CN114107787A - 一种高磁感取向硅钢及其制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高磁感取向硅钢，其除了Fe以外还含有质量百分比如下的下述化学元素：C：0.035～0.120％，Si：2.5～4.5％，Mn：0.05～0.20％，P：0.005～0.05％，S：0.005～0.012％，Als：0.015～0.035％，N：0.003～0.010％,Cr：0.05～0.30％，Sn：0.03～0.30％，Cu：0.01～0.30％。此外，本发明还公开了上述钢的制造方法，包括步骤：(1)冶炼和浇铸；(2)加热；(3)热轧；(4)常化退火：第一阶段以10～300℃/s的第一升温速度从室温升温至400～950℃；第二阶段以5～10℃/s的第二升温速度继续升温到1100～1120℃，保温一段时间；第三阶段在15s内冷却到900～960℃，保温一段时间；第四阶段进行水淬，冷却速度为10～100℃/s；(5)冷轧；(6)脱碳退火与渗氮处理；(7)MgO涂层及高温退火；(8)退火板表面涂敷绝缘涂层，并经热拉伸平整退火得到高磁感取向硅钢卷。
Description
技术领域
本发明涉及一种钢板及其制造方法，尤其涉及一种取向硅钢及其制造方法。
背景技术
长期以来，传统高磁感取向硅钢的基本化学成分为Si：2.0～4.5％，C：0.03～0.10％，Mn：0.03～0.20％，S：0.005～0.050％，Als(酸溶铝)：0.02～0.05％，Ν：0.003～0.012％。在某些其他的高磁感取向硅钢中还可能含有Cu、Mo、Sb、B、Bi等元素中的一种或多种。
传统取向硅钢的生产工艺主要有两种：高温工艺(以MnS+AIN为抑制剂)和低温工艺(A1N+渗氮处理)。
其中，传统的高温工艺HiB以MnS+AIN为抑制剂，采用常化+一次冷轧工艺生产，这种生产工艺明显的特点是于热轧过程中需要高达1400℃的板坯加热温度，使得钢板中的MnS和AlN充分固溶，在随后常化过程中以细小弥散的第二相质点析出，作为一次晶粒生长的抑制剂，促使高温退火二次再结晶过程形成尺寸较大的高斯晶粒，以获得取向度高、铁损低的高磁感取向硅钢产品。但是，需要说明的是，高温板坯加热具有成材率低，炉底积渣严重，产量低，能源消耗大，炉子寿命缩短，制造成本高，产品表面缺陷多，磁性能不稳定等缺点。
相应地，另一种低温HiB生产工艺，是由新日铁公司于1995年提出的工艺，其可以将板坯加热温度降低至1150℃，在炼钢时只添加微量Al元素，在脱碳退火后进行渗氮处理。该工艺主要特点在于，当脱碳退火低温加热时，由于粗大的硫化物和氮化物无法固溶，抑制剂不能在热轧和常化中形成，而是在脱碳退火之后在可氮化的气氛中形成抑制剂AlN。但是，需要说明的是，在采用低温板坯加热工艺时，由于AlN在加热阶段中不能完全固溶，会致使抑制剂的数量不足，从而不能充分发生二次再结晶。为此，许许多多的生产厂家研究了各种强化抑制剂、完善二次再结晶、提高取向硅钢磁感强度的方法。
公开号为CN102787276B，公开日为2014年4月30日，名称为“一种高磁感取向硅钢及其制造方法”的中国专利文献，其采用渗氮工艺，公开了一种板坯成份(wt.)：C：0.035～0.12％、Si：2.9～4.5％、Mn：0.05～0.20％、P：0.005～0.05％、S：0.005～0.012％、Als：0.015～0.035％、N：0.001～0.010％、Cr：0.05～0.30％、Sn：0.005～0.090％、V≤0.010％、Ti≤0.010％，含有Sb、Bi、Nb、Mo中的至少一种，且Sb+Bi+Nb+Mo＝0.0015～0.025％，Sb/121.8+Bi/209+Nb/92.9+Mo/95.9＝0.1～15。使以TiN、TiC或VN为核心、粗大的MnS+AlN复合夹杂物数量大幅减少，细小AlN增加；结果提高了磁性，使B8≥1.93T。
公开号为CN108699620A，公开日为2018年10月23日，名称为“取向性电磁钢板的制造方法”的中国专利文献，其与热轧板退火快速加热直接相关的是采用Als<100ppm的无抑制剂成分，控制板坯加热温度在1300℃以下，热轧后对热轧板退火时将从室温至400℃的平均升温速度设定在50℃/s以上，且将从400℃至900℃的时间设定为100s以下。通过快速加热，抑制初期形成Si3N4的粗大化，使以Si3N4为核的AlN弥散析出，使取向硅钢磁性B8≥1.94T。
发明内容
本发明的目的之一在于提供一种高磁感取向硅钢，该高磁感取向硅钢通过优化钢的化学成分，有效保证了制得的钢的磁性。该高磁感取向硅钢的磁感性能优异且稳定，其磁感B8≥1.95T，0.3mm厚度成品的铁损P17/50<1W/kg，具有良好的推广前景和应用价值。
