CN116473052A - 一种含有昆虫性信息素的膏剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种含有昆虫性信息素的膏剂及其制备方法。属于农药制剂技术领域。本发明先将含昆虫性信息素的物质制备成微胶囊，并进一步制备成含有昆虫性信息素微胶囊的膏剂，显著降低了昆虫性信息素的挥发性，提升了昆虫性信息素的储存稳定性，延缓了昆虫性信息素迷向制剂的释放速率，延长了持效期。

Description

一种含有昆虫性信息素的膏剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及农药制剂技术领域，更具体的说是涉及一种含有昆虫性信息素的膏剂及其制备方法。
背景技术
昆虫性信息素是由性成熟的个体产生和释放，能引诱或激起同种异性个体进行交尾的微量化学物质，具有微量、高效、灵敏度高、对天敌无害、对环境友好等特点，目前已广泛应用于虫情监测、干扰交配、害虫检疫及大量诱杀等方面。干扰交配，又称迷向法，是通过放置过量的昆虫性信息素或性信息素类似物，干扰雌雄昆虫间的通讯系统，使雄虫丧失定向寻找雌虫或因麻痹失去吸引雌虫的能力，致使雌雄虫之间不能完成交配，从而降低后代种群数量。在防治农、林害虫方面均取得了较好的效果。被称为“第三代农药”的昆虫性信息素因其具有高效、专一、对天敌安全、灵敏度高、绿色环保等特点，在害虫生物防治中得到越来越广泛的应用，尤其在果树、林木、蔬菜害虫等防治中发挥着重要作用。
根据结构的不同，通常将鳞翅目昆虫的性信息素分为4类：TypeⅠ、TypeⅡ、TypeⅢ及Type0，其中TypeⅠ的结构为C10～C18的烯醇、烯醛、烯醇乙酸酯，这类结构的性信息素约占已知鳞翅目昆虫性信息素的75％，如小菜蛾性信息素的主要活性成分(Z)-11-十六碳烯醛、(Z)-11-十六碳烯-1-醇和(Z)-11-十六碳烯醇乙酸酯，苹果蠹蛾性信息素活性成分(E8,E10)-8,10-十二碳二烯-1-醇，斜纹夜蛾性信息素活性成分(9Z,11E)-9,11-十四碳二烯-1-醇乙酸酯、(9Z,12E)-9,12-十四碳二烯-1-醇乙酸酯；TypeⅡ性信息素的结构为C17～C25多不饱和烃及其环氧衍生物，这类结构的性信息素约占已知鳞翅目昆虫性信息素的15％，如美国白蛾的性信息素共有4种活性成分，其中两种为TypeⅠ性信息素(9Z,12Z)-9,12-十八碳二烯醛(Ⅰ)、(9Z,12Z，15Z)-9,12,15-十八碳三烯醛(Ⅱ)，两种为TypeⅡ性信息素(3Z,6Z,9S,10R)-9,10-环氧-3,6-二十一碳二烯和(3Z,6Z,9S,10R)-9,10-环氧-1,3,6-二十一碳三烯；TypeⅢ类性信息素的结构为1个或多个甲基支链C17-C25化合物，如地衣飞蛾性信息素性信息素活性成分6-甲基十八烷-2-酮、6,14-二甲基十八烷-2-酮；Type0类性信息素结构同植物挥发物的结构类似，为短链仲醇或酮类化合物，如高山毛顶蛾性信息素活性成分(2R)-2-庚醇、(2R,4Z)-4-庚烯-2醇，TypeⅢ和Type0类性信息素共占已知鳞翅目昆虫性信息素的10％。
昆虫性信息素化合物分子中含有羟基、醛基、环氧基、C＝C双键等活泼基团，在环境中不稳定，易发生加成、聚合、氧化、歧化、水解、醇解等化学反应。现有技术中，作为干扰交配(迷向法)应用于害虫防控的性信息素产品，通常加工成挥散芯(DR)(包括诱芯(AW)、缓释块(BRB)、缓释管(BRT)、驱虫环(RL))使用。在实际应用中，这类制剂需要配备诱捕器、悬挂支架等特殊器械，施用费工耗时，防控成本高，同时这些特殊器械的使用也不利于农作物栽培、管理和采收等农事操作中自动化农机的应用。
