CN116463545A - 一种含铜低温取向硅钢及其制造方法 - Google Patents

一种含铜低温取向硅钢及其制造方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种含铜低温取向硅钢，其含有Fe和不可避免的杂质，其还含有质量百分比如下的下述化学元素：C：0.04～0.09％，Si：2.9～4.0％，Mn：0.05～0.2％，S：0.005～0.01％，Als：0.015～0.035％，N：0.0010～0.01％，Sn：0.01～0.1％，以及Cu，其中Cu含量满足：3％≤Si+Cu≤4.4％，0.05≤Cu/Si≤0.13，24≤(Mn+Cu)/S≤118。此外，本发明还公开了上述含铜低温取向硅钢的制造方法，其包括步骤：(1)冶炼和浇铸；(2)热轧；(3)两段式常化退火；(4)冷轧；(5)脱碳退火、渗氮、涂布高温隔离剂；(6)高温退火；(7)涂覆绝缘涂层，以及热拉伸平整退火。

Description

一种含铜低温取向硅钢及其制造方法
技术领域
本发明涉及一种金属材料及其制造方法，尤其涉及一种取向硅钢及其制造方法。
背景技术
近年来，在节能减排的大背景下，市场对于高端取向硅钢的需求得到了大大提高，预计未来将加快淘汰低端电工钢，大量使用高性能电工钢。
当前，在国家“八纵八横”等特高压项目、高铁及轨道交通、地铁建设、光伏发电、房地产、新能源汽车充电桩等诸多领域中，对于更高磁感、更薄规格的取向电工钢需求在大大增加。基于这种需求，取向硅钢向着低成本化、低铁损化、环境友好型不断发展。
在现有技术中，传统取向硅钢制造方法按照热轧加热温度可以进一步划分为两种制造工艺，一种称为高温工艺，其板坯加热温度在1250-1320℃之间，并采用AlN和Cu的抑制剂；另一种称为低温工艺，其板坯加热温度在 1100-1250℃之间，并采用AlN、CuS等抑制剂，同时需要脱碳后渗氮形成后天抑制剂的方法来获得抑制能力。其中，低温工艺由于能耗低、成材率高等优点，基本上称为目前取向硅钢生产的主流工艺。
近年来，为了提高取向硅钢产品的磁性能，人们尝试采用了各种技术手段进行优化设计。例如：公开号为CN103834908A，公开日为2014年6月4日，名称为“一种提高取向硅钢电磁性能的生产方法”的中国专利文献，公开了一种提高取向硅钢电磁性能的生产方法，根据常化后钢板内30～100nm的AlN 析出物比例对渗入氮含量进行控制，得到磁性优良的高磁感取向硅钢；但是，该专利主要是针对AlN为主的抑制剂成分体系。
又例如：公开号为CN110055393A，公开日为2019年7月26日，名称为“一种薄规格低温高磁感取向硅钢带生产方法”的中国专利文献，公开了一种薄规格低温高磁感取向硅钢带生产方法，其根据原料成分和热轧终轧温度的变化程度来调整脱碳退火的均热温度和渗氮工艺，从而实现薄规格取向硅钢性能的优化。但是，在该技术方案中，现场脱碳和渗氮均在脱碳退火机组产线进行，其需要同时调控二者温度，现场控制存在较大难度。
再例如：公开号为CN112522609A，公开日为2021年3月19日，名称为“一种含复合抑制剂的高磁感取向硅钢及生产方法”的中国专利文献，通过加入Cu，能有效避免初次晶粒过大；在氧化镁添加剂中加入MgSO4，可与Cu 生成后天抑制剂，形成双抑制剂体系，以避免高温退火时产生大量的N2的同时保证磁性能的稳定。但是，由于该技术方案是在氧化镁中添加抑制剂的，其仍然存在着抑制剂分布不均匀的问题。
在当前现有技术中，加入合金元素是最为常见提高取向硅钢产品的磁性能的方法，且通常是加入Cu元素，以获得含铜取向硅钢。如参考文献《电工钢的材料学原理》，高等教育出版社出版，P491、P505所公开的，加入0.45％含量Cu可使加热温度降低到1250-1280℃，但其产品的磁性能不高于1.88T，前述低温工艺加入Cu含量控制在0.01-0.1％。由此可见，如何提高含铜取向硅钢的磁性能仍然是一个亟待解决的技术难题。
发明内容
