CN116463103A - 一种抗菌防霉密封胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于密封胶技术领域，具体涉及一种抗菌防霉密封胶及其制备方法。按重量份计，所述抗菌防霉密封胶包括以下组分：α,ω‑二羟基聚二甲基硅氧烷100份；二甲基硅油30～70份；Zn、Ce和Cu共掺杂的MgO4～8份；Co和Zn共掺杂NiO3～7份；交联剂12～18份；催化剂0.2～0.6份；硅烷偶联剂8～12份。本发明制备的抗菌防霉密封胶具有优异的抗菌防霉性能的同时，还具有优异的力学性能。
Description
技术领域
本发明属于密封胶技术领域。更具体地，涉及一种抗菌防霉密封胶及其制备方法。
背景技术
近些年，随着我国经济的快速发展和人们生活质量的不断提升，各种场所的装潢不断更新，建筑相关产业飞速发展。在建筑胶粘剂行业中，建筑用硅酮密封胶(单组分室温硫化硅橡胶)在各类建筑密封胶中占主导地位。硅酮密封胶以其优异的耐辐射、抗紫外性能，突出的耐候性、防潮性，良好的拉伸强度，被广泛用于建筑的玻璃、铝塑板幕墙，建筑内室的防水密封，例如厨房卫浴用具的密封加固，以及建材间的伸缩性接缝等。硅酮密封胶常温固化，使用便捷，能够与大多数建筑基材结合优良，是一类很受欢迎的建筑胶粘剂。目前，市售的许多品牌的硅酮密封胶性能方面都比较优良，但在其制作及使用过程中都会不同程度的污染，给社会环境带来一定的影响。而且也会滋生细菌变质等情况。
CN115785897A公开了一种抗菌防霉中性硅酮密封胶及其制备方法，该中性硅酮密封胶包括α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、甲基硅油、聚乙烯醇水凝胶、补强填料、交联剂、硅烷偶联剂、季铵盐类抗菌防霉剂、附着力促进剂、催化剂。本发明采用了季铵盐类抗菌防霉剂和聚乙烯醇水凝胶共混产生的协同效应，季铵盐类抗菌防霉剂与聚乙烯醇水凝胶化学交联后使聚乙烯醇水凝胶的内部孔径变小，不仅可以抑制菌体活性和扩散能力，也提高了热稳定性和机械性能，具备良好的抗菌、防霉性能和粘接强度，能有效避免中性硅酮密封胶产生腐败霉变现象，同时也保证了其力学性能、安全性和长效性。
CN112920766B公开了一种双组份抗菌硅酮密封胶及其制备方法，该密封胶由80wt％组分A和20wt％组分B组成；按重量比，所述组分A包括以下原料：改性聚二甲基硅氧烷80-100份、交联剂5-8份、催化剂1份、偶联剂4-6份和阻燃填料20-30份；按重量比，所述组分B包括以下原料：聚丙烯酸15-20份、异丙醇10-15份、银盐0.5-1份和纳米锌粉0.8-1.5份、偶联剂2-3份、增塑剂2-3份和阻燃剂10-15份。本发明的双组份抗菌硅酮密封胶以纳米银为抗菌剂，达到长效防霉和强效防霉的效果。通过加入过量的纳米锌，纳米锌有一定的杀菌能力，能与纳米银达到协同抗菌的效果。
CN103122238B公开了一种密封胶。抗菌防霉硅酮胶的组成：羟基硅油80～90；硅粉3～8；交联剂3～8；催化剂0.1～1；粘结助剂1～3；立方体磷酸锆载银抗菌粉0.5～2。将羟基硅油、硅粉和立方体磷酸锆载银抗菌粉加入真空捏合机内，脱水共振后得羟基硅油混合物；将得到的羟基硅油混合物移入分散搅拌釜内，加入交联剂、粘结助剂和催化剂，混合，化学反应后得抗菌防霉硅酮胶。由于采用本申请人制备的立方体磷酸锆载银抗菌粉，因此所制备的抗菌防霉硅酮胶具有抗菌防霉的特性，长期使用不会发生霉变，且具有优良抗菌效果，防止细菌的滋生，使得厨房卫生间等处更加美观健康。另外，造价低廉。
通过现有技术中的了解，通过在密封胶中添加抗菌剂可以实现密封胶的抗菌防霉性能，但是在保证上述性能的同时会使得力学性能等性能的缺失。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有技术中存在的缺陷和不足，提供一种抗菌防霉密封胶及其制备方法。所述抗菌防霉密封胶包括以下组分：α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷100份；二甲基硅油30～70份；Zn、Ce和Cu共掺杂的MgO 4～8份；Co和Zn共掺杂NiO 3～7份；交联剂12～18份；催化剂0.2～0.6份；硅烷偶联剂8～12份。本发明制备的抗菌防霉密封胶具有优异的抗菌防霉性能的同时，还具有优异的力学性能。