综上，如何提供一种使用方便、昆虫性信息素稳定的物质是本领域技术人员亟需解决的问题。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种含有昆虫性信息素的膏剂及其制备方法。
针对现有技术中昆虫性信息素挥散芯制剂产品施用费工耗时，防控成本高，影响自动化农机在作物栽培、管理和采收等农事操作中应用等技术缺陷，本发明提供一种昆虫性信息素膏剂，施用经济便利，可通过挤压点施或涂抹方式直接施药于果树、林木的树干枝条上，或者点施或涂抹于设施农业内各种架杆、管线表面；同时，针对昆虫性信息素化合物含有羟基、醛基、环氧基、C＝C双键等活泼基团，在环境中易发生化学反应的技术问题，本发明提供一种含有昆虫性信息素膏剂，膏剂内昆虫性信息素以微胶囊形式存在，阻隔了昆虫性信息素化合物在存储和使用过程中与不良环境接触，避免或减缓了多种化学反应的发生，进而提升了生物利用率，延长了持效期。
本发明提供一种含有昆虫性信息素的膏剂的制备方法，首先将昆虫性信息素物质制备成微胶囊水悬液，在此基础上以微胶囊水悬液作为原料进一步制备成含有昆虫性信息素微胶囊的膏剂，通过具有吸附功能的固体粉料和具有成膜、粘结功能的胶粘剂的吸附和阻隔作用，保证了昆虫性信息素的稳定性和缓释性，提高了生物利用率。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种含有昆虫性信息素的膏剂，包括如下质量百分比的组分：
其中，所述微胶囊水悬液包括昆虫性信息素、溶剂、微胶囊壁材和乳化分散剂。
进一步的，所述微胶囊壁材包括水溶性壁材或/和油溶性壁材。
进一步的，所述昆虫性信息素的质量百分比为0.1～30wt％，优选0.5～25wt％；
所述溶剂的质量百分比为0.1～30wt％，优选0.5～25wt％；
昆虫性信息素与溶剂二者的质量比为(1～10):(10～1)。
进一步的，所述微胶囊壁材的质量百分比为2～10wt％，优选2.1～5.8wt％；
昆虫性信息素与溶剂的含量之和与微胶囊壁材的质量比为(10～5):(1～5)。
进一步的，所述昆虫性信息素为C10～C18的烯醇、烯醛、烯醇乙酸酯、C17～C25多不饱和烃及其环氧衍生物、甲基支链C17-C25化合物中的一种或多种。
进一步的，所述溶剂为C6～C18脂肪烃、C10～C18脂肪醇、蓖麻油、环氧大豆油、油酸甲酯、亚麻酸甲酯、亚油酸甲酯、亚油酸乙酯中的一种或多种。
进一步的，所述微胶囊壁材为聚脲、聚氨酯、酚醛树脂、密胺树脂、脲醛树脂中的一种或多种。
进一步的，所述固体粉料为高岭土、膨润土、硅藻土、白炭黑、淀粉中的一种或多种。
进一步的，所述固体粉料的细度为99.9％通过300～600目。
进一步的，所述胶粘剂为阿拉伯胶、海藻酸钠、羧甲基纤维素钠、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇中的一种或多种。
一种含有昆虫性信息素的膏剂的制备方法，包括如下步骤：
S1、制备含有昆虫性信息素的微胶囊水悬液；
S2、将微胶囊水悬液、固体粉料和胶粘剂混合均匀。
进一步的，所述微胶囊水悬液中活性成分(昆虫性信息素)的总含量为2～50wt％，所述微胶囊的粒径为1～15μm。