为了实现上述目的，本发明提供了一种高磁感取向硅钢，其除了Fe以外还含有质量百分比如下的下述化学元素：
C：0.035～0.120％，Si：2.5～4.5％，Mn：0.05～0.20％，P：0.005～0.05％，S：0.005～0.012％，Als：0.015～0.035％，N：0.003～0.010％,Cr：0.05～0.30％，Sn：0.03～0.30％，Cu：0.01～0.30％。
进一步地，在本发明所述的高磁感取向硅钢中，其各化学元素质量百分比为：
C：0.035～0.120％，Si：2.5～4.5％，Mn：0.05～0.20％，P：0.005～0.05％，S：0.005～0.012％，Als：0.015～0.035％，N：0.003～0.010％,Cr：0.05～0.30％，Sn：0.03～0.30％，Cu：0.01～0.30％，余量为Fe及其他不可避免的杂质。
在本发明所述的高磁感取向硅钢中，各化学元素的设计原理如下所述：
C：在本发明所述的高磁感取向硅钢中，C元素的主要作用是在热轧过程中，使钢中含有20％～30％γ相，通过
相变可以细化热轧钢板组织，并使热轧钢板组织沿钢板厚度方向呈现出特定的组织梯度。即钢板中心含C量较高且晶粒组织细小，而钢板表面附近由于脱碳作用，C含量较低且铁素体晶粒粗大，易于沿轧向形成粗大并且位向准确的高斯晶粒。但需要说明的是，钢中C元素含量不宜过高，若钢中C元素含量过高，不仅会脱碳困难，还会导致沿晶界存在粗大的碳化物和屈式体，造成组织不均匀，严重的不能发生二次再结晶。另外，C也是造成磁时效的主要因素，若钢中C元素含量过高，脱碳不完全，则会造成成品中的C以间隙式固溶于铁素体晶格中，这将在碳原子周围产生很大的应力场，使磁滞损耗显著提高。因此，在本发明所述的高磁感取向硅钢中，控制C元素的质量百分比在0.035～0.120％之间。
当然，在一些优选的实施方式中，为了得到更好的实施效果，C元素的质量百分比可以控制在0.04～0.08％之间。
Si：在本发明所述的高磁感取向硅钢中，Si元素能够有效降低成品钢板铁损。但需要注意的是，钢中Si元素含量不宜过高，若钢中Si元素含量过高，则γ相含量会急剧减少，会使得材料加工困难，热轧钢板的组织粗大，使析出的抑制剂粗大、数量减少、抑制力降低、初次再结晶晶粒粗大、初次再结晶组织中(110)极密度减小、二次再结晶困难。此外，钢中Si元素含量过高，会在常化步骤后析出碳化物粒子粗大，影响冷轧时效和脱碳退火。因此，在本发明所述的高磁感取向硅钢中，控制Si元素的质量百分比在2.5～4.5％之间。
当然，在一些优选的实施方式中，为了得到更好的实施效果，Si元素的质量百分比可以控制在3.0～4.0％之间。
Mn：在本发明所述的高磁感取向硅钢中，Mn元素可以起到防止热轧板热脆的作用，Mn元素能够与S元素结合形成MnS析出物，从而可以使初次再结晶的晶粒细小且均匀，促进二次再结晶发展。此外，Mn元素还可以扩大钢中γ相区，能够有效减少钢中C元素添加量，从而可以减轻后工序脱碳的负担。但需要注意的是，钢中Mn元素含量不宜过高，若钢中Mn元素含量过高，则会造成后续工序出现γ相，会干扰二次再结晶过程。因此，在本发明所述的高磁感取向硅钢中，控制Mn元素的质量百分比在0.05～0.20％之间。
当然，在一些优选的实施方式中，为了得到更好的实施效果，Mn元素的质量百分比可以控制在0.08～0.18％之间。
P：在本发明所述的高磁感取向硅钢中，P元素可以有效促进初次再结晶细小均匀，同时提高初次晶粒中{111}织构的组分，使二次再结晶完善。但是，需要注意的是，钢中P元素含量过高，会导致钢脆化。因此，在本发明所述的高磁感取向硅钢中，控制P元素的质量百分比在0.005～0.05％之间。
当然，在一些优选的实施方式中，为了得到更好的实施效果，P元素的质量百分比可以控制在0.005～0.04％之间。
S：一般认为用渗氮法生产取向硅钢需要将钢中S元素含量控制在0.007％以下。但研究发现，在本发明所述的高磁感取向硅钢中，当钢中S元素含量<0.005％时，不但炼钢困难，还会影响成品钢板的磁性，这可能是与形成的(Cu,Mn)S数量不足、AlN析出受影响有关。这是因为AlN与(Cu,Mn)S之间存在一定的位向关系：(2110)AlN//(110)(Cu,Mn)S，S含量过高或过低都会影响AlN析出形态。此外，需要注意的是，钢中S元素含量不宜过高，当钢中S>0.012％时，则二次再结晶不完善，容易出现线晶。基于此，在本发明所述的高磁感取向硅钢中，控制S元素的质量百分比在0.005～0.012％之间。
当然，在一些优选的实施方式中，为了得到更好的实施效果，S元素的质量百分比可以控制在0.006～0.01％之间。