本发明的目的之一在于提供一种含铜低温取向硅钢，该含铜低温取向硅钢的铁损P17/50＜0.85W/Kg，磁感B8＞1.90T，其磁性能优异，具有良好的推广前景和应用价值。
为了实现上述目的，本发明提供了一种含铜低温取向硅钢，其含有Fe和不可避免的杂质，其还含有质量百分比如下的下述化学元素：
C：0.04～0.09％，Si：2.9～4.0％，Mn：0.05～0.2％，S：0.005～0.01％，Als：0.015～0.035％，N：0.0010～0.01％，Sn：0.01～0.1％，以及Cu。其中，Cu含量满足：3％≤Si+Cu≤4.4％，0.05≤Cu/Si≤0.13，24≤(Mn+Cu)/S≤118。
进一步地，在本发明所述的含铜低温取向硅钢中，其各化学元素质量百分比为：
C：0.04～0.09％，Si：2.9～4.0％，Mn：0.05～0.2％，S：0.005～0.01％，Als：0.015～0.035％，N：0.0010～0.01％，Sn：0.01～0.1％，以及Cu，余量为Fe和其他不可避免的杂质；其中，Cu含量满足：3％≤Si+Cu≤4.4％，0.05≤Cu/Si≤0.13，24≤(Mn+Cu)/S≤118。
在本发明所述的含铜低温取向硅钢中，各化学元素的设计原理如下所述：
C：在本发明所述的含铜低温取向硅钢中，C主要是可以在热轧时形成γ相，当钢中C元素含量低于0.04％时，不能形成有效的γ相。但需要注意的是，当钢中C元素含量过高，C元素含量超过0.09％时，会造成脱碳困难。因此，在本发明所述的含铜低温取向硅钢中，将C元素的质量百分比控制在 0.04～0.09％之间。
Si：在本发明所述的含铜低温取向硅钢中，Si元素能够有效提高材料的电阻率，降低钢材的铁损。但需要注意的是，钢中Si含量越高，则可制造性越差，当钢中Si元素含量高于4.0％时，则会导致冷轧断带率增加；而若钢中 Si元素含量低于2.9％，则不能起到有效降低铁损，提高性能的作用。基于此，为了确保Si元素所起到的有益效果，在本发明所述的含铜低温取向硅钢中，将Si元素的质量百分比控制在2.9～4.0％之间。
Mn：在本发明所述的含铜低温取向硅钢中，Mn元素的作用与Si元素的作用类似，Mn元素也可以起到提高材料的电阻率，降低钢的铁损的作用。此外，Mn元素与S元素还可以结合形成MnS，以作为抑制剂。但是，需要注意的是，当钢中Mn元素含量低于0.05％，则不能起到上述作用；而当钢中Mn 元素含量高于0.2％时，形成MnS比较粗大，也会导致钢材的热轧加工性以及磁性降低。基于此，为了确保发挥Mn元素的有益效果，在本发明所述的含铜低温取向硅钢中，将Mn元素的质量百分比控制在0.05～0.2％之间。
S：在本发明所述的含铜低温取向硅钢中，S元素主要与Mn、Cu等结合为MnS或CuS作为抑制剂。当钢中S元素含量低于0.005％时，则不能有效起到上述作用，而若钢中S元素含量高于0.01％时，则会导致净化脱硫困难。基于此，在本发明所述的含铜低温取向硅钢中，将S元素的质量百分比控制在 0.005～0.01％之间。
Als：在本发明所述的含铜低温取向硅钢中，Als主要与N形成AlN抑制剂。当钢中Als含量过高，Als含量高于0.035％时，会导致底层质量变差；而当钢中Als含量过低，Als含量低于0.015％时，则又起不到抑制力作用。因此，为了发挥Als的有益效果，在本发明所述的含铜低温取向硅钢中，将Als的质量百分比控制在0.015～0.035％之间。
N：在本发明所述的含铜低温取向硅钢中，N可以与Als形成AlN抑制剂。如果钢中N元素含量低于0.0010％，则抑制剂不足，而若钢中N含量高于0.01％时，则炼钢浇铸易冒涨，产品会出现起皮和起泡缺陷。因此，为了发挥N元素的有益效果，在本发明所述的含铜低温取向硅钢中，将N元素的质量百分比控制在0.0010～0.01％之间。
Sn：在本发明所述的含铜低温取向硅钢中，Sn属于晶界偏聚元素，其可以起到偏聚、抑制的效果，从而进一步增加抑制能力；但需要注意的是，当钢中Sn元素含量超过0.1％时，则会导致底层控制变得困难，而当钢中Sn元素含量低于0.01％时，则起不到偏聚、抑制的效果。基于此，在本发明所述的含铜低温取向硅钢中，将Sn元素的质量百分比控制在0.01～0.1％之间。