本发明的目的是提供一种抗菌防霉密封胶。
本发明另一目的是提供一种抗菌防霉密封胶的制备方法。
本发明上述目的通过以下技术方案实现：
一种抗菌防霉密封胶，按重量份计，所述抗菌防霉密封胶包括以下组分：
优选的，所述Zn、Ce和Cu共掺杂的MgO的制备方法包括以下步骤：
将锌源、铈源、铜源和镁源超声分散于去离子水中得到混合溶液，加入适量的PEG400，然后在40～60℃搅拌40～80min，然后缓慢滴加碱液调节混合溶液的pH值，所述pH值为10～12；然后在室温下陈化4～6h，过滤，洗涤，于100～140℃干燥10～20h，然后于450～550℃焙烧4～8h，得到Zn、Ce和Cu共掺杂的MgO。
优选的，所述锌源为硝酸锌、氯化锌和醋酸锌中至少一种；所述铈源为硝酸铈、氯化铈和醋酸铈中至少一种；所述铜源为硝酸铜、氯化铜和醋酸铜中至少一种；所述镁源为硝酸镁、氯化镁和醋酸镁中至少一种。
优选的，所述锌源、铈源、铜源和镁源的摩尔比为：0.03～0.07；0.01～0.03:0.02～0.04：1；所述碱液为1～3mol/L的氢氧化钠溶液。
优选的，所述Co和Zn共掺杂NiO的制备方法包括以下步骤：
将钴源、锌源和镍源超声分散于去离子水中得到混合溶液，然后将碱液缓慢滴加到上述混合溶液中，调节pH值为9～11，陈化1～3h，然后转移到水热反应釜中，在120～160℃下水热反应8～16h，过滤，洗涤，在80～120℃干燥12～24h，得到Co和Zn共掺杂的NiO。
优选的，所述钴源为硝酸钴、氯化钴和醋酸钴中至少一种；所述锌源为硝酸锌、氯化锌和醋酸锌中至少一种；所述镍源为硝酸镍、氯化镍和醋酸镍中至少一种。
优选的，所述钴源、锌源和镍源的摩尔比为0.005～0.015；0.02～0.04:1；所述碱液为1～3mol/L的氢氧化钠溶液。
优选的，所述交联剂为甲基三丙酮肟基硅烷、丙基三丁酮肟基硅烷和四(甲基异丁酮肟基)硅烷中的至少一种；所述催化剂为二醋酸二丁基锡或辛酸亚锡；所述硅烷偶联剂为KH550、KH560和KH570中的至少一种。
优选的，所述α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷为粘度为10000cps～16000cps；所述二甲基硅油的粘度为400cps～600cps。
基于上述所述的一种抗菌防霉密封胶的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将所述α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷；二甲基硅油；Zn、Ce和Cu共掺杂的MgO和Co和Zn共掺杂NiO加入行星机中，在温度为105℃～135℃、真空度为-0.04MPa～-0.08MPa的条件下脱水100～200min，得基料；
(2)待所述基料的温度冷却到室温后依次加入交联剂、硅烷偶联剂和催化剂，在真空度为-0.04MPa～-0.08MPa的条件下搅拌100～200min，即得所述抗菌防霉密封胶。
本发明具有以下有益效果：
(1)通过Zn、Ce和Cu共掺杂MgO，利用掺杂元素之间的协同作用改善MgO的抗菌性能，进而改善密封胶的抗菌防霉能力；
(2)通过Co和Zn掺杂NiO，利用掺杂元素之前的协同作用，进一步改善了密封胶的抗菌防霉能力；
(3)本发明的制备工艺简单，原料来源丰富，具有优异的应用前景。
具体实施方式
以下结合具体实施例来进一步说明本发明，但实施例并不对本发明做任何形式的限定。除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
除非特别说明，以下实施例所用试剂和材料均为市购。
实施例1
一种抗菌防霉密封胶，按重量份计，所述抗菌防霉密封胶包括以下组分：
所述Zn、Ce和Cu共掺杂的MgO的制备方法包括以下步骤：
将0.5mmol硝酸锌、0.2mmol氯化铈、0.3mmol醋酸铜和10mmol硝酸镁超声分散于100mL去离子水中得到混合溶液，加入8mL PEG 400，然后在50℃搅拌60min，然后缓慢滴加2mol/L的氢氧化钠溶液调节混合溶液的pH值，所述pH值为11；然后在室温下陈化5h，过滤，洗涤，于120℃干燥16h，然后于500℃焙烧6h，得到Zn、Ce和Cu共掺杂的MgO；
