CN116457327A - 结合膜分离与蒸馏的甲氧基丙醇的分离 - Google Patents
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Abstract
本发明的第一方面涉及一种从包含1‑甲氧基丙‑2‑醇和2‑甲氧基丙‑1‑醇的含水物流中分离1‑甲氧基丙‑2‑醇的方法，其中该方法包括提供物流S0，其包含1‑甲氧基丙‑2‑醇、2‑甲氧基丙‑1‑醇和水，并且1‑甲氧基丙‑2‑醇:2‑甲氧基丙‑1‑醇的摩尔比为1:5至5:1；其中最终物流S5包含≥95重量％的1‑甲氧基丙‑2‑醇，基于S5的总重量计。在第二方面，本发明涉及由第一方面的方法获得或可获得的1‑甲氧基丙‑2‑醇或1‑甲氧基丙‑2‑醇和2‑甲氧基丙‑1‑醇的混合物。
Description
本发明的第一方面涉及从包含1-甲氧基丙-2-醇和2-甲氧基丙-1-醇的含水物流中分离1-甲氧基丙-2-醇的方法，其中该方法包括提供包含1-甲氧基丙-2-醇和2-甲氧基丙-1-醇、水的物流S0，并且1-甲氧基丙-2-醇：2-甲氧基丙-1-醇的摩尔比为1∶5至5∶1；其中最终物流S5包含≥95重量％的1-甲氧基丙-2-醇，基于S5的总重量计。在第二方面，本发明涉及由第一方面的方法获得或可获得的1-甲氧基丙-2-醇，或1-甲氧基丙-2-醇和2-甲氧基丙-1-醇的混合物。
环氧丙烷(Po)是工业上最重要的化学中间体之一。它代表了广泛产品的起始化合物，例如泡沫体、溶剂或除冰剂。传统上，PO是通过氯醇法(如今仍在使用)以及环氧乙烷法进行制备。基于具有包含Si、O和Ti的骨架结构(framework structure)的沸石材料(例如钛硅沸石-1，titanium silicalite-1)的催化剂的开发，以及大量过氧化氢的改善的可获得性使得能够大规模实施无副产品的HPPO技术。这种新方法使待制备的PO具有优异的产率和选择性。
HPPO方法在水性有机溶剂中使用具有包含Si、O和Ti的骨架结构的沸石材料作为催化剂，由丙烯和过氧化氢制备环氧丙烷，同时，使用甲醇作为溶剂，通常与作为催化剂的具有骨架类型MFI(钛硅沸石-1，TS-1)的包含Si、O和Ti的骨架结构的沸石材料组合。作为HPPO方法的副产物，甲氧基丙醇(MOP)是通过甲醇(MeOH)和PO的反应形成的。MOP作为异构体1-甲氧基丙-2-醇和2-甲氧基丙-1-醇的混合物形成。因此，1-甲氧基丙-2-醇为令人感兴趣的化合物，其可以用作例如溶剂。另一方面，2-甲氧基丙-1-醇为致畸形的，必须去除。
在HPPO工厂中，MeOH在制备PO中用作溶剂后，通常从不期望的副组分中分离并回收。如上所述，包含MeOH的物流包含多种副产物，例如1-甲氧基丙-2-醇，这些副产物有兴趣进一步使用。然而，由于副产物之间的相似性，纯1-甲氧基丙-2-醇的分离很复杂。首先，两种异构体的分离是一项艰巨的任务，尤其是考虑到最终产品所需的水浓度很低。其次，去除其他副产物例如丙二醇二甲醚非常复杂。
US 5,723,024 A描述了一种从由2-甲基-1-丙醇和1-丁醇组成的混合物中回收2-甲基-1-丙醇的方法。EP 0 425 893 A公开了两种MOP异构体的分离方法。DE 10233388 A1概括地描述了MOP分离，但没有具体描述两种MOP异构体的分离。US 2004/0000473 A1涉及通过使用脱水剂从水溶液中分离出两种MOP异构体，但没有分离两种异构体。EP 1 375 462A1涉及一种从含水组合物中分离1-甲氧基-2-丙醇和2-甲氧基-1-丙醇的方法，包括对包含1-甲氧基-2-丙醇和2-甲氧基-1-丙醇的含水组合物进行脱水至1-甲氧基-2-丙醇和2-甲氧基-1-丙醇的浓度总计为至少90重量％并通过蒸馏的方式分离1-甲氧基-2-丙醇、2-甲氧基-1-丙醇或其混合物。脱水可以通过使用添加剂的共沸蒸馏或通过萃取蒸馏来进行。含水组合物可以在脱水步骤之前通过预蒸馏浓缩至包含总计至少10重量％的1-甲氧基-2-丙醇和2-甲氧基-1-丙醇。通过这种蒸馏获得的馏出物优选含有10至50重量％的量的MOP异构体。根据EP 1 375 462 A1，任何合适的蒸馏塔都可用于预蒸馏步骤。根据EP 1 375 462A1，用于预蒸馏的蒸馏塔可以在任何合适的压力下运行；然而，0.5至5bar的压力被认为优选实施方案，而大气压被认为是最优选的。关于分离方法(例如用于分离丙二醇单甲醚和水)提及膜技术，但仅给出了一般概念(CN 103342631 A，CN 103992214 A)。
鉴于在包含两种MOP异构体的物流中可存在多种副产物，仍然需要以高纯度分离1-甲氧基丙-2-醇。特别地，已经发现通过本领域已知的方法不能或至少不能有效地去除特定杂质，例如丙二醇二甲醚。
因此，本发明的一个目的是提供一种1-甲氧基丙-2-醇的分离方法，该方法是有效的并能够获得高纯度的1-甲氧基丙-2-醇，仅有微量水，以及仅有微量杂质。
因此，在第一方面，本发明涉及一种从包含1-甲氧基丙-2-醇和2-甲氧基丙-1-醇的含水物流中分离1-甲氧基丙-2-醇的方法，其中该方法包括：
(a)提供包含1-甲氧基丙-2-醇、2-甲氧基丙-1-醇和水的物流S0，并且1-甲氧基丙-2-醇∶2-甲氧基丙-1-醇的摩尔比为1∶5至5∶1；
(b)通过蒸馏从(a)中提供的物流S0分离1-甲氧基丙-2-醇和2-甲氧基丙-1-醇，包括使(a)中提供的物流S0在包括蒸馏塔B的蒸馏单元中经受蒸馏条件，获得包含1-甲氧基丙-2-醇、2-甲氧基丙-1-醇和水的(顶部)物流S1，与物流S0相比，物流S1富含1-甲氧基丙-2-醇和2-甲氧基丙-1-醇，以及包含水的底部物流S1a，与S0相比，物流S1a贫1-甲氧基丙-2-醇和2-甲氧基丙-1-醇；其中蒸馏塔B在≥2bar的压力下操作；
(c.1)用包含至少一个膜组件的至少一个膜单元M分离(b)中获得的物流S1，获得物流S2，与物流S1相比，物流S2贫水且进一步富含1-甲氧基丙-2-醇和2-甲氧基丙-1-醇，和包含水的物流S2a；
(c.2)使(c.1)中获得的物流S2在包括蒸馏塔C的蒸馏单元中经受蒸馏条件，获得物流S3，与物流S2相比，物流S3贫水并进一步富含1-甲氧基丙烷-2-醇和2-甲氧基丙-1-醇，和包含水的物流S3a；
(d)通过蒸馏从(c.2)中获得的物流S3中分离1-甲氧基丙-2-醇，包括使(c.2)中获得的物流S2在包括蒸馏塔D的蒸馏单元中经受蒸馏条件，获得物流S5，其包含≥95重量％的1-甲氧基丙-2-醇和≤0.5重量％的2-甲氧基丙-1-醇，基于物流S5的总重量计，和物流S4，其包含≥95重量％的2-甲氧基丙-1-醇，基于物流S4的总重量计；
(e)任选地再循环至少一部分物流S3a至(c.1)。
优选地，物流S0包含≥0.001重量％的丙二醇二甲醚(1，2-二甲氧基丙烷)，基于S0的总重量计；并且物流S5优选包含≤0.01重量％的丙二醇二甲醚，基于S5的总重量计。
令人惊奇地发现，如果蒸馏塔B在≥2bar的压力下操作，则可以非常有效地分离丙二醇二甲醚，而不需要进一步的分离步骤。发现在1bar(约大气压)下操作塔B会导致更多的水随着物流S1流过塔B顶部至膜单元M和任选地至塔C，物流S1包括异构体1-甲氧基丙-2-醇和2-甲氧基丙-1-醇。此外，更多的杂质与水/1-甲氧基丙-2-醇、2-甲氧基丙-1-醇共沸物一起转移至膜单元M；主要为丙二醇二甲醚。在物流S1中，当塔B在1bar下操作时，丙二醇二甲醚的含量为9.18x10-3重量％，基于物流S1的重量计，而在≥2bar(10bar)的压力下操作蒸馏塔B时，其中丙二醇二甲基的含量仅为1.56x10-3重量％，基于S1的重量计，即，塔B在1bar下操作时物流S1中杂质的含量是在10bar下操作时的5.7倍多。因此，当塔B在1bar下操作时，最终物流S5中的杂质含量也较高，导致获得的1-甲氧基丙醇-2的纯度略低，同时，S5中的丙二醇二甲醚含量超过0.01重量％，基于S5的总重量计。
优选地，(a)、(b)、(c.1)、(c.2)和(d)以及任选地再循环(e)以间歇模式或以连续模式操作，更优选(a)、(b)、(c.1)、(c.2)和(d)以及任选地再循环(e)以连续模式操作。
该过程优选地以连续模式进行并且是能量有效的。因此，在从包含1-甲氧基丙-2-醇和2-甲氧基丙-1-醇的含水物流中分离1-甲氧基丙-2-醇的方法的一个优选实施方案中，物流S1的热能在(b)之后和步骤(c)之前部分地转移至传热介质物流HTMS1，优选地在热交换器H中，获得与HTMS1相比具有增加的热能含量的传热介质物流HTMS1a；
-其中HTMS1a用于为以下单元提供热能：
-(c.1)的膜单元，优选(c.1)的膜单元的热交换器；
和/或
-步骤(c.2)的蒸馏单元，优选连接至(c.2)的蒸馏单元的蒸馏塔C的热交换器单元，
和/或
-(d)的蒸馏单元，优选连接至(d)的蒸馏单元的蒸馏塔的热交换器单元。
根据从包含1-甲氧基丙-2-醇和2-甲氧基丙-1-醇的含水物流中分离1-甲氧基丙-2-醇的方法的另一个优选的实施方案，HTMS1a用于为以下单元提供热能：
-(c.1)的膜单元，优选(c.1)的膜单元的热交换器；
和
-步骤(c.2)的蒸馏单元，优选连接至(c.2)的蒸馏单元的蒸馏塔C的热交换器单元，
和/或
-(d)的蒸馏单元，优选连接至(d)的蒸馏单元的蒸馏塔的热交换器单元。