Als：在本发明所述的高磁感取向硅钢中，钢中Als(酸溶铝)可以与N元素化合生成AlN，AlN是取向硅钢中的主要抑制剂，为了保证本发明取向硅钢具有优异的磁感性能，在本发明所述的高磁感取向硅钢中，需要控制Als的质量百分比在0.015～0.035％之间。
当然，在一些优选的实施方式中，为了得到更好的实施效果，Als的质量百分比可以控制在0.02～0.033％之间。
N：在本发明所述的高磁感取向硅钢中，N元素可以与钢中Als化合生成AlN，AlN是取向硅钢中的主要抑制剂，为了保证本发明取向硅钢的磁感性能，需要控制钢中N元素含量为0.003％或以上。此外，需要说明的是，钢中N元素含量不宜过高，若钢中N元素含量大于0.010％时，浇铸过程易冒涨，产品会出现起皮和起泡的缺陷。基于此，在本发明所述的高磁感取向硅钢中，N元素的质量百分比可以控制在0.003～0.010％之间。
当然，在一些优选的实施方式中，为了得到更好的实施效果，N元素的质量百分比可以控制在0.004～0.009％之间
Cr：在本发明所述的高磁感取向硅钢中，钢中加入适量的Cr元素可以有效促进脱碳退火时的氧化，能够提高氧的附着量，改善底层质量。基于此，在本发明所述的高磁感取向硅钢中，控制Cr的质量百分比在0.05～0.30％之间。
当然，在一些优选的实施方式中，为了得到更好的实施效果，Cr元素的质量百分比可以控制在0.08～0.28％。
Sn：在本发明所述的高磁感取向硅钢中，Sn是晶界偏聚元素，钢中添加的适量Sn元素，可以加强抑制作用，防止高温退火过程中过早地脱氮和增氮，促使二次再结晶完善，提高钢的磁性。此外，需要说明的是，在本发明中，由于Sn元素占据晶界，阻碍了钢中O元素的扩散，影响了底层嵌入式结构的形成，因此会导致底层质量变差，需要通过加Cr、Cu等元素对底层质量加以弥补。基于此，在本发明所述的高磁感取向硅钢中，控制Sn元素的质量百分比在0.03～0.30％之间。
当然，在一些优选的实施方式中，为了得到更好的实施效果，Sn的质量百分比可以控制在0.03～0.20％之间。
Cu：在本发明所述的高磁感取向硅钢中，钢中添加的适量Cu元素，不仅可以增加γ相含量，还能适当降低钢中C元素含量，减轻后续工序步骤中脱碳的负担。需要说明的是，钢中加Cu可以析出(Cu,Mn)xS或CuxS粒子，这些粒子比MnS更细小弥散，因此抑制力增强，能够有效提高成品取向硅钢的磁性。此外，钢中添加的适量Cu元素可以提高热轧板及脱碳退火后的(110)＜001＞位向晶粒，减少{100}＜001＞位向晶粒，促进二次再结晶。另外，钢中添加的适量Cu元素还可以有效弥补因加Sn而使玻璃膜变坏的作用。需要注意的是，钢中Cu元素含量不宜过高，若钢中Cu元素含量过高，则不仅会使成本提高，还会造成后续工序出现γ相，干扰二次再结晶过程。基于此，在本发明所述的高磁感取向硅钢中，控制Cu元素的质量百分比在0.01～0.30％之间。
当然，在一些优选的实施方式中，为了得到更好的实施效果，Cu的质量百分比可以控制在0.01～0.20％之间。
需要说明的是，在本发明所述的高磁感取向硅钢中，取向硅钢的成品磁性是依赖于二次再结晶原理、形成单一的高斯织构{110}＜001＞获得的。其中，二次再结晶是指经变形后的金属由于受到某种条件的限制(如抑制剂、织构等)，使金属在加热再结晶时大部分晶粒不能正常长大，只有少数晶粒(高斯晶粒)吞并其他位向的晶粒而发生异常长大的现象。只有那些位向更准确的高斯晶核才能得以长大、获得尺寸效应来吞并其他位向的晶粒，二次晶粒数量减少、二次晶粒尺寸增大，最终可以使钢获得更好的磁感性能。
进一步地，在本发明所述的高磁感取向硅钢中，其还含有0＜V≤0.0100％，并且/或者0＜Ti≤0.0100％。
在上述技术方案中，在本发明所述的高磁感取向硅钢中，V和Ti均是强碳化物形成元素，若钢中V和Ti元素含量过高时，会影响钢板的脱碳退火过程，因此，必须严格控制钢中V和Ti元素含量，控制V元素的质量百分比为0＜V≤0.0100％，控制Ti元素的质量百分比为0＜Ti≤0.0100％。
进一步地，在本发明所述的高磁感取向硅钢中，各化学元素的质量百分含量满足下述各项的至少其中之一：
C：0.04～0.08％，
Si：3.0～4.0％，
Mn：0.08～0.18％，
P：0.005～0.04％，
S：0.006～0.01％，
Als：0.02～0.033％，
N：0.003～0.010％,
Cr：0.08～0.28％，
Sn：0.03～0.20％，
Cu：0.01～0.20％。
进一步地，在本发明所述的高磁感取向硅钢中，二次晶粒平均尺寸为20-30mm。
进一步地，在本发明所述的高磁感取向硅钢中，其磁感B8≥1.95T，0.3mm厚度成品的铁损P17/50<1W/kg。
相应地，本发明的另一目的在于提供一种高磁感取向硅钢的制造方法，该制造方法生产工艺简便，采用该制造方法制得的高磁感取向硅钢具有较高的磁感，磁性能稳定，其磁感B8≥1.95T，0.3mm厚度成品的铁损P17/50<1W/kg。