本发明先将含有昆虫性信息素的物质制备成微胶囊，再进一步制备成含有昆虫性信息素微胶囊的膏剂。其中，昆虫性信息素和溶剂位于微胶囊的内部，固体粉料和胶粘剂位于微胶囊的外部。
进一步的，可以采用界面聚合法或原位聚合法制备微胶囊水悬液。
上述含有昆虫性信息素的膏剂，通过挤压点施或涂抹的方式直接施药于果树、林木的树干枝条上，或者点施或涂抹于设施农业内各种架杆、管线的表面。
经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，本发明取得的有益效果为：
(1)与市售的各种形态的昆虫性信息素的挥散芯制剂相比，本发明制备的含有昆虫性信息素的膏剂使用方便，直接施药于果树、林木的树干枝条上，或者点施或涂抹于设施农业内各种架杆、管线的表面，不需要在田间增加诱捕器、悬挂支架等特殊器械，有利于自动化农机设备在作物栽培、管理和采收等农事操作中应用。
(2)与昆虫性信息素微囊悬浮剂相比，昆虫性信息素膏剂不仅具有微胶囊壁的阻隔控释作用，而且通过固体粉料和胶粘剂的再次吸附、阻隔和粘结，提升了制剂的耐雨水冲刷性能和控制释放性能，延长了持效期；同时，由于采用点施或涂抹等形式的定向施药，也避免了喷雾施药中因药液流失造成的污染和浪费，提高了活性物质的生物利用率。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
除非另有定义，本文使用的所有技术术语和科学术语的含义与公开所涉技术领域的普通技术人员通常理解的含义相同。
虽然在实践或测试中可以使用与本发明描述的方法和材料类似或等同的任何方法和材料，但本发明仅对优选的方法和材料进行了描述。例如，所述的溶剂、微胶囊壁材、固体粉料、胶粘剂、乳化分散剂等，可以是本发明在一些实施例中所选用种类，也可以使用与本发明所选用的材料类似或等同的任何材料。本发明中未注明具体条件者，按照本领域的常规条件或技术人员建议的条件执行；所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
本发明所使用的术语“或/和”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。本发明所使用，术语“约”、“靠近”、“接近”等用语，亦仅为便于叙述的明了，用于提供与给定术语、度量或值相关联的灵活性。本领域技术人员可以容易地确定具体变量的灵活性程度。长度、量和其他数值数据可以在本文中以范围格式呈现。应当理解，这样的范围格式仅是为了方便和简洁而使用，并且应当灵活地解释为不仅包括明确叙述为范围极限的数值，而且还包括涵盖在所述范围内的所有单独的数值或子范围，就如同每个数值和子范围都被明确叙述一样。
需要说明的是本发明中提供的含有昆虫性信息素的膏剂，包括微胶囊水悬液、固体粉料、胶粘剂和水，所述微胶囊水悬液包括昆虫性信息素、溶剂、微胶囊壁材和乳化分散剂；所述微胶囊壁材包括水溶性壁材或/和油溶性壁材。所述昆虫性信息素和溶剂位于微胶囊的内部；所述固体粉料和胶粘剂位于微胶囊的外部。
本发明中所述的昆虫性信息素为纯的含量(原药量*成分比例)，非其原药含量。
本发明中，囊壁由壁材及乳化分散剂共同组成。
本发明中提供的含有昆虫性信息素的膏剂的制备方法，包括以下步骤：
S1、制备含有昆虫性信息素的微胶囊水悬液；
S2、将微胶囊水悬液、固体粉料和胶粘剂水溶液混合均匀。
所述S1中可以采用界面聚合法或原位聚合法制备微胶囊水悬液；