根据从包含1-甲氧基丙-2-醇和2-甲氧基丙-1-醇的含水物流中分离1-甲氧基丙-2-醇的方法的另一个优选的实施方案，HTMS1a用于为以下单元提供热能：
-(c.1)的膜单元，优选(c.1)的膜单元的热交换器；
和
-步骤(c.2)的蒸馏单元，优选连接至(c.2)的蒸馏单元的蒸馏塔C的热交换器单元，
和
-(d)的蒸馏单元，优选连接至(d)的蒸馏单元的蒸馏塔的热交换器单元。
(c.1)的膜单元包括至少一个膜，优选至少一个膜和热交换器，更优选至少一个膜、热交换器、泵和真空系统。
根据从包含1-甲氧基丙-2-醇和2-甲氧基丙-1-醇的含水物流中分离1-甲氧基丙-2-醇的方法的另一个优选的实施方案，HTMS1a提供的热能提供(c.1)的膜单元和/或(c.2)的蒸馏单元和/或(d)的蒸馏单元的至少90％的能量需求，优选HTMSla提供的热能提供(c.1)的膜单元和/或(c.2)的蒸馏单元和/或(d)的蒸馏单元的至少95％的能量需求；更优选HTMS1a提供的热能提供(c.1)的膜单元和/或(c.2)的蒸馏单元和/或(d)的蒸馏单元的至少98％、更优选至少99％、更优选100％的能量需求。
根据从包含1-甲氧基丙-2-醇和2-甲氧基丙-1-醇的含水物流中分离1-甲氧基丙-2-醇的方法的另一个优选的实施方案，HTMS1a提供的热能提供(c.1)的膜单元和(c.2)的蒸馏单元以及(d)的蒸馏单元的至少90％的能量需求，优选地HTMS1a提供的热能提供(c.1)的膜单元和(c.2)的蒸馏单元以及(d)的蒸馏单元的至少95％的能量需求；更优选由HTMS1a提供的热能提供(c.1)的膜单元和(c.2)的蒸馏单元以及(d)的蒸馏单元的至少98％、更优选至少99％、更优选100％的能量需求。
根据从包含1-甲氧基丙-2-醇和2-甲氧基丙-1-醇的含水物流中分离1-甲氧基丙-2-醇的方法的另一个优选实施方案，物流S1的热能的40％至95％传递至传热介质物流HTMS1，获得与HTMS1相比具有增加的热能含量的传热介质物流HTMS1a。
优选地，物流S1的热能的50％至90％、更优选55％至85％、更优选60％至80％转移至传热介质物流HTMS1。例如，70％的热能传递意指，例如，物流S1在热能传递之前的温度为177℃且在热能传递之后的温度为120℃。这对应于9.18MW的能量含量，其中1.34MW通过HTMS1/HTHMS1a传递至(c.1)的膜单元，并且197.14kW至(c.2)的蒸馏单元，和1121kW至(d)的蒸馏单元。
用于HTMS1/HTMS1a和HTMS2/HTMS2a的传热介质优选为蒸汽(H2O气态)。
令人惊讶地发现，如果塔B在≥2bar的压力下操作，则所涉及的单元可以以非常有效的方式进行能量耦合。在较低的压力下，不可能使单元能量耦合，导致能量消耗急剧增加。
物流S0
根据步骤(a)，提供物流S0，其包含1-甲氧基丙-2-醇、2-甲氧基丙-1-醇和水，并且1-甲氧基丙-2-醇∶2-甲氧基丙-1-醇的摩尔比为1∶5至5∶1。根据一个优选的实施方案，物流S0是从HPPO方法获得的物流，更优选从这样的HPPO方法获得，其中环氧丙烷由丙烯和过氧化氢在作为溶剂的含水甲醇中制备，优选使用TS-1催化剂，更优选在反应区使用TS-1固定床催化剂。MOP在该过程中通过MeOH和PO的反应作为副产物形成，并与初始的含有MeOH的产物流一起从反应区中移除。从所述初始产物流中回收MeOH，任选地使用一个或多个其他分离步骤。根据一个实施方案，获得包含MeOH、水和包括两种MOP异构体的其他组分的中间物流。然后通过蒸馏将MeOH与水和其他组分分离，其中获得物流S0，其包含两种MOP异构体、水和数种其他副组分例如丙二醇二甲醚(1，2-二甲氧基丙烷)。在从包含1-甲氧基丙-2-醇和2-甲氧基丙-1-醇的含水物流中分离1-甲氧基丙-2-醇的方法的一个优选的实施方案中，(a)中提供的物流S0包含50至90重量％、优选55至85重量％的水，和8至50重量％、优选13至45重量％的1-甲氧基丙-2-醇与2-甲氧基丙-1-醇的混合物，各自基于物流S0的总重量计，补全100重量％的余量为其他组分(杂质和溶剂(MeOH))。优选地，(a)中提供的物流S0包含摩尔比为1∶4至4∶1、更优选1∶3至3∶1、更优选在1∶2至2∶1、更优选在0.75∶1至1∶0.75的1-甲氧基丙-2-醇和2-甲氧基丙-1-醇。优选地，(a)中提供的物流S0包含的丙二醇二甲醚的量≥0.001重量％、更优选0.001至0.1重量％、更优选0.003至0.01重量％、更优选0.004至0.01重量％、更优选0.005至0.008重量％，基于S0的总重量计。丙二醇二甲醚(1，2-二甲氧基丙烷)是S0中含有的杂质。优选地，除了丙二醇二甲醚之外，物流S0还包含各自基于S0的总重量计0.0001至3重量％、更优选0.001至2.5重量％、更优选0.01至1.5重量％的一种或多种选自以下的组分：1，1-二甲氧基丙烷、1，2-丙二醇(MPG)、1-丁醇、2，4-二甲基-1，3-二氧戊环、2，6-二甲基-4-庚醇、2-丁烯醛、2-乙基-4-甲基-1，3-二氧戊环、2-己酮、2-甲基环己醇、2-甲基戊醛、2-丙烯-1-醇、4-甲基-1，3-二氧戊环、乙醛、2-丙酮、二甲氧基甲烷、二丙二醇、乙醇、羟基丙酮、2-丙醇、甲醇、乙酸甲酯、甲酸甲酯、环氧丙烷、三丙二醇、二丙二醇单甲基醚(DPGME)。这些组分在本文中被理解为溶剂(MeOH)和其他杂质。
塔B
根据步骤(b)，通过蒸馏从(a)中提供的物流S0中分离1-甲氧基丙-2-醇和2-甲氧基丙-1-醇，包括使(a)中提供的物流S0在包括蒸馏塔B的蒸馏单元中经受蒸馏条件。优选地，包含于(b)的蒸馏单元中的蒸馏塔B具有5至100个理论塔板，更优选8至60个理论塔板，更优选10至40个理论塔板，更优选15至30个理论塔板。优选地，包含在b)的蒸馏单元中的蒸馏塔B在2至30bar、更优选2.5至20bar、更优选3bar至15bar、更优选3.5至14bar、更优选4至12bar、更优选5至11bar的压力下操作。关于在蒸馏塔B的顶部或底部使用的具体温度，不存在具体限制，只要获得(b)的物流S1和物流S1a即可。优选地，包含在(b)的蒸馏单元中的蒸馏塔B在140至250℃、更优选150至220℃、更优选160至200℃、更优选170至190℃的蒸馏塔B顶部的温度下操作。优选地，包含在(b)的蒸馏单元中的蒸馏塔B在140至250℃、更优选150至220℃、更优选160至200℃、更优选170至190℃的底部温度下操作。关于在蒸馏塔B中使用的具体回流条件，不存在具体限制，只要获得(b)的物流S1和物流S1a即可。优选地，包括在(b)的蒸馏单元中的蒸馏塔B以1至10g/g、更优选2至9g/g、更优选3至8g/g、更优选4至6g/g的回流比操作。根据用于从包含1-甲氧基丙-2-醇和2-甲氧基丙-1-醇的含水物流中分离1-甲氧基丙-2-醇的方法的一个优选实施方案，包含在(b)的蒸馏单元中的蒸馏塔B具有10至30MW的能量需求；其中优选蒸馏塔B的再沸器具有5至15MW的能量需求并且蒸馏塔B的冷凝器具有5至15MW的能量需求。
物流S1
在步骤(b)中，获得包含1-甲氧基丙-2-醇、2-甲氧基丙-1-醇和水的(顶部)物流S1，与物流S0相比，其富含1-甲氧基丙-2-醇和2-甲氧基丙-1-醇。优选地，在顶部离开蒸馏塔B的物流S1的≥95重量％由水、1-甲氧基丙-2-醇和2-甲氧基丙-1-醇组成；其中更优选的物流S1包含的水的量为40至80重量％、优选50至70重量％、更优选55至65重量％；和1-甲氧基丙-2-醇和2-甲氧基丙-1-醇的混合物的量为20至60重量％、优选30至50重量％、更优选35至45重量％，各自基于物流S1的总重量计，其中优选地物流S1包含摩尔比为1∶4至4∶1、优选1∶3至3∶1、更优选1∶2至2∶1、更优选0.75∶1至1∶0.75的1-甲氧基丙-2-醇和2-甲氧基丙-1-醇。优选地，在顶部离开蒸馏塔B的物流S1包含小于0.05重量％、更优选小于0.005重量％、更优选小于0.004重量％、更优选小于0.002重量％的丙二醇二甲醚，基于S1的总重量计。措词“小于”表示从0至小于相应的值。优选地，物流S1在离开塔B之后且进入膜单元M之前被闪蒸[以减少塔C中的热量需求]。如果物流S1在离开塔B之后且进入膜单元M之前闪蒸，则膜单元以“蒸汽渗透模式(vapor permeation mode)”操作。
物流S1a
在步骤(b)中，获得包含水并且与S0相比贫1-甲氧基丙-2-醇和2-甲氧基丙-1-醇的底部物流S1a。优选地，物流S1a包含≥95重量％的水，并且优选小于1重量％的物流S1a由1-甲氧基丙-2-醇和2-甲氧基丙-1-醇组成，各自基于物流S1a的总重量计，更优选S1a包含≥98重量％的水，并且小于1重量％的物流S1a由1-甲氧基丙-2-醇和2-甲氧基丙-1-醇组成；更优选S1a包含≥99重量％的水，并且小于1重量％的物流S1a由1-甲氧基丙-2-醇和2-甲氧基丙-1-醇组成。优选地，底部物流S1a随后被送至后续的水处理或再循环至该方法的一个或多个步骤中或再循环至上游HPPO方法的一个或多个步骤中，由上游HPPO方法得到物流S0，更优选S1a被送至水处理或再循环至上游HPPO方法的一个或多个步骤中，由上游HPPO方法得到物流S0。
膜单元M