为了实现上述目的，本发明提出了上述的高磁感取向硅钢的制造方法，包括步骤：
(1)冶炼和浇铸；
(2)板坯加热；
(3)热轧；
(4)常化退火：第一阶段以10～300℃/s的第一升温速度从室温升温至400～950℃；第二阶段以5～10℃/s的第二升温速度继续升温到1100～1120℃，保温一段时间；第三阶段在15s内冷却到900～960℃，保温一段时间；第四阶段进行水淬，冷却速度为10～100℃/s；
(5)冷轧；
(6)脱碳退火与渗氮处理；
(7)MgO涂层及高温退火；
(8)退火板表面涂敷绝缘涂层，并经热拉伸平整退火得到高磁感取向硅钢卷。
在本发明所述的制造方法中，在所述步骤(1)中，在某些实施方式中，可以采用转炉或电炉进行炼钢，钢水经过二次精炼和连铸后可以获得铸坯。
此外，在本发明所述的制造方法中，在步骤(4)中，需要对热轧钢卷进行常化退火，并控制第一阶段以10～300℃/s的第一升温速度从室温升温至400～950℃；控制第二阶段以5～10℃/s的第二升温速度继续升温到1100～1120℃，保温一段时间；控制第三阶段在15s内冷却到900～960℃，保温一段时间；控制第四阶段进行水淬，冷却速度为10～100℃/s。步骤(4)中的常化退火，能够使钢析出细小的AlN等抑制剂，使热轧钢板再结晶晶粒数量增多，且织构分布更合理。
相应地，在所述步骤(5)中，经过常化退火后的钢板可以冷轧轧制到成品钢板厚度，其中冷轧变形量与取向硅钢抑制剂抑制能力之间存在匹配关系，只有强的抑制能力才能实现大压下冷轧；形成更多的{111}<112>形变带，形变带之间为高储能的(110)[001}亚晶组成的过渡带，这些(110)[001]亚晶在后续退火时聚集形成位向更准确的(110)[001]高斯晶核，提高钢的磁性。
进一步地，在本发明所述的制造方法中，在步骤(1)中，控制钢水的过热度为5～25℃，并且/或者控制浇铸速度为0.5～2.0m/min。
进一步地，在本发明所述的制造方法中，在步骤(2)中，板坯加热温度为1130～l250℃，加热时间为150～600min。
上述技术方案中，在所述步骤(2)中，板坯的加热温度主要是由以下两个因素所决定的：其一是为了热加工的稳定性、使浇铸过程中形成的析出物重新固溶于基体，一般要求板坯的加热温度高一些，这构成了温度下限；其二是为了防止钢板磁性劣化、防止氧化烧损以及边裂的发生，需要要求板坯的加热温度低一些，这构成了温度上限。在本发明中，由于采用脱碳退火后段渗氮的方法形成抑制剂以及固溶温度较低的(Cu,Mn)S，因此在加热过程中，可以控制加热温度在1130～l250℃之间，并控制加热时间为150～600min。
进一步地，在本发明所述的制造方法中，在步骤(3)中，控制开轧温度为1100～1200℃，控制终轧温度为900～1150℃，轧后进行层流冷却，控制卷取温度为450～650℃。
上述方案中，在所述步骤(3)的热轧步骤中，控制上述开轧温度、终轧温度和卷取温度，可以确保不形成粗大的析出物。
进一步地，在本发明所述的制造方法中，在步骤(4)中，在第二阶段，保温时间≤60s；并且/或者在第三阶段，保温时间为120～250s。
进一步地，在本发明所述的制造方法中，在步骤(6)中采用两段式脱碳退火，其中在第一脱碳退火阶段，控制脱碳退火温度为800～900℃，脱碳退火时间为80s～160s,pH2O/pH2：0.4～0.75；在第二脱碳退火阶段，控制脱碳退火温度为800～950℃，脱碳退火时间为40s～60s,pH2O/pH2<0.4。
上述技术方案中，在所述步骤(6)中，需要说明的是，两段式脱碳退火工艺具有脱碳充分的优点，采用两段式脱碳退火工艺可以有效改善玻璃膜质量，使二次再结晶稳定，且二次晶粒小。采用上述步骤(6)中的两段式脱碳退火工艺可以有效改善钢板的磁性。
进一步地，在本发明所述的制造方法中，在步骤(6)中，在脱碳退火过程中进行渗氮处理，其中控制渗氮温度为750～900℃，渗氮时间为5～50s，渗氮量为50～250ppm，渗氮气氛为NH3+H2+N2，其中NH3的体积百分比为0.1～15％。
上述技术方案中，在所述步骤(6)中，需要说明的是，按照本发明上述的渗氮处理方法，渗氮完成后，渗入钢板表面的氮将会扩散，并形成以(Al,Si)N为主的有利夹杂物，其能够对一次晶粒的长大起抑制作用，并可以为发生二次再结晶做准备。
进一步地，在本发明所述的制造方法中，在步骤(7)的高温退火步骤中，在N2+H2的气氛中以10～50℃/h的速度升温至550～650℃，保温一段时间；然后以15～20℃/h的速率升温至900～1100℃；然后以10～20℃/h的速率升温至1150～1200℃；然后在100％的H2气氛中保温一段时间；接着在100％的H2气氛中以100～120℃/h降温至500～650℃；最后在100％的H2气氛中炉冷。
