂的含量48-52％，环氧改性有机硅树脂的含量为47.5-51％，余量为抗老化助剂。
5.根据权利要求4所述的一种用于热失控防护中具有高效隔热防火功能的云母复合件，其特征在于：所述环氧改性有机硅树脂的主要是由有机硅树脂和环氧改性树脂制得，所述有机硅树脂与所述环氧改性树脂的摩尔比控制在1：(0.28-0.32)；所述环氧改性树脂为双酚S型环氧树脂搭配4.4-二氨基二苯甲烷四缩水甘油胺、聚丁二烯环氧树脂、四溴二酚基丙烷型环氧树脂组成；所述双酚S型环氧树脂、4.4-二氨基二苯甲烷四缩水甘油胺、聚丁二烯环氧树脂、四溴二酚基丙烷型环氧树脂的摩尔比为(68-70)：12：10：(8-10)；所述有机硅树脂为带双键的硅烷A、硅烷B，带双键的硅烷A、硅烷B的摩尔比控制在(70-75):(25-30)；所述带双键的硅烷A的结构式与所述带双键的硅烷B的结构式相同，所述带双键的硅烷A的结构式如下：
所述带双键的硅烷A的数均分子量控制在800-1600；所述带双键的硅烷B的数均分子量控制在8000-12000。
6.根据权利要求5所述的一种用于热失控防护中具有高效隔热防火功能的云母复合件，其特征在于：所述柔性复合云母带的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，环氧改性有机硅树脂的制备：将计量准确的双酚S型环氧树脂、4.4-二氨基二苯甲烷四缩水甘油胺、聚丁二烯环氧树脂、四溴二酚基丙烷型环氧树脂混合均匀，再加入二甲苯稀释粘度，混合均匀后加入DMP-30催化剂，冲入氮气排尽空气后升温至110-112℃，滴加有机硅树脂，滴加速度控制在4-6g/min，有机硅树脂滴加完成后维持110-112℃下反应120-150min，反应完成后，冷却至室温，制得成品环氧改性有机硅树脂；
同时制备表面改性后的云母集料和表面改性后的增韧补强物；
步骤二，采用步骤一中的成品环氧改性有机硅树脂制备固含量在48-52％的环氧改性有机硅树脂液；
步骤三，将计量准确的表面改性后的云母集料、表面改性后的增韧补强物混合均匀后加入固含量在48-52％的环氧改性有机硅树脂液和稀释溶剂，搅拌均匀后得云母浆料；
步骤四，将步骤三中的云母浆料置于成型模具中，加热除去有机溶剂，然后采用多步热压成型法即得高耐温高强度柔性复合云母纸。
7.根据权利要求3所述的一种用于热失控防护中具有高效隔热防火功能的云母复合件，其特征在于：所述刚性复合云母板主要是由以下重量份的原料制备而成：固含量在48-52％的环氧改性氟硅树脂液20-30份、表面改性后的云母集料85-90份、0.5-3.0份的表面改性后的增韧补强物；所述增韧补强物为晶化陶瓷、氧化锌晶须、碳化硅晶须中的至少一种；所述环氧改性氟硅树脂液中有机溶剂的含量48-52％，环氧改性氟硅树脂的含量为47.5-51％，余量为抗老化助剂。
8.根据权利要求7所述的一种用于热失控防护中具有高效隔热防火功能的云母复合件，其特征在于：所述环氧改性氟硅树脂主要是由全氟辛基丙基丙烯酸酯、有机硅树脂和环氧改性树脂制得，全氟辛基丙基丙烯酸酯与有机硅树脂化学反应生产氟硅中间体，氟硅中间体再与双酚S型环氧树脂反应制得环氧改性氟硅树脂；所述全氟辛基丙基丙烯酸酯的摩尔量等于有机硅树脂摩尔量的10-12％；所述有机硅树脂与所述环氧改性树脂的摩尔比控制在1：(0.32-0.35)；所述环氧改性树脂为双酚S型环氧树脂搭配4.4-二氨基二苯甲烷四缩水甘油胺、四溴二酚基丙烷型环氧树脂组成；所述双酚S型环氧树脂、4.4-二氨基二苯甲烷四缩水甘油胺、四溴二酚基丙烷型环氧树脂的摩尔比为(66-76)：(16-24)：(8-10)；所述有机硅树脂为带双键的硅烷A；所述带双键的硅烷A的结构式如下：
其中，n＝8-12。
9.根据权利要求8所述的一种用于热失控防护中具有高效隔热防火功能的云母复合件，其特征在于：所述刚性复合云母板的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，环氧改性氟硅树脂的制备：将计量准确的全氟辛基丙基丙烯酸酯、有机硅树脂预先与二甲苯混合均匀，得混合液，二甲苯的质量等于全氟辛基丙基丙烯酸酯、有机硅树脂总质量的46-50％；将混合均匀的混合液加入带有回流装置的反应釜中，冲入氮气保护，搅拌升温至80-85℃，保温10-12min，每隔20min滴加一次引发剂AIBN，单次滴加的引发剂AIBN占引发剂AIBN总质量的10-20％，反应温度维持在80-85℃，反应120-150min，即可得到氟硅中间体树脂，采用环氧树脂和二甲苯混合均匀，二甲苯的用量等环氧树脂质量的40-50％，在氮气保护下加热至110-112℃，滴加DMP-30，所述DMP-30占环氧树脂质量的0.1-0.3％，再以8.0g/min的滴加速度滴加制备的氟硅中间体树脂，反应120-150min，反应完成后冷却至室温，制得环氧改性氟硅树脂；
同时制备表面改性后的云母集料和表面改性后的增韧补强物；
步骤二，采用步骤一中的成品环氧改性氟硅树脂制备固含量在48-52％的环氧改性氟硅树脂液；
步骤三，将计量准确的表面改性后的云母集料、表面改性后的增韧补强物混合均匀后加入固含量在48-52％的环氧改性氟硅树脂液和稀释溶剂，搅拌均匀后得云母浆料；
步骤四，将步骤三中的云母浆料置于成型模具中，加热除去有机溶剂，然后采用多步热压成型法即得高耐温高强度刚性复合云母板。
10.一种权利要求1-8中任一项所述的一种用于热失控防护中具有高效隔热防火功能的云母复合件的制备方法，其特征在于：当所述复合云母件为刚性复合云母板，则具体制备方法如下：先进行复合云母件的制备，然后将准备好的隔热件，堆叠在制备的复合云母件之间形成复合基体，将复合基体外壁包覆封装塑料膜后置于热压模具中进行热压成型得到高效隔热防火功能的刚性复合云母板；当所述复合云母件为柔性复合云母带/卷，则具体制备方法如下：先进行复合云母件的制备，然后在准备好的隔热件上、下表面分别粘贴上云母网格胶带，再将制备的复合云母件粘结在隔热件上、下表面得复合基体，热压成型得柔性具有高效隔热防火功能的复合云母带/卷。
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