在步骤(c.1)中，在(b)中获得的物流S1用包含至少一个膜组件的至少一个膜单元M分离。优选地，(c.1)的膜单元M包含一个或多个膜组件，各个膜组件包含至少一个膜，和任选地一个或多个选自热交换器、泵压缩机和冷凝器的其他组件。优选地，在至少一个膜的渗透侧(permeate side)存在能够提供真空的装置。在一些优选的实施方案中，该装置为真空系统，其包括上述定义的组件中的至少一个冷凝器和一个泵。根据用于从包含1-甲氧基丙-2-醇和2-甲氧基丙-1-醇的含水物流中分离1-甲氧基丙-2-醇的方法的一个优选实施方案，包含于一个或多个膜组件(其包含在(c.1)的膜单元M中)中的膜包含选自以下的材料：聚合物；无机材料，优选沸石；碳材料；无机-有机混合材料，优选二氧化硅混合材料；和复合材料；其中各个膜的材质可以相同也可以不同。优选地，选择包含在膜中的材料使得水——与所有其他组分相比——优选通过。
优选地，膜对水相对于1-甲氧基丙-2-醇和相对于2-甲氧基丙-1-醇的选择透过性大于1。原则上，存在两种选择透过性：水/1-甲氧基丙-2-醇和水/2-甲氧基丙-1-醇，然而，这两个选择透过性彼此的偏差小于5％。组分a相对于组分b的选择透过性(α)(αa/b)定义为这些组分的渗透率的比值：αa/b＝Fa/Fb。组分的渗透率(F)定义为对膜上蒸汽分压差归一化的通量(flux)。例如，对于组分a，渗透率Fa定义如下：
Fa＝Fluxa/(pa，ret-pa，perm)，其中Pa，ret为组分a在渗余侧(retentate side)的蒸气压。
通过膜的平均通量为1至100kg/m2/h，优选为3至30kg/m2/h，更优选为5-15kg/m2/h。
优选地，(c.1)的膜单元M以全蒸发(pervaporation)模式或蒸气渗透模式操作，优选以全蒸发模式操作。优选地，(c.1)的膜单元M的一个或多个膜组件在全蒸发条件下操作并且布置在回路中，所述回路优选包括至少横流泵、热泵交换器和一个或多个膜组件，更优选由其组成；其中回路的数目优选为1至10个回路、优选1至4个回路、更优选2至3个回路。优选地，(c.1)的膜单元M的一个或多个膜组件在全蒸发条件下操作并且与级间热交换器串联连接。优选地，(c.1)的膜单元M的一个更或多个膜组件在70至160℃、更优选90至140℃、更优选110至130℃的温度下操作。优选地，(c.1)的膜单元M的一个或多个膜组件的渗透侧在10mbar(a)的真空压力至大气压力、更优选20至200mbar(a)、更优选30至80mbar(a)的压力下操作，和/或，优选地，并且(c.1)的膜单元M的一个或多个膜组件的渗余侧在0.5至10bar、优选1至5bar、更优选1.5至2.5bar的压力下操作，其中渗余侧的压力高于在渗透侧的压力。
物流S2
在步骤(c.1)中，将在(b)中获得的物流S1用包含至少一个膜组件的至少一个膜单元M分离，获得物流S2，与物流S1相比，物流S2贫水并进一步富含1-甲氧基丙-2-醇和2-甲氧基丙-1-醇。优选地，物流S2获自膜单元M，更优选获自膜单元M的渗余侧，并且包含水、1-甲氧基丙-2-醇和2-甲氧基丙-1-醇。优选地，55至98重量％的S2由1-甲氧基-2-丙醇和2-甲氧基-1-丙醇组成，基于S2的总重量计，其中更优选的物流S2包含1-甲氧基丙-2-醇和2-甲氧基丙-1-醇的摩尔比为1∶4至4∶1；更优选1∶3至3∶1，更优选1∶2至2∶1，更优选0.75∶1至1∶0.75。优选地，物流S2包含0.1至45重量％、更优选0.5至10重量％、更优选3至5重量％、更优选3.5至4.5重量％的水，基于S2的总重量计。优选地，物流S2在离开膜单元M之后并且在进入塔C之前被闪蒸[以减少塔C中的热量需求]。
物流S2a
在步骤(c.1)中，将在(b)中获得的物流S1用包含至少一个膜组件的至少一个膜单元M分离，获得包含水的物流S2a。优选地，物流S2a获自膜单元M，其中90重量％、更优选≥95重量％、更优选≥97重量％、≥98重量％、更优选≥99重量％的S2a由水组成，基于S2a总重量计。
塔C
在步骤(c.2)中，在(c.1)中获得的物流S2在包括蒸馏塔C的蒸馏单元中经受蒸馏条件，获得物流S3，与物流S2相比，物流S3贫水并进一步富含1-甲氧基丙-2-醇和2-甲氧基丙-1-醇，以及包含水的物流S3a。优选地，包含于(c.2)的蒸馏单元中的蒸馏塔C具有2至50块理论塔板、更优选5至25块理论塔板、更优选10至20块理论塔板。优选地，包含于(c.2)的蒸馏单元中的蒸馏塔C在0.5至10bar、更优选1至5bar、更优选1.5至2.5bar的压力下操作。优选地，包含于(c.2)的蒸馏单元中的蒸馏塔C在120至180℃、更优选130至170℃、更优选140至160℃的底部温度下操作。优选地，包含于(c.2)的蒸馏单元中的蒸馏塔C在70至110℃、更优选80至100℃、更优选在85至95℃的塔顶温度下操作。优选地，包含于(c.2)的蒸馏单元中的蒸馏塔C以10至40g/g、更优选12至30g/g、更优选15至25g/g的回流比操作。
物流S3
在步骤(c.2)中，获得物流S3，与物流S2相比，物流S3贫水并进一步富含1-甲氧基丙-2-醇和2-甲氧基丙-1-醇。优选地，物流S3包含水、1-甲氧基丙-2-醇和2-甲氧基丙-1-醇，其中S3更优选包含≤1重量％、更优选≤0.1重量％的水，基于S3的总重量计。优选地，物流S3包含≥95重量％、更优选≥96重量％、更优选≥97重量％、更优选≥98重量％、更优选≥99重量％的1-甲氧基丙-2-醇和2-甲氧基丙-1-醇，基于S3的总重量计；和/或，优选地，并且其中S3的水含量至多为100ppm，基于S3的总重量计。优选地，物流S3包含1-甲氧基丙-2-醇和2-甲氧基丙-1-醇的摩尔比为1∶4至4∶1；更优选1∶3至3∶1，更优选1∶2至2∶1，更优选在0.75∶1至1∶0.75。
物流3a
在步骤(c.2)中，获得包含水的物流S3a。优选地，在步骤(e)中至少50重量％的S3a、更优选至少60重量％的S3a、更优选至少70重量％的S3a、更优选至少80重量％的S3a、更优选至少90重量％的S3a、更优选至少95重量％的S3a、更优选至少99重量％的S3a、更优选至少99.5重量％的S3a、更优选至少100重量％的S3a被循环至(c.1)的膜单元M。优选地，物流S3a包含水、1-甲氧基丙-2-醇和2-甲氧基丙-1-醇，其中更优选S3a包含小于10重量％的水，基于S3a的总重量计，和/或多于80重量％的S3a为1-甲氧基丙-2-醇和2-甲氧基丙-1-醇。优选地，物流S3a包含≥70重量％、更优选≥75重量％、更优选≥80重量％的2-甲氧基丙-1-醇，基于S3a的总重量计；和/或其中物流S3a包含≤20重量％、优选≤15重量％、更优选≤10重量％的1-甲氧基丙-2-醇，基于S3a的总重量计。
塔D
在步骤(d)中，通过蒸馏将1-甲氧基丙-2-醇从(c.2)中获得的物流S3分离，包括使(c.2)中获得的物流S2在包括蒸馏塔D的蒸馏单元中经受蒸馏条件。优选地，包含在(d)的蒸馏单元中的蒸馏塔D具有20至100个理论塔板，更优选30至80个理论塔板，更优选40至60个理论塔板，更优选45至52个理论塔板。优选地，包括在(d)的蒸馏单元中的蒸馏塔D在0.5至10bar、更优选1至5bar、更优选2至4bar的压力下操作。优选地，包含在(d)的蒸馏单元中的蒸馏塔D在140至200℃、更优选150至190℃、更优选160至180℃的底部温度下操作。优选地，包括在(d)的蒸馏单元中的蒸馏塔D在120至200℃、更优选130至180℃、更优选140至165℃的塔顶温度下操作。优选地，包括在(d)的蒸馏单元中的蒸馏塔D在5至30g/g、更优选8至20g/g、更优选10至15g/g的回流比下操作。优选地，包含在(d)的蒸馏单元中的蒸馏塔D的能量需求为1至5MW；其中更优选地蒸馏塔D的再沸器的能量需求为1至1.5MW并且蒸馏塔D的冷凝器的能量需求为1至1.5MW。例如，在蒸馏塔D中具有48块理论塔板将导致蒸馏塔D的再沸器中的能量需求为1.245MW，蒸馏塔D的冷凝器中的能量需求为1.23MW。如果将理论塔板从48减少至40，则再沸器中的热负荷(heat duty)将从1.245MW增加至12MW，即能量需求将增加约10倍。
物流S4
在步骤(d)中，获得物流S4，其包含≥95重量％的2-甲氧基丙-1-醇，基于物流S4的总重量计。优选地，物流S4作为底部物流从蒸馏塔D中移除，其中S4包含≥95重量％的2-甲氧基丙-1-醇和≤0.5重量％的1-甲氧基丙-2-醇，优选≥96重量％的2-甲氧基丙-1-醇和≤0.1重量％的1-甲氧基丙-2-醇，更优选≥98重量％的2-甲氧基丙-1-醇和≤0.001重量％的1-甲氧基丙-2-醇，更优选≥99重量％的2-甲氧基丙-1-醇和≤0.0001重量％的1-甲氧基丙-2-醇，各自基于物流S4的总重量计。
1-甲氧基丙-2-醇为有价值的产物。因此，它的损失应该保持在最低限度。基于本发明的方法，在物流S4中可满足以下规格：S4中0.05重量％的1-甲氧基丙-2-醇，基于S4的总重量计。
物流S5