所述S2具体为：将粘胶剂溶于水中制备成均匀透明的胶体溶液；将微胶囊水悬液与固体粉料搅拌混合均匀后，再加入胶粘剂水溶液搅拌混合均匀，即得到本发明含有昆虫性信息素的膏剂。
下面结合具体实施例对本发明进一步进行描述。
实施例115％苹果蠹蛾性信息素膏剂
本实施例的膏剂中苹果蠹蛾性信息素化合物为(E8,E10)-8,10-十二碳二烯-1-醇，溶剂为正己烷和蓖麻油，微胶囊壁材为密胺树脂，固体粉料为高岭土，胶粘剂为聚乙烯醇；具体制备方式如下：
S1:30％苹果蠹蛾性信息素微胶囊水悬液的制备
将333.3g(E8,E10)-8,10-十二碳二烯-1-醇(90％)与33.3g正己烷和50.0g蓖麻油在40℃±5℃混合搅拌至完全溶解制备成油相；将60.0gUltrazineNA(木质素磺酸盐，乳化分散剂)溶于474.4g水中制备成水相；将油相加入至水相中，剪切至平均粒径1～15μm水包油型乳液，然后在搅拌下向乳液中缓慢加入49.0g密胺树脂(85％)，在30℃±5℃搅拌反应1.5h，升温至60℃±5℃继续反应2h，再升温至80℃±5℃反应1h，降温至室温，即得到30％苹果蠹蛾性信息素微胶囊水悬液。
S2:15％苹果蠹蛾性信息素膏剂的制备
将500.0g步骤1所得的30％苹果蠹蛾性信息素微胶囊水悬液与100.0g的5％聚乙烯醇水溶液混合均匀，搅拌下加入400.0g高岭土，充分混合均匀得到本发明15％苹果蠹蛾性信息素膏剂。
实施例225％梨小食心虫性信息素膏剂
本实施例的膏剂中梨小食心虫性信息素含三种化合物，总含量97％，其中：顺-8-十二碳烯乙酸酯88.8％、反-8-十二碳烯乙酸酯6.7％、顺-8-十二碳烯醇1.5％，溶剂为油酸甲酯和癸醇，微胶囊壁材为多异氰酸酯与胺类化合物反应生成的聚脲，固体粉料为膨润土和硅藻土，胶粘剂为阿拉伯胶；具体制备方式如下：
S1:35.7％梨小食心虫性信息素微胶囊水悬液的制备
将368.2g梨小食心虫性信息素(97％)与20.0g癸醇、60.0g油酸甲酯和44.8gPM-200(多亚甲基多苯基异氰酸酯)搅拌混合均匀，制备成油相；将5.0gTersperse 2700(聚羧酸盐，乳化分散剂)和8.0g Reax 88A(木质素磺酸盐，乳化分散剂)溶于449.0g水中制备成水相；将油相加入至水相中，剪切至平均粒径1～15μm水包油型乳液，然后在搅拌下向乳液中缓慢加入10％二乙烯三胺水溶液45.0g，在30℃±5℃搅拌反应1.5h，升温至60℃±5℃继续反应2h，再升温至80℃±5℃反应1h，降温至室温，即得到30％梨小食心虫性信息素微胶囊水悬液。
S225％梨小食心虫性信息素膏剂的制备
将700.0g步骤1所得的35.7％梨小食心虫性信息素微胶囊水悬液与150.0g的20％阿拉伯胶水溶液混合均匀，搅拌下加入140.0g膨润土和10.0g硅藻土，充分混合均匀得到本发明25％梨小食心虫性信息素膏剂。
实施例310％豆荚螟性信息素膏剂
本实施例中的膏剂中豆荚螟性信息素含三种化合物，总含量96.0％，其中(E10,E12)-10,12-十六碳二烯醛49.0％,(E10,E12)-10,12-十六碳二烯醇3.8％，(E)-10-十六碳单烯醛43.2％；溶剂为正十六烷和亚麻酸甲酯，微胶囊壁材为木质素改性树脂，固体粉料为膨润土和交联淀粉，胶粘剂为聚乙烯吡咯烷酮；具体制备方式如下：
S1:30％豆荚螟性信息素微胶囊水悬液的制备