所述Co和Zn共掺杂NiO的制备方法包括以下步骤：
将0.1mmol硝酸钴、0.3mmol氯化锌和10mmol醋酸镍超声分散于100mL去离子水中得到混合溶液，然后将2mol/L的氢氧化钠溶液缓慢滴加到上述混合溶液中，调节pH值为10，陈化2h，然后转移到水热反应釜中，在140℃下水热反应12h，过滤，洗涤，在100℃干燥18h，得到Co和Zn共掺杂的NiO；
所述交联剂为丙基三丁酮肟基硅烷；
所述催化剂为二醋酸二丁基锡；
所述α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷为粘度为13000cps；
所述二甲基硅油的粘度为500cps；
所述硅烷偶联剂为KH560；
一种抗菌防霉密封胶的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将所述α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷；二甲基硅油；Zn、Ce和Cu共掺杂的MgO和Co和Zn共掺杂NiO加入行星机中，在温度为120℃、真空度为-0.06MPa的条件下脱水150min，得基料；
(2)待所述基料的温度冷却到室温后依次加入交联剂、硅烷偶联剂和催化剂，在真空度为-0.06MPa的条件下搅拌150min，即得所述抗菌防霉密封胶。
实施例2
一种抗菌防霉密封胶，按重量份计，所述抗菌防霉密封胶包括以下组分：
所述Zn、Ce和Cu共掺杂的MgO的制备方法包括以下步骤：
将0.7mmol氯化锌、0.1mmol醋酸铈、0.4mmol硝酸铜和10mmol氯化镁超声分散于100mL去离子水中得到混合溶液，加入8mLPEG 400，然后在60℃搅拌40min，然后缓慢滴加2mol/L的氢氧化钠溶液调节混合溶液的pH值，所述pH值为12；然后在室温下陈化6h，过滤，洗涤，于140℃干燥10h，然后于550℃焙烧4h，得到Zn、Ce和Cu共掺杂的MgO；
所述Co和Zn共掺杂NiO的制备方法包括以下步骤：
将0.15mmol氯化钴、0.2mmol醋酸锌和10mmol硝酸镍超声分散于100mL去离子水中得到混合溶液，然后将2mol/L的氢氧化钠溶液缓慢滴加到上述混合溶液中，调节pH值为11，陈化3h，然后转移到水热反应釜中，在160℃下水热反应8h，过滤，洗涤，在120℃干燥12h，得到Co和Zn共掺杂的NiO；
所述交联剂为甲基三丙酮肟基硅烷；
所述催化剂为辛酸亚锡；
所述α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷为粘度为16000cps；
所述二甲基硅油的粘度为400cpscps；
所述硅烷偶联剂为KH550；
一种抗菌防霉密封胶的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将所述α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷；二甲基硅油；Zn、Ce和Cu共掺杂的MgO和Co和Zn共掺杂NiO加入行星机中，在温度为135℃、真空度为-0.04MPa的条件下脱水100min，得基料；
(2)待所述基料的温度冷却到室温后依次加入交联剂、硅烷偶联剂和催化剂，在真空度为-0.04MPa的条件下搅拌100min，即得所述抗菌防霉密封胶。
实施例3
一种抗菌防霉密封胶，按重量份计，所述抗菌防霉密封胶包括以下组分：
所述Zn、Ce和Cu共掺杂的MgO的制备方法包括以下步骤：
将0.3mmol醋酸锌、0.3mmol硝酸铈、0.2mmol氯化铜和10mmol醋酸镁超声分散于100mL去离子水中得到混合溶液，加入8mL PEG 400，然后在40℃搅拌80min，然后缓慢滴加2mol/L的氢氧化钠溶液调节混合溶液的pH值，所述pH值为10；然后在室温下陈化4h，过滤，洗涤，于100℃干燥20h，然后于450℃焙烧8h，得到Zn、Ce和Cu共掺杂的MgO；
所述Co和Zn共掺杂NiO的制备方法包括以下步骤：