在步骤(d)中，还获得物流S5，其包含≥95重量％的1-甲氧基丙-2-醇和≤0.5重量％的2-甲氧基丙-1-醇，基于物流S5的总重量计。优选地，作为顶部物流从蒸馏塔D中移出的物流S5包含≥98重量％的1-甲氧基丙-2-醇和≤0.15重量％的2-甲氧基丙-1-醇，更优选≥99重量％的1-甲氧基丙-2-醇和≤0.1重量％的2-甲氧基丙-1-醇，各自基于物流S5的总重量计。优选地，物流S5包含≤0.01重量％(0至0.01重量％)、更优选≤0.008重量％(0至0.008重量％)、更优选≤0.007重量％(0至0.007重量％)、更优选≤0.006重量％(0至0.006重量％)的丙二醇二甲醚，基于物流S5的总重量计。
更优选地，物流S5包含纯度≥95重量％的有价值产物1-甲氧基丙-2-醇，而有害杂质2-甲氧基丙-1-醇和丙二醇二甲醚仅分别以≤0.5重量％和＜0.01重量％的量存在。此外，物流S5包含小于100ppm、更优选小于50ppm的水，基于物流S5的总重量计。
2-甲氧基丙醇是一种致畸组分，因此，必须严格限制其在有价值的1-甲氧基丙醇物流中的浓度(最大0.3重量％，基于相应物流的总重量计)。在物流S5中可以满足以下规格：在S5中0.03重量％的2-甲氧基丙醇，基于S5的总重量计。
第二方面——1-甲氧基丙-2-醇
本发明的第二方面涉及由第一方面的方法获得或可获得的1-甲氧基丙-2-醇。此外，本发明的第二方面涉及1-甲氧基丙-2-醇和2-甲氧基丙-1-醇的混合物，其优选从根据第一方面的方法获得或可获得，其优选包含95至100重量％的1-甲氧基丙-2-醇和≤0.5重量％的2-甲氧基丙-1-醇，更优选在98至100重量％的范围内的1-甲氧基丙-2-醇和≤0.15重量％的2-甲氧基丙-1-醇，更优选在99至100重量％的范围内的1-甲氧基丙-2-醇和≤0.1重量％的2-甲氧基丙-1-醇，各自基于混合物的总重量计。
本发明通过以下一组实施方案和由如所示的引用和回引得到的实施方案的组合进一步说明。特别要注意的是，在提及一系列实施方案的每个实例中，例如在诸如“实施方案1至4中的任何一项所述的......”等术语的上下文中，表示该范围内的每个实施方案为技术人员明确公开，即该术语的措辞应被技术人员理解为与“实施方案1、2、3和4中的任何一项所述的......”同义。此外，明确指出以下一组实施方案不是确定保护范围的一组权利要求，而是代表针对本发明的一般和优选方面的描述的适当结构部分。
根据实施方案(1)，本发明涉及从包含1-甲氧基丙-2-醇和2-甲氧基丙-1-醇的含水物流中分离1-甲氧基丙-2-醇的方法，其中该方法包括：
(a)提供包含1-甲氧基丙-2-醇、2-甲氧基丙-1-醇和水的物流S0，并且1-甲氧基丙-2-醇∶2-甲氧基丙-1-醇的摩尔比为1∶5至5∶1；
(b)通过蒸馏从(a)中提供的物流S0中分离1-甲氧基丙-2-醇和2-甲氧基丙-1-醇，包括使(a)中提供的物流S0在包括蒸馏塔B的蒸馏单元中经受蒸馏条件，获得包含1-甲氧基丙-2-醇、2-甲氧基丙-1-醇和水的(顶部)物流S1，与物流S0相比，物流S1富含1-甲氧基丙-2-醇和2-甲氧基丙-1-醇，以及包含水的底部物流S1a，与S0相比，物流S1a贫1-甲氧基丙-2-醇和2-甲氧基丙-1-醇；其中蒸馏塔B在≥2bar的压力下操作；
(c.1)用包含至少一个膜组件的至少一个膜单元M分离(b)中获得的物流S1，获得物流S2，与物流S1相比，物流S2贫水且进一步富含1-甲氧基丙-2-醇和2-甲氧基丙-1-醇，和包含水的物流S2a；
(c.2)使(c.1)中获得的物流S2在包括蒸馏塔C的蒸馏单元中经受蒸馏条件，获得物流S3，与物流S2相比，物流S3贫水并进一步富含1-甲氧基丙烷-2-醇和2-甲氧基丙-1-醇，和包含水的物流S3a；
(d)通过蒸馏从(c.2)中获得的物流S3中分离1-甲氧基丙-2-醇，包括使(c.2)中获得的物流S2在包括蒸馏塔D的蒸馏单元中经受蒸馏条件，获得物流S5，其包含≥95重量％的1-甲氧基丙-2-醇和≤0.5重量％的2-甲氧基丙-1-醇，基于物流S5的总重量计，和物流S4，其包含≥95重量％的2-甲氧基丙-1-醇，基于物流S4的总重量计；
(e)任选地再循环至少一部分物流S3a至(c.1)。
其中优选地，物流S0包含≥0.001重量％的丙二醇二甲醚(1，2-二甲氧基丙烷)，基于S0的总重量计；并且物流S5优选包含≤0.01重量％的丙二醇二甲醚，基于S5的总重量计。
将实施方案(1)具体化的优选的实施方案(2)涉及所述从包含1-甲氧基丙-2-醇和2-甲氧基丙-1-醇的含水物流中分离1-甲氧基丙-2-醇的方法，其中在(b)之后和步骤(c)之前，将物流S1的热能部分地传递至传热介质物流HTMS1，优选地在热交换器H中进行，获得与HTMS1相比具有增加的热能含量的传热介质物流HTMS1a；
-其中HTMS1a用于为以下单元提供热能：
-(c.1)的膜单元，优选(c.1)的膜单元的热交换器；
和/或
-步骤(c.2)的蒸馏单元，优选连接至(c.2)的蒸馏单元的蒸馏塔C的热交换器单元，
和/或
-(d)的蒸馏单元，优选连接至(d)的蒸馏单元的蒸馏塔的热交换器单元。
将实施方案(2)具体化的进一步优选的实施方案(3)涉及所述从包含1-甲氧基丙-2-醇和2-甲氧基丙-1-醇的含水物流中分离1-甲氧基丙-2-醇的方法，其中HTMS1a用于为以下单元提供热能：
-(c.1)的膜单元，优选(c.1)的膜单元的热交换器；
和
-步骤(c.2)的蒸馏单元，优选连接至(c.2)的蒸馏单元的蒸馏塔C的热交换器单元，
和/或
-(d)的蒸馏单元，优选连接至(d)的蒸馏单元的蒸馏塔的热交换器单元。
将实施方案(2)或(3)具体化的进一步优选的实施方案(4)涉及所述从包含1-甲氧基丙-2-醇和2-甲氧基丙-1-醇的含水物流中分离1-甲氧基丙-2-醇的方法，其中HTMS1a用于为以下单元提供热能：
-(c.1)的膜单元，优选(c.1)的膜单元的热交换器；
和
-步骤(c.2)的蒸馏单元，优选连接至(c.2)的蒸馏单元的蒸馏塔C的热交换器单元，
和
-(d)的蒸馏单元，优选连接至(d)的蒸馏单元的蒸馏塔的热交换器单元。
将实施方案(2)至(4)中任一项具体化的进一步优选的实施方案(5)涉及所述从包含1-甲氧基丙-2-醇和2-甲氧基丙-1-醇的含水物流中分离1-甲氧基丙-2-醇的方法，其中由HTMS1a提供的热能提供(c.1)的膜单元和/或(c.2)的蒸馏单元和/或(d)的蒸馏单元的至少90％的能量需求，优选由HTMS1a提供的热能提供(c.1)的膜单元和/或(c.2)的蒸馏单元和/或(d)的蒸馏单元的至少95％的能量需求；更优选由HTMS1a提供的热能提供(c.1)的膜单元和/或(c.2)的蒸馏单元和/或(d)的蒸馏单元的至少98％、更优选至少99％、更优选100％的能量需求。
将实施方案(2)至(5)中任一项具体化的进一步优选的实施方案(6)涉及所述从包含1-甲氧基丙-2-醇和2-甲氧基丙-1-醇的含水物流中分离1-甲氧基丙-2-醇的方法，其中由HTMS1a提供的热能提供(c.1)的膜单元和(c.2)的蒸馏单元以及(d)的蒸馏单元的至少90％的能量需求，优选地，由HTMS1a提供的热能提供(c.1)的膜单元和(c.2)的蒸馏单元以及(d)的蒸馏单元的至少95％的能量需求；更优选由HTMS1a提供的热能提供(c.1)的膜单元和(c.2)的蒸馏单元以及(d)的蒸馏单元的至少98％、更优选至少99％、更优选100％的能量需求。
将实施方案(2)至(6)中任一项具体化的进一步优选的实施方案(7)涉及所述从包含1-甲氧基丙-2-醇和2-甲氧基丙-1-醇的含水物流中分离1-甲氧基丙-2-醇的方法，其中物流S1的40％至95％的热能被传递至传热介质物流HTMS1，从而获得与HTMS1相比具有增加的热能含量的传热介质物流HTMS1a。
将实施方案(1)至(7)中任一项具体化的进一步优选的实施方案(8)涉及所述从包含1-甲氧基丙-2-醇和2-甲氧基丙-1-醇的含水物流中分离1-甲氧基丙-2-醇的方法，其中a)中提供的物流S0包含50至90重量％、优选55至85重量％的量的水，以及8至50重量％、优选13至45重量％的量的1-甲氧基丙-2-醇和2-甲氧基丙-1-醇的混合物，各自基于物流S0的总重量计，补全100重量％的剩余量为其他成分(杂质和溶剂(MeOH))。
将实施方案(1)至(8)中任一项具体化的进一步优选的实施方案(9)涉及所述从包含1-甲氧基丙-2一醇和2-甲氧基丙-1-醇的含水物流中分离1-甲氧基丙-2-醇的方法，其中a)中提供的物流S0包含1-甲氧基丙-2-醇和2-甲氧基丙-1-醇的摩尔比为1∶4至4∶1；优选1∶3至3∶1、更优选1∶2至2∶1、更优选0.75∶1至1∶0.75。
将实施方案(1)至(9)中任一项具体化的进一步优选的实施方案(10)涉及所述从包含1-甲氧基丙-2-醇和2-甲氧基丙-1-醇的含水物流中分离1-甲氧基丙-2-醇的方法，其中a)中提供的物流S0包含0.001至0.1重量％、优选0.003至0.01重量％、更优选0.004至0.01重量％、更优选0.005至0.008重量％的量的丙二醇二甲醚，基于S0的总重量计。
将实施方案(1)至(10)中任一项具体化的进一步优选的实施方案(11)涉及所述从包含1-甲氧基丙-2-醇和2-甲氧基丙-1-醇的含水物流中分离1-甲氧基丙-2-醇的方法，其中包含在b)的蒸馏单元中的蒸馏塔B具有5至100块理论塔板、优选8至60块理论塔板、更优选10至40块理论塔板、更优选15至30个理论塔板。