Cu：在本发明所述的含铜低温取向硅钢中，Cu元素能增加电阻率，降低铁损，同时Cu元素与Si元素一样是奥氏体稳定化元素；当钢中Cu元素含量过低时，则起不到上述有益作用，而当钢中Cu元素含量过高时，则与前述Si 元素类似，会导致增加轧制难度，断带率增加，底层也控制变得困难。因此，在本发明中，限定3％≤Si+Cu≤4.4％，0.05≤Cu/Si≤0.13，24≤(Mn+Cu)/S≤ 118，此时Cu可以与S元素反应生成CuS，进而起到抑制剂作用，控制Cu元素含量在此范围内可以充分发挥Cu元素的有益效果。
基于此，在本发明所述的含铜低温取向硅钢中，将Cu元素的质量百分比控制按三个条件3％≤Si+Cu≤4.4％，0.05≤Cu/Si≤0.13，24≤(Mn+Cu)/S≤118 进行限定。
进一步地，在本发明所述的含铜低温取向硅钢中，其厚度≤0.23mm。
进一步地，在本发明所述的含铜低温取向硅钢中，其铁损P17/50＜ 0.85W/Kg，磁感B8＞1.90T。
进一步地，在本发明所述的含铜低温取向硅钢中，其二次再结晶平均晶粒尺寸为10-20mm，平均晶粒偏差<5mm。
相应地，本发明的另一目的在于提供一种上述含铜低温取向硅钢的制造方法，该制造方法可在原有生产线上进行改造实现，其简便可行，可以有效提升含铜低温取向硅钢的磁性能水平，采用该制造方法制得的含铜低温取向硅钢的铁损P17/50＜0.85W/Kg，磁感B8＞1.90T，其具有优异的磁性能。
为了实现上述目的，本发明提出了上述的含铜低温取向硅钢的制造方法，其包括步骤：
(1)冶炼和浇铸；
(2)热轧；
(3)两段式常化退火：其中第一段温度为1100-1150℃，保温60-120s，第二段温度为900-950℃，保温60-120s，然后水冷，控制冷却速度≥30℃/s，以使常化后钢板内尺寸为30-100nm的AlN、(Cu,Mn)S析出物占总析出物的体积比为30～80％；
(4)冷轧：控制冷轧压下率为88-92％；
(5)脱碳退火、渗氮、涂布高温隔离剂；其中控制脱碳温度T＝804.5+56.5 ×A+6.2×B，其中A表示常化后30-100nm AlN、(Cu,Mn)S析出物占总析出物的体积比，B表示冷轧压下率；渗氮后钢板中的氮含量为200-300ppm；
(6)高温退火；
(7)涂覆绝缘涂层，以及热拉伸平整退火。
在本发明中，在合理的化学成分设计基础上，发明人通过大量的研究，优化设计了一种新的制造工艺，采用该含铜低温取向硅钢的制造方法，可以有效提高含铜低温取向硅钢产品的磁性能。
需要说明的是，在含铜低温取向硅钢的生产过程中，对于抑制剂的控制至关重要，研究表明，常化后低于30nm的析出物在后续生产过程中会固溶、分解，而大于100nm的析出物起不到抑制剂的作用。
因此，在本发明所述制造方法的步骤(3)中，需要严格控制常化后钢板内尺寸为30-100nm的AlN、(Cu,Mn)S析出物占总析出物的体积比；当此体积比低于30％时，则会导致抑制力不足，成品磁性能变差；而当此体积比高于 80％时，则会导致抑制力过强，仍难以获得优良的磁性能。基于此，在本发明中，采用两段式常化退火后，需要将常化后钢板内尺寸为30-100nm的AlN、 (Cu,Mn)S析出物占总析出物的体积比控制在30％-80％之间。
相应地，在本发明上述制造方法的步骤(4)中，需要控制冷轧压下率为 88-92％，这是因为：冷轧压下率不同则会导致位错密度不同，冷轧后储存的位错能也会存在差异，从而对一次再结晶过程的驱动作用也会不同；当冷轧压下率低于88％时，一次再结晶晶粒长大驱动力不足；而当冷轧压下率高于92％时，一次再结晶晶粒长大驱动力过强，均难以获得良好的一次再结晶尺寸。