将312.5g豆荚螟性信息素(96％)与10.0g亚麻酸甲酯和24.0g正十六烷搅拌混合均匀，制备成油相；将20.0g Reax 825E(木质素磺酸盐，乳化分散剂)和10.0g E414(阿拉伯胶，乳化分散剂)溶于466.5g水中制备成水相；将油相加入至水相中，剪切至平均粒径7～10μm水包油型乳液，然后在搅拌下向乳液中缓慢加入156.0g木质素改性树脂水溶液(60％)，在30℃±5℃搅拌反应1.5h，升温至60℃±5℃继续反应4h，降温至室温，即得到30％豆荚螟性信息素微胶囊水悬液。
S2：将333.4g步骤1所得的30％豆荚螟性信息素微胶囊水悬液与366.6g的8.18％聚乙烯吡咯烷酮水溶液混合均匀，搅拌下加入250.0g膨润土和50.0g交联淀粉，充分混合均匀得到本发明10％豆荚螟性信息素膏剂。
实施例40.5％美国白蛾性信息素膏剂
本实施例中的膏剂中美国白蛾性信息素含四种化合物，总含量95％，其中(9Z,12Z)-9,12-十八碳二烯醛的含量为1.9％,(9Z,12Z,15Z)-9,12,15-十八碳三烯醛的含量为31.9％,(3Z,6Z,9S,10R)-9,10-环氧-3,6-二十一碳二烯的含量为55.5％,(3Z,6Z,9S,10R)-9,10-环氧-1,3,6-二十一碳三烯的含量为5.7％；溶剂为亚麻酸甲酯、环氧大豆油和正十八烷；微胶囊壁材为密胺树脂，固体粉料为硅藻土，粘胶剂为聚乙烯醇。具体制备方式如下：
S1:2％美国白蛾性信息素微胶囊水悬液的制备
将21.1g美国白蛾性信息素与100.0g正十八烷、30.0g环氧大豆油和81.0g亚麻酸甲酯搅拌混合均匀，制备成油相；将60.0g Ultrazine NA(木质素磺酸盐，乳化分散剂)溶于434.9g水中制备成水相；将油相加入至水相中，剪切至平均粒径1～15μm水包油型乳液，然后在搅拌下向乳液中缓慢加入273.0g密胺树脂(85％)，在30℃±5℃搅拌反应2.0h，升温至60℃±5℃继续反应4h，降温至室温，即得到2％美国白蛾性信息素微胶囊水悬液。
S2:将250.0g步骤1所得的2％美国白蛾性信息素微胶囊水悬液与400.0g的10％聚乙烯醇水溶液混合均匀，搅拌下加入350.0g硅藻土，充分混合均匀得到本发明0.5％美国白蛾性信息素膏剂。
实施例515％桃小食心虫性信息素膏剂
本实施例的膏剂中桃小食心虫性信息素含两种化合物，总含量94％，其中：顺-7-二十碳烯酮-11含量为89.3％，顺-7-十九碳烯酮-11含量为4.7％；溶剂为油酸甲酯和蓖麻油，微胶囊壁材为二异氰酸酯与二元胺反应生成的聚脲，固体粉料为高岭土和白炭黑，胶粘剂为羧甲基纤维素钠和聚乙烯吡咯烷酮；具体制备方式如下：
S1:25％桃小食心虫性信息素微胶囊水悬液的制备
将266.0g桃小食心虫性信息素(94％)与20.0g蓖麻油、64.0g油酸甲酯和50.0gHMDI(4,4’-二环己基甲烷二异氰酸酯)搅拌混合均匀，制备成油相；将15.0g SP-27001(聚羧酸盐，乳化分散剂)和20.0g Borresperse NA(木质素磺酸盐，乳化分散剂)溶于490.0g水中制备成水相；将油相加入至水相中，剪切至平均粒径1～15μm水包油型乳液，然后在搅拌下向乳液中缓慢加入10％己二胺水溶液75.0g，在30℃±5℃搅拌反应1.5h，升温至60℃±5℃继续反应2h，再升温至80℃±5℃反应1h，降温至室温，即得到25％桃小食心虫性信息素微胶囊水悬液。
S215％桃小食心虫性信息素膏剂的制备