将0.05mmol醋酸钴、0.4mmol硝酸锌和10mmol氯化镍超声分散于100mL去离子水中得到混合溶液，然后将2mol/L的氢氧化钠溶液缓慢滴加到上述混合溶液中，调节pH值为9，陈化1h，然后转移到水热反应釜中，在120℃下水热反应16h，过滤，洗涤，在80℃干燥24h，得到Co和Zn共掺杂的NiO；
所述交联剂为四(甲基异丁酮肟基)硅烷；
所述催化剂为二醋酸二丁基锡；
所述α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷为粘度为10000cps；
所述二甲基硅油的粘度为600cps；
所述硅烷偶联剂为KH570；
一种抗菌防霉密封胶的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将所述α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷；二甲基硅油；Zn、Ce和Cu共掺杂的MgO和Co和Zn共掺杂NiO加入行星机中，在温度为105℃、真空度为-0.08MPa的条件下脱水200min，得基料；
(2)待所述基料的温度冷却到室温后依次加入交联剂、硅烷偶联剂和催化剂，在真空度为-0.08MPa的条件下搅拌200min，即得所述抗菌防霉密封胶。
对比例1
一种抗菌防霉密封胶，按重量份计，所述抗菌防霉密封胶包括以下组分：
所述Zn和Cu共掺杂的MgO的制备方法包括以下步骤：
将0.7mmol硝酸锌、0.3mmol醋酸铜和10mmol硝酸镁超声分散于100mL去离子水中得到混合溶液，加入8mL PEG 400，然后在50℃搅拌60min，然后缓慢滴加2mol/L的氢氧化钠溶液调节混合溶液的pH值，所述pH值为11；然后在室温下陈化5h，过滤，洗涤，于120℃干燥16h，然后于500℃焙烧6h，得到Zn和Cu共掺杂的MgO；
所述Co和Zn共掺杂NiO的制备方法包括以下步骤：
将0.1mmol硝酸钴、0.3mmol氯化锌和10mmol醋酸镍超声分散于100mL去离子水中得到混合溶液，然后将2mol/L的氢氧化钠溶液缓慢滴加到上述混合溶液中，调节pH值为10，陈化2h，然后转移到水热反应釜中，在140℃下水热反应12h，过滤，洗涤，在100℃干燥18h，得到Co和Zn共掺杂的NiO；
所述交联剂为丙基三丁酮肟基硅烷；
所述催化剂为二醋酸二丁基锡；
所述α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷为粘度为13000cps；
所述二甲基硅油的粘度为500cps；
所述硅烷偶联剂为KH560；
一种抗菌防霉密封胶的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将所述α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷；二甲基硅油；Zn和Cu共掺杂的MgO和Co和Zn共掺杂NiO加入行星机中，在温度为120℃、真空度为-0.06MPa的条件下脱水150min，得基料；
(2)待所述基料的温度冷却到室温后依次加入交联剂、硅烷偶联剂和催化剂，在真空度为-0.06MPa的条件下搅拌150min，即得所述抗菌防霉密封胶。
对比例2
一种抗菌防霉密封胶，按重量份计，所述抗菌防霉密封胶包括以下组分：
所述Ce和Cu共掺杂的MgO的制备方法包括以下步骤：
将0.7mmol氯化铈、0.3mmol醋酸铜和10mmol硝酸镁超声分散于100mL去离子水中得到混合溶液，加入8mL PEG 400，然后在50℃搅拌60min，然后缓慢滴加2mol/L的氢氧化钠溶液调节混合溶液的pH值，所述pH值为11；然后在室温下陈化5h，过滤，洗涤，于120℃干燥16h，然后于500℃焙烧6h，得到Ce和Cu共掺杂的MgO；
所述Co和Zn共掺杂NiO的制备方法包括以下步骤：
将0.1mmol硝酸钴、0.3mmol氯化锌和10mmol醋酸镍超声分散于100mL去离子水中得到混合溶液，然后将2mol/L的氢氧化钠溶液缓慢滴加到上述混合溶液中，调节pH值为10，陈化2h，然后转移到水热反应釜中，在140℃下水热反应12h，过滤，洗涤，在100℃干燥18h，得到Co和Zn共掺杂的NiO；