在上述技术方案中，在一些实施方式中，高温退火步骤可以在罩式炉或者环形炉中进行。
本发明所述的高磁感取向硅钢及其制造方法相较于现有技术具有如下所述的优点以及有益效果：
本发明所述的高磁感取向硅钢通过优化钢的化学成分设计，并配合合理的制造工艺，通过对热轧钢卷进行常化快速加热退火，从而提高制得钢板的磁性。在常化快速加热退火过程中，经快速加热后钢板表层的{110}明显提高，心层的{001}密度减弱，有利于{001}<110>消失，形成完善的二次再结晶。该高磁感取向硅钢的磁感性能优异且稳定，其磁感B8≥1.95T，0.3mm厚度成品的铁损P17/50<1W/kg，具有良好的推广前景和应用价值。
附图说明
图1示意性地显示了本发明所述的高磁感取向硅钢经150℃/s快速加热常化退火后钢板表面层的反极图。
图2示意性地显示了本发明所述的高磁感取向硅钢经150℃/s快速加热常化退火后钢板1/4层的反极图。
图3示意性地显示了本发明所述的高磁感取向硅钢经150℃/s快速加热常化退火后钢板心部层的反极图。
图4示意性地显示了本发明所述的高磁感取向硅钢中常化退火加热速率与钢板表层极密度之间的关系。
图5示意性地显示了本发明所述的高磁感取向硅钢中常化退火加热速率与钢板1/4处层极密度之间的关系。
图6示意性地显示了本发明所述的高磁感取向硅钢中常化退火加热速率与钢板心部层极密度之间的关系。
图7为对比例7的对比钢经过常规工艺常化退火后的金相组织图。
图8为实施例16的高磁感取向硅钢经过快速加热工艺常化退火后的金相组织图。
图9示意性地显示了本发明所述的高磁感取向硅钢中二次晶粒平均尺寸与磁感B8之间的关系。
具体实施方式
下面将结合具体的实施例和说明书附图对本发明所述的高磁感取向硅钢及其制造方法做进一步的解释和说明，然而该解释和说明并不对本发明的技术方案构成不当限定。
实施例1-9和对比例1-6
表1列出了实施例1-9的高磁感取向硅钢和对比例1-6的对比钢中各化学元素质量百分比。
表1.(wt％，余量为Fe和其他不可避免的杂质)
本发明所述实施例1-9的高磁感取向硅钢和对比例1-6的对比钢均采用以下步骤制得：
(1)按表1所示的成分配比进行冶炼和浇铸：采用转炉或电炉炼钢，钢水经二次精炼和连铸后获得铸坯。其中，控制钢水的过热度为20℃，并且控制浇铸速度为1.1m/min。
(2)板坯加热：控制加热温度为1150℃，控制加热时间为180min。
(3)热轧：控制开轧温度为1130℃开轧，控制终轧温度为930℃，轧后进行层流冷却，控制卷取温度520℃，热轧至2.5mm的热轧钢板。
(4)常化退火：第一阶段以45℃/s的第一升温速度从室温升温至900℃；第二阶段以6℃/s的第二升温速度继续升温到1100℃，保温一段时间，控制保温时间8S；第三阶段在15s内冷却到900℃，保温一段时间，控制保温时间为120s；第四阶段进行水淬，冷却速度为30℃/s。
(5)冷轧：冷轧总压下率控制为90％，冷轧得到成品厚度0.3mm。
(6)脱碳退火与渗氮处理：脱碳退火过程中采用两段式脱碳退火，其中在第一脱碳退火阶段，控制脱碳退火温度为840℃，脱碳退火时间为130s,pH2O/pH2：0.5；在第二脱碳退火阶段，控制脱碳退火温度为850℃，脱碳退火时间为60s,pH2O/pH2为0.3。在脱碳退火过程中进行渗氮处理，其中控制渗氮温度为850℃，渗氮时间为40s，渗氮量为200ppm，渗氮气氛为NH3+H2+N2，其中NH3的体积百分比为10％。
(7)MgO涂层及高温退火：在钢板上涂覆以MgO为主要成分的隔离剂，并进行干燥退火；在高温退火过程中，在N2+H2的气氛中以50℃/h的速度升温至600℃，保温一段时间；然后以15℃/h的速率升温至1100℃；然后以10℃/h的速率升温至1200℃；然后在100％的H2气氛中保温一段时间；接着在100％的H2气氛中以120℃/h降温至500℃；最后在100％的H2气氛中炉冷。
(8)退火板表面涂敷绝缘涂层，并经热拉伸平整退火得到高磁感取向硅钢卷。
需要说明的是，在本发明中，实施例1-9高磁感取向硅钢和对比例1-6对比钢采用的工艺方式和相关工艺参数完全相同，均符合本发明设计控制要求。其中，实施例1-9的高磁感取向硅钢的化学成分及其相关工艺参数均满足本发明设计规范控制要求。而对比例1-6对比钢的相关工艺参数虽然符合本发明设计要求，但其化学成分均存在未能满足本发明设计的要求的参数。
对最终得到的实施例1-9的高磁感取向硅钢和对比例1-6的对比钢取样并进行观察和各项相关性能测试，将所得的观察和测试结果列于表2中。
表2列出了实施例1-9高磁感取向硅钢和对比例1-6对比钢的观察和性能测试结果。
表2.