将600.0g步骤1所得的25％桃小食心虫性信息素微胶囊水悬液与200.0g的5％聚乙烯吡咯烷酮·羧甲基纤维素钠(1:1)水溶液混合均匀，搅拌下加入150.0g高岭土和50.0g白炭黑，充分混合均匀得到本发明15％桃小食心虫性信息素膏剂。
实施例620％茶尺鳠性信息素膏剂
本实施例的膏剂中茶尺鳠性信息素含两种化合物，总含量96％，其中：Z3Z6Z9-十八碳三烯的含量为64％，Z3Z9-6,7-环氧-十八碳二烯的含量为32％；溶剂为亚麻酸甲酯和正十二烷，微胶囊壁材为二异氰酸酯与二元胺反应生成的聚脲，固体粉料为硅藻土和淀粉，胶粘剂为海藻酸钠和聚乙烯醇；具体制备方式如下：
S1:40％茶尺鳠性信息素微胶囊水悬液的制备
将416.7g茶尺鳠性信息素(96％)与20.0g亚麻酸甲酯、21.7g正十二烷和81.0gHMDI(4,4’-二环己基甲烷二异氰酸酯)搅拌混合均匀，制备成油相；将55.0g Ultrazine NA(木质素磺酸盐，乳化分散剂)溶于385.6g水中制备成水相；将油相加入至水相中，剪切至平均粒径1～15μm水包油型乳液，然后在搅拌下向乳液中缓慢加入30％乙二胺水溶液20.0g，在30℃±5℃搅拌反应1.5h，升温至60℃±5℃继续反应2h，再升温至80℃±5℃反应1h，降温至室温，即得到40％茶尺鳠性信息素微胶囊水悬液。
S220％茶尺鳠性信息素膏剂的制备
将500.0g步骤1所得的40％茶尺鳠性信息素微胶囊水悬液与300.0g的3％海藻酸钠和聚乙烯醇(2:1)水溶液混合均匀，搅拌下加入150.0g硅藻土和50.0g淀粉，充分混合均匀得到本发明20％茶尺鳠性信息素膏剂。
实施例75％葡萄透翅蛾性信息素膏剂
本实施例葡萄透翅蛾性信息素为(E3,Z13)-3,13-十八碳二烯醇(95.5％)溶剂为亚油酸甲酯和蓖麻油，微胶囊壁材为脲醛树脂，固体粉料为高岭土和淀粉，粘胶剂为聚乙烯醇(5％)。
S1:25％葡萄透翅蛾性信息素微胶囊水悬液的制备
将261.8g葡萄透翅蛾性信息素与50.0g亚油酸甲酯和18.2g蓖麻油在35℃±5℃混合搅拌至完全溶解制备成油相；将15.0g Reax 88A(木质素磺酸盐，乳化分散剂)溶于380.0g水中制备成水相；将油相加入至水相中，剪切至平均粒径1～15μm水包油型乳液，然后在搅拌下向乳液中缓慢加入275.0脲醛树脂(30％)，在30℃±5℃搅拌反应1.5h，升温至60℃±5℃继续反应2h，再升温至80℃±5℃反应1h，降温至室温，即得到25％葡萄透翅蛾性信息素微胶囊水悬液。
S2:5％葡萄透翅蛾性信息素膏剂的制备
将200.0g步骤1所得的25％葡萄透翅蛾性信息素微胶囊水悬液与300.0g的1％聚乙烯醇水溶液混合均匀，搅拌下加入200.0g高岭土和300.0交联淀粉，充分混合均匀得到本发明5％葡萄透翅蛾性信息素膏剂。
实施例810％马尾松毛虫性信息素膏剂
本实施例马尾松毛虫性信息素含五种化合物，总含量90.0％，其中：(Z,E)-5,7-十二碳二烯醇34.9％,(Z,E)-5,7-十二碳二烯乙酸酯28.6％，(Z,E)-5,7-十二碳二烯丙酸酯10.6％，Z-5-十二碳烯醇11.5％，Z-5-十二碳烯乙酸酯4.4％；溶剂为月桂酸甲酯、亚油酸乙酯和蓖麻油，微胶囊壁材为木质素改性树脂，固体粉料为膨润土和交联淀粉，粘胶剂为聚乙烯吡咯烷酮水溶液(5％)。
S1:25％马尾松毛虫性信息素微胶囊水悬液的制备