将实施方案(1)至(11)中任一项具体化的进一步优选的实施方案(12)涉及所述从包含1-甲氧基丙-2-醇和2-甲氧基丙-1-醇的含水物流中分离1-甲氧基丙-2-醇的方法，其中包含在b)的蒸馏单元中的蒸馏塔B在2至30bar、优选2.5至20bar、更优选3至15bar、更优选3.5至14bar、更优选4至12bar、更优选5至11bar的压力下操作。
将实施方案(1)至(12)中任一项具体化的进一步优选的实施方案(13)涉及所述从包含1-甲氧基丙-2-醇和2-甲氧基丙-1-醇的含水物流中分离1-甲氧基丙-2-醇的方法，其中包含在b)的蒸馏单元中的蒸馏塔B在140至250℃、优选地为150至220℃、更优选160至200℃、更优选170至190℃的蒸馏塔B的顶部温度下操作。
将实施方案(1)至(13)中任一项具体化的进一步优选的实施方案(14)涉及所述从包含1-甲氧基丙-2-醇和2-甲氧基丙-1-醇的含水物流中分离1-甲氧基丙-2-醇的方法，其中包含在b)的蒸馏单元中的蒸馏塔B在140至250℃、优选150至220℃、更优选160至200℃、更优选170至190℃的底部温度下操作。
将实施方案(1)至(14)中任一项具体化的进一步优选的实施方案(15)涉及所述从包含1-甲氧基丙-2-醇和2-甲氧基丙-1-醇的含水物流中分离1-甲氧基丙-2-醇的方法，其中包含在b)的蒸馏单元中的蒸馏塔B以1至10g/g、优选2至9g/g、更优选3至8g/g、更优选4至6g/g的回流比操作。
将实施方案(1)至(15)中任一项具体化的进一步优选的实施方案(16)涉及所述从包含1-甲氧基丙-2-醇和2-甲氧基丙-1-醇的含水物流中分离1-甲氧基丙-2-醇的方法，其中包含在b)的蒸馏单元中的蒸馏塔B的能量需求为10至30MW；其中优选蒸馏塔B的再沸器的能量需求为5至15MW并且蒸馏塔B的冷凝器的能量需求为5至15MW。
将实施方案(1)至(16)中任一项具体化的进一步优选的实施方案(17)涉及所述从包含1-甲氧基丙-2-醇和2-甲氧基丙-1-醇的含水物流中分离1-甲氧基丙-2-醇的方法，其中在顶部离开蒸馏塔B的物流S1的≥95重量％由水、1-甲氧基丙-2-醇和2-甲氧基丙-1-醇组成；其中优选地物流S1包含的水的量为40至80重量％、优选50至70重量％、更优选55至65重量％；以及1-甲氧基丙-2-醇和2-甲氧基丙-1-醇的混合物的量为20至60重量％、优选30至50重量％、更优选35至45重量％，各自基于物流S1的总重量计，其中优选地物流S1包含1-甲氧基丙-2-醇和2-甲氧基丙-1-醇的摩尔比为1∶4至4∶1；优选1∶3至3∶1、更优选1∶2至2∶1、更优选0.75∶1至1∶0.75。
将实施方案(1)至(17)中任一项具体化的进一步优选的实施方案(18)涉及所述从包含1-甲氧基丙-2-醇和2-甲氧基丙-1-醇的含水物流中分离1-甲氧基丙-2-醇的方法，其中在顶部离开蒸馏塔B的物流S1含有小于0.05重量％、优选小于0.005重量％、更优选小于0.004重量％、更优选小于0.002重量％的丙二醇二甲醚，基于S1的总重量计。
将实施方案(1)至(18)中任一项具体化的进一步优选的实施方案(19)涉及所述从包含1-甲氧基丙-2-醇和2-甲氧基丙-1-醇的含水物流中分离1-甲氧基丙-2-醇的方法，其中物流S1在离开塔B之后且在进入膜单元M之前被闪蒸[以减少塔C中的热量需求]。
将实施方案(1)至(19)中任一项具体化的进一步优选的实施方案(20)涉及所述从包含1-甲氧基丙-2-醇和2-甲氧基丙-1-醇的含水物流中分离1-甲氧基丙-2-醇的方法，其中物流S1a包含≥95重量％的水，并且优选地小于1重量％的物流S1a由1-甲氧基丙-2-醇和2-甲氧基丙-1-醇组成，各自基于物流S1a的总重量计，更优选S1a包含≥98重量％的水，并且小于1重量％的物流S1a由1-甲氧基丙-2-醇和2-甲氧基丙-1-醇组成；更优选地S1a包含≥99重量％的水，并且小于1重量％的物流S1a由1-甲氧基丙-2-醇和2-甲氧基丙-1-醇组成。
将实施方案(1)至(20)中任一项具体化的进一步优选的实施方案(21)涉及所述从包含1-甲氧基丙-2-醇和2-甲氧基丙-1-醇的含水物流中分离1-甲氧基丙-2-醇的方法，其中(c.1)的膜单元M包含一个或多个膜组件，每个膜组件包含至少一个膜，以及任选地一个或多个选自热交换器、泵压缩机和冷凝器的其他组件。
将实施方案(1)至(21)中任一项具体化的进一步优选的实施方案(22)涉及所述从包含1-甲氧基丙-2-醇和2-甲氧基丙-1-醇的含水物流中分离1-甲氧基丙-2-醇的方法，其中包含在一个或多个膜组件(膜组件包含在(c.I)的膜单元M中)中的膜包含选自以下的材料：聚合物；无机材料，优选沸石；碳材料；无机-有机混合材料，优选二氧化硅混合材料；和复合材料；其中每个膜的材质可以相同也可以不同。
将实施方案(1)至(22)中任一项具体化的进一步优选的实施方案(23)涉及所述从包含1-甲氧基丙-2-醇和2-甲氧基丙-1-醇的含水物流中分离1-甲氧基丙-2-醇的方法，其中(c.1)的膜单元M以全蒸发模式或蒸气渗透模式操作，优选以全蒸发模式操作。
将实施方案(1)至(23)中任一项具体化的进一步优选的实施方案(24)涉及所述从包含1-甲氧基丙-2-醇和2-甲氧基丙-1-醇的含水物流中分离1-甲氧基丙-2-醇的方法，其中(c.1)的膜单元M的一个或多个膜组件在全蒸发条件下操作并且布置在回路中，所述回路优选地包括至少一个横流泵、热交换器和一个或多个膜组件，更优选由其组成；其中回路的数目优选为1至10个回路，优选1至4个回路，更优选2至3个回路。
将实施方案(1)至(24)中任一项具体化的进一步优选的实施方案(25)涉及所述从包含1-甲氧基丙-2-醇和2-甲氧基丙-1-醇的含水物流中分离1-甲氧基丙-2-醇的方法，其中(c.1)的膜单元M的一个或多个膜组件在全蒸发条件下操作并且与级间热交换器串联连接。
将实施方案(1)至(25)中任一项具体化的进一步优选的实施方案(26)涉及所述从包含1-甲氧基丙-2-醇和2-甲氧基丙-1-醇的含水物流中分离1-甲氧基丙-2-醇的方法，其中(c.1)的膜单元M的一个或多个膜组件在70至160℃、优选90至140℃、更优选110至130℃的温度下操作。
将实施方案(1)至(26)中任一项具体化的进一步优选的实施方案(27)涉及所述从包含1-甲氧基丙-2-醇和2-甲氧基丙-1-醇的含水物流中分离1-甲氧基丙-2-醇的方法，其中(c.1)的膜单元M的一个或多个膜组件的渗透侧在10mbar(a)至大气压、优选20至200mbar(a)、更优选30至80mbar(a)的真空压力下操作，并且/或者，优选地并且，(c.1)的膜单元M的一个或多个膜组件的渗余侧在0.5至10bar、优选1至5bar、更优选1.5至2.5bar的压力下操作，其中渗余侧的压力高于渗透侧的压力。
将实施方案(1)至(28)中任一项具体化的进一步优选的实施方案(29)涉及所述从包含1-甲氧基丙-2-醇和2-甲氧基丙-1-醇的含水物流中分离1-甲氧基丙-2-醇的方法，其中55至98重量％的S2由1-甲氧基-2-丙醇和2-甲氧基-1-丙醇组成，基于S2的总重量计，其中优选地物流S2包含1-甲氧基丙-2-醇和2-甲氧基丙-1-醇的摩尔比为1∶4至4∶1；优选1∶3至3∶1、更优选1∶2至2∶1、更优选0.75∶1至1∶0.75。
将实施方案(1)至(29)中任一项具体化的进一步优选的实施方案(30)涉及所述从包含1-甲氧基丙-2-醇和2-甲氧基丙-1-醇的含水物流中分离1-甲氧基丙-2-醇的方法，其中物流S2包含0.1至45重量％、优选0.5至10重量％、更优选3至5重量％、更优选3.5至4.5重量％的水，基于S2的总重量计。
将实施方案(1)至(30)中任一项具体化的进一步优选的实施方案(31)涉及所述从包含1-甲氧基丙-2-醇和2-甲氧基丙-1-醇的含水物流中分离1-甲氧基丙-2-醇的方法，其中物流S2在离开膜单元M之后且在进入塔C之前被闪蒸[以减少塔C中的热量需求]。
将实施方案(1)至(31)中任一项具体化的进一步优选的实施方案(32)涉及所述从包含1-甲氧基丙-2-醇和2-甲氧基丙-1-醇的含水物流中分离1-甲氧基丙-2-醇的方法，其中物流S2a获自膜单元M，其中90重量％、更优选≥95重量％、更优选≥97重量％、≥98重量％、更优选≥99重量％的S2a由水组成，基于S2a的总重量计。
将实施方案(1)至(32)中任一项具体化的进一步优选的实施方案(33)涉及所述从包含1-甲氧基丙-2-醇和2-甲氧基丙-1-醇的含水物流中分离1-甲氧基丙-2-醇的方法，其中包含在(c.2)的蒸馏单元中的蒸馏塔C具有2至50块理论塔板、优选5至25块理论塔板、更优选10至20块理论塔板。
将实施方案(1)至(33)中任一项具体化的进一步优选的实施方案(34)涉及所述从包含1-甲氧基丙-2-醇和2-甲氧基丙-1-醇的含水物流中分离1-甲氧基丙-2-醇的方法，其中包含在(c.2)的蒸馏单元中的蒸馏塔C在0.5至10bar、优选1至5bar、更优选1.5至2.5bar的压力下操作。
将实施方案(1)至(34)中任一项具体化的进一步优选的实施方案(35)涉及所述从包含1-甲氧基丙-2-醇和2-甲氧基丙-1-醇的含水物流中分离1-甲氧基丙-2-醇的方法，其中包含在(c.2)的蒸馏单元中的蒸馏塔C在120至180℃、优选130至170℃、更优选140至160℃的底部温度下操作。