如表2所示，实施例1-9制得的高磁感取向硅钢的磁感B8明显高于对比例1-6的对比钢，铁损P17/50明显低于对比例1-6的对比钢。实施例1-9的高磁感取向硅钢中二次晶粒平均尺寸均在20-30mm之间，其磁感B8均≥1.95T，0.3mm厚度成品的铁损P17/50均<1W/kg。
实施例10-23和对比例7-17
表3列出了的实施例10-23的高磁感取向硅钢和对比例7-17的对比钢中各化学元素质量百分比。
表3.(wt％，余量为Fe和其他不可避免的杂质)
本发明所述实施例10-23的高磁感取向硅钢和对比例7-17的对比钢均采用以下步骤制得：
(1)按表1所示的成分配比进行冶炼和浇铸：采用转炉或电炉炼钢，钢水经二次精炼和连铸后获得铸坯。其中，控制钢水的过热度在5～25℃之间，并且控制浇铸速度在0.5～2.0m/min之间。
(2)加热：控制加热温度为1130～l250℃，控制加热时间为150～600min。
(3)热轧：控制开轧温度为1100～1200℃，控制终轧温度为900～1150℃，轧后进行层流冷却，控制卷取温度650℃以下，控制卷取温度为450～650℃；热轧至2.5mm的热轧钢板。
(4)常化退火：第一阶段以10～300℃/s的第一升温速度从室温升温至400～950℃；第二阶段以5～10℃/s的第二升温速度继续升温到1100～1120℃，保温一段时间，控制保温时间≤60s；第三阶段在15s内冷却到900～960℃，保温一段时间，控制保温时间在120～250s之间；第四阶段进行水淬，冷却速度为10～100℃/s。
(5)冷轧：冷轧总压下率可以控制在85～92％之间，冷轧得到成品厚度0.3mm。
(6)脱碳退火与渗氮处理：脱碳退火过程中采用两段式脱碳退火，其中在第一脱碳退火阶段，控制脱碳退火温度为800～900℃，脱碳退火时间为80s～160s,pH2O/pH2：0.4～0.75；在第二脱碳退火阶段，控制脱碳退火温度为800～950℃，脱碳退火时间为40s～60s,pH2O/pH2<0.4。在脱碳退火过程中进行渗氮处理，其中控制渗氮温度为750～900℃，渗氮时间为5～50s，渗氮量为50～250ppm，渗氮气氛为NH3+H2+N2，其中NH3的体积百分比为0.1～15％。
(7)MgO涂层及高温退火：在钢板上涂覆以MgO为主要成分的隔离剂，并进行干燥退火；在高温退火过程中，在N2+H2的气氛中以10～50℃/h的速度升温至550～650℃，保温一段时间；然后以15～20℃/h的速率升温至900～1100℃；然后以10～20℃/h的速率升温至1150～1200℃；然后在100％的H2气氛中保温一段时间；接着在100％的H2气氛中以100～120℃/h降温至500～650℃；最后在100％的H2气氛中炉冷。
(8)退火板表面涂敷绝缘涂层，并经热拉伸平整退火得到高磁感取向硅钢卷。
需要说明的是，实施例10-23以及对比例7-17的各化学元素质量百分比均相同。其中，实施例10-23的高磁感取向硅钢的化学成分及其相关工艺参数均符合本发明设计规范控制要求。对比例7-17对比钢的化学成分虽然满足本发明设计规范控制要求，但其相关工艺参数均存在未能满足本发明设计的要求的参数。
表4-1、表4-2、表4-3和表4-4列出了实施例10-23的高磁感取向硅钢和对比例7-17的对比钢制造方法的具体工艺参数。
表4-1.
表4-2.
表4-3.
表4-4.
将得到的实施例10-23的高磁感取向硅钢和对比例7-17的对比钢取样并进行观察和各项相关性能测试，将所得的观察和测试结果列于表5中。
表5列出了实施例10-23的高磁感取向硅钢和对比例7-17的对比钢的相关性能测试结果。
其中，二次晶粒平均尺寸采用单片磁测试样经酸洗去除表面涂层、显示出宏观晶粒，对其进行拍照、获得图像；再用图像处理软件对所述二次晶粒图像进行处理，用面积法获得图像内二次晶粒等效圆直径，求出二次晶粒等效圆直径的平均值即为二次晶粒平均尺寸。
磁性测量采用GB/T 13789-2008《用单片测试仪测量电工钢片(带)磁性能的方法》进行测量。
表5.