较佳的一次再结晶晶粒尺寸是得到完善二次再结晶取向硅钢产品的基础，本发明是通过控制脱碳退火的脱碳温度实现的。因此为了满足抑制能力，获得良好的二次再结晶组织，在本发明所述制造方法的步骤(5)中，控制脱碳温度T＝804.5+56.5×A+6.2×B，其中A表示常化后30-100nm AlN、(Cu,Mn)S 析出物占总析出物的体积比，B表示冷轧压下率。由此，当后续渗氮步骤中控制渗氮后钢板中的氮含量为200-300ppm时，即可满足抑制能力，获得更好的二次再结晶组织。
此外，需要说明的是，在本发明上述步骤(5)中，涂布的高温隔离剂可以选用为MgO。
进一步地，在本发明所述的制造方法中，在步骤(2)中，控制加热温度为1050-1150℃。
进一步地，在本发明所述的制造方法中，在步骤(2)中，控制热轧板厚度为1.5-2.9mm。
进一步地，在本发明所述的制造方法中，在步骤(6)中，升温至500-700℃，进行保温；当继续升温至700-1050℃时，退火气氛采用体积百分比不低于50％的干式的N2+H2混合气；当继续升温至1050-1150℃时，退火气氛采用体积百分比低于50％的干式的N2+H2混合气；当继续升温至1150-1200℃时，退火气氛采用纯H2。
进一步地，在本发明所述的制造方法中，在步骤(6)中，升温至500-700℃时，保温时间≥20h。
相较于现有技术，本发明所述的含铜低温取向硅钢及其制造方法具有如下所述的优点以及有益效果：
与现有技术相比，本发明的有益效果是通过成分调整及控制常化后钢板内尺寸在30-100nm的AlN、(Cu,Mn)S析出物占总析出物的体积比、冷轧压下率、脱碳温度、渗氮量和脱碳退火一次再结晶晶粒尺寸的合适配合，获得完善的二次再结晶晶粒，其不需要特别对现场进行改造，即可获得磁性能良好的含铜低温取向硅钢产品，制得的含铜低温取向硅钢的磁性能至少提升半个牌号。
本发明所述的含铜低温取向硅钢的制造方法简便可行，采用该制造方法制得的含铜低温取向硅钢的铁损P17/50＜0.85W/Kg，磁感B8＞1.90T，具有良好的推广前景和应用价值。
具体实施方式
下面将结合具体的实施例对本发明所述的含铜低温取向硅钢及其制造方法做进一步的解释和说明，然而该解释和说明并不对本发明的技术方案构成不当限定。
实施例1-9和对比例1-10
表1列出了实施例1-9的含铜低温取向硅钢和对比例1-10的对比钢板中各化学元素质量百分比。
表1.(wt％，余量为Fe和其他不可避免的杂质)
本发明所述实施例1-9的含铜低温取向硅钢均采用以下步骤制得：
(1)根据表1所示的化学成分进行冶炼和浇铸。
(2)热轧：控制加热温度为1050-1150℃，并进行轧制，控制热轧板厚度为1.5-2.9mm。
(3)两段式常化退火：其中第一段温度为1100-1150℃，保温60-120s，第二段温度为900-950℃，保温60-120s，然后水冷，控制冷却速度≥30℃/s，以使常化后钢板内尺寸为30-100nm的AlN、(Cu,Mn)S析出物占总析出物的体积比为30～80％。
(4)冷轧：控制冷轧压下率为88-92％。
(5)脱碳退火、渗氮、涂布高温隔离剂；其中控制脱碳温度T＝804.5+56.5 ×A+6.2×B，其中A表示常化后30-100nm AlN、(Cu,Mn)S析出物占总析出物的体积比，B表示冷轧压下率；渗氮后钢板中的氮含量为200-300ppm；高温隔离剂采用为MgO。
(6)高温退火：升温至500-700℃，进行保温，保温时间≥20h；当继续升温至700-1050℃时，退火气氛采用体积百分比不低于50％的干式的N2+H2混合气；当继续升温至1050-1150℃时，退火气氛采用体积百分比低于50％的干式的N2+H2混合气；当继续升温至1150-1200℃时，退火气氛采用纯H2。
(7)涂覆绝缘涂层，以及热拉伸平整退火。
需要说明的是，在本发明中，本发明所述的实施例1-9的含铜低温取向硅钢均采用以上步骤(1)-步骤(7)的工艺流程制得，其化学成分及相关工艺参数均满足本发明设计规范控制要求。
而对比例1-10的对比钢材虽然也采用上述工艺流程制得，但其均存在至少一个参数未能满足本发明设计要求的化学成分和工艺参数。
表2-1和表2-2列出了实施例1-9的含铜低温取向硅钢和对比例1-10的对比钢板在上述制造方法的步骤流程中的具体工艺参数。
表2-1.