将277.8g马尾松毛虫性信息素与20.0g月桂酸甲酯、20.0g亚油酸乙酯和20.0g蓖麻油在35℃±5℃混合搅拌至完全溶解制备成油相；将20.0g Ultrazine NA(木质素磺酸盐，乳化分散剂)和20.0g E414(阿拉伯胶，乳化分散剂)溶于522.2g水中制备成水相；将油相加入至水相中，剪切至平均粒径1～15μm水包油型乳液，然后在搅拌下向乳液中缓慢加入100.0木质素改性树脂(60％)，在30℃±5℃搅拌反应1.5h，升温至60℃±5℃继续反应2h，再升温至80℃±5℃反应1h，降温至室温，即得到25％马尾松毛虫性信息素微胶囊水悬液。
S2:10％马尾松毛虫性信息素膏剂的制备
将400.0g步骤1所得的25％马尾松毛虫性信息素微胶囊水悬液与200.0g的5％聚乙烯吡咯烷酮水溶液混合均匀，搅拌下加入200.0g膨润土和200.0g交联淀粉，充分混合均匀得到本发明10％马尾松毛虫性信息素膏剂。
为充分说明本发明的有益效果，本发明选择与活性成分相同的迷向丝和微囊悬浮剂作为对照药剂，对照药剂制备如下：
对照例1昆虫性信息素迷向丝的制备
以长度20cm、内径1.5mm、壁厚0.5mm的聚氯乙烯毛细管为缓释载体，用移液器将适量的性信息素溶液分装至毛细管中，并热封毛细管两端，制备成昆虫性信息素迷向丝，性信息素溶液的组成及配比与本发明实施例1-8中活性成分相同的步骤1中的油相(不包括油性壁材单体异氰酸酯类化合物)相同。对照迷向丝中的性信息素溶液的配比。
表1对照迷向丝的性信息素溶液的配比
对照例2昆虫性信息素微囊悬浮剂的制备
将昆虫性信息素制备成微囊水悬液，再加入适宜的分散剂、增稠剂、消泡剂、pH调节剂等搅拌均匀制备成微囊悬浮剂。微囊水悬液与本发明实施例1-8中活性成分相同的步骤1相同，对照昆虫性信息素微囊悬浮剂的配比如表2。
表2昆虫性信息素微囊悬浮剂配比表
以下通过田间迷向效果试验说明本发明实施例1-8提供的昆虫性迷向膏剂能显著干扰昆虫成虫雌雄之间的交配，施用方便，迷向效果好，持效期长。
试验设在种植管理、虫情基本基本一致的果园、林地或农田，每个试验的试验面积约200亩，分为4个处理：实施例膏剂、对照迷向丝、对照微囊悬浮剂和空白对照各50亩，各处理之间相距不少于1200米；于成虫发生初期开始布置施用，迷向膏剂每亩均匀点施50块，迷向丝每亩均匀设置50根，迷向微囊悬浮剂每亩兑水50公斤均匀喷雾。各处理中心区域设置诱捕器统计虫量，每个小区设置3个带有迷向对象性诱剂的诱捕器，每30天更换一次诱芯。于布置后15天、30天、60天、90天，统计各处理区和空白对照区诱捕器内的成虫数量，计算出每种迷向剂的迷向率，用于评价实施例膏剂及对照迷向丝、对照微囊悬浮剂的迷向效果，迷向率按如下公式计算：
迷向率(％)＝[(对照区总诱虫量-处理区总诱虫量)/对照区总诱虫量]×100％。本发明迷向膏剂与迷向丝、迷向微囊悬浮剂的田间迷向效果见表3。
表3不同剂型迷向剂田间迷向效果对比
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迷向率越高，迷向处理区内害虫的种群密度越低，说明信息素对害虫的防治效果越好。由表3田间迷向试验数据分析：1)三种剂型迷向剂均表现出良好的速效性，迷向剂布置后15天，迷向率均达到90％以上；2)迷向剂布置后30天，本发明膏剂与对照迷向丝的迷向效果保持在90％以上，微囊悬浮剂的迷向效果显著降低，为65.0％～85.7％；3)迷向剂布置后60天，本发明膏剂的迷向效果为82.4％～95.7％，迷向丝的迷向效果为70.5％～84.3％，微囊悬浮剂的迷向效果为9.7％～43.8％，三种剂型的迷向效果差异显著，活性成分相同的制剂的迷向率由高向低的顺序为膏剂、迷向丝、微囊悬浮剂；4)迷向剂布置后90天，本发明膏剂的迷向效果为65.3％～85.5％，迷向丝的迷向效果为52.2％～74.3％，微囊悬浮剂的迷向效果为0～15.7％，活性成分相同的制剂的迷向率由高向低的顺序为膏剂、迷向丝、微囊悬浮剂。5)本发明迷向膏剂与对照迷向丝的持效期均可以达到90天以上，迷向效果优于迷向丝。