如表5所示，相较于对比例7-17，实施例10-23的高磁感取向硅钢性能明显更优，实施例10-23的高磁感取向硅钢的磁感B8明显高于对比例7-17的对比钢，铁损P17/50明显低于对比例1-6的对比钢。实施例10-23的高磁感取向硅钢中二次晶粒平均尺寸均在20-30mm之间，其磁感B8均≥1.95T，0.3mm厚度成品的铁损P17/50均<1W/kg。
综上所述结合表2和表5可以看出，在本发明中，实施例1-23的化学成分及其相关工艺参数均符合本发明设计规范控制要求，且实施例1-23最终得到的高磁感取向硅钢具有十分优良的磁性能，其磁感B8均≥1.95T，且厚度为0.3mm成品取向硅钢的铁损P17/50均<1W/kg。相较于对比例1-17，实施例1-23的高磁感取向硅钢性能明显更优，拥有更好的磁性能，具有良好的推广前景和应用价值。
图1显示了本发明所述的高磁感取向硅钢经150℃/s快速加热常化退火后钢板表面层的反极图。
图2显示了本发明所述的高磁感取向硅钢经150℃/s快速加热常化退火后钢板1/4层的反极图。
图3显示了本发明所述的高磁感取向硅钢经150℃/s快速加热常化退火后钢板心部层的反极图。
结合图1、图2和图3可以看出，在本发明所述的高磁感取向硅钢中，对经不同速率快速加热常化退火后钢板进行X射线衍射织构分析，典型结果如图1～图6所示。
由图1、图2和图3可以看出，在本发明所述的高磁感取向硅钢中，由表及里钢的织构强度逐步增加。其中本发明所述的高磁感取向硅钢的表层主要为{110}<001>，1/4层主要为{1 13}<110>,{001}<110>,心部主要为{001}<110>。需要说明的是，经快速加热后，本发明所述的高磁感取向硅钢板表层的{110}明显提高，心层的{001}密度减弱。由此可见，在常化退火步骤中，快速加热有利于{001}<110>消失、形成完善的二次再结晶，从而有效提高钢的磁感性能。
图4示意性地显示了本发明所述的高磁感取向硅钢中常化退火加热速率与钢板表层极密度之间的关系。
需要说明的是，在热轧时通过钢板板面与轧辊间强烈摩擦发生剪切变形，在表层形成强的{110}<001>位向；但热轧板的表面，这种{110}<001>位向因为发生动态再结晶而减弱。而距表面1/5～1/4的{110}<001>位向由于只发生动态回复而保留下来。由于不同晶面的晶粒储能按以下顺序递减{110}>{111}>{112}>{100}，因此{110}晶粒优先回复和再结晶，经常化快速加热使位向准确的{110}<001>晶粒优先形核和长大，表层和次表层{110}组分明显增加；同时使心部的{001}组分减少，避免出现粗大伸长的{100}<011>变形晶粒，因为它是稳定的冷轧织构，具有最低的储能，很难进行再结晶，使冷轧和退火后的初次再结晶组织不均匀，二次再结晶不完善。但随着加热速率的不断提高，各织构组分晶粒的长大驱动力差距不断缩小，因此{110}晶粒形核和长大优势不再明显，各织构组分晶粒相互制约，难于出现{110}组分增加、{001}组分减少的现象。
如图4所示，高磁感取向硅钢的表层织构主要为{110}<001>，随着常化加热速率增加，{110}密度出现先增加、后降低的趋势。
图5示意性地显示了本发明所述的高磁感取向硅钢中常化退火加热速率与钢板1/4处层极密度之间的关系。
如图5所示，高磁感取向硅钢中的1/4层主要为{113}<110>、{001}<110>织构,{110}密度下降。
图6示意性地显示了本发明所述的高磁感取向硅钢中常化退火加热速率与钢板心部层极密度之间的关系。
如图6所示，高磁感取向硅钢中的心部主要为{001}<110>织构，随着常化加热速率增加，{001}密度出现先降低、后增加的趋势。
图7为对比例7的对比钢经过常规工艺常化退火后的金相组织图。
图8为实施例16的高磁感取向硅钢经过快速加热工艺常化退火后的金相组织图。
结合图7和图8可以看出，常化快速加热使冷轧前原始晶粒增大、带状组织减轻，冷轧时会产生更多的切变带，在{111}<112>变形晶粒的切变带内生核形成的更多的{110}<001>晶粒，从而提高磁性。
图9示意性地显示了本发明所述的高磁感取向硅钢中二次晶粒平均尺寸与磁感B8之间的关系。
如图9所示，图9示意性地显示了本发明所述的高磁感取向硅钢中二次晶粒平均尺寸与磁感B8之间的关系，常化快速加热使冷轧前原始晶粒增大，冷轧时会产生更多的切变带，而{110}<001>晶粒是在{111}<112>变形晶粒的切变带内生核而成的；从室温至400～950℃的平均升温速率设定在10℃/s以上、300℃/s以下的工艺，都形成了完善的二次再结晶，且二次晶粒尺寸较大(在20～30mm)、位向准确，因而具有优异的磁性。
需要说明的是，本案中各技术特征的组合方式并不限本案权利要求中所记载的组合方式或是具体实施例所记载的组合方式，本案记载的所有技术特征可以以任何方式进行自由组合或结合，除非相互之间产生矛盾。