表2-2.
需要注意的是，在按照上述表2所示的工艺参数，实施例1-9和对比例1-10 完成上述步骤(3)的两段式常化退火后，可以对各实施例和对比例常化后的钢板进行取样，并对各实施例和对比例的常化退火后样品钢板进行观察和分析，观察发现，其钢板中均具有AlN、(Cu,Mn)S析出物，其具体观察数据结果列于下述表3之中。
表3列出了各实施例和对比例的常化退火后样品钢板的观察分析结果。
表3.
将采用上述工艺制得的成品薄规格的实施例1-9的含铜低温取向硅钢和对比例1-10的对比钢材分别取样，并进一步地对各实施例和对比例样品钢板进行磁感B8和铁损P17/50的测试和二次再结晶晶粒尺寸测量，所得的测试结果列于下述表4之中。
相关性能测试手段，如下所述：
磁感B8和铁损P17/50测试：参照GB/T13789，由此测得各实施例和对比例样品钢板的磁感B8和铁损P17/50。
二次再结晶晶粒尺寸测量：参照GB/T 6394-2017金属平均晶粒度测定方法中的截点法，由此测得各实施例和对比例样品钢板的二次再结晶平均晶粒尺寸和偏差。
表4列出了实施例1-9的含铜低温取向硅钢和对比例1-10的对比钢材的磁感B8和铁损P17/50测试结果。
表4.
如表4所示，在本发明中，相较于对比例1-10的对比钢板，实施例1-9 的含铜低温取向硅钢在具有较低铁损P17/50的同时，还具有更高的磁感B8，其铁损P17/50在0.75-0.83之间，磁感B8在1.91-1.94之间，具有更加优异的磁性能。同时，实施例1-9的含铜低温取向硅钢的二次再结晶平均晶粒尺寸为 10-16mm，其平均晶粒偏差在1.2-4mm之间。
结合参阅上述表1-表4可以看出，在对比例1-10的对比钢板中，对比例 1-2的Cu元素含量均超出了本发明设计范围，因而其磁性能较差；而满足本发明设计要求的实施例1-9的含铜低温取向硅钢磁性能明显更优。
而对比例3-4所采用的化学元素成分设计与实施例2完全相同，但是，因对比例3-4在步骤(3)两段式常化退火处理后，钢板内尺寸为30-100nm的 AlN、(Cu,Mn)S析出物占总析出物的体积比均超出了本发明设计范围，所以对比例3-4最终获得的对比钢材磁性能不佳。
相应地，对比例5-6所采用的化学元素成分设计与实施例3完全相同，但是，因对比例5-6在步骤(4)冷轧阶段的冷轧压下率均超出了本发明设计范围，所以导致对比例5-6最终获得的对比钢材磁性能不佳。
对比例7-8所采用的化学元素成分设计与实施例4完全相同，但是，因对比例7-8在步骤(5)脱碳退火阶段的脱碳温度不符合本发明设计要求，所以导致对比例7-8最终获得的对比钢材磁性能不佳。
对比例9-10所采用的化学元素成分设计与实施例5完全相同，但是，因对比例9-10在步骤(5)中渗氮后钢板中的氮含量超出了本发明设计范围，所以导致对比例9-10最终获得的对比钢材磁性能不佳。
综上所述，与对比例1-10相比，采用本发明化学元素成以及制造工艺的实施例1-9，获得含铜低温取向硅钢产品的磁性能更优，且其铁损P17/50均＜ 0.85W/Kg，磁感B8均＞1.90T，具有良好的推广前景和应用价值。
需要说明的是，本发明的保护范围中现有技术部分并不局限于本申请文件所给出的实施例，所有不与本发明的方案相矛盾的现有技术，包括但不局限于在先专利文献、在先公开出版物，在先公开使用等等，都可纳入本发明的保护范围。此外，本案中各技术特征的组合方式并不限本案权利要求中所记载的组合方式或是具体实施例所记载的组合方式，本案记载的所有技术特征可以以任何方式进行自由组合或结合，除非相互之间产生矛盾。