综上所述，本发明提供一种昆虫性信息素膏剂，施用经济便利，可通过挤压点施或涂抹方式直接施药于果树、林木的树干枝条上，迷向效果优于相同活性成分的迷向丝和微囊悬浮剂；本发明膏剂内昆虫性信息素以微胶囊形式存在，阻隔了昆虫性信息素化合物在存储和使用过程中与不良环境接触，通过具有吸附功能的固体粉料和具有成膜、粘结功能的胶粘剂对性信息素的吸附和二次阻隔作用，保证了昆虫性信息素的稳定性和缓释性，充分发挥了昆虫性信息素的生物效能，有利于保护天敌、保护生态环境，具有显著的社会效益和生态效益。
本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (10)

1.一种含有昆虫性信息素的膏剂，其特征在于，包括如下质量百分比的组分：
其中，所述微胶囊水悬液包括昆虫性信息素、溶剂、微胶囊壁材和乳化分散剂。
2.如权利要求1所述的一种含有昆虫性信息素的膏剂，其特征在于，所述微胶囊壁材包括水溶性壁材或/和油溶性壁材。
3.如权利要求1所述的一种含有昆虫性信息素的膏剂，其特征在于，所述昆虫性信息素的质量百分比为0.5～25wt％；
所述溶剂的质量百分比为0.5～25wt％；
昆虫性信息素与溶剂二者的质量比为(1～10):(10～1)。
4.如权利要求1所述的一种含有昆虫性信息素的膏剂，其特征在于，所述微胶囊壁材的质量百分比为2.1～5.8wt％；
昆虫性信息素与溶剂的含量之和与微胶囊壁材的质量比为(10～5):(1～5)。
5.如权利要求1所述的一种含有昆虫性信息素的膏剂，其特征在于，所述昆虫性信息素为C10～C18的烯醇、烯醛、烯醇乙酸酯、C17～C25多不饱和烃及其环氧衍生物、甲基支链C17-C25化合物中的一种或多种。
6.如权利要求1所述的一种含有昆虫性信息素的膏剂，其特征在于，所述溶剂为C6～C18脂肪烃、C10～C18脂肪醇、蓖麻油、环氧大豆油、油酸甲酯、亚麻酸甲酯、亚油酸甲酯、亚油酸乙酯中的一种或多种。
7.如权利要求1所述的一种含有昆虫性信息素的膏剂，其特征在于，所述微胶囊壁材为聚脲、聚氨酯、酚醛树脂、密胺树脂、脲醛树脂中的一种或多种。
8.如权利要求1所述的一种含有昆虫性信息素的膏剂，其特征在于，所述固体粉料为高岭土、膨润土、硅藻土、白炭黑、淀粉中的一种或多种。
9.如权利要求1所述的一种含有昆虫性信息素的膏剂，其特征在于，所述胶粘剂为阿拉伯胶、海藻酸钠、羧甲基纤维素钠、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇中的一种或多种。
10.权利要求1～9任一所述的一种含有昆虫性信息素的膏剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、制备含有昆虫性信息素的微胶囊水悬液；
S2、将微胶囊水悬液、固体粉料和胶粘剂混合均匀。
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