将实施方案(1)至(35)中任一项具体化的进一步优选的实施方案(36)涉及所述从包含1-甲氧基丙-2-醇和2-甲氧基丙-1-醇的含水物流中分离1-甲氧基丙-2-醇的方法，其中包含在(c.2)的蒸馏单元中的蒸馏塔C在70至110℃、优选80至100℃、更优选85至95℃的塔顶温度下操作。
将实施方案(1)至(36)中任一项具体化的进一步优选的实施方案(37)涉及所述从包含1-甲氧基丙-2-醇和2-甲氧基丙-1-醇的含水物流中分离1-甲氧基丙-2-醇的方法，其中包含在(c.2)的蒸馏单元中的蒸馏塔C以10至40g/g、优选12至30g/g、更优选15至25g/g的回流比操作。
将实施方案(1)至(37)中任一项具体化的进一步优选的实施方案(38)涉及所述从包含1-甲氧基丙-2-醇和2-甲氧基丙-1-醇的含水物流中分离1-甲氧基丙-2-醇的方法，其中在步骤(e)中至少50重量％的S3a、优选至少60重量％的S3a、更优选至少70重量％的S3a、更优选至少80重量％的S3a、更优选至少90重量％的S3a、更优选至少95重量％的S3a、更优选至少99重量％的S3a、更优选至少99.5重量％的S3a、更优选至少100重量％的S3a被循环至(c.1)的膜单元M。
将实施方案(1)至(38)中任一项具体化的进一步优选的实施方案(39)涉及所述从包含1-甲氧基丙-2-醇和2-甲氧基丙-1-醇的含水物流中分离1-甲氧基丙-2-醇的方法，其中物流S3a包含水、1-甲氧基丙-2-醇和2-甲氧基丙-1-醇，其中优选地S3a包含小于10重量％的水，基于S3a的总重量计，和/或S3a的超过80重量％为1-甲氧基丙-2-醇和2-甲氧基丙-1-醇。
将实施方案(1)至(39)中任一项具体化的进一步优选的实施方案(40)涉及所述从包含1-甲氧基丙-2-醇和2-甲氧基丙-1-醇的含水物流中分离1-甲氧基丙-2-醇的方法，其中物流S3a包含≥70重量％、优选≥75重量％、更优选≥80重量％的2-甲氧基丙-1-醇，基于S3a的总重量计；和/或其中物流S3a包含≤20重量％、优选≤15重量％、更优选≤10重量％的1-甲氧基丙-2-醇，基于S3a的总重量计。
将实施方案(1)至(40)中任一项具体化的进一步优选的实施方案(41)涉及所述从包含1-甲氧基丙-2-醇和2-甲氧基丙-1-醇的含水物流中分离1-甲氧基丙-2-醇的方法，其中物流S3包含水、1-甲氧基丙-2-醇和2-甲氧基丙-1-醇，其中S3优选包含≤1重量％、更优选≤0.1重量％的水，基于S3的总重量计。
将实施方案(1)至(41)中任一项具体化的进一步优选的实施方案(42)涉及所述从包含1-甲氧基丙-2-醇和2-甲氧基丙-1-醇的含水物流中分离1-甲氧基丙-2-醇的方法，其中物流S3包含≥95重量％、优选≥96重量％、更优选≥97重量％、更优选≥98重量％、更优选≥99重量％的1-甲氧基丙-2-醇和2-甲氧基丙-1-醇，基于S3的总重量计；并且/或者，优选地并且，其中S3的水含量为至多100ppm，基于S3的总重量计。
将实施方案(1)至(42)中任一项具体化的进一步优选的实施方案(43)涉及所述从包含1-甲氧基丙-2-醇和2-甲氧基丙-1-醇的含水物流中分离1-甲氧基丙-2-醇的方法，其中物流S3包含1-甲氧基丙-2-醇和2-甲氧基丙-1-醇的摩尔比为1∶4至4∶1：优选1∶3至3∶1、更优选1∶2至2∶1、更优选0.75∶1至1∶0.75。
将实施方案(1)至(43)中任一项具体化的进一步优选的实施方案(44)涉及所述从包含1-甲氧基丙-2-醇和2-甲氧基丙-1-醇的含水物流中分离1-甲氧基丙-2-醇的方法，其中包含在(d)的蒸馏单元中的蒸馏塔D具有20至100块理论塔板、优选30至80块理论塔板、更优选40至60块理论塔板，更优选45至52块理论塔板。
将实施方案(1)至(44)中任一项具体化的进一步优选的实施方案(45)涉及所述从包含1-甲氧基丙-2-醇和2-甲氧基丙-1-醇的含水物流中分离1-甲氧基丙-2-醇的方法，其中包含在(d)的蒸馏单元中的蒸馏塔D在0.5至10bar、优选1至5bar、更优选2至4bar的压力下操作。
将实施方案(1)至(45)中任一项具体化的进一步优选的实施方案(46)涉及所述从包含1-甲氧基丙-2-醇和2-甲氧基丙-1-醇的含水物流中分离1-甲氧基丙-2-醇的方法，其中包含在(d)的蒸馏单元中的蒸馏塔D在140至200℃、优选150至190℃、更优选160至180℃的底部温度下操作。
将实施方案(1)至(46)中任一项具体化的进一步优选的实施方案(47)涉及所述从包含1-甲氧基丙-2-醇和2-甲氧基丙-1-醇的含水物流中分离1-甲氧基丙-2-醇的方法，其中包含在(d)的蒸馏单元中的蒸馏塔D在120至200℃、优选130至180℃、更优选140至165℃的塔顶温度下操作。
将实施方案(1)至(47)中任一项具体化的进一步优选的实施方案(48)涉及所述从包含1-甲氧基丙-2-醇和2-甲氧基丙-1-醇的含水物流中分离1-甲氧基丙-2-醇的方法，其中包含在(d)的蒸馏单元中的蒸馏塔D以5至30g/g、优选8至20g/g、更优选10至15g/g回流比操作。
将实施方案(1)至(48)中任一项具体化的进一步优选的实施方案(49)涉及所述从包含1-甲氧基丙-2-醇和2-甲氧基丙-1-醇的含水物流中分离1-甲氧基丙-2-醇的方法，其中包含在(d)的蒸馏单元中的蒸馏塔D的能量需求为1至5MW：其中优选地蒸馏塔D的再沸器的能量需求为1至1.5MW并且蒸馏塔D的冷凝器的能量需求为1至1.5MW。
将实施方案(1)至(49)中任一项具体化的进一步优选的实施方案(50)涉及所述从包含1-甲氧基丙-2-醇和2-甲氧基丙-1-醇的含水物流中分离1-甲氧基丙-2-醇的方法，其中物流S4作为底部物流从蒸馏塔D中移出，其中S4包含≥95重量％的2-甲氧基丙-1-醇和≤0.5重量％的1-甲氧基丙-2-醇，优选≥96重量％的2-甲氧基丙-1-醇和≤0.1重量％的1-甲氧基丙-2-醇，更优选≥98重量％的2-甲氧基丙-1-醇和≤0.001重量％的1-甲氧基丙-2-醇，更优选≥99重量％的2-甲氧基丙-1-醇和≤0.0001重量％1-甲氧基丙-2-醇，各自基于物流S4的总重量计。
将实施方案(1)至(50)中任一项具体化的进一步优选的实施方案(51)涉及所述从包含1-甲氧基丙-2-醇和2-甲氧基丙-1-醇的含水物流中分离1-甲氧基丙-2-醇的方法，其中物流S5作为塔顶物流从蒸馏塔D中移出，其包含≥95重量％的1-甲氧基丙-2-醇和≤0.5重量％的2-甲氧基丙-1-醇，优选≥98重量％的1-甲氧基丙-2-醇和≤0.15重量％的2-甲氧基丙-1-醇，更优选≥99重量％的1-甲氧基丙-2-醇和≤0.1重量％的2-甲氧基丙-1-醇，各自基于物流S5的总重量计。
将实施方案(1)至(51)中任一项具体化的进一步优选的实施方案(52)涉及所述从包含1-甲氧基丙-2-醇和2-甲氧基丙-1-醇的含水物流中分离1-甲氧基丙-2-醇的方法，其中物流S5包含≤0.01重量％、优选≤0.008重量％、更优选≤0.007重量％、更优选≤0.006重量％的丙二醇二甲醚，基于物流S5的总重量计。
根据实施方案(53)，本发明涉及由实施方案(1)至(52)中任一项的方法获得或可获得的1-甲氧基丙-2-醇。
根据实施方案(54)，本发明涉及1-甲氧基丙-2-醇和2-甲氧基丙-1-醇的混合物，优选从实施方案(1)至(53)中任一项的方法获得或可获得，其优选包含95至100重量％的1-甲氧基丙-2-醇和≤0.5重量％的2-甲氧基丙-1-醇，更优选98至100重量％的1-甲氧基丙-2-醇和≤0.15重量％的2-甲氧基丙-1-醇，更优选99至100重量％的1-甲氧基丙-2-醇和≤0.1重量％的2-甲氧基丙-1-醇，各自基于混合物的总重量计。
明确指出，前文的一组实施方案不是确定保护范围的一组权利要求，而是代表针对本发明的一般和优选方面的描述的适当结构部分。
本发明通过以下参考实施例、比较实施例和实施例进一步说明。
实施例
模拟
所有模拟均使用流程模拟软件Aspen Plus v.11完成。流程模拟中使用的组分及其特性分别取自Dortmund Database(多特蒙德数据库)。
实施例1：将1-甲氧基丙-2-醇从含有85重量％的水和14.2重量％的2-甲氧基丙-1-醇和1-甲氧基丙-2-醇的混合物的含水物流(S0)中分离——蒸馏塔B在≥2bar下操作
流向塔B的进料物流S0为可变物流并且代表来自环氧丙烷制备过程的物流，其中将包含丙烯、水、甲醇和过氧化氢的反应混合物在环氧化区域中与包含沸石材料的环氧化催化剂接触，所述沸石材料具有包含Si、o和Ti的骨架结构并且是骨架类型MFI(钛硅沸石-1(TS-1))，并且反应混合物已在环氧化区域中经受环氧化反应条件。
将获得的包含环氧丙烷、水和甲醇的混合物作为流出物流从环氧化区域中移除。使包含环氧丙烷、水和甲醇的流出物流经受进一步的分离和纯化步骤，其中将环氧丙烷和水以及部分有机溶剂移除，产生包含1-甲氧基丙-2-醇、2-甲氧基丙-1-醇和水的物流S0，物流S0的1-甲氧基丙-2-醇∶2-甲氧基丙-1-醇的摩尔比为1∶5至5∶1。物流S1的组成随着环氧丙烷制备方法的操作条件而变化。物流S0的示例性组成、其他物流S1至S5的示例性组成(关于水、1-甲氧基丙-2-醇和2-甲氧基丙-1-醇以及这些物流的物理参数)示于表1a中，表1b示出了再沸器和冷凝器的能量需求以及相应的温度范围。在表2中，列出了物流S0、S1和S1a的组成。表1a和2中的表述“E-xx”表示10-xx，其中“xx”在这里为表中所表示的相应数字的占位符。物流S3a完全再循环回到膜。因此，膜单元M的进料物流是物流S1和物流S3a的结合。