所述交联剂为丙基三丁酮肟基硅烷；
所述催化剂为二醋酸二丁基锡；
所述α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷为粘度为13000cps；
所述二甲基硅油的粘度为500cps；
所述硅烷偶联剂为KH560；
一种抗菌防霉密封胶的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将所述α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷；二甲基硅油；Ce和Cu共掺杂的MgO和Co和Zn共掺杂NiO加入行星机中，在温度为120℃、真空度为-0.06MPa的条件下脱水150min，得基料；
(2)待所述基料的温度冷却到室温后依次加入交联剂、硅烷偶联剂和催化剂，在真空度为-0.06MPa的条件下搅拌150min，即得所述抗菌防霉密封胶。
对比例3
一种抗菌防霉密封胶，按重量份计，所述抗菌防霉密封胶包括以下组分：
所述Zn和Ce共掺杂的MgO的制备方法包括以下步骤：
将0.5mmol硝酸锌、0.5mmol氯化铈和10mmol硝酸镁超声分散于100mL去离子水中得到混合溶液，加入8mL PEG 400，然后在50℃搅拌60min，然后缓慢滴加2mol/L的氢氧化钠溶液调节混合溶液的pH值，所述pH值为11；然后在室温下陈化5h，过滤，洗涤，于120℃干燥16h，然后于500℃焙烧6h，得到Zn和Ce共掺杂的MgO；
所述Co和Zn共掺杂NiO的制备方法包括以下步骤：
将0.1mmol硝酸钴、0.3mmol氯化锌和10mmol醋酸镍超声分散于100mL去离子水中得到混合溶液，然后将2mol/L的氢氧化钠溶液缓慢滴加到上述混合溶液中，调节pH值为10，陈化2h，然后转移到水热反应釜中，在140℃下水热反应12h，过滤，洗涤，在100℃干燥18h，得到Co和Zn共掺杂的NiO；
所述交联剂为丙基三丁酮肟基硅烷；
所述催化剂为二醋酸二丁基锡；
所述α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷为粘度为13000cps；
所述二甲基硅油的粘度为500cps；
所述硅烷偶联剂为KH560；
一种抗菌防霉密封胶的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将所述α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷；二甲基硅油；Zn和Ce共掺杂的MgO和Co和Zn共掺杂NiO加入行星机中，在温度为120℃、真空度为-0.06MPa的条件下脱水150min，得基料；
(2)待所述基料的温度冷却到室温后依次加入交联剂、硅烷偶联剂和催化剂，在真空度为-0.06MPa的条件下搅拌150min，即得所述抗菌防霉密封胶。
对比例4
一种抗菌防霉密封胶，按重量份计，所述抗菌防霉密封胶包括以下组分：
所述Zn和Cu共掺杂的MgO的制备方法包括以下步骤：
将0.5mmol硝酸锌、0.5mmol醋酸铜和10mmol硝酸镁超声分散于100mL去离子水中得到混合溶液，加入8mL PEG 400，然后在50℃搅拌60min，然后缓慢滴加2mol/L的氢氧化钠溶液调节混合溶液的pH值，所述pH值为11；然后在室温下陈化5h，过滤，洗涤，于120℃干燥16h，然后于500℃焙烧6h，得到Zn和Cu共掺杂的MgO；
所述Co和Zn共掺杂NiO的制备方法包括以下步骤：
将0.1mmol硝酸钴、0.3mmol氯化锌和10mmol醋酸镍超声分散于100mL去离子水中得到混合溶液，然后将2mol/L的氢氧化钠溶液缓慢滴加到上述混合溶液中，调节pH值为10，陈化2h，然后转移到水热反应釜中，在140℃下水热反应12h，过滤，洗涤，在100℃干燥18h，得到Co和Zn共掺杂的NiO；
所述交联剂为丙基三丁酮肟基硅烷；
所述催化剂为二醋酸二丁基锡；
所述α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷为粘度为13000cps；