还需要注意的是，以上所列举的实施例仅为本发明的具体实施例。显然本发明不局限于以上实施例，随之做出的类似变化或变形是本领域技术人员能从本发明公开的内容直接得出或者很容易便联想到的，均应属于本发明的保护范围。
Claims (14)
1.一种高磁感取向硅钢，其特征在于，其除了Fe以外还含有质量百分比如下的下述化学元素：
C：0.035～0.120％，Si：2.5～4.5％，Mn：0.05～0.20％，P：0.005～0.05％，S：0.005～0.012％，Als：0.015～0.035％，N：0.003～0.010％,Cr：0.05～0.30％，Sn：0.03～0.30％，Cu：0.01～0.30％。
2.如权利要求1所述的高磁感取向硅钢，其特征在于，其各化学元素质量百分比为：
C：0.035～0.120％，Si：2.5～4.5％，Mn：0.05～0.20％，P：0.005～0.05％，S：0.005～0.012％，Als：0.015～0.035％，N：0.003～0.010％,Cr：0.05～0.30％，Sn：0.03～0.30％，Cu：0.01～0.30％，余量为Fe及其他不可避免的杂质。
3.如权利要求1或2所述的高磁感取向硅钢，其特征在于，其还含有0＜V≤0.0100％，并且/或者0＜Ti≤0.0100％。
4.如权利要求1或2所述的高磁感取向硅钢，其特征在于，各化学元素的质量百分含量满足下述各项的至少其中之一：
C：0.04～0.08％，
Si：3.0～4.0％，
Mn：0.08～0.18％，
P：0.005～0.04％，
S：0.006～0.01％，
Als：0.02～0.033％，
N：0.004～0.009％,
Cr：0.08～0.28％，
Sn：0.03～0.20％，
Cu：0.01～0.20％。
5.如权利要求1或2所述的高磁感取向硅钢，其特征在于，二次晶粒平均尺寸为20-30mm。
6.如权利要求1或2所述的高磁感取向硅钢，其特征在于，其磁感B8≥1.95T，0.3mm厚度成品的铁损P17/50<1W/kg。
7.一种如权利要求1-6中任意一项所述的高磁感取向硅钢的制造方法，其特征在于，包括步骤：
(1)冶炼和浇铸；
(2)板坯加热；
(3)热轧；
(4)常化退火：第一阶段以10～300℃/s的第一升温速度从室温升温至400～950℃；第二阶段以5～10℃/s的第二升温速度继续升温到1100～1120℃，保温一段时间；第三阶段在15s内冷却到900～960℃，保温一段时间；第四阶段进行水淬，冷却速度为10～100℃/s；
(5)冷轧；
(6)脱碳退火与渗氮处理；
(7)MgO涂层及高温退火；
(8)退火板表面涂敷绝缘涂层，并经热拉伸平整退火得到高磁感取向硅钢卷。
8.如权利要求7所述的制造方法，其特征在于，在步骤(1)中，控制钢水的过热度为5～25℃，并且/或者控制浇铸速度为0.5～2.0m/min。
9.如权利要求7所述的制造方法，其特征在于，在步骤(2)中，板坯加热温度为1130～l250℃，加热时间为150～600min。
10.如权利要求7所述的制造方法，其特征在于，其中，在步骤(3)中，控制开轧温度为1100～1200℃，控制终轧温度为900～1150℃，轧后进行层流冷却，控制卷取温度为450～650℃。
11.如权利要求7所述的制造方法，其特征在于，其中，在步骤(4)中，在第二阶段，保温时间≤60s；并且/或者在第三阶段，保温时间为120～250s。
12.如权利要求7所述的制造方法，其特征在于，其中，在步骤(6)中采用两段式脱碳退火，其中在第一脱碳退火阶段，控制脱碳退火温度为800～900℃，脱碳退火时间为80s～160s,pH2O/pH2：0.4～0.75；在第二脱碳退火阶段，控制脱碳退火温度为800～950℃，脱碳退火时间为40s～60s,pH2O/pH2<0.4。
13.如权利要求7所述的制造方法，其特征在于，其中，在步骤(6)中，在脱碳退火过程中进行渗氮处理，其中控制渗氮温度为750～900℃，渗氮时间为5～50s，渗氮量为50～250ppm，渗氮气氛为NH3+H2+N2，其中NH3的体积百分比为0.1～15％。
14.如权利要求7所述的制造方法，其特征在于，其中，在步骤(7)的高温退火步骤中，在N2+H2的气氛中以10～50℃/h的速度升温至550～650℃，保温一段时间；然后以15～20℃/h的速率升温至900～1100℃；然后以10～20℃/h的速率升温至1150～1200℃；然后在100％的H2气氛中保温一段时间；接着在100％的H2气氛中以100～120℃/h降温至500～650℃；最后在100％的H2气氛中炉冷。
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