表2物流S0、S1a和S1的组成
塔B为预蒸馏塔，用于富集包含于物流S0中的1-甲氧基-2-丙醇和2-甲氧基-1-丙醇的混合物。在塔B中，将1-甲氧基-2-丙醇和2-甲氧基-1-丙醇的混合物与副组分分离，以确保最终产物1-甲氧基-2-丙醇的纯度＞95重量％，优选≥98重量％，更优选≥99重量％，更优选≥99.7重量％。塔B具有20块理论塔板，在10bar下操作。进料物流S0在第17块理论塔板(在塔板17和18之间)处进入塔B。顶部温度为177℃，并且底部温度为180℃。塔B在4.93g/g的回流比下操作，再沸器需要8900kW，冷凝器需要9180kW。将水、1-甲氧基-2-丙醇和2-甲氧基-1-丙醇的共沸混合物从塔B的顶部移出(物流S1：约60重量％的水，40重量％的1-甲氧基-2-丙醇和2-甲氧基-1-丙醇的混合物)。可忽略量的副组分作为塔底物流S1a从塔B中移除，随后将其送至后续水处理或再循环至该方法的一个或多个步骤中或再循环至上游HPPO方法的一个或多个步骤中，由HPPO方法获得物流S0，优选地S1a被送至水处理或再循环至上游HPPO方法的一个或多个步骤中，由HPPO方法获得物流S0。
膜单元M
将物流S1与物流S3a一起转移至在10bar下操作的膜单元M，其由两个串联的膜回路组成，每个膜回路包含至少一个膜组件。在第一个回路中，膜表面积为120m2。在第二个回路中，膜表面积也为120m2。在两个回路中，膜上的横流被调整到这样一个值，使得膜组件上的温度下降为5℃。两个回路均使用组合真空系统在0.07bar的渗透压力下操作。在膜单元M中，水被分离，产生温度为115℃的物流S2。物流S2在进入塔C之前在另一个闪蒸塔中闪蒸，其中压力从10bar降至2bar。这降低了物流S2的温度。
通过以下方程式1计算通过膜的水通量(Flux(water))：
Flux(water)＝217.57×(wH2O，RET)3-241.41×(WH2O，RET)2+155.39x(WH2O，RET)-2.5977
-方程式1-
其中WH2O，RET为渗余液的水浓度(以g水/g总溶液表示)。
甲氧基丙醇(MOP)1-甲氧基-2-丙醇和2-甲氧基-1-丙醇通过膜的通量(Flux(MOP))通过以下方程式2计算：
Flux(MOP)＝15.374×(WH2O，RET)3-7.6276×(WH2O，RET)2+23173x(WH2O，RET)+0.06
-方程式2-
其中WH2O，RET为渗余液的水浓度(以g水/g总溶液表示)。
原则上，1-甲氧基-2-丙醇和2-甲氧基-1-丙醇各自具有自已的渗透性，但彼此之间相应值的不同小于5％。因此，对于上述方程式2，假定两种MOP 1-甲氧基-2-丙醇和2-甲氧基-1-丙醇的渗透率相同。将物流S2加热至170℃的温度，然后在理论塔板8处转移至塔C，其中塔C是在2bar的压力下操作的具有16块理论塔板的蒸馏塔。塔C顶部的温度为109℃，底部的温度为148℃。塔C以2.93g/g的回流比操作，再沸器需要197.14kW，冷凝器需要232.47kW。从塔C移出塔底物流S3，其中≥85重量％的S2由1-甲氧基-2-丙醇和2-甲氧基-1-丙醇组成。超过90重量％为水的物流S3a在顶部从塔C移出并在冷凝器单元中冷凝。将冷凝形式的物流S3a再循环至膜单元M。将物流S3转移至塔D，该塔是在3bar下操作的具有48块理论塔板的蒸馏塔。塔D的顶部温度为156℃，底部温度为172℃。塔D以12.2g/g的回流比运行，再沸器需要1121kW，冷凝器需要1100kW。从塔D，物流S5从塔顶移出，其包含基于物流S5的总重量计99.95重量％的1-甲氧基丙-2-醇并且具有95.1％的分离产率。作为塔底物流，物流S4被移出，其中S4包含基于S4的重量计99.95重量％的2-甲氧基丙-1-醇并且具有96.85的分离产率。可以看出，丙二醇二甲醚被有效分离：在S1中，丙二醇二甲醚的含量仅为1.56×10-3重量％，基于S1的重量计。物流S5仅包含5.25×10-3重量％的丙二醇二甲醚，基于S5的总重量计。
热集成
包括塔B至D和膜单元M的分离方法的一个非常重要的部分是热集成，因为它显著降低了蒸汽方面的投资成本。对于热集成，有几种可能性，模拟了其中的两种：
1.如图4所示，塔B的冷凝器(即物流S1)的热能(热量)用于加热塔C的再沸器和膜单元M，其中在进入膜单元M之前，物流S1的热能在热交换器H中部分传递至传热介质物流HTMS1，获得与HTMS1相比具有增加的热能含量的传热介质物流HTMS1a。传热介质物流HTMS1a用于向热交换器单元(其供应塔C的再沸器)和膜单元M的再沸器提供热能。总热量需求为9600kW。
2.如图5所示，完成了一个完整的热集成。塔B的冷凝器(即物流S1)的热能(热量)用于加热塔C和D的再沸器，其中将物流S1的热能在进入膜单元M之前在热交换器H中部分地传递至传热介质物流HTMS1，其中获得与HTMS1相比具有增加的热能含量的传热介质物流HTMS1a。传热介质物流HTMS1a用于向供应塔C的再沸器的热交换器单元和膜单元M的再沸器以及供应塔D的再沸器的热交换器单元提供热能。总能量需求为8900kW。
HTMS1/HTMS1a和HTMS2/HTMS2a的传热介质是蒸汽(H2O气态)。
该实施例表明，可以以95.1％的分离产率获得纯度为99.95％的1-甲氧基丙醇-2。此外，还可以以96.85％的分离产率获得纯度为99.95％的2-甲氧基丙醇-1。
比较实施例1：从含有85重量％的水和14.2重量％的2-甲氧基丙-1-醇和1-甲氧基丙-2-醇的混合物的含水物流(S0)中分离1-甲氧基丙-2-醇——在＜2bar下操作蒸馏塔B
此处，使用与实施例1中相同的塔B、C和D以及膜单元M的相同设置，与实施例1的唯一区别是在塔B中使用1bar的压力，而在塔C和D也使用1bar的压力。如在实施例1中一样，物流S3a完全再循环至膜。因此，膜单元M的进料物流是物流S1和物流S3a的结合。
塔B中的1bar会影响该方法中其余塔的压力。在实施例1中，塔B设计为10bar。此处，在1bar下操作塔B使分离更加困难，并且由于塔B中达到的温度较低而无法进行热集成。在塔B中，需要在膜单元M的膜中或者塔C中分离的更多的水/MOP共沸物从顶部(物流S1)流出。S2中的水量固定为4重量％，这意味着膜面积必须更大才能除去更多的水。表3a列出了物流S0和S1至S5的组成以及这些物流的物理参数，表3b列出了冷凝器和再沸器中的能量需求以及这些组件的操作温度范围。在表4中，列出了物流S0、S1a和S1的完整的组成。
表4物流S0、S1a和S1的组成
塔B的再沸器中所需的总热能为16930kW，高于实施例1中塔B在10bar下运行时的总热能。这是因为当塔B在低于2bar的压力下操作时分离更加困难。不可能进行热集成，即总能量需求为21494.51kW。
基于物流S5的总重量计，S5包含99.95重量％的1-甲氧基丙-2-醇并且分离产率为93.93％。物流S4含有99.95重量％的2-甲氧基丙-1-醇，分离产率为96.05％。为了在S2中达到4重量％的水，每个膜必须具有178.57m2的面积，因此总膜面积为357.14m2。
此外，当塔B在1bar下操作时，最终物流S5中的杂质含量更高：，在S1中，丙二醇二甲醚的含量为9.18x10-3重量％，基于S1的重量计，相比之下，实施例1中丙二醇二甲醚的含量仅为1.56x10-3重量％，基于S1的重量计。S5中的丙二醇二甲醚含量为0.0482重量％，基于S5的总重量计，相比之下，实施例1中仅为5.52x10-3重量％。也就是说，在1bar下操作塔B以及因此还有塔C不允许在S5中具有小于0.006重量％的丙二醇二甲醚，基于S5的总重量计。
图1示意性地示出了分离1-甲氧基-2-丙醇的过程以及所涉及的塔B至D和膜单元M，没有任何热集成。包含水、1-甲氧基丙-2-醇和2-甲氧基丙-1-醇的物流S3a至少部分再循环至膜单元M，其中物流S3a的虚线表示未再循环的部分，其在物流S3a完全循环的情况下可能不存在。
图2示意性地示出了如图1所示的分离1-甲氧基-2-丙醇的过程和所涉及的塔B至D和蒸馏单元M，连同热集成的第一种选择，其中塔B的冷凝器的热能(热量)，即物流S1热能(热量)，用于加热塔D的再沸器，其中物流S1的热能在热交换器H中部分地传递至传热介质物流HTMS1。与HTMS1相比具有增加的热能含量的所得的传热介质物流HTMS1a用于向供应塔D的再沸器的热交换器单元提供热能。
图3示意性地示出了如图1所示的分离1-甲氧基-2-丙醇的过程和所涉及的塔B至D和膜单元M，以及热集成的第二种选择，其中塔B的冷凝器的热能(热量)，即物流S1的热能(热量)，用于加热塔C的再沸器，其中物流S1的热能在热交换器H中部分地传递至传热介质物流HTMS1。与HTMS1相比具有增加的热能含量的所得传热介质物流HTMS1a用于向供应塔C的再沸器的热交换器单元提供热能。