所述二甲基硅油的粘度为500cps；
所述硅烷偶联剂为KH560；
一种抗菌防霉密封胶的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将所述α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷；二甲基硅油；Zn和Cu共掺杂的MgO和Co和Zn共掺杂NiO加入行星机中，在温度为120℃、真空度为-0.06MPa的条件下脱水150min，得基料；
(2)待所述基料的温度冷却到室温后依次加入交联剂、硅烷偶联剂和催化剂，在真空度为-0.06MPa的条件下搅拌150min，即得所述抗菌防霉密封胶。
对比例5
一种抗菌防霉密封胶，按重量份计，所述抗菌防霉密封胶包括以下组分：
所述Zn、Ce和Cu共掺杂的MgO的制备方法包括以下步骤：
将0.5mmol硝酸锌、0.2mmol氯化铈、0.3mmol醋酸铜和10mmol硝酸镁超声分散于100mL去离子水中得到混合溶液，加入8mL PEG 400，然后在50℃搅拌60min，然后缓慢滴加2mol/L的氢氧化钠溶液调节混合溶液的pH值，所述pH值为11；然后在室温下陈化5h，过滤，洗涤，于120℃干燥16h，然后于500℃焙烧6h，得到Zn、Ce和Cu共掺杂的MgO；
所述Co掺杂NiO的制备方法包括以下步骤：
将0.4mmol硝酸钴和10mmol醋酸镍超声分散于100mL去离子水中得到混合溶液，然后将2mol/L的氢氧化钠溶液缓慢滴加到上述混合溶液中，调节pH值为10，陈化2h，然后转移到水热反应釜中，在140℃下水热反应12h，过滤，洗涤，在100℃干燥18h，得到Co掺杂的NiO；
所述交联剂为丙基三丁酮肟基硅烷；
所述催化剂为二醋酸二丁基锡；
所述α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷为粘度为13000cps；
所述二甲基硅油的粘度为500cps；
所述硅烷偶联剂为KH560；
一种抗菌防霉密封胶的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将所述α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷；二甲基硅油；Zn、Ce和Cu共掺杂的MgO和Co掺杂NiO加入行星机中，在温度为120℃、真空度为-0.06MPa的条件下脱水150min，得基料；
(2)待所述基料的温度冷却到室温后依次加入交联剂、硅烷偶联剂和催化剂，在真空度为-0.06MPa的条件下搅拌150min，即得所述抗菌防霉密封胶。
对比例6
一种抗菌防霉密封胶，按重量份计，所述抗菌防霉密封胶包括以下组分：
所述Zn、Ce和Cu共掺杂的MgO的制备方法包括以下步骤：
将0.5mmol硝酸锌、0.2mmol氯化铈、0.3mmol醋酸铜和10mmol硝酸镁超声分散于100mL去离子水中得到混合溶液，加入8mL PEG 400，然后在50℃搅拌60min，然后缓慢滴加2mol/L的氢氧化钠溶液调节混合溶液的pH值，所述pH值为11；然后在室温下陈化5h，过滤，洗涤，于120℃干燥16h，然后于500℃焙烧6h，得到Zn、Ce和Cu共掺杂的MgO；
所述Zn掺杂NiO的制备方法包括以下步骤：
将0.4mmol氯化锌和10mmol醋酸镍超声分散于100mL去离子水中得到混合溶液，然后将2mol/L的氢氧化钠溶液缓慢滴加到上述混合溶液中，调节pH值为10，陈化2h，然后转移到水热反应釜中，在140℃下水热反应12h，过滤，洗涤，在100℃干燥18h，得到Zn掺杂的NiO；
所述交联剂为丙基三丁酮肟基硅烷；
所述催化剂为二醋酸二丁基锡；
所述α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷为粘度为13000cps；
所述二甲基硅油的粘度为500cps；
所述硅烷偶联剂为KH560；
一种抗菌防霉密封胶的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将所述α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷；二甲基硅油；Zn、Ce和Cu共掺杂的MgO和Zn掺杂NiO加入行星机中，在温度为120℃、真空度为-0.06MPa的条件下脱水150min，得基料；