还需要注意的是，以上所列举的实施例仅为本发明的具体实施例。显然本发明不局限于以上实施例，随之做出的类似变化或变形是本领域技术人员能从本发明公开的内容直接得出或者很容易便联想到的，均应属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种含铜低温取向硅钢，其含有Fe和不可避免的杂质，其特征在于，其还含有质量百分比如下的下述化学元素：
C：0.04～0.09％，Si：2.9～4.0％，Mn：0.05～0.2％，S：0.005～0.01％，Als：0.015～0.035％，N：0.0010～0.01％，Sn：0.01～0.1％，以及Cu，其中Cu含量满足：3％≤Si+Cu≤4.4％，0.05≤Cu/Si≤0.13，24≤(Mn+Cu)/S≤118。
2.如权利要求1所述的含铜低温取向硅钢，其特征在于，其各化学元素质量百分比为：
C：0.04～0.09％，Si：2.9～4.0％，Mn：0.05～0.2％，S：0.005～0.01％，Als：0.015～0.035％，N：0.0010～0.01％，Sn：0.01～0.1％，以及Cu，余量为Fe和其他不可避免的杂质；其中，Cu含量满足：3％≤Si+Cu≤4.4％，0.05≤Cu/Si≤0.13，24≤(Mn+Cu)/S≤118。
3.如权利要求1或2所述的含铜低温取向硅钢，其特征在于，其厚度≤0.23mm。
4.权利要求1或2所述的含铜低温取向硅钢，其特征在于，其二次再结晶平均晶粒尺寸为10-20mm，平均晶粒偏差<5mm。
5.如权利要求1或2所述的含铜低温取向硅钢，其特征在于，其铁损P17/50＜0.85W/Kg，磁感B8＞1.90T。
6.如权利要求1-4中任意一项所述的含铜低温取向硅钢的制造方法，其特征在于，包括步骤：
(1)冶炼和浇铸；
(2)热轧；
(3)两段式常化退火：其中第一段温度为1100-1150℃，保温60-120s，第二段温度为900-950℃，保温60-120s，然后水冷，控制冷却速度≥30℃/s，以使常化后钢板内尺寸为30-100nm的AlN、(Cu,Mn)S析出物占总析出物的体积比为30～80％；
(4)冷轧：控制冷轧压下率为88-92％；
(5)脱碳退火、渗氮、涂布高温隔离剂；其中控制脱碳温度T＝804.5+56.5×A+6.2×B，其中A表示常化后30-100nm AlN、(Cu,Mn)S析出物占总析出物的体积比，B表示冷轧压下率；渗氮后钢板中的氮含量为200-300ppm；
(6)高温退火；
(7)涂覆绝缘涂层，以及热拉伸平整退火。
7.如权利要求5所述的制造方法，其特征在于，在步骤(2)中，控制加热温度为1050-1150℃。
8.如权利要求5所述的制造方法，其特征在于，在步骤(2)中，控制热轧板厚度为1.5-2.9mm。
9.如权利要求5所述的制造方法，其特征在于，在步骤(6)中，升温至500-700℃，进行保温；当继续升温至700-1050℃时，退火气氛采用体积百分比不低于50％的干式的N2+H2混合气；当继续升温至1050-1150℃时，退火气氛采用体积百分比低于50％的干式的N2+H2混合气；当继续升温至1150-1200℃时，退火气氛采用纯H2。
10.如权利要求8所述的制造方法，其特征在于，在步骤(6)中，升温至500-700℃时，保温时间≥20h。
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