图4示意性地示出了如图1所示的分离1-甲氧基-2-丙醇的过程和所涉及的塔B至D和膜单元M，以及热集成的第三种选择，其中塔B的冷凝器的热能(热量)，即物流S1的热能(热量)，用于加热膜单元M的再沸器和塔C的再沸器，其中物流S1的热能在热交换器H中部分地传递至传热介质物流HTMS1。与HTMS1相比具有增加的热能含量的所得的传热介质物流HTMS1a用于向热交换器单元提供热能，所述热交换器单元供应膜单元M的热交换器和塔C的再沸器。
图5示意性地示出了如图1所示的分离1-甲氧基-2-丙醇的过程以及所涉及的塔B至D和膜单元M，以及第四种完整的热集成。塔B的冷凝器的热能(热量)，即物流S1的热能(热量)，用于加热塔C和D的再沸器以及膜单元M，其中物流S1的热能在热交换器H中部分地传递至传热介质物流HTMS1，其中获得与HTMS1相比具有增加的热能含量的传热介质物流HTMS1a。传热介质物流HTMS1a用于向供应塔C的再沸器的热交换器单元、供应塔D的再沸器的热交换器单元以及供应膜单元M的热交换器的热交换器单元提供热能。
引用的文献
-US 5,723,024 A
-EP 1 375 462 A1
-EP 0 425 893 A
-DE 10 233 388 A1
-US 2004/0000473 A1
-CN 103342631 A
-CN 103992214 A
Claims (15)
1.从包含1-甲氧基丙-2-醇和2-甲氧基丙-1-醇的含水物流中分离1-甲氧基丙-2-醇的方法，其中所述方法包括：
(a)提供包含1-甲氧基丙-2-醇、2-甲氧基丙-1-醇和水的物流S0，并且1-甲氧基丙-2-醇:2-甲氧基丙-1-醇的摩尔比为1:5至5:1；
(b)通过蒸馏从(a)中提供的物流S0中分离1-甲氧基丙-2-醇和2-甲氧基丙-1-醇，包括使(a)中提供的物流S0在包括蒸馏塔B的蒸馏单元中经受蒸馏条件，获得包含1-甲氧基丙-2-醇、2-甲氧基丙-1-醇和水的(顶部)物流S1，与物流S0相比，物流S1富含1-甲氧基丙-2-醇和2-甲氧基丙-1-醇，以及包含水的底部物流S1a，与S0相比，物流S1a贫1-甲氧基丙-2-醇和2-甲氧基丙-1-醇；其中蒸馏塔B在≥2bar的压力下操作；
(c.1)用包含至少一个膜组件的至少一个膜单元M分离(b)中获得的物流S1，获得物流S2，与物流S1相比，物流S2贫水且进一步富含1-甲氧基丙-2-醇和2-甲氧基丙-1-醇，和包含水的物流S2a；
(c.2)使(c.1)中获得的物流S2在包括蒸馏塔C的蒸馏单元中经受蒸馏条件，获得物流S3，与物流S2相比，物流S3贫水且进一步富含1-甲氧基丙烷-2-醇和2-甲氧基丙-1-醇，和包含水的物流S3a；
(d)通过蒸馏从(c.2)中获得的物流S3分离1-甲氧基丙-2-醇，包括使(c.2)中获得的物流S2在包括蒸馏塔D的蒸馏单元中经受蒸馏条件，获得物流S5，其包含≥95重量％的1-甲氧基丙-2-醇和≤0.5重量％的2-甲氧基丙-1-醇，基于物流S5的总重量计，和物流S4，其包含≥95重量％的2-甲氧基丙-1-醇，基于物流S4的总重量计；
(e)任选地再循环物流S3a的至少一部分至(c.1)。
2.根据权利要求1所述的从包含1-甲氧基丙-2-醇和2-甲氧基丙-1-醇的含水物流中分离1-甲氧基丙-2-醇的方法，其中物流S1的热能在(b)之后和步骤(c)之前部分地传递至传热介质物流HTMS1，优选地在热交换器H中进行，获得与HTMS1相比具有增加的热能含量的传热介质物流HTMS1a；
-其中HTMS1a用于为以下单元提供热能：
-(c.1)的膜单元，优选地(c.1)的膜单元的热交换器；
和/或
-步骤(c.2)的蒸馏单元，优选地连接至(c.2)的蒸馏单元的蒸馏塔C的热交换器单元，
和/或
-(d)的蒸馏单元，优选地连接至(d)的蒸馏单元的蒸馏塔的热交换器单元。
3.根据权利要求2所述的从包含1-甲氧基丙-2-醇和2-甲氧基丙-1-醇的含水物流中分离1-甲氧基丙-2-醇的方法，其中由HTMS1a提供的热能提供(c.1)的膜单元和/或(c.2)的蒸馏单元和/或(d)的蒸馏单元的至少90％的能量需求，优选地由HTMS1a提供的热能提供(c.1)的膜单元和/或(c.2)的蒸馏单元和/或(d)的蒸馏单元的至少95％的能量需求；更优选由HTMS1a提供的热能提供(c.1)的膜单元和/或(c.2)的蒸馏单元和/或(d)的蒸馏单元的至少98％、更优选至少99％、更优选100％的能量需求。
4.根据权利要求2或3所述的从包含1-甲氧基丙-2-醇和2-甲氧基丙-1-醇的含水物流中分离1-甲氧基丙-2-醇的方法，其中物流S1的40％至95％的热能被传递至传热介质物流HTMS1，从而获得与HTMS1相比具有增加的热能含量的传热介质物流HTMS1a。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的从包含1-甲氧基丙-2-醇和2-甲氧基丙-1-醇的含水物流中分离1-甲氧基丙-2-醇的方法，其中a)中提供的物流S0包含50至90重量％、优选55至85重量％的量的水，以及8至50重量％、优选13至45重量％的量的1-甲氧基丙-2-醇和2-甲氧基丙-1-醇的混合物，各自基于物流S0的总重量计，补足至100重量％的剩余量为其他组分(杂质和溶剂(MeOH))。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的从包含1-甲氧基丙-2-醇和2-甲氧基丙-1-醇的含水物流中分离1-甲氧基丙-2-醇的方法，其中a)中提供的物流S0包含的1-甲氧基丙-2-醇和2-甲氧基丙-1-醇的摩尔比为1:4至4:1；优选1:3至3:1、更优选1:2至2:1、更优选0.75:1至1:0.75。
7.根据权利要求1至6中任一项所述的从包含1-甲氧基丙-2-醇和2-甲氧基丙-1-醇的含水物流中分离1-甲氧基丙-2-醇的方法，其中a)中提供的物流S0包含≥0.001重量％、优选0.001至0.1重量％、更优选0.003至0.01重量％、更优选0.004重量％至0.01重量％、更优选0.005至0.008重量％的量的丙二醇二甲醚，基于S0的总重量计。
8.根据权利要求1至7中任一项所述的从包含1-甲氧基丙-2-醇和2-甲氧基丙-1-醇的含水物流中分离1-甲氧基丙-2-醇的方法，其中包含在b)的蒸馏单元中的蒸馏塔B在2至30bar、优选2.5至20bar、更优选3至15bar、更优选3.5至14bar、更优选4至12bar、更优选5至11bar的压力下操作。
9.根据权利要求1至8中任一项所述的从包含1-甲氧基丙-2-醇和2-甲氧基丙-1-醇的含水物流中分离1-甲氧基丙-2-醇的方法，其中离开蒸馏塔B的顶部的物流S1含有小于0.05重量％、优选小于0.005重量％、更优选小于0.004重量％、更优选小于0.002重量％的丙二醇二甲醚，基于S1的总重量计。
10.根据权利要求1至9中任一项所述的从包含1-甲氧基丙-2-醇和2-甲氧基丙-1-醇的含水物流中分离1-甲氧基丙-2-醇的方法，其中所述(c.1)的膜单元M包含一个或多个膜组件，每个膜组件包含至少一个膜，以及任选地一个或多个选自热交换器、泵压缩机和冷凝器的其他组件。
11.根据权利要求1至10中任一项所述的从包含1-甲氧基丙-2-醇和2-甲氧基丙-1-醇的含水物流中分离1-甲氧基丙-2-醇的方法，其中在步骤(e)中至少50重量％的S3a、优选至少60重量％的S3a、更优选至少70重量％的S3a、更优选至少80重量％的S3a、更优选至少90重量％的S3a、更优选至少95重量％的S3a、更优选至少99重量％的S3a、更优选至少99.5重量％的S3a、更优选至少100重量％的S3a再循环至(c.1)的膜单元M。
12.根据权利要求1至11中任一项所述的从包含1-甲氧基丙-2-醇和2-甲氧基丙-1-醇的含水物流中分离1-甲氧基丙-2-醇的方法，其中所述物流S4作为底部物流从蒸馏塔D移出，其中S4包含≥95重量％的2-甲氧基丙-1-醇和≤0.5重量％的1-甲氧基丙-2-醇，优选≥96重量％的2-甲氧基丙-1-醇和≤0.1重量％的1-甲氧基丙-2-醇，更优选≥98重量％的2-甲氧基丙-1-醇和≤0.001重量％的1-甲氧基丙-2-醇，更优选≥99重量％的2-甲氧基丙-1-醇和≤0.0001重量％的1-甲氧基丙-2-醇，各自基于物流S4的总重量计。
13.根据权利要求1至12中任一项所述的从包含1-甲氧基丙-2-醇和2-甲氧基丙-1-醇的含水物流中分离1-甲氧基丙-2-醇的方法，其中所述物流S5作为顶部物流从蒸馏塔D中移出，其包含≥95重量％的1-甲氧基丙-2-醇和≤0.5重量％的2-甲氧基丙-1-醇，优选≥98重量％的1-甲氧基丙-2-醇和≤0.15重量％的2-甲氧基丙-1-醇，更优选≥99重量％的1-甲氧基丙-2-醇和≤0.1重量％的2-甲氧基丙-1-醇，各自基于物流S5的总重量计。
14.根据权利要求1至13中任一项所述的从包含1-甲氧基丙-2-醇和2-甲氧基丙-1-醇的含水物流中分离1-甲氧基丙-2-醇的方法，其中物流S5包含≤0.01重量％、优选≤0.008重量％、更优选≤0.007重量％、更优选≤0.006重量％的丙二醇二甲醚，基于物流S5的总重量计。
15.由权利要求1至14中任一项所述的方法获得或可获得的1-甲氧基丙-2-醇或1-甲氧基丙-2-醇和2-甲氧基丙-1-醇的混合物。
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