(2)待所述基料的温度冷却到室温后依次加入交联剂、硅烷偶联剂和催化剂，在真空度为-0.06MPa的条件下搅拌150min，即得所述抗菌防霉密封胶。
对比例7
一种抗菌防霉密封胶，按重量份计，所述抗菌防霉密封胶包括以下组分：
所述Zn、Ce和Cu共掺杂的MgO的制备方法包括以下步骤：
将0.5mmol硝酸锌、0.2mmol氯化铈、0.3mmol醋酸铜和10mmol硝酸镁超声分散于100mL去离子水中得到混合溶液，加入8mL PEG 400，然后在50℃搅拌60min，然后缓慢滴加2mol/L的氢氧化钠溶液调节混合溶液的pH值，所述pH值为11；然后在室温下陈化5h，过滤，洗涤，于120℃干燥16h，然后于500℃焙烧6h，得到Zn、Ce和Cu共掺杂的MgO；
所述交联剂为丙基三丁酮肟基硅烷；
所述催化剂为二醋酸二丁基锡；
所述α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷为粘度为13000cps；
所述二甲基硅油的粘度为500cps；
所述硅烷偶联剂为KH560；
一种抗菌防霉密封胶的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将所述α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷；二甲基硅油和Zn、Ce和Cu共掺杂的MgO加入行星机中，在温度为120℃、真空度为-0.06MPa的条件下脱水150min，得基料；
(2)待所述基料的温度冷却到室温后依次加入交联剂、硅烷偶联剂和催化剂，在真空度为-0.06MPa的条件下搅拌150min，即得所述抗菌防霉密封胶。
对比例8
一种抗菌防霉密封胶，按重量份计，所述抗菌防霉密封胶包括以下组分：
所述Co和Zn共掺杂NiO的制备方法包括以下步骤：
将0.1mmol硝酸钴、0.3mmol氯化锌和10mmol醋酸镍超声分散于100mL去离子水中得到混合溶液，然后将2mol/L的氢氧化钠溶液缓慢滴加到上述混合溶液中，调节pH值为10，陈化2h，然后转移到水热反应釜中，在140℃下水热反应12h，过滤，洗涤，在100℃干燥18h，得到Co和Zn共掺杂的NiO；
所述交联剂为丙基三丁酮肟基硅烷；
所述催化剂为二醋酸二丁基锡；
所述α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷为粘度为13000cps；
所述二甲基硅油的粘度为500cps；
所述硅烷偶联剂为KH560；
一种抗菌防霉密封胶的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将所述α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷；二甲基硅油和Co和Zn共掺杂NiO加入行星机中，在温度为120℃、真空度为-0.06MPa的条件下脱水150min，得基料；
(2)待所述基料的温度冷却到室温后依次加入交联剂、硅烷偶联剂和催化剂，在真空度为-0.06MPa的条件下搅拌150min，即得所述抗菌防霉密封胶。
实施例1-3和对比例1-8制备的抗菌防霉密封胶进行性能测试，具体测试结果见表1：测试方法如下：
拉伸强度：按照GB/T 528-1998规定的方法进行测试；
表1：
| 拉伸强度(MPa) | 拉伸强度(MPa) | ||
| 实施例1 | 2.79 | 实施例4 | 2.61 |
| 实施例2 | 2.67 | 实施例5 | 2.63 |
| 实施例3 | 2.72 | 实施例6 | 2.65 |
| 对比例1 | 2.62 | 实施例7 | 2.49 |
| 实施例2 | 2.64 | 实施例8 | 2.52 |
| 实施例3 | 2.63 |
由表1可以看出，本发明的一种抗菌防霉密封胶具有优异的拉伸强度，而且通过组分之间的相互作用显著改善了密封胶的拉伸性能。
抗菌性能测试：首先将实施例1-3与对比例1-8的抗菌防霉密封胶均匀涂在玻璃上，制备成5×50×150mm2的试样；然后分别放入大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、白色念珠球菌的培养皿中，测试抑菌率，各菌种均是在25℃下培养20h。
通过国标QB/T2591-2003测试实施例1-3的抗霉菌坚持，坚持结果均为0级。
具体测试结果见表2：
表2
由表2可以看出，本发明制备的抗菌防霉密封胶，利用组分之间的协同作用，具有优异的抗菌性能，而且还具有优异的防霉性能，因而本发明的制备的抗菌防霉密封胶具有很好的应用前景。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种抗菌防霉密封胶，其特征在于：按重量份计，所述抗菌防霉密封胶包括以下组分：
2.根据权利要求1所述的一种抗菌防霉密封胶，其特征在于：所述Zn、Ce和Cu共掺杂的MgO的制备方法包括以下步骤：
将锌源、铈源、铜源和镁源超声分散于去离子水中得到混合溶液，加入适量的PEG400，然后在40～60℃搅拌40～80min，然后缓慢滴加碱液调节混合溶液的pH值，所述pH值为10～12；然后在室温下陈化4～6h，过滤，洗涤，于100～140℃干燥10～20h，然后于450～550℃焙烧4～8h，得到Zn、Ce和Cu共掺杂的MgO。
3.根据权利要求2所述的一种抗菌防霉密封胶，其特征在于：所述锌源为硝酸锌、氯化锌和醋酸锌中至少一种；所述铈源为硝酸铈、氯化铈和醋酸铈中至少一种；所述铜源为硝酸铜、氯化铜和醋酸铜中至少一种；所述镁源为硝酸镁、氯化镁和醋酸镁中至少一种。
4.根据权利要求2所述的一种抗菌防霉密封胶，其特征在于：所述锌源、铈源、铜源和镁源的摩尔比为：0.03～0.07；0.01～0.03:0.02～0.04：1；所述碱液为1～3mol/L的氢氧化钠溶液。
5.根据权利要求1所述的一种抗菌防霉密封胶，其特征在于：所述Co和Zn共掺杂NiO的制备方法包括以下步骤：
将钴源、锌源和镍源超声分散于去离子水中得到混合溶液，然后将碱液缓慢滴加到上述混合溶液中，调节pH值为9～11，陈化1～3h，然后转移到水热反应釜中，在120～160℃下水热反应8～16h，过滤，洗涤，在80～120℃干燥12～24h，得到Co和Zn共掺杂的NiO。
6.根据权利要求5所述的一种抗菌防霉密封胶，其特征在于：所述钴源为硝酸钴、氯化钴和醋酸钴中至少一种；所述锌源为硝酸锌、氯化锌和醋酸锌中至少一种；所述镍源为硝酸镍、氯化镍和醋酸镍中至少一种。
7.根据权利要求5所述的一种抗菌防霉密封胶，其特征在于：所述钴源、锌源和镍源的摩尔比为0.005～0.015；0.02～0.04:1；所述碱液为1～3mol/L的氢氧化钠溶液。
8.根据权利要求1所述的一种抗菌防霉密封胶，其特征在于：所述交联剂为甲基三丙酮肟基硅烷、丙基三丁酮肟基硅烷和四(甲基异丁酮肟基)硅烷中的至少一种；所述催化剂为二醋酸二丁基锡或辛酸亚锡；所述硅烷偶联剂为KH550、KH560和KH570中的至少一种。
9.根据权利要求1所述的一种抗菌防霉密封胶，其特征在于：所述α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷为粘度为10000cps～16000cps；所述二甲基硅油的粘度为400cps～600cps。
10.根据权利要求1-9任一项所述的一种抗菌防霉密封胶的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括以下步骤：
(1)将所述α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷；二甲基硅油；Zn、Ce和Cu共掺杂的MgO和Co和Zn共掺杂NiO加入行星机中，在温度为105℃～135℃、真空度为-0.04MPa～-0.08MPa的条件下脱水100～200min，得基料；
(2)待所述基料的温度冷却到室温后依次加入交联剂、硅烷偶联剂和催化剂，在真空度为-0.04MPa～-0.08MPa的条件下搅拌100～200min，即得所述抗菌防霉密封